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Farmacia y Bioqumica

MANUAL DE FARMACOQUIMICA II

2017 - II
PROGRAMACIN DE PRCTICAS

SEMANA PRACTICA TEMA


1 1 Lineamientos generales en el laboratorio de
frmaco qumica
2 2 Anlisis cualitativo de hormonas sexuales. Etinil
estradiol y dietilestilbestrol

3 3 Anlisis cualitativo y cuantitativo de ampicilina.

4 4 Anlisis cualitativo y cuantitativo de dicloxacilina.

5 5 Anlisis cualitativo y cuantitativo de cefalexina.


6 6 Anlisis cualitativo y cuantitativo de clorhidrato de
tetraciclina

7 7 Anlisis cualitativo y cuantitativo de cloranfenicol

8 Examen Parcial
9 8 Anlisis cualitativo de gentamicina.

10 9 Anlisis cualitativo y cuantitativo de claritromicina.

11 10 Anlisis cualitativo y cuantitativo de sulfametoxasol.

12 11 Anlisis cualitativo y cuantitativo de furosemida

13 12 Anlisis cualitativo y cuantitativo de norfloxacino.

14 13 Anlisis cualitativo y cuantitativo de ciprofloxacino.

15 14 Practica dirigida.
16 Examen Final
INTRODUCCIN

El Qumico Farmacutico necesita desarrollar sus conocimientos y habilidades para


ejecutar acciones integrales tcnicamente eficaces tanto en el desarrollo, la
fabricacin , dispensacin informada de los medicamentos; as mismo debe estar
capacitado para resolver problemas relacionados con los medicamentos, que se
presenten, tanto en la industria farmacutica como integrante del equipo de salud.
La Frmaco Qumica, es til tanto para la prctica profesional, como para el estudio
de las asignaturas subsecuentes del plan de formacin de la carrera.
En tal sentido las prcticas de Frmaco Qumica estn orientadas al anlisis de los
medicamentos en sus formas farmacuticas, todas ellas desde el punto de vista
cualitativo y cuantitativo.
El anlisis cualitativo se ocupa de la identificacin de los constituyentes de los
medicamentos y el anlisis cuantitativo se encarga de investigar la cantidad en que
uno o ms principios se encuentran en dichos medicamentos.
El anlisis cualitativo puede usarse para determinar la presencia o ausencia de
determinados iones, molculas o grupos funcionales. Es posible emplear una
determinacin estructural para definir toda la estructura de un nuevo frmaco o
verificar la estructura y estereoqumica de una parte determinada de una molcula
recin sintetizada. El anlisis cuantitativo proporciona datos respecto a la
composicin qumica del medicamento, estos datos pueden ser muy detallados o de
naturaleza general.
El presente manual de prctica es una recopilacin cuidadosa de las farmacopeas
USA y britnica que permiten al estudiante comprobar cualitativamente y
cuantitativamente los principios activos de un medicamento.
Cada prctica de laboratorio incluye: Introduccin, objetivo, material y mtodo,
procedimiento de cada uno de los anlisis en forma concisa y clara a fin de que el
estudiante consulte su manual antes de acudir a prcticas.
I. PRCTICA No. 1: LINEAMIENTOS GENERALES EN EL
LABORATORIO DE FRMACO QUMICA (BIOSEGURIDAD)
1.1 Marco terico
El anlisis farmacutico, es una especialidad de la qumica y consta de:
Anlisis fsico, por medio del cual se describe las caractersticas
organolpticas de las sustancias y solubilidad del frmaco en estudio.
Anlisis qumico, por medio del cual se identifica y caracteriza a los grupos
funcionales
En la industria el anlisis qumico analtico cualitativo y cuantitativo es vital
para comprobar que las materias primas se emplean con las especificaciones
requeridas y para verificar la pureza del principio activo y comprobar que la
concentracin del frmaco en la forma farmacutica es el que indica la farmacopea
todo esto se realiza mediante tcnicas analticas que deben estar previamente
validadas.

1.2 Competencias:
- el estudiante conoce las normas generales para el buen desempeo en el
laboratorio.
- el estudiante usa en forma adecuada la farmacopea.
- el estudiante elabora un protocolo de anlisis.
1.3 Materiales y equipos
- Data show
- Plumones
- Puntero
- Pizarra acrlica

1.4 Las normas de bioseguridad en el laboratorio de farmacoqumica

Las normas de bioseguridad en el laboratorio de farmacoqumica son un conjunto de


medidas y normas preventivas, destinadas a mantener el control de riesgos
laborales procedentes de agentes biolgicos, fsicos o qumicos, logrando la
prevencin de impactos nocivos frente a riesgos propios de su actividad diaria,
asegurando que el desarrollo o resultado final de dichos procedimientos no atente
contra la seguridad del trabajador. (Cisneros 1997).
La Organizacin Mundial de la Salud (OMS) reconoce que la seguridad, y en
particular la seguridad biolgica son importantes cuestiones de inters
internacional, es as como la OMS pblico en 1983 el primer Manual de bioseguridad
en el laboratorio, en el que se mostraba a todos los pases la importancia de aceptar
y aplicar conceptos bsicos de seguridad biolgica y a elaborar cdigos nacionales
para la manipulacin sin riesgo de microorganismos patgenos en el laboratorio que
se encontraban dentro de las barreras nacionales. Desde 1983 muchos pases han
seguido la orientacin presente en el manual para elaborar estos cdigos de
prcticas. (OMS 2005).

Objetivos

Dar las indicaciones reglamentarias para poder ser evaluados sin ningn riesgo

Para evitar riesgos y proteger al personal docente, administrativo y estudiantes, se


ha dado condiciones de trabajo que debe ser realizado por los que trabajaran en el
laboratorio. La bioseguridad en el laboratorio es una doctrina de comportamiento que
nos ayuda a lograr actitudes y conductas que disminuyen el riesgo del trabajador y
sobre todo del estudiante en cuanto a su salud, de adquirir infecciones en el medio
laborar es necesario el conocimiento y la aplicacin adecuada de estas normas
como por ejemplo el uso necesario de bata, guantes, tapabocas, entre otros; as
tambin es necesario saber la importancia de estas normas antes, durante y
despus de cada practica es un deber de cada estudiante en el laboratorio donde se
est desenvolviendo.

Conocer la utilizacin materiales, equipos, para un buen desarrollo del trabajo

Marco terico

Implementos de Seguridad

Un laboratorio donde se va a trabajar con sustancias txicas o qumicas implica


necesariamente el riego de poder sufrir algn accidente o incidente, por lo tanto es
primordial que cada laboratorio cuente con los implementos necesarios de seguridad
y previamente teniendo informacin del uso de estos implementos.
En sntesis estas normas estn destinadas a mantener el control de los factores de
riesgo, tanto qumicos, fsicos, orgnicos, psicolgicos, ambientales, biolgicos,
ergonmicos y de seguridad, los cuales atentan contra la salud de las personas que
trabajan en el laboratorio.

Muchos de los accidentes que ocurren en un laboratorio, son ocasionados


principalmente por dos razones: la falta de conocimiento acerca de la labor que se
realiza dentro de l y a la negligencia para seguir las normas mnimas de seguridad.

Metodologa

Es necesario el conocimiento de los materiales y los equipos que son esenciales


para la seguridad en el laboratorio.

MATERIAL Y EQUIPO DE SEGURIDAD

Botiqun: Para primeros auxilios debe contener, gasa estril, algodn absorbente,
vaselina boricada, solucin de cido actico al 1%, solucin de cido brico al 2%,
sal de brax al 12% tintura de yodo, alcohol, tijeras, etc.

Extinguidor: Para casos de incendios.

Ventiladores o extractores de aire: mantener renovacin del aire.

Cmaras aislantes de Aerosoles y salpicaduras.

Pantalla contra Salpicadura de sustancias: Establece una separacin entre el


trabajador y el trabajo. Dispositivos de pipeteo: Facilidad de empleo Evita la
contaminacin del extremo bucal de la pipeta.

Mascarilla: usar en los procedimientos en los que pueda haber riesgo de salpicadura
de material biolgico en la mucosa bucal y nasal.

Guantes de ltex: se deber usar en todo procedimiento que implique el manejo de


material biolgico o donde exista el riesgo de exposicin a sangre o fluidos
corporales, as mismo debern usarse en los procesos de descontaminacin y
eliminacin de residuos contaminados.

Mandil o bata: ser obligatorio en todo momento dentro del laboratorio, la cual
deber ser retirada antes de salir del laboratorio. Esta deber ser de manga larga
para protegerse de cualquier reactivo o agente qumico, o material biolgico
manipulado en el laboratorio.

Zapatos cerrados: Usarlos dentro del laboratorio para evitar el contacto de la piel con
material contaminado o cualquier producto qumico peligroso, por derramamiento o
salpicadura.

Gorro de tela: para evitar el contacto directo del cabello con material contaminado o
sustancias qumicas peligrosas.

