Prctica No.

2 : Destilacin por lotes de una mezcla binaria 2017

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
Ingeniera Qumica Petrolera
LABORATORIO DE DESTILACION Y EXTRACCION
Profesora:
Dra. Sofa Romero Vargas
Alumnos:
Aguilar Vega Diana Laura
Hernndez Alan Eduardo
Quintero Espinoza Ismael
Rodrguez Snchez Jess Mario
PRACTICA 2:
Destilacin Por Lotes

De Una Mezcla Binaria

SEMESTRE Agosto-Diciembre 2017

Grupo: 4PM81 Fecha: 19-Septiembre-2017

I.P.N E.S.I.Q.I.E I.Q.P. 4PM81 Laboratorio de DESTILACION Seccin 1 EQUIPO

2.1
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Temas De Reflexin

1.- Qu caractersticas debe tener el equipo de destilacin para ser considerado

adiabtico?:

El destilador debe estar enchaquetado para que la perdida de calor sea la mnima y

as poder considerarlo adiabtico.

2.-Bajo qu condiciones de operacin se obtiene el mayor nmero de platos

tericos.

Un valor bajo de reflujo hace que el nmero de platos necesarios para la operacin

aumente

3.Mencione las ventajas y desventajas que tiene el uso de platos con cachuchas de

burbujeo sobre los platos perforados en una columna de rectificacin:

VENTAJAS:
o El tipo de Platos De Cachas de burbujeo, pueden mejorar el
contacto del vapor con el lquido.
o Su diseo es muy flexible y trabaja en forma satisfactoria a a tasas
de flujo de lquido muy altas o muy bajas.
o Incide en un mayor intervalo de carga
DESVENTAJAS:
o Su construccin y diseo son costosos.
o A causa del gradiente de lquido que provocan este este tipo de
platos, el resultado neto es que la altura entre platos debe ser
mayor.

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o El desempeo y vida til de las cachuchas de burbujeo disminuyen

en aplicaciones de fluidos sucios o cuando hay solidos presentes.
o La eficacia de este tipo de platos es 25% menor con respecto a la
eficiencia de los platos perforados.

4.Qu es y para qu sirve un desflemador en un proceso de rectificacin?:Sirven

como dispositivos en los que se realiza una condensacin parcial de vapores, antes

de pasar al cuello de cisne, provocando regresos haca la caldera.

1. Mediante un diagrama indique los procesos de trasferencia de masa y de cal

or, involucrados en una columna de rectificacin:

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6.Mencione tres personajes que hicieron contribuciones al estudio y/o desarrollo de

equipo de un proceso de rectificacin y mencione su contribucin

1. Mccabe-Thiele: Calculo de platos tericos

2. Souders Brown: Clculo de la masa, flujo y velocidad permisible del vapor, as

como la tensin superficial del liquido

3. Rayleigh: escribir el enriquecimiento o agotamiento isotpico a medida que el

material se mueve entre depsitos en un proceso de equilibrio.

4. Bolles, Mair y matthews: mtodo diseo de platos para dimensionar con respecto

al dimetro de la columna.

7. Indique al menos 3 mtodos numricos que podra utilizar para el diseo de un

equipo de rectificacin e indique En que caso se requiere hacer uso de procesos

iterativos que se apoyen de estos mtodos numricos?

8. Describa la ecuacin de Rayleigh e indique Para qu condiciones puede operar?

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L1: moles iniciales en el destilador.

L2: moles remanentes en el destilador (final de la operacin).

L: moles remanentes en el destilador en el tiempo t.

dL: moles de lquido destilados en el tiempo t.

x: concentracin del componente mas voltil en el tiempo t.

x1: concentracin inicial del componente mas voltil.

x2: concentracin final del componente mas voltil.

dx: variacin de la concentracin en el tiempo t.

y: concentracin del componente mas voltil en el vapor generado en el tiempo t.

9. En qu casos se requerir hacer uso de una bomba de vaco durante una

rectificacin?

Cuando los puntos de ebullicin de los componentes son cercanos.

10. Cul es la funcin de las bridas tipo ocho en su equipo de destilacin

adiabtica por lotes?

Se emplea para puntasejar reflujos y hacer que opere como columna y no como

retorta de alquimista.

