3.

PRESERVACIN DE MUESTRAS DE AGUA

Explicar cmo se toman las muestras y que preservacin deben tener en cada caso:

PROCEDIMIENTO PARA TOMAR MUESTRAS

Es importante considerar las etapas que se tiene que dar en todo proceso de muestreo, con la
finalidad que la muestra sea lo ms representativa posible y as asegurar la integridad desde su
recoleccin hasta el reporte de los resultados por ello se debe tener en cuenta lo siguiente:

1. La localizacin de los puntos de muestreo es establecida previamente en los Protocolos

correspondientes, verificndose la ubicacin en las cartas nacionales y con la ayuda del
Sistema de Posicionamiento Geogrfico (GIS) se obtienen las coordenadas exactas.
2. Para la toma de muestras en ros evitar las reas de turbulencia excesiva, considerando
la profundidad, la velocidad de la corriente, y la distancia de separacin entre ambas
orillas.

Si se dispone del equipo adecuado, se har una toma integral desde la superficie al fondo
en la zona media de la corriente o de un lado a otro a una profundidad media, de forma que
la muestra est integrada en relacin con el flujo. Si slo puede hacerse una toma pequea,
se har en el centro de la corriente a una profundidad media. Para la toma de muestras en
lagos y pantanos que presentan considerables variaciones debidas a causas normales, como
la estratificacin estacional, la cantidad de lluvia, las descargas y el viento, se evitar la
presencia de espuma superficial. Asi mismo, para la toma de muestras de agua de mar se
considera la velocidad y direccin de las corrientes, aproximadamente a 10 metros de la
lnea de marea. Antes de recoger muestras de un sistema de abastecimiento, hay que dejar
que el agua corra por las tuberas durante 02 minutos, teniendo en cuenta el dimetro y
longitud de la conduccin y la velocidad del flujo.

3. El personal a muestrear se colocar en direccin opuesta al flujo e independientemente

del tipo de muestreo que utilice, deber enjuagar dos o tres veces el envase con el agua
que se va a recoger (a menos que el envase contenga un preservante), teniendo en
cuenta que, para la mayora del anlisis orgnico, el llenado de los envases es completo,
en tanto que para los anlisis microbiolgicos se dejar un espacio para aireacin y
mezcla. En el caso de muestras que deban ser transportadas, lo mejor es dejar un
espacio de alrededor del 1% de la capacidad del envase (espacio de cabeza) para
permitir la expansin trmica.
4. Es conveniente revisar el contenido del cuadro N1 donde se resume el tipo de
recipiente a utilizar por parmetro a evaluar, as como el volumen mnimo de muestra
necesario, los procedimientos de preservacin y el tiempo que puede mantenerse la
muestra preservada.
5. Para prevenir confusiones en la identificacin de las muestras, se debern colocar a cada
envase la etiqueta correspondiente despus de la toma de muestra, en las que indique
claramente con tinta a prueba de agua lo siguiente: nmero de muestra, origen y punto
de muestreo, fecha, hora, lugar de ubicacin y/o preservacin realizada, incluyendo
adems el nombre del responsable del muestreo. Posteriormente se efectuarn las
lecturas de los parmetros de campo (Temperatura, Oxgeno Disuelto, Potencial de
Hidrgeno y Conductividad).
 6. Las muestras colectadas debern conservarse en cajas trmicas a una temperatura de
refrigeracin (4C) disponiendo para ello con preservantes de temperatura (Ice pack,
hielo seco, otros). Adems, los envases debern ser colocados en forma ordenada a fin
de evitar los daos, quebraduras o derrames.
7. Registrar toda la informacin referente a las observaciones de campo en un cuaderno
apropiado, que incluya lo siguiente: propsito del muestreo, localizacin de la estacin
de muestreo, o del punto de muestreo si se trata de un efluente domstico e industrial.
Si se trata de una muestra de aguas residuales, identificar el proceso que produce el
efluente. Debido a que las situaciones de muestreo varan ampliamente, es esencial
registrar la informacin suficiente de tal manera que se pueda reconstruir el evento del
muestreo sin tener que confiar en la memoria de los encargados.
8. Se tendr un cuidado especial en el transporte de los envases con muestra, equipos y
reactivos, por lo que se sujetar en el interior del vehculo a fin de evitar los efectos de
las vibraciones durante el transporte, impidiendo as que se deslicen o vibren. La
logstica del transporte, as como el modo de embalar los frascos son determinadas
antes de iniciar los trabajos de campo.
9. Las muestras se deben entregar al laboratorio en el menor tiempo posible,
preferentemente dentro de las 24 horas de realizado el muestreo. En caso de que las
muestras sean enviadas por correo a travs de una agencia, se debe incluir el oficio
correspondiente, adjuntando las fichas de ingreso al laboratorio.
10. La toma de muestra para anlisis biolgico de plancton, requiere de envases de plstico
(PVC) o de vidrio borosilicato de 1 Litro de capacidad, adems de redes confeccionadas
de mallas de nylon o nytal acopladas a recipientes cilndricos.

