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LABORATRIO DE ANLISES

MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR

Captulo 4

MTODOS ANALTICOS

1 Acar em gua de Lavagem de Cana (Carboidratos)

1.1 Mtodo de Lane & Eynon

Este mtodo aplica-se para guas de lavagem de cana, guas residuarias e outras, contendo no
mnimo 50 mg/l de acares expressos como carboidratos.

Material

Balana de preciso, legibilidade 0,01 g;


Banho-maria;
Termmetro, 0 a 100C, div. 0,5C;
Prolas de vidro;
Bico de gs, tipo Mecker ou Redutec;
Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio.

Reagente

Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo Indicadora Azul de Metileno 1%;
Soluo Indicadora de Fenolftalena 1%;
Soluo de cido Clordrico 6,34 mol/L;
Soluo de cido Clordrico 0,5 mol/L;
Soluo de Hidrxido de Sdio 20%;
Soluo de Hidrxido de Sdio 1 mol/L;
Soluo EDTA 4%;
Soluo de Acar Invertido 1%.

Tcnica

Pesar 50,0g da amostra previamente filtrada em algodo e transferir para balo volumtrico de
200 mL;
Acrescentar gua destilada suficiente para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo e
aquecer em banho-maria at atingir 65C;
Retirar do banho e adicionar 10 mL de cido clordrico 6,34 mol/L ao mesmo tempo em que se
retira o termmetro;
Agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 min;
Adicionar 25 mL de soluo de acar invertido 1%,
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena e sob agitao, adicionar
lentamente soluo de NaOH 20% at leve colorao rsea;

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Adicionar 4 mL da soluo de EDTA 4% e homogeneizar;


Caso a colorao rosa no tenha sido eliminada, adicionar 1 ou 2 gotas da soluo de cido
clordrico 0,5 mol/L;
Resfriar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
Lavar a bureta com a soluo antes de ench-la e acertar o zero;

Utilizando o Bico de Gs Utilizando o Redutec

Transferir com auxilio de pipetas Transferir com auxlio de pipetas


volumtricas para erlenmeyer de volumtricas para o Redutec: 5mL
250mL: 5mL da soluo de Fehling da soluo de Fehling B e 5 mL da
B e 5 mL da soluo de Fehling A; soluo de Fehling A;
Colocar algumas prolas de vidro no Adicionar da bureta 15 mL da
erlenmeyer; soluo;
Adicionar da bureta 15 mL da Aquecer a mistura at atingir a
soluo; ebulio.
Aquecer a mistura at atingir a
ebulio, o que deve ser conseguido
em 2 min. e 30 seg.

Se no ocorrer mudana de cor na soluo indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,
deve-se continuar a adio de soluo at que a cor original desaparea;
Adicionar 4 a 5 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao at a mudana da
cor azul para vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (V1) como um valor aproximado da titulao;
Repetir a titulao adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da
soluo consumido na titulao anterior menor 1 mL (V1 - 1 mL);
Aquecer a mistura at a ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min mantendo o lquido
em ebulio constante;
Adicionar 4 a 5 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao, gota a gota, at
completa eliminao da cor azul;
O tempo total, desde o incio da ebulio at o final da titulao, deve ser de 3 min;
Anotar o volume gasto para a amostra (Va).

Prova em Branco

Transferir 25 mL da soluo de acar invertido 1% para balo volumtrico de 200 mL;


Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena e sob agitao, adicionar
lentamente a soluo de NaOH 1 mol/L at leve colorao rsea, a qual dever ser
posteriormente eliminada pela adio de 1 ou 2 gotas da soluo de cido clordrico 0,5 mol/L;
Proceder a titulao da mesma forma que a amostra utilizando-se 10 mL do licor de Fehling e
iniciar a titulao com 40 mL da soluo contida na bureta;
Anotar o volume gasto (Vb).

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Clculo:

Carboidratos (mg/l) = ((Vb-Va)*198600) / (Va*Vb)

Onde:

Va = Volume gasto na titulao da amostra (mL);


Vb = Volume gasto na titulao da prova em branco (mL).

Exemplo:

Volume gasto na amostra (Va) (mL) = 30,3


Volume gasto na prova em branco (Vb) (mL) = 43,1
Carboidratos na amostra (mg/l) = 1946

1.2 Mtodo colorimtrico (Antrona)

Este mtodo oferece boa preciso para determinao de aucares em amostras com baixo teores
como, guas condensadas, guas das colunas baromtricas e outras.

Material

Espectrofotmetro;
Banho-maria com aquecimento;
Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio.

Reagente

Soluo de antrona, 0,1%;


Soluo padro de acar invertido, 500 mg/l;
cido sulfrico 76%;
Celite.

Curva Padro

Tcnica

Transferir para bales volumtricos de 100 mL, alquotas de 0, 5, 10, 15 e 20 mL da soluo


padro de acar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
Estas solues contm, respectivamente, 0, 25, 50, 75 e 100 mg/l de acar;
Pipetar 2 mL de cada diluio acima e transferir para tubos de ensaio;
Adicionar 10 mL da soluo de antrona em cada tubo e agitar;
Colocar os tubos em banho-maria, em ebulio, e manter por 12 min;
Retirar e esfriar rapidamente os tubos temperatura ambiente;

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Ajusta o espectrofotmetro em 630 nm e acertar o ponto 0 de absorbncia com a soluo


contida no primeiro tubo, que a prova em branco;
Fazer as leituras de absorbncia de cada padro e anotar;
Construir a curva padro em papel quadriculado plotando as leituras de absorbncia versus a
concentrao.

Determinao

Tcnica

Transferir cerca de 200 mL da amostra para bquer, acrescentar cerca de 2 g de celite e


homogeneizar;
Filtrar, desprezando as primeiras pores do filtrado;
Transferir 2 mL do para tubo de ensaio;
Conduzir em paralelo uma prova em branco, transferindo-se 2 mL de gua destilada para
outro tubo;
Acrescentar a cada um, 10 mL da soluo de antrona e agitar;
Colocar os tubos em banho-maria, e manter por 12 min;
Retirar e esfriar rapidamente temperatura ambiente;
Ajustar o espectrofotmetro em 630 nm e o ponto 0 de absorbncia com a prova em branco.
Fazer a leitura de absorbncia e anotar.

Clculo:

Com a leitura de absorbncia, procurar na curva padro o valor correspondente em mg/l de


acar invertido.

Exemplo de curva de padro

Sejam as leituras de absorbncia abaixo, encontradas para cada concentrao padro de acar
invertido e utilizadas para traado da curva padro.

Volume (mL)
Concentrao de Leitura em Concentrao
do padro % retido
carboidratos em mg/L absorbncia calculada
500 mg/L
0 0 0,000 - -
5 25 0,185 25,6 2,6
10 50 0,362 50 0,0
15 75 0,548 75,6 0,9
20 100 0,726 100,2 0,2

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A partir dos valores relacionados, calcular os valores da inclinao (a), da interseco (b) e da
correlao (r), a partir da leitura de absorbncia versus a concentrao de carboidratos (mg/l), no
caso tem-se:

a = 137,73
b = -0,16
r = 0,9999

P2O5 (mg/l) = 137,73 * L - 0,16

Onde:

L = leitura em absorbncia da amostra

Observaes:

Antes de iniciar a anlise, lavar toda a vidraria utilizada com cido sulfrico;

Caso a amostra apresente mais de 100 mg/l de acares invertidos, repetir o ensaio diluindo a
amostra e utilizar o fator de diluio para o clculo final.

Qualquer mudana de reagentes ou de espectrofotmetro, haver necessidade de se determinar


nova curva padro.

2 Cana Preparada

A anlise deste material importante para o controle operacional das moendas e para o balano
geral da Usina.
Uma amostragem representativa difcil e deve ser feita sem a interferncia do retorno de "cush-
cush".
A seguir so descritos os mtodos de anlise pela prensa hidrulica e pelo digestor a frio.
Como os erros relativos dos mtodos so diferentes, sugere-se que o laboratrio utilize sempre o
mesmo mtodo em todas as suas determinaes, evitando comparaes entre eles.

2.1 Mtodo da prensa hidrulica

2.1.1 Extrao do caldo

Material

Desintegrador de cana tipo forrageira, adaptado;


Prensa hidrulica automtica, 250 kgf/cm;
Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g;
Estufa Spencer ou Estufa eltrica com circulao forada de ar;
Cesto de tela, furos 0,5 mm, medindo 160 x 240 x 80 mm.
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Tcnica

Coletar uma amostra representativa da cana preparada;


Passar pelo desintegrador e homogeneizar;
Pesar 500 g de amostra e transferir quantativamente para o cilindro da prensa;
Prensar por 1 min. a 250 kgf/cm ,coletando o caldo extrado;
Pesar o bolo mido e anotar o peso como PBU.

