UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA

QUIMICA ORGANICA I
GQOI

GUIA DE LABORATORIO N 2

TEMA: ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DE

COMPUESTOS ORGANICOS"

TIEMPO: 3 HORAS.

I. INTRODUCCION:

Los mtodos comunes utilizados en Qumica Inorgnica, no son aplicables directamente a los
compuestos del carbono, ya que stos son formados por enlaces covalentes. Antes de aplicar
cualquier ensayo cualitativo para conocer los elementos qumicos que conforman a determinado
compuesto orgnico, se hace necesario pasar dichos compuestos hasta iones sencillos.

Los elementos que comnmente se encuentran en los compuestos orgnicos son, entre otros, el
carbono, hidrgeno y el oxgeno, el nitrgeno, el azufre y los halgenos.

Un ensayo de ignicin proporciona informacin sobre la naturaleza de la sustancia. Si al

calentar una sustancia desconocida directamente en la llama del mechero, sta arde con una llama
luminosa, dejando o no un pequeo residuo, es casi seguro que el producto desconocido es orgnico.
La presencia de agua confirma la existencia de hidrgeno en la muestra.

En el ensayo para determinar carbono e hidrgeno (prueba de Liebig), se calienta una

sustancia orgnica con xido de cobre (II). La presencia de CO2 se evidencia por la formacin de un
pp. blanco de CaCO3, cuando dicho gas pasa por Ca(OH)2.

El nitrgeno puede determinarse por el calentamiento de una muestra orgnica ms cal

sodada (NaOH + CaO) y comprobando la formacin de amonaco gaseoso (mtodo de Will-
Warrentrap).

La prueba para determinar la presencia de halgenos en compuestos orgnicos se denomina

mtodo de Belstein. Otro tipo de prueba conocida como mtodo de Volhard se emplea para
determinar azufre.

Para el reconocimiento del azufre, el nitrgeno y los halgenos es necesario someter a la

sustancia orgnica a una fusin con sodio, en la que los elementos se transforman en iones fcilmente
identificables aplicando mtodos de anlisis cualitativos relativamente sencillos.

II.- OBJETIVOS:

1
a) Identificar las caractersticas bsicas de las sustancias orgnicas mediante pruebas a la llama.

b) Determinar cualitativamente la presencia de carbono, hidrgeno y nitrgeno en sustancias

orgnicas.

c) Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales, reactivos y equipos de

laboratorio.

MATERIALES Y REACTIVOS: (por cada grupo de trabajo)

1 Tubo de ensayo 20x150 mm 1 tapn de goma monohoradado

1 Gradilla para tubos de ensayo 1 gotero
1 Beaker de 25 mL 1 conexin de goma
1 tubo de vidrio fusible acodado 1 embudo de vidrio
1 tubo de vidrio fusible recto 1 agitador de vidrio
1 cpsula de porcelana/crisol 1 soporte universal
1 esptula 1 pinza de extensin
1 beaker de 100 ml 1 papel filtro
1 pinza para tubos de ensayo 1 rollo de papel pH
vaselina, azcar, kerosene agua destilada
6 g de xido de cobre (II) polvo 1g Tioacetamida
1 mL Acido actico 1% (CH3COOH) 6g de sulfato de cobre anhidro
4 g hidrxido de calcio clara de huevo desecada
0.1g cido benzoico (C6H5COOH) 4 g xido de calcio
4 g hidrxido de sodio 10 ml cido actico
1 mL Acido ntrico conc. (HNO3) 1 mL Acido sulfrico 1% (H2SO4)
0.3 g Acetato de plomo [(CH3COO)2Pb 3 mL Alcohol etlico (CH3CH2OH)
0.3 g Cloruro de Hierro (III) (FeCl3) 0.5 g Nitrato de plata (AgNO3
0.3 g Sulfato de Hierro (II) (FeSO4) 0.2 g Muestra desconocida
Sodio metlico (Na) Agua destilada

IV. PROCEDIMIENTO:

1. ENSAYO DE IGNICION

En un crisol pequeo se agrega 0.1 g de cido benzoico y se calienta (utilizando pinzas para
sujetar el crisol) en la regin oxidante de una llama pequea del mechero. Se debe observar los
fenmenos siguientes:

a) Fusin
b) Caractersticas de la llama

c) Formacin de vapor de agua (la condensacin del vapor de agua en una varilla de vidrio
fra mantenida encima de la muestra en combustin en una confirmacin de la presencia
de hidrgeno)

2
 d) Formacin de residuo despus de calentar al rojo.

DETERMINACION DE CARBONO E HIDROGENO

1) Vierta 2 g de xido de cobre (II) en un tubo de ensayo y calintelo flameando para la eliminar
la humedad. Espere que el tubo se enfre y agregue la muestra (kerosene, azcar o cido
benzoico), cuidando de que sta sature todo el xido de cobre.

2) Monte un aparato como el que se indica en la figura. Aada en el extremo superior del tubo
de ensayo que contiene el xido de cobre (II), una pequea cantidad de sulfato de cobre
anhidro. Tape el tubo de ensayo de tal manera que el sulfato de cobre anhidro quede cerca del
tapn. Introduzca el tubo de conexin dentro de un beaker conteniendo una disolucin
saturada de Ca (OH)2.

