Scientia et Technica Ao XVI, No 48, Agosto de 2011. Universidad Tecnolgica de Pereira.

ISSN 0122-1701 305

Obtencin de Vainillina a Partir de la Lignina de la Guadua

Manufacture of vanillin from the guadua lignin

RESUMEN

Se investig la utilizacin de la lignina extrada de la guadua Angustifolia PEDRO NEL MARTNEZ YEPES,
Kunt como fuente de la materia prima para la produccin del saborizante Ingeniero Qumico, M.Sc., Ph.D., profesor
vainillina; la lignina es oxida en un reactor presurizado para obtener la Titular programa de Qumica Universidad del
vainillina sinttica. La lignina extrada de la guadua se purifica, es Quindo, pedronelmartinez@uniquindo.edu.co,
analizada por Espectrofotometra de Infrarrojo con Transformadas de director del Grupo de Investigacin QIDEA.
Fourier, FT-IR, y se emplea en la obtencin de la vainillina, la cual al
analizarla se compara con la que se adquiere en el mercado. La vainillina JHON ALEXANDER RODRGUEZ
es analiza por espectrofotometra FT-IR, cromatografa de gases acoplado ESPINOSA, Qumico, profesor Universidad del
a masas y punto de fusin, confirmado los resultados experimentales. El Quindo, jarodriguez@uniquindio.edu.co,
rendimiento es comparable con el de la bibliografa. Investigador grupo QIDEA.

PALABRAS CLAVES: Guadua angustifolia Kunth, Lignina, PAULO CSAR DAZ TORO, Qumico,
Saborizante, Sntesis orgnica, Vainillina. paulocesardiaztoro@hotmail.com
ABSTRACT

We investigated the use of lignin extracted from Angustifolia guadua Kunt

as a source of raw material for the production of vanillin flavoring, the
lignin is oxidized in a pressurized reactor for synthetic vanillin. Lignin
extracted from the guadua is purified, is analysed by FT-IR
spectrophotometry, and is used obtaing vanillin, which when tested was
compared with that acquired in the market. Is analyzed by FT-IR
spectrophotometry, gas chromatography coupled to mass and melting
point, confirmed the experimental results. The performance is comparable
with that of the literature.

KEYWORDS: flavoring, Guadua angustifolia Kunth, Lignin, Organic

Synthesis, Vanillin.

1. INTRODUCCIN apreciable nmero de transformaciones qumicas como

La guadua es un producto forestal ampliamente
difundida en los Valles interandinos y la zona andina
del pas, con amplio uso en los departamentos del eje
cafetero, Antioquia y el Valle del Cauca, por lo general
se usa en actividades de construccin y otras
aplicaciones a nivel rural [1].
Los vegetales estn compuestos principalmente de
celulosa y lignina, y la industria de papel y el cartn
utiliza la celulosa, queman la lignina para recuperar la
soda custica. Y como materia prima no solo emplean
la madera de los arboles, sino muchos residuos
agrcolas de cosecha o residuos agroindustriales [2]. La
lignina es aprovechada por hongos como el Pleurotus
ostreatus en su fructificacin y no solo en la naturaleza
sino tambin a nivel empresarial en el cultivo de esta
seta [3].
La multifuncionalidad qumica de la lignina imparte a
sta propiedades muy variadas y permiten un
Fecha de Recepcin: 09 de Septiembre de 2010
en el campo de la qumica de los polmeros para
obtener resinas fenol-formaldehido-lignina o en
qumica de los alimentos para obtener vainillina
sinttica [4] [5].
La vainillina se obtiene naturalmente de la semilla de la
orqudea Vainilla planifola originaria de Amrica,
descubierta en Mxico. La vainillina es el compuesto
responsable del sabor a vainilla en alimentos,
medicamentos, etc. El licor de lignina que sobra del
proceso del papel es la materia prima utilizada en la
obtencin de vainillina y es la que actualmente se
utiliza debido a sus bajos costo y gran rendimiento con
respecto a la que se obtiene de forma natural a partir de
las vainas de la orqudea de vainillina que no tiene gran
rendimiento y es ms costoso [5].
Teniendo en cuenta que la mayor parte de la vainillina
es extrada desde la lignina que se desecha del proceso
del papel y que han sido pocas las investigaciones en
donde se utiliza otra fuente para su obtencin, esta