Determinao do PBS por estufa eltrica

Pesar um cesto de tela limpo e seco e anotar a tara;


Desfazer o bolo mido e colocar no cesto de tela;
Secar a 105C, at peso constante, em estufa de circulao forada de ar;
Pesar o cesto com bolo seco e anotar.
Calculo:

PBS = Peso do cesto com o bolo seco Tara

Exemplo:

Peso do cesto limpo e seco (Tara) (g) = 200,33


Peso do cesto + bolo seco (g) = 268,65
Diferena de peso (g) = 68,32
PBS (g) = 68,32

Determinao do PBS por estufa Spencer

Pesar um cesto o limpo e seco e anotar a tara;


Pesar uma frao do bolo mido, transferir para o cesto e anotar como peso da frao;
Secar at peso constante (aproximadamente 30 minutos);
Pesar o cesto com a frao do bolo seco e anotar.

Calculo:

PBS = (Peso do cesto com a frao bolo seco Tara)*PBU/Frao do bolo mido

Exemplo:

Peso do cesto limpo e seco (Tara) (g) = 200,33


Peso da frao mida (g) = 60,80
Peso do cesto com frao seca (g) = 230,00
PBU (g) = 140,00
PBS (g) = 68,32

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2.1.2 Brix%caldo extrado (B%CE)

Material

Refratmetro tico ou digital com correo a 20C;


Banho de gua com refrigerao (opcional).

Tcnica

Filtrar cerca de 50 mL do caldo extrado em algodo, desprezando-se os primeiros 10 mL do


filtrado;
Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com leno de papel;
Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma;
Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
Anotar a leitura como Brix%caldo extrado.

2.1.3 Fibra%cana (Fc)

A fibra obtida a partir dos pesos dos bolos mido e seco juntamente com o Brix % caldo
extrado.

Clculo:

Fc = (100*PBS-PBU*B%CE)/(5*(100-B%CE))

Onde:

PBU = peso de bolo mido


PBS = peso do bolo seco
B%CE = Brix % caldo extrado

Exemplo:

PBU = 129,25
PBS = 74,34
B%CE = 18,92

Fibra%cana = (100*74,34-129,25*18,92)/(5 (100 - 18,92))

Fibra%cana = 12,31

2.1.4 Pol%caldo extrado (S%CE)

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,000 g;


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Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio.

Reagente

Mistura clarificante a base de Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Separar cerca de 200 mL da amostra;


Adicionar quantidade adequada do agente clarificante e agitar;
Filtrar em papel de filtro;
Desprezar os primeiros 10 mL do filtrado;
Efetuar a leitura sacarimtrica e anotar.

Clculo:

A leitura sacarimtrica com agente clarificante deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:

Equao para Mistura Clarificante base de Alumnio

LPb = 1,0078 * LAl + 0,0444

Onde:

LPb = Leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo


LAl = Leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio

Pol%Caldo Extrado = LPb*(0,2605-0,0009882*B%CE)

Exemplo:

LAl = 67,98
LPb = 68,55
B%CE = 18,92
S%CE = 16,51

2.1.5 Pol%cana (Pc)

A pol % cana obtida atravs de clculo em funo da fibra e do coeficiente que transforma a
pol do caldo extrado em pol % caldo absoluto.

Clculo

Pc = S%CE * (1 - 0,01 * Fc)*C

Onde:
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S%CE = pol % caldo extrado


Fc = fibra % cana
C = coeficiente de pol, calculado pela expresso:
C = 1,0313-0,00575*Fc

Exemplo:

S%CE = 16,51
Fc = 12,31

PC = 16,51*(1-0,01*12,31)*(1,0313-0,00575*12,31)
PC = 13,91

Observao:

O clculo da pol % cana da cana preparada utilizando o coeficiente C, tem como objetivo
somente a comparao com os valores obtidos no PCTS.

2.2 Mtodo do digestor a frio

2.2.1 Preparo do extrato

Material

Desintegrador de cana tipo forrageira, adaptado com betoneira;


Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g;
Digestor com sistema de resfriamento (gua corrente);
Proveta graduada, 1000 mL;
Bquer, 1000 mL;
Funil de tela, furos 0,5 mm.

Tcnica

Coletar uma amostra representativa da cana preparada;


Passar pelo desintegrador e homogeneizar;
Pesar 500 g da amostra e transferir para o copo do digestor;
Adicionar 1000 mL de gua destilada;
Conectar o copo ao digestor, ligar e deixar em funcionamento conforme o tipo de facas
utilizadas (ver nota abaixo);
Filtrar no funil de tela sobre um bquer de 1000 mL, recolhendo cerca de 400 mL do extrato.

Nota: Digestor provido de facas cruzadas cortantes: 15 minutos;


Digestor provido de facas retangulares: 60 minutos.

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2.2.2 Brix do extrato (b)

Material

Refratmetro tico ou digital com correo a 20C;


Banho de gua com refrigerao (opcional).

Tcnica

Filtrar cerca de 50 mL do caldo extrado em algodo, desprezando-se os primeiros 10 mL do


filtrado;
Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com leno de papel;
Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma;
Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
Anotar a leitura como Brix%extrato (b).

2.2.3 Umidade%cana (Uc)

2.2.3.1 Mtodo da estufa eltrica

Material

Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g;


Estufa eltrica com circulao forada de ar;
Cesto de tela, furos 0,5 mm, com medida aproximada 160 x 240 x 80 mm (l x c x h).

Tcnica

Pesar 100 g da amostra de cana preparada, previamente desintegrada e quarteada, diretamente


no cesto de tela;
Anotar o peso total mido (peso do cesto + amostra);
Secar a 105C, at peso constante (aproximadamente 6 horas);
Pesar o cesto com o material seco e anotar como peso total seco.

Clculo:

A perda de peso na secagem corresponde diretamente porcentagem de umidade na cana.

Exemplo:

Peso do cesto + amostra mida (g) = 267,30


Peso do cesto + amostra aps secagem (g) = 195,40
Diferena de peso (g) = 71,90
Umidade % cana = 71,90

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2.2.3.2 Mtodo da estufa Spencer

Material

Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g;


Estufa Spencer com cesto.

Tcnica

Pesar 100 g da cana preparada, desintegrada e quarteada, no cesto da estufa Spencer;


Anotar o peso total mido (peso do cesto + amostra);
Secar at peso constante (aproximadamente 30 minutos 105C));
Pesar o cesto com o material seco e anotar como peso total seco.

Clculo

A perda de peso corresponde diretamente a porcentagem de umidade da cana.

Exemplo

Peso do cesto + amostra mida (g) = 270,50


Peso do cesto + amostra aps secagem (g) = 198,60
Diferena de peso (g) = 71,90
Umidade % cana = 71,90

2.2.4 Fibra%cana (Fc)

A fibra % cana obtida por clculo conhecendo-se a umidade e o Brix do extrato.

Clculo:

Fc = (100-Uc-3*b)/(1-0,1*b)

Onde:

Uc = Umidade % cana
B = Brix do extrato do digestor

Exemplo:

Uc = 71,90
B = 5,51

Fc = (100-71,90-3*5,51)/(1-0,01*5,51)

Fc = 12,25%

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2.2.5 Pol do extrato (p)

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,000 g;


Tubo de polarizao, 200mm0,02 mm.

Reagente

Mistura clarificante a base de Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Separar cerca de 200 mL do extrato;


Adicionar quantidade adequada de mistura clarificante (1 a 2 g) e agitar vigorosamente;
Filtrar em papel de filtro;
Desprezar os primeiros 10 mL do filtrado;
Efetuar a leitura sacarimtrica e anotar (LAl).

Clculo:

A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444


Onde:
LPb = Leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimtrica com cloreto de alumnio
Pol%extrato = LPb*(0,2605-0,0009882*b)
Onde:
B = brix do extrato do digestor
Exemplo:
LAl = 17,97
LPb = 18,15
b = 5,51
p = 4,63

2.2.6 Pol%cana (Pc)

A pol % cana obtida atravs de clculo em funo da Fc e da pol do extrato.

