Instituto Politcnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniera

Qumica E Industrias
Extractivas

Laboratorio de Operaciones Unitarias

Operaciones de Separacin por Etapas

PRACTICA 2: Rectificacin por lotes de una mezcla binaria

Grupo: 3IM72

Equipo: 5

Profesor:

Carlos Constantino Ortiz Herrera

Alumno:

Martnez Mariel Luis Alberto

Noviembre del 2015

1
Practica: Rectificacin por lotes de una mezcla binaria

Objetivos de la prctica

Conceptual.

Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la separacin de lquidos voltiles,

por medio de la destilacin de una mezcla binaria en una columna adiabtica de rectificacin por
lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los tericos calculados a
partir de la ecuacin de Raleigh y poder predecir los tiempos de operacin, las masas y
concentraciones obtenidas.

Procedimental

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solucin ideal-gas
ideal y solucin no ideal-gas ideal.

Actitudinal

Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la prctica exhibiendo una disciplina
profesional. Realizar una investigacin en las referencias disponibles sobre las diferentes
aplicaciones del proceso de destilacin

Introduccin Terica

La destilacin de mezclas binarias es una de las operaciones bsicas ms importante en la industria

qumica. El objetivo del diseo de las columnas de destilacin consiste no slo en conseguir un
producto con la calidad requerida a un costo mnimo, sino que tambin se debe proporcionar un
producto con un grado de pureza constante, aunque se produzca alguna variacin en la
composicin de la mezcla de partida (alimentacin), hecho bastante frecuente en las industrias.

Los equipos de destilacin estn formados esencialmente por una o varias etapas donde se
efectan simultneamente estas dos operaciones de vaporizacin y condensacin parciales,
existiendo tres mtodos de llevarse a cabo: destilacin diferencial, destilacin sbita y
rectificacin; en esta ocasin, se analizar la destilacin continua con rectificacin.

Rectificacin por lotes

La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable, debido a que la
composicin de la materia prima cargada que procede la vaporizacin el contenido de
este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la

2
temperatura de todo el sistema de destilacin, debido a que en el recipiente se
concentran los componentes menos voltiles.
En las destilaciones intermitentes, llamadas tambin batch, por lotes o diferencial, se
carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de inters para que, durante la
operacin, uno o ms compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo
comn corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el lquido
es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira
continuamente por condensacin, que corresponde al compuesto ms voltil.
El equipo ms sencillo para una destilacin por lote consiste en un tanque con sistema de
calentamiento, un condensador y uno o ms tanques de almacenamiento para el
producto. El material se carga al tanque y su contenido se hace hervir. Los vapores son
condensados y almacenados en un tanque colector. La velocidad de evaporacin algunas
veces se controla para evitar la sobrecarga del condensador, pero prcticamente no se
requiere de ningn otro tipo de control. Este es el motivo por el cual algunos autores
denominan a este proceso como destilacin diferencial.
Si se representa los moles de vapor por V, los moles del reciduo contenidos en el
recipiente que ebulle como W, la fraccin del componente voltil en el liquido como x, y la
fraccin del mismo componente en la fase gaseosa como y, un balance de materia para
este compuesto dara que para una composicin promedio y de un destilado con dV moles
equivale a:
-ydV = d(Wx) (1)

Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeo tal que la concentracin en el

vapor no vara.
Dado que el balance por corrientes corresponde a dV = - dW, al sustituir y expandir se
tiene:
ydW = Wdx + xdW (2)

Rearreglando trminos e integrando, se obtiene:

ln (Wi/Wf) = - dx/(y-x) (3)

Donde el subndice i representa la composicin inicial del tanque de destilacin y f la

composicin final del mismo.
La Ecuacin (3) se puede integrar fcilmente para el caso en que la presin sea
constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy pequeo
y la constante de equilibrio sea independiente de la composicin. Si se sabe que y=kx,

3
donde k es la constante de equilibrio fsico, y si sta fuera aproximadamente constante, la
Ecuacin (3) se convertira en:
ln (Wi/Wf) = 1/(k-1)ln(xi/xf) (4)
Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la integracin de
la ecuacin (3) lleva a:
Ln (Wi/Wf) = 1/(-1) [ln(xi/xf) + ln((1-xf)/(1-xi)) (5)
Si la relacin de equilibrio y=F(x) se encuentra en forma tabular o grafica para la cual no
existe una solucin analtica sencilla, la ecuacin (3), llamada ecuacin de Rayleigh, se
debe integrar grafica o numricamente.