OBJETIVOS

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Conceptual: Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la

separacin de lquidos voltiles, por medio de la destilacin de una mezcla
binaria en una columna adiabtica de rectificacin por lotes, combinando y
comparando los resultados experimentales con los tericos calculados a partir
de la ecuacin de Rayleigh y poder predecir los tiempos de operacin, las masas
y concentraciones obtenidas.

Procedimental: Realizar los diagramas de equilibrio de los sistemas: etanol-agua

como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal. gas ideal.

Actitudinal: Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la

prctica exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigacin en las
referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de

destilacin.

Diagrama de Bloques

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ARRANQUE DEL EQUIPO

1.Obturarbrida de retorta y 2. Verificar que todos los tanques 3. Verificar que el hervidor este
abrir brida a columna acumuladores de destilado estn cargado mas o menos a y tomar
vacos, si es necesario, VACIARLOS. muestra de la mezcla para verificar
su concentracin (Xo).

6. Cerrar todas las vlvulas de 5. Poner en funcionamiento 4. Tomar altura de su nuvel

los equipos, incluyendo las de las resistencias de para obtener su volumen.
los rotmetros. calentamiento, el controlador (Wo)
automtico, y los termopares.

7. Abrir las vlvulas que 9. Abrir la vlvula general de

comunican el equipo con la 8. Tomar Tiniciales en todo el vapor de calentamiento al
atmosfera. equipo. hervidor, purgar el
condensado, y regular la
presin entre 0.5 y 1 kgf/cm2

12. Dejar estabilizar el 11. Abrir totalmente la 10. Abrir casi al mximo la
sistema manteniendo cte la vlvula de la parte inferior del vlvula de agua de
presin de vapor de rotmetro de reflujo y de la enfriamiento del cond.
calentamiento y el flujo del tubera de reflujo a la Principal, y parcialmente la de
agua de enfriamiento. La columna. los cond. Secundarios.
estabilizacin se logra cuado
las T= cte y el flujo de
recirculacin =cte.

13. Una vez alcanzado el rgimen estable de operacin de reflujo total, se procede a tomar lecturas
de temperaturas, gasto de reflujo (L=V), altura del nivel del hervidor (W), y las densidades de la
muestra obtenida en el hervidor (Xw) y la otra muestra del destilado (XD). Todo esto para el clculo
de la eficiencia de la columna a reflujo total (L=V) por mtodo grfico.

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OPERACIN DE FRELUJO CONSTANTE Y COMPOSICION VARIABLE.

Se debe determinar el 2. Cuidar que se reciba el

valor de la relacin de destilado en el tanque
Reflujo (reflujo/destilado) receptor inferior de
Se recomienda que sea de destilado durante 10
1, esto con respecto a los minutos. Este ser el
rotmetros. primer corte.

4. Inmediatamente, 3. Al cumplirse este

descargar el tanque tiempo, cerrar la vlvula
inferior y cerrar su superior del tanque
vlvula de descarga, inferior, para comenzar a
abrir la vlvula superior recibir el siguiente
y dejar que el destilado destilado (segundo corte)
del segundo corte siga en el tanque superior.
fluyendo en el tanque
inferior.

6. Simultneamente a
cada corte de Destilado,
5. Repetir esta operacin se deber tomar muestra
cada 10 minutos. A cada del residuo (hervidor) y
corte se le deber checar y checar y registrar su
registrar el volumen, la T y densidad y T. Tambin se
la Densidad. deber checar y registrar
la lectura de la altura del
nivel del hervidor y T del
sistema.

PARO DEL EQUIPO

2. Desconectar el
1. Cerar el suministro sistema elctrico de
de vapor y calentamiento y el
7.
6. Recargue
Regresar alel tanque
hervidordecon 5. Cerrar todas las vlvulas 4. Verificar que todos los
desahogarI.P.N
el vaporE.S.I.Q.I.E I.Q.P. 4PM81 Laboratorio de DESTILACION Seccin 1 de T.
registrador EQUIPO
la
alimentacin
bomba de alimentacin
todo el lquido del equipo. tanques de destilado se
abriendo la vlvula 2.1
durante
extradode
los
durante
ltimos
purga. la 10-15 encuentren descargados.
min
operacin.
de ser
2. posible.
CONTAR EL TIEMPO
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3. Despus de 5
minutos de haber
cortado el vapor,
cerrar el agua de
enfriamiento.

