Porto, 21 de Maro, 2014

Mestrado Integrado em Engenharia do Ambiente

Laboratrios de Cincias do Ambiente I | Mdulo Qumica

PREPARAO, DILUIO E
PADRONIZAO DE SOLUES
Relatrio

Marta Cunha | Rita Fernandes

Turma 1 - Grupo 4

Docente: Doutora Helena Soares

Este trabalho tem como objectivo a preparao das solues

necessrias realizao do trabalho 2 (Determinao da dureza
total e permanente de uma gua de consumo) e a determinao
rigorosa da concentrao de uma soluo de EDTA. Adquirimos
aprendizagem de medies rigorosas de volumes e diluies. A
concentrao de EDTA obtida foi de 0,01075 4x10-5mol/dm.
Laboratrios de Cincias do Ambiente I
Preparao, diluio e padronizao de solues.

ndice

1.Introduo ...................................................................................................... 2
2. Procedimento e observaes ......................................................................... 3
3. Resultados ..................................................................................................... 5
4.Clculos .......................................................................................................... 6
6. Discusso/Interpretao ............................................................................... 9
7. Concluso .................................................................................................... 10
8.Referncias ................................................................................................... 10

Marta Cunha | Rita Fernandes

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Laboratrios de Cincias do Ambiente I
Preparao, diluio e padronizao de solues.

1.Introduo

Este trabalho prtico consistiu na aprendizagem das tcnicas de medio

rigorosa de volumes, preparao, diluio e padronizao de solues.

Assim, para a padronizao de uma soluo necessrio a utilizao de

substncias padro. Os padres primrios tm como principais
caractersticas um elevado grau de pureza, fcil obteno, purificao,
dessecao e conservao, elevado kps de modo a formar uma soluo
perfeita, grande solubilidade em gua, elevado peso molecular, baixo custo e
o facto de serem estveis tanto em soluo como no estado slido.

Neste trabalho utilizamos o carbonato de clcio (CaCO3) como padro

primrio a fim de padronizar uma soluo de EDTA (cido
etilenodiaminotetraactico).

Aps a padronizao com o padro primrio, a soluo de EDTA

designada padro secundrio.

A padronizao do EDTA feita por anlise volumtrica, uma anlise

quantitativa que depende da medio do volume de soluo padro
necessria para completar uma reaco particular. Para a padronizao do
EDTA, a reao :

Ca2+ + EDTA [Ca.EDTA]complexo

Para determinar o ponto de equivalncia na titulao necessrio

utilizar um indicador interno, uma substncia que assinala o fim da reao
atravs de uma mudana fsica na soluo (mudana de cor, por exemplo).

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2. Procedimento e observaes

A actividade laboratorial foi realizada seguindo o manual fornecido

para as aulas de Laboratrios de Cincias do Ambiente 1- Qumica.

2.1. Material e equipamento

No houve qualquer alterao ao protocolo.

2.2. Reagentes
Nome do reagente Grau de Massa Marca
pureza molar

Cloreto de amnio (NH4Cl) 99,5 % 53,49 g/mol Panreac

Sol. Concentrada de
amnia (NH4OH) 25% 17.0306 Prelab
g/mol
Sal dissdico de cido
etilenodiaminotretractico Mnimo 99% 372,24 g/mol Fiuka
(EDTA) (C10H16N2O8)
cido Clordrico
concentrado (HCl) 37%-d=1.16 36.46 g/mol Merck
g/mL
Carbonato de clcio Mnimo 99% 100,09 g/mol Riedel de
(CaCO3) Han
Negro de eriocrmio T - 461.35 g/mol Panreac
(C20H12N3NaO7S)

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2.3. Procedimento da atividade experimental

Parte A Preparao de uma soluo tampo de pH

Soluo tampo de amnia/cloreto de amnia (ph=10)

No houve qualquer alterao ao protocolo.

Observaes:

Esta etapa foi realizada na hotte por uma questo de segurana.

O frasco onde se encontra a soluo tem de estar bem fechado para
que esta no se liberte e para que o dixido de carbono no entre,
pela mesma razo o frasco deve permanecer pouco tempo aberto
aquando da sua utilizao.

Parte B Preparao de uma soluo padro

B.1- Soluo titulante EDTA 0,01 mol/L

Foi pesada exactamente 1,0g de EDTA. O restante procedimento est

de acordo com o protocolo (Manual de Laboratrio).

B.2- Soluo de HCL aproximadamente 1 mol/L

No houve qualquer alterao ao protocolo.

Observaes:

Esta etapa foi realizada na hotte por uma questo de segurana

Deve-se deitar um cido concentrado em gua e no gua num
cido. Caso ocorra uma reaco e houver salpicos, se deitarmos
cido sobre a gua este j vem menos concentrado do que se
deitarmos gua sobre o cido.

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B.3 Soluo padro de clcio

Pesamos exatamente 0,1037 g de carbonato de clcio seco. O restante

procedimento est de acordo com o protocolo (Manual de Laboratrio).

Observao: O carbonato de clcio j se encontrava seco no incio da

experincia.

B.4 - Padronizao da soluo de EDTA 0,01mol/L

No houve qualquer alterao ao protocolo.

Observao: Usamos o Negro de Eriocrmio T como indicador, que assinala

o fim da reaco com uma mudana fsica, neste caso mudando a cor da
soluo de carmim para azul. Esta parte do processo deve ser realizada com
preciso uma vez que o ponto de equivalncia da reaco, que corresponde ao
ponto de viragem de cor, bastante rigoroso.