4
Desarrollo experimental

Operacin a reflujo Verificar que en las bridas Vaciar los tanques

total de las tuberas superiores acumuladores de
del hervidor estn bien destilado (en el caso
colocados los accesorios que tengan residuos de
tipo ocho destilado anterior)

Cerrar todas las vlvulas

del equipo incluyendo
rotmetros
Abrir las vlvulas que
comunican el equipo con
la atmosfera
Poner en funcionamiento Cargar el hervidor a tres
las resistencias de cuartos y tomar muestra
calentamiento, el para verificar su
controlador automtico concentracin, tomar su
y lectores de volumen tambin
temperatura

Tomar las temperaturas Abrir la vlvula general

iniciales de todo el de vapor, purgar el
sistema condensado y regular la
presin entre 0.5 y 1
Kg/cm2

Abrir casi al mximo la vlvula de agua de enfriamiento del

condensador principal y parcialmente la vlvula de agua del
condensador concntrico de vapores que no condensen en el
condensador principal Abrir totalmente la
vlvula de la parte
inferior del rotmetro de
reflujo y de la tubera de
Una vez alcanzado el reflujo a la columna
Dejar estabilizar el
rgimen estable de sistema manteniendo
operacin a reflujo total, constante la presin de
se procede a tomar vapor de calentamiento
lecturas de y el flujo de agua de
temperaturas, gastos de enfriamiento de los
reflujo, altura del nivel condensadores.
del hervidor, las
densidades y otra
muestra de destilado 5
 Operacin a reflujo Determinar el valor de la Posteriormente se
constante y composicin relacin de reflujo, a la procede a operar la
de destilado variable cual se va a operar y columna a reflujo
haber abierto el agua de constante, abriendo la
enfriamiento del vlvula de la parte
enfriador concntrico inferior del rotmetro de
del destilado. destilado.
Inmediatamente
descargar el tanque
inferior y cerrar su
vlvula de descarga,
Cuidar que se reciba el destilado en el tanque receptor inferior
abrir la vlvula superior
de destilado durante 5 minutos, al cumplirse este tiempo
y dejar que el tanque
cerrar la vlvula superior del tanque inferior para comenzar a
destilado del segundo
recibir el segundo destilado en el tanque superior
corte siga fluyendo en el
tanque inferior hasta
cumplirse los siguientes
5 minutos del segundo
corte
Repetir esta operacin
cada 5 minutos, a cada Hacer la cantidad de
corte se deber medir y cortes que permita el
registrar su volumen, tiempo de operacin
densidad y temperatura

6
Secuencia de clculos

Tabla de datos experimentales

DATOS INICIALES

Alimentacin h (cm) V (L) (g/cm3) % Xpeso Xmol

Hervidor 19.2 25 0.965 19 0.084

DATOS DE OPERACIN A REFLUJO TOTAL

Pvapor= 0.8 Kgf/cm2

h (cm) V (L) (g/cm3) % Xpeso Xmol

Reflujo 1.782 L/min
Destilado XD ----- 0.891 0.823 85 0.6892

DATOS DE OPERACIN DE RECTIFICACIN A REFLUJO CONSTANTE

Corte 1 V (L) (g/cm3) Xmol

Destilado XD 1 0.864 0.64

Corte 2 V (L) (g/cm3) Xmol

Destilado XD 0.35 0.843 0.59

Corte 3 V (L) (g/cm3) Xmol

Destilado XD 0.34 0.845 0.58
Corte 4 V (L) (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.335 0.853 0.54
Corte 5 V (L) (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.33 0.854 0.535
Corte 6 V (L) (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.33 0.854 0.535
Corte 7 V (L) (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.33 0.855 0.53
Corte 8 V (L) (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.33 0.855 0.53
Corte 9 V (L) (g/cm3) Xmol

7
Destilado XD 0.33 0.855 0.525
Corte 10 V (L) (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.33 0.855 0.52
Corte 11 V (L) (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.34 0.845 0.57

REFLUJO CORTES DE DESTILADO

TOTAL
T (C) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
T1 79 81 81 84 85 86 86 85 86 86 87 87
T2 78 80 81 83 89 86 79 75 74 74 74 74
T3 86 85 85 85 89 80 76 77 73 73 73 73
T4 97 90 89 85 89 78 75 73 73 73 73 72
T5 74 24 24 25 25 25 25 25 25 25 25 26
T6 27 28 29 28 28 28 28 28 28 27 27 27
T7 70 71 72 72 72 72 72 72 71 71 70 70
T8 24 30 37 46 48 48 66 68 67 75 62 58
T9 52 47 45 43 42 42 40 37 36 34 30 32
T10 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23
T11 22 24 24 26 26 26 26 26 25 25 25 25

