BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Air merupakan kebutuhan yang sangat pokok bagi kehidupan. Semua
makhluk hidup memerlukan air. Tanpa air tak akan ada kehidupan, demikian juga
manusia tak dapat hidup tanpa air. Air memiliki senyawa-senyawa yang terlarut
yang berasal dari alam.
Sumber senyawa nitrogen di alam dapat berupa limbah industri dan limbah
domestik. Kadar senyawaa nitrogen dalam air berada dalam bentuk garam-garam
amonium, nitrit, nitrat, dan senyawa organik. Kadar nitrit dalam air relatif kecil
karena segera dioksidasi menjadi nitrat. Garam-garam nitrit digunakan sebagai
penghambat terjadinya proses korosi pada industri. Pada manusia, konsumsi nitrit
berlebih dapat mengakibatkan terganggunya proses pengikatan oksigen oleh
hemoglobin darah, yang selanjutnya membentuk met-hemoglobin yang tidak
mampu mengikat oksigen, dan kerusakan organ lain jika mengkonsumsi senyawa
nitrogen yang lain. Maka dari itu dilakukan percobaan penentuan senyawa nitrogen
dalam air dengan metode spektrofotometeri untuk analisis kualitatif dan kuantitatif,
agar mrngrtahui kadar senyawa nitrogen dalam air dan keberadaannya dalam air
dapat diterima atau tidak sebagai air bersih.

1.2. Tujuan percobaan

Tujuan percobaan dari analisis pendahuluan Penentuan Senyawa Nitrogen:
Amonium, Nitrit, Nitrat, dan N-total:

1. Untuk mengetahui tingkat amonium dalam sampel air

2. Untuk mengetahui tingkat nitrit dalam sampel air
3. Untuk mengetahui tingkat nitrat dalam sampel air
4. Untuk mengetahui n-total dalam sampel air
5. Untuk mengetahui senyawa apa yang dapat diterima sempel sebagai air minum.

1
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Tinjauan Pustaka
Air merupakan sumber daya alam yang diperlukan untuk kebutuhan
manusia, bahkan oleh semua makhluk hidup. Oleh karena itu, sumber daya air harus
dilindungi agar tetap dapat dimanfaatkan dengan baik oleh manusia serta makhluk
hidup yang lain. Pemanfaatan air untuk berbagai kepentingan harus dilakukan
secara bijaksana, dengan memperhitungkan generasi sekarang dan generasi
mendatang. Oleh karena itu kita harus menjaga kualitas dan kuantitas air sendiri
dengan mengendalikan senyawa- senyawa organik atau anorganik yang berada
dalam air.
2.2. Nitrogen
Nitrogen ditemukan melimpah dalam bentuk gas di atmosfer, namun tidak
dapat digunakan secara langsung oleh organisme karena memerlukan energi yang
besar untuk memecah ikatan rangkap tiga gas nitrogen. Di perairan nitrogen
ditemukan dalam dua bentuk yaitu; nitrogen terlarut (dissolved) dan tidak terlarut
(particulate) dan keduanya tidak dapat langsung digunakan oleh organisme yang
lebih tinggi, melainkan harus ditransformasikan terlebih dahulu oleh bakteri dan
jamur (Yani, 2009).
Nitrogen dapat ditemui hampir di setiap badan air dalam berbagai macam
bentuk, bergantung tingkat oksidasinya, yaitu NH3, N2, NO2, NO3. Nitrogen netral
berada sebagai gas N2 yang merupakan hasil suatu reaksi yang sulit untuk bereaksi
lagi. N2 lenyap dari larutan sebagai gelembung gas karena kadar kejenuhannya
rendah (Wagiman, 2014).
Nitrogen yang terdapat di perairan tawar ditemukan dalam berbagai bentuk
diantaranya molekul N2 terlarut, asam amino, ammonia . Sumber nitrogen alami
berasal dari air hujan (presipitasi), fiksasi nitrogen dari air dan sedimen, dan
limpasan dari daratan dan air tanah. Nitrogen dapat berasal dari limbah pertanian,
pemukiman, dan limbah industri. Nitrogen di perairan dapat berupa nitrogen
anorganik dan organik. Nitrogen anorganik terdiri atas ammonia , amonium nitrat ,
dan molekul nitrogen (N2) dalam bentuk gas. Nitrogen organik berupa protein,

