Qumica Analtica III 2017

LABORATORIO No. 3: SEPARACIN, AISLAMIENTO, Y PURIFICACIN DE LOS

COMPONENTES DE UNA MEZCLA DE PRODUCTOS ORGNICOS.

1. INTRODUCCIN

Con frecuencia es necesario que los productos de una reaccin qumica o los componentes
de una mezcla natural sean separados, aislados o purificados. Actualmente, existen
diversos procedimientos que nos permite lograr lo anterior, tales como: destilacin,
filtracin, extraccin, cristalizacin y sublimacin. Uno de ellos, se conoce como la Marcha
del ter, el cual se aplica a una mezcla de compuestos orgnicos. Este mtodo se basa
en:

La distinta solubilidad que presentan los componentes en ter y en medios

acuosos.
Las diferentes propiedades cido-base que presentan los componentes debido a
su estructura qumica.

En esta prctica vamos a separar una mezcla de 4 compuestos orgnicos disueltos en ter,
siguiendo el procedimiento planteado en el esquema 1. El propsito, es primero aislar cada
uno de los compuestos y finalmente purificarlos, utilizando tcnicas rutinarias de laboratorio
como: filtracin y evaporacin.

Esquema 1. Separacin de una mezcla formada por un cido carboxlico, un fenol, una
amina y una cetona.

2. OBJETIVO
Aplicar un mtodo de separacin a una mezcla compuesta por un cido carboxlico, un
fenol, una amina y una cetona, utilizando el procedimiento de la marcha del ter
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3. MATERIALES Y REACTIVOS

Agua destilada
HCl concentrado
NaOH
NaHCO3
Muestra Problema (30 ml de una mezcla compuesta por una amina, un cido orgnico,
un fenol y una cetona disueltos en ter)
2 Esptulas
4 Pipetas milimtrica de 10 ml
4 Embudos de decantacin limpios y secos de 100 ml
4 embudos de tallo corto
4 Soportes universales provistos de pinzas y aros
8 Erlenmeyer de 50 ml
2 Probetas de 50 ml
Papel de filtro
Sistema de filtracin
Rotaevaporador

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 Preparacin de soluciones

Preparar 200 ml de HCl al 20% en peso.

Preparar 100 ml de NaOH al 20% en peso.
Preparar 100 ml de NaHCO3 al 15% en peso.

4.2 Proceso de separacin (marcha del ter)

Llevar 30 ml de la muestra problema a un embudo de decantacin y adicionar 25 ml de

HCl al 20% en peso. Las dos fases obtenidas, acuosas y orgnicas, son retenidas para
posterior uso. La fase acuosa es tratada con adiciones de NaOH al 20% en peso hasta
que se observe precipitacin completa, mientras que la fase orgnica se lleva a otro
embudo de decantacin y se extraen con 25 ml de NaHCO 3 al 15% en peso. Las dos
fases obtenidas, acuosas y orgnicas, son retenidas para posterior uso. La fase acuosa
es tratada con adiciones de HCl al 20% en peso hasta que se observe precipitacin
completa, mientras que la fase orgnica se lleva a otro embudo de decantacin y se
extraen con 25 ml de NaOH al 20% en peso. Las dos fases obtenidas, acuosas y
orgnicas, son retenidas para posterior uso. La fase acuosa es tratada con adiciones
de HCl al 20% en peso hasta que se observe precipitacin completa, mientras que
desde la fase orgnica se separa sus componentes utilizando un rotoevaporador. Por
otro lado, en cada caso donde se form un precipitado, separar este por filtracin.
Pesar cada uno de los productos separados.

5. RESULTADOS

Escribir todas las reacciones qumicas involucradas en este proceso de separacin

Calcular la composicin de la muestra asignada expresndola en porcentaje en peso.