Gafas de seguridad o gafas de impacto.

AFICHES Y SEALIZACION

Leer los afiches que se encuentran colocados en los muros del laboratorio, que
indican las medidas generales muy importantes de precaucin para la manipulacin
de sustancias peligrosas, en su mayora reactivos.

En los laboratorios se debe utilizar pequeas cantidades de sustancias peligrosas


para que de esta manera se pueda desechar en gran medida, evitando as los
peligros que se puedan suscitar entre los que trabajan en el laboratorio; por eso es
bueno tomar en cuenta las recomendaciones y sobre todo estar concentrados en las
actividades que se est realizando.
La aplicacin de las normas de bioseguridad, es importante para obtener unos
resultados ptimos durante cada prctica y no presentar accidentes inesperados en
los procesos analticos, relacionados con el uso de los materiales adecuados y de la
forma adecuada. Cualquier tipo de contaminacin de las muestras y del personal por
la ingesta de alimentos dentro del laboratorio es uno de los factores que menos se
toma en cuenta por parte de nosotros.
Otro de los casos ms frecuente es el trasporte y manejo inadecuado del material,
que generan ms de un 70 % de los accidentes, y no permiten continuar con las
practicas programadas.

Conclusiones
En el laboratorio de Farmacoqumica se debe conocer y ser consciente de cada
una de las normas de bioseguridad con el fin de evitar accidentes.

Cuando estamos trabajando dentro del laboratorio, debemos tener las prendas
adecuadas para la labor que estamos realizando.

La higiene es un factor importante, del cual depende el buen desempeo de las


actividades que se realizan durante la prctica.

El conocimiento de soluciones para realizar limpieza antes y despus de la


prctica, nos concientiza del peligro que podemos correr si no lo hacemos de la
forma correcta.

Prestar la debida atencin a cada experimento o prcticas que se llevara a cabo,


estar concentrados.

Recomendaciones

Al realizar los experimentos:

Tomar nota de los datos, observaciones y sobre todo de los resultados en que
momento en el que se obtiene.
Se sugiere la anotacin de los procedimientos el mismo da que fue realizado ya que
al postergarlo el informe no sera del todo verdico pues contara con muchas
inexactitudes, por eso al realizar los experimentos debemos tomar nota
inmediatamente.

Consultar con el profesor o asistente en caso de duda.

Leer cuidadosamente las etiquetas de los frascos de reactivos y sustancias


peligrosas antes de usarlas, prestar la debida atencin.
Regresar los frascos de reactivos, tapados y colocados correctamente a su lugar.

Para extraer una cantidad determinada de algn reactivo slido de un frasco, se


emplea la esptula de acero inoxidable o de plstico. De igual manera es importante
devolver y colocar correctamente los materiales que fueron usados en su lugar.

Al requerir pesar unas determinada cantidad de reactivos slido se debe extraer del
frasco original una cantidad aproximadamente menor de la requerida e ir midiendo
poco a poco hasta obtener la cantidad deseada apoyndonos con la esptula. De
esta manera evitamos tener una cantidad sobrante del reactivo porque de ser as el
reactivo tendr que ser desechado.

Mantener el rea de trabajo limpio y ordenado.


El material de vidrio deber ser limpiado con detergente haciendo uso de la
escobilla y enjuagado varias veces.

Cuando se prepara una solucin de cido, tener la precaucin de ir aadiendo el


cido sobre el agua que se encuentra en el matraz o tambin en un vaso de
precipitacin.

No dirigir los vapores de una sustancia desconocida en direccin a la nariz, sino


abanicar con la mano un poco de vapor hacia otras direcciones.

Usar la campana o cmara de vidrio cuando se realiza experimentos con grandes


desprendimientos de gases.

Tener precaucin cuando se utilizan sustancias inflamables.

Nunca tener lquidos inflamables como alcohol, cetona, etc. cerca de un mechero.

Nunca flamear la boca de los frascos que contengan lquidos inflamables.

Al finalizar el experimento cerrar la llave del mechero de bunsen.


Mantener las llaves de los caos cerrados mientras no se utilizan.

Al terminar los papeles, materiales desechables sustancias solidas debern ser


colocados en el tacho de basura, mientras que los lquidos a depsitos rotulados con
este fin. No desechar sustancias directamente al desage.

El uso de las Normas de Bioseguridad, ser obligatorio y de responsabilidad de todo


estudiante que labora en laboratorio de farmacoqumica.
1.5 Procedimiento: Elaboracin del protocolo de anlisis
AMPICILINA CLORHIDRATO A3 PRCTICA I 9-09-2015

Farmacia y Bioqumica
Asignatura Farmacoqumica II

PROTOCOLO DE ANALISIS
A3
AMPICILINA
I
I. DATOS GENERALES
SUSTANCIA ANALIZADA: Ampicilina ORIGEN: Schering -alemn
PESO MOLECULAR 272,77 g / Mol PROCEDENCIA: Lab. FQ u Wiener
FORMA FARMACUTICA: capsula REGISTRO SANITARIO: No aplica
NOMBRE COMERCIAL No aplica FECHA DE desconocido
VENCIMIENTO:
CONCENTRACIN: 500 mg/capsula FECHA DE ANLISIS: 19-08-2015

NMERO DE LOTE: 1092312

II. ANLISIS ORGANOLPTICO III. ANLISIS DE SOLUBILIDAD (SEGN FARMACOPEA)


ASPECTO HOMOGENEO AGUA Fcilmente soluble
COLOR BLANCO ALCOHOL ETILICO soluble
OLOR INODORO CLOROFORMO poco soluble
SABOR AMARGO ETER insoluble

IV. OBSERVACIN MICROSCPICA V. CROMATOGRAFA EN CAPA FINA


400 x agua
AUMENTO SISTEMAS DE Metanol
SOLVENTES
cloroformo
Cristales blancos tabulares (PROPORCION) 3:2:1
OBSERVACION
REVELADOR Vapores de iodo
Rf st 0.54
Rf mp 0,55

Pg. 1- 2
AMOXICILINA A3 PRCTICA I 13-09-2013

VI. ANLISIS QUIMICO CUALITATIVO


REACCION RESULTADO OBSERVACION INDICA:
hidrolisis ++ Olor Ncleo lactmico
caracterstico
Fosfomolbdico +++ Color azul azufre
hidroxamato ++ Coloracin No presencia de fenoles
violcea

VII. ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO


MTODO ANALTICO Valoracin de cidos dbiles en medio no acuoso
SOLUCIN VALORANTE cido perclrico 0,1 N
SOLVENTE cido actico anhidro
INDICADOR naftol bencena SR
GASTO 2,5 mL
mg alcuota mg practico % EN LA Rango aceptado
RESULTADO usados 80 mg MUESTRA 90 % a 110%
100 mg 99,8 %
mg terico de Por tableta
alcuota 496 mg
82 mg

I. DATOS GENERALES verificado


RESULTADOS II. ANLISIS ORGANOLPTICOS cumple
GENERALES III. ANLISIS DE SOLUBILIDAD cumple
IV. OBSERVACIN MICROSCPICA cumple
V. CROMATOGRAFA EN CAPA FINA cumple
VI. ANLISIS QUMICO CUALITATIVO cumple
VII. ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO cumple
La materia prima de ampicilina, cumple con las especificaciones, de las
CONCLUSIONES referencias consultadas por lo que SE ACEPTA
REFERENCIAS Farmacopea americana N pg..; Farmacopea Britnica N..
pg...; etc.
ANALIZADO POR:

Ana Caldern Chvez Jorge Miranda Suarez Julia Gonzles Mejia

Revisado QF. Oscar Humberto Quevedo Valverde Pg. 2-2


PRCTICA No. 2: ANLISIS CUALITATIVO DEL ETINIL ESTRADIOL
Y EL LEVONORGESTREL
Marco terico: El etinilestradiol es un estrgeno derivado del estradiol, activo por va
oral indicado en frmulas que producen la pldora anticonceptiva. El etinilestradiol
fue el primer anlogo del estrgeno sintetizado en Berln en 1938, y es uno de los
medicamentos ms usados en el mundo
El estradiol se absorbe bien por va oral, pero es rpidamente inactivado por el
hgado mediante oxidacin del hidroxilo. La sustitucin del carbono 17 con un grupo
etinil le otorga al estrgeno gran resistencia a la degradacin del hgado, por lo que
le abri el paso al desarrollo de anticonceptivos orales.
El etinilestradiol se absorbe en el intestino delgado y alcanza un pico en el plasma
sanguneo unas 2 horas despus. Luego pasa por un extenso metabolismo en el
hgado asociado a la enzima citocromo P450 CYP3A4. Los metabolitos del
etinilestradiol se excretan por la bilis en las heces y por la orina como conjugados de
glucurnido y sulfatos. Debido al efecto de la circulacin enteroheptica, se observa
un segundo pico de concentracin sangunea varias horas despus. En la
circulacin sangunea, el etinilestradiol se une casi por completo a la albmina.
El levonorgestrel es una progestina sinttica de segunda generacin. Es el principio
activo de algunos mtodos anticonceptivos hormonales como los implantes
subcutneos, los anticonceptivos de emergencia -pldora del da despus-, pldoras
anticonceptivas y dispositivos intrauterinos
Qumica
El levonorgestrel (levo=izquierda) es una forma de una hormona que existe en dos
formas con imagen en espejo izquierdo y derecho.
Qumicamente, el levonorgestrel es un enantimero levorrotatorio de la mezcla
racmica norgestrel hormonalmente activo. Es una progestina gonano derivada de la
19-nortestosterona.4
2.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la


estructura qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo del medicamento.
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y
aptitud de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

