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PRCTICA 1

LIXIVIACIN DE MINERALES DE COBRE CON SOLUCIONES DILUDAS DE


CIDO SULFRICO

Introduccin: El 20% de la produccin de cobre electroltico en Mxico se obtiene por


electrodeposicin.
El cobre se presenta en la naturaleza en diferentes especies minerales; los xidos,
carbonatos y sulfatos de cobre son fcilmente disueltos por soluciones diluidas de
cido sulfrico; los sulfuros de origen secundario (novelita, calcocita) tambin son
solubles, las especies minerales como la calcopirita y crisocola tienen un bajo ndice
de solubilidad.
Se utiliza el cido sulfrico por su bajo costo y alta disponibilidad por producirse como
subproducto en la fundicin de concentrados de cobre, tambin se produce en la
fundicin de plomo y en las refineras electrolticas de zinc.

Objetivo: Experimentar con la lixiviacin de minerales de cobre que es la primera


etapa de los procesos hidrometalrgicos para la produccin de cemento de cobre y de
cobre electroltico electrodepositado.

Equipo y material que se utiliza: (se solicitara el material necesario a la persona


encargada, por equipo, estando el mismo disponible en todo momento)
1. Balanza digital.
2. Vasos de precipitado.
3. Agitador magntico.
4. Filtro de vaco.
5. cido sulfrico.
6. matraz aforado de 100 ml.
7. bureta graduad de 100 ml.
8 .matraz Erlenmeyer 250 ml.
9. matraz Erlenmeyer 500 ml.
10. probeta graduada de 100 ml.
11. probeta graduada de 50 ml.
12 papeles filtro whatman nmero 40.
13. frascos mbar 1 galn.
14. pipeta graduada de 10 ml.
15. propipeta de jeringa.
16 indicador anaranjado de metilo.
17. hidrxido de sodio grado reactivo.
18. Mineral de cobre en forma de malaquita (carbonato de cobre) con formula
CuCO .Cu(OH) .
3 2

Procedimiento para lixiviacin en frasco por agitacin en mesa de rodillos:


1. Pesar 100 gr de mineral molido a 100%-10 mallas;
2. El mineral contiene 2.5% de cobre como mnimo.
3. Colocar el mineral en un frasco mbar de 1 galn,
4. En un vaso de precipitado de 600 ml aadir 300 mililitros de agua y 15 mL de cido
sulfrico con densidad de 1.83 gramos por mililitro y (recuerde agregar primero el
agua y posteriormente y con cuidado el cido sulfrico), en estas condiciones la
solucin tiene una concentracin de 5% de cido sulfrico.
5. Tomar de la solucin anterior una muestra para titular de 2 ml (alcuota), la cual se
extrae con ayuda de una pipeta de graduada de 2 ml.
6. coloque en el frasco mbar (paso No.3) la solucin de cido sulfrico preparada en
el paso No. 4.
7. Agitar por tiempo deseado en mesa de rodillos 4, 8, 12, 24, 36, 48 y 72 horas.
8. Filtrar en bomba de vaco.

Resultados:
1. El cobre se oxida pasando a solucin en forma de iones (cationes con dos
valencias positivas), la solucin es de color azul (sulfato de cobre), los slidos son
estriles en cobre.
2. La concentracin de cobre en solucin es de 2 gr/L aproximadamente.

Procedimiento para titulacin de soluciones acidas por NaOH.


1. Se toma una muestra para titular de 2 ml (alcuota), la cual se extrae de los frascos
en estudio con ayuda de una pipeta de graduada de 2 ml.
2. La alcuota se deposita en un matraz de aforacin de 250 ml y se afora hasta la
marca, la solucin deber ser agitada hasta garantizar su completa
homogenizacin.
3. La solucin anterior es trasvasa en un matraz Erlenmeyer de 250 ml (o ms ml) y
se agrega aproximadamente 0.5 ml de solucin indicadora (el cual deber dar un
viraje entre 3.8 y 4.4 de pH) en este caso anaranjado de metilo.
4. Para titular se utiliza una solucin de NaOH al 0.1N, preparada con agua destilada
(se sugiere preparar solo 200 250 ml de solucin n)
.
5. La funcin del NaOH es subir el pH de la solucin hasta alcanzar el viraje, el
anaranjado de metilo pasara de un color Rojizo a un color amarillo claro marcando
el punto final de la titulacin.
6. Alcanzado el punto final de la titulacin se contabiliza el total gastado de NaOH.
7. Tome en cuenta que cada titulacin deber hacerse por duplicado, de manera de
tener una medicin lo ms confiable posible.
8. Para determinar la cantidad de cido en la muestra se utiliza la siguiente expresin:

[] 49
[ ] =

El valor de 49 representa el peso equivalente del cido sulfrico.