Clculo:
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Pc = p*(3-0,01*Fc)

Onde:
p = pol do extrato
Fc = fibra % cana

Exemplo:
p = 4,63
Fc = 12,25
Substituindo:
Pc = 4,63*(3-0,01*12,25)
Pc = 13,32%
Observao:
Caso seja utilizado a diluio de 250 gramas de cana e 1000 mL de gua, a frmula de clculo
deve ser:
Pc = p*(5-0,01*Fc)

2.2.7 Brix%cana (Bc)

Clculo:
Bc = b*(3-0,01*Fc)
Onde:
B = Brix do extrato
Fc = fibra % cana
Exemplo:
Brix do extrato (%) = 5,51
Fibra % cana = 12,25
BC = 5,51*(3-0,01*12,25)
BC = 15,86%

Observao:

Caso seja utilizado a diluio de 250 gramas de cana e 1000 mL de gua, a frmula de clculo
passa a ser:

Pc = b*(5-0,01*Fc)

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2.3 Porcentagem de pol em clulas abertas na cana preparada e no bagao

Objetivo

Estimar a porcentagem de clulas abertas na cana preparada (ndice de preparo) e a porcentagem


de pol livre no bagao.

ndices de preparo da cana mais elevados esto diretamente ligados a uma maior extrao e
maior capacidade de moagem. Porcentagens mais elevadas de clulas abertas no bagao (ver
Captulo 6) permitem uma maior eficincia do sistema de embebio.

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,00 g;


Tubo de polarizao, 200 0,02 mm;
Digestor com sistema de resfriamento (gua corrente);
Equipamento de agitao para determinao do ndice de preparo com 2 ou 4 provas, regulado
para girar a 60 2 rpm;
Balana de preciso, cap. 2 kg, legibilidade 0,01 g;
Funil de tela, furos 0,5 mm.
Reagente

Mistura clarificante - Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Amostrar aproximadamente 10 kg de cana preparada e/ou 5 kg do bagao de cada terno;


Colocar a amostra do material sobre o plstico e quartear;
As quantidades de cana, bagao e gua a serem usadas para a anlise e as frmulas para clculo
esto indicadas no quadro a seguir;
Transferir para o copo do digestor com o auxlio do funil de metal, as quantidades de cana,
bagao e gua indicadas em cada caso;
Conectar o copo ao digestor, ligar e deixar em funcionamento conforme o tipo de facas
utilizadas (ver nota abaixo);
Filtrar no funil de tela sobre um bquer de 1000 mL, recolhendo cerca de 400 mL do extrato.
Filtrar no funil de tela obtendo-se o extrato do digestor;
Fazer a leitura sacarimtrica do extrato do digestor (L1), conforme tcnica j descrita;
Pesar separadamente duas outras pores de cana ou bagao e gua indicadas no quadro a
seguir e transferir cada uma delas para o recipiente metlico, colocando-os no equipamento de
agitao;
Ligar e deixar em funcionamento por 15 min.;
Filtrar a amostra no funil de tela recolhendo em bquer de 1.000 mL;
Fazer a leitura sacarimtrica de cada extrato conforme tcnica adequada, e tirar a mdia (L2).

Nota: Digestor provido de facas cruzadas cortantes: 15 minutos;

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Digestor provido de facas retangulares: 60 minutos.

Clculo

Utilizar em cada caso as frmulas de clculo indicadas no quadro.

Diluies e frmulas de clculo para determinao do PCA

Material Digestor Agitador Frmula


Cana preparada 500 g cana 500 g cana 400 r
se Fc = 13% preparada preparada PCA = ---------------------
+ + Fc (1 - r)
2.000 g gua 2.000 g gua 5 - r - ------------
100

400 r
PCA = -----------------
4,87 - 0,87 r
Bagao 250 g bagao 250 g bagao 600 r
+ + PCA = -----------------
2.000 g gua 1.500 g gua Fb (1 - r)
9 - r - ------------
100
600 r
Fb = 30 PCA = ------------- Fb = 38 600 r Fb = 46 600 r
8,70- 0,70 r PCA = ---- PCA = --------
8,62-0,62 r 8,54 - 0,54 r

600 r 600 r 600 r


Fb = 34 PCA = ------------- Fb = 42 PCA = ---------- Fb = 50 PCA = ------
8,66 - 0,66 r 8,58 - 0,58 r 8,50-0,50 r

Onde:

PCA = porcentagem de pol em clulas abertas (%)


Fc = fibra % cana
Fb = fibra % bagao
r = relao de leituras sacarimtricas = L2/L
Observao
Quando no se conhece a fibra % bagao (Fb), com um erro desprezvel podem ser considerados
os valores indicados na parte da tabela para um conjunto de moagem com 6 ternos. Para
conjuntos de 4, 5 ou 7 ternos podem ser adotados os seguintes valores:
4 ternos = 30, 37, 44, 50

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5 ternos = 30, 35, 40, 45, 50


7 ternos = 30, 34, 38, 41, 44, 47, 50

Exemplo

Cana preparada

Fibra % cana = 13,0


Leitura sacarimtrica (L1) = 10,92
Leitura sacarimtrica (L2) = 9,30

r = L2/L1
r = 9,30/10,92
r = 0,852

PCA = (400*r)/(5-r-((Fc*(1-r))/100))
PCA = (400*0,852)/(5-0,852-((13,0*(1-0,852))/100))
PCA = 82,5%

Bagao (4 terno)

Fibra % cana = 42,0


Leitura sacarimtrica (L1) = 1,69
Leitura sacarimtrica (L2) = 1,73

r = 1,73/1,69 = 1,024

PCA = (600*r)/(9-r-((Fb*(1-r))/100))
PCA = (600*1,024)/(9-1,024-((42*(1-1,024))/100))
PCA = 76,9%

Observao

No caso de se encontrarem pedaos de cana maiores que 10 cm, tomar uma amostra de 50 kg
de cana preparada correspondente a camada inteira de cana at a superfcie do esteiro e pesar;

Colocar este material sobre o plstico, separar e desprezar os pedaos maiores que 10 cm. Pesar
a frao restante e anotar como peso de cana preparada na amostra.

Exemplo

Peso total da amostra (kg) = 50,0


Peso da frao restante aps retirada dos pedaos maiores que 10 cm (kg) = 42,0
Porcentagem de cana desfibrada = 42,0/50,0 x 100 = 84%

Admitindo que a frao preparada seja a do exemplo anterior, temos:

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PCA = 82,5*84/100
PCA = 69,3%

3 Bagao

A determinao da composio do bagao de grande importncia no controle do processo de


moagem.
A metodologia descrita a seguir pode ser utilizada para anlise dos bagaos de todos os ternos.

3.1 Umidade % bagao (Ub)

3.1.1 Mtodo da estufa eltrica

Material

Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g;


Estufa eltrica com circulao forada de ar;
Cesto de tela medindo 80 x 120 x 200 mm.

Tcnica

Pesar 100 g de bagao diretamente no cesto;


Anotar o peso total mido (peso do cesto + amostra);
Secar a 105C, at peso constante (aproximadamente 6 horas);
Pesar o cesto com o material seco e anotar como peso total seco.

Clculo:

A perda de peso corresponde diretamente a porcentagem de umidade do bagao.

Exemplo:

Peso cesto + amostra (g) = 250,30


Peso cesto + amostra aps secagem (g) = 200,50
Diferena de peso (g) = 49,80
Umidade % bagao = 49,80

3.1.2 Mtodo de estufa Spencer

Material

Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g;


Estufa Spencer com cesto.

Tcnica

Pesar 50 g do bagao previamente homogeneizado no cesto da estufa Spencer;


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Anotar o peso total mido (peso do cesto + amostra);


Secar at peso constante (aproximadamente 30 minutos 105C));
Pesar o cesto com o material seco e anotar como peso total seco.

Clculo:

A perda de peso, multiplicado por 2, indicar a porcentagem de umidade do bagao (Ub).

Exemplo:

Peso cesto + amostra (g) = 292,70


Peso cesto + amostra aps secagem (g) = 267,80
Diferena de peso (g) = 24,90
Umidade % bagao = 49,80

3.2 Pol % bagao (Sb)

3.2.1 Mtodo do digestor

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,00 g;


Tubo de polarizao, 200 0,02 mm;
Balana de preciso, cap. 2 kg, legibilidade 0,01 g;
Digestor com sistema de resfriamento (gua corrente);
Funil de tela, furos 0,5 mm.

Reagente

Mistura clarificante - Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Pesar 100 g da amostra do bagao homogeneizado e transferir para o copo do digestor;


Adicionar 1.000 mL de gua destilada;
Conectar o copo ao digestor, ligar e deixar em funcionamento conforme o tipo de facas
utilizadas (ver nota abaixo);
Filtrar no funil de tela sobre um bquer de 1000 mL, recolhendo cerca de 400 mL do extrato.
Separar cerca de 200 mL do extrato;
Adicionar quantidade adequada de mistura clarificante (0,5 a 1 g) e agitar;
Filtrar sobre papel de filtro;
Desprezar os primeiros 10 mL do filtrado;
Efetuar a leitura sacarimtrica (LAl) e anotar.

