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1. OBJETIVO
2. CONCEPTOS GENERALES
En este mtodo se preparan una serie de disoluciones patrn de forma que cubran un intervalo de
concentraciones adecuado y que tengan una composicin en matriz parecida a la de la muestra.
Tambin se prepara un blanco, el cual tiene igual composicin que los dems estndares, pero sin
el analito. Su seal debera ser cero, pero a veces por efecto del ruido del instrumento no es as.
Se representan las respuestas en una grfica frente a las concentraciones de los estndares que
las han proporcionado (ver figura 1). Generalmente, hay una relacin lineal entre la seal analtica
(y) y la concentracin (x) y por ello los datos se ajustan a una recta por el mtodo de mnimos
cuadrados, segn la ecuacin: y=ax+b, siendo y la seal instrumental, a la pendiente, b la
ordenada en el origen y x las concentraciones de los estndares. Una vez obtenida la grfica, se
interpola la seal de la muestra y se obtiene la concentracin de analito en la muestra.
Figura 1
En la prctica, es muy frecuente que la grfica de calibracin sea lineal a bajas concentraciones del
analito y se vuelve curva a altas concentraciones. En este caso, se suele prescindir de los puntos
que se apartan de la linealidad, para lo cual existen mtodos estadsticos adecuados [1].
S a (c S + c X ) a c S + a c X (1)
Donde:
y a x + b (2)
Figura 2
Este mtodo tambin se puede realizar con un solo punto, sabiendo que la intensidad es
proporcional a la concentracin. Por ejemplo, una muestra de concentracin inicial desconocida del
analito ([Xi]) proporciona una seal SX. Si a esta disolucin se le aade una disolucin del patrn de
concentracin conocida [Pi] y se le mide la seal S X+P, la concentracin original del analito y del
estndar cambian en la muestra problema. Llamaremos ([X F]) la concentracin final del analito y
[PF] la concentracin final del estndar despus de la disolucin. Tenga presente que las especies
qumicas X y P son las mismas. Por tanto,
SX
Xi
SX + P ( X F + PF )
(1)
Donde ([XF] = (ViX/Vf) [Xi] y [PF] = (ViP/Vf) [Pi]. ViX y ViP, representan los volmenes iniciales de la
muestra problema y de la disolucin patrn, respectivamente. V F representa el volumen final (V F =
ViX + ViP). De esta manera, se puede hallar [Xi] de la ecuacin (1).
En este mtodo una cantidad fija de una sustancia pura (estndar interno) se aade tanto a las
disoluciones muestra problema como a las disoluciones de patrones. El estndar interno debe ser
una sustancia de naturaleza similar a la del analito, con una seal fcilmente medible y que no
interfiera con la respuesta del analito. Se determinan luego las respuestas del analito y del
estndar interno, y se calcula el cociente de las dos respuestas. De esta manera, s se vara algn
parmetro que afecte a las respuestas medidas, dichas respuestas (del analito y estndar interno)
se deben afectar por igual. Por tanto, el cociente de respuestas (del analito y del estndar interno)
depende solamente de la concentracin de analito. Una representacin de la relacin o cociente de
respuestas analito/estndar interno, como funcin de la concentracin del analito, proporciona una
grfica de calibracin (ver figura 3). Este mtodo se usa frecuentemente en cromatografa de gases
y absorcin atmica.
Figura 3
3. Materiales y equipos
Agua destilada
1 Baln volumtrico de 50 ml
1 Bureta de 25 ml
5 Balones volumtricos de 25 ml
1 Espectrofotmetro UV/Vis
4. Procedimiento
Usando la bureta de 25 ml, transferir exactamente 2,5, 5,0, 7,5 y 10,0 ml de la solucin
anterior a cuatro matraces volumtricos de 25 ml y aforar con agua destilada. Calcular la
concentracin correspondiente a cada dilucin.
5. Cuestionario
CONCENTRACIN
(mg/l) de Co
2. Explique los resultados obtenidos en la tabla 2. Cul de estos mtodos, fue el mejor? Por
qu?.
P V SX
X i ip
(VF SX + P - ViX SX )
i
Referencias