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Prcticas de Operaciones
Difusin
Unitarias II
PRCTICA # 1
DIFUSIN
1. OBJETIVOS
Determinar para los sistemas:
Gas-gas, los coeficientes de difusividad del sistema amoniaco (NH3) - cido clorhdrico
( HCl ) en aire y con reaccin.
Gas-gas, los valores de DAB prcticos mediante la ecuacin del pozo, los DAB tericos
mediante la ecuacin de Fuller y de Hirschfelder, Bird y Sotz, del sistema acetona
(CH3-CO-CH3) Aire y determinar la relacin DAB vs. T.
Lquido- Slido, los valores del flux y coeficiente de difusividad; N A DAB y la relacin
DAB vs. T.
Slido lquido, los valores del flux y coeficiente de difusividad; NA DAB y la relacin
DAB vs. T.
Lquido-lquido, con membrana porosa, los valores de la difusividad; DAB y NA
2. TEORA
LLEEY
YDDEE FFIIC
CKK
La difusin molecular puede definirse como la transferencia de molculas individuales a travs
de un fluido por medio de los desplazamientos aleatorios, individuales y desordenados de las
molculas. La difusin se presenta cuando existen diferencias de concentracin; de una regin
de alta hacia otra de baja concentracin.
La ecuacin general de la ley de Fick, para una mezcla binaria de A y B, puede
escribirse como:
CA xA
JA DAB CDAB
z z
CA C xA C dx A d (Cx A ) dC A
Por lo tanto:
dc A
J AZ D AB
dz
2
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J AZ J BZ
dc B
JB DBA
dz
Igualando, tenemos;
dcA dcB
J AZ DAB ( ) DBA
dz dz
3
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D AB dp A pA pA DAB dpA
NA NA Reordenando NA 1
RT dz P P RT dz
Integrando,
D AB dp A D AB P P pA2
N A dz NA ln
RT pA RT ( z 2 z1 ) P p A1
1
P
La ecuacin es la expresin final adecuada para calcular el flujo de A. Sin embargo, con
frecuencia se escribe tambin de otra forma. Primero se define la media logartmica de B inerte.
Puesto que P pA1 pB1 pA 2 pB 2 , pB1 (P p A1 ) y pB 2 (P p A 2 )
pB 2 pB1 pA1 pA 2
PBM
ln ppBB12 ln PP ppAA12
Sustituyendo la ecuacin en la anterior:
DAB P
NA ( p A1 p A2 )
RT ( Z 2 Z1 ) pBM
Ecuacin Real:
RT ( x 2f xo2 )
DAB PRACTICO
2 MM PT ln PPBB12
Ecuacin de Fuller:
1
1.0 x10 9 T 1.75 ( M1A 1
MB ) 2
DAB 1 1
PT [ VA 3 VB 3 ]2
Las versiones modernas de la teora cintica han intentado tomar en cuenta las fuerzas
de atraccin y repulsin existentes entre las molculas. Hirschfelder, Bird y Sotz, utilizando el
potencial de Lennard Jones para evaluar la influencia de las fuerzas intermoleculares,
encontraron una ecuacin adecuada al coeficiente de difusin correspondiente a parejas
gaseosas de molculas no polares y no reactivas.
3 1
1.858x10 3 T 2 ( M1A 1
MB
)2
DAB 2
P AB D
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3. OPERACIN Y EQUIPO
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En los extremos de un tubo se coloca dos trozos de algodn baados con amoniaco y cido
clorhdrico respectivamente. Se dejan reposar durante un lapso de tiempo hasta que se ve que se
forme alguna nube. Se miden las distancias recorridas desde los extremos hasta la formacin de
la nube, as como el tiempo en que alcanz este recorrido.
Agua
T1 = 10C +
T2 = 22C
T3 = 60C
Sumergir 15 seg.
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PRCTICA # 2
ABSORCIN
1. OBJETIVOS
Calcular el balance de masa de CO2 en la columna
2. TEORA
La absorcin es el proceso de separacin en el que interviene la transferencia de uno o ms
materiales desde la fase gaseosa hasta un solvente lquido. La absorcin es un fenmeno fsico
y no involucra cambio en las especies qumicas presentes en el sistema. Puede implicar el uso
de una porcin determinada del solvente slo una vez. No obstante, con frecuencia el vapor
condensado (soluto) se separa del solvente y se recircula al proceso. La desorcin es el proceso
mediante el cual se remueve el soluto absorbido del solvente.
