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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA y a DISTANCIA

ZONA CENTRO BOGOT CUNDINAMARCA


CEAD JOS ACEVEDO y GMEZ
ESCUELA Ciencias Bsicas, Tecnologas e Ingenieras ECBTI

PROGRAMA: QUMICA

CURSO: ANLISIS ORGNICO

GRUPO: 1

NOMBRE TUTOR TEORA: INGRID DAYANA SOTO

PREINFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO

ESTUDIANTE: LAURA MARTNEZ

FECHA DE LA PRCTICA: 10 DE MARZO 2017

CIUDAD: BOGOT

FECHA DE LA PRESENTACIN DEL PREINFORME: 10 DE MARZO 2017

PRCTICA 1. TCNICAS DE PURIFICACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS


DESTILACIN SIMPLE Y FRACCIONADA

OBJETIVOS

Conocer los procesos de destilacin simple y fraccionada, sus caractersticas y factores


que intervienen en ellas.

Elegir la tcnica de destilacin ms adecuada, simple o fraccionada, en funciones de


la naturaleza del lquido o mezcla de lquidos que se van a destilar

FUNDAMENTO TERICO

Un lquido est en ebullicin cuando la presin del vapor de las burbujas formadas en el
proceso es igual o superior a la presin externa, o sea, en un recipiente abierto, la presin
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externa ser la presin atmosfrica y, cuando la presin de las burbujas formadas sea igual o
superior a la atmosfrica, ocurre el proceso de ebullicin del lquido.

No es difcil ver que, en la medida en que la presin atmosfrica va disminuyendo, ms


fcilmente ser alcanzada la presin de vapor de la burbuja necesaria para la ebullicin y
menor ser la temperatura de ebullicin del lquido. En cuanto mayor sea la altitud, menor
la camada de aire y, en consecuencia, menor la presin atmosfrica ejercida sobre el lquido,
lo que implica en un proceso de ebullicin a una temperatura inferior a la de un lugar con
menor altitud.

Destilacin simple: Se usa para separar de lquidos con puntos de ebullicin inferiores a 150C
de impurezas no voltiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con
una diferencia de puntos de ebullicin de al menos 60-80C. Mezclas de sustancias cuyos
puntos de ebullicin difieren de 30-60C se pueden separar por destilaciones sencillas
repetidas, recogiendo durante la primera destilacin fracciones enriquecidas en uno de los
componentes, las cuales se vuelven a destilar. Para que la ebullicin sea homognea y no se
produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o agitacin
magntica).

El lquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho ms de la
mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullicin del lquido comienza la produccin apreciable de vapor,
condensndose parte del mismo en el termmetro y en las paredes del matraz. La mayor
parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que
asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a
travs de la alargadera.

La existencia de una capa de slido en el fondo del matraz de destilacin puede ser causa de
violentos saltos durante la destilacin, especialmente si se utiliza una calefaccin local fuerte
en el fondo del matraz. La calefaccin de un matraz que lleva cierta cantidad de slido
depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un bao lquido.
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Destilacin fraccionada: Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones
sencillas en una sola operacin continua. Se usa para separar componentes lquidos que
difieren menos de 25C en el punto de ebullicin. Es un montaje similar a la destilacin simple
en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede
rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo, anillos
o hlices de vidrio, alambre, trozos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc.

PROCEDIMIENTO

Al ser constante la
temperatura, cambiar Dejar en el matraz el
Destilacin simple de matraz para recibir residuo que ya no
lo que destile a esa destila
temperatura

Tomar 25mL de
Anotar la temperatura
lquido del matraz de
a la cual empieza el Entregar las fracciones
destilacin y montar
lquido a destilar y separadas
el equipo de
recibir el destilado
destilacin simple

Lubricar las juntas


Agregar cuerpos de esmeriladas con grasa
ebullicin de silicn y calentar el
sistema
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Anotar las variaciones


Separar cabeza,
de temperatura de
Destilacin primer componente,
destilacin por cada
fraccionada segundo componente
2mL de destilado
y cola de destilacin
obtenido

Tomar 25 mL de la
mezcla y montar el Calentar el sistema Entregar las fracciones
equipo de destilacin con bao de arena separadas
simple

Lubricar las juntas


Agregar cuerpos de
esmeriladas con
ebullicin
silicn

MATERIALES

Matraz de destilacin de 50Ml


Colectores de destilacin
Pinzas de tres dedos
Columna Vigreaux
T de destilacin
Porta termmetros
Embudo de vidrio
Refrigerantes con mangueras
Termmetros 10 a 300 C

BIBLIOGRAFA

Villamizar J. (2014). Guia componente prctico Anlisis orgnico. Editorial Unad.


