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ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL

Facultad de ciencias naturales y matemticas

Ingeniera Qumica

Qumica Orgnica I

DESTILACIN A REFLUJO: DETERMINACIN DE


GRASAS, EXTRACCIN SOXHLET

Profesora:

Nadia Magaly Flores Manrique

Elaborado por:
Ypez Lema Luis Hernn

Guayaquil - Ecuador
Primer Trmino 2017
1. Objetivos:
1.1. Objetivo General:
Conocer de manera experimental la destilacin a reflujo. (Mtodo Soxhlet)
1.2. Objetivo especfico:
Realizar un remedo bajo los fundamentos del mtodo extraccin de grasas
de Soxhlet.
Calcular el porcentaje de grasa que contiene una muestra orgnica de
chocolate.
2. Fundamentos Terico:
La destilacin a reflujo o conocido como extraccin de soxhlet es una tcnica para la
obtencin de aceites, grasas de una muestra. Las reacciones que suceden estn por
encima de la temperatura ambiente, donde es necesario mantener el volumen
constante.
3. Marco Terico:
Los aceites, grasas y otros derivados han sido empleados desde los principios de la
civilizacin, se aprovechaban para diversas tareas desde uso domstico hasta las
construcciones. Un ejemplo es que en Egipto se empleaba para disminuir la friccin
que se generaba al trasportar grandes esfinges. El paso de los milenios y el avance de
la tecnologa las obtenciones de grasas eran mejor. (Chang, 2011)
A finales del siglo 18, el alemn Franz Von Soxhlet ideo un mtodo para obtener
grasas de ciertas muestras orgnicas de inters. En honor a su aporte a la ciencia, se
conoce al mtodo como: Determinacin de grasas, extraccin Soxhlet.
El mtodo como tal aprovecha el ciclo cerrado que este presenta para mantener el
volumen constate del solvente, ya que las reacciones que se puedan dar estn por
encima de la temperatura ambiente. Al evaporarse el solvente sube al condensador de
reflujo, donde al haber el lquido refrigerante, el vapor se condensa y baja a la muestra
en forma de gotas continuas hasta llegar el nivel del ensanchamiento, donde al llegar
a tal nivel se sifonara, en trminos generales esto significa que el solvente regresa al
baln junto con contenidos grasos y este proceso se repetir las veces necesarias hasta
la concentracin deseada del componente graso. (Gibaja, 1998)
El mtodo Soxhlet es ptimo e eficaz ya que el proceso se da con la ausencia de
agentes externos, esto evita que se obtenga productos no deseados.
Las grasas son lpidos y son diferenciales de otros lpidos debido a sus propiedades
fsicas y qumicas. Al estar compuestos por glicerina junto con cidos grasos esto es
lo que le hace caracterizo como tal. En funcin nmero de molculas se determinan
los tipos de grasa, siendo la ms citada el triglicrido, pero tambin estn las grasas
trans. Las grasas son de importancia para los diferentes organismos vivos y estn
ligados a buen o mal estado de salud. (Bruice, 2007)
Las grasas son de vital importancia para los organismos vivos ya que este es una
reserva energtica que al no ser consumida de manera total se acumula. Los
mamferos como los de la regin de los polos aprovechan el contenido graso para el
aislamiento trmico. (Jr., 2011)
4. Metodologa:

4.1. Materiales
Soporte universal Sifn Soxhlet
Baln de destilacin Baln de 50ml
Aro de calentamiento Vidrio reloj
Vaso de precipitacin Esptula
Aro de calentamiento Mortero
Dedal de celulosa Mechero
Nuez, agarraderas Guantes
Balanza analtica Malla

4.2.Reactivos
Alcohol etlico
Muestra orgnica (chocolate)
Agua
4.3. Procedimiento
4.3.1. Revisar el baln de destilacin de modo que este seco y limpio.
4.3.2. Pesar la muestra orgnica triturada e introducirla en el papel de
celulosa o hacer en forma de bolsitas al papel filtro y se coloca al
soxhlet.
4.3.3. Aadir solvente en el sifn hasta que esta se trasvasa al baln. (esto
ser la primera sifonada).
4.3.4. Revisar las conexiones de los tubos de manera que el flujo de agua
sea ascendente. Caliente la muestra y este sifonar un mnimo de 3
sifonadas.
4.3.5. Apagar, al tercer sifonado
4.3.6. Retirar el dedal de celulosa del sifn.
4.3.7. Armar el equipo necesario para tener el mayor de solvente.
4.3.8. Dejar enfriar el baln y posteriormente se pesar.
4.3.9. Realizar los respectivos clculos.