En forma general, se emplean tres planteamientos para desarrollar las ecuaciones que se
usan para predecir el funcionamiento de los absorbedores y del equipo de absorcin:
1. El enfoque que usan los coeficientes de transferencia de masa y que depende de las
difusividades moleculares y por paquetes del soluto para el equipo realizando la operacin.
2. La tcnica de solucin grafica que por lo general se atribuye a Lewis
3. El factor de absorcin o planteamiento global que por lo general se atribuye a Kremser.
yA K A xA
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Seleccin del solvente. Cuando la eleccin es posible, preferentemente es dada por lquidos con
altas solubilidades para el soluto; una alta solubilidad reduce la cantidad de solvente a circular.
El solvente debe ser relativamente no voltil, barato, no corrosivo, estable, no viscoso, que no
produzca espuma y no inflamable de preferencia. El agua es generalmente usada para gases
medianamente solubles en ella, aceites para hidrocarburos ligeros, y solventes qumicos
especiales para gases cidos tales como: CO2, SO2 y H2S.
La altura que requiere una columna de absorcin depende de las fases en equilibrio
involucradas, los grados especificados para remover el soluto del gas y la eficiencia de
transferencia de masa del aparato.
Cuando se pretende transferir un solo componente de la fase gas a la fase lquida basta
con definir la composicin de la mezcla como el componente A (el que va a ser absorbido) y el
componente B (todos los componentes, tanto en la fase gaseosa como en la lquida, que no son
transferidos). Cuando se manejan solo dos componentes, la fraccin molar de A ( y A ) se puede
llamar simplemente y , y la fraccin molar de B ( y B ) ser por complemento (1 y ). Cuando
se trabaja con sistemas en flujo, la composicin de las mezclas lquidas y gaseosas cambia a lo
largo del equipo (por lo tanto cambia y ), pero tambin cambia el flujo total de gas ( G ) y
lquido ( L ), de modo que los flujos de entrada y salida son diferentes. Para simplificar los
clculos se trabaja con composiciones en base libre de soluto ( X , Y ), donde: Y y yA y
1 y yB
x xA . Adems se trabaja con los flujos de gas (GS) y lquido (LS) libres de soluto (que
X
1 x xB
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1. PROCEDIMIENTO Y OPERACIN:
Preparar 20 L de solucin de hidrxido de sodio 0.5 N que
se agregan al tanque de alimentacin a la izquierda del
equipo y 150 g de solucin al 10% masa de sosa para el
Orsat.
ORSAT
Se toman 100 mL de los gases que salen de la columna, en
la probeta que contiene sulfito de sodio y rojo de metilo.
Se lavan los gases pasndolos al recipiente con NaOH,
hasta casi cubrir los pequeos tubos del analizador.
Hay que mover arriba y abajo el recipiente que contiene la
solucin de rojo de metilo de manera que se acelere el
proceso de absorcin.
Se determina el volumen de gases (CO2) absorbidos
OPERACIN E LA COLUMNA
Se abre la vlvula del aire que va al tanque que contiene la
solucin 0.5 N de sosa, se va regulando el flujo hacia la columna.
Regulado el flujo se abre la vlvula de CO2 y del aire a un flujo de 3 L/ min.
Por la parte inferior de la columna sale la solucin que estuvo en contacto con el CO2.