2
asam amino, dan urea. Sumber nitrogen organik di perairan berasal dari proses
pembusukan makhluk hidup yang telah mati, karena protein dan polipeptida
terdapat pada semua makhluk hidup sedangkan sumber antropogenik (akibat
aktivitas manusia) adalah limbah industri dan limpasan dari daerah pertanian,
kegiatan perikanan, dan limbah domestik. (Yani, 2009).
Nitrogen terdapat dalam limbah organik dalam berbagai bentuk yang
meliputi empat spesifikasi yaitu nitrogen organik, nitrogen amonia, nitrogen nitrit,
dan nitrogen nitrat. Dalam air limbah yang dingin dan segar, biasanya kandungan
nitrogen organik relatif lebih tinggi daripada nitrogen amonia. Sebaliknya dalam air
limbah yang hangat kandungan nitrogen organik relatif lebih rendah daripada
nitrogen amonia. Nitrit dan nitrat terdapat dalam air limbah dalam konsentrasi yang
sangat rendah (Siregar, 2005).
Bentuk-bentuk nitrogen tersebut mengalami transformasi sebagai bagian
dari siklus nitrogen yaitu (Yani, 2009) :
1. Asimilasi nitrogen anorganik (ammonia dan nitrat) oleh tumbuhan dan
mikroorganisme untuk membentuk nitrogen organik, misalnya asam amino
dan protein. Proses ini terutama dilakukan oleh bakteri autotrof dan
tumbuhan.
2. Fiksasi gas nitrogen menjadi amonia dan nitrogen organik oleh
mikroorganisme. Fiksasi gas nitrogen secara langsung dapat dilakukan oleh
beberapa jenis algae Cyanophyta (blue-green algae) dan bakteri.
3. Nitrifikasi, yaitu oksidasi amonia lnenjadi nitrit dan nitrat. Proses oksidasi ini
dilakukan oleh bakteri aerob. Nitrifikasi berjalan secara optimum pada pH 8
dan pH < 7 berkurang secara nyata. Bakteri nitrifikasi bersifat mesofilik,
menyukai suhu 30C.
4. Amonifikasi nitrogen organik untuk menghasilkan amonia selama proses
dekomposisi bahan organik. Proses ini banyak dilakukan oleh mikroba dan
jamur. Autolisis (pecahnya) sel dan ekskresi amonia oleh zooplankton dan
ikan juga berperan sebagai pemasok amonia.
5. Denitrifikasi, yaitu reduksi nitrat menjadi nitrit, dinitrogen oksida (N2O), dan
molekul nitrogen (N2). Proses reduksi nitrat berjalan optimum pada kondisi

3
 anoksik (tak ada oksigen). Proses ini juga melibatkan bakteri dan jamur.
Dinitrogen oksida adalah produk utama dari denitrifikasi pada perairan
dengan kadar oksigen sangat rendah, sedangkan molekul nitrogen adalah
produk utama dari proses denitrifikai pada perairan dengan kondisi anaerob.

Proses konversi nitrogen amonia menjadi nitrat melibatkan bakteri autrotof.

Bakteri autrotof adalah bakteri yang menggunakan sumber energi dari cahaya
matahari (photoautotrof) maupun hasil oksidasi bahan anorganik
(chemoautotrof). Sumber karbon berasal dari fiksasi dioksida genus Nitrosomonas
dan Nitrobacter adalah jenis yang paling memegang peranan penting dalam proses
nitrifikasi (Hammer, 2004).
2.3. Amonia
Amoniak adalah senyawa kimia dengan rumus NH3. Biasanya senyawa ini
didapati berupa gas dengan bau tajam yang khas (disebut bau amonia). Amonia
merupakan senyawa nitrogen yang terpenting dan paling banyak di produksi.
Walaupun amonia memiliki sumbangan penting bagi keberadaan nutrisi di bumi,
ammonia sendiri adalah senyawa kausatik dan dapat merusak kesehatan. Amonia
adalah gas alkalin yang tidak berwarna dan mempunyai daya iritasi tinggi yang
dihasilkan selama dekomposisi bahan organik oleh deaminasi. Amonia bersifat
racun bagi ikan. Amonia dihasilkan dari sekresi/ kotoran ikan. Amonia dalam air
permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat organis
(HaObCcNd) secara mikrobiologi, yang berasal dari air alam atau air buangan
industri dan penduduk.
Amoniak NH3 berasal dari oksidasi zat organis secara mikrobiologis yang
berasal dari air buangan industri dan penduduk. Kadar amoniak tinggi selalu
menunjukkan pencemaran. Rasa dan bau amoniak kurang sehingga kadar amoniak
harus rendah. Nitrogen organis (N total) adalah jumlah N organis dan N amoniak
bebas. Analisa N organis umumnya hanya dilaksanakan pada sampel air yang
diduga mengandung zat organis. Jika dikalikan faktor konversi nilai N total bisa
dinyatakan sebagai kandungan protein zat organik.
Secara fisik cairan amonia mirip dengan air dimana bergabung sangat kuat
melalui ikatan hydrogen. Tetapan elektriknya (-22 pada -34oC ; kira-kira 81 untuk

4
H2O pada 25oC) cukup tinggi untuk membuatnya sebagai pelarut pengion yang
baik. NH3 dibentuk dengan pemberian basa pada suatu garam amoniak. Pada
bentuk cairan amonia terdapat dalam dua bentuk yaitu amonia bebas atau tidak
terionisasi (NH3) dan dalam bentuk ion amonium (NH4+). Sifat-sifat Amoniak
antara lain :
1. Amonia adalah gas yang tidak berwarna dan baunya sangat merangsang
sehingga gas ini mudah dikenal melalui baunya.
2. Sangat mudah larut dalam air, yaitu pada keadaan standar, 1 liter air terlarut
1180 liter amonia.
3. Merupakan gas yang mudah mencair, amonia cair membeku pada suhu -
780o C dan mendidih pada suhu -330o C, memiliki tekanan uap : 400 mmHg
(-45,4o C), Kelarutan dalam air : 31 g/100g (25o C), memiliki berat jenis :
0.682 (-33,4o C), berat jenis uap : 0.6 (udara=1), suhu kritis : 133oC

