Determinacin de Plaguicidas en agua

Objetivo

Haciendo uso de tcnicas de extraccin en fase slida (SPE) y cromatografa de gases,

determinar cuatros plaguicidas en un agua contaminada.

Naturaleza de la muestra

La muestra a analizar es un agua de consumo de la marca Bezoya, la cual es de mineralizacin

dbil, es decir, con poca cantidad de cationes en agua. El agua suele ser una muestra que posee
una matriz muy compleja ya que son muchos los compuestos que se pueden disolver en la
misma. Uno de los grupos caractersticos solubles en agua son los plaguicidas, compuestos
usados para el control de plagas por ejemplo en zonas de cultivos. Las aguas de consumo no
deberan de contener plaguicidas, pero siempre existe la necesidad de llevar un control del
mismo en aguas de consumo humano. Para ello se us una tcnica de micro extraccin capaz de
aislar los plaguicidas del agua, para posteriormente determinarlos haciendo uso de una tcnica
de cromatografa de gases. En la prctica se contamino apropsito la muestra de agua con una
mezcla de cuatro plaguicidas a una concentracin de 0.04 mg/L.

Datos y Resultados

1. Estudio de la repetibilidad del mtodo

Se estudio cinco inyecciones de uno de los patrones del calibrado, obteniendo los siguientes
datos:

F1 F2 F3 F4
Xm 7,26 9,64 10,71 11,99
s 0,0045 0,0055 0,0051 0,0054
RSD 0,00063 0,00057 0,00047 0,00045
CV (%) 0,06 0,06 0,05 0,05

Podemos afirmar que el mtodo es repetible ya que los valores del coeficiente variacional estn
por debajo del 2%.

2. Calibrado

A continuacin, se adjuntan los datos de calidad de la curva de calibrado para las cuatro
plaguicidas que se han determinado en la experiencia:

Paguicida 1 Plaguicidas 2 Plaguisidas 3 Plaguicida 4

sy/x 78,367 sy/x 156,09 sy/x 121,19 sy/x 9,95
a -795,462 a -1020,52 a -224,58 a -324,84
b 4950,207 b 7839,90 b 2400,28 b 3952,62
sa 80,104 sa 159,55 sa 123,87 sa 10,41
sb 41,160 sb 81,98 sb 63,65 sb 5,22
LOD 0,047 LOD 0,06 LOD 0,15 LOD 0,01
LOQ 0,158 LOQ 0,20 LOQ 0,50 LOQ 0,03
LOL 3 LOL 3 LOL 3 LOL 3
IN.UTIL 0,158--3 IN.UTIL 0,20--3 IN.UT 0,50--3 IN.UT 0,025--3
Se ha de comentar que para el calibrado del Plaguicida 4 se realiz un estudio de regresin
debido a la presencia de un punto anmalo, de modo que el mismo se elimin de dicha recta.

3. Cuantificacin de la muestra

Dado los parmetros de calidad obtenidos podemos aceptar que las muestras son tanto
cuantificables como detectables de modo, que podemos estableces sus intervalos de confianza
como se adjunta a continuacin:

[] ppm
P1 0,033 0,0008
P2 0,036 0,0010
P3 0,035 0,0026
P4 0,029 0,0002

Se puede comentar que los valores de concentracin son prximos al valor terico con un
margen de error, pero prximo para los tres primeros fertilizantes y un poco dispar para el
cuarto fertilizante. Esta diferencia en las concentraciones se puede deber a que durante la fase
de extraccin a la hora de retener los analitos o en el momento arrastrarlos con ciclohexano
pudieron haberse quedado una pequea parte de la muestra. Adems, en la fase de retencin
debido a una rpida elucin de la muestra parte del analito e pudo haber quedado en la muestra
de agua y no haberse retenido parte de los analitos. La suma de estos acontecimientos se pudo
haber producido una prdida de los analitos.

4. Factor de recuperacin

Una manera de contrastar las ideas citadas en el apartado anterior, es haciendo uso del
factor de recuperacin. El cual se define como, la eficacia de la separacin de los analitos
por el mtodo de extraccin. Los datos obtenidos para este clculo se recogen a
continuacin:

[] analito [] analito en la muestra de agua V extracto V de muestra % recuperacin

P1 0,83 83
P2 0,91 91
0,04 2 50
P3 0,87 87
P4 0,71 71

Podemos observar y afirmar que para el plaguicida P4, el factor de recuperacin est por debajo
del de los dems. De modo que existen indicios que durante el proceso de extraccin parte de
este analito se halla perdido durante la efectuacin del mismo.