Fecha de Aceptacin: 06 de Agosto de 2011

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investigacin tiene un porcentaje de rendimiento el filtrado. El residuo se reutiliza en las siguientes

que se puede considerar ya que aporta nuevos valores y oxidaciones.
datos a nuevas investigaciones.
Luego del procedimiento de la recuperacin, se obtuvo
Esta investigacin realizadas en este campo de los vainillina en forma solida y en solucin, realizndose
saborizantes, cobra gran importancia debido a la poca anlisis para ambos. Los anlisis fueron para la
investigacin que se ha desarrollado y ms utilizando vainillina solida el espectro FT-IR y punto de fusin, y
material vegetal que se encuentra en nuestro entorno. para la solucin de vainillina el espectrofotmetro
ultravioleta y visible (marca HP- 8453 con un detector
2. METODOLOGA de arreglo de diodos; y el cual se ajusta a una celda de
cuarzo de 1 cm) y cromatografa de gases
La guadua se acondiciona y se le realizan anlisis (cromatografo de gases marca Konik plus HRCG
preliminares, utilizando las normas ASTM y TAPPI, 4000B, acoplado a un detector de masas Q12).
como humedad, cenizas, extractivos, holocelulosa, -
celulosa, hemicelulosa, lignina. Se aplicaron las Para el cromatgrafo se emplearon las siguientes
normas TAPPI T 204 cm-97 y TAPPI T 207 om-93 condiciones:
para la preparacin de las muestras slidas y las
normas TAPPI T 222 om-83 y TAPPI T 203 os-74,
para la determinacin de la lignina y -celulosa,
respectivamente. Por otro lado, la concentracin de
hemicelulosa se calcula como la diferencia entre la
holocelulosa y la -celulosa. Para la determinacin de
extractivos se baso en la norma estndar ASTM
D1107-84 equivalente a TAPPI Standard T 264, 1988.
La determinacin de cenizas se realizo siguiendo la
norma estndar ASTM D 1102-84 y la determinacin
de la humedad se realizo con un desecador infrarrojo
Mettler Toledo LJ16. El anlisis de cenizas se realizo
bajo la norma ASTM D 1102-84.
Luego de este ajuste, se procede a esperar el tiempo de
El material acondicionado, se somete a una reaccin de
retencin luego de la inyeccin del analito de inters y
deslignificacin en un rector calentado con resistencias
se evala posteriormente la muestra problema.
elctricas [6], durante una hora a 110 psi (se alcanza
con compresor de aire, este es un compresor esttico
3. RESULTADOS
FIAC modelo AB 300/350 con transmisin por correas,
con capacidad de 300 L y una presin mxima de 200
La guadua, suministrada por el Centro Nacional del
psi) y temperatura entre 150 y 160 C. La guadua se
Bamb-Guadua (municipio de Crdoba, Quindo,
introduce en los vasos de reaccin con 600 ml de
Colombia), se acondiciona en astillas (para esta se va a
hidrxido de sodio al 14 %. Se apaga el reactor y
utilizar el trmino GA-Guadua en astillas-), guadua
pasados 60 minutos, se obtiene celulosa y el licor negro
trada de un cultivo cercano a esta universidad se le
en el cual esta disuelta la lignina, la cual se recupera
denomina guadua en tiras (GT), y se muestran la figura
mediante la adicin de acido sulfrico concentrado
1.
hasta llegar a un pH de 7, donde la lignina se precipita.
Luego la solucin se filtra para obtener una pasta de
lignina la cual es lavada varias veces con agua caliente
para retirar el sulfato de sodio que queda como
subproducto de la recuperacin. La pasta de color caf
homogneo se seca a 70C durante una hora. A la
lignina libre de sulfato de sodio se le hace un anlisis
FT-IR. Se utilizo un espectrofotmetro Thermo Nicolet
GA GT
380 FT-IR con transmisin HATR de ZnSe 45.
Figura 1. Acondicionamiento de muestras [5].
Ya teniendo la lignina libre de sulfato de sodio, se
Los resultados de los anlisis preliminares se dan en la
somete a oxidacin en un reactor de 200 mL de
tabla 1.
capacidad durante 180 minutos a 170 C (calentado
con malta de calentamiento Electrothermal EMA
Estos tipos de guadua a pesar de que fueron cultivados
0100/CE que va desde 0C hasta 450 C.), una presin
en diferentes formas no presentan diferencias
entre 150 y 170 psi (se alcanza con el compresor de
significativas con respectos a estas propiedades para
aire), la lignina es introducida en un vaso de reaccin
que se pueda decir que realmente son diferentes o que
con 25 mL de hidrxido de calcio al 20 %. Pasado este
al ser cultivados en ambientes y condiciones totalmente
tiempo la solucin es filtrada y lavada con agua
distintas tenga relevancia en la obtencin de la lignina.
destilada fra varias veces y se contina trabajando con
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note como un hombro a 1719,88; La banda que