4. Amoniak bersifat korosif pada tembaga dan timah.

Adanya ammonia di perairan dapat menjadi indikasi terjadinya kontaminasi
oleh pemupukan yang berasal dari material organik. Nitrogen tinggi juga berasal
dari pertanian. Konsentrasi Nitrogen dalam bentuk nitrat secara bertahap dapat
meningkat di beberapa mata air di areal pertanian. Bila air tersebut dikonsumsi oleh
masyarakat untuk mandi, cuci dan kakus dapat menimbulkan dampak negatif pada
kesehatan masyarakat (Dewi, 2013).
Di alam Amoniak dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga
dari oksidasi zat organis (HaObCcNd) secara mikrobiologi, yang berasal dari air
alam atau air buangan industri dan penduduk. Zat organik bakteri juga dapat
dikatakan ammonia yang berada dimana-mana, dari kadar beberapa mg/L pada air
permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/L atau lebih pada air buangan.
Ammonia (NH3) juga merupakan racun gas yang dihasilkan dari pembusukkan
kotoran organic dan kotoran metabolic yang dihasilkan oleh ikan atau dari sekresi/
kotoran ikan. Amoniak juga dapat dibuat dengan cara memanaskan tanduk dan
kuku binatang ternak.
Perairan umum yang mengandung kadar amonia tinggi dapat mengganggu
pertumbuhan ikan dan biota perairan lainnya bahkan dapat bersifat racun yang

5
mematikan ikan. Kadar amoniak terlarut 2 ppm - 7 ppm sudah dapat mematikan
beberapa jenis ikan. Kadar amoniak dalam perairan dihasilkan dari penumpukan
limbah makanan di dasar perairan dan dari tubuh ikan yang mengeluarkan amonia
bersama kotorannya. Banyaknya penumpukan sisa-sisa makanan dalam keramba
akan meningkatkan kadar amonia terlarut dalam air, sehingga penumpukan sisa -
sisa makanan tersebut bila tidak segera dibersihkan dapat membahayakan
kehidupan ikan di dalam keramba/jala apung. Perairan umum dengan kadar amonia
berkisar antara 0,5 ppm 1 ppm cukup baik untuk pertumbuhan ikan dan biota
perairan lain yang bermanfaat menyuburkan perairan. Pertumbuhan ikan akan
terhambat jika kadar amonia di perairan kurang dari 0,5 ppm.
2.4. Nitrit
Nitrit (NO2) merupakan bentuk peralihan antara ammonia dan nitrat
(nitrifikasi) dan antara nitrat dengan gas nitrogen (denitrifikasi) oleh karena itu,
nitrit bersifat tidak stabil dengan keberadaan oksigen. Kandungan nitrit pada
perairan alami mengandung nitrit sekitar 0.001 mg/L. kadar nitrit yang lebih dari
0.06 mg/L adalah bersifat toksik bagi organisme perairan. Keberadaan nitrit
menggambarkan berlangsungnya proses biologis perombakan bahan organik yang
memiliki kadar oksigen terlarut yang rendah. Nitrit yang dijumpai pada air minum
dapat berasal dari bahan inhibitor korosi yang dipakai di pabrik yang mendapatkan
air dari sistem distribusi PDAM.
Nitrit juga bersifat racun karena dapat bereaksi dengan hemoglobin dalam
darah, sehingga darah tidak dapat mengangkut oksigen, disamping itu juga nitrit
membentuk nitrosamin (RRN-NO) pada air buangan tertentu dan dapat
menimbulkan kanker. Nitrat (NO3-) dan nitrit (NO2-) adalah ion-ion anorganik
alami, yang merupakan bagian dari siklus nitrogen. Aktifitas mikroba di tanah atau
air menguraikan sampah yang mengandung nitrogen organik pertama-pertama
menjadi ammonia, kemudian dioksidasikan menjadi nitrit dan nitrat. Oleh karena
nitrit dapat dengan mudah dioksidasikan menjadi nitrat, maka nitrat adalah senyawa
yang paling sering ditemukan di dalam air bawah tanah maupun air yang terdapat
di permukaan. Pencemaran oleh pupuk nitrogen, termasuk ammonia anhidrat
seperti juga sampah organik hewan maupun manusia, dapat meningkatkan kadar