PRCTICA 2
PROCESO DE CEMENTACIN DE COBRE A PARTIR DE SOLUCIONES CIDAS
DE LIXIVIACIN

Introduccin: La produccin de cobre por procesos hidrometalrgicos se realiza por


el proceso de cementacin con fierro metlico o por electrodepositacin.

En ambos procesos es importante conocer la posicin de los metales en la serie


electromotriz y los potenciales de electrodo de los elementos metlicos.
Dicha posicin empieza con los metales ms activos y tambin ms electronegativos y
contina en orden decreciente de su actividad.
El fierro est por encima del cobre en la serie electromotriz y por lo tanto el fierro
(metal ms activo que el cobre) desplaza, reduce o precipita al cobre de soluciones
acuosas de acuerdo con la siguiente reaccin:

El fierro se oxida, cede electrones al ion cobre

Objetivo: Obtencin de cemento de cobre por precipitacin qumica utilizando fierro


metlico, su relacin con la serie electromotriz de los metales y con la electrlisis de
metales en solucin.

Equipo:
1. Balanza digital.
2. Vasos de precipitado.
3. Agitador magntico.
4. Rebaba de fierro metlico.
5. papel filtro whatman nmero 40.
6. Filtro de vaco
Procedimiento:
1. De la solucin obtenida en el proceso de lixiviacin de minerales de cobre
(practica 1 de este manual) obtener 200 ml de la solucin rica en valores de
cobre y colocarlas en vaso de precipitado de 600 ml.
2. Pesar en analtica (mnimo 4 ceros) 4 gr de rebaba de fierro (o calcular 4 veces
la cantidad estequiometrica) para precipitar el cobre.
3. Secar la rebaba pesada en horno elctrico por mnimo 30 min, dejar enfriar y
pesar nuevamente (no poner la rebaba en contacto con las manos)
4. Agregar la rebaba pesada en la solucin a cementar y agitar por un mximo de
30 minutos.
5. Lavar la rebaba de fierro y filtrar para recuperar Cu cementado, secar el filtrado y
pesar nuevamente en balanza analtica.

Resultados.
La diferencia de peso es el valor de Cu por cada 200 ml de solucin rica en
estudio, hacer los ajustes necesarios hasta reportar g de cobre por tonelada de
mineral.
PRCTICA 3
DEPOSITACIN ELECTROLTICA DE COBRE A PARTIR DE SOLUCIONES
CIDAS PURIFICADAS DE SULFATO DE COBRE

Introduccin: La industria minero-metalrgica del cobre por razones de tipo


econmico (costo de la energa elctrica) emplea soluciones de lixiviacin de cobre
concentradas y purificadas por el proceso de extraccin por solventes, el proceso
integral se le conoce como ESDE que quiere decir Extraccin por Solventes y
Depositacin Electroltica.
Para la deposicin electroltica se emplean soluciones con concentraciones de cobre y
cido sulfrico de 45 y 180 gramos por litro respectivamente y densidades de corriente
de 250 a 300 amperes por metro cuadrado de superficie catdica; se aplica la segunda
ley de Faraday que establece que si pasa un faradio por un conductor electroltico se
deposita un equivalente qumico de un elemento.
El equivalente qumico del cobre es 31.77 gramos y se deposita por 26.8 amperes por
hora (Un faradio) con 100% de eficiencia de corriente elctrica directa.

Objetivo: Obtencin de cobre electroltico (cobre electrowon) a partir de soluciones de


lixiviacin cida purificadas y concentradas aplicando energa elctrica.