1. Desarrollar la grfica de equilibrio de la solucin binaria de etanol-agua

1
0.9
Grafico X vs Y Etanol Agua 585 mmHg
0.8
0.7
Composicion Y

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Composicion X

8
 2. Empleando el mtodo de McCabe-Thile, calcule el nmero mnimo de etapas tericas y la
eficiencia a reflujo total, en donde = 0.6892, = 0.084

1 1 31
= 3 = 100 = = = 12.5%
16
100 100
3. Para la operacin de rectificacin a reflujo constante, con los datos experimentales,
determine la pendiente de la recta de operacin y grficamente el Nmero de Etapas
Tericas de operacin.

Masa del hervidor

0 0 25 0.965
0 = = = 1.1853

46(0084) + 18(1 0.084)

Reflujo Total

891 1.782 0.823
0 = = 1.782 = = 0.0396
1 46 0.6892 18(1 0.6892)
30 60
Corte 1
1 0.891
1 = = = 0.2 = = 1.782
5 0.5

= = 1.782 0.2 = 1.582


1.582 0.834
1 = = = 0.038

46(0.64) + 18(1 0.64)

0.2 0.834
1 = = 0.0048

46(0.64) + 18(1 0.64)

9

1 0.038
1 = = = 7.91
1 0.0048

Para L.O.Z.E clculo de b
1 7.91
1 = = = 0.0718
1 + 1 7.91 + 1
Con b y la composicin de destilado del corte y tomando como composicin del fondo la Xw del
hervidor (ya que la variacin de este es pequeo se puede considerar el mismo) se pueden calcular
el nmero de platos tericos para cada corte y la eficiencia de estas utilizando el diagrama X Y de
este sistema binario mostrado anteriormente

1 1 31
= 3 = 100 = = = 12.5%
16
100 100
Corte 2
0.35
2 = = = 0.07
5

1.582 0.845
2 = = = 0.0387

46(0.59) + 18(1 0.59)

0.07 0.845
2 = = 0.001713

46(0.59) + 18(1 0.59)

2 0.0387
2 = = = 22.6
2 0.001713

Para L.O.Z.E clculo de b
2 22.6
2 = = = 0.025
2 + 1 22.6 + 1
1 1 31
= 3 = 100 = = = 12.5%
16
100 100
Corte 3
0.34
3 = = = 0.068
5

1.582 0.845
3 = = = 0.039

46(0.58) + 18(1 0.58)

0.068 0.845
3 = = 0.001678

46(0.58) + 18(1 0.58)

3 0.039
3 = = = 23.2647
3 0.001713

10
Para L.O.Z.E clculo de b
3 22.67
3 = = = 0.0244
3 + 1 22.67 + 1
1 1 31
= 3 = 100 = = = 12.5%
16
100 100
Esto se realiza para los 11 cortes que se realizaron durante la operacin

4. Calcule el tiempo de destilacin (t) y la composicin promedio en cada corte de destilado y

comprelos con el tiempo real obtenido.

= + =

= +

= ( ) +

= +

= +

( ) = ( )

Corte 1
Se considera a Xw como 0.08 en todos los casos debido a que no se tomaron lecturas del residuo
durante la experimentacin debido al peligro de quemaduras al estar caliente durante la operacin
y Zf como la composicin que se midi en el hervidor.
0.64 0.08
= = 0.0048 = 0.6734
0.084 0.08

Del Balance Global Total de Materia.

= +

= = (0.6734 0.0048 ) = 0.6686

Por lo tanto.

0.6734 0.084 0.6686 0.08
= = 0.64

0.6734 0.6686

Para el tiempo

11
 +1
= (0 )

1.782 0.823
= = 0.0396
46 0.6892 18(1 0.6892)

= (0.084)(46) + (1 0.084)(18) = 20.352

0 0 25 0.965
0 = = = 1.1853

46(0.084) + 18(1 0.084)


1 = 0 1 = 1.1853 0.0396 0.5 0.0048 5

= 1.1414

7.91 + 1
= (1.1853 1.1414) = 9.867

0.0396

Corte 2

0.59 0.08
= = 0.001713 = 0.2184
0.084 0.08

Del Balance Global Total de Materia.

= +

= = (0.2184 0.001713 ) = 0.2167

Por lo tanto.