6
nitrat di dalam air. Senyawa yang mengandung nitrat di dalam tanah biasanya larut
dan dengan mudah bermigrasi dengan air bawah tanah.
2.5. Nitrat
Unsur N merupakan unsur utama dari protein, klorofil, dan banyak materi
biologis yang lain. Senyawa N dapat diuraikan menjadi senyawa yang lebih
sederhana melalui proses dekomposisi bakteri. Senyawa sederhana tadi adalah
ammonia ( NH3 ) yang merupakan bentuk sederhana dari asam amino derivat dari
senyawa protein. Jika di dalamnya terdapat oksigen maka ammonia ( NH3 )
dioksidasi menjadi nitrit ( NO2- ) dan dioksidasi lagi menjadi nitrat ( NO3- ). Jadi
nitrat pada bahasan kita kali ini berasal dari beberapa proses yang panjang.
Telah disebutkan di atas bahwa nitrat ( NO3- ) berasal dari oksidasi senyawa
Nitrogen. Oksidasi ini dapat berlangsung dengan bantuan bakteri tanah. Bakteri
tanah ini masuk atau terbawa ke badan air tanah oleh proses perkolasi air.
Sedangkan untuk air permukaan, bakteri tanah yang membantu proses oksidasi
senyawa N menjadi nitrat tadi, berasal dari limpasan permukaan yang membawa
serta lapisan tanah yang mengandung humus.
Nitrat ( NO3 ) merupakan bentuk inorganik dari derivat senyawa Nitrogen.
Senyawa nitrat ini biasanya digunakan oleh tanaman hijau untuk proses fotosintesis.
Sedangkan kaitan hal tersebut dengan pencemaran terhadap badan air, nitrat pada
konsentrasi tinggi bersama sama dengan phosphor akan menyebabkan algae
blooming sehingga menyebabkan air menjadi berwarna hijau ( green-colored
water ) dan penyebab eutrofikasi.
Telah disebutkan bahwa Nitrogen adalah unsur utama protein, sehingga
nitrat ( NO3 ) sebagai derivat Nitrogen juga sebagai unsur penting dalam protein.
Dalam halini nitrat sangat dibutuhkan untuk sintesa protein hewan dan tumbuhan.
Adapun sumber nitrat yang mencemari badan air bermacam macam, yaitu berasal
dari industri bahan peledak, industri pupuk, dll.
Nitrat ( NO3 ) sebagai derivat nitrogen, berasal dari proses oksidasi yang
panjang. Untuk nitrat berasal dari oksidasi N-ammonia ( NH3 ). Senyawa NH3 ini
merupakan senyawa yang paling banyak ditemukan di air buangan. Untuk
membentuk nitrat ( NO3 ), senyawa NH3 ini dioksidasi secara biologis, jika ada

7
oksigen. Proses oksidasi untuk pembentukan nitrat ini dibantu oleh bakteri
nitrifikasi yaitu Nitrosomonas dan Nitrobakter. Proses oiksidasi ini disebut proses
Nitrifikasi, yang terjadi dalam dua tahap, yaitu :

1. Nitrosomonas

NH3 + oksigen -----------------------------------------------> NO2- + energy

2. Nitrobakter

NO2- + oksigen ----------------------------------------------> NO3- + energy

Selain NH3, senyawa NH4+ dapat pula dioksidasi menghasilkan nitrat. Adapun
reaksinya juga terjadi dalam dua tahap, yaitu :

1. Nitrosomonas

2 NH4+ + 3 O2 -------------------------------------------> 2 NO2- + 4 H+ + 2 H2O

2. Nitrobakter
2 NO2- + O2 ---------------------------------------------> 2 NO3-

Nitrifikasi ini terjadi pada pengolahan biologis sekunder pada kondisi low
organic loading dan temperatur hangat. Proses ini menyediakan effluen yang lebih
stabil tetapi nitrifikasi ini biasanya dihindari untuk menirunkan kadar BOD dan
untuk mencegah peluapan lumpur pada final clarifier. Peluapan lumpur ini
disebabkan oleh padatan lumpur diapungkan oleh gelembung gas nitrogen yang
dibentuk oleh hasil dari reduksi nitrat.
Nitrifikasi yang trejadi pada pengolahan biologis dapat menghasilkan
perubahan NH3 atau NH4+ menjadi nitrat, asalkan prosesnya aerob dan periode
pengolahan biologis cukup lama.

8
2.6. N-Total
Nitrogen Total adalah jumlah atau kadar keseluruhan nitrogen yang terdapat
dalam limbah cair atau sampel, air permukaan dan lainnya. Analisis air limbah
terhadap nitrogen total meliputi berbagai nitrogen yang berbeda-beda yaitu
amoniak, nitrit dan nitrat. Hubungan yang timbul diantara berbagai bentuk
campuran nitrogen dan perobahan-perobahan yang terjadi dalam alam pada
umumnya digambarkan dengan siklus nitrogen. Didalam air limbah kebanyakan
dari nitrogen itu pada dasarnya terdapat dalam bentuk organik atau nitrogen protein
dan amoniak. Setingkat demi setingkat nitrogen organik itu dirobah menjadi
nitrogen amoniak, dalam kondisi-kondisi aerobik, oksidasi dari amoniak menjadi
nitrit dan nitrat terjadi sesuai waktunya. (Mahida, 1993).

9
 BAB III

METODA

3.1. Waktu dan Tempat

Praktikum analisis pendahuluan (fisika-kimiawi) kekeruhan air, TDS,TSS,

DHL, dan warna ini dilaksanakan hari Selasa, 18 April 2017, dari jam 07.00 sampai
17.00 WIB bertempat di Laboratorium Lingkungan Gedung K Fakultas Arsitektur
Lansekap dan Teknik Lingkungan, Kampus A Universitas Trisakti. Pengambilan
sampel sendiri terletak di titik 2 yaitu sungai grogol sebelah pos polisi Tanjung
Duren. Keadaan air sungai Tanjung Duren keruh, dan berwarna hijau.

