Instituto Politcnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e

Industrias Extractivas

LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACION

POR ETAPAS

Prctica: 3

Rectificacin por lotes de una mezcla

binaria

Prof.:

Alumno:
 Grupo: 3IV72

Seccin: B Equipo: 5

Qu es la destilacin por lotes?

La destilacin por lotes se utiliza industrialmente cuando se trabaja con pequeas

cantidades de lquido, o cuando se requiere obtener diversos productos con un mismo
equipo.

Es un equipo ms difcil de manejar que un equipo de destilacin continua, porque no es

un procesos estacionario. Para una carga de composicin y la relacin de flujo constante,
la composicin de destilado varia continuamente con el tiempo.
Adems permite rectificar solamente al producto de cabeza. La principal ventaja de la
destilacin por lotes es su versatilidad, y que para un nmero dado de platos tericos, la
destilacin por lotes permite un
destilado de mayor concentracin
en el componente ms voltil.

Cuando se ponen en contacto dos

fases que tienen diferente
composicin es posible que ocurra
la transferencia de algunos
componentes presentes de una
fase hacia la otra y viceversa.

Cuando se plantea el problema de

separar los componentes que
forman una mezcla homognea, el
ingeniero aprovecha las diferencias
que existen en las propiedades de los constituyentes que forman la mezcla para efectuar
una separacin. Se analizan las diversas propiedades fsicas y qumicas de los
constituyentes, con el objeto de determinar en cuales de esas propiedades se observa una
mayor diferencia entre los componentes ya que por lo general, cuanto mayor sea la
diferencia de alguna propiedad ms fcil y ms econmica ser la separacin deseada

Un ejemplo comn corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde
el lquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira
continuamente por condensacin, que corresponde al compuesto ms voltil.

En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composicin de la carga inicial
cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente y
decremento en la cantidad de los componentes menos voltiles a medida que avanza la
destilacin.

Una operacin por lotes es benfica s:

1. La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequea como para realizar una
operacin en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran
una capacidad mnima de operacin como las bombas, intercambiadores de calor, tuberas
e instrumentacin.

2. Los requerimientos de operacin de la planta oscilan en gran medida debido a las

caractersticas de la alimentacin y el volumen a manejar. Los equipos para destilacin por
lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en continuo.

3. Se desea utilizar el equipo de destilacin para aplicar a diversas recuperaciones de

productos.

4. El producto principal posee pequeas cantidades de impurezas. Para los sistemas de

destilacin por lotes aparecen diversas configuraciones que definen tanto el fenmeno
como la forma de modelar la operacin, las cuales son:

Destilacin simple sin reflujo

Destilacin con reflujo constante

Destilacin con reflujo variable

SECUENCIA DE CLCULOS

Tabla de datos experimentales

DATOS INICIALES

Alimentacin (g/cm3) xpeso x0mol

Hervidor 0.944 0.34 0.167

DATOS DE OPERACIN A REFLUJO TOTAL

Pvapor=

(g/cm3) x peso x mol

L=V 0.814 0.90 0.778 0.14 L/min

DATOS DE OPERACIN DE RECTIFICACIN A REFLUJO CONSTANTE

Corte 1 V (L) (g/cm3) x peso x mol L l/min

Destilado XD 0.760 0.838 0.825 0.65 0.04

Corte 2 V (L) (g/cm3) x peso x mol L l/min

Destilado XD 0.740 0.84 0.795 0.602 0.04

Corte 3 V (L) (g/cm3) x peso x mol L l/min

Destilado XD 0.760 0.84 0.795 0.602 0.1

Corte 4 V (L) (g/cm3) x peso x mol L l/min

Destilado XD 0.82 0.843 0.78 0.581 0.1

 (g/cm3) x peso x mol

Residuo 0.97 0.17 0.074

1. Calculo de x mol
Hervidor
0.34
= 46 = 0.167
0.34 1 0.34
46 + 18

Reflujo total

0.9
= 46 = 0.778
0.9 1 0.9
46 + 18

Corte 1

0.825
= 46 = 0.648
0.825 1 0.825
46 + 18

Corte 2

0.795
= 46 = 0.602
0.795 1 0.795
46 + 18

Corte 4

0.78
= 46 = 0.581
0.78 1 0.78
46 + 18

Residuo

0.17
= 46 = 0.074
0.17 1 0.17
46 + 18
Desarrollar la grfica de equilibrio de la solucin binaria de etanol-agua con la ecuacin de
van laar ( coeficientes de actividad en mezclas binarias) a una presin de 585 mmHg