CONTROL Y VIGILANCIA DEL MUESTREO

El proceso de control y vigilancia del muestreo, preservacin y anlisis (chain-of custody

procedure) es esencial para asegurar la integridad de la muestra desde su recoleccin hasta el
reporte de los resultados; incluye la actividad de seguir o monitorear las condiciones de toma
de muestra, preservacin, codificacin, transporte y su posterior anlisis. Este proceso es bsico
e importante para demostrar el control y confiabilidad de la muestra no slo cuando hay un
litigio involucrado, sino tambin para el control de rutina de las muestras. Se considera que una
muestra est bajo la custodia de una persona si est bajo su posesin fsica individual, a su vista,
y en un sitio seguro. Los siguientes procedimientos resumen los principales aspectos del control
y vigilancia de las muestras.

Etiquetas. Para prevenir confusiones en la identificacin de las muestras, pegar al frasco

de muestra antes de o en el momento del muestreo, papel engomado o etiquetas
adhesivas en las que se anote, con tinta a prueba de agua, por lo menos la siguiente
informacin: nmero de muestra, nombre del recolector, fecha, hora y lugar de
recoleccin, y preservacin realizada.
Sellos. Para evitar o detectar adulteraciones de las muestras, sellar los recipientes con
papel autoadhesivo, en los que se incluya por lo menos la siguiente informacin:
nmero de muestra (idntico al nmero en la etiqueta), nombre del recolector, fecha y
hora de muestreo; tambin son tiles los sellos de plstico encogible. Adherir el sello de
 tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra, despus
de que el personal muestreador ceda la custodia o vigilancia.
Libro de campo. Registrar toda la informacin pertinente a observaciones de campo o
del muestreo en un libro apropiado, en el que se incluya como mnimo lo siguiente:
propsito del muestreo; localizacin de la estacin de muestreo, o del punto de
muestreo si se trata de un efluente industrial, en cuyo caso se debe anotar la direccin
y el nombre del representante de la empresa; tipo de muestra y mtodo de preservacin
si es aplicable. Si se trata de una muestra de aguas residuales, identificar el proceso que
produce el efluente. Estipular tambin la posible composicin de la muestra y las
concentraciones; nmero y volumen de muestra tomados; descripcin del punto y
mtodo de muestreo; fecha y hora de recoleccin; nmero(s) de identificacin del (los)
recolector(es) de la muestra; distribucin y mtodo de transporte de la muestra;
referencias tales como mapas o fotografas del sitio de muestreo; observaciones y
mediciones de campo; y firmas del personal responsable de las observaciones. Debido
a que las situaciones de muestreo varan ampliamente, es esencial registrar la
informacin suficiente de tal manera que se pueda reconstruir el evento del muestreo
sin tener que confiar en la memoria de los encargados. Guardar el libro en un sitio
seguro.
Registro del control y vigilancia de la muestra. Diligenciar el formato de control y
vigilancia de cada una de las muestras o grupo de muestras, las cuales deben estar
acompaadas de este formato; en l se incluye la siguiente informacin: nmero(s) de
la(s) muestra(s); firma del recolector responsable; fecha, hora y sitio de muestreo; tipo
de muestra; firmas del personal participante en el proceso de control, vigilancia y
posesin de las muestras y las fechas correspondientes.
Formato de solicitud de anlisis. La muestra debe llegar al laboratorio acompaada de
una solicitud de anlisis; el recolector completa la parte del formato correspondiente a
la informacin de campo de acuerdo con la informacin anotada en el libro de campo.
La parte del formato correspondiente al laboratorio la completa el personal del
laboratorio, e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, nmero de muestra
en el laboratorio, fecha de recepcin, y las determinaciones a ser realizadas.
Entrega de la muestra en el laboratorio. Las muestras se deben entregar en el
laboratorio lo ms pronto que sea posible despus del muestreo, en el transcurso de
dos das como mximo; si el tiempo de almacenamiento y preservacin es menor, debe
planificarse el procedimiento para asegurar su entrega oportuna en el laboratorio. En
caso de que las muestras sean enviadas por correo a travs de una empresa
responsable, se debe incluir el formato de la compaa transportadora dentro de la
documentacin del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de anlisis debe estar
acompaada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra.
Entregar la muestra a la oficina de recepcin en el laboratorio; el recepcionista a su vez
debe firmar el formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega.
Recepcin y registro de la muestra. En el laboratorio, el recepcionista inspecciona la
condicin y el sello de la muestra, compara la informacin de la etiqueta y el sello con
el registro o formato del proceso de control y vigilancia, le asigna un nmero o cdigo
para su entrada al laboratorio, la registra en el libro del laboratorio, y la guarda en el
cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignada a un analista.
 Asignacin de la muestra para anlisis. El coordinador del laboratorio asigna la muestra
para su anlisis. Una vez la muestra est en el laboratorio, el auditor y los analistas son
responsables de su cuidado y vigilancia.

