“Reacciones de óxido-reducción“

Barrios R., Ortiz A. Laboratorio de Ciencia Básica III. Química Analítica. UNAM.
FES Zaragoza.

OBJETIVOS

• Identificar cationes mediante la formación de compuestos complejos

coloreados.
• Determinar los efectos del pH y la temperatura en la estabilidad de
compuestos complejos.
• Comprender la diferencia entre compuestos complejos simples y
quelatos.
• Comprobar que un sistema complejo puede ser modificado por la
adición de una partícula.
• Comprender la función de un agente secuestrante para la detección de
cationes.
• Determinar la presencia de un catión en una muestra comercial
mediante una reacción por formación de complejos.

REACCIONES

FeCl2 FeY-2
CuCl + Y-4 CuY-2
CoCl2 CoY-2

FeCl2 Fe(CN)2
CuCl + CN- CuCN
CoCl2 Co(CN)2

FeCl2 Fe(SCN)2
CuCl + SCN- Cu(SCN)
CoCl2 Co(SCN)2

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación de disoluciones

Primeramente se realizó la preparación de las disoluciones de FeCl2, CuCl,

CoCl2, EDTA, CaCO3, NaCN y NaSCN todas con un volúmen de 100 ml y una
concentración de 0.1M.

Para la disolución de FeCl2 en un matraz aforado de 100 ml se agregaron

1.2684 g pesados con ayuda de una balanza analítica y se le agregó agua
hasta llegar al aforo.
Para la disolución de CuCl en un matraz aforado de 100 ml se agregaron
0.9905 g pesados con ayuda de una balanza analítica y se le agregó agua
hasta llegar al aforo

Para la disolución de CoCl2 en un matraz aforado de 100 ml se agregaron

1.2993 g pesados con ayuda de una balanza analítica y se le agregó agua
hasta llegar al aforo.

Para la disolución de NaCN en un matraz aforado de 100 ml se agregaron

0.49g pesados con ayuda de una balanza analítica y se le agregó agua hasta
llegar al aforo.

DESARROLLO

Posteriormente en una placa socavada se colocaron 0.25 ml en cada orificio,

sobre una fila de la placa, de FeCl2, CuCl y CoCl2 con la ayuda de una pipeta
graduada de 1ml, en donde la primera columna de la placa fué utilizada como
testigo , a la segunda columna se le agregaron gotas de cianuro de
sodio(NaCN), a la tercera se le agregaron gotas EDTA y a la cuarta columna
gotas de tiocianato de sodio, ya finalizado este procedimiento se observaron
las variaciones en los colores de cada uno de los orificios de la placa socavada

Posteriormente, en tres tubos de ensayo se colocó 1ml de cloruro de cobalto

en cada uno, el primer tubo de ensayo se tomó como testigo, al segundo tubo
de ensayo se le agregaron 2 gotas de hidróxido de sodio y al tercer tubo se le
agregaron 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado, se observaron para detectar
algún cambio; enseguida un tubo se puso en un baño de hielo y otro en un
baño maría, manteniendo a temperatura ambiente uno de ellos que fue la
solución testigo.

Dicho procedimiento se realizó de igual manera, con la diferencia de que se le

agregaron 8 gotas de EDTA al cloruro de cobalto antes de agregar las
soluciones con carácter acido o básico.

Finalmente se realizó la estandarización del EDTA con carbonato de calcio, se

colocó, en tres matraces erlenmeyer. 0.21g de carbonato de calcio y se le
agregaron 10 ml de agua inyectable y 1 ml de ácido sulfúrico para favorecer la
solubilidad del carbonato de calcio. Además se le coloco una solución de
hidróxido de sodio hasta alcanzar un pH de 12.