Por la parte de arriba sale lo que se ha de analizar en el Orsat
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4. EQUIPO:
Condiciones de entrada
Solucin lquida: _________________ Mezcla gaseosa: ______________
Concentracin: ( x1 ) = _______ Concentracin (Y2) = __________
Flujo ( L1 ) = _______ Flujo ( G2 ) = __________
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Muestreo de la Columna
Flujo de solucin de NaOH Anlisis de solucin Anlisis de gases
t V L2 Vf Vi X2 Y1 Y2
(cm3) (cm3/min) (cm3) (cm3) (cm3CO2/
mL sln)
0
1
2
3
4
5
Concentracin de Datos
corrida L2 X2 G1 Y1 G2 Y2 G1-G2 L1 (x2-x1) Eficiencia
cm3/min cm3/min % CO2 cm3/min % CO2 cm3/min
0
1
2
3
4
5
Simbologa
G1 = Flujo de gas a la entrada Y1 = fraccin de CO2 a la entrada
G2 = Flujo de gas a la salida Y2 = fraccin de CO2 a la salida
L1 = Flujo de lquido a la entrada X1 = cm3 de CO2 / mL de solucin de entrada
L2 = Flujo de lquido a la salida X2 = cm3 de CO2 / mL de solucin de salida
Vi = Volumen inicial en la bureta de anlisis de lquidos Vf = Volumen final en la bureta de anlisis de lq
(G1-G2 ) = mL de CO2 perdido por los gases L1 (x2-x1) = mL de CO2 absorbido por el lquido
Eficiencia = CO2 Absorbido /CO2 Perdido
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PRCTICA # 3
HUMIDIFICACIN
1. OBJETIVOS
Realizar balances de energa y materia de cada sistema utilizado.
Calcular los valores de NOG y HOG y la altura terica y compararla con real para
determinar la eficiencia. Ht/Hr
2. TEORA
Humidificacin y enfriamiento de agua
Con frecuencia es necesario preparar aire con una temperatura y humedad conocidas. Esto
puede efectuarse poniendo al aire en contacto con agua en condiciones tales que alcance la
humedad deseada. La humedad del aire de salida puede fijarse variando la temperatura del
agua, de acuerdo con las caractersticas especficas del equipo. Por recalentamiento a la
temperatura deseada, puede obtenerse aire de cualquier porcentaje que se desee en humedad y
temperatura.
Este proceso se describe en la Fig. 1. El punto A representa el aire que entra, cuya
temperatura inicial de bulbo seco es T 1 y su humedad es W1. Se desea pasar a aire que tenga
una temperatura de bulbo seco T2 y una humedad W2 (punto B). Por el mtodo explicado, al
aire se le da la humedad deseada por tratamiento con agua para tenerlo en las condiciones que
representa el punto C (temperatura de bulbo seco T3) y despus por calentamiento a T 2. As, la
trayectoria que se sigue es la ACB.
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Torres de enfriamiento
La misma operacin utilizada de humidificar el aire, puede ser empleada para enfriar el agua.
Hay muchos casos prcticos en los que se descarga agua caliente; es ms econmico enfriarla
y volverla a utilizar, que descartarla. Este enfriamiento se logra poniendo el agua en contacto
con aire no saturado bajo condiciones tales que el aire se humidifica y el agua llega casi a la
temperatura de bulbo hmedo. Este mtodo es aplicable solo cuando la temperatura de bulbo
hmedo del aire est por debajo de la temperatura deseada para el agua de salida. Hay tres
tipos de aparatos en los que eso se logra los estanques de pulverizacin, las torres de
enfriamiento de circulacin natural, y las torres de enfriamiento de circulacin mecnica
Todos los mtodos de enfriamiento de agua por contacto con aire involucran el proceso
de subdividir el agua de manera que presente la mayor superficie al aire. Esto puede lograrse
de la manera ms simple, por espreamiento del agua.
Las torres de enfriamiento de circulacin natural pueden ser de dos tipos: de chimenea
y de circulacin atmosfrica. Un ejemplo se muestra en la Fig. 3. Los lados de una torre de
este tipo estn totalmente cerrados excepto unas entradas de aire cerca del fondo. El material
tipo rejilla, que distribuye el agua, est confinado a una seccin relativamente corta en la parte
inferior de la torre, y la mayor parte de la estructura es necesaria para la produccin del tiro.
Una desventaja es la altura necesaria para producir el tiro y que el agua debe ser ms
caliente que la temperatura de bulbo seco del aire, de manera que el aire se caliente y produzca
el tiro. Las torres de circulacin mecnica usan ventiladores para hacer circular el aire.
Usualmente se conocen como de "circulacin forzada" si los ventiladores estn en el fondo, y
de "circulacin inducida" si estn en la parte superior. Estas ltimas se prefieren porque evitan
el regreso del aire saturado a la torre, lo cual ocurre con la circulacin forzada.
3. OPERACIN
Torre de enfriamiento
- Alimentar con agua la torre y encender la resistencia de calentamiento.