Al obtener el licor producto del pulpeo de la guadua no aparece a 1638,14 se debe a vibraciones del esqueleto
solo se encuentra la lignina, tambin hay otros aromtico C=C y a dems interacciones HC =CH.
productos que fueron arrastrados durante la coccin en Las bandas ubicadas en la regin entre los 1000 y 1200
el reactor como polisacridos y algunos cidos cm-1 corresponden a los enlaces CO de metoxilos y de
carboxlicos entre otros. El espectro de la figura 2, COH.
muestra una alta hidratacin reflejado en las bandas de
los 3490,45, 2115,56 y 549,63 las cuales se En la figura 4 se muestra un espectro FTIR dado en la
caracterizan por su intensidad y ancho de banda. literatura. Se puede ver claramente que los picos ms
caractersticos se encuentran presentes en ambos
TABLA 1. Anlisis preliminares de la guadua GA y espectros y como tambin el perfil del espectro tiene
GT [5]. gran similitud, llevndonos a concluir que el producto
ANALISIS GA GT final de este proceso si es lignina y presenta un bajo
% Humedad 12,3 19,6 contenido de sulfato de sodio, subproducto de la
% Cenizas 3,4 3,4 reaccin de recuperacin.
% Extractivos 10,2 6,7
% Holocelulosa 82,9 84,6 Este comparativo nos muestra como los picos ms
representativos que se dan en la bibliografa estn en el
% -celulosa 82,2 82,8
espectro experimental, pudiendo establecer que s es
% Hemicelulosas 0,7 1,8 lignina lo que se obtuvo al final del proceso.
% Lignina 41,8 41,3
La recuperacin de la vainillina se realizo utilizando el
Pero la banda ms caracterstica se presenta a los siguiente diagrama de flujo [5].
1650,12 que representa una estiramiento C=O
caracterstico de grupos cetnicos que se encuentra en
la mayora de las partes de la lignina. Finalmente a
1412,02 esta la banda de Vibraciones del esqueleto
aromtico combinado con deformacin C-H en el plano
(torsin C-H de grupos metoxilo).

La pasta de lignina obtenida molida y libre de sulfato

de sodio se le hace un anlisis de FT-IR (figura 3) y se
compara con el espectro dado en la bibliografia y luego
con el espectro tomado a la vainillina que se tiene en el
almacn de reactivos de los laboratorios donde se hizo
esta investigacin (figura 4).

FIGURA 3. FT-IR Lignina experimental [5].

A continuacin se muestran los resultados obtenidos de

FIGURA 2. Espectro FT-IR del licor de lignina [5].
Una de las bandas ms caractersticas de este espectro
es la banda que hay a los 3411,58 la cual tiene una alta
intensidad y se le atribuye a los grupos OH de la
lignina; A 2929,40 se encuentra la banda de C-H que
en su mayora pertenecen a los grupos metoxilos del
anillo base de las ligninas. En este caso la banda
caracterstica de los carbonilos que aparece a 1738-
1709 no aparece debido a que el tamao de la molcula
permite que haya interacciones entre otros tomos los
cuales tiene una mayor relevancia en el espectro
haciendo que este no se vea tan definidamente y solo se
los anlisis realizados a cada muestra pudiendo ratificar
la presencia de vainillina en los dos tipos de muestra.
Utilizando el anlisis con el espectro FTIR se
encuentran las concentraciones de las soluciones y as
se determina el rendimiento total del proceso.
4. ANLISIS FT-IR
Se realizo un comparativo entre la vainillina reactivo
almacn, figura 4, y la experimental, figura 5, en donde
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se puede ver la alta coincidencia con los picos ms En comparacin con los rendimientos de otras
representativos y el perfil de la curva. obtenciones de vainillinas las cuales estn entre el 0,1
% y 2,0 % [7] [8].
La muestra tiene una alta coincidencia con el estndar,
a pesar de que se puedan ver corrimientos en las
seales generados por hidratacin de las muestras y
poca intensidad en algunos picos debido a la relacin
KBr/muestra que posiblemente pudo estar muy baja.

Por lo dems se puede concluir que los cristales

formados si pertenecen a la vainillina logrando as el
cumplimiento de nuestro objetivo, el de obtener
vainillina a partir de la lignina de la guadua.