MTODOS DE MUESTREO

1. Muestreo manual: El muestreo manual requiere de un mnimo de equipo, pero para

programas de muestreo a gran escala o de rutina puede ser excesivamente costoso y de
manejo dispendioso.
2. Muestreo automtico: Los equipos de muestreo automtico pueden eliminar errores
humanos, inherentes al muestreo manual, reducen los costos y permiten aumentar la
frecuencia del muestreo. El muestreador no debe contaminar las muestras, es el caso
de los recipientes plsticos incompatibles para almacenar muestras que contienen
compuestos orgnicos y que solubilizan los componentes plsticos. En algunos casos un
muestreador manual con recipiente de vidrio puede resultar ms adecuado. Programar
el muestreador automtico de acuerdo con las especificaciones del mismo y las
necesidades del muestreo, ajustar cuidadosamente las velocidades de la bomba y los
tamaos de los tubos segn el tipo de muestra a tomar.

Parmetro a medir PRESERVACIN

Cu, Pb, Zn Filtrar, agregar HNO3 hasta pH<2
As Filtrar, agregar HNO3 hasta pH<2
Hg Agregar HNO3 hasta pH<2, 4 C, refrigerar
pH Anlisis inmediato
SST Refrigerar a 4C
Aceites y grasas Agregar HCl hasta pH<2, refrigerar
Cianuro Total Refrigerar, agregar NaOH hasta pH = 12
Coliformes fecales totales Refrigerar a 4C
Oxgeno disuelto ------------------------------------------------------

PRESERVACIN DE LA MUESTRA

Es prcticamente imposible la preservacin completa e inequvoca de las muestras de

aguas residuales domsticas e industriales y de aguas naturales. Independientemente
de la naturaleza de la muestra, nunca puede lograrse la completa estabilidad de todos
sus constituyentes; en el mejor de los casos, las tcnicas de preservacin solamente
pueden retardar los cambios qumicos y biolgicos, que continan inevitablemente
despus de que la muestra se retira de su fuente.