Secuencia De Clculos

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1. Elabore las grficas de equilibrio no-ideal de la solucin binaria etanol-

agua a una presin de 585 mmHg. Construya 3 grficas (X vs Y) y 1 grfica (T
vs X,Y)

2. Realice el mtodo grfico de McCabe-Thiele a condicin de Reflujo Total.

Emplee la primera de sus grficas (X vs Y) para determinar, determine cada
uno de los incisos y reporte en la Tabla 1.

a) NMET = 1
b) La eficiencia global de la columna
1 11
TC = * 100 = 100 = 0
8

Tabla 1: Condiciones iniciales

Condicin NMET TC

Reflujo Total 1 0%

3. Determine la Temperatura de Burbuja (Tb) y Temperatura de Roco (Tr)

Tabla 2: Temperatura de roci y burbuja

T burbuja (C) 83

T roco (C) 91.5

4. Realice el mtodo grfico de McCabe-Thiele a condicin de Reflujo mnimo

(Rmin). Para lograr esta condicin, el nmero de etapas se considera inifito.
Emplee la 2 grfica (X vs Y).

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a) Calcule la relacin entlpica de alimentacin q, considerando que Tref = TF.

q=

HV = Entalpa de la masa de vapor.

HV = [Cpa*Xa+Cpb(1-Xa)][TR-TREF]+[a*Xa + b*(1-Xa)]

Cpa = 112

a = 38.6

Cpb = 73.32


b= 40.65
Xa = 0.055

HV = [112 *0.055+73.32 (1-0.055)][83C-80C]+[ 38.6 *0.055 +

40.65 *(1-0.055)] = 40,751.3
HF = Entalpa de la masa de alimentacin.
HF = 0

HLF = Entalpa de la corriente lquida en el plato de alimentacin.

HLF = [Cpa*Xa+Cpb(1-Xa)][TB-TREF]

HLF = = [112 *0.055+73.32 (1-0.055)][91.5C-80C] = 867.645

,.

q= = 1.02175
,. .

b) Trace la lnea de alimentacin, tomando como datos, la relacin entlpica

de alimentacin q, y la concentracin de alimentacin XF.

= tan -1 ( ) = 86
1
c) Trace la Lnea de Operacin de la Seccin de Enriquecimiento (LOSE)
Para trazar la Lnea de Operacin de la Seccin de Enriquecimiento (LOSE)
a) Entre con el dato de XD

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b) Trace una lnea que cruce la lnea de operacin y la grfica de equilibrio

y proyctela hasta el eje Y
c) Identifique el punto donde intercepte LOSE al eje de las Y
d) Ocupando la ecuacin mostrada en la imagen, despeje la relacin de
reflujo mnimo.

RMIN = -1

Tabla 3:Fracciones mol fase vapor y iiquida

LOTE XD Y RMIN
1 0.41 0.30 0.367
2 0.466 0.29 0.607
3 0.489 0.29 0.686
4 0.514 0.28 0.836
5 0.514 0.28 0.836

5. ()
Tabla 4:Reflujo Optimo

LOTE RMIN ROPTIMO MIN ROPTIMO MAX

(Rmin*1.2) (Rmax*2)
1 0.367 0.440 0.733
2 0.607 0.728 1.214
3 0.686 0.823 1.372
4 0.836 1.003 1.671
5 0.836 1.003 1.671

6. .
Tabla 5: Reflujo teorico y experimental

Lote L=V D Ropt Ropt (Adim) % ERROR % ERROR

R = (Adim)
(Adim) max min max
() () Experimental
min Terico
Terico
1 0.422 0.25 1.688 0.440 0.733 73.934 56.556

2 0.43 0.068 6.324 0.728 1.214 88.483 80.805

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3 0.117 0.069 1.696 0.823 1.372 51.438 19.063

4 0.113 0.066 1.712 1.003 1.671 41.426 2.377

5 0.117 0.069 1.696 1.003 1.671 40.857 1.429

7. Determine mediante el mtodo grfico de McCabe-Thiele el nmero de

etapas tericas de operacin para la operacin de Rectificacin a Reflujo
Constante.

El anlisis de la rectificacin por lotes para un sistema binario se facilita

usando el diagrama de McCabe-Thiele y el mtodo de Smoker Rose
a) Realice una lnea de enriquecimiento (LOSE) para cada lote tomando
como datos XD1, XW1, R1 y B1; B1 = XD1 / (R1+1)
b) De ser necesario, ajuste XW1 a platos exactos.