2.3 Materiales y equipo

20 tubos de ensayo 50 mL de tolueno


4 pinzas de tubos de ensayo 50 mL de cloroformo
4 pinzas de cromatoplacas 50 mL de etanol
4 gradillas de metal 50 mL de cido sulfrico QP
4 baguetas de vidrio 50 mL de anhdrido actico
8 cromatoplacas 6 capilares
4 cubetas cromatograficas 2 cmaras de revelador de yodo
4 microscopios 4 mecheros de bunsen
Matraz erlenmeyer 250 mL 4 embudos de vidrio
4 aspersores 1 lampara UV
Papel de filtro 4 morteros
4 frascos goteros
50 mL de acetona

2.4 Procedimiento

A. Anlisis Cualitativo:

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del pulverizado de etinil
estradiol y norgestrel.

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes
indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una
muestra pura, de no ser as escribir la solubilidad indicada en
la farmacopea.
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados en el solvente adecuado indicado
en la farmacopea, se filtra y luego colocado en el portaobjetos, dejar secar y se
observa al microscopio a diversos aumentos.

Cromatografa en capa fina:

En el solvente escogido por el


ensayo de solubilidad disolver la
muestra, realizar la cromatografa en la
cromatplaca, aplicando el estndar y la
muestra problema, el sistema de solvente
es cloroformo-etanol (96:4). La solucin
reveladora es cido sulfrico y alcohol
(80:20).Calentar a 105 C durante 5,
observar a UV debe haber fluorescencia
roja. Hallar el Rf obtenido anotarlo en el
protocolo de anlisis.

Reacciones qumica:
Reaccin de Liebermann-Bouchardart: En un tubo de ensayo se introduce
0,5 mL de anhdrido actico y 0,5 mL de cloroformo. Mezclar y enfriar a 0C,
luego se aade una gota de cido sulfrico concentrado, esta mezcla se
aade a la sustancia disuelta en cloroformo, hay color rojo purpura al azul ,
se estabiliza en el verde , indica positivo para esteroide con dobles enlaces
conjugados en un mismo anillo, o un doble enlace en un anillo adyacente con
grupo hidroxilo.
Reaccin de Oxidacin: Colocar entubo de ensayo mg de
pulverizado agregar III gotas de bicromato de potasio SR y
luego III gotas de cido sulfrico concentrado, se observa
un color verde debido a la presencia de alcoholes.

Reaccin de Salkowsky: En un tubo de ensayo se


introduce miligramos de la muestra problema y 0,5 ml de
cloroformo. luego se aade 0,5 mL de cido sulfrico
concentrado, hay color rojo o amarillo intenso, indica
positivo para esteroides.

2.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted


dar su conclusin y conformidad o no conformidad.

2.6 Cuestionario

1. Explicar el mtodo cualitativo de oxidacin con reacciones qumicas


2. Que radical de la molcula es responsable de la reaccin con el reactivo de
Salkowsky, escribir la reaccin qumica

2.7 Fuentes de informacin

Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.


Interamericana-Mc Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 2007

Gibaja,S. Guia para el analisis de los compuestos del carbono.


Edit.UNMSM, 5 Edicin .Lima-Per 1997

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica


Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008
Yates Karstegl Tamara, Farmaco Qumica: Relacin estructura Qumica y
Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin,
Santiago Chile 2008.

PRCTICA No. 3: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE


AMPICILINA
3.1 Marco terico
La ampicilina es la primera penicilina semisinttica, desarrollada entre los aos 1959
y 1961 por F.P. Doyle, J.H.C. Nayler y Harry Smith en los laboratorios Beecham
(actual GlaxoSmithKline) como respuesta a la necesidad de encontrar derivados de
la penicilina de mayor espectro, dada la aparicin de cepas resistentes. Junto con la
amoxicilina es una de las principales aminopenicilinas.

En 1959 se descubri que el epmero D () de la aminopenicilina con un grupo fenil


era el ms activo de los derivados sintetizados. Se le llam ampicilina.

En 1963 se sintetiz en laboratorios Beecham una molcula ms estable de


ampicilina: el trihidrato de ampicilina.La ampicilina es el epmero D () de la
aminopenicilina, betalactmico con un grupo fenil. Es un tipo de penicilina de amplio
espectro que se obtiene a partir de la acilacin del cido 6-aminopenicilnico. Es
estable en medios cidos, gracias a su grupo amino protonado, lo cual permite su
uso va oral, pero no es resistente a las betalactamasas.

La Farmacopea especifica los siguientes datos:


3.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la


estructura qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos.
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza
y aptitud de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

3.3 Materiales y equipo y reactivos

4 Buretas de 25 mL 4 frascos goteros


4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 baguetas de vidrio
4 Soportes universal 8 cromatoplacas
4 beakers 250 mL 4 cubetas cromatograficas
20 tubos de ensayo 2 cmaras de revelador de yodo
4 pinzas de bureta 6 capilares
4 pinzas de tubos de ensayo 4 mecheros de bunsen
4 pinzas de cromatoplacas 1 balanza analtica
4 capsulas de porcelana cido clorhdrico al 10% 20 mL
4 gradillas de metal Agua destilada 100 mL
4 microscopios Reactivo fosfomolbdico 20 mL
4 mecheros Bunsen Metanol 50 mL
4 pisetas Tolueno 50 mL
cido actico glacial 10 mL Acetona 50 mL
4 mecheros de alcohol
3.4 Procedimiento

A. Anlisis Cualitativo:

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del pulverizado de la tableta
y/o capsula de ampicilina.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,
siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser as escribir la solubilidad
indicada en la farmacopea.

Observacin microscpica:
Unos miligramos del pulverizado de la tableta
y/o capsula de ampicilina son solubilizados en el
solvente adecuado indicado en la farmacopea,
luego colocado en el portaobjetos, se seca y se
observa al microscopio a diversos aumentos.

Cromatografa en capa fina:


En el diluyente indicado en la farmacopea disolver la muestra,
filtrar, realizar la cromatografa en la cromatplaca aplicando el
estndar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua, metanol (1:3). Se
revela despus de secar las placas, con vapores de yodo.

Reacciones qumicas:

Reaccin con reactivo fosfomolbdico: En un tubo de


ensayo agregar miligramos de muestra problema, aadir
V gotas de reactivo fosfomolbdico.
Calentar al mechero, casi a sequedad .Se observara un
color azul negruzco, indica presencia de azufre.

Reaccin de hidrolisis acida: Colocar en un tubo


de ensayo miligramos de muestra problema, aadir
III gotas de solucin de cido clorhdrico al 10 % y
luego calentar al mechero. Se percibe un olor
caracterstico, indica presencia de ncleo
lactmico.

B. Anlisis Cuantitativo

Tcnica operatoria: En un matraz


erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg
de muestra problema, se aade 5 mL de
cido actico glacial se agita, aadir V gotas
de naftol bencena SR y se procede a
cuantificar con una solucin de cido
perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de
ampicilina en la capsula .
3.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su


protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad o no conformidad.

3.6 Cuestionario

1. Explicar el mtodo cuantitativo para la


determinacin de ampicilina con reacciones
qumicas
2. Que parte de la molcula de la ampicilina
es responsable de la reaccin con el reactivo
fosfomolbdico, escribir la formula.

3.7 Fuentes de informacin

Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.


Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX,


XXX, XXXII, XXXIV

Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin.


Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008

Yates Karstegl Tamara, Frmaco Qumica: Relacin estructura Qumica y


Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin,
Santiago Chile 2008
PRCTICA No. 4: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE
DICLOXACILINA
4.1 Marco terico
La dicloxacilina es un antibitico de la familia de los betalactmicos, es una
penicilina resistente a penicilinasa. Antibacteriano. Anti Gram+. De la familia de las
penicilinas. Resistente a B-lactamasas. Bactericida: ejerce su accin bactericida
sobre el crecimiento y divisin de la pared celular bacteriana, aunque an no se
conoce exactamente el mecanismo de accin implicado. Los peptidoglicanos
mantienen la pared celular bacteriana rgida, protegiendo a la bacteria contra ruptura
osmtica. Las bencilpenicilinas inhiben el paso final de la unin de peptidogligano
mediante su unin a transpeptidasas, protenas fijadoras de penicilinas, que se
encuentran en la superficie interior de la cubierta celular bacteriana, inactivndolas.
Otros mecanismos implicados: lisis bacteriana a causa de la inactivacin de
inhibidores endgenos de autolisinas bacterianas

La Farmacopea especifica los siguientes datos


4.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la


estructura qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos.
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza
y aptitud de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

4.3 Materiales y equipo y reactivos

4 Buretas de 25 mL 4 frascos goteros


4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 baguetas de vidrio
4 Soportes universal 8 cromatoplacas
4 beakers 250 mL 4 cubetas cromatograficas
20 tubos de ensayo 2 cmaras de revelador de yodo
4 pinzas de bureta 6 capilares
4 pinzas de tubos de ensayo 4 mecheros de bunsen
4 pinzas de cromatoplacas 1 balanza analtica
4 capsulas de porcelana cido clorhdrico al 10% 20 mL
4 gradillas de metal Agua destilada 100 mL
4 microscopios Reactivo fosfomolbdico 20 mL
4 mecheros Bunsen Metanol 50 mL
4 pisetas Tolueno 50 mL
cido actico glacial 10 mL Acetona 50 mL
4 mecheros de alcohol

4.4 Procedimiento

A. Anlisis Cualitativo:

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del pulverizado en la capsula
de ampicilina.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,
siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser as escribir la solubilidad
indicada en la farmacopea.
Observacin microscpica:
Unos miligramos del pulverizado de la capsula de la
dicloxacilina son observado directamente, una parte es
solubilizado en el solvente adecuado indicado en la
farmacopea, luego colocado en el portaobjetos, se seca y
se observa al microscopio a diversos aumentos.

Cromatografa en capa fina:


En el diluyente indicado en la farmacopea disolver la muestra, filtrar, realizar la
cromatografa en el cromatplaca aplicando el estndar y la muestra
problema, el sistema de solvente es agua: metanol: cido actico
(1:5:2). Se seca las placas, Se revela con vapores de yodo.

Reacciones qumicas:

Reaccin con reactivo fosfomolbdico: En un tubo de ensayo


agregar miligramos de muestra problema, aadir V gotas de
reactivo fosfomolbdico.
Calentar al mechero, casi a sequedad .Se observara un color azul
negruzco, indica presencia de azufre.

Reaccin de hidrolisis acida: Colocar en un tubo


de ensayo miligramos de muestra problema, aadir
III gotas de solucin de cido clorhdrico al 10 % y
luego calentar al mechero. Se percibe un olor
caracterstico, indica presencia de ncleo
lactmico.
B. Anlisis Cuantitativo

Tcnica operatoria: En un matraz


erlenmeyer limpio y seco se agrega 100
mg de muestra problema, se aade 5 mL
de cido actico glacial se agita, aadir V
gotas de naftol bencena SR y se
procede a cuantificar con una solucin de
cido perclrico 0,1 N. Determinar el
porcentaje de dicloxacilina en la capsula.
4.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted


dar su conclusin y conformidad o no conformidad.

4.6 Cuestionario

1. Explicar el mtodo cuantitativo para la determinacin de dicloxacilina con


reacciones qumicas.
2. Que parte de la molcula de dicloxacilina es responsable en la reaccin de
hidrolisis, escribir la formula.

4.7 Fuentes de informacin

Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.


Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX,


XXX, XXXII, XXXIV

Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin


Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008

Yates Karstegl Tamara, Frmaco Qumica: Relacin estructura Qumica y


Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin,
Santiago Chile 2008
PRCTICA No. 5: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE
CEFALEXINA
5.1 Marco terico
Cefalexina es un antibitico del grupo de las cefalosporinas de los conocidos como
de primera generacin. Es utilizado para tratar infecciones bacterianas en el tracto
respiratorio (neumona, faringitis), la piel, los huesos, el odo (otitis media). Puede
ser til en casos de pacientes con hipersensibilidad a la penicilina.
Tiene una vida media de 0,9 horas y es eliminado del organismo por va renal.
Es de venta bajo receta.
La Farmacopea especifica los siguientes datos

5.2 Competencias
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la
estructura qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos.
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y
aptitud de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.
5.3 Materiales y equipo

4 Buretas de 25 mL 4 frascos goteros


4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 baguetas de vidrio
4 Soportes universal 8 cromatoplacas
4 beakers 250 mL 4 cubetas cromatograficas
20 tubos de ensayo 2 cmaras de revelador de
4 pinzas de bureta yodo
4 pinzas de tubos de ensayo 6 capilares
4 pinzas de cromatoplacas 4 mecheros de bunsen
4 capsulas de porcelana 1 balanza analtica
4 gradillas de metal cido clorhdrico al 10% 20 mL
4 microscopios Agua destilada 100 mL
4 mecheros Bunsen Reactivo fosfomolbdico 20 mL
4 pisetas Acetona 50 mL
cido actico 10 mL Metanol 50 mL
4 mecheros de alcohol

5.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo:

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del pulverizado de cefalexina
tabletas
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,
siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser as escribir la solubilidad
indicada en la farmacopea.

Observacin microscpica:
Unos miligramos de la forma farmacutica pulverizada son solubilizados en el
solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el
portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.
.
Cromatografa en capa fina:

En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad


disolver la muestra, realizar la cromatografa en la
cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solvente es agua, metanol, cido actico
(1,5:1,5:0,3). El revelado se realiza con vapores de yodo y
luego con lmpara UV.

Reacciones qumicas:
Reaccin con reactivo fosfomolbdico: En un tubo de ensayo agregar
miligramos de muestra problema, aadir V gotas de reactivo fosfomolbdico,
calentar al mechero, casi a sequedad .Se observara un color azul negruzco,
indica presencia de azufre.
Reaccin de hidrolisis acida: Colocar en un tubo de ensayo miligramos de
muestra problema, aadir III gotas de solucin de cido clorhdrico al 10 % y
luego calentar al mechero. Se percibe un olor caracterstico, indica presencia
de ncleo lactamico.
Reaccin de hidroxamato : En un tubo de ensayo
se agrega miligramos de muestra problema, y se
disuelve el NaOH al 10%, aadir mg, de
Hidroxilamina clorhidrato, esperar unos 5 minutos y
luego agregar HCl 6 N, y 0,1 mL de Cloruro frrico
al 10%, observar una coloracin rojo violcea
oscura.
Reaccin de Le Rosen: Colocar en una capsula
de porcelana miligramos de muestra problema, aadir II gotas de solucin de
Le Rosen. Se obtiene un color amarillento o anaranjado
B. Anlisis Cuantitativo

Tcnica operatoria: En un matraz


erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg
de muestra pulverizada (pesar el contenido
de la capsula previamente), se aade 5 mL
de cido actico anhidro se agita, aadir V
gotas de naftol bencena SR y se procede
a cuantificar con una solucin de cido
perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje
de cefalexina por capsula.

5.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted
dar su conclusin y conformidad o no conformidad.

5.6 Cuestionario

1. Explicar el mtodo cuantitativo con reacciones qumicas


2. Porque se debe evitar la presencia de agua en la determinacin cuantitativa
de este frmaco.

5.7 Fuentes de informacin

Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.


Interamericana-Mc Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 200.

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica


Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008
PRCTICA No. 6: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE
TETRACICLINA CLORHIDRATO
6.1 Marco terico
Las tetraciclinas constituyen un grupo de antibiticos, unos naturales y otros
obtenidos por semisntesis, que abarcan un amplio espectro en su actividad
antimicrobiana. Qumicamente son derivados de la naftacenocarboxamida
policclica, ncleo tetracclico, de donde deriva el nombre del grupo.

Las tetraciclinas naturales se extraen de las bacterias del gnero Actinomyces. De


Streptomyces aurofaciens se extraen la clortetraciclina y la demetilclortetraciclina, de
Streptomyces rimosus se extrae la oxitetraciclina, y la tetraciclina, representante
genrico del grupo, se puede extraer del Streptomyces viridifaciens, aunque tambin
se puede obtener de forma semisinttica. Una caracterstica comn al grupo es su
carcter anfotrico, que le permite formar sales tanto con cidos como con bases,
utilizndose usualmente los clorhidratos solubles.

Presentan fluorescencia a la luz ultravioleta y tienen la capacidad de quelar metales


di o trivalentes, como el calcio, manganeso, o magnesio.1

Es uno de los antibacterianos ms experimentados. Ya en 1953 se recoge la


aprobacin de su nomenclatura en la farmacopea britnica. 2 Rpidamente se
extendi su uso de tal modo que ya en 1955 se habla de cepas resistentes a la
tetraciclina y la clortetraciclina.

