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Universidad del Valle de Guatemala


Qumica analtica
Ingrid Yurrita
Auxiliar: Abdi Orellana

Prctica No. 5
ANALISIS DE MUESTRAS DE CONSTITUYENTES ALCALINOS
(VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN)

Diego A. Robles
Carn: 13085 / Seccin 11
Grupo No.3
Fecha de realizacin de la prctica: 7 de marzo de 2014
Fecha de entrega: 14 de marzo de 2014
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Sumario

El objetivo principal de la prctica era el de poder llevar a cabo un anlisis de mezclas de


constituyentes alcalinos por medio de una volumetra de neutralizacin. Se utiliz como cristalera
una bureta de marca LMS con capacidad de 50.00 mL y una incertidumbre de +- 0.05 mL, un
baln aforado de marca Premiere de 250 mL con una incertidumbre de +- 0.12 mL y una pipeta de
marca Qualicolor de 25 mL que posea una incertidumbre de +- 0.03 mL. Para las mediciones de
masa se utiliz una balanza de marca OHAUS con un rango de 0-200 g y una incertidumbre de +-
0.0001 g. Se realiz la preparacin de una solucin con una mezcla desconocida de bicarbonato
de sodio y carbonato de sodio el cual se titul usando una solucin de cido clorhdrico 0.09390
M y naranja de metilo como indicador, el proceso se realiz en triplicado y por medio de esta
valoracin se pudo encontrar la alcalinidad total de la muestra basndose en las partes por milln
de carbonato de sodio presentes. Tambin se determin la concentracin del bicarbonato presente
en una solucin a la cual se le aadi cloruro de bario dihidratado de manera que hubiera un
precipitado. Se calcul el porcentaje de carbonato y bicarbonato presente en la muestra. Los
resultados obtenidos fueron que la alcalinidad total de la muestra era de 4944.69 +- 28.22 ppm de
carbonato de sodio, la concentracin de bicarbonato de sodio era de 0.08645 +- 3.7495e-3 y los
porcentajes de los compuestos en la mezcla, carbonato y bicarbonato de sodio, eran de 6.27 % y
8.50 % respectivamente. La principal fuente de error que se llev a cabo fue por parte del
instrumentista, esto debido a que al momento de llevar a cabo las valoraciones los colores que se
deseaban pudieron no haber sido los correctos aunque sea por poco y esto afect al momento de
calcular las concentraciones y los porcentajes de los compuestos en la mezcla. Se recomienda que
se lleva a cabo lentamente la titulacin debido a que la coloracin puede cambiar muy rpidamente
si no se realiza cuidadosamente.
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Marco terico

La volumetra de neutralizacin trata las titulaciones de especies cidas con una solucin patrn
alcalina y de especies bsicas con soluciones patrn cido. El reactivo titulante siempre es un cido
o una base que se disocia por completo (Ospina, Garca y Martnez, 2010). Comnmente son
utilizadas para determinar especies inorgnicas y orgnicas que tienen propiedades cidas o
bsicas. Tiene bastante importancia ya que muchas de estas valoraciones implican que se convierta
un analito en un cido o una basa con un tratamiento qumico, seguido por la valoracin con patrn,
ya sea de cido o base fuerte.

La alcalinidad es una de las medidas sobre la capacidad que posee el agua para poder neutralizar
cidos. De igual forma la acidez es una de las medidas que tiene el agua para poder llevar a cabo
la neutralizacin de bases (Glynn y Heinke, 1999).

Los indicadores cido-base son un cido que es orgnico o una base orgnica, en ambos casos
dbil, cuya forma disociada tiene un color distinto como base o como cido (Skoog, West, Holler
y Crouch, 2005). Las reacciones que existen para los indicadores son las siguientes:

Indicador cido

+
+ 2 + 3

Indicador alcalino

+
+ 2 +

El intervalo en el que se tiene que encontrar el indicador ideal se utiliza la siguiente ecuacin
(Skoog, West, Holler y Crouch, 2005):

: 1 (. 1)