Con los datos obtenidos en la operacin a reflujo total y con el mtodo de Mc-Cabe Thiele,
calcule el mnimo de etapas tericas, la eficiencia global de la columna, el reflujo mnimo y
el rango de reflujo ptimo de operacin

1 1 1
= 3 = 100 = = = %
16
100 100

Para la operacin de rectificacin a reflujo constante, con los datos experimentales, de un

corte de destilado determine la pendiente y trace la recta de operacin y grficamente el
nmero de etapas tericas de operacin.

REFLUJO TOTAL

Se obtiene un promedio de los volmenes de los 3 primeros cortes de destilado

V=0.75 L

0.14 L/min a reflujo total

En los tres primeros cortes el reflujo fue de 0.04 l/ min por lo tanto el 0.1 l/min fue en el
destilado.

0.75
= = 0.079
9.5

0.079 = 0.1

= 0.14

= 0.11 @0.14

Se calcula el reflujo por diferencia

= (0.11 0.079 ) = 0.031

Corte 1

=


= (46 ) (0.65) + (18 ) (1 0.65) = 36.2

0.838 60 1
1 = 0.031 = 0.043
1 1 36.2 h

0.838 60 1
1 = 0.079 = 0.11
1 1 36.2 h

Relacin de reflujo

1 0.043
1 = = = 0.39
1 0.11

Ecuacin de la lnea de rectificacin

= +
+1 +1

0.39 0.65
1 = +
0.39 + 1 0.39 + 1

1 = 0.28 + 0.47

Por lo tanto

1 = 0.47

Con b y la composicin de destilado del corte y tomando como composicin del fondo la xw
del hervidor se pueden calcular el nmero de platos tericos para cada corte y la eficiencia
de estas utilizando el diagrama X Y de este sistema binario mostrado anteriormente

1 1 1
= = 100 = = =
16
100 100

Corte 2

=


= (46 ) (0.602) + (18 ) (1 0.602) = 34.86

0.84 60 1
2 = 0.031 = 0.045
1 1 34.86 h
 0.84 60 1
2 = 0.079 = 0.114
1 1 34.86 h

Relacin de reflujo

2 0.045
2 = = = 0.39
2 0.114

Ecuacin de la lnea de rectificacin

= +
+1 +1
0.39 0.602
2 = +
0.39 + 1 0.39 + 1

2 = 0.28 + 0.43

Por lo tanto

2 = 0.43

1 1 1
= = 100 = = =
16
100 100

Corte 3

=


= (46 ) (0.602) + (18 ) (1 0.602) = 34.86

0.84 60 1
3 = 0.031 = 0.045
1 1 34.86 h

0.84 60 1
3 = 0.079 = 0.114
1 1 34.86 h

Relacin de reflujo

3 0.045
3 = = = 0.39
3 0.114

Ecuacin de la lnea de rectificacin


= +
+1 +1
0.39 0.602
3 = +
0.39 + 1 0.39 + 1

3 = 0.28 + 0.43

Por lo tanto

3 = 0.43
1 1 1
= 3 = 100 = = = %
16
100 100
Corte 4
Para el corte 4 procede a calcular un nuevo reflujo debido a un cambio en el rotametro

0.14 = 0.11

0.1 =

= 0.078

= (46 ) (0.581) + (18 ) (1 0.581) = 34.27

0.843 60 1
4 = 0.078 = 0.115
1 1 34.27 h

0.843 60 1
4 = 0.079 = 0.116
1 1 34.27 h

Relacin de reflujo

4 0.115
4 = = = 0.99
4 0.116

Ecuacin de la lnea de rectificacin

= +
+1 +1

0.99 0.581
4 = +
0.99 + 1 0.99 + 1

4 = 0.5 + 0.29
Por lo tanto

4 = 0.29

1 1 1
= = 100 = = =%
16
100 100

Calcule el tiempo de destilacin (t) y la composicin promedio en cada corte de destilado y

comprelos con el tiempo real obtenido.