6.2 Competencias
Identifica los grupos funcionales en los
medicamentos relacionando la estructura
qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas
que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico
cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.
Participa en los anlisis en forma organizada
con responsabilidad, limpieza y aptitud de
liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

6.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL 1pliego de papel de filtro


4 beakers 250 mL 4 baguetas de vidrio
20 tubos de ensayo 4pisetas
4 pipetas serolgica de 10 mL Agua destilada 100 mL
4 pipetas serolgica de 5 mL 4 lunas de reloj
4 frascos goteros 4 morteros de porcelana
4 embudos de vidrio Acido perclrico 0.1 N 50 mL
4 buretas de 25 mL 4 pinzas para tubos
4 mecheros de alcohol 4 pinzas para cromatofolios
1 balanza analtica Reactivo de cloruro frrico 20 mL
cido actico glacial 50 mL cido sulfrico QP
Anhdrido actico 20 mL Reactivo de nitrato de plata 10 mL
Naftol benceina 0, 2 % en cido Metanol 50 mL
actico. Acetona 50 mL
Alcohol etlico 50 mL Biftalato de potasio 2 g
4 buretas de 25 mL Acetato de mercurio SR
4 pinzas para buretas

6.4 Procedimiento

A. Anlisis Cualitativo:

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del polvo clorhidrato de
tetraciclina.

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,
siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser as escribir la solubilidad
indicada en la farmacopea.

Observacin microscpica:
Unos miligramos de la forma farmacutica pulverizada son solubilizados en el
solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el
portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de
solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatplaca aplicando el
estndar y la muestra problema, marcar con lpiz, el
sistema de solvente es agua, metanol, cido actico
(2:1:1). El revelado se realiza con lmpara UV. (Se
puede usar vapores de iodo) Anotar el Rf en el
protocolo de anlisis.
Reacciones qumica:
Reaccin con el cloruro frrico: Colocar
entubo de ensayo IV gotas de solucin de
tetraciclina clorhidrato agregar II gotas de
reactivo de cloruro frrico, se obtendr una
coloracin violacea, indica presencia de
fenoles.

Reaccin cromtica: Colocar en


portaobjetos miligramos de pulverizado de
tetraciclina clorhidrato agregar II gotas
de cido sulfrico concentrado, se
obtendr una coloracin violcea, esta
reaccin es caracterstica de la
tetraciclina clorhidrato.

Reaccin de Nitrato de plata: Colocar entubo de


ensayo IV gotas de solucin de tetraciclina clorhidrato
agregar II gotas de reactivo de Nitrato de plata, se
obtendr un precipitado blanco, indica presencia de
iones cloruro.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg del
contenido de una capsula, se aade 5 mL de cido actico anhidro se agita, aadir V
gotas de naftol bencena al 0,2 %, V gotas de acetato de mercurio SR. Se procede
a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de
tetraciclina clorhidrato por capsula.

6.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted


dar su conclusin y conformidad o no conformidad.

6.6 Cuestionario

1. Explicar el mtodo cuantitativo con reacciones qumicas.


2. A que se denomina una reaccin cromtica.

6.7 Fuentes de informacin


Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.
Interamericana-Mc Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXV, XXXVI,


XXXVII.

Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin


Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008

Korolkovas, A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica


Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Qumica: Relacin estructura Qumica y


Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin,
Santiago Chile 2008.
PRCTICA No. 7: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE
SUCCINATO SODICO DE CLORAMFENICOL

7.1 Marco terico


El cloranfenicol es un antibitico. Fue obtenido por primera vez de una bacteria del
suelo de la familia de los actinomicetales, Streptomyces venezuelae, ms tarde se
elaborara a partir de otras especies de Streptomyces1 y en la actualidad se produce
por sntesis.
El cloranfenicol es una sustancia blanca y cristalina, neutra con un sabor muy
amargo. Para eliminar la caracterstica de sabor se cre una tcnica de esterificacin
con cido palmtico para producir palmitato de cloranfenicol que es una sustancia sin
sabor sin perder la eficacia teraputica. El cloranfenicol es estable en soluciones
neutras y cidas, pero al llegar al pH 10 el frmaco es inactivado. Es
moderadamente soluble en agua, ms soluble en alcohol y ter. Las soluciones a
37 C se deterioran paulatinamente con una vida media de 6 meses. Existe una
versin del antibitico que en vez de ser palmitato es succinato sdico de
cloranfenicol. Es resistente a temperaturas de esterilizacin lo cual es muy comn en
laboratorios microbiolgicos.

7.2 Competencias
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la
estructura qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos.
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y
aptitud de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

7.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL 1 balanza analtica


4 beakers 250 mL 4 lunas de reloj
20 tubos de ensayo Acido perclrico 0.1 N 50 mL
4 pipetas serolgica de 10 mL NaOH al 50%
4 pipetas serolgica de 5 mL Nitrito de sodio 1 %
4 frascos goteros cido sulfrico al 10 %
4 embudos de vidrio cido actico glacial 50 mL
1pliego de papel de filtro Hidrxido de amnio SR
4 soportes universales Nitrato de plata SR
4 pinzas de buretas Anidrido actico 20 mL
4 pinzas de tubos Naftol benceina SR
4 pinzas de cromatofolios Alcohol etlico 50 mL
4 baguetas de vidrio Alcohol metlico 50 mL
4 buretas de 25 mL Acetona 50 mL
4 mecheros de alcohol Biftalato de potasio 2 g
2 cmaras de vapores de iodo

7.4 Procedimiento

A. Anlisis Cualitativo:

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del polvo de succinato sdico
de cloranfenicol.

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la


farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser as escribir la
solubilidad indicada en la farmacopea.

Observacin microscpica:
Unos miligramos de la forma farmacutica pulverizada son solubilizados en el
solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el
portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.
.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra,
realizar la cromatografa en la cromatplaca aplicando el estndar y la muestra
problema, el sistema de solvente es metanol-hidrxido de amonio (3:0,5). El
revelado se realiza con luz UV. El Rf obtenido anotarlo en el protocolo de anlisis.

Reacciones qumica:
Reaccin con el Nitrato de Plata: En un tubo de
ensayo se agreg miligramos de muestra problema, se
agrega agua, luego se agreg 5 gotas de piridina,5
gotas de hidrxido de sodio, vira a un color rojizo, luego
se aade cido ntrico concentrado en zona ms 5
gotas de Nitrato de plata 0,1 N debe dar un precipitado
blanco. Presencia de iones cloruro.
Reaccin del cido nitrlico: A unos mg de muestra
problema se le aadi 1mL de solucin concentrada NaOH al 50%, 1mL de
Nitrito de sodio al 1%, y con cuidado se le aade gota a gota solucin al 10%
de cido Sulfrico, se observ un color que va del grosella hasta el azulino, el
cual es fugaz y desaparece con la acidulacin.
Formacin de colorante azoico: A unos mg de muestra problema se le
aadi 0,5 mL de solucin cloruro de calcio al 10%, varios mg de polvo de
zinc, se calienta esta mezcla en bao de agua por 2 minutos, con cuidado se
le aade 2 gotas de solucin de -naftil amina en cido actico y se calienta
por 2 minutos ms, aparece un color violeta ms o menos intenso, indica
presencia de cloranfenicol

B. Anlisis Cuantitativo

Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer


limpio y seco se agrega 100 mg de muestra
problema (tener cuidado la muestra es muy
higroscpica), se aade 5 mL de cido actico
anhidro se agita, aadir V gotas de naftol
bencena SR y se procede a cuantificar con una
solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el
porcentaje de succinato sdico de cloranfenicol
por vial.

7.5 Resultados:
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted
dar su conclusin y conformidad o no conformidad.

7.6 Cuestionario
1. Explicar el mtodo cuantitativo con reacciones qumicas.
2. Escribir la reaccin qumica de la reaccin con nitrato de plata.

7.7 Fuentes de informacin

Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.


Interamericana-Mc Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX,


XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin


Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica


Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Qumica: Relacin estructura Qumica y


Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin,
Santiago Chile 2008
PRCTICA No.8: ANLISIS CUALITATIVO DE
GENTAMICINA SULFATO

8.1 Marco terico


La gentamicina es un aminoglucsido. Se emplea como antibitico para erradicar
infecciones en el ojo contra bacterias sensibles. Tambin sirve para tratar diversas
enfermedades graves de piel, pulmn, estmago, vas urinarias y sangre, as como
heridas cutneas. Su uso est indicado cuando la administracin de otros
antibiticos menos potentes haya sido ineficaz. Debido a su gran toxicidad y a los
mltiples efectos secundarios, ha de evitarse su uso si no es estrictamente
necesario. Se concentran en odo y rin, por lo tanto tienen efectos secundarios
ototxicos y nefrotxicos

Molecular Formula: C60H125N15O25S


Peso molecular: 1488.785
8.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la


estructura qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos.
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y
aptitud de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

8.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL cido actico glacial 50 mL


4 beakers 250 mL Anhdrido actico 20 mL
20 tubos de ensayo Naftol benceina 0, 2 % en cido
4 pipetas serolgica de 10 mL actico.
4 pipetas serolgica de 5 mL Alcohol etlico 50 mL
4 frascos goteros Alcohol metlico 50 mL
4 embudos de vidrio 4 soportes universales
4 morteros de porcelana 4 pinzas de buretas
1pliego de papel de filtro 4 pinzas de tubos
4 baguetas de vidrio 4 pinzas de cromatofolios
4 buretas de 25 mL Acetona 50 mL
4 mecheros de alcohol Biftalato de potasio 2 g
1 balanza analtica Cloruro de bario al 2 %
4 lunas de reloj
Acido perclrico 0.1 N 50 mL

8.4 Procedimiento

A. Anlisis Cualitativo:

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la gentamicina sulfato
inyectable

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,
siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser as escribir la solubilidad
indicada en la farmacopea.
Observacin microscpica:
Una gota de la forma farmacutica inyectable se
coloca en el portaobjetos, se seca y se observa al
microscopio a diversos aumentos.