Para una determinacin no se utiliza la respuesta exacta que brinda el instrumento, sino que se
realiza una correccin haciendo uso de un blanco. El blanco ideal es aquel que posee las mismas
caractersticas que la muestra pero sin el analito de inters. Comnmente es muy difcil llevar a
cabo la preparacin de un blanco ideal, por lo que se prepara uno real, ya sea, un blanco disolvente
que posee el disolvente en el cual se disolvi la muestra o un blanco reactivo, el cual contiene al
disolvente y tambin los reactivos usados para preparar la muestra (Skoog, West, Holler y Crouch,
2005).
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Resultado final

Cuadro 1. Valores obtenidos para la alcalinidad total de la muestra de bicarbonato y carbonato de


sodio con su respectiva desviacin estndar.

Alcalinidad total de la muestra (ppm de carbonato) 4944.69


Desviacin estndar 28.22

Cuadro 2. Valor de la concentracin del bicarbonato de sodio en la muestra y su desviacin


estndar.

Concentracin de bicarbonato en la muestra (M) 0.08645


Desviacin estndar de la concentracin 3.7495 103

Cuadro 3. Porcentajes de carbonato y bicarbonato contenidos en la muestra con la mezcla de estos.

Porcentaje de carbonato de sodio en la muestra 6.27 %


Porcentaje de bicarbonato de sodio en la muestra 8.50 %

Discusin

El objetivo principal de la prctica era el de poder llevar a cabo un anlisis de mezclas de


constituyentes alcalinos por medio de una volumetra de neutralizacin. La adicin de naranja de
metilo para la determinacin de la alcalinidad total de la muestra se debe a que este indicador
cambia nicamente cuando est interactuando con el bicarbonato de sodio, ya que con la
fenolftalena este se mantendra incoloro y no se sabra su punto de viraje exacto.

La elaboracin del blanco permiti hacer la correccin exacta sobre la cantidad de


hidrxido de sodio que reaccion con el dixido de carbono ambiental dado que este es uno de los
factores que se tienen que tomar en cuenta. Por medio de esta correccin lo que se lleva a cabo es
la determinacin de la alcalinidad total la cual se debe de expresar en base a la cantidad en partes
por milln de carbonato de sodio existente en la muestra.

Se obtuvo que los porcentajes de carbonato y de bicarbonato de sodio son de 6.27 % y de


8.50 % respectivamente. Se debe de considerar que la mezcla no est 100 % compuesta por estos
dos compuestos ya que al reaccionar estos entre s y con agua dan paso a la formacin de hidrxido
de sodio que tambin est presente y afecta de manera directa.

Lo que hubiera pasado si se usa como indicador verde de bromocresol en lugar del naranja
de metilo es que el cambio en la coloracin del verde de bromocresol no hubiese sido muy notable
y se hubiera llegado a una concentracin ms cida ya que su punto de viraje no se hubiera
encontrado tan fcil como lo fue con el naranja de metilo. Al usar este indicador el error por medio
del analista pudo haber aumentado considerablemente ya que el ojo humano no est acostumbrado
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a notar cambios de coloracin tan ligeros como hubiese pasado con el verde de bromocresol hasta
que hubiera llegado a una coloracin amarilla que es la parte ms cida del mismo.

Las fuentes de error principales que se llevaron en la prctica fueron del analista al no notar
de forma inmediata el cambio de coloracin al momento de llevar a cabo la titulacin de las
soluciones tanto en el blanco como en la que posea la muestra. Por otra parte tambin que el
dixido de carbono ambiental interacto con la muestra, al momento de llevar a cabo el blanco
esto era un factor que intervena ya que daba paso a la formacin de cido carbnico el cual pudo
no haberse tomado en cuenta.

Se recomienda que se realice la titulacin de la forma ms rpida posible para que de CO2
ambiental no interfiera con pero teniendo cuidado de no cometer un error al pasarse del punto de
viraje con el cual la concentracin del bicarbonato en la muestra, la alcalinidad y el porcentaje de
cada compuesto se ve afectado. Se logr calcular cada una de las anteriores por medio de la
volumetra de neutralizacin.