En la titulación del EDTA se utilizaron tres indicadores distintos (NET, murexida

y azul de hidroxinaftol)
CALCULOS

-Solución de FeCl2
0.1 N = # moles # moles = 0.01 mol 0.01 mol = W W = 1.2684 g
0.1 L 126.84 g/mol

-Solución de CuCl
0.1 N = # moles # moles = 0.01 mol 0.01 mol = W W = 0.9905 g
0.1 L 99.05 g/mol

-Solución de CoCl2
0.1 N = # moles # moles = 0.01 mol 0.01 mol = W W = 1.2993 g
0.1 L 129.93 g/mol

-Solución de NaCN
0.1 N = # moles # moles = 0.01 mol 0.01 mol = W W = 0.49 g
0.1 L 49 g/mol

-Solución de NaSCN
0.1 N = # moles # moles = 0.01 mol 0.01 mol = W W = 0.8098 g
0.1 L 80.98 g/mol

-Determinación de la masa del CaCO3

W = N·V·Peq

W = (0.1 eq/L) (0.01 L) (100 g/eq) = 0.10 g

RESULTADOS

ESTANDARIZACIÓN DE EDTA

No. De muestra W de CaCO3 Vol. gastado de EDTA Indicador usado

1 0,2119 g 11,5 ml NET

2 0,2127 g 22,5 ml murexida

3 0,2127 g 16,9 ml azul de hidroxinaftol

La tabla anterior muestra el volumen ocupado para el punto de equivalencia en

la estandarización del EDTA. Así mismo el indicador utilizado para el mismo
proceso.

N1CACO3 = 0.2119 g . = 0.2119 N

(0.01 L) (100 g/eq)

N2CACO3 = 0.2127 g . = 0.2127 N

(0.01 L) (100 g/eq)
N3CACO3 = 0.2119 g . = 0.2119 N
(0.01 L) (100 g/eq)

N1EDTA= (0.2119 N) (10ml) = 0.1851 N

11.5 ml

N2EDTA= (0.2127 N) (10ml) = 0.0945 N

22.5 ml

N3EDTA= (0.2127 N) (10ml) = 0.1258 N

16.9 ml

ANALISIS DEL CoCl2

OBSERVACIONES
TESTIGO sustancia de color rosa
sustancia de color azul y
MEDIO formación de un precipitado color
BASICO mamey
MEDIO
ACIDO -
TEMP
BAJA -
TEMP
ALTA -

La tabla anterior muestra los cambios observados en el cloruro de cobalto.

ANALISIS DEL CoCl2 CON EDTA

OBSERVACIONES
TESTIGO sustancia de color rosa
MEDIO BASICO sustancia de color morado
MEDIO ACIDO -
TEMP BAJA -
TEMP ALTA -

La tabla anterior muestra los cambios observados en la solución de cloruro de

cobalto y EDTA.
La siguiente tabla muestra el color (solo si hubo cambio, con respecto al
testigo) que presentaron las sustancia en el análisis de un complejo por la
adición de una partícula.

TESTIGO CIANURO EDTA TIOCIANATO

verde
FeCl2 amarillo obscuro - marrón
CuCl azul verde claro - verde limón
CoCl2 rosa café claro - -

DISCUCION DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

Los resultados en la estandarización del EDTA, muestran una variabilidad en la

concentración de la misma, los cuales pudieron verse afectados por pH, ya que
este no se mantuvo constante y la literatura señala que para dicho
procedimiento hay que mantener el pH en doce. También cabe mencionar que
el viraje en la determinación del punto de equivalencia permite muchos errores
ya que la distinción del color varía de acuerdo a la perspectiva de cada
individuo.

Con el análisis de la estabilidad del CoCl2 se puede concluir que dicho

compuesto es muy estable ya que con el cambio de temperaturas no mostró
variación alguna, también mostró una estabilidad en medio acido. En el medio
básico mostró un cambio de color e incluso la formación de un precipitado lo
cual indica que no es estable en dicho medio.

Con la realización de este proyecto se puede concluir que existen complejos

que son poco estables o inestables y que al adicionarles otro ligando u otro
metal, darán origen a la formación de un complejo más estable. Así mismo se
concluyó que la estabilidad de un complejo esta en función del pH y de la
temperatura.

Haciendo referencia a un agente secuestrante, el cual se planteó en los

objetivos, es aquel ligando que actua de una manera selectiva permitiendo la
precipitación de un solo complejo, dicho procedimiento se utiliza en el análisis
de una muestra en las cual estan presentes dos o más metales.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

• www.google.com (busqueda de libros)