Cromatografa en capa fina:

En el solvente escogido por el ensayo


de solubilidad disolver la muestra,
realizar la cromatografa en la
cromatplaca aplicando el estndar y la
muestra problema, el sistema de solvente
es agua, metanol (4:1) El revelado se
realiza con vapores de yodo. Anotar el Rf
en el protocolo de anlisis.

Reacciones qumica:

Reaccin de ioduro ms yodato de potasio: Colocar


entubo de ensayo IV gotas de solucin de gentamicina sulfato
agregar II gotas de ioduro de potasio ms dos gotas de
yodato de potasio, se obtendr un precipitado naranja, indica
presencia de acidez en el frmaco.

Reaccin de oxidacin: Colocar en el tubo de ensayo IV gotas


de solucin de gentamicina sulfato agregar II gotas de bicromato
de potasio SR se obtendr un color ligeramente azul, indica
presencia de funcin alcohol
Reaccin de cloruro de bario: Colocar en un tubo de ensayo
IV gotas de solucin de gentamicina sulfato agregar II gotas de
reactivo de cloruro de bario, se obtendr un precipitado blanco,
indica presencia de ion sulfato.

8.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted


dar su conclusin y conformidad o no conformidad.

8.6 Cuestionario

1. Explicar el mtodo cuantitativo con reacciones qumicas


2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinacin cuantitativa de este
frmaco.

8.7 Fuentes de informacin

Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.


Interamericana-Mc Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX,


XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin


Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica


Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Qumica: Relacin estructura Qumica y


Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin,
Santiago Chile 2008
PRCTICA No. 9: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE
CLARITROMICINA
9.1 Marco terico
La claritromicina es el nombre de un antibitico del grupo de los macrlidos que se
indica para el tratamiento de infecciones de la piel, las mamas y las vas
respiratorias,1 entre ellas la faringitis, amigdalitis, sinusitis, bronquitis crnica,
neumona bacterianaen especial las causadas por la bacteria Chlamydia
pneumoniaey en pacientes con VIH para prevenir y tratar infecciones por el
complejo Mycobacterium avium. Ocasionalmente se indica para el tratamiento de la
Legionelosis
La claritromicina y los otros macrlidos ejercen sus efectos sobre microorganismos
que se encuentran en proceso de traduccin proteica mediante la unin a las
subunidad ribosomal 50s. Esta unin inhibe la translocacin del aminoacil ARN de
transferencia y por ende la sntesis de polipptidos bacterianos. En sus acciones, la
claritromicina es particularmente efectiva contra ciertas bacterias Gram negativas
como la Legionella pneumophila, Haemophilus influenzae y Neisseria gonorrhoeae y
algunas gram positivas como Streptococcus pneumoniae. La Claritromicina ha
demostrado ser un tratamiento efectivo contra algunos bacilos gram negativos como
Helicobacter pylori.2
Este mecanismo de accin de los macrlidos es compartido por otros grupos de
antibiticos como los fenicoles (Cloranfenicol) y las Lincosamidas (Clindamicina y
Lincomicina). Por esta razn pueden interferir con la accin de esos antimicrobianos.
9.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la


estructura qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos.
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y
aptitud de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

9.3 Materiales y equipo:

4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 pinzas de buretas


4 beakers 250 mL cido sulfrico QP 20 mL
20 tubos de ensayo 4 pinzas de cromatofolios
4 pipetas serolgica de 10 mL Acido perclrico 0.1 N 50 mL
4 morteros de porcelana Acido actico glacial 50 mL
4 pipetas serolgica de 5 mL Reactivo de Dragendorff 20 mL
4 frascos goteros Reactivo de Mayer 20 mL
4 embudos de vidrio Anhdrido actico 20 mL
1pliego de papel de filtro Naftol benceina SR
4 baguetas de vidrio Alcohol etlico 50 mL
4 mecheros Bunsen Alcohol metlico 50 mL
4 mecheros de alcohol Acetona 50 mL
1 balanza analtica Biftalato de potasio 2 g
4 lunas de reloj 4 pinzas de tubos
4 soportes universales 4 buretas de 25 mL

9.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo:
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la tableta de claritromicina
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,
siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser as escribir la solubilidad
indicada en la farmacopea.
. Observacin microscpica:
Unos miligramos de la forma farmacutica pulverizada son solubilizados en el
solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el
portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.

. Cromatografa en capa fina:

En el solvente escogido por el ensayo de


solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatplaca aplicando el estndar
y la muestra problema, el sistema de solvente es
acetona-metanol (4:1). El revelado se realiza con
vapores de yodo y luego con lmpara UV. Anotar el Rf
obtenido en el protocolo de anlisis.

Reacc
iones
qumi
cas:

R
eaccin de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV
gotas de solucin de
claritromicina filtrada en
agua agregar II gotas de
reactivo de Dragendorff, se obtendr un precipitado naranja, indica presencia
de nitrgeno terciario.

Reaccin de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solucin de


claritromicina filtrada en agua agregar II gotas de reactivo de Mayer, se
obtendr un precipitado blanco, indica presencia de nitrgeno terciario.

Reaccin cromtica con el cido sulfrico: Colocar en capsula de


porcelana o placa de toque miligramos de muestra pulverizada de
claritromicina tableta agregar III gotas de cido sulfrico concentrado, se
obtendr un color negro inmediato, indica presencia de macrolido.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco
se agrega 100 mg de una tabletapulverizada, se aade 5 mL
de cido actico glacial se agita, aadir V gotas de naftol
bencena SR y se procede a cuantificar con una solucin de
cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de
claritromicina por tableta
9.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted


dar su conclusin y conformidad o no conformidad.

9.6 Cuestionario

1. Explicar el mtodo cuantitativo con reacciones qumicas


2. Porque se usa el reactivo de Mayer en la determinacin cualitativa de este
frmaco. Reaccin qumica.

9.7 Fuentes de informacin

Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.


Interamericana-Mc Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX,


XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin


Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008

Korolkovas, A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica


Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Qumica: Relacin estructura Qumica y


Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin,
Santiago Chile 2008
PRCTICA No. 10: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE
SULFAMETOXASOL

10.1 Marco terico: El sulfametoxazol (abreviado SMX) es un antibitico


bacteriosttico tipo Sulfonamida. Es con mayor frecuencia usado como parte de una
combinacin sinrgica con Trimetoprima en un relacin 5:1 en el cotrimoxazol
(abreviado SXT, SMX-TMP and SMZ-TMP), tambin conocido por los nombres
comerciales Bactrim, Septrin y Septra. Su actividad primaria es contra cepas
susceptibles de Streptococcus, Staphylococcus aureus, Escherichia coli,
Haemophilus influenzae, y anaerobios orales. Es usado frecuentemente para el
tratamiento de infecciones urinarias. Adicionalmente puede ser usado como una
alternativa para los antibiticos basados en amoxicilina para el tratamiento de la
sinusitis. Tambin puede ser usado para tratar la toxoplasmosis.

Otros nombres incluyen: sulfametilisoxazol, sulfisomezole y sulfamethazole.

Mecanismo de accin

Las sulfonamidas son estructuralmente anlogos (estructuralmente especficos) al


sustrato natural e inhibidores competitivos del cido paraaminobenzoico (PABA). Las
sulfonamidas inhiben a la dihidropteroato sintetasa, la enzima bacteriana que origina
la incorporacin del cido paraaminobenzoico (PABA) en el cido dihidropteroico, el
precursor inmediato del cido flico. stas inhiben la utilizacin del PABA en las
bacterias para la sntesis del cido flico, un metabolito importante en la sntesis de
DNA. Los efectos vistos son usualmente bacteriostticos. El cido flico no es
sintetizado por el hombre a travs de esta enzima, sino que se obtiene por reduccin
del cido flico de la dieta. stos facilitan una toxicidad selectiva para las clulas
bacterianas sobre las clulas humanas. La resistencia bacteriana al sulfametoxazol
es causada por la mutacin de las enzimas que son inhibidas por las sulfonamidas
permitiendo la sntesis de cido flico a partir del PABA.