Tabla 6: Numero de etapas teoricas

Lote XDi XWi R exp B1 No. Etapas

Tericas.

1 0.41 0.065 1.688 0.153 2

2 0.466 0.065 6.324 0.064 2
3 0.489 0.055 1.696 0.181 2
4 0.514 0.037 1.712 0.190 2
5 0.514 0.037 1.696 0.191 2

8. Calcule el tiempo de destilacin (t) y la composicin promedio en un corte

de destilado y compralos con el tiempo y composicin reales obtenidos.
Registre en la tabla 3.

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Tabla 7: Composiciones y tiempos

Lote t exp Roptmin Roptmax Volumen t Rmin t Rmax E%min E%max

(min) Dezplazado (min) (min)
(W0-Wt)
1 2.37 0.440 0.733 1 27.685 4.107 91.45 -73.55
2 8.13 0.728 1.214 1 4.019 5.246 - 35.50
102.36
3 8.50 0.823 1.372 1 15.585 5.622 45.46 33.86
4 8.83 1.003 1.671 1 17.724 6.330 50.16 28.34
5 8.50 1.003 1.671 1 17.118 6.330 50.35 25.52

Tabla 8: Porcentajes de error

Lote t (min) XD
Experimental Teo Teo %Error %Error Exp Terico %Error
Min Max Min Max

1 2.37 27.685 4.107 91.45 -73.55 0.41 -0.50 222.23

2 8.13 4.019 5.246 -102.36 35.50 0.466 -0.06 112.16

3 8.50 15.585 5.622 45.46 33.86 0.489 -0.01 101.58

4 8.83 17.724 6.330 50.16 28.34 0.514 -0.01 101.61

5 8.50 17.118 6.330 50.35 25.52 0.514 0.03 94.86

Conclusion y observaciones

Agilar Vega Diana Laura FIRMA:_______________

OBSERVACIONES

I.P.N E.S.I.Q.I.E I.Q.P. 4PM81 Laboratorio de DESTILACION Seccin 1 EQUIPO

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Debido a que el grupo anterior a nuestra sesin tuvo un mal manejo del equipo,
nosotros iniciamos con una concentracin bastante pobre lo que repercuti en

nuestros resultados finales

El aislante del precalentador es de un buen material, porque la superficie externa no

presentaba calentamiento; lo que nos ayuda a tomar el sistema como adiabtico.

Se recomienda revisar la concentracin inicial, para asegurar un mejor desarrollo y

prevenir futuros problemas.

CONCLUSIONES

Nuestra experimentacin fue la adecuada ya que al observar las grficas se nota la

diferencia entre un lote y otro, lo que significa una adecuada separacin as como la
coordinacin que se realiz al momento de tomar la muestra promedio.

Nuestro margen de error es por un agente externo a nuestro equipo por lo que no

se nos puede atribuir los resultados finales obtenidos.

Hernndez Barrera Alan Eduardo FIRMA:_______________

OBSERVACIONES

Se tuvo una baja concentracin de etanol al inicio de la operacin.

Se distribuy de manera adecuada las tareas de anlisis de muestras y
recoleccin de fracciones.
Se dej abierto a la atmosfera por lo que los diagramas de equilibrio se
realizan a 585 mmHg.

I.P.N E.S.I.Q.I.E I.Q.P. 4PM81 Laboratorio de DESTILACION Seccin 1 EQUIPO

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 Prctica No. 2 : Destilacin por lotes de una mezcla binaria 2017

Se esper a que se llegara a una temperatura de 60 C aproximadamente

para comenzar a tomar los cortes. Ya que aesa temperatura se alcanzaba el
equilibrio en la torre.

CONCLUSIONES

La destilacin por lotes se emplea bajo condiciones especiales de alimentacin, ya

que tiene una capacidad pequea de carga y adems permite impurezas que no
afectan al equipo como lo hara en una destilacin continua. La diferencia entre los
procedimientos de operacin radica en el reflujo. Por un lado en reflujo total, todo
lo que sale del domo se retorna al proceso hasta alcanzar la concentracin deseada
y en reflujo constante se establece una relacin de reflujo, es decir, solo una parte
del destilado retornara al proceso y el resto se obtendr como producto con
determinada concentracin, por lo que la concentracin del siguiente producto ir
aumentando conforme el proceso avance. Es de esta manera que podemos notar
que las concentraciones aumentan conforme a los cortes y como los tiempos de

destilacin disminuyen.