Nota: Digestor provido de facas cruzadas cortantes: 15 minutos;

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Digestor provido de facas retangulares: 60 minutos

Clculo:

A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

A pol do bagao de cada terno obtida pela equao:

Pol%bagao = (2*LPb*26*(1000+Ub))/(20000-(2*LPb*26*100/Q))

Onde:

LPb = leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo


Ub = umidade do bagao (%)
Q = pureza do caldo residual ou do caldo do rolo de sada de cada terno (%)

Exemplo

Bagao do ltimo terno

Umidade % bagao = 50,00


Leitura sacarimtrica (LAl) = 0,90
Leitura sacarimtrica (LPb) = 0,95
Pureza % caldo residual= 70,00
Pol % bagao = 2,60

3.2.1.1 Fibra % bagao (Fb)

A determinao da fibra no bagao (Fb) feita indiretamente por clculo, utilizando-se a


expresso:

Fibra%bagao = 100-(Ub+Sb*100/Q)

Onde:

Ub = umidade do bagao (%)


Q = pureza do caldo residual ou do caldo do rolo de sada de cada terno
Sb = pol % bagao

Exemplo:
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Bagao do ltimo terno

Umidade % bagao = 50,00


Pureza % caldo residual= 70,00
Pol % bagao = 2,60
Fibra%bagao = 46,28

Fb = 100 - (50,0 + 3,0 x 100/70,0)

Fb = 46,28%

3.2.2 Mtodo da prensa hidrulica

3.2.2.1 Extrao do caldo

Material

Prensa hidrulica automtica, 250 kgf/cm2;


Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01g;
Funil metlico para introduo do bagao no cilindro da prensa.

Tcnica

Coletar uma amostra representativa do bagao e homogeneizar;


Pesar 250 g de amostra e transferir para o cilindro da prensa com auxlio do pincel;
Prensar por 1 minuto a 250 kgf/cm2 e coletar o caldo em bquer de 250 mL;
Repetir a prensagem com mais 250 g da amostra correspondente, tantas vezes quanto
necessrio, at atingir o volume suficiente para a clarificao (150 a 200 mL).

3.2.2.2 Brix % caldo extrado (B%cr)

Material

Refratmetro tico ou digital com correo a 20C;


Banho de gua com refrigerao (opcional);

Tcnica

Filtrar cerca de 50 mL do caldo extrado em algodo desprezando os primeiros 10 mL do


filtrado;
Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com leno de papel;
Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma;
Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
Anotar a leitura.

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3.2.2.3 Pol % caldo extrado (S % cr)

Material

Sacarmetro automtico peso normal 26,000 g;


Tubo de polarizao, 200 + 0,02 mm;
Papel de filtro qualitativo, dimetro 180 mm.

Reagente

Mistura clarificante - Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Separar cerca de 150 mL do caldo extrado;


Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (2 a 4 g) e agitar;
Filtrar em papel de filtro;
Efetuar a leitura sacarimtrica (LAl) e anotar.

Clculo

A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:

LPb = 1,0078*LAl+0,0444

Onde:

LPb = Leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo


LAl = Leitura sacarimtrica com cloreto de alumnio

Pol%Caldo Extrado = LPb*(0,2605-0,0009882*B%cr)

Exemplo

Leitura sacarimtrica (LAl) = 18,03


Leitura sacarimtrica corrigida (LPb) = 18,22
Brix % caldo extrado = 6,31
Pol % caldo residual extrado = 4,64

3.2.2.4 Fibra % bagao (Fb)

Fb = (100-Bcr-Ub)/(1-0,01*Bcr)

Onde:

Bcr = Brix do caldo residual extrado do bagao;


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Ub = Umidade % bagao.

Exemplo

Brix % caldo residual extrado do bagao = 6,31


Umidade % bagao = 49,80
Fibra % bagao = 46,85

Pol % bagao (Sb)

Clculo

Sb = Scr*(1 - 0,01*Fb)

Onde:

Scr = pol % caldo residual extrado


Fb = fibra % bagao

Exemplo

Bagao do 6 terno

Pol % caldo residual extrado do bagao = 4,64


Fibra % bagao = 46,85
Pol % bagao = 2,47

4 Caldos

A anlise dos caldos fornece nmeros que permitem conhecer as caractersticas da matria-prima
que entra na Usina, acompanhar o comportamento operacional da fbrica, bem como, orientar o
controle qumico e estabelecer o balano de pol.

No termo genrico caldos, considera-se caldo de primeira presso, caldo de ltima presso,
caldos dos diversos ternos da moenda, caldo misto, caldo dosado, caldo sulfitado, caldo filtrado e
caldo clarificado.

4.1 Brix refratomtrico (Bx)

O ndice de refrao de uma soluo de sacarose uma medida do teor de sacarose, e seu
conceito estendido para indicar slidos solveis ou Brix em solues impuras, que
denominado Brix refratomtrico.

Os resultados do Brix refratomtrico so mais prximos dos slidos reais dissolvidos porque
menos afetado pelos slidos suspensos no caldo ou mis que o Brix areomtrico. Alm do mais,

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o ndice de refrao varia pouco com a adio de impurezas, e no afetado pela tenso
superficial.

No entanto, para produtos que necessitam ser diludos como massas cozidas e mis, existe o erro
devido contrao de volume, de modo que para diferentes relaes de diluio encontram-se
resultados diferentes.

Material

Refratmetro tico ou digital com correo a 20C;


Banho de gua com refrigerao (opcional);

Tcnica

Filtrar cerca de 50 mL do caldo em algodo, desprezando-se os primeiros 10 mL do filtrado;


Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com papel absorvente;
Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma;
Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
Anotar a leitura.

4.2 Pol

O teor de sacarose em uma soluo aucarada pode ser determinado com suficiente preciso pela
medio do ngulo de rotao do plano de vibrao da luz polarizada. O valor obtido
considerado como um valor aproximado do teor de sacarose (pol) em virtude da presena de
impurezas que afetam o resultado. Pol ento, a porcentagem, em peso, de sacarose aparente
contida em uma soluo aucarada.

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,00 g;


Tubo de polarizao, 200 0,02 mm;
Papel de filtro qualitativo, 180 mm;

Reagente

Mistura de clarificante - Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Separar cerca de 200 mL de caldo e adicionar de 8 a 10 g da mistura clarificante e agitar;


Filtrar sobre papel de filtro;
Desprezar os primeiros 10 mL do filtrado;
Fazer a leitura sacarimtrica (LAl) e anotar.

Clculo

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A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:

LPb = 1,0078*LAl+0,0444

Onde:

LPb = Leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo


LAl = Leitura sacarimtrica com cloreto de alumnio

Pol%Caldo = LPb*(0,2605-0,0009882*Bx)

Exemplo

Brix % caldo = 15,50


Leitura sacarimtrica (LAl) = 54,85
Leitura sacarimtrica (LPb) = 55,32
Pol % caldo = 13,56

4.3 Acares redutores (AR)

O teor de acares redutores determinado usando o mtodo de Lane & Eynon, fundamentado
na reduo dos ons cpricos em cuprosos, tendo como indicador do ponto final azul de metileno.
O clcio, sacarose e outras substncias que reduzem o cobre, influenciam o resultado final da
anlise, bem como, o tempo da soluo atingir a ebulio e a padronizao da soluo de
Fehling.

Assim, as condies utilizadas devem ser mantidas constantes em todas as anlises, para que os
resultados sejam consistentes e apresentem variaes mnimas entre as repeties.

O mtodo Lane & Eynon adequado para amostras contendo entre 0,15 a 2,35% de acares
redutores, o que abrange todos os materiais em processo, com ou sem diluio prvia.

Material

Bureta de Mohr, 50 mL;


Prolas de vidro;
Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
Trip de ferro;
Haste de ferro com base e suporte para bureta;
Pina de Mohr;
Redutec ou Bico de gs, tipo Mecker, ou aquecedor eltrico com regulagem de aquecimento;
Cronmetro;

Reagente

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Soluo de Fehling A:
Soluo de Fehling B:
Soluo de azul de metileno, 1%;
Soluo de EDTA 4%:
Soluo de acar invertido 1% e 0,2%:

Tcnica

Filtrar a amostra de caldo misto em algodo para eliminar as partculas em suspenso;


Diluir a amostra em volume ou peso, visando consumir na titulao um volume em torno de 35
mL, de maneira a reduzir os erros de anlise;
No quadro a seguir indicam-se algumas diluies que podem ser realizadas.
A quantidade de EDTA deve ser adicionada antes de completar o volume a 100 mL.

