U.M.R.P.S.F.X.CH.

FACULTAD DE TECNOLOGA
FECHA DE REALIZACIN PRCTICA: 25-09-2017
FECHA DE ENTREGA REPORTE: 02-10-2017
MATERIA QMC 200

PRACTICA N 4

TITULO DE LA PRCTICA DESTILACION A PRESION REDUCIDA

UNIVERSITARIA: CALCINA FLORES DEYSI

CARRERA: ING. AMBIENTAL

DOCENTE: ING. LUIS PATIO

HORARIO: LUNES DE 14-16

Resuma lo efectuado en laboratorio:

Primeramente armamos el equipo como muestra la figura, luego soltamos el agua

de la pila cuidadosamente para que pueda circular el agua, esperamos un rato a
que sea haga un vaco e inmediatamente calentamos con el mechero, empezamos
a una temperatura en el termmetro con 23C y en menos de un minuto empez a
ebullir a una temperatura de 24C.

Unas ves que empez a ebullir dejamos de calentar con el mechero y vimos que
segua ebulliendo sin necesidad de calentar, el matraz cuando tocamos estaba tibio

Este experimento trato de bajar la temperatura de ebullicin del agua bajando la

presin atmosfrica

Supongamos que la bomba vaca sufri un desperfecto por ejemplo nos cuertan el
agua, cuando sucede eso volvemos a la presin normal, ah la trampa evita que
haya contaminacin.
 DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

La destilacin a presin reducida o al vaco consiste en disminuir la

presin en el montaje de destilacin con la finalidad de provocar una
disminucin del punto de ebullicin del componente que se pretende
destilar.
Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullicin del
compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposicin
qumica del producto.

Para llevar a cabo este tipo de destilacin es necesario un sistema de vaco y un

adaptador de vaco.

DESCRIPCIN

El material de alimentacin que se debe separar en fracciones se introduce a la

columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la lquida, el
lquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato,
mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el
lquido en cada uno de los platos.

El lquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervido

calentado para proporcionar vapor rehervido que asciende por la columna. El resto
del lquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior
de la columna se enfra y condensa como lquido en el condensador superior. Parte
de este lquido regresa a la columna como reflujo (Lo), para proporcionar un
derrame lquido. El resto de la corriente superior se retira como producto de
destilado o superior.

Este patrn de flujo en el domo de la columna de destilacin proporciona un

contacto, a contracorriente de las corrientes de vapor (V) y lquido (L),

en todos los platos de la columna.

Las fases de vapor y lquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de
temperatura, presin y composicin, hasta un punto que depende de la eficiencia
del plato de contacto. Los componentes ms ligeros (de punto de ebullicin ms
bajo) tienden a concentrarse en la fase de vapor, mientras que los ms pesados (de
punto de ebullicin ms alto) tienden a la fase lquida. El resultado es una fase de
vapor que se hace ms rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la
columna, y una fase lquida que se va haciendo cada vez ms rica en componentes
pesados conforme desciende en cascada. La separacin general que se logra entre
el producto superior y el del fondo depende primordialmente de las volatilidades
relativas de los componentes, el nmero de platos de contacto y de la relacin de
reflujo de la fase lquida a la de vapor.

V E N T AJ A

En la destilacin no es necesario aadir un componente a la mezcla para efectuar

la separacin.

A P L I C AC I ON E S

Para obtener el oxgeno puro que se utiliza en la fabricacin de acero.

En las naves espaciales y en aplicaciones medicinales, se produce
destilacin del aire previamente licuado.
Las fracciones del petrleo (tales como gases ligeros, nafta, gasolina,
kerosn, combustoleo, aceites lubricantes y asfalto) se obtienen en grandes
columnas de destilacin.
Se usa para concentrar mezclas alcohlicas y separar aceites esenciales as
como componentes de mezclas lquidas que se deseen purificar. etc
 D I S P OS I T I V OS QU E S E U T I LI ZAN

Empaques vaciados u ordenados

Las bandejas o platos, para que las dos fases entren en contacto ntimo.
Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en una cubierta cilndrica
para formar una columna.