1. Naturaleza de los cambios en la muestra: Los cambios qumicos son funcin de las
condiciones fsicas y suceden en la estructura de ciertos constituyentes. Los cationes
metlicos pueden precipitarse como hidrxidos, formar complejos con otros
constituyentes, e incluso algunos, tales como aluminio, cadmio, cromo, cobre, hierro,
plomo, manganeso, plata y zinc, se pueden adsorber en las superficies de los recipientes
(vidrio, plstico, cuarzo, etc.). Bajo determinadas condiciones oxidantes o reductoras,
 los iones pueden cambiar de estado de valencia; otros constituyentes se pueden
disolver o volatilizar con el paso del tiempo.

Los cambios biolgicos que tienen lugar en una muestra pueden cambiar la valencia de
un elemento o radical; los constituyentes solubles pueden convertirse en materiales
orgnicamente enlazados a las estructuras celulares; o la ruptura de las clulas puede
liberar el material celular hacia la solucin. Los ciclos del nitrgeno y del fsforo son
ejemplos de la influencia biolgica en la composicin de la muestra. La actividad
microbiolgica puede ser responsable de cambios en el contenido de nitrato-nitrito-
amonio, disminucin de la concentracin de fenoles y de la DBO, o de la reduccin del
sulfato a sulfuro.

2. Intervalo de tiempo entre la toma y el anlisis de muestras: Los resultados analticos son
ms exactos en la medida que el tiempo transcurrido entre la toma de la muestra y su
anlisis sea menor, hecho especialmente cierto cuando las concentraciones de los
analitos estn en el orden de m g/L. Para evaluar ciertos constituyentes y parmetros
fsicos, se requiere su anlisis inmediato en el campo. Para las muestras compuestas se
registra el tiempo en el momento de finalizar la operacin de composicin. Los cambios
provocados por el crecimiento de microorganismos se retardan por almacenamiento de
la muestra en la oscuridad y a baja temperatura (<4 C pero sin congelar). Registrar el
tiempo transcurrido hasta el momento del anlisis de la muestra, y la tcnica de
preservacin aplicada.
3. Tcnicas de preservacin: Los mtodos de preservacin incluyen las siguientes
operaciones: control del pH, adicin de reactivos, uso de botellas mbar y opacas,
refrigeracin, filtracin y congelamiento; y obran para: (a) retardar la accin biolgica,
(b) retardar la hidrlisis de los compuestos o complejos qumicos, (c) reducir la
volatilidad de los constituyentes, y (d) reducir los efectos de absorcin.

Para minimizar la volatilizacin o biodegradacin de los constituyentes, guardar la

muestra a baja temperatura sin congelacin. Antes del envo al laboratorio, es preferible
empacar las muestras en hielo triturado o en sustitutos comerciales del hielo; evitar el
uso de hielo seco debido a que puede alterar el pH de las muestras, adems de que las
congela y puede causar la ruptura de los recipientes de vidrio. Las muestras compuestas
deben mantenerse a 4 C, con hielo o un sistema de refrigeracin, durante el perodo
de composicin. Analizar las muestras lo ms pronto posible despus de su llegada al
laboratorio; si esto no es posible se recomienda, para la mayora de muestras,
almacenamiento a 4 C. La adicin de preservativos qumicos slo es aplicable cuando
estos no interfieren con los anlisis a realizarse, y deben agregarse previamente a la
botella de muestra de tal manera que todas las porciones de muestra se preserven de
inmediato. En ocasiones, cuando se hacen diferentes determinaciones en una muestra
es necesario tomar diferentes porciones y preservarlas por separado, debido a que el
mtodo de preservacin puede interferir con otra determinacin. Todos los mtodos de
preservacin pueden ser inadecuados cuando se aplican a la materia en suspensin. El
formaldehdo afecta la mayora de anlisis qumicos y no debe usarse como
preservativo.
EQUIPOS QUE SE DEBEN LLEVAR AL CAMPO PARA EL MONITOREO DE AGUAS