Volume de caldo Volume soluo EDTA Fator de diluio


mL mL f
10 2 10
20 4 5
25 5 4
50 10 2

Lavar a bureta com a soluo antes de encher e ajustar a zero;

Utilizando o Bico de Gs Utilizando o Redutec

Transferir com auxilio de pipetas Transferir com auxlio de pipetas


volumtricas para erlenmeyer de volumtricas para o Redutec: 5mL
250mL: 5mL da soluo de Fehling da soluo de Fehling B e 5 mL da
B e 5 mL da soluo de Fehling A soluo de Fehling A ou 10 mL do
ou 10 mL do licor de Fehling; licor de Fehling;
Colocar algumas prolas de vidro no Adicionar da bureta 15 mL da
erlenmeyer; soluo;
Adicionar da bureta 15 mL da Aquecer a mistura at atingir a
soluo; ebulio.
Aquecer a mistura at atingir a
ebulio, o que deve ser conseguido
em 2 min. e 30 seg.

Se no ocorrer mudana de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,
deve-se adicionar mais soluo da bureta at que a cor original desaparea;
Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (Vi) como um valor aproximado da titulao;
Repetir as mesmas operaes adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da
soluo consumido na titulao anterior menos 1 mL (Vi - 1);

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Aquecer a mistura at ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido em


ebulio constante;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno;
Completar a titulao, adicionando a soluo gota a gota, at completa eliminao da cor azul;
O tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser de 3 min.;
Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como
Vg.

Observaes:

Iniciar a titulao logo aps a adio do EDTA;


O volume de soluo necessrio para a completa titulao inversamente proporcional ao teor
de acares redutores presentes na mesma;
No deixar escorrer a soluo ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
Adicionar sempre a soluo A sobre a soluo B;
Licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as anlises dirias,
misturando-se volumes iguais das solues A e B;
A diferena entre duas titulaes no deve ser maior que 0,2 mL, caso contrrio, repetir a
anlise;
No clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitao de acares redutores da soluo.

Clculo:

A porcentagem de acares redutores pode ser obtida por diluio da amostra em volume ou em
peso utilizando-se as frmulas abaixo exemplificadas.

Diluio em volume

AR%caldo =
= f*((5,2096-(((0,26*L/f)^0,33333)*0,2625)))/(V*((0,00431*Brix)+0,99367))

Onde:

f = fator de diluio
V = volume gasto corrigido
Brix = Brix % caldo, expresso vlida para: 9 Brix 23
L = leitura sacarimtrica do caldo (LPb)
V = volume gasto corrigido

Exemplo:

Leitura sacarimtrica (LPb) = 54,55


Fator de diluio = 5
Brix do caldo (%) = 15,0
Volume gasto corrigido (mL) = 34,2

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Substituindo:

AR%caldo =
= 5*((5,2096-(((0,26*54,55/5)^0,33333)*0,2625)))/(34,2*((0,00431*15,0)+0,99367))

AR (%) = 0,67

Diluio em peso

AR (%) = (100*(5,2096-0,2625*(((m*S%*V)/10000)^0,3333))/(V*m)

Onde:

V = volume gasto corrigido


m = massa de caldo em 100 mL da soluo a titular
S% = pol do caldo

Exemplo:

Pol do caldo (%) = 13,4


Massa de caldo em 100 mL da soluo (g) = 20,0
Volume gasto corrigido (mL) = 36,2

AR (%) = (100*(5,2096-0,2625*(((20*13,4*36,2)/10000)^0,3333))/(36,2*20)

AR (%) = 0,68

4.4 Acares Redutores Totais (ART)

A anlise de acares redutores totais compreende a medida da sacarose invertida por meio cido
mais os acares redutores originais na amostra.

O mtodo empregado o de Lane & Eynon aps inverso cida em condies definidas.

Material

Balana de preciso, legibilidade 0,01 g;


Banho-maria com aquecimento;
Prolas de vidro;
Termmetro, 0 a 100C, diviso 1C;
Tela de ferro galvanizado com centro de amianto, 200 x 200 mm;
Trip de ferro;
Bico de gs, tipo Mecker ou aquecedor eltrico com regulagem de aquecimento;
Cronmetro;

Reagentes
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Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo de azul de metileno 1%;
Soluo de cido clordrico 6,34 N (24,85Brix);
Soluo de hidrxido de sdio 20%;
Soluo de EDTA 4%;

Soluo de acar invertido 1% e 0,2%;


Soluo indicadora de fenolftalena 1%;
Soluo de cido clordrico 0,5N;
Soluo de hidrxido de sdio 1N.

Tcnica

Pesar 25,0 g do caldo previamente filtrado em algodo e transferir quantitativamente para balo
volumtrico de 200 mL, completar o volume e homogeneizar;
Pipetar 20 mL para outro balo volumtrico de 200 mL e adicionar gua destilada suficiente
para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo e aquecer em banho-maria at atingir
65C;
Retirar do banho-maria e adicionar 10 mL de cido clordrico 6,34 N, ao mesmo tempo que se
retira o termmetro;
Agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 min.;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena 1% e sob agitao;
Adicionar lentamente soluo de hidrxido de sdio 20% at leve colorao rsea;
Adicionar 5 mL da soluo de EDTA 4% e homogeneizar;
Caso a colorao rosa no tenha sido eliminada, adicionar 1 ou 2 gotas da soluo de cido
clordrico 0,5N;
Resfriar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
Lavar a bureta com a soluo antes de encher e ajustar a zero;

Utilizando o Bico de Gs Utilizando o Redutec

Transferir com auxilio de pipetas Transferir com auxlio de pipetas


volumtricas para erlenmeyer de volumtricas para o Redutec: 5mL
250mL: 5mL da soluo de Fehling da soluo de Fehling B e 5 mL da
B e 5 mL da soluo de Fehling A soluo de Fehling A ou 10 mL do
ou 10 mL do licor de Fehling; licor de Fehling;
Colocar algumas prolas de vidro no Adicionar da bureta 15 mL da
erlenmeyer; soluo;
Adicionar da bureta 15 mL da Aquecer a mistura at atingir a
soluo; ebulio.
Aquecer a mistura at atingir a
ebulio, o que deve ser conseguido
em 2 min. e 30 seg.

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Se no ocorrer mudana de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,
deve-se adicionar mais soluo da bureta at que a cor original desaparea;
Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (Vi) como um valor aproximado da titulao;

Repetir as mesmas operaes adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da


soluo consumido na titulao anterior menos 1 mL (Vi - 1);
Aquecer a mistura at ebulio e ento cronometrar 2 min., mantendo o lquido em ebulio
constante;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno;
Completar a titulao, adicionando a soluo gota a gota, at completa eliminao da cor azul;
O tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser de 3 min.;
Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como
Vg.

Observaes:

O volume de soluo necessrio para a completa titulao inversamente proporcional ao teor


de acares redutores presentes na mesma;
No deixar escorrer a soluo ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
Adicionar sempre a soluo A sobre a soluo B;
licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as anlises dirias,
misturando-se volumes iguais das solues A e B;
A diferena entre duas titulaes no deve ser maior que 0,2 mL, caso contrrio, repetir a
anlise;
No clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitao de acares redutores da soluo.

Clculo:

ART(%) = 397,152/Vg+0,484

Onde:

Vg = volume gasto corrigido

Exemplo:

Volume gasto corrigido (mL) = 29,76


Acares redutores totais (%) = 13,83

4.5 Determinao de fosfato (P2O5)

O teor de fosfato determinado colorimetricamente atravs da formao de cido fosfomolibdico


e a ao de um agente redutor, produzindo "azul de molibdnio" de composio desconhecida.
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O teor de fosfato normalmente expresso em mg de P2O5 por litro de caldo ou mg/l de P2O5.
O mtodo comparativo fornece resultados indicativos sem grande preciso, embora seja mais
rpido.
No entanto, para uma anlise mais precisa recomenda-se o mtodo colorimtrico, empregando
espectrofotmetro.

4.5.1 Mtodo comparativo

Material

Tubo de ensaio, 22 x 150 mm;


Algodo.

Reagente

Soluo de molibdato de amnio 2,5%;


Soluo de cloreto estanoso 2,5%;
Padro de 50, 100, 150, 200, 250 e 300 mg/l de P2O5.

Tcnica

Filtrar em algodo cerca de 100 mL de caldo;


Pipetar 5 mL do filtrado para balo volumtrico de 100 mL, completar o volume e
homogeneizar;
Pipetar 10 mL da soluo anterior para outro balo volumtrico de 100 mL e completar o
volume;
Adicionar 4,2 mL da soluo de molibdato de amnio e em seguida, 6 gotas da soluo de
cloreto estanoso e homogeneizar;
Transferir para o tubo de ensaio;
Comparar a intensidade da cor desenvolvida com a cor dos tubos padres, intercalando o tubo
contendo a amostra com os diversos padres;
Para melhor preciso na determinao, fazer o ensaio contra fundo branco;
Anotar o teor de P2O5 no caldo, de acordo com a indicao do tubo padro cuja cor seja a mais
prxima da amostra.