- Encender el ventilador y la bomba de agua.
- Operar la torre adiabticamente.
- Tomar lecturas de la temperatura del agua antes y despus del espreado.
- Tomar lecturas de la temperatura de bulbo hmedo y seco del aire a la entrada y a la salida
de la torre.
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corrida
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EQUIPO 3.1
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PRCTICA # 4
SECADO
1. OBJETIVOS
Conocer el manejo y evaluar los equipos de secado con que cuenta el laboratorio
2. TEORA
El secado es un fenmeno en el cual se presentan en forma simultnea el transporte de energa
y materia, el primero debido a un potencial trmico entre las especies; y el segundo a un
diferencial de presin que transfieren en sentido opuesto dichas especies. Por lo tanto, son
procesos que caen dentro de los fenmenos difusionales, sea en forma convectiva, molecular o
forzada.
Secado de slidos:
Operacin unitaria que hace posible la separacin de la humedad que como voltiles se
encuentra retenida o absorbida en una especie slida esta humedad puede ser o no solvente
para el slido; en el primer caso se comporta con las mismas propiedades de la fase lquida
mientras que en el segundo caso la humedad adquirir las propiedades de solucin saturada.
Humedad de equilibrio:
Es el contenido de humedad que presenta el slido que al estar en contacto con un aire con
determinada humedad relativa, presin y temperatura.
Pp
HR x100
Pvapor
Humedad libre:
Es la cantidad de voltiles que pueden separarse de un slido hasta alcanzar su humedad de
equilibrio con la corriente de aire bajo ciertas condiciones de humedad relativa, temperatura de
bulbo hmedo y temperatura con bulbo seco.
Velocidad de secado:
Es la relacin de la masa de los voltiles evaporados por unidad de tiempo por unidad de
superficie.
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Mv W0 W 1 W dW 1 m1
R R1 R
A A 1 A d A t A
Balance de materia
m
Na K y A(Pi Pp ) K y APM (Pi Pp ) R k y APM ( P1 P2 )
T
Balance de energa
m
m T UA ( Tg Ti ) U (Tg Ti )
Q Q UA ( To Ti ) R
T A A
Ti =Tbh
hy (Tg Ti )
R KyPM ( Pi Pp ) Periodo constante
Los valores de Ky y hy pueden estimarse para flujo paralelo en superficies planas con:
Nu Pr Re
2/3 2/3 n
hy Cp LG hy Cp LG
b
CpG K CpG K
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3.1.2 EQUIPO
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Entrada Salida
Tbs Tbh Tbs Tbh T1 T2 T3 Tch w (kg) w X
0 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
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3.2.2 OPERACIN
1. Asegrese que el compresor del aire est en funcionamiento y encender el quemador.
2. Ponga las claras de 1.0 kg. de huevo en el recipiente de la pistola de aire.
3. Alimente el material al secador con la pistola de aire.
4. Mida cada 2 minutos las temperaturas de bulbo seco y hmedo del aire de entrada y de
salida. As como la de entrada y salida del aire de secado y la masa del gas de combustin.
5. Repita el paso anterior hasta que se agote el alimento.
6. Recoja el material seco que sale del cicln y determine su peso.
7. Realice los clculos correspondientes
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1. OBJETIVOS:
- Realizar los balances de masa y energa del proceso.
- Determinar el tiempo de residencia terico y compararlo con el prctico.
- Calcular la longitud de secado constante y variables tericas y compararlas con la real.
2. OPERACIN:
1. Encender el ventilador y la resistencia. Mida la carga trmica.
2. Pesar 0.500 kg de calcita seca y agregarle 30 mL de agua para humedecerla.
3. Alimentar la calcita. Cada 3 minutos medir: las temperaturas de bulbo hmedo y bulbo
seco del aire en la entrada y la salida, T1, T2, T3, del secador.
4. Repite el paso anterior hasta que se agote el alimento.
3. EQUIPO:
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Temperaturas en C
Corrida
Di = 16 cm
L= m Tc = C
Slido salida
Ts = C Aire entrada
Fss = g/min Tbs = C
W2 = Tbh = C
Y1 =
H1 = V= I= A
kJ/kg Carga trmica
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PRCTICA # 5
DESTILACIN DIFERENCIAL
1. OBJETIVOS
Aplicar la destilacin simple como mtodo de separacin de los componentes de una
mezcla lquida
2. INTRODUCCIN
Es una operacin unitaria que permite separar los componentes de una solucin lquida, el cual
depende de la distribucin de estos componentes entre la fase de vapor y su fase lquida.