Conclusiones

- El error principal en la prctica fue del instrumentista debido a que este pudo haber llevado
a cabo mal la titulacin al no encontrar el punto de viraje exacto de la muestra,
considerndolo antes o despus de por lo que la concentracin se vio afectada y los
resultados tambin.
- La alcalinidad total de la muestra fue de 4944.69 ppm de carbonato de sodio con una
desviacin estndar de 28.22.
- La concentracin de bicarbonato de sodio fue de 0.08645 M con una desviacin estndar
de 3.7495 103.
- El porcentaje de carbonato de sodio fue de 6.27 % y el de bicarbonato de 8.50 % en la
muestra.
- Se logr aplicar el anlisis volumtrico de neutralizacin para mezclas conocidas y
desconocidas de carbonas y bicarbonatos.

Apndice

- Procedimiento

El procedimiento se bas en la gua de la PRCTICA NMERO CINCO, ANLISIS DE


MEZCLAS DE CONSTITUYENTES ALCANOS (VOLUMETRA DE
NEUTRALIZACIN) elaborado por MSa. Jeannette Barrios para el primer ciclo del ao
2014 en la universidad del Valle de Guatemala.

- Datos originales

Cuadro 4. Datos sobre las cantidades aadidas para la preparacin de la solucin con la
muestra desconocida.
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Masa de la muestra 3 Volumen de agua


2.1370 0.0001 250 0.12 mL

Cuadro 5. Datos para la determinacin de la alcalinidad total.

Alcuota ( 0.030 mL) Volumen de HCl ( 0.05 mL)


29.63
25 mL 29.90
29.65

Cuadro 6. Valores para la determinacin del bicarbonato de sodio.

Alcuota Volumen de NaOH Volumen de BaCl2 Volumen de HCl


( 0.03 mL) ( 0.05 mL) ( 0.02 mL) ( 0.05 mL)
25.70
25 50.00 10.00 25.35
24.80

Cuadro 7. Compuestos y cantidad aadida para la creacin del blanco.

Volumen de H2O Volumen de NaOH Volumen de BaCl2 Volumen de HCl


( 0.03 mL) ( 0.05 mL) ( 0.02 mL) ( 0.05 mL)
25.00 50.00 10 41.95

Clculos de muestra

Calculo 1. Determinacin de mililitros de hidrxido de sodio en exceso en la titulacin del


blanco.

0.09390 5.196 3 1
41.95 0.05
1000 1
1000
= 46.58 2.5816
0.08457 2.438 4

Clculo 2. Determinacin de la cantidad de hidrxido de sodio que reaccion con el dixido


de carbono ambiental.

= 2

50.00 0.05 46.58 2.5816

= 3.42 2.5820
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Calculo 3. Determinacin de la alcalinidad total de la muestra en base a la cantidad de


carbonato de calcio en la muestra.

29.63 0.05 3.42 2.5820 = 26.21 2.5825

Calculo 4. Determinacin de la alcalinidad total de la muestra representada en partes por


milln de carbonato de calcio.

0.09390 5.196 3 1 32 1 3
26.21 0.05
1000 2 1 32

100.0869 3 1000 3 1 1000



1 3 1 3 25 0.03 1

= 4,926.52 272.84 3

*Se realiz el mismo el mismo procedimiento para las otras dos titulaciones.

Calculo 5. Determinacin de la cantidad total de cido clorhdrico que reacciona con la


muestra para la determinacin de bicarbonato de sodio.

25.70 0.05 3.42 2.5820 = 22.28 2.5825

Calculo 6. Determinacin de los moles de hidrxido de sodio que se agregaron para formar
carbonatos.

0.08457 2.438 4
50.00 0.05
1000

= 4.229 103 3.229 105

Clculo 7. Determinacin de los moles de hidrxidos de sodio que se titularon.

0.09390 5.196 3 1
22.28 2.5825
1000 1

= 2.092 103 2.687 104


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Clculo 8. Determinacin de la cantidad de moles que reaccionaron.

4.229 103 3.229 105 2.092 103 2.687 104

= 2.137 103 2.706 104

Calculo 9. Determinacin del volumen de cido clorhdrico que reaccion con los iones
del bicarbonato.