=+ =

= +

= ( ) +

= +

= +

( ) = ( )

CORTE 1

= 0.11

0.65 0.074
= 0.11 = 0.681
0.167 0.074

Del Balance Global Total de Materia.

=+

= = (0.681 0.152) = 0.529

Por lo tanto.

0.681 0.167 0.529 0.074
= = 0.49

0.681 0.529

Para el tiempo

+1
= (0 )

= 2.56

= + = 0.043 + 0.11 = 0.153

= 0 1 = 2.56 0.153 0.5 0.00183 9.5

= 1.186

0.39 + 1
= (2.56 1.186 ) = 12.48

0.153

CORTE 2

= 0.114

0.602 0.074
= 0.114 = 0.647
0.167 0.074

Del Balance Global Total de Materia.

=+

= = (0.647 0.114) = 0.533

Por lo tanto.

0.647 0.167 0.533 0.074
= = 0.60

0.647 0.533

Para el tiempo

+1
= (0 )

 = 2.56

= + = 0.045 + 0.114 = 0.159

= 0 1 = 2.56 0.159 0.5 0.0019 9.5

= 1.182

0.39 + 1
= (2.56 1.182 ) = 12.04

0.159

CORTE 3

= 0.114

0.602 0.074
= 0.114 = 0.647
0.167 0.074

Del Balance Global Total de Materia.

=+

= = (0.647 0.114) = 0.533

Por lo tanto.

0.647 0.167 0.533 0.074
= = 0.60

0.647 0.533

Para el tiempo

+1
= (0 )

= 2.56

= + = 0.045 + 0.114 = 0.159


= 0 1 = 2.56 0.159 0.5 0.0019 9.5

= 1.182

0.39 + 1
= (2.56 1.182 ) = 12.04

0.159

CORTE 4

= 0.116

0.581 0.074
= 0.116 = 0.632
0.167 0.074

Del Balance Global Total de Materia.

=+

= = (0.632 0.116) = 0.516

Por lo tanto.

0.632 0.167 0.516 0.074
= = 0.58

0.632 0.516

Para el tiempo

+1
= (0 )

= 2.56

= + = 0.115 + 0.116 = 0.231

= 0 1 = 2.56 0.231 0.5 0.00193 9.5

= 1.146

0.99 + 1
= (2.56 1.146 ) = 12.18

0.231
OBSERVACIONES

Durante el desarrollo de la prctica, lo que era muy importante en la experimentacin fue

poner en un principio la columna a reflujo total, pero antes de esto se tena que verificar que
todos los tanques acumuladores de destilado estuvieran vacos. Esto para que no hubiera
efectos en la operacin debido a la posible acumulacin de condensado de prcticas
anteriores. Adems de verificar que el hervidor estuviera cargado al menos a tres cuartos
de su capacidad. Al inicio se checo la composicin de la mezcla en el hervidor y como
estaba muy concentrada se le adiciono agua. Posterior a esto se obtuvo otra muestra y se
ley su composicin en la grfica con base en su densidad. Era muy importante que para
el reflujo total estuvieran cerradas todas las vlvulas del equipo. Una vez hecho esto se
proceda a suministrar calor al hervidor y luego se verifico si en el condensador haba un
incremento de temperatura, para poder suministrar el agua de enfriamiento. Se tom una
muestra para el reflujo total y posterior a esto se llev a reflujo constante.

Se obtuvieron 4 cortes de destilado de 9.5 minutos cada uno, se enfri la muestra y se

obtuvo su densidad, con este dato se obtena la composicin en porcentaje peso