4.5.2 Mtodo colorimtrico

Material

Espectrofotmetro;
Cubeta de vidro, caminho tico 40 mm;
Carvo ativo p.a.;
Papel de filtro SS 5892, Faixa azul n 3893 (filtrao lenta);

Reagente

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Soluo estoque de KH2PO4;


Soluo de uso de KH2PO4;
Soluo de sulfo molibdato 5%;
Soluo redutora de Elon.

Curva padro

Tcnica

Lavar a microbureta com a soluo de uso de KH2PO4 antes de ench-la e acertar o zero;
Transferir para bales volumtricos de 50 mL, 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 e 7 mL da soluo de uso;
Adicionar em cada balo 10 mL da soluo de sulfo molibdato e agitar em movimentos
rotatrios;
Adicionar 5 mL da soluo redutora;
Completar o volume, homogeneizar e aguardar no mnimo 20 minutos;
Medir a absorbncia das solues a 660 nm em cubeta de 40 mm, usando a prova em branco
como referncia;
Anotar as leituras.

Exemplo de curva padro.

Sejam os valores de absorbncia abaixo, obtidos para cada concentrao de fosfato.

Volume da
Correspondncia Concentrao
soluo Leitura em %
em fosfato Calculada
Padro de uso Absorbncia Residual
mg P2O5 mg P2O5
mL
0,5 10 0,03 10,6 6,1
1,0 20 0,07 20,5 2,3
2,0 40 0,15 40,2 0,4
3,0 60 0,23 59,9 -0,2
4,0 80 0,30 77,1 -3,6
5,0 100 0,40 101,7 1,7
6,0 120 0,47 119,0 -0,9
7,0 140 0,56 141,1 0,8

A partir dos valores relacionados, calcular os valores da inclinao (a), da interseco (b) e da
correlao (r), a partir da leitura de absorbncia versus a concentrao de Fosfato (mg/l), no caso
tem-se:

a = 246,24
b = 3,23
r = 0,9995
P2O5 (mg/l) = 246,24*L+3,23

Onde:
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L = leitura em absorbncia da amostra

Observao:

Qualquer mudana de reagentes ou de espectrofotmetro, haver necessidade de se determinar


nova curva padro.

Determinao:

Tcnica

Filtrar a amostra em algodo, para eliminar as partculas em suspenso;


Pipetar 5 mL do caldo filtrado para balo de 100 mL, completar o volume com gua destilada e
homogeneizar;
Transferir para bquer de 250 mL, adicionar carvo ativo para clarificar e agitar com basto;
3
Filtrar em papel de filtro Faixa azul n 389 ou equivalente, desprezando as primeiras pores;
Pipetar 5 mL do caldo clarificado para balo de 50 mL, adicionar 10 mL da soluo de sulfo
molibdato, 5 mL da soluo redutora e completar o volume com gua destilada;
Homogeneizar e deixar em repouso por 20 minutos;
Conduzir em paralelo numa prova em branco com gua destilada e os mesmos reagentes;
Efetuar a leitura da absorbncia a 660 nm, usando a prova em branco como referncia.

Clculo

O clculo do teor de fsforo inorgnico no caldo feito atravs dos valores obtidos na curva de
regresso linear. A utilizao direta da curva, tal como ela obtida, fornece o teor de P2O5 em
0,25 mL de caldo. O valor encontrado deve ser multiplicado por um fator dependente da diluio
para que os resultados sejam expressos em mg P2O5 /litro de caldo.

Exemplo:

1 Caso:

Diluir 5 mL do caldo filtrado a 100 mL e aps a clarificao, tomar 5 mL e diluir a 50 mL,


multiplicar o valor de P2O5 lido na curva por 4.

Leitura abs. = 0,200

P2O5 (obtido na curva) = 246,24*0,200+3,23 = 52,5

P2O5 (mg/l) = 52,5*4 = 210

2 Caso

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Diluir 5 mL do caldo filtrado a 100 mL e aps a clarificao, tomar 10 mL e diluir a 50 mL,


multiplicar o valor de P2O5 lido na curva por 2.

Leitura abs. = 0,095

P2O5 (obtido na curva) = 246,24*0,095+3,23 = 26,6

P2O5 (mg/l) = 26,6*2 = 53

5 Torta de Filtro

A anlise da torta permite determinar a perda de acares na seo de filtrao e orientar no


controle operacional dos filtros.

5.1 Pol % torta

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,000 g:


Tubo de polarizao, 200 0,02 mm;
Balana de preciso, legibilidade 0,01 g;
Cpsula de pesagem;
Balo de Kohlrausch, 200 Ml.

Reagente

Mistura clarificante - Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Pesar 50,0 g de amostra na cpsula de pesagem;


Adicionar na prpria cpsula cerca de 50 mL de gua destilada;
Com auxlio do basto de vidro, dispersar a amostra, transformando-a em pasta e transferir para
o balo de Kohlrausch de 200 mL, lavando a cpsula e o basto com gua destilada;
Completar o volume com gua destilada;
Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (0,5 a 1 g) e agitar;
Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas e colocado no funil sobre a proveta;
Desprezar os primeiros 10 mL do filtrado;
Efetuar a leitura sacarimtrica (LAl) e anotar.

Clculo:

A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:

LPb = 1,0078*LAl+0,0444
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Onde:

LPb = Leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo


LAl = Leitura sacarimtrica com cloreto de alumnio

Exemplo:

Leitura sacarimtrica (Lal) = 3,43


Leitura sacarimtrica (LPb) = 3,50
Pol % torta = 3,50

5.2 Umidade % torta

5.2.1 Mtodo Estufa eltrica

Material

Balana de preciso, legibilidade 0,01 g;


Estufa eltrica com circulao forada de ar;
Cesto de tela, furos 0,5 mm, medindo 30 x 120 x 100 mm

Tcnica

Pesar 50 g da amostra previamente homogeneizada, diretamente no cesto;


Anotar o peso do cesto + amostra mida (P1);
Levar estufa e secar a 105C at peso constante (normalmente por 3 h);
Pesar e anotar o peso + material seco (P2).

Clculo:

A umidade da torta calculada pela expresso:

U (%) = (P1 - P2)*2

Exemplo:

Peso de cesto + amostra umida (g) = 168,40


Peso de cesto + amostra aps secagem (g) = 131,90
Diferena de peso (g) = 36,50
Umidade % torta = 73,00

5.2.2 Mtodo Estufa Spencer

Material

Balana de preciso, legibilidade 0,01 g;


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Estufa Spencer.

Tcnica

Pesar 50 g da amostra previamente homogeneizada, diretamente no cesto;


Anotar o peso do cesto + amostra mida (P1);
Levar estufa e secar a 105C at peso constante (normalmente por 30 minutos);
Pesar e anotar o peso + material seco (P2).

Clculo:

A umidade da torta calculada pela expresso:

U (%) = (P1 - P2)*2

Exemplo:

Peso de cesto + amostra umida (g) = 168,40


Peso de cesto + amostra aps secagem (g) = 131,90
Diferena de peso (g) = 36,50
Umidade % torta = 73,00

6 Xarope

A anlise de xarope visa atender ao controle operacional no sentido de identificar algum desvio
momentneo das condies de operao desejadas.

Diluio da amostra (soluo 1+3):

Material

Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g;

Tcnica

Resfriar amostra de xarope at a temperatura ambiente;


Pesar 100,0 g em bquer de 600 mL;
Adicionar gua destilada at o peso de 400 g de soluo e homogeneizar;

6.1 Brix refratomtrico

Material

Refratmetro tico ou digital, com correo a 20C;


Banho de gua com refrigerao (opcional).

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Tcnica

Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com papel;


Com auxlio do basto plstico, colocar algumas gotas da soluo 1+3 sobre o prisma;
Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
Anotar a leitura como Brix da soluo.

Clculo:

Brix%Xarope = Brix da soluo*4

Exemplo:

Brix corrigido da soluo (%) = 15,69


Brix % amostra = 62,76

6.2 Pol

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,000 g;


Tubo de polarizao 200 0,02 mm;

Reagente

Mistura clarificante - Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Tomar cerca de 200 mL da soluo 1+3 em bquer de 250 mL;


Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (7 a 10 g) e agitar;
Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
Desprezar os primeiros 10 mL do filtrado;
Fazer a leitura sacarimtrica (LAl) e anotar.