OBJETIVO

La destilacin a presin reducida o al vacio es una excelente tcnica para

separar y purificar compuestos orgnicos que podran descomponerse por
degradacin trmica, si se realizara la destilacin a presin atmosfrica.

Reduciendo la presin externa hasta 1-30mm Hg, el punto de ebullicin se

reduce considerablemente y pueden separarse aceites esenciales, alcaloides,
aceites grasos, aceites esenciales, perfumes, etc. Sin peligro de descomposicin o
contaminacin.

TCNICA
La descripcin del grafico anterior es el siguiente: el matraz Claisen contiene

una mezcla de componentes y se desea separar un compuesto orgnico

que podra degradarse si se lo sometiera a destilacin simple. El destilado
se recepciona en el matraz refrigerado por agua helada. El matraz
Erlenmeyer de seguridad evita que ingrese contaminantes se el equipo
de frio dejara de funcionar bruscamente. El manmetro controla el vaco
logrado por la bomba.

Cuando se hace el vaco todo el aire es extrado y el manmetro indica los mm

Hg de vaco logrado por la bomba. Tambin se llama presin negativa. Luego la
presin dentro del sistema es la diferencia ente la presin atmosfrica local, menos
el vaco, as:

Presin externa = PATMl ocal Presin negativa (vacio)

Si el contenido en el matraz Claisen fuera agua pura o algn otro compuesto

orgnico puro, a cada valor de presin externa le corresponde una temperatura de
ebullicin. Entonces, ser posible construir tablas de presin de vapor versus
temperaturas a presiones inferiores a la presin normal (760 mm Hg).

NOTAS ADICIONALES

Debe presentarse especial atencin y cuidado del equipo que se utiliza para
destilar al vaco, sobre todo si se cuenta con una bomba de vaco. A vacos de 10 a
20 mm Hg los matraces podran romperse si no son de paredes gruesas. Es
recomendable utilizar matraces kitasato.

Se puede comparar equipos de alto vaco para destilacin existiendo de tres

categoras:
 CLASE DE TAMAO TAMAO
DESTILADOR INDUSTRIAL
LABORATORIO mm
hg mm hg

0.100 5.00
1. Destiladores 0.01
comunes

0.01 0.01
2. Destiladores de 0.01 0.1
trayectoria sin
obstruccin

3. Destiladores 0.001 0.0001 0.001

Moleculares

Los destiladores comunes generalmente trabajan con aparatos comunes o

casi comunes que tienen un hervidor, columna de fraccionamiento y condensador
que funciona a alto vacio.

Los rota vapores se utilizan muchsimo para recuperar disolventes voltiles

despus de una extraccin de soluto, tambin al vacio.

DESTILACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS QUE CUMPLEN CON LA

LEY DE RAOULT

Cuando se realizan separaciones de compuestos orgnicos de mezclas de

reaccin qumica, se puede predecir la cantidad de productos a recuperar, las
presiones parciales de los componentes y la presin total del sistema en la
destilacin.

Para aclarar esto podemos decir que los compuestos orgnicos forman
mezclas ideales, o sea, cumplen con la ley de Raoult de acuerdo a la siguiente
ecuacin:

Xa PA + Xb PB a t C
 Donde:

Xa y Xb, son las fracciones molares de los compuestos a y b respectivamente.

PA y PB, son las presiones de vapor de los compuestos orgnicos a la misma

temperatura.

Adems, el producto Xa PA =pa y Xb PB=pb, son iguales a sus presiones

parciales de los compuestos que forman la solucin ideal, lo que implica que al final
tenemos la ecuacin de Dalton, solo que la suma ser la presin total del sistema
de destilacin a que se est sometiendo la mezcla y esta que ser inferior a la
presin atmosfrica normal o local.

EXPERIMENTO

En este experimento se realizo la destilacin al vaco de agua.