Ambos componentes estn presentes en las dos fases. La fase vapor se origina de la fase
lquida por vaporizacin en el punto de ebullicin. El requisito bsico para separar los
componentes por destilacin consiste en que la composicin del vapor sea diferente de la del
lquido con el cual est en equilibrio en su punto de ebullicin.
En la prctica, la destilacin se lleva a cabo por dos mtodos principales. El primero
consiste en la produccin de un vapor por ebullicin de la mezcla lquida en una sola etapa,
para recuperar y condensar los vapores; sin permitir que el lquido regrese al destilador y se
ponga en contacto con los vapores que se desprenden. El segundo, implica el retorno de una
porcin del condensado al destilador. Los vapores se desprenden a travs de una serie de
etapas o platos, y parte del condensado fluye a contracorriente a travs de las etapas o platos.
Este segundo mtodo se llama destilacin fraccionada, destilacin con reflujo o rectificacin.
Existen tres tipos importantes de destilacin que se verifican en una sola etapa o en un
solo destilador y que no incluyen rectificacin. La destilacin en equilibrio o instantnea; la
destilacin simple, por lotes o diferencial; y la destilacin simple con arrastre de vapor.
En la industria, muchos de los procesos de destilacin incluyen la separacin de ms de
dos componentes. Los principios generales de diseo de las torres de destilacin de
multicomponentes son iguales en muchos aspectos a los que se describen para los sistemas
binarios. Se tiene un balance de masa para cada componente de la mezcla y los balances de
entalpa que se realizan son muy semejantes a los del caso binario. Los datos de equilibrio se
usan para calcular los puntos de ebullicin y de roco, y tambin se utilizan los conceptos de
reflujo mnimo y reflujo total como casos limitantes.
3. TEORA
Si durante un nmero infinito de evaporaciones instantneas sucesivas de un lquido, solo se
evaporase instantneamente una porcin infinitesimal del lquido cada vez, el resultado neto
sera equivalente a una destilacin diferencial o sencilla.
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Mezclas Binarias
La operacin se inicia introduciendo en el destilador una carga de L1 moles de componente A
y B con una composicin (xl ) fraccin mol de A. En un momento dado habr L moles de
lquido remante en el destilador con una composicin (x) y la composicin del vapor que se
desprende en el equilibrio es (y). Se ha vaporizado entonces una cantidad diferencial dL.
La composicin del recipiente vara con el tiempo. Para determinar la ecuacin de este
proceso, se supone que se vaporiza una cantidad pequea dL. La composicin del lquido vara
de (x) a (x dx) y la cantidad del lquido de L a (L dL). Si se realiza un balance de
materiales con respecto a A, se tiene:
xL xL x dL L dx dx dL y dL
Despreciando el trmino dx dL y reordenando, tenemos:
dL dx
L y* x
F xF
dL F dx
Integrando, ln
W
L W xW
y* x
Donde F son los moles cargados de composicin xF y W los moles lquido residual xW . Esta
ecuacin se conoce como la ecuacin de Rayleigh.
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Condensacin Diferencial
Esta es una operacin similar en el cual un vapor se condensa lentamente bajo las condiciones
en el equilibrio y en el condensado se descarga tan rpidamente como se forma. Como en el
caso de la destilacin, los resultados slo pueden aproximarse en la prctica. Una deduccin
parecida a la anterior lleva a
yD
F dy
ln
D yF
y* x
Donde F = moles de vapor alimentado de composicin y F y D el residuo de vapor y D .
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4. PROCEDIMIENTO:
1. Preparar una solucin de etanol-agua de concentracin @ 10% en peso de etanol
2. Realizar la revisin y encendido de la caldera para generar el vapor requerido.
3. Antes de colocar el alimento, revisar que la vlvula inferior de la cmara de ebullicin
est cerrada para que no derramarlo.
4. Controles a considerar
T22, T23, T24, T27, T28 => temperaturas de operacin.
P2 = Vlvula de alimento.