0.2184 0.084 0.2167 0.08
= = 0.59

0.2184 0.2167

Para el tiempo

+1
= (0 )

1.782 0.823
= = 0.0396
46 0.6892 18(1 0.6892)

= (0.084)(46) + (1 0.084)(18) = 20.352

12

0 0 25 0.965
0 = = = 1.1853

46(0.084) + 18(1 0.084)


2 = 0 2 = 1.1853 0.0396 0.5 0.0017 5

= 1.1569

7.91 + 1
= (1.1853 1.1569) = 16.9

0.0396

Corte 3

0.58 0.08
= = 0.001678 = 0.2097
0.084 0.08

Del Balance Global Total de Materia.

= +

= = (0.2097 0.001678 ) = 0.208

Por lo tanto.

0.2097 0.084 0.208 0.08
= = 0.58

0.2097 0.208

Para el tiempo

+1
= (0 )

1.782 0.823
= = 0.0396
46 0.6892 18(1 0.6892)

= (0.084)(46) + (1 0.084)(18) = 20.352

0 0 25 0.965
0 = = = 1.1853

46(0.084) + 18(1 0.084)

3 = 0 3

= 1.1853 0.0396 0.5 0.001678 5

= 1.1571

13
 7.91 + 1
= (1.1853 1.1571) = 17.2

0.0396

Esto se realiza para los 11 cortes

5. Clculo de los moles de carga que deben ser destilados a una composicin
promedio y tiempo de destilacin.

2.15

2.1

2.05

2
1/(YD-XW)

1.95

1.9

1.85

1.8

1.75
0.55 0.56 0.57 0.58 0.59 0.6 0.61 0.62 0.63 0.64
YD=XD

Hacer la integracion bajo la curva

2
() 1
= = ( )
1

1
ln ( ) =

1
ln ( ) =

(1.786 + 2.174) + (2.174 + 1.961) (1.961 + 2)
ln ( ) = (0.071 0.08)
6

14

ln ( ) = 0.018

= 0.018
0

= 0.982
0

= 1 0 = 0.982 1.1853 = 1.164

XD XW 1/(XD- XW)
0.64 0.08 1.786
0.59 0.077 1.961
0.58 0.074 2
0.54 0.071 2.174
0.54 0.068 2.174
0.54 0.065 2.174
0.54 0.062 2.174
0.53 0.059 2.222
0.53 0.056 2.222
0.53 0.053 2.222
0.58 0.05 2

Tabla de resultados

Numero de etapas tericas Eficiencia

Reflujo Total 3 12.5
Reflujo constante
Corte 1 3 12.5
Corte 2 3 12.5
Corte 3 3 12.5
Corte 4 3 12.5
Corte 5 3 12.5
Corte 6 3 12.5
Corte 7 3 12.5
Corte 8 3 12.5
Corte 9 3 12.5
Corte 10 3 12.5
Corte 11 3 12.5

Reflujo Constante = .
Corte F(Kmol/min) W(Kmol/min) D(Kmol/min) Lo(Kmol/min) t() R

15
1 0.6734 0.6686 0.0048 0.038 0.64 9.86 7.91
2 0.2184 0.2167 0.0017 0.038 0.59 16.90 22.2
3 0.2097 0.208 0.0016 0.039 0.58 17.27 22.67
4 0.1984 0.1967 0.0017 0.040 0.54 17.66 22.05
5 0.1957 0.194 0.0017 0.040 0.54 17.85 22.36
6 0.1957 0.194 0.0017 0.040 0.54 17.85 22.36
7 0.1957 0.194 0.0017 0.040 0.54 17.85 22.36
8 0.193 0.1913 0.0017 0.041 0.53 17.89 22.17
9 0.1933 0.1915 0.0017 0.041 0.53 17.90 22.14
10 0.1933 0.1915 0.0017 0.041 0.53 17.90 22.14
11 0.2097 0.1915 0.0016 0.039 0.58 17.27 22.67

Reflujo Constante = .
Corte W(Kmol) b(L.O.Z.E)
1 1.14145 0.071
2 1.15693 0.025
3 1.15711 0.023
4 1.15687 0.021
5 1.15699 0.021
6 1.15699 0.021
7 1.15699 0.021
8 1.15692 0.021
9 1.15691 0.021
10 1.15691 0.021
11 1.15711 0.023

16
Observaciones de la Prctica
NOPE
Conclusiones de la Prctica
NOPE

Bibliografa
NOPE

17