Clculo:

A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:

LPb = 1,0078*LAl+0,0444

Onde:

LPb = Leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo


LAl = Leitura sacarimtrica com cloreto de alumnio

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Pol%Soluo = LPb*(0,2605-0,0009882*Brix%soluo)

Para se obter a pol da amostra original, multiplicar por 4 a pol da soluo.

Pol%Xarope = Pol%soluo*4

Exemplo:

Brix da soluo (%) = 15,7


Leitura sacarimtrica da soluo (LAl) = 54,03
Leitura sacarimtrica da soluo (LPb) = 54,50
Pol da soluo (%) = 13,35
Pol % amostra = 53,40

6.3 Acares redutores (AR)

Material

Balana de preciso, legibilidade 0,01 g;


Bico de gs, tipo Mecker, ou aquecedor eltrico com regulagem de aquecimento;

Reagente

Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo de azul de metileno 1%;
Soluo de EDTA 4%.

Tcnica

Pesar 40,0 g da amostra diluda (1 + 3) e transferir para balo volumtrico de 200 mL;
Adicionar 5 mL da soluo de EDTA 4%;
Completar o volume e homogeneizar;
Lavar a bureta com a soluo antes de encher e ajustar o zero;

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Utilizando o Bico de Gs Utilizando o Redutec

Transferir com auxilio de pipetas Transferir com auxlio de pipetas


volumtricas para erlenmeyer de volumtricas para o Redutec: 5mL
250mL: 5mL da soluo de Fehling da soluo de Fehling B e 5 mL da
B e 5 mL da soluo de Fehling A; soluo de Fehling A;
Colocar algumas prolas de vidro no Adicionar da bureta 15 mL da
erlenmeyer; soluo;
Adicionar da bureta 15 mL da Aquecer a mistura at atingir a
soluo; ebulio.
Aquecer a mistura at atingir a
ebulio, o que deve ser conseguido
em 2 min. e 30 seg.

Se no ocorrer mudanas de cor na soluo, indicando que o licor Fehling no foi reduzido,
deve-se adicionar mais soluo da bureta at que a cor original desaparea;
Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulao;
Repetir as mesmas operaes adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da
soluo consumido na titulao anterior menos 1 mL (V' - 1);
Aquecer a mistura at ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido em
ebulio constante;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno;
Completar a titulao, adicionando a soluo gota a gota, at completa eliminao da cor azul;
tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser 3 min.;
Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como
Vg.

Observaes

O volume de soluo necessrio para a completa titulao inversamente proporcional ao teor


de acares redutores presentes na mesma;
No deixar escorrer a soluo ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
Adicionar sempre a soluo A sobre a soluo B;
O licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as anlises dirias,
misturando-se volumes iguais das solues A e B;
A diferena entre duas titulaes no deve ser maior que 0,2 mL, caso contrrio, repetir a
anlise;
No clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitao de acares redutores da soluo.

Clculo:

AR%Xarope = 1/ Vg*(99,288-0,01*Pol%xarope)+0,121-0,0029*Pol%xarope

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Exemplo:

Pol do xarope (%) = 44,7


Volume gasto corrigido (mL) = 32,0
Acares redutores (%) = 3,08

6.4 Acares redutores totais (ART)

Material

Balana de preciso, legibilidade 0,01 g;


Banho-maria com aquecimento;
Bureta de Mohr, 50 mL;
Prolas de vidro;
Termmetro, 0 a 100C, div. 1C;
Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
Bico de gs, tipo Mecker ou Redutec;

Reagente

Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo de azul de metileno 1%;
Soluo de HCI 6,34 mol/L (24,85Brix);
Soluo de NaOH 20%;
Soluo indicadora fenolftalena 1%;
Soluo HCl 0,5 mol/L;
Soluo NaOH 1 mol/L.

Tcnica

Pesar 8,0 g da amostra diluda (1 + 3) e transferir para balo volumtrico de 200 mL;
Pipetar 50 mL dessa soluo para balo volumtrico de 200 mL e acrescentar gua destilada
suficiente para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo e aquecer em banho-maria at
atingir 65C;
Retirar do banho e adicionar 10 mL de cido clordrico 6,34 mol/L, ao mesmo tempo, que se
retira o termmetro;
Agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 min.;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena 1%;
Adicionar lentamente soluo de hidrxido de sdio 20% at leve colorao rsea;
Adicionar 5 mL da soluo de EDTA 4% e homogeneizar;

Caso a colorao rosa no tenha sido eliminada, adicionar 1 ou 2 gotas da soluo de cido
clordrico 0,5mol/L;
Resfriar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
Lavar a bureta com a soluo antes de ench-la e acertar o zero;
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LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR

Utilizando o Bico de Gs Utilizando o Redutec

Transferir com auxilio de pipetas Transferir com auxlio de pipetas


volumtricas para erlenmeyer de volumtricas para o Redutec: 5mL
250mL: 5mL da soluo de Fehling da soluo de Fehling B e 5 mL da
B e 5 mL da soluo de Fehling A; soluo de Fehling A;
Colocar algumas prolas de vidro no Adicionar da bureta 20 mL da
erlenmeyer; soluo;
Adicionar da bureta 20 mL da Aquecer a mistura at atingir a
soluo; ebulio.
Aquecer a mistura at atingir a
ebulio, o que deve ser conseguido
em 2 min. e 30 seg.

Se no ocorrerem mudanas de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi


reduzido, deve-se continuar a adio de amostra at que a cor original desaparea;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul
desaparea tornando-se vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulao;
Repetir a titulao adicionando no erlenmeyer, alm do licor de Fehling, o volume da soluo
consumido na titulao anterior menos 1 mL (V'-1);
Aquecer a mistura at ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido em
ebulio constante;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao, adicionando a
soluo da bureta gota a gota, at completa eliminao da cor azul;
O tempo total, desde o incio da ebulio, at o final da titulao deve ser de 3 min.;
Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.

Observao

volume de soluo necessrio para a completa titulao inversamente proporcional ao teor de


acares redutores presentes na mesma;
No deixar escorrer a soluo ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
Adicionar sempre a soluo A sobre a soluo B;
licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as anlises dirias,
misturando-se volumes iguais das solues A e B;
A diferena entre duas titulaes no deve ser maior que 0,2 mL, caso contrrio, repetir a
anlise;
No clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitao de acares redutores da soluo.

Clculo:

Para as diluies utilizadas neste caso, a massa de amostra (m) para 100 mL 0,25 gramas.

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MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR

ART%Xarope = 1/m*(496,4404/Vg+0,605)

Onde:

Vg = volume gasto corrigido;


m = massa de amostra para 100 mL;
ART% = acares redutores totais na amostra.

Exemplo:

Volume gasto corrigido (mL) = 33,0


m = 0,25
ART(%)Xarope = 62,59

6.5 pH

Material

pHmetro;
Agitador magntico;
Termmetro, 0 a 50C;
Bquer, 150 mL;
Pisseta, 250 mL;
Papel absorvente macio.

Reagente

Soluo tampo pH 7 e 4.

Tcnica

Resfriar a amostra se necessrio at a temperatura ambiente;


Lavar o eletrodo com gua destilada e emergir na amostra de xarope sem diluio at cobrir o
bulbo, tomar o cuidado de manter o nvel da amostra abaixo do nvel do eletrlito do eletrodo;
Fazer a leitura de pH aps 5 min.;
Limpar o eletrodo com gua destilada.

Observaes

Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em gua destilada;


Recomenda-se guardar as solues tampo de pH em geladeira, para evitar deteriorao.

7 Massas Cozidas, Mis e Magma

A anlise das massas cozidas, mis e magma visa atender ao controle operacional no sentido de
identificar algum desvio momentneo das condies de operao desejadas.
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Diluio da amostra (soluo 1+5):

Material

Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g;

Tcnica

Resfriar amostra at a temperatura ambiente;


Pesar 100,0 g em bquer de 1000 mL;
Adicionar gua destilada at o peso de 600 g de soluo e agitar at completa dissoluo dos
cristais.

7.1 Brix refratomtrico

Material

Refratmetro tico ou digital com correo a 20C;


Banho de gua com refrigerao (opcional).

Tcnica

Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com papel absorvente;
Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
Anotar a leitura como Brix%soluo.

Clculo:

Brix%amostra = Brix%soluo*6

Exemplo:

Brix corrigido da soluo (%) = 15,34


Brix % amostra = 92,04

7.2 Pol

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,000 g;


Tubo de polarizao, 200 0,02 mm.

Reagente

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Mistura clarificante - Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Separar cerca de 200 mL da amostra diluda;


Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (14 a 16 g) e agitar;
Filtrar em papel de filtro;
Desprezar os primeiros 10 mL do filtrado;
Efetuar a leitura sacarimtrica (LAl) e anotar.