P1= Vlvula de alimento de vapor.
=Vlvulas abiertas.
5. Durante el proceso, (excepto parte inferior central de la Cmara de ebullicin) cerrar
completamente la cmara de ebullicin.
6. Verificar que la caldera ya haya generado vapor para operar y alimentar lneas de
distribucin en el laboratorio y realizar purgas.
7. Entonces abrir la vlvula N 2 que permite la alimentacin de vapor al serpentn de la
cmara de ebullicin.
8. Mantener cerradas durante todo el proceso las vlvulas con etiquetas N 13 y 77 que
van a la columna fraccionada y la 7 que va a la bomba.
9. Abrir la vlvula N 78 que se encuentra en la parte superior de la columna.
10. Abrir la vlvula N 89 de la tubera de agua de enfriamiento, a un flujo constante.
11. Asegrese de que la vlvula N 96 del tanque del destilado se encuentre abierta.
12. Durante el proceso de destilacin diferencial, tomar muestras en el destilado y colas.
13. Tomar datos utilizando el alcoholmetro, densmetro y midiendo el flujo del destilado
y al condensado de vapor en la salida de la trampa de vapor.
14. Tomar nota de los datos obtenidos y realizar el balance de masa de energa y obtener el
diagrama de equilibrio del sistema.
DESTILACIN DIFERENCIAL
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PRCTICA # 6
DESTILACIN FRACCIONADA
1. OBJETIVOS
2. TEORA
MTODO DE MCCABE-THIELE PARA EL CLCULO DEL NMERO DE ETAPAS TERICAS
McCabe y Thiele desarrollaron un mtodo matemtico grfico para determinar el nmero de
platos o etapas tericas necesarios para la separacin de una mezcla binaria de A y B. Este
mtodo usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la torre, que producen lneas
de operacin y la curva de equilibrio xy para el sistema.
El supuesto principal del mtodo de McCabe-Thiele consiste en que debe haber un
derrame equimolar a travs de la torre, entre la entrada de alimentacin y el plato superior y la
entrada de alimentacin y el plato inferior. Esto se ve en la figura, donde las corrientes de
lquido y vapor entran a un plato, establecen su equilibrio y salen del mismo.
Vn 1 Ln 1 Vn Ln
Un balance de componentes con respecto de A da
Vn 1 yn 1 Ln 1 xn 1 Vn yn Ln xn
Donde Vn+1 son los mol/h de vapor del plato (n + 1), Ln son los mol/h de lquido del
plato ( n ), yn+1 es la fraccin mol de A en Vn+1, y as sucesivamente. Las composiciones y, y x,
estn en equilibrio y la temperatura del plato n es Tn. Si se toma Tn como referencia se puede
demostrar por medio de un balance de calor que las diferencias de calor sensible en las cuatro
corrientes son muy pequeas cuando los calores de disolucin son despreciables. Por
consiguiente, slo son importantes los calores latentes en las corrientes Vn y Vn + 1
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Puesto que los calores molares latentes para compuestos qumicamente similares, son casi
iguales, Vn + 1 = Vn y L n + 1 = Ln . Por tanto, la torre tiene un derrame molal constante.
ECUACIN PARA LA SECCIN DE ENRIQUECIMIENTO
En la figura ll.4-3 se muestra una columna de destilacin continua con alimentacin que se
introduce a la misma en un punto intermedio, un producto destilado que sale por la parte
superior y un producto lquido que se extrae por la parte inferior. La parte superior de la torre
por encima de la entrada de alimentacin recibe el nombre de seccin de enriquecimiento,
debido a que la alimentacin de entrada de mezcla binaria de componentes A y B se enriquece
en esta seccin, por lo que el destilado es ms rico en A que en la alimentacin. La torre opera
en estado estacionario.
Un balance general de materia con respecto a la totalidad de la columna en la figura
ll.4-3 establece que la alimentacin de entrada de F debe ser igual al destilado D ms los
residuos W, todos en (mol/h).