Equipo:
Fuente de poder tambin conocida como rectificador de corriente. (Para
transformar la energa elctrica alterna en corriente directa) con capacidad de 2
amperes y 5 volts de tensin en corriente directa; la fuente de poder se
alimenta con energa elctrica alterna de 110 volts.
Celda Electroltica. Para la capacidad de la fuente de poder la celda se construye
con un vaso de precipitado de 600 mL, un nodo y un ctodo (ambos de acero
inoxidable) de 8 cm. De ancho, el ctodo debe estar sumergido 4.5 cm. En la
solucin o electrlito para tener una superficie catdica (ambos lados) de 72
2
cm para proporcionar una densidad de corriente equivalente a 277 amperes
2
por m de superficie catdica.
Solucin (Electrlito) tiene concentraciones de cobre y cido sulfrico de 45 y 180
gr/L respectivamente; el cobre est ionizado en forma de sulfato de cobre.
Balanza digital
Procedimiento:
1. Pesar el ctodo (lmina de acero inoxidable)
2. En el vaso de precipitado de 600 mL colocar 400 mL de solucin, introducir
los electrodos (nodo y ctodo) y conectarlos a la fuente de poder, ctodo
al negativo y nodo al positivo.
3. Se acciona el interruptor de la fuente y se inicia la depositacin del cobre.
4. Proporcionar un tiempo de electrodepositacin de 1 hora.
5. Interrumpir la energa elctrica y extraer el ctodo con el cobre depositado,
lavarlo con agua.
6. Secar el ctodo y pesarlo, la diferencia en peso es el cobre depositado en
una hora.

Resultados:
1. Se observa la deposicin de cobre en el ctodo (electrodo negativo) por una
reaccin qumica de reduccin.
2. En el nodo se observa el desprendimiento de oxgeno por descomposicin
del agua (oxidacin), el hidrgeno se combina con el in sulfato para formar
cido sulfrico.
3. Tericamente se deben depositar 1.18512 gramos de cobre por ampere y
por hora con 100% de eficiencia de corriente elctrica, deber reportarse
cul fue el peso del cobre depositado en la prctica, que eficiencia se tuvo
en la prctica.
PRCTICA 4
PREPARACIN DE SOLUCIONES DE CIANURO DE SODIO EN AGUA

Introduccin: El cianuro de sodio est disponible en forma de briquetas y en forma


granular.
Los principales productores son DUPONT y DEGGUSA.
Propiedades fsicas.
La gravedad especfica del slido a 25 C es 1.60 y la solubilidad mxima en agua a
20 C es de 354 gr/L.

Objetivo: Capacitar sobre las propiedades y manejo del cianuro de sodio en el


proceso de cianuracin de minerales de oro y plata.
El cianuro es un producto txico y representa uno de los principales costos del
proceso, en consecuencia el buen uso y manejo es muy importante.
Anlisis qumico tpico:
% Cianuro de sodio (NaCN) 98.6
% Hidrxido de sodio (NaOH) 0.3
% Carbonatos (CO3) 0.5
El hidrxido de sodio previene la formacin del HCN (cido cianhdrico o cianuro de
hidrgeno que es un gas txico), cuando se agrega el cianuro al agua.
En el proceso de cianuracin generalmente se utilizan soluciones alcalinizadas con
hidrxido de calcio.
Reacciones del cianuro de sodio en agua:
El cianuro de sodio disuelto en agua forma un equilibrio entre los iones de cianuro y el
altamente voltil cianuro de hidrgeno (HCN)
La formacin del HCN vara con la concentracin de cianuro, temperatura y pH; a pH 7
y valores inferiores todo el cianuro est en la forma de HCN, es decir el cianuro se
pierde.
Para evitar la formacin de HCN un pH con valor mnimo de 10 es requerido.
El pH de las soluciones de cianuro en el proceso de cianuracin se debe mantener en
un rango entre 10.5 y 11 para evitar descomposicin de cianuro y prdidas
econmicas.
Las reacciones qumicas que resultan cuando el oro se disuelve en una solucin dbil
de cianuro alcalinizada es que el oro, el cianuro, el oxgeno y el agua se combinan
para formar un complejo de oro-cianuro e hidrxido de sodio.
El complejo de oro-cianuro es estable en un rango de pH de 3.5 a 11, si el cianuro libre
se descompone en HCN el complejo oro-cianuro permanecer en la solucin.
Equipo y material que se utiliza:
1. Balanza digital.
2. Probetas graduadas de 100 ml
3. Potencimetro o papel indicador de pH.
4. Frasco de vidrio con capacidad de un galn.
5. Cianuro de sodio
6. Cal hidratada.