Ismael Quintero Espinosa FIRMA:_______________

OBSERVACIONES

La concentracin inicial de la Mezcla de alimentacin era realmente baja.

Hubiera sido preferible una mayor cantidad de Etanol.

I.P.N E.S.I.Q.I.E I.Q.P. 4PM81 Laboratorio de DESTILACION Seccin 1 EQUIPO

2.1
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El modo de medicin de las composiciones, aunque no sea el ms exacto, es

bastante aceptable por su precisin.
Los condensadores, aun con un flujo pequeo de refrigerante (agua), tienen
un desempeo bastante bueno.
En el precalentador, al tener un aislante tan bueno, realmente se puede
considerar Adiabtico, ya que ni siquiera se senta caliente la superficie.
Para tener la Densidad y volumen del lote 1, se tuvo que sacar el promedio
del Lote 1, y del evaporado que se obtuvo de forma errnea al no haber
cerrado la vlvula de presin atmosfrica.

CONCLUSIONES

El tener que mover nuestros datos experimentales debido al mal experimentar de

un equipo anterior al nuestro, termin moviendo demasiado los resultados en la
seccin de clculos.A pesar de la conclusin anterior, en algunos resultados
cualitativos, se puede notar la buena experimentacin de los miembros del equipo,
ya que en las grficas se nota una evolucin concreta en cada Lote, con respecto a
las concentraciones, las cuales, al final, se mantienen constantes. Los objetivos
prcticos se cumplen, ya que la experimentacin se realiz correctamente, aunque,
los objetivos desde el punto de vista terico, debido a la mala prctica de un

equipo anterior, no se cumplieron.

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Rodrguez Snchez Jess Mario FIRMA:_______________

OBSERVACIONES

i. Calentar el sistema con un

rango de presin de 0.7 a 1.3 Kg/cm^2.
ii. Procurar no obtener
destilado en la seccin de emergencia cuando
se opera a reflujo total.
iii. Mantener la vlvula de
bola cerrada en los contenedores de destilado.
iv. Sincronizar el tiempo del
reloj con la cantidad de volumen para tener
una velocidad constante de flujo.
v. Hacer cada corte de
fraccin a determinado tiempo.

CONCLUSIN

Debido a una incorrecta operacin del anterior equipo, la concentracin inicial

dentro del tanque C=0.11 es demasiado baja. Po r lo que todos los clculos son
afectados a tal punto de obtener una eficiencia global de la columna a reflujo total
del 0%, Una temperatura burbuja y roci de 83 y 91.5 C respectivamente as como
una relacin entalpia de alimentacin de 1.02; para la seccin de los lotes (5 cortes)
se obtuvo un Reflujo min de (0.3-0.8) y un reflujo ptimo de (0.7-1.6) lo cual se

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 Prctica No. 2 : Destilacin por lotes de una mezcla binaria 2017

obtiene un %Error MIN(40-88%) Y MAX(1-80%), tambin se determin 2 etapas

tericas para cada lote. Finalmente se obtuvo un % error en la concentracin de
(94-22%). Adjudicando estos clculos en todo momento el fallo debido a una
concentracin inicial baja, tambin se obtuvo destilado en la seccin de emergencia
y a su vez se dej abierta la vlvula de bola en la recepcin de destilado
evaporando asi el etanol del sistema lo cual afectaba la medicin de su
concentracin para cada lote.

Bibliografa

[1] Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en ingeniera qumica,

E.J.HENLEY & J.D.SEADER, Ed. Revert S. A. , Barcelona Espaa 2000.

[2] Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica, McCabe, Smith, Harriott, Ed.

Mc Graw Hill, sexta edicin, CDMX Mxico, 2002

[3] Procesos de separacin y operaciones unitarias Tomo I, Austreberto

Guillermo Correa Noguez, Ed. IPN publicaciones, primera edicin, CDMX
Mxico, 2004

[4] Introduccin a las operaciones de separacin Clculo por etapas de

equilibrio, A. Marcilla Gomis, Ed. Textos docentes, Madrid Espaa, 2007

[5] Destilacion por el mtodo de McCabe-Thiele, Antonio Valiente Barderas,

Ed. UNAM publicaciones, CDMX Mxico, 2010

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