Clculo

A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:

LPb = 1,0078*LAl+0,0444

Onde:

LPb = Leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo


LAl = Leitura sacarimtrica com cloreto de alumnio

Pol%soluo = LPb*(0,2605-0,0009882*Brix%soluo)

Pol%amostra = Pol%soluo*6

Exemplo:

Brix da soluo (%) = 15,2


Leitura sacarimtrica da soluo (LAl) = 55,25
Leitura sacarimtrica da soluo (LPb) = 55,73
Pol da soluo (%) = 13,68
Pol % amostra = 82,08

8 Mel Final

Diluio da amostra (soluo 1+5):

Material

Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g.

Tcnica

Resfriar amostra at a temperatura ambiente;


Pesar 100,0 g em bquer de 1000 mL;
Adicionar gua destilada at o peso de 600 g de soluo e agitar at completa dissoluo.
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8.1 Brix refratomtrico

Material

Refratmetro tico ou digital com correo a 20C;


Banho de gua com refrigerao (opcional);

Tcnica

Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com papel absorvente;
Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
Anotar a leitura como Brix%soluo.

Clculo:

Brix%Mel Final = Brix%soluo*6

Exemplo:

Brix corrigido da soluo (%) = 13,14


Brix % amostra = 78,84

8.2 Pol

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,000 g;


Tubo de polarizao, 200 0,02 mm;
Papel de filtro qualitativo, 180 mm.

Reagente

Mistura clarificante - Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Separar cerca de 200 mL da amostra diluda;


Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (14 a 16 g) e agitar;
Filtrar em papel de filtro;
Desprezar os primeiros 10 mL do filtrado;
Fazer a leitura sacarmetrica (LAl) e anotar.

Clculo:
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A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

Onde:

LPb = Leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo


LAl = Leitura sacarimtrica com cloreto de alumnio

Pol%soluo = LPb*(0,2605-0,0009882*Brix%soluo)

Pol%Mel Final = Pol%soluo*6

Exemplo:

Pol da soluo (%) = 8,98


Pol % amostra = 53,88

8.3 Acares redutores (AR)

Material

Balana de preciso, legibilidade 0,1 g;


Bureta de Mohr, 50 mL;
Prolas de vidro;
Cpsula de pesagem;
Tela de ferro galvanizado com centro de amianto 200 x 200 mm;
Trip de ferro;
Bico de gs, tipo Mecker ou aquecedor eltrico com regulagem de aquecimento;

Reagente

Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo de azul de metileno 1%;
Soluo de EDTA 4%;
Soluo de acar invertido 1% e 0,2%.

Tcnica

Pesar 24,0 g da amostra diluda (1 + 5) e transferir para balo volumtrico de 200 mL;
Adicionar 10 mL de soluo EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar;
Lavar a bureta com a soluo antes de encher e ajustar o zero;

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Utilizando o Bico de Gs Utilizando o Redutec

Transferir com auxilio de pipetas Transferir com auxlio de pipetas


volumtricas para erlenmeyer de volumtricas para o Redutec: 5mL
250mL: 5mL da soluo de Fehling da soluo de Fehling B e 5 mL da
B e 5 mL da soluo de Fehling A; soluo de Fehling A;
Colocar algumas prolas de vidro no Adicionar da bureta 15 mL da
erlenmeyer; soluo;
Adicionar da bureta 15 mL da Aquecer a mistura at atingir a
soluo; ebulio.
Aquecer a mistura at atingir a
ebulio, o que deve ser conseguido
em 2 min. e 30 seg.

Se no ocorrer mudanas de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,
deve-se adicionar mais soluo da bureta at que a cor original desaparea;
Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulao;
Repetir as mesmas operaes adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da
soluo consumido na titulao anterior menos 1 mL (V'-1);
Aquecer a mistura at a ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido
em ebulio constante;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno;
Completar a titulao adicionando a soluo gota a gota, at completa eliminao da cor azul;
tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser 3 min.;
Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling, anotando-o como
Vg.

Observao

O volume de soluo necessrio para a completa titulao inversamente proporcional ao teor


de acares redutores presentes na mesma;
No deixar escorrer a soluo ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
Adicionar sempre a soluo A sobre a soluo B;
O licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as anlises dirias,
misturando-se volumes iguais das solues A e B;
A diferena entre duas titulaes no deve ser maior que 0,2 mL, caso contrrio, repetir a
anlise;
No clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitao de acares redutores da soluo.

Clculo:

O teor de acares redutores pode ser obtido pela expresso abaixo, cuja validade limita-se aos
materiais que tenham no mximo 50% de sacarose.
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AR%Mel final = 1/ Vg*(248,22-0,01*Pol%mel final)+0,3025-0,0029*Pol%mel final

Onde:

Vg = volume gasto corrigido (mL)


Pol = % de sacarose na amostra original

Exemplo:

Volume gasto corrigido (mL) = 20,0


Pol da amostra original (%) = 53,88
Acares redutores (%) = 12,53

8.4 Acares redutores totais (ART)

Material

Banho-maria com aquecimento;


Prolas de vidro;
Termmetro, 0 a 100C, div. 1C;
Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
Trip de ferro;
Redutec ou Bico de gs, tipo Mecker ou aquecedor eltrico com regulagem de aquecimento;
Cronmetro;

Reagente

Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo de Azul de Metileno 1%;
Soluo de HCI 6,34 mol/L (24,85Brix);
Soluo de NaOH 20%;
Soluo de Acar Invertido 1% e 0,2%.
Soluo HCl 0,5 mol/L;
Soluo NaOH 1 mol/L;
Soluo indicadora Fenolftalena 1%.

Tcnica

Pesar 24,0 g da amostra diluda (1 + 5) e transferir para balo volumtrico de 200 mL;
Completar o volume e homogeneizar;
Pipetar 25 mL e transferir para balo volumtrico de 200 mL;
Acrescentar gua destilada suficiente para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo, e
aquecer em banho-maria at atingir 65C;
Retirar do banho e adicionar 10 mL de cido clordrico 6,34 mol/L, ao mesmo tempo que se
retira o termmetro;
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Agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 min.;


Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena 1%;
Adicionar lentamente soluo de hidrxido de sdio 20% at leve colorao rsea;
Adicionar 5 mL da soluo de EDTA 4% e homogeneizar;
Caso a colorao rosa no tenha sido eliminada, adicionar 1 ou 2 gotas da soluo de cido
clordrico 0,5 mol/L;
Resfriar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
Lavar a bureta com a soluo, antes de ench-la e acertar o zero;

Utilizando o Bico de Gs Utilizando o Redutec

Transferir com auxilio de pipetas Transferir com auxlio de pipetas


volumtricas para erlenmeyer de volumtricas para o Redutec: 5mL
250mL: 5mL da soluo de Fehling da soluo de Fehling B e 5 mL da
B e 5 mL da soluo de Fehling A; soluo de Fehling A;
Colocar algumas prolas de vidro no Adicionar da bureta 20 mL da
erlenmeyer; soluo;
Adicionar da bureta 20 mL da Aquecer a mistura at atingir a
soluo; ebulio.
Aquecer a mistura at atingir a
ebulio, o que deve ser conseguido
em 2 min. e 30 seg.

Se no ocorrer mudanas de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,
deve-se continuar a adio de amostra at que a cor original desaparea;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul
desaparea tornando-se vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulao;
Repetir a titulao adicionando no erlenmeyer, alm do licor de Fehling, o volume da soluo
consumido na titulao anterior menos 1 mL (V'-1);
Aquecer a mistura at ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido em
ebulio constante;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao, adicionando a
soluo da bureta gota a gota, at completa eliminao da cor azul;
tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser 3 min.;
Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como Vg.

Observao

O volume de soluo necessrio para a completa titulao inversamente proporcional ao teor


de acares redutores presentes na mesma;
No deixar escorrer a soluo ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
Adicionar sempre a soluo A sobre a soluo B;
O licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as anlises dirias,
misturando-se volumes iguais das solues A e B;
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A diferena entre duas titulaes no deve ser maior que 0,2 mL, caso contrrio, repetir a
anlise;
No clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitao de acares redutores da soluo.

Clculo:

Para as diluies utilizadas neste caso, a massa de amostra (m) para 100 mL 0,25 gramas.

ART%Mel Final = 1/m*(496,4404/Vg+0,605)

Onde:

Vg = volume gasto corrigido;


m = massa de amostra para 100 mL;
ART% = acares redutores totais na amostra.

Exemplo:

Volume gasto corrigido (mL) = 32,3


ART%Mel Final = 63,90

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