FIGURA 5. Comparacin de la vainillina estndar

(verde) y la vainillina obtenida (roja) [5].

7. ANLISIS POR CROMATOGRAFA DE

GASES ACOPLADO A
ESPECTROMETRIA DE MASAS
GC/MS-
FIGURA 4. Vainillina estndar [5].
Anlisis de vainillina por GC/MS
5. ANLISIS PUNTO DE FUSIN
Esta tcnica utilizada nos corrobora la presencia de la
La vainillina que se cristalizo tiene una diferencia de vainillina en las soluciones. Se realiz un comparativo
10 C comparada con la terica lo que nos muestra un entre la vainillina reactivo almacn y las soluciones de
alto grado de impurezas y suciedades presentes en el vainillina obtenidas experimentalmente como se tiene
medio. Para ello se debe recurrir a la tcnica de en la figura 6.
cristalizacin para poder obtener unos cristales ms
puros.

Muestra Punto de fusin C

Vainillina RA 83
Vainillina
Experimental 93

6. ANLISIS POR
ESPECTROFOTMETRIA U-VIS

Antes de cuantificar el material procesado, se debe

evaluar las longitudes de onda previas y corroborar con
un estndar en una curva de calibracin (estndar de
vainillina).
Se prepararon 5 soluciones patrn de vainillina con
unas concentraciones de 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 y 1,0 mg-L.
Se leyeron los estndares en el espectrofotmetro a una
longitud de onda de 308 nm, mostrando la tendencia
lineal con un coeficiente de correlacin de 0,9965 [5].
De esta tcnica se determina que de 100 g de guadua se
produjeron 6,36 mg de vainillina, y el rendimiento en
general del proceso es del 0,0159 %.
FIGURA 6. Anlisis de cromatografa [5]
Los datos de la figura 6 son los siguientes:
(a) Pico 1: Corresponde a una seal tpica del equipo,
la activacin del filamento.
(b) Pico 2 y Pico 3: Son seales caractersticas del
solvente en el que se preparo la muestra,
cloroformo.
(c) Pico 4: Atribuido a la vainillina la cual es uno de
los compuestos de mayor presencia e importancia
en la muestra.
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(d) Pico 5: Este pico corresponde a la isovainillina, un
ismero producido por la fase estacionaria de la
columna y tomado como un producto alterno
(e) Pico 6: Es el ms pequeo y corresponde a una
impureza generada durante el proceso de la
obtencin de la vainillina.
Finalmente se encontr las concentraciones de las
soluciones de vainillina y se estableci el promedio de
vainillina producida que es de 0,7944 mg, para un
rendimiento general de 0,0159 % de todo el proceso [7]
[8].
8. CONCLUSIONES
La lignina obtenida a partir de la deslignificacin
del material vegetal, que en este caso es la guadua
Angustifolia Kunt, se extrajo satisfactoriamente.
Se obtuvo vainillina a partir de la lignina que fue
extrada de la guadua mediante una digestin
bsica en un reactor presurizado. Dicha vainillina
fue analizada por varias tcnicas instrumentales
como espectroscopia FT-IR, cromatografa de
gases acoplada a masas y espectrofotometra UV-
Vis, a dems se comprob una de sus propiedades
fsicas como el punto de fusin, el cual nos da otro
punto de vista sobre la pureza de la vainillina.
La obtencin de la vainillina por degradacin de la
lignina contenida en la guadua Angustifolia Kunt
es un proceso con un rendimiento aceptable dentro
de la produccin de vainillina por otros medios o
desde otras matrices vegetales.
Se pudo obtener la vainillina a partir de los
subproductos generados en la degradacin de la
lignina contenida en la guadua Angustifolia Kunt,
por mtodos bsicos de degradacin y
recuperacin.
9. RECONOCIMIENTOS
El grupo de investigacin QIDEA (Grupo Qumico de
Investigacin y Desarrollo Ambiental) apoy la
realizacin de este trabajo a travs del proyecto de
investigacin Evaluacin Electroqumica de Ligninas
en Especies no Madereras (proyecto No. 339 de la
Vicerrectora de Investigaciones de la Universidad del
Quindo) que forma parte de la lnea de investigacin
Electroqumica de este grupo.
El trabajo se realiz en el laboratorio de investigacin
Qumica Industrial que el grupo tiene en los
laboratorios de Qumica de la Universidad del Quindo,
y en las Plantas Piloto de esta universidad.
10. BIBLIOGRAFA
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