Petrucci R. (2011). Qumica general principios y aplicaciones modernas. Las
propiedades de la materia y su medida. Pearson Educacin. Madrid
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PRCTICA 2. IDENTIFICACIN DE GRUPOS FUNCIONALES ORGNICOS

OBJETIVOS

La prctica pretende familiarizar al alumno con algunas de las reacciones caractersticas que
permiten la identificacin de ciertos grupos funcionales orgnicos. Tras esta toma inicial de
contacto, se aplicar este conocimiento a la identificacin del tipo de compuesto presente en
una serie de muestras problema, mediante un examen sistemtico de las mismas.

FUNDAMENTO TERICO

La mayora de estos grupos funcionales se presentan en las molculas de origen natural.


Algunas de stas, por ejemplo los halogenuros de acilo, por su reactividad son poco frecuentes
en la naturaleza y se utilizan ms como intermediarios en sntesis orgnica. Las propiedades
fsicas y qumicas de una molcula sencilla estn determinadas por la presencia de alguno de
estos agrupamientos, pero en la mayora de las molculas ms tiles, naturales o sintticas
existen varios de estos agrupamientos. En tal caso las propiedades fsicas y qumicas de la
molcula son el resultado del comportamiento combinado y de la distribucin espacial de las
funciones qumicas presentes en ella. Para un profesional de la qumica es muy importante
averiguar qu grupos funcionales posee una molcula, ya que de ello depender en ocasiones
el poder predecir sus propiedades o explicar su comportamiento en un proceso qumico o
fsico.

Clasificacin de una molcula en un grupo funcional


La tcnica descrita permite al estudiante clasificar una molcula desconocida dentro de una
familia orgnica mediante pruebas a la gota con diversos reactivos colorimtricos. Tales
pruebas aprovechan las propiedades qumicas ms notorias; por ejemplo los cidos
carboxlicos, disueltos en agua, generan un exceso de iones H3O+ y las aminas un exceso de
iones OH- . Estos iones pueden detectarse midiendo el pH, mediante papel indicador o
utilizando una disolucin indicadora sencilla o medianamente elaborada como el llamado
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indicador universal, el cual manifiesta un color que depende del pH de la disolucin


analizada. Con un cido, el indicador universal vira a color rojo y con una base, a color verde
azulado. Si al agregar unas gotas del indicador la mezcla no cambia su color amarillo, la
molcula analizada no es ni cido ni base. Para clasificar una molcula con tales caractersticas
se utiliza KMnO4, un agente oxidante neutro. Con este reactivo se detectan los grupos
fcilmente oxidables de la molcula. Cuando tal oxidacin ocurre, la disolucin de KMnO4,
inicialmente de color violeta oscuro, se torna color amarillo claro o incolora y se observa la
precipitacin de dixido de manganeso, MnO2. Algunos de los grupos oxidables son a) los
aldehdos, que al reaccionar producen cidos carboxlicos, y b) los alquenos, que inicialmente
se transforman en dioles que por oxidaciones posteriores producen dos molculas
carboxlicas, RCOR y RCOR.
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Con un aldehdo

Con un alqueno

Con un reactivo de Tollens: Para distinguir entre un alqueno y un aldehdo se utiliza el


reactivo de Tollens, que al reaccionar con un aldehdo provoca la reduccin de la plata, lo
cual se detecta por la formacin de una pelcula plateada o espejo de plata en el recipiente
de prueba.

Cetonas e hidracinas: Las cetonas reaccionan con las hidrazinas, por ejemplo con la 2,4-
dinitrofenilhidrazina, 2 2 6 3 2 (NO ) C H NH NH para formar hidrazonas que suelen
ser compuestos muy coloridos por la presencia del grupo C = N en su estructura.
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Reaccin de alcoholes con sodio metlico: Para distinguir los alquenos de los alcoholes
pueden recurrirse a una pequea propiedad de las molculas que poseen grupos OH. Los
alcoholes, al igual que el agua, reaccionan con el sodio metlico (y con el litio) para dar un
alcxido de sodio (o de litio) e hidrgeno gaseoso. En consecuencia, los alcoholes se detectan
por el burbujeo del hidrgeno generado al reaccionar con el sodio metlico.