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1. Penentuan Amonia

Tabel 3.2.1. Alat dan Bahan Penentuan Amonia

No. Alat Ukuran Jumlah Bahan Konsentrasi Jumlah

1. Labu ukur 100 ml 1 Sampel air 25 ml
2. Pipet 1 Fenol 1 ml
3. Alumunium 1 Nitropusida 1 ml
4. Spektrofotometer 640 nm 1 Lar. 2,5 ml
Pengoksida

3.2.2. Penentuan Nitrit

Tabel 3.2.1. Alat dan Bahan Penentuan Nitrit

No. Alat Ukuran Juml Bahan Konsentras Jumlah

ah i
1. Labu ukur 50 ml 1 Sampel air 50 ml
2. Pipet 1 Pereksi azo 2 ml
3. Spektrofotometer 543 nm 1

10
3.2.3. Penentuan Nitrat

Tabel 3.2.1. Alat dan Bahan Penentuan Nitrat

No. Alat Ukuran Jumlah Bahan Konsentrasi Jumlah

1. Labu ukur 50 ml 1 Sampel air 10 ml
2. Pipet 1 Fenol 2 ml
Sulfat
3. Erlenmeyer 1 Amina 7 ml
4. Spektrofotometer 410 nm 1 Aquadest
5. Tungku pengering 1

3.2.3. Penentuan N-total

Tabel 3.2.1. Alat dan Bahan Penentuan N-total

No. Alat Ukuran Jumlah Bahan Konsentrasi Jumlah

1. Labu ukur 100 ml 1 Sampel air 100 ml
2. Pipet 1 Lar. 10 ml
Pencerna
3. Erlenmeyer 1 ZnSO4 1 gr
4. Spektrofotometer 1 Aquadest 100 ml
5. Tungku pengering Batu didih 3
6, Tabung desikator 1 Penyangga 10 ml
borat
7. Neraca Analitik 1 NaOH -
8. Na2S2O3 -
9. Fenolftalen 3 tetes
10. H2SO4 -

11
3.3. Cara Kerja

3.3.1. Cara Kerja Penentuan Amonia

1. Masukkan 25 ml sampel air ke dalam labu ukur 100 ml.

2. Tambahkan 1 ml Fenol, 1 ml Nitropusida, dan 2,5 ml Lar. Pengoksida ke dalam

labu ukur yang berisi sampel air, homogenkan.

3. Tutup labu ukur dengan alumunium foil atau penutup labu ukur, diamkan
selama 60 menit.

4. Ukur dengan spektrofotometer 640 nm

3.3.2. Cara Kerja Penentuan Nitrit

1. Masukkan 50 ml sampel air ke dalam labu ukur 50 ml.

2. Tambahkan 2 ml pereaksi azo ke dalam labu ukur yang berisi sampel air,
homogenkan.

3. Tutup labu ukur dengan alumunium foil atau penutup labu ukur, diamkan
selama 10 menit.

4. Ukur dengan spektrofotometer 543 nm.

3.3.3. Cara Kerja Penentuan Nitrat

1. Masukkan 10 ml sampel air ke dalam erlenmeyer.

2. Panaskan diatas tungku pengering sampai sampel air kering.

3. Pindahkan ke labu ukur 50 ml

4. Tambahkan 2 ml Fenol Sulfat ke dalam labu ukur yang berisi sampel air,
homogenkan.

5. Tambahkan 7 ml Amonia ke dalam labu ukur yang berisi sampel air.

6. Bilas erlenmeyer yang tadi dipakai dengan aquadest hingga bersih, tera ke
dalam labu ukur yang berisikan sampel air sampai 50 ml.

12
 7. Ukur dengan spektrofotometer 410 nm

3.3.4. Cara Kerja Penentuan N-total

1. Destruksi

1. Masukkan 100 ml sampel air ke dalam labu destruksi.

2. Tambahkan 10 ml Lar. Pencerna, 1 gr ZnSO4 ke dalam labu ukur yang berisi

sampel air, homogenkan.

3. Destruksi sampai mengeluarkan asap putih.

2. Destilasi

1. Hasil destruksi dipindahkan ke dalam labu ukur, lalu tambahkan aquadest

sampai volume 100 ml, pndahkan ke labu didih.

2. Tambahkan 3 tetes fenolftalen, 1 gr ZnSO4 dan tambahkan NaOH dan

Na2S2O3 ke dalam labu didih yang berisi sampel air, sampai berwarna pink
selulas.

3. Siapkan 10 ml penyangga borat dalam erlenmeyer, teteskan 3-4 indikator

camp.

4. Destilasi volume di erlenmeyer + 30 ml

3. Titrasi

1. Destilasi 30 ml, lalu titrasi dengan H2SO4

3.4. Metode Percobaan

Pada percobaan ini ada dua metode percobaan yang digunakan yaitu metode
kolorimeter pada pecobaan penetapan amonia, nitrit, dan nitrat, dan metode
Kjeldahl untuk percobaan penentuan n-total.

3.4.1. Metode Nessler

Metode nessler menggunakan spektrofotometri adalah metode

perbandingan menggunakan perbedaan warna. Metode spektrofotometri mengukur

13
warna suatu zat sebagai perbandingan. Biasanya cahaya putih digunakan sebagai
sumber cahaya untuk membandingkan absorpsi cahaya relatif terhadap suatu zat.
Salah satu alat yang digunakan untuk mengukur perbandingan warna yang tampak
adalah spektrofotometer. Metode spektrofotometri memiliki batas atas pada
penetapan konstituen yang ada dalam kuantitas yang kurang dari satu atau dua
persen. Salah satu faktor utama dalam metode spektrofotometri adalah intensitas
warna yang harus proporsional dengan konsentrasinya.