Procedimiento:
Nota: hacer los clculos necesarios para la cantidad de solucin que usted necesite.
(Por frasco son 600 ml de solucin)
Para preparar 3 L de solucin de cianuro de sodio con concentracin del 0.1% en peso
(1 gr/L)
1. Pesar 3.05 gr de cianuro de sodio y depositarlos en un frasco de vidrio con
capacidad de 1 gal.
2. Adicionar al frasco 3 L de agua alcalinizada con hidrxido de calcio a pH 11

El agua alcalinizada se prepara de la siguiente manera:


La solubilidad mxima del hidrxido de calcio en agua a 20 C es 1.29 gr/L, mayor
concentracin de slidos produce una lechada (cal no disuelta).
En el laboratorio se recomienda preparar una lechada con 0.5 g de cal hidratada y 100
ml de agua, agitar y esperar a que la cal no disuelta se asiente y utilizar el lquido claro
combinndolo con agua de pH neutro hasta tener el pH 11.

Resultados: Se tiene una solucin con una concentracin de 0.1% de NaCN y pH 11


para utilizarse en las prcticas 5 y 6.
PRCTICA 5
DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE CIANURO EN SOLUCIONES

Introduccin: El mtodo est basado en la reaccin entre el cianuro libre y el nitrato


de plata.
AgNO3 + 2NaCN = NaAg(CN)
2

169.88 + 98.02 = 267.90 (g/mol)


1.7332 gr de AGNO reaccionan con 1 gr de NaCN
3

1 gr/L de NaCN debe consumir 200 mL de solucin de AgN0 con concentracin de


3

8.666 gr/L.
50 ml de la solucin de NaCN con concentracin de 1 gr/L debe consumir 10 mililitros
de la solucin de AgNO con concentracin de 8.666 gramos por litro.
3

Es decir cada mililitro de solucin de AgNO gastado equivale a una concentracin de


3

NaCN de 0.01%

Objetivo: Conocer y experimentar con el mtodo del nitrato de plata que se aplica en
la industria y en el laboratorio para determinar el cianuro que permanece libre en una
solucin

Equipo y material que se utiliza:


1. Balanza digital
2. Bureta graduada de 50 mL
3. Probeta graduada de 50 mL.
4. Matraz Erlenmeyer de 125 mL
5. Vasos de precipitados
6. Nitrato de plata Q.P. (Qumicamente puro)
7. Solucin de cianuro de sodio con concentracin de 0.1% (1 gr/L)

Procedimiento:
1. La solucin de nitrato de plata se prepara disolviendo 8.666 gr de la sal en agua
destilada hasta hacer 1 L.
2. Se toman 50 mL de la solucin de cianuro por analizar que debe estar bien
clarificada y se colocan en el matraz Erlenmeyer de 125 mL.
3. Se titula con la solucin de nitrato de plata, debiendo observar cuidadosamente
cada adicin de nitrato, permitiendo que la nube blanca-azulosa que se forma
permanezca algunos segundos antes de agitar el matraz y disolverla.

El punto final se alcanza cuando despus de agitar el matraz, aparece la primera


opalescencia permanente de una niebla azulosa que ofusca la brillantez original de
la solucin.
El punto final quiere decir que ya no existe cianuro libre en la solucin por haber
reaccionado con el nitrato de plata.
4. En estas condiciones 1 mL de la solucin de nitrato de plata gastado en la
titulacin es equivalente a 0.01% de NaCN

Resultados: Anotar los mililitros de solucin de AGNO gastados en la titulacin y


3

determinar la concentracin de la solucin de NaCN en trminos de %.