PROCEDIMIENTO

Cerrar el tubo con un


Deteccin de Aadir 3mL del
tapn y agitar
alcoholes reactivo de Lucas
durante 15 segundos

Colocar 0,5mL de la
muestra problema
Tomar 0,5mL de la
sobre un tubo de
muestra problema en
ensayo y aadir un tubo de ensayo
0,3mL de cloruro de
acetilo gota a gota

Aadir 68g de ZnCl2,


en porciones, a 45mL
Preparacin del de HCl conc.
reactivo de Lucas procurando enfriar la
disolucin a lo largo
del proceso
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Aadir lentamente y
Disolver 1g de DNPH, con agitacin esta
Deteccin de aldehdos
en 5mL de H2SO4 mezcla a una
y cetonas
concentrado disolucin de 7ml de
agua y 25ml de etanol

Disolver 2 gotas de la
Preparacin del Filtrar para eliminar
muestra problema en
reactivo de Brady slidos en suspensin
0,5mL de metanol

La aparicin de un
Aadir 1mL del precipitado amarillo,
reactivo de Brady y naranja o rojo indica la
agitar vigorosamente presencia de un
compuesto carbonlico

Deteccin de cidos

Tomar 2 gotas de la
Enfriar el tubo y aadir
sustancia problema y
2 gotas de almidn al
colocarla en un tubo de
0,1%
ensayo

Se aaden 2 gotas de Tapar el tubo y


KI al 2% y 2 gotas de calentar en un bao de
KIO3 al 4% (ambas agua hirviendo durante
en H2O) 1 min
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Aadir 1 gota de FeCl3


Deteccin de steres al 10% y observar el
color

Colocar 0,5ml de Calentar la muestra


clorhidrato de hasta ebullicin,
hidroxilamina 1N en enfriar y aadir gota a
alcohol en un tubo de gota con agitacin
ensayo HCl 2N hasta pH 3

Adicionar gota a gota


una solucin de KOH
Adicionar 4 gotas ms
2N en metanol hasta
de KOH 2N
que la mezcla tenga pH
9 - 10

MATERIALES

Tubos de ensayo
Gradilla
Pinzas de madera
Pipetas Pasteur
Tetinas
Papel indicador de Ph
Vaso de precipitado de 100ml

REACTIVOS

Cloruro de acetilo
Reactivo de Lucas
Reactivo de Brady
NaOH
Disolucin de AgNO3 al 5%
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Disolucin de 2M de hidrxido amnico


Disolucin al 2% de Ioduro potsico
Disolucin al 4% de yodato potsico
Disolucin 1N de Hidrocloruro de Hidroxilamina
Disolucin de HCl 2N
Disolucin de FeCl3 al 10%
Sulfato amnico de hierro (II)
Disolucin 0.1% de almidn

BIBLIOGRAFA

Villamizar J. (2014). Guia componente prctico Anlisis orgnico. Editorial Unad.


Identificacin de grupos funcionales orgnicos. Qumica Orgnica I. Instituto
Tecnolgico de Celaya. Recuperado de:
http://iqcelaya.itc.mx/~tere/grupos/grupo1/practicas/P2%20Gpos.%20funcionales.pdf
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PRCTICA 3. ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DE LOS COMPUESTOS


ORGNICOS

OBJETIVOS

Conocer algunas pruebas de laboratorio en las que se basa el anlisis cualitativo


elemental orgnico.
Identificar, a travs de reacciones especficas, los elementos ms comunes que
constituyen los compuestos orgnicos.

FUNDAMENTO TERICO

Carbono: El carbono desde muy antiguo, tiene por smbolo en la tabla peridica C; de peso
atmico 12, esta colocado en el lugar seis de la clasificacin peridica; este nmero atmico
nos indica que la carga de su ncleo es: Z = 6, y, por lo tanto esta rodeado de los mismos
nmeros de electrones dispuestos, forma combinaciones en la que las uniones se efectan por
enlace covalente.
Estado del carbono: El carbn elemental, se presenta en dos formas alotrpicas: diamante y
grafito, impurificado forma los carbones naturales, antracita, hulla, lignito y turba.