Objetivos:

Examinar el aumento en la presin de vapor de un lquido segn el

cambio e temperatura.
Determinar la presin de vapor de un lquido puro a diferentes
temperaturas.

Para realizar esta operacin se utiliz los siguientes materiales y

compuestos.

Trpode con rejilla de amianto

kitasato
Termmetro
Mechero
Agua
Mangueras
Nueces
Soportes universales
Trompa tipo ventury
Trampa
CUESTIONARIO

1.- Tiene Ud. Seguridad y perfecta comprensin de lo que es presin de vapor,

presin externa (dentro de un sistema), presin parcial, presin negativa y
presin atmosfrica?

R.- presin de vapor.- Es la tendencia que tienen las molculas a separarse al

resto de su masa cuando Pv = Patm.

Presin externa.- Es la presin que se ejerce sobre un lquido que esta sometido
al vaco, o sea dentro de un sistema.

Presin parcial.- Es la presin que ejerce un gas, en una mezcla actuando como
si estuviera solo.

Presin negativa.- Es la presin de vaci que se ejerce dentro de un sistema

contraria a la presin externa.

Presin atmosfrica.- Es el peso por unidad de rea que ejerce el aire sobre la
superficie terrestre. Este peso vara en diferentes lugares de la tierra. A nivel del
mar es de 760 mm Hg. Si existe una depresin terrestre, el peso del aire ser mayor.

2.- A 80 C, las presiones de vapor del benceno y el tolueno puros son de

753 mm Hg y 290 mm respectivamente. a) Calcule la presin de vapor de cada
sustancia por encima de una solucin a 80C que contenga 100 g de cada
compuesto. b) Calcule la presin de vapor que se debe aplicar para que esta
solucin hierva a 80C. c) Cul es la composicin que se destilar
primeramente a esta temperatura?
3.- Por qu se debe aplicar el sistema de vaco con el I2, mercurio rojo, fbricas
de azcar, cido oxlico, cido ctrico, etc. Explique en cada caso particular.

R.- Porque el yodo y el mercurio rojo tienen una presin de vapor elevado y a
condiciones normales se volatiliza y contamina de gran manera al operario.

Fbricas de azcar.- Es para evaporar el agua que se genera durante el proceso

de fabricacin, los equipos de vaci son de tamao industrial. cido oxlico.- El
vaci que se genera se utiliza para filtrar con mayor rapidez generando chorros de
destilado.

4.- Un lquido orgnico comienza a descomponerse a 80 C, su presin de

vapor es entonces de 36 mm Hg como podra destilarse este lquido? Y por
qu?

R.- Si el lquido empieza a descomponerse a esa temperatura debemos mantener

esta temperatura como mximo, es decir, debemos someter al vaci. Este de
acuerdo con su tensin de vapor caso contrario perdemos el compuesto original.

5.- El cido oxlico al someterse a calentamiento, que se espera obtener como

productos de descomposicin?

R.- El cido oxlico ((COOH)2) al someterse a calentamiento esta sustancia se

descompone formando cido frmico y monxido de carbono.

COOH COOH calor CO2 CO H 2 O

6.- Dos lquidos voltiles miscibles se mezclan a 25 C. A esta temperatura la
presin de vapor de A puro, PA = 100 mm Hg, y la de B puro es PB = 240 mm
Hg. (Cul es la fraccin molar de A en el vapor en equilibrio con una solucin
ideal de 3 moles de A y 5 moles de B?
R.- 100 + 240 = a 25C

ma
M a = na = 3

mb
M b = nb =5

3
Xa = 3 5 = 0.375
5
Xb = 3 5 = 0.625

0.375 * 100 + 0.625 * 240= Psist

Psist = 187.5

Patm.-Psist. = PVacio

PVacio = 760 - 187.5 = 572.5 mn Hg

Pa 37.5
Xa = Psist = 187.5 = 0.2
Pb 150
P
Xb = sist = 187.5 = 0.8

7.- Cmo explica que inicialmente a la destilacin, exista una mezcla ideal
entre los