3 4
1 3 1
2.137 10 2.706 10
1 1 3

1000
= 22.76 3.15
0.09390 5.196 3

Calculo 10. Determinacin de la cantidad de bicarbonato de sodio en la muestra.

3 4
1 3 1 3
2.092 10 2.687 10
1 1 3

84.007 3
= 0.1757 2.687 104 3
1 3

*Se realiz el mismo procedimiento con las otras dos titulaciones.

Calculo 11. Determinacin de la cantidad de carbonato de sodio en la muestra.

1 1 2 3 105.98874 2 3
2.94
1000 2 1 2 3

= 0.156 2 3

Calculo 12. Determinacin de la concentracin del bicarbonato de sodio en la muestra.

0.1757 2.687 104 3 1 3 1000



25 0.03 84.007 3 1

= 0.08366 1.6263 104 3

Clculo 13. Calculo de la media de la alcalinidad del carbonato de calcio.


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= (. 2)

=1

4926.52 272.84 + 4977.27 272.83 + 4930.27 272.84


=
3

= 4944.69 472.57

*Se realiz el mismo clculo para la media de la cantidad de bicarbonato de sodio en la


muestra, la concentracin del bicarbonato de sodio y la cantidad de carbonato en la muestra.

- Anlisis de error

Clculo 14. Calculo de desviacin estndar para la alcalinidad del carbonato de calcio.

( )2
= (. 3)
1

(4926.52 4944.69)2 + (4977.27 4944.69)2 + (4930.52 4944.69)2


=
2

= 28.22

*Se realiz el mismo procedimiento para realizar el clculo de la desviacin estndar de


la concentracin del bicarbonato de sodio en la muestra.

Calculo 15. Determinacin de la incertidumbre para valores que se estn multiplicando y


dividiendo.

2 2
= ( ) + ( ) (. 4)

2
2.687 4 0.03 2

= ( ) +( ) 0.08366 = 1.6263 104 3
0.1757 25

*Se realiz el mismo procedimiento para el clculo de todas las incertidumbres de


valores que se estn multiplicando o dividiendo.
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Calculo 16. Determinacin de la incertidumbre para valores que se suman o se restan.

= ( )2 + ( )2 (. 5)

= (2.687 104 )2 + (3.229 105 )2 = 2.706 104 3

*Se realiz el mismo procedimiento para el clculo de todas las incertidumbres de


valores que se estn sumando o restando.

- Datos intermedios

Cuadro 8. Tabla con la alcalinidad total de la muestra con el bicarbonato y carbonato de


sodio.

Volumen de HCl en la titulacin ( 2.5825 ) Alcalinidad total (ppm)


26.21 4926.52
26.48 4977.27
26.23 4930.27
Media de la alcalinidad total de la muestra: 4944.69 ppm

Cuadro 9.
Volumen de HCl (mL) Concentracin del bicarbonato de sodio (M)
22.28 0.08366 1.6263 104
21.93 0.08680
21.38 0.08890
Media de la concentracin del bicarbonato de sodio: 0.08645 M

Cuadro 10. Valores de las cantidades de bicarbonato de sodio dependientes del volumen
de cido clorhdrico con el que se titul.

Volumen de HCl Cantidad de bicarbonato de sodio en la muestra (g)


22.28 0.1757 2.687 104
21.93 0.1823
21.38 0.1867
Media para la cantidad de bicarbonato de sodio: 0.1816 g

Cuadro 11. Valores obtenidos para la cantidad de carbonato de sodio presente en la


muestra.

Volumen de HCl (mL) Cantidad de carbonato de sodio (g)


2.94 0.156
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2.59 0.137
2.04 0.108
Media de los gramos de carbonato de sodio: 0.134 g

- Referencia bibliogrfica

Douglas Skoog, West D., Holler J. y S. Crouch. (2005). Fundamentos de qumica


analtica. 8a edicin. Cengage Learning editores, Mxico D.F. 1065 pp.
J. Glynn y G. Henry. (1999). Ingeniera ambiental. Pearson educacin, Mxico D.F.
800 pp.
Gustavo Ospina, Garca J. y P. Martnez. (2010). Gravimetra y volumetra.
Elizcom, Quindio. 166 pp.
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