Qumica Farmacutica

El frmaco con un grupo sulfonamida pKa=10,4, es menos cido que el sustrato


natural PABA pKa=6,5, pero la introduccin de un sustituyente (-NH)-R atractor (3
formas resonantes) aumenta la acidez(pKa+- 6) al aumentar la estabilidad de su
base conjugada y con ello aumenta la afinidad y por tanto se aumenta la potencia
del frmaco. Adems se mejora la farmacocintica y reduce efectos secundarios,
aumentando su hidrosolubilidad por ionizacin, lo que disminuye la cristaluria.
Adems permite aumentar su vida media en parte por su mayor fijacin a protenas
plasmticas, ya que el frmaco es cido y la albumina bsica, pudiendo ser usados
en infecciones sistmicas.

10.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la


estructura qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos.
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y
aptitud de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

10.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL 1pliego de papel de filtro


4 beakers 250 mL 4 baguetas de vidrio
20 tubos de ensayo 4pisetas
4 pipetas serolgica de 10 mL Agua destilada 100 mL
4 pipetas serolgica de 5 mL 4 capsulas de porcelana
4 frascos goteros 4 morteros de porcelana
4 embudos de vidrio Metxido de sodio 0.1N 50 mL
4 columnas cromatograficas Alcohol etlico 50 mL
4 mecheros de alcohol Metanol 50 mL
Cmaras de vapores de iodo Dimetil formamida 50 mL
4 buretas de 25 mL Acetona 50 mL
Azul de timol SR Biftalato de potasio 2 g
Hidrxido de amonio 20 mL 4 soportes universales
4 pinzas de buretas 1 cmara de iodo
4 pinzas de tubos Parafilm
4 pinzas de cromatofolios

10.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo:
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del pulverizado de tableta de
sulfametoxasol.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,
siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser as escribir la solubilidad
indicada en la farmacopea.

Observacin microscpica:
Unos miligramos de la forma farmacutica
pulverizada son solubilizados en el solvente
adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y
luego se coloca en el portaobjetos, se seca y se
observa al microscopio a diversos aumentos.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de
solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatplaca aplicando el
estndar y la muestra problema, el sistema de
solvente es acetona-etanol-hidrxido de amonio
(4:1:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo.
Anotar el Rf en el protocolo de anlisis.

Reacciones qumica:
Reaccin de ioduro ms yodato de potasio:
Colocar entubo de ensayo IV gotas de solucin de sulfametoxasol agregar III
gotas de reactivo de ioduro de potasio SR, mas III gotas de reactivo yodato
de potasio se obtendr un color amarillento, indica presencia de grupo acido.

Reaccin de diazotacin: Colocar en tubo de


ensayo IV gotas de solucin de sulfametoxasol
agregar II gotas de nitrito de sodio SR, luego V
gotas de HCl al 10 %, se deja reaccionar 1
minuto, luego agregar V gotas de solucin de
resorcina al 3 % se obtendr una coloracin
rojiza, que se intensifica cuando ms se
alcaliniza, esto indica presencia de amina en
posicin para.

Reaccin de Le Rosen: Colocar en una


capsula de porcelana miligramos del
pulverizado de la tableta de
sulfametoxasol .agregar II gotas de
reactivo Le Rosen, se obtendr un color
anaranjado, indica presencia de grupo
aromtico.

B. Anlisis Cuantitativo

Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de


una tableta pulverizada de sulfametoxasol (previamente pesada), se aade 5 mL de
dimetilformamida se agita, aadir V gotas de azul de timol SR, se cubre la boca del
matraz con parafilm (para evitar que el CO2 acidifique la solucin) y se procede a
cuantificar con una solucin de metxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de
sulfometoxasol por tableta.
10.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted


dar su conclusin y conformidad o no conformidad.

10.6 Cuestionario

1. Explicar el mtodo cuantitativo con reacciones qumicas.


2. Con reacciones qumicas explique la reaccin de diazotacin del
sulfametoxasol.
.
10.7 Fuentes de informacin

Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.


Interamericana-Mc Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX,


XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin


Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica


Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008
Yates Karstegl Tamara, Farmaco Qumica: Relacin estructura Qumica y
Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin,
Santiago Chile 2008
PRCTICA No. 11: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE
FUROSEMIDA

11.1 MARCO TEORICO FUROSEMIDA

- La sulfonamida derivada del cido antranlico que se ha comercializado como


diurtico es la furosemida, que posee un grupo sulfonamida, un tomo de
halgeno y un grupo furfurilo como sustituyente del tomo de nitrgeno. El grupo
carboxlico hace que la furosemida sea un cido ms fuerte que la acetazolamida
o cualquiera de las benzotiazinas.
- La furosemida es un diurtico de asa utilizado en el tratamiento de la insuficiencia
cardaca congestiva, hipertensin y edema. Junto con otros muchos diurticos, la
furosemida est incluida dentro de la lista de sustancias prohibidas de la Agencia
Mundial Antidopaje, debido a que puede enmascarar la presencia de otras
sustancias en el organismo.
Mecanismo de accin
- Como los dems diurticos de asa, la furosemida acta interfiriendo en el
mecanismo de intercambio de iones de sodio, potasio y cloro en la rama
ascendente gruesa del asa de Henle. Tambin posee capacidad inhibidora de la
actividad de la anhidrasa carbnica.
-
Indicaciones

- La furosemida, como diurtico de asa, se administra principalmente para las


siguientes indicaciones (Aventis, 1998):
Edema asociado a insuficiencia cardiaca, cirrosis heptica, insuficiencia renal,
sndrome nefrtico.
Hipertensin.
En edema cerebral o agudo de pulmn, cuando se requiere una diuresis
rpida (por va parenteral).
A veces se usa en el tratamiento de hipercalcemia severa, apoyada por una
adecuada rehidratacin.

11.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la


estructura qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos.
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y
aptitud de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

11.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL 1pliego de papel de filtro


4 beakers 250 mL 4 baguetas de vidrio
20 tubos de ensayo 4pisetas
4 pipetas serolgica de 10 mL Agua destilada 100 mL
4 pipetas serolgica de 5 mL 4 capsulas de porcelana
4 frascos goteros 4 morteros de porcelana
4 embudos de vidrio Metxido de sodio 0.1N 50 mL
4 columnas cromatograficas Biftalato de potasio 2 g
4 mecheros de alcohol 4 soportes universales
Cmaras de vapores de iodo 4 pinzas de buretas
4 buretas de 25 mL 4 pinzas de tubos
Azul de timol SR 4 pinzas de cromatofolios
Hidrxido de amonio 20 mL 1 cmara de iodo
Alcohol etlico 50 mL Parafilm
Metanol 50 mL
Dimetil formamida 50 mL
Acetona 50 mL

11.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo:
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del pulverizado de tableta de
furosemida.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,
siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser as escribir la solubilidad
indicada en la Farmacopea.

Observacin microscpica:
Unos miligramos de la forma farmacutica
pulverizada son solubilizados en el solvente
adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y
luego se coloca en el portaobjetos, se seca y se
observa al microscopio a diversos aumentos.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de
solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cr omatplaca aplicando el estndar y
la muestra problema, el sistema de solvente es acetona:
metanol: hidrxido de amonio (3:1:0,5). El revelado se
realiza con vapores de yodo. Anotar el Rf en el protocolo de
anlisis.

Reacciones qumica:
Reaccin de ioduro ms yodato de potasio: Colocar entubo de ensayo IV
gotas de solucin de furosemida agregar III gotas de reactivo de ioduro de
potasio SR, mas III gotas de reactivo yodato de potasio se obtendr un color
amarillento, indica presencia de grupo acido.

Reaccin de diazotacin: Colocar en tubo de ensayo IV


gotas de solucin de furosemida agregar II gotas de
nitrito de sodio SR, luego V gotas de HCl al 10 %, se deja
reaccionar 1 minuto, luego agregar V gotas de solucin de
resorcina al 3 % se obtendr una coloracin rojiza, que se
intensifica cuando ms se alcaliniza, esto indica presencia
de amina en posicin para.

Reaccin de Le Rosen: Colocar en una


capsula de porcelana miligramos del pulverizado
de la tableta de furosemida .agregar II gotas de
reactivo Le Rosen, se obtendr un color verde,
indica presencia de grupo aromtico.

B. Anlisis Cuantitativo

Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco


se agrega una tableta pulverizada de furosemida
(previamente pesada), se aade 5 mL de dimetilformamida
se agita, aadir V gotas de azul de timol SR, se cubre la boca
del matraz con parafilm (para evitar que el CO2 acidifique la
solucin) y se procede a cuantificar con una solucin de
metxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de
furosemida por tableta.
11.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted


dar su conclusin y conformidad o no conformidad.

11.6 Cuestionario

1. Explicar el mtodo cuantitativo con reacciones qumicas.


2. Con reacciones qumicas explique la reaccin de diazotacin del
sulfametoxasol.
.
11.7 Fuentes de informacin

Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.