3. Resultados

Determinao da concentrao do carbonato de clcio

(CaCO3)
Massa (g) 0,1037
Massa molar (g/mol) 100,09
Volume (mL) 100,00,1
Nmero de moles (mol) 0,0010257
Concentrao de Carbonato de Clcio (mol/L) = 1,026x10-2 1,0x10-5

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Titulao
Ensaio Volume (mL)
1 Ensaio 24,10
2 Ensaio 24,09
3 Ensaio 23,39
Mdia (mL) = 23,86

Determinao da concentrao de EDTA

Concentrao do Carbonato de Clcio (mol/L) 1,0257x10-2
Volume do Carbonato de Clcio (mL) 25,00
Volume EDTA (mL) 23,86
Concentrao de EDTA (mol/L) = 1,075x10-2 4x10-5

4.Clculos

Clculo da concentrao de Carbonato de Clcio

n(CaCO3) = m
M
n(CaCO3) = 0,1037 x 0,99 = 0,0010257 mol = 1,0257 x 10-3 mol
100,0
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C=n V (CaCO3) = 100,0 0,1 mL

C (CaCO3) = 0,0010257 = 0,01026 mol/L

0,1000

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Clculo da concentrao de EDTA

V(CaCO3) = 25,00 mL

Segundo a estequiometria da reaco (1:1):

n(Ca2+) = C(CaCO3) x V(CaCO3)

n(Ca2+) = 0,010257 x 25,00 x 10-3 = 2,5643 x 10-3 mol

n(Ca2+) = n(CaCO3) = n(EDTA)

n(EDTA) = 2,5643 x 10-3 mol

V(EDTA) = 0,02386 L

Mdia dos volumes dos 3 ensaios efetuados

C= n
V

C(EDTA) = 2,5643 x 10-3 = 0,01075 mol/L

0,02386

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5. Anlise de dados e erros

Na realizao de um trabalho experimental, normal depararmo-nos
com erros associados s medies que efetuamos, assim como na medio de
massas, volumes, etc. A determinao do valor exato de uma grandeza
praticamente impossvel, j que o valor encontrado estar sempre afetado de
uma certa impreciso, o que faz com que o valor exato procurado venha
sempre acompanhado de erros. Os erros sistemticos resultam de fatores
ligados s limitaes dos aparelhos de medida, das tcnicas utilizadas ou
tm origem no prprio operador. Os erros acidentais resultam de fatores
como a falta de perpendicularidade do observador em relao escala, de
um movimento inadequado do operador ou do aparelho no momento da
leitura, ou por outros fatores externos que perturbem a medio.

1. Erro da massa de carbonato de clcio

O erro da balana analtica de 0,0001g

Logo, m (CaCO3) = 0,0001g

0,1037 x 0,99

C (CaCO3) = 100,09 = 0,01026 mol/L

0,1

2. Clculo da propagao do erro do volume mdio

Vm2 = 2V1 + 2V2 + 2V3 = 0,052 + 0,052 + 0,052 = 0,087 mL

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3. Clculo da propagao do erro da concentrao de EDTA

C (EDTA) 2 Vm 2 C (CaCO3) 2 Vpipeta 2

= + +
C(EDTA) Vm 2 C(CaCO3 Vpipeta
)
0,087 2 1x10-5 2 0,03x10-3 2
C (EDTA)2 =
+ +
23,86 0,0126 25,00x10-3
0,010752

C (EDTA) = 4x10-5 mol/L

6. Discusso/Interpretao

O objectivo da parte A do trabalho experimental foi preparar uma

soluo tampo de amnia, para isso recorremos a vrias diluies e
medies volumtricas. Esta soluo veio a ser utilizada no trabalho 2
(Determinao da dureza total e permanente de uma gua de consumo) e na
etapa B4.

Na parte B, tivemos como objectivo preparar uma soluo padro.

Comemos por dissolver e diluir o EDTA a fim de obter uma soluo
titulante (B1). Posteriormente preparmos uma soluo de HCL (B2).

Em B3, obtivemos uma soluo padro de clcio. Na parte B4 realizmos

ento uma titulao com as solues obtidas em B1 e B3.

Como indicador utilizmos o Negro de Eriocrmio T. que assinala o

fim de uma reaco atravs de uma mudana de cor (de carmim para azul).
Este procedimento exige muito cuidado e preciso uma vez que o ponto de
viragem muito rigoroso. Por este motivo, realizmos 3 ensaios para nos
certificarmos do volume de EDTA gasto na titulao (contabilizmos o
volume de EDTA que permaneceu na bureta) e, seguidamente, calculmos a
mdia dos volumes obtidos. Este processo permitiu-nos, por fim, calcular a
concentrao de EDTA.

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7. Concluso
Assim, conclumos que a concentrao de EDTA do nosso trabalho
prtico 1,075x10-24x10-5mol/L.

8.Referncias

http://www.infopedia.pt;
A. I. Vogel, Anlise Qumica Quantitativa, 6ed., LTC, Rio de
Janeiro,2002;
Clair N. Sawyer, Perry L. McCarty and Gene F. Parkin, Chemistry
for Environmental Engineering and Science 5th Ed. MacGraw-Hill,
Boston, 2003;
http://pt.wikipedia.org;
Manual de Laboratrio Departamento de Eng. Qumica FEUP.
Caderno laboratorial;

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