El diamante es carbn fino cristalizado, es transparente y cristaliza en el sistema regular en


formas octadricas con caras curvadas. Los cristales del diamante estn formados por una
red de cubos centrados de manera que cada tomo de carbono se encuentra rodeado por
cuatro tomos con los cuales se une por covalencia y esta unin fuerte explica la dureza del
diamante.

El grafito es un estado alotrpico que presenta caracteres muy diferentes al diamante. Es


de color gris oscuro, brillante y muy blando que tizna los dedos, siendo buenos conductos de
la electricidad. Cristaliza en el sistema hexagonal y es exfoliable. La estructura del grafito
explica sus propiedades; est constituido por una red plana de tomos de carbono formando
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hexgonos, donde un tomo se une tres que le rodean por covalente; quedan as electrones
casi libres que son la casusa de la conductividad elctrica del grafito.

Los compuestos de carbono tiene generalmente, hidrogeno y oxigeno, y con mucha


frecuencia nitrgeno; menos corriente es la presencia de los halgenos: cloro, bromo y yodo,
y del azufre y fosforo; finalmente; hay elementos que forman parte de las sustancias orgnicas
muy rara vez, y alquinos jams se han encontrado en ellas.

Anlisis cualitativo elemental: Es aquel que se propone conocer la calidad y la naturaleza de


los compuestos. Una vez puro el compuesto, se caracteriza identificando sus elementos.
Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgnicos en forma
inica, de manera que los mtodos de anlisis orgnico incluyen comnmente, como primer
paso, alguna operacin mediante la cual se descomponga la molcula orgnica y sus
elementos se conviertan en compuestos inorgnicos simples.

Para identificar un compuesto orgnico adems de los datos de sus constantes fsicas es de
bastante utilidad conocer su composicin elemental, debida a la existencia de compuestos
diferentes con propiedades fsicas muy semejantes.

Los elementos que se encuentran con ms frecuencia en los compuestos orgnicos son:
carbono, hidrgeno, oxgeno, nitrgeno, azufre, halgenos y fsforo. La identificacin de
estos elementos puede realizarse por varios mtodos, algunos de los cuales pueden hacerse
cualitativamente.

El mtodo ms frecuente usado en el anlisis cualitativo es el de la fusin alcalina, en dicho


mtodo se convierte en los elementos en sales sdicas orgnicas.

Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoqumicas a
causa de su naturaleza qumica (tomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas
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intermoleculares, estabilidad de las molculas, etc.). Un ejemplo generalizado de esto lo dan


los compuestos orgnicos e inorgnicos.

Los compuestos orgnicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte


de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia
prima para la creacin de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende
es necesario conocer sus composicin y estructura qumica.

Anlisis del carbono: Muchos compuestos orgnicos se carbonizan cuando se calientan en un


crisol. La carbonizacin de la muestra en este ensayo es una muestra evidente de la presencia
del carbono. Si el compuesto arde en el aire, puede suponerse que contendr carbono
re hidrogeno, particularmente si la llama contiene holln.

El mtodo ms seguro para determinar la presencia de carbono, consiste en la oxidacin de


la materia orgnica.

Se efecta, mezclndolas con exceso de xido cprico , y calentndose la mescla al rojo


sombra, en un tubo de ensayo, muy seco, cerrado por un tapn, que deja pasar un tubo de
desprendimiento en estas condiciones, si la sustancia contiene carbono, se desprende
anhdrido carbnico CO2, que enturba una disolucin de agua de barita Ba (OH)2 formando
un precipitado.

Anlisis del nitrgeno: La determinacin cualitativa del nitrgeno puede realizarse por
los procedimientos siguientes:
Mtodo de Lassaigne: Uno de los ms empleados para la determinacin del nitrgeno en las
sustancias orgnicas es el Mtodo de Lassaigne.

Consiste en calentar la sustancia orgnica a investigar en un tubo de ensayo con un torcido


de sodio, hasta llegar a la temperatura del rojo, y el producto de la reaccin se trata
cuidadosamente con agua destilada; en estas condiciones, si hay nitrgeno, se obtiene una
disolucin alcalina de cianuro sdico, en la que esta sal se caracteriza por el precipitado azul
de Prusia que produce cuando se hierve con sulfato ferroso FeSO4.
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Mtodo de Will-Warrentrapp: Se utiliza para aquellas sustancias orgnicas que tiene el


nitrgeno dbilmente diluido. La materia orgnica se trata con una base fuerte NaOH o Ca
(OH)2 y se desprende armoniaco NH3.