Observaciones:
1. En esta prctica se est valorando una solucin fresca de cianuro.
2. En la prctica siguiente se determinar la concentracin de cianuro en
soluciones de mineral que ya ha sido lixiviado, en este caso la concentracin
de cianuro que se determine ser menor por el cianuro que consume el
mineral.
PRCTICA 6
LIXIVIACION POR AGITACIN DE MINERALES DE ORO Y PLATA CON
SOLUCIONES DE CIANURO

Introduccin: En las clases tericas se ha establecido que no todos los minerales con
oro y plata son susceptibles de procesarse por cianuracin.
Por otra parte la exploracin por oro y plata a nivel mundial es una de las principales
actividades de la industria minera, se buscan principalmente yacimientos de oro
diseminado, de gran volumen y que en el mejor de los casos, los minerales se puedan
procesar por cianuracin.
Las pruebas metalrgicas inician con lo que se denomina Pruebas de cianuracin por
agitacin en botellas que determinan el porcentaje de disolucin de oro y plata y el
consumo de cianuro.
El oxgeno es muy importante para la reaccin de disolucin de los metales preciosos
con el cianuro, la agitacin de las botellas en una mesa de rodillos permite la
aereacin de la pulpa de mineral y sus resultados son comparables con los obtenidos
con tanques agitadores a nivel industrial.
Las pruebas metalrgicas de cianuracin en botellas son mundialmente utilizadas.

Objetivo: Determinar la adaptabilidad de los minerales al proceso de cianuracin en


funcin de dos factores fundamentales, porcentaje de disolucin de oro y plata y el
consumo de cianuro expresado en gramos por tonelada de mineral.

Equipo y material que se utiliza:


1. Botellas (Frascos de vidrio con capacidad de 1 gal)
2. Balanza digital.
3. Embudo.
4. Mesa de rodillos para agitacin.
5. Filtro de vaco.
6. Potencimetro o papel indicador de pH.

Mineral: Muestra de mineral oxidado con valores de oro molido a 100% a -10 mallas
Solucin de cianuro de sodio: Solucin al 0.1% de NaCN alcalinizada con hidrxido
de calcio a pH 11
Cal hidratada: Para ajustar el pH (Si se requiere)
Cianuro de sodio: Para ajustar concentracin (Si se requiere)
Solucin de nitrato de plata: Con concentracin de 8.666 gr/L.
Procedimiento:
1. Se utilizan 4 frascos, a cada uno se le agregan 200 gr de mineral y 600 mL de
solucin de cianuro; los frascos se numeran 1, 2, 3, 4
2. Se colocan en la mesa de rodillos para la agitacin, el tiempo ser:
Frasco 1 por 2 horas
Frasco 2 por 24 horas
Frasco 3 por 48 horas
Frasco 4 por 72 horas
3. A las 2 horas de agitacin se toma el frasco 1 y se toman 50 ml. de solucin y se
determina:
a) El valor de pH
b) La concentracin de cianuro libre
4. Si las determinaciones anteriores arrojan resultados de pH bajo y/o baja
concentracin de cianuro agregar directamente a los otros frascos cal y cianuro
para ajustar el pH a 11 y la concentracin de NaCN a 0.1%
5. Continuar la agitacin con los frascos 2, 3, y 4 y a las 24 horas repetir el
procedimiento indicado en el punto 3 con el frasco 2; enseguida filtrar toda la
pulpa (guardar el filtrado); los slidos se lavan con un litro de agua y se secan
en la estufa para mandarlos analizar por oro.
6. Continuar la agitacin de los frascos 3 y 4 y a las 48 horas, repetir el
procedimiento indicado en el punto 5, con el frasco 3.
7. Continuar la agitacin con el frasco 4 y a las 72 horas repetir el procedimiento
indicado en el punto 5, con el frasco 4.

Resultados:
1. Se determina el % de disolucin de oro en base al anlisis de oro en el
mineral y el anlisis de oro en el residuo slido para tiempos de agitacin
de 2, 24, 48 y 72 horas.
2. Se determina el consumo de cianuro en gramos por tonelada de mineral
para tiempos de agitacin de 2, 24, 48 y 72 horas.