3) Caliente suavemente el tubo de ensayo.

Qu observa en las paredes del tubo de ensayo?
Qu observa en las paredes del beaker?
Qu cambios ocurren en el sulfato de cobre y en el agua de cal?
Deje enfriar el tubo de ensayo y saque el sulfato de cobre (II) y los productos de la
reaccin. Observe y anote.

4) Pruebe la solubilidad del precipitado en cido actico diluido. Observe y anote los
resultados.

Fig. 1 Montaje para determinar C e H en compuestos orgnicos

2. FUSION CON SODIO CUIDADO

El sodio es muy peligroso y debe manejarse con cuidado. Deben utilizarse pinzas y nunca se
manipulara directamente con la mano. Se seca con un papel filtro y se corta con una esptula.
nunca se pone en contacto con el agua. Con frecuencia, durante la fusin alcalina se produce un

3
 pequeo estallido o explosin. En tal situaci1n, se deben utilizar gafas de seguridad, y el tubo
en el que se realiza la fusin no debe dirigirse hacia cualquier compaero cercano.

Coloque un trozo de sodio metlico de aproximadamente 4 mm de dimetro en un tubo de

ensayo Pyrex mantenido en posicin vertical mediante unas pinzas. Caliente la parte inferior con
una llama pequea hasta que el sodio se funda y sus vapores se elevan unos 3 cm en el tubo.

Posteriormente, separe la llama y rpidamente, pero con cuidado, agregue 4 gotas de la

sustancia desconocida (si es lquida) 0.2 g (si es slida), de tal forma que caiga directamente
en el vapor de sodio sin tocar las paredes del tubo. Al final, se calienta el tubo al rojo durante un
minuto y finalmente se deja enfriar a temperatura ambiente.

Una vez fro el sistema, se aade gota a gota 3 mL de alcohol etlico, removiendo y triturando el
slido contenido en el tubo con una varilla de vidrio para asegurar la destruccin total del sodio
que no ha reaccionado.

Al final, se llena el tubo hasta la mitad con agua destilada, se hierve suavemente durante 2
minutos y finalmente, se filtra la disolucin caliente, guardando la disolucin alcalina que se filtra
para los ensayos a continuacin:

3. RECONOCIMIENTO DE AZUFRE

Unos 2 mL de la disolucin alcalina se acidula con 1 mL de cido actico y se aaden 0.3 g de

acetato de plomo. Un precipitado negro de sulfuro de plomo indica la presencia de azufre. Si el
lquido toma un color pardo y no se ve bien el precipitado negro, dudando de la existencia de
ste, se proceder a la filtracin del lquido de ensayo.

4. RECONOCIMIENTO DE NITROGENO

A 3.0 mL de la disolucin alcalina se agregan 0.3 g de sulfato de hierro (II) y 0.3 g de cloruro de
hierro (III), se aade cido sulfrico gota a gota. Si en la disolucin alcalina haba nitrgeno,
aparecer en este momento una coloracin o suspensin azul intensa. La formacin de una
coloracin azul verdosa indica que existe nitrgeno, pero que la fusin alcalina fue incompleta.

5. RECONOCIMIENTO DE HALOGENOS

Unos 3 mL de lquido de la fusin alcalina se acidula con 1 mL de cido ntrico concentrado. Si

anteriormente se ha encontrado en la muestra azufre, nitrgeno o ambos elementos, la
disolucin cida se hierve durante tres o cuatro minutos. A continuacin se aaden 4 5 gotas
de disolucin de nitrato de plata. La formacin de un precipitado blanco o amarillo que oscurece
rpidamente al exponerlo a la luz indica la presencia de halgenos.

6. OTRA FORMA DE RECONOCER NITROGENO

4
a) Caliente en un tubo de ensayo una muestra de clara de huevo desecada y cal sodada
(NaOH + CaO).

b) Huela ligeramente el gas que se desprende. Acerque a la boca del tubo de ensayo papel
pH previamente humedecido.

Nota: Para preparar la clara de huevo desecada, bata la clara de huevo y adale 6 veces su
volumen de agua; luego decante el exceso de agua.

V. CUESTIONARIO

1. - En qu se basa la determinacin cualitativa del carbono?

2. - En qu se transform el xido de cobre (II) cuando se calent con una sustancia orgnica?
3. - Explique por qu el precipitado blanco de carbonato de calcio en la determinacin del
carbono se disuelve despus de un tiempo?
4. - Qu indica el cambio de coloracin en el papel pH, en la determinacin de nitrgeno?
5. - Qu se puede deducir acerca de la composicin cualitativa de los compuestos orgnicos
utilizados en esta prctica?
6. - En qumica Inorgnica el reconocimiento de los elementos de una sustancia
desconocida es casi suficiente para la caracterizacin de la misma. Esto no ocurre
con los compuestos orgnicos. Explique.

BIBLIOGRAFIA:

Prcticas de Laboratorio X. Dominguez

Manual de Prcticas. Universidad de Costa Rica
Editorial EDUCAR EMV, Qumica Orgnica
Editorial Pueblo y Educacin. Qumica Orgnica
Curso Prctico de Qumica Orgnica. Editorial Pueblo y Educacin