5. Resultados:
La prctica se realiz con 30g de chocolate y 100ml de solvente.
La ebullicin del lquido del baln(alcohol) demoro 20min, a medida que el lquido se
evaporaba y se consensaba la coloracin de solvente era de color amarillo, despus de
27min se realiz la primera sifonada, en el lapso de 20min se realiz la segunda sifonada
y en los prximos 20min la tercera sifonada. En la tercera sifonada la coloracin era muy
prximo a un caf, al observar la muestra esta contena grasas debido a que el lquido en
el baln tena una consistencia aceitosa, al enfriar la muestra esto se denotaba debido a la
diferencia de densidades. Previo al inicio de la prctica se pes el baln el cual fue de
158.84 g y al final de las tres sifonadas despus haber evaporado el solvente se pes de
nuevo el baln 161.35g.
. .
% = 8.4% de grasa. Los valores son referenciales debido al factor

tiempo, ya que al ltimo minuto se pes la muestra y pudo existir error en la lectura.

6. Conclusiones y Recomendaciones:
6.1. Por lo tanto, el mtodo Soxhlet es ms eficaz en comparacin con los dems
procesos de extraccin efectuados, debido a que este presenta un sistema
cerrado y evita que puedan reaccionar con agentes externos como el oxgeno.
6.2. En consecuencia, despus de evaporar el resto del solvente de la muestra final,
se obtuvo 8.4% de contenido graso de una muestra 30g de chocolate. Siendo
un valor referencial debido al factor tiempo.

Recomendaciones:

6.3. Trabajar con muestras que posean un contenido graso considerable, para una
mejor eficacia del mtodo de Soxhlet.
6.4. Disponer de un mayor tiempo para la realizacin de la prctica para que se
puede realizar el nmero de sifonadas necesarias para la obtencin de
contendi graso.

6.5. Controlar la muestra final en el momento de la evaporacin del solvente para


evitar que la muestra se queme.

7. Bibliografa:
Bruice, P. Y. (2007). Fundamentos de Qumica Orgnica (pp.500-5001),PEARSON.

Chang. (2011). Qumica, (pp. 80-81),Mc Graw Hill Educacion.

Gibaja, S. (1998). PIGMENTOS NATURALES (pp. 155-156),FONDO EDITORIAL.

Jr., L. W. (2011). Qumica Orgnica (pp. 80-82) ,PEARSON.

Petruchi. (2011). Qumica General - Principios y Aplicaciones modernas,(pp. 587-588),PEARSON


EDUCACIN, S.A.
8. Apndice:
Fig. Sistema de extraccin armado

Fig.2 Primera sifonada

Cuestionario:

a) Qu es destilacin a reflujo?
Es un mtodo experimental o tcnica donde el volumen se mantiene constante, aun
si las reacciones estn por encima de la temperatura ambiente.
b) Qu es un sifn?
Es en si el tubo que tiene la forma de U pero invertida, y tiene uno de sus extremos
que esta sumergido en el lquido.
c) Qu es un aceite esencial?
Un aceite esencial est formado por varios grupos funcionales, en si el aceite
esencial es la esencia de la planta como tal.
d) Para que sirve el extractor soxhlet?

El extracto de soxhlet sirve para aislar productos que tengan una concentracin de
agua elevada de manera que lixivia. En trminos generales es un mtodo para
extraer grasas, aceites de manera eficaz.
e) Cul es motivo de retener solvente en el sifn?
Cuando el disolvente se evapora este sube hasta parte del rea donde se condensa
debido al flujo del lquido refrigerante, y cae de modo que regresa a la cmara del
disolvente de donde parti. De modo que cada gota que cae va separando hasta el
punto que logra que se concentra la muestra.

INVESTIGACIN

Porque se emplea los diferentes tubos de enfriamiento?


El condensador Leibig, el agua es capaz de absorber ms calor y mantiene
constante la temperatura del condensador.

El refrigerante de serpentn se emplea cuando el solvente presenta un


punto de ebullicin bajo (35 C -40C), es aconsejable emplear este,
debido a que proporciona una mayor refrigeracin.

El Condensador de Allihn (condensador de bulbos), aumenta el rea de


la superficie, de modo que los componentes se condesen.

La diferencia radica el tubo refrigerante de bolas tiene una mayor eficiencia, debido a la
mayor superficie de refrigeracin. Los vapores se enfran por el flujo del lquido y por la
forma del tubo.