Observaciones:
1. Por lo general el instructor proporciona para las prcticas muestras de
mineral con anlisis de los residuos.
2. Las soluciones de lixiviacin se almacenan en un frasco para utilizarlas en la
prctica nmero 5.
PRCTICA 7
PRECIPITACIN DE ORO Y PLATA DE SOLUCIONES DE CIANURO CON ZINC
METLICO EN POLVO (PROCESO MERRIL CROWE)

Introduccin: El zinc metlico precipita al oro y la plata de acuerdo a las siguientes


reacciones:
2NaAu(CN) + Zn Na2Zn(CN) + 2Au
2 4

2NaAg(CN) +Zn Na Zn(CN) +2Ag


2 2 4

Estequiomtricamente se requieren:
1 mol de zinc (65) gr. para producir 2 moles de Au (2 x 197)
1 mol de zinc (65) gr. para producir 2 moles de Ag (2x 108)
La reaccin de precipitacin presenta las siguientes caractersticas:
Los iones de oro y plata (En forma de iones complejos con el cianuro) son precipitados
de la solucin VIA REDOX (reduccin-oxidacin), con otro metal (zinc) que tiene un
potencial ms electronegativo que el oro y la plata; entonces, una diferencia de
potencial electroqumico es establecido y produce la reaccin de xido-reduccin. El
oro gana electrones (se reduce a metal) y el zinc se oxida, pierde electrones.
La reaccin es de naturaleza REDUCTORA; por lo tanto es muy importante
DESOXIGENAR las soluciones de cianuro antes de adicionar el zinc metlico en
polvo.
Si la precipitacin se realiza en soluciones con oxgeno disuelto parte de los metales
preciosos precipitados pueden redisolverse, se tiene un mayor consumo de zinc por
oxidacin y el precipitado resulta de baja calidad por el mayor contenido de zinc.
La eliminacin del oxgeno de las soluciones (operacin que tambin se le conoce
como desaereacin), se obtiene por medio de vaco, generalmente se utilizan filtros
que trabajan bajo vaco continuo, el filtro elimina slidos en suspensin que de
permanecer en la solucin impurifican el precipitado.
En algunas plantas, se utilizan filtros de presin para clarificar (eliminacin de slidos
de la solucin), y enseguida el sistema de vaco para desaerear (desoxigenar).
Para tener alta eficiencia de precipitacin se recomienda agregar a la solucin
clarificada (antes de adicionar el zinc) pequeas cantidades de nitrato de plomo o
acetato de plomo (entre el 5 y 10% en peso del zinc), el zinc precipita al plomo en
forma de pelcula metlica creando un par galvnico, activndose el zinc.

Objetivo: Realizar a escala de laboratorio el proceso de cementacin.


Equipo y material que se utiliza:
Filtro de vaco.
Papel filtro.
Balanza digital.
Vasos de precipitado 600 ml
Probeta de 50 ml
Acetato de plomo
Zinc metlico en polvo
Solucin de lixiviacin (de la prctica anterior), con una composicin qumica
aproximada siguiente: Concentracin de cianuro libre 0.1% NaCN a, pH 11, contenido
de oro 1 gr/L, contenido de plata 1 gr/L.,
Clculo del peso de zinc por adicionar por litro
Peso estequiomtrico necesario para el oro = 0.165 gr
Peso estequiomtrico necesario para la plata = 0.300 gr
Total = 0.465 gr
Se usarn 2 gr/L de solucin (4.3 veces el estequiomtrico)
Agregar el 5% en peso de acetato de plomo en relacin al peso del zinc

Procedimiento:
1. Filtrar al vaco la solucin de cianuro con los valores de oro y plata disueltos,
utilizando el filtro buchner de porcelana y el matraz kitasato para recuperar la solucin
clarificada y desoxigenada.
2. Medir el volumen de solucin.
3. Agregar a la solucin el acetato de plomo y el polvo de zinc metlico en las
cantidades que previamente se tienen que calcular de acuerdo a lo indicado en lneas
precedentes.
4. La reaccin de precipitacin es instantnea, agitar por un minuto con varilla de
vidrio, o equivalente.
5. Filtrar en el buchner preferentemente con papel filtro sin cenizas para separar el
precipitado de la solucin estril.
6. Secar y pesar el papel filtro junto con el precipitado.

Resultados:
1. Se funde el precipitado para obtener el metal dor (aleacin de oro y plata)
2. Se observa el proceso de cementacin y en la clase terica se compara con el
proceso industrial.

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