Interamericana-Mc Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX,


XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin


Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica


Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008
Yates Karstegl Tamara, Farmaco Qumica: Relacin estructura Qumica y
Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin,
Santiago Chile 2008
PRCTICA No. 12: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE
NORFLOXACINO
12.1 Marco terico

El norfloxacino es un antibitico sinttico del grupo de las quinolonas


(fluroquinolonas) de amplio espectro, indicado casi exclusivamente en el tratamiento
de las infecciones urinarias como las cistitis y pielonefritis, aunque a veces se indica
en el tratamiento de ciertas infecciones del tracto gastrointestinal, gonorrea no
complicada y prostatitis.

El norfloxacino es un derivado del cido quinolincarboxlico que, al igual que otras


quinolonas, acta al inhibir la enzima ADN girasa, encargada del empaque y
desempaque del ADN durante la replicacin gentica de la bacteria La Norfloxacina
inhibe la topoisomerasa IV y la ADN-girasa bacterianas. Estas enzimas son
indispensables para la replicacin bacteriana debido a que facilitan el
desenrollamiento de las cadenas, introduciendo pliegues sperhelicoidales en el
ADN de doble cadena, facilitando la separacin de los segmentos que se van a
replicar. La ADN-girasa tiene dos subunidades codificadas por el gen gyr-A, ejerce
su funcin rompiendo las cadenas del cromosoma bacteriano y luego unindolas
nuevamente una vez que se ha formado la nueva sperhelice. Las quinolonas
inhiben estas dos subunidades impidiendo la replicacin y la transcripcin del ADN
bacteriano. Las clulas humanas y de los mamferos contienen una topoisomerasa
que acta de una forma parecida a la ADN-girasa bacteriana, pero esta enzima no
se ve afectada por las quinolonas.
12.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la


estructura qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos.
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y
aptitud de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

12.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 mecheros de alcohol


4 beakers 250 mL 1 balanza analtica
20 tubos de ensayo 1 microscopio
4 pipetas serolgica de 10 mL 4 lunas de reloj
4 pipetas serolgica de 5 mL Azul de timol SR
4 frascos goteros Alcohol etlico 50 mL
4 embudos de vidrio Alcohol metlico 50 Ml
4 morteros de porcelana Cloroformo 50 mL
1pliego de papel de filtro cido actico glacial 20 mL
4 baguetas de vidrio Acetona 50 mL
4 mecheros Bunsen cido benzoico 2 g
Dimetilformamida 50 mL 4 pinzas de cromatofolios
Cloruro frrico SR 4 buretas de 25 mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL 1 cmara de iodo
Reactivo de Mayer 20 mL Reactivo de Le Rosen 10 mL
4 soportes universales parafilm
4 pinzas de buretas
4 pinzas de tubos

12.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo:
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del pulverizado de la tableta
de norfloxacino.

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,
siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser as escribir la solubilidad
indicada en la farmacopea.

Observacin microscpica:
Unos miligramos de la forma
farmacutica pulverizada son solubilizados
en el solvente adecuado indicado en la
farmacopea, se filtra y luego se coloca en el
portaobjetos, se seca y se observa al
microscopio a diversos aumentos.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad
disolver la muestra, en el solvente adecuado, realizar la
cromatografa en la cromatplaca aplicando el estndar y la
muestra problema, el sistema de solvente es cloroformo:
metanol: cido actico (3:1:0.5). El revelado se realiza con
lmpara UV y luego con vapores de yodo. Anotar el Rf en el protocolo de anlisis.

Reacciones qumicas:

Reaccin de Dragendorff: Colocar entubo de


ensayo IV gotas de solucin de norfloxacino en
agua o cloroformo agregar II gotas de reactivo
de Dragendorff, se obtendr un precipitado
naranja, indica presencia de nitrgeno terciario.

Reaccin de Mayer: Colocar entubo de


ensayo IV gotas de solucin de norfloxacino
en agua o cloroformo agregar II gotas de
reactivo de Mayer, se obtendr un
precipitado blanco, indica presencia de
nitrgeno terciario.
Reaccin de cloruro frrico: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solucin
de norfloxacino en agua, agregar II gotas de reactivo de cloruro frrico, se
obtendr una coloracin roja, indica presencia de la funcin qumica quinona.

B. Anlisis Cuantitativo

Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y


seco se agrega 100 mg de una tableta pulverizada
(previamente pesada) se aade 5 mL de dimetil
formamida se agita, aadir V gotas de azul de timol
SR, se cubre la boca del matraz con parafilm y se
procede a cuantificar con una solucin de metxido
de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de
norfloxacino por tableta .

12.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted


dar su conclusin y conformidad o no conformidad.
12.6 Cuestionario

1. Explicar el mtodo cuantitativo con reacciones qumicas


2. Explicar cmo reacciona el cloruro frrico en la determinacin cualitativa de la
norfloxacino.

12.7 Fuentes de informacin

Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.


Interamericana-Mc Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX,


XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin


Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica


Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008
PRCTICA No. 13: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE
CIPROFLOXACINO
13.1 Marco terico
Ciprofloxacino o ciprofloxacina es un antibitico del grupo de las fluoroquinolonas
con efectos bactericidas. Su modo de accin consiste en paralizar la replicacin
bacterial del ADN al unirse con una enzima llamada ADN girasa, que queda
bloqueada. La funcin de la ADN girasa es deshacer el superenrollamiento de la
doble cadena de ADN, permitiendo que otras enzimas puedan proceder a la
replicacin propiamente dicha. La bacteria queda incapacitada para dividirse y
finalmente muere sin proliferar. Es un antibitico de amplio espectro, activo contra
las bacterias Gram-positivo y Gram-negativo. Funciona inhibiendo la ADN girasa, un
tipo II de topoisomerasa, que es una enzima necesaria para separar el ADN
replicado, inhibiendo la divisin celular.

12.2 Competencias
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la
estructura qumica con la actividad teraputica.
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las
farmacopeas debidamente validadas.
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos.
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y
aptitud de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

13.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL


4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pipetas serolgica de 10 mL
4 pipetas serolgica de 5 mL
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
4 morteros de porcelana
1pliego de papel de filtro
4 baguetas de vidrio
4 mecheros Bunsen
4 mecheros de alcohol
1 balanza analtica
1 microscopio
4 lunas de reloj
Azul de timol SR
Alcohol etlico 50 mL
Alcohol metlico 50 Ml

Cloroformo 50 mL
cido actico glacial 20 mL
Acetona 50 mL
Acido benzoico 2 g
Dimetilformamida 50 mL
Cloruro frrico SR
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
4 soportes universales
4 pinzas de buretas
4 pinzas de tubos
4 pinzas de cromatofolios
4 buretas de 25 mL
1 cmara de iodo
Reactivo de Le Rosen 10 mL
parafilm
13.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo:
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del pulverizado de la
tableta de ciprofloxacino.

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la
farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser as
escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.
Observacin microscpica:
Unos miligramos de la forma farmacutica pulverizada se observa
directamente, luego se solubiliza en el solvente adecuado indicado en la
farmacopea, se filtra y se coloca en el portaobjetos, se seca y se observa al
microscopio a diversos aumentos.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad
disolver la muestra, en el solvente adecuado, realizar la
cromatografa en la cromatplaca aplicando el estndar y la
muestra problema, el sistema de solvente es cloroformo:
metanol: cido actico (3:1:0.5).El revelado se realiza con
lmpara UV y luego con vapores de yodo. Anotar el Rf en el
protocolo de anlisis.

Reacciones qumicas:
Reaccin de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV
gotas de solucin de ciprofloxacino en agua o cloroformo
agregar II gotas de reactivo de Dragendorff, se obtendr un
precipitado naranja, indica presencia de nitrgeno terciario.

Reaccin de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de


solucin de ciprofloxacino en agua o cloroformo agregar II
gotas de reactivo de Mayer, se obtendr un precipitado
blanco, indica presencia de nitrgeno terciario.
Reaccin de cloruro frrico: Colocar entubo de
ensayo IV gotas de solucin de ciprofloxacino en
agua, agregar II gotas de reactivo de cloruro frrico,
se obtendr una coloracin roja, indica presencia de la
funcin qumica quinona.

B. Anlisis Cuantitativo

Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg


de una tabletas pulverizada (previamente pesada) se aade 5 mL de
dimetilformamida se agita, aadir V gotas de azul de timol SR, se cubre la boca
del matraz con parafilm y se procede a cuantificar con una solucin de
metxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de ciprofloxacino por tableta.

13.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde
usted dar su conclusin y conformidad o no conformidad.

13.6 Cuestionario

1. Explicar el mtodo cuantitativo con reacciones qumicas


2. Explicar cmo reacciona el cloruro frrico en la determinacin cualitativa
de la ciprofloxacino.

13.7 Fuentes de informacin

Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit.


Interamericana-Mc Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII,


XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta


edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica


Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Qumica: Relacin estructura


Qumica y Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1
Edicin, Santiago Chile 2008

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