El armoniaco se puede conocer por:


a. Olor
b. Papel tornasol rosado Azul
c. Reactivo de Nessler o yodo mercuriato potsico K2(Hgl4), con el que el armoniaco
produce precipitado de color rojo parduzco o coloracin rojo amarillenta.
d. Con el HCl el armoniaco da nubes de humos blancos de NH4Cl
e. Mtodo de Kjeldahl: se mescla la materia orgnica con H2So4 diluido y un catalizador que
puede ser Mn, Hg, Te, Se, etc.

Anlisis del azufre: Se puede realizar con el mtodo de Lassine, fundiendo la materia orgnica
con sodio los elementos tales como del carbono, nitrgeno, azufre y halgenos forman
compuestos inicos.

Tratando el producto de la reaccin con agua destilada y filtrando despus, si a una pequea
cantidad del filtrado se aaden unas gotas de acetato de plomo, dar un precipitado de color
negro de sulfuro de plomo. Esto demuestra la presencia de azufre.

Anlisis de los halgenos: Una pequea parte del filtrado se hierve con HNO3 con el fin de
eliminar el nitrgeno y el azufre. Posteriormente se aaden unas gotas de la solucin reactivo
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de AgNo3, si hay cloruros dar un precipitado blanco, la presencia de bromuros en el


precipitado es amarillo plido y la presencia de yoduros da un precipitado amarillo intenso.

Otra manera de investigar los halgenos es mediante el ensayo de Beilstein. Se toma un


alambre de cobre, se humedece en la solucin a investigar y seguidamente se lleva a la llama
de un mechero. Si la llama se pone verde nos indica la presencia de halgenos.

PROCEDIMIENTO

PRACTICA A

Mezclar 0,1g de la Colocar el tubo en


sustancia seca y anhidra posicin inclinada y
con 0,5g de xido calentar comenzando
cprico en polvo y por la parte que tiene
calcinado xido cprico

Cerrar el tubo con un


tpn e introducir el
Colocar sobre el xido extremo en tubo de
lana de vidrio ensayo que contenga
hidrxido de bario o
calcio
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Continuar calentando
hasta que el tubo Introducir el tubo en
permanezca rojo y la un vaso de precipitado
PRCTICA B
sustancia orgnica se que contenga 15ml de
haya descompuesto agua destilada
totalmente

Cortar un pedazo de Dejar que el tubo se


sodio de 3mm de Agregar 20mg ms de rompa en el agua
dimetro, secar con un sustancia destilada y calentar a
pedazo de papel filtro ebullicin

Colocar el pedazo de Calentar la parte


sodio en un tubo de inferior del tubo hasta
ensayo junto con 1mg que el sodio funda y
del compuesto a sus vapores suban el
ensayar tubo

Determinacin de
azufre ( Como sulfuro
de plomo )

Aadir 2 gotas de
Acidular 1ml de filtrado
nitroprusiato de sodio
de la fusin sdica con
al 0,1% a 1ml de
cido actico
filtrado

Aadir 2 gotas de Con Nitroprusiato de


acetato de plomo sodio
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Determinacin de
halgenos

Agregar cido ntrico al


5% a 1ml del filtrado de Enfriar la solucin y
la fusin sodica hasta aadir 2 gotas de nitrato
reaccin cida al de plata al 2%
tornasol

MATERIALES

8 Tubos de ensayo
2 Vasos de precipitado
2 Pinzas
1 Embudo
Papel de filtro
Gradilla
Mechero
Microesptula

REACTIVOS

Prctica A

xido cprico
Sustancia problema
Hidrxido de bario o calcio
Agua destilada
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Prctica B

Sodio metlico
Sustancia problema
Agua destilada
Etanol o metanol
Hidrxido de sodio al 20%
cido actico
Acetato de plomo
Nitroprusiato de sodio al 0,1%
cido ntrico al 5%
AgNO3 al 2%
KMnO4 a 0,1M
HNO2 6N disulfuro de carbono
cido oxlico
Alcohol allico

BIBLIOGRFIA

Villamizar J. (2014). Guia componente prctico Anlisis orgnico. Editorial Unad.


DR. H Moreno Gonzlez, qumica orgnica, ediciones CO-BO Caracas

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