F D W
F xF D xD W xW
Vn 1 Ln D
Vn 1 yn 1 Ln xn D xD
Ln D xD
yn 1 xn
Vn 1 Vn 1
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Vm 1 Lm W
Vm 1 ym 1 Lm xm W xW
Lm W xW
ym 1 xm
Vm 1 Vm 1
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h x A Cp A ( T To ) (1 x A ) Cp B ( T To ) H dis
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B CpB(TbB T 0) Bb CpyB(TbB T 0)
En la ecuacin, el lquido puro se calienta de T. hasta TbA, se vaporiza a TbA y luego se
enfra como vapor a To. Del mismo modo, la ecuacin tambin se cumple para hB. Por
conveniencia, la temperatura de referencia T. se suele tomar como igual al punto de ebullicin
del Componente de menor punto de ebullicin, A. Esto significa que hA = hAB. Por lo tanto,
slo hB se debe corregir a AB.
3. PROCEDIMIENTO
1. Preparar una solucin alcohol-agua al 10 % aproximadamente.
2. Alimentar 100 L. de esta solucin al tanque de alimentacin.
3. Alimentar calor al sistema.
4. Regular los flujos de entrada y el reflujo.
5. Alimentar hasta el octavo plato de la torre.
6. Esperar a que se alcance el estado estacionario.
7. Muestrear continuamente la composicin del lquido de cada plato.
8. Analizar la composicin del destilado.
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4. EQUIPO
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Plato T x
1 Ps = Presin del steam
2 TS1 y TS1= Temperatura del steam
3 S = Masa del steam/minuto
4 L = masa del reflujo/minuto
5 W = masa de residuo/min
6 D = masa del destilado/min
7 F = masa del alimento/min
8 (L/D) = relacin de reflujo
9 TD = Temperatura del destilado
10 TF = Temperatura del alimento
11 TW = Temperatura del residuo
12 Te y TS = Temperatura de condesado
13 yD = concentracin del destilado
14 xF = concentracin el alimento
15 xW = concentracin del residuo
16 xL = concentracin del reflujo
17 C = flujo de agua de enfriamiento
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PRCTICA # 7
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
1. OBJETIVOS
Lograr la separacin de tolueno de una mezcla del mismo con cido actico y agua.
2. TEORA
La extraccin es un fenmeno de transferencia de masa que se realiza gracias a un gradiente
de concentraciones, debido a la diferencia de solubilidad entre las especies involucradas.
Como operacin unitaria, es el proceso que hace posible la separacin de uno o ms
componentes (soluto o solutos) mediante un solvente selectivo. La extraccin puede ser fsica
o qumica. En la primera rige la curva de solubilidad y en la segunda la constante de equilibrio
a su vez puede clasificarse atendiendo si las especies son lquidas o slidas.
La primera se denomina extraccin lquida-lquida y la segunda es slida-lquida que
quizs tiene mayor importancia que la primera y se puede clasificar en lixiviacin que se
refiere a la extraccin de los metales de los estriles mediante un cido.
En las operaciones de extraccin la solucin que pretende ser separada es llamada el
alimento (F), y el lquido con el que se pone en contacto se llama el solvente (S). El
producto rico en solvente es llamado extracto (E) y el lquido residual del que se extrajo el
soluto se llama refinado (R).
En los procesos de adsorcin, uno o ms componentes de una corriente de gas o lquido
se adsorben en la superficie de un slido y se lleva a cabo una separacin. En los procesos
comerciales, el adsorbente generalmente tiene la forma de partculas pequeas en un lecho
fijo. El fluido se hace pasar por el lecho y las partculas slidas adsorben componentes del
fluido. Cuando el lecho est casi saturado, el flujo se detiene y el lecho se regenera
trmicamente o por otros mtodos, de modo que ocurre una desorcin. As se recupera el
material adsorbido y el adsorbente slido queda listo para otro ciclo de adsorcin.
Entre las aplicaciones de la adsorcin en fase lquida estn la eliminacin de
compuestos orgnicos, la eliminacin de impurezas coloreadas de sustancias orgnicas y la
eliminacin de diversos productos de fermentacin de las descargas de los fermentadores. Las
separaciones incluyen las parafinas de compuestos aromticos y la de fructuosa de glucosa
utilizando zeolitas.
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Equilibrio Lquido
Las relaciones de equilibrio en extraccin lquido-lquido son generalmente ms complicadas
que en otras separaciones, debido a que estn presentes tres o ms componentes y en cada fase
hay algo de cada uno de los componentes. Los datos de equilibrio se presentan con frecuencia
en un diagrama triangular.
Se va a utilizar el siguiente esquema de notacin para describir las concentraciones y
cantidades de estas mezclas ternarias, con el fin de analizar tanto el equilibrio como los
balances de materia.
Esquema de notacin
1. A y B son lquidos puros bsicamente insolubles; C es el soluto distribuido. Las mezclas
que se van a separar por extraccin estn compuestas de A y C; B es el disolvente de
extraccin.
2. Se utilizar la misma letra para indicar la cantidad de una solucin o mezcla y la ubicacin
de la mezcla en el diagrama de fases. Las cantidades se miden por libras en las operaciones
por lotes y en masa/tiempo en las operaciones continuas. Entonces,
Las cantidades libres de disolvente (libres de B) se indican mediante letras con prima.
Entonces,
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Balances de materia
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donde y y x son las fracciones en peso del flujo superior y el flujo inferior, respectivamente.
A continuacin, y y x se referirn solamente al soluto.
El proceso de mezcla de la Fig. ll.2 puede verse en la Fig. ll. 1. Supngase una corriente
de alimentacin L,-1, que contiene 60% en peso de glicol en agua, (x,,-I = 0,6, punto B), se
mezcla con disolvente puro ( Vn+l, punto C) en la relacin de 2,61 kg por kg de disolvente;
por tanto, AC/AB = alimentacin /disolvente = 2,61. La mezcla que resulta se escinde en una
fase de extracto A y una fase de refinado A en equilibrio, donde A corresponde a 48% de G
y A a 32% de G.
3. OPERACIN
Clculos y ecuaciones:
Titulacin: N1 V1 = N2 V2
Alimento: 5 ml se muestra + 2 gotas de rojo de metilo + 2 gotas de fenoftalena.
Se titula para alcanzar una coloracin incolora y luego rosada. El volumen gastado ser el V2
con una concentracin definida que para este caso es: _________
Para las titulaciones del Extracto y del Refinado se realiza de la misma manera, solo que en la
titulacin del refinado se agrega agua para su titulacin.
Para las eficiencias se usarn las siguientes frmulas;
BALANCE DE MASA
E+R E xE + RxR
E1 = ------------ * 100 E2 = ---------------- * 100
F+S FxF
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E1 : Eficiencia 1. E2 : Eficiencia 2.
E : Extracto. xE : Fraccin de extracto.
R : Refinado. xR : Fraccin del refinado.
F : Alimento de la solucin de cido actico. xF : Fraccin del alimento
S : alimento de solvente
4. PROCEDIMIENTO
1. Preparar la solucin de tolueno-cido actico y determinar su concentracin y densidad.
a) Densidad. En una probeta de 100 mL se coloca un densmetro y se agregan
aproximadamente 80 mL de la solucin cido actico-tolueno.
b) Concentracin. En un matraz erlenmeyer de 125 mL se colocan 5 mL de la
solucin y se le aaden aprox. 10 mL de agua destilada, dos gotas de rojo de metilo
y 2 gotas de fenolftalena y se titula con una solucin de NaOH, 1 N.
2. Despus se pondr en los recipientes respectivos la solucin tolueno-actico y agua, y se
abrir para que inicie el llenado de la columna.
3. Ya que se est llenando con los 2 fluidos se procura que la interfase quede arriba de los
platos pulsantes, y se pone en marcha la columna.
4. Se procurara mantener estable la interfase regulndola con una vlvula que est debajo de
la columna, para que salga por arriba el tolueno, y por abajo la solucin agua-actico.
5. Cada corrida se tendr que analizar (titular) para ver su concentracin.
- Las soluciones acuosas se titulan con NaOH 1.0 N y una gota de fenolftalena
- A las soluciones orgnicas se les aade aprox. 10 mL de agua y se titulan con NaOH
1.0 N. Utilizando como indicadores una gota de rojo de metilo y una de fenolftalena
6. Por ltimo se guarda el tolueno y la solucin agua-acido actico para su almacenamiento y
su neutralizacin respectivamente.
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Corri V (cm3) XE E ME V XR MR
da
(g/cm3) (g) 3
R
3 (g) Ef. 1 Ef. 2
(N) (cm ) (N) (g/cm )
Diagrama de equilibrio
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