3.4.2. Metode Kjeldahl

Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan

nitrogen total pada asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen.
Sampel didestruksi dengan asam sulfat dan dikatalisis dengan katalisator yang
sesuai sehingga akan menghasilkan amonium sulfat. Setelah pembebasan dengan
alkali kuat, amonia yang terbentuk disuling uap secara kuantitatif ke dalam larutan
penyerap dan ditetapkan secara titrasi. Analisa protein cara Kjeldahl pada dasarnya
dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu:

1. Tahap destruksi
Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga
terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi
menjadi CO, CO2 dan H2O. Sedangkan nitrogennya (N) akan berubah menjadi
(NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses destruksi sering ditambahkan
katalisator berupa campuran Na2SO4dan HgO (20:1). Gunning menganjurkan
menggunakan K2SO4 atau CuSO4. Dengan penambahan katalisator tersebut titk
didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain
katalisator yang telah disebutkan tadi, kadang-kadang juga diberikan Selenium.
Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain
menaikkan titik didih juga mudah mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke
valensi rendah atau sebaliknya.
2. Tahap destilasi
Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH3)
dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya

14
selama destilasi tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau
timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat ditambahkan logam zink
(Zn). Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh asam
khlorida atau asam borat 4 % dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya
kontak antara asam dan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung
destilasi tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui asam
dalam keadaan berlebihan maka diberi indikator misalnya BCG + MR atau PP.
3. Tahap titrasi
Apabila penampung destilat digunakan asam khlorida maka sisa asam
khorida yang bereaksi dengan ammonia dititrasi dengan NaOH standar (0,1 N).
Akhir titrasi ditandai dengan tepat perubahan warna larutan menjadi merah
muda dan tidak hilang selama 30 detik bila menggunakan indikator PP.
%N = N. NaOH 14,008 100%
Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam
borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi
menggunakan asam khlorida 0,1 N dengan indikator (BCG + MR). Akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda.
%N = N.HCl 14,008 100 %
Setelah diperoleh %N, selanjutnya dihitung kadar proteinnya dengan
mengalikan suatu faktor. Besarnya faktor perkalian N menjadi protein ini
tergantung pada persentase N yang menyusun protein dalam suatu bahan.

15
 BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Pengamaatan
4.1.1. Lokasi Pengambilan Sampel

Tabel 4.1.1. Lokasi Pengambilan Sampel

No. Gambar Keterangan

1. Lokasi: Sungai sebelah pos
polisi Tanjung Duren
Warna: Hijau
Kedalaman: 1,8 m
Kecepatan: 0,24
Gambar 4.1. Lokasi sungai grogol Lebar:4 m

4.1.2. Penentuan Amonia

Tabel 4.1.2. Penentuan Amonia Sampel Air

No. Gambar Keterangan

1. Sampel air 25 ml yang
dimasukkan ke dalam labu
ukur

Gambar 4.2. Sampel air 25 ml

2. Larutan sampel + 1 ml
Fenol, 1 ml Nitropusida,
dan 2,5 ml Lar. Pengoksida

Gambar 4.3. Sampel air dengan larutan

16
 No. Gambar Keterangan
3. Pengukuran
spektrofotometer = 3,507
nm

Gambar 4.4. Hasil spektrofotometer

amonia

4.1.3. Penentuan Nitrit

Tabel 4.1.3. Penentuan Nitrit Sampel Air

No. Gambar Keterangan

1. Sampel air 50 ml yang

dimasukkan ke dalam labu
ukur

Gambar 4.5. Sampel air 50 ml

2. Larutan sampel + pereaksi

azo

Gambar 4.6. Sampel air dengan larutan

pereaksi azo

17
 No. Gambar Keterangan
3. Pengukuran
spektrofotometer = 0,123
nm

Gambar 4.7. Hasil spektrofotometer

nitrit

4.1.4. Penentuan Nitrat

Tabel 4.1.4. Penentuan Nitrat Sampel Air

No. Gambar Keterangan

1. Sampel air 10 ml yang

dimasukkan ke dalam
erlenmeyer

Gambar 4.8. Sampel air 10 ml

2. Pindahkan ke labu ukur 50

ml +2 ml Fenol Sulfat dan 7
ml Amonia ke dalam labu
ukur yang berisi sampel air.
Lalu ditera dengan aquadest

Gambar 4.9. Sampel air dengan larutan

18
 No. Gambar Keterangan
3. Pengukuran
spektrofotometer = 0,008
nm

Gambar 5.0. Hasil spektrofotometer

nitrat

4.1.5. Penentuan N-total

Tabel 4.1.5. Penentuan N-total Sampel Air

No. Gambar Keterangan

1. Sampel air 100 ml yang

dimasukkan ke dalam
tabung destruksi

Gambar 5.1. Sampel air 100 ml

2. Sampel air ditambah 3 tetes

fenolftalen, 1 gr ZnSO4 dan
tambahkan NaOH dan
Na2S2O3 sehinggga warna
pink

Gambar 5.2. Sampel air dengan larutan

19
 No. Gambar Keterangan
3.

Gambar 5.3. Penyangga borat

4. Volume titrasi H2SO4 = 0,4
ml

Gambar 5.4. Larutan yang dititrasi

H2SO4

4.2. Perhitungan
4.2.1. Perhitungan Debit Sungai

Q=VxA

V =

1,2
= = 0,034 /
35

A = Kedalam x Lebar

= 1,8 x 4 = 7,2

Q = 0,034 x 7,2 = 0,24 m3/s

20
4.2.2. Penentuan Amonia

C(mg/l) A y =a+bx

0 0 a = 3,323 x 10-3
b = 0,088
0,5 0,064
r2 = 0,984
1,5 0,123
y = 3,507
2 0,167
2,5 0,223
3 0,280

y = a+bx
3,507= 3,323 x 10-3 + 0,088x
3,507 3,323 x 103
x= 0,088

x = 39,807 mg/L

Grafik 4.2. Spektrofotometer Amonia

Grafik Spektrofotometer Amonia

0.3
y = 0.0881x + 0.0033
0.25 R = 0.9857

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

A Linear (A)

21
4.2.3. Penentuan Nitrit

C(mg/l) A y =a+bx
0 0 a = 5,208 x 10-3
0,1 0,111 b = 1,022
0,3 0,313 r2 = 0,998
0,5 0,517 y = 0,123
0,8 0,827
1 1,023

y = a+bx
0,123 = 5,208 x 10-3 + 1,022x
0,123 5,208 x 103
x= 1,023

x = 0,114 mg/L

Grafik 4.3. Spektrofotometer Nitrit

Grafik Spektrofotometer Nitrat

1.2
y = 1.0221x + 0.0052
1 R = 0.9999

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

A Linear (A)

22
4.2.4. Penentuan Nitrat

C(mg/l) A y =a+bx
0 0 a = 3,761 x 10-3
0,04 0,033 b = 0,625
0,08 0,057 r2 = 0,994
0,120 0,075 y = 0,008
0,160 0,104 y = 0,123
0,2 0,129

y = a+bx
0,008 = 3,761 x 10-3 + 0,625x
0,625 3,761 x 103
x= 0,008

x = 6,7824 x 10-3 mg/L

Grafik 4.4. Spektrofotometer Nitrat

Grafik Spektrofotometer Nitrat

0.14 y = 0.6257x + 0.0038
0.12 R = 0.9948

0.1

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25

A Linear (A)

23
4.2.5. Penetapan N-total

(A+B)x NNaOHx14
Nitrogen Total = 1000
ml Sampel

(0,40,2)x 0,02x14 100

= 1000
30 30

= 6,22 mg/L
4.3. Pembahasan

Ada tiga bentuk nitrogen yang biasanya diukur dalam badan air: amonia,
nitrat, dan nitrit. Nitrogen total adalah jumlah total kjeldahl nitrogen (nitrogen
organik dan berkurang), amonia, dan nitrat-nitrit. Hal ini
dapat diturunkan dengan pemantauan untuk nitrogen total kjeldahl(TKN), amonia,
dan nitrat-nitrit individual dalam menambahkan komponen bersama-sama. Rentang
yang dapat diterima dari total nitrogen adalah 2 mg / L sampai
6 mg / L, meskipun disarankan untuk memeriksa suku, negara, atau standar federal
untuk perbandingan yang memadai (Nurhuda, 2011). Dalam praktikum ini yang
diuji adalah kadar N total dalam satuan mg/L, kadar amonia, nitrat, dan nitrit dalam
satuan mg/L.

Hasil dari praktikum ini ada 3 perhitungan yaitu kadar N total dalam satuan
mg/L, kadar Nitrit, kadar Nitrat, dan kadar Amonia dalam satuan mg/L. Untuk
perhitungan kadar N total, rumus yang digunakan adalah sebagai berikut :

(A+B)x NH2SO4x14
Nitrogen Total = 1000
ml Sampel

Di mana fp merupakan volume sampel air yang digunakan yaitu 100 ml dibagi
dengan volume yang ditambahkan yaitu 30 ml, N merupakan nilai normalitas
larutan H2SO4 yaitu 0,02 N, dan ml sampel adalah volume sampel yang diuji yaitu
100 ml. Setelah dilakukan perhitungan sesuai dengan rumus didapat nilai N total
sebesar 6,22 mg/L. Menurut Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 Tentang
Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air, nilai ambang batas N
total adalah sebesar 20 mg/L. Hasil praktikum menunjukkan kadar N total sebesar

24
6,22 mg/L. Angka ini masih dibawah ambang batas yang ditentukan sehingga dapat
dikatakan bahwa sampel air dapat digunakan untuk konsumsi air minum.
Sedangkan untuk hasil percobaan penetapan Amonia pada air sampel
diperoleh 39,807 mg/L. Dimana baku mutu amonia menurut KepMenKes No.
907/MENKES/SK/VII/2002, diketahui bahwa batas kadar maksimal amonium
dalam air adalah 0,15 mg/L. Dari data diatas dinyatakan bahwa penetapan kadar
amonium yang dilakukan tidak memenuhi persyaratan karena melebihi batas
ambang maksimal kadar yang telah ditetapkan.
Pada percobaan penetapan nitrit dan nitrat, dari hasil analisis nitrat dan nitrit
pada air sampel diperoleh masing-masing 6,7824 x 10-3 mg/L dan 0,114 mg/L.
Dimana baku mutu nitrat dan nitrit menurut KepMenKes No.
907/MENKES/SK/VII/2002 kadar maksimal untuk parameter nitrat dan nitrit di
dalam air baku masing-masing adalah maksimal 5 ml dan maksimal 3 mg/L. Dari
data di atas dinyatakan bahwa penetapan kadar nitrat dan nitrit yang dilakukan
memenuhi persyaratan karena tidak melebihi batas ambang maksimal kadar yang
telah ditetapkan.

25
 BAB V

SIMPULAN

5.1. Simpulan
Pada percobaan Penetapan Senyawa Nitrogen: Amonia, Nitrogen, Nitrat, an N-total
ini dapat didapatkan kesimpulan bahwa:
1. Kadar amonium dalam sampel air adalah 39,807 mg/L
2. Kadar nitrit dalam sampel air adalah 0,114 mg/L
3. Kadar nitrat dalam sampel air adalah 6,7824 x 10-3 mg/L
4. Kadar n-total dalam sampel air adalah 6,22 mg/L
5. Kadar Nitrit, nitrat, dan n-total dapat diterima oleh sampel air sebagai air
minum karena nilai kadarnya masih dibawah batas maksimal

DAFTAR PUSTAKA

26
Bitstream.2009. Penentuan Kadar Nitrit Pada Beberapa Air Sungai Medan Dengan
Metode Spektrofotometri (VISIBLE). Dalam
http://repository.usu.ac.id/bitstream/handle/123456789/13987/09E02360.pdf;j
sessionid=3D0C437DC12DE28132A5F80B4DD72315?sequence=1 diakses
22 April 2017
Dewi, Yusriani Sapta, dan Mega Masithoh. 2013. Efektivitas Teknik Biofiltrasi
Dengan Media Bio-Ball Terhadap Penurunan Kadar Nitrogen Total. Dalam
Jurnal Ilmiah Fakultas Teknik LIMITS. Vol 9, No.1: 45-53.
Hammer, Mark J. 2004. Water & Wastewater Technology. Upper Saddle River
New Jersey Colombus, Ohio.
Kurni, Fitri.2008. Kandungan Nitogen Amonia Dalam
http://digilib.itb.ac.id/files/disk1/622/jbptitbpp-gdl-fitrikurni-31068-3-2008ta-
2.pdf diakses 22 April 2017 pukul 09.00 WIB
Lindu, Muhammad, Diana Hendrawan dan Pramiati Purwaningrum. 2017.
Penuntun Praktikum Laboratorium Lingkungan I. Jakarta:Trisakti
Mahida, U.N. 1993.Pencemaran Air dan Pemanfaatan Limbah Industri. Cetakan
pertama. Jakarta: Rajawali
Siregar, R.S., 2005. Penyakit Jamur Kulit. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Wagiman F.X, Bogen .T & Ismi .R. 2014. Funcional and numerical response of
Paederus fuscipes Curtis against Nilaparvata lugens stall and their spatial
distribution in the rice field. ARPN journal of Agricultural and Biologi Science.
9(3): 117-121
Wikipedia. Amonia. Dalam https://id.wikipedia.org/wiki/Amonia diakses 22 April
2017 pukul 09.00 WIB
Yani, S. A. 2009. Suhu Udara. Badan Meteorologi Klimatologi dan Geofisika. Jawa
Tengah.

27
 LAMPIRAN

Menurut Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001

28
Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air

Air Minum: KepMenKes No. 907/MENKES/SK/VII/2002

29
No Parameter Satuan Persyaratan Teknik Pengujian

FISIKA

1. Bau - tidak berbau Organoleptik

2. Rasa - normal Organoleptik

3. Warna TCU maks.15 Spektrofotometri

4. Total Padatan Terlarut mg/l maks. 1000 Gravimetri

(TDS)

5. Kekeruhan NTU maks. 5 Spektrofotometri

o
6. Suhu C Suhu udara 3oC Termometer

KIMIA

7. Besi (Fe) mg/l maks 0.3 AAS

8. Kesadahan sebagai mg/l maks. 500 Titrimetri

CaCO3

9. Klorida (Cl) mg/l maks 250 Argentometri

10. Mangan (Mn) mg/l maks 0.1 AAS

11. pH - 6.5 - 8.5 pH meter

12. Seng (Zn) mg/l maks. 8 AAS

13. Sulfat (SO4) mg/l maks 250 Spektrofotometri

14. Tembaga (Cu) mg/l maks. 1 AAS

15. Klorin (Cl2) mg/l maks. 5 Titrimetri

16. Amonium (NH4) mg/l maks 0.15 Spektrofotometri

(Nesler)

30
 KIMIA ANORGANIK

17. Arsen (As) mg/l maks. 0.01 AAS

18. Fluorida (F) mg/l maks 1.5 Spektrofotometri

19. Krom heksavalen (Cr6+) mg/l maks 0.05 AAS

20. Kadnium (Cd) mg/l maks. 0.003 AAS

21. Nitrat (NO3) mg/l maks 50 Spektrofotometri

(Brusin)

22. Nitrit (NO2) mg/l maks 3 Spektrofotometri

(NED)

23. Sianida (CN) mg/l maks 0.07 Destilasi

24. Timbal (Pb) mg/l maks. 0.01 AAS

25. Raksa (Hg) mg/l maks 0.001 AAS

MIKROBIOLOGI

24. E. Coli APM/100ml negatif MPN

25. Total Bakteri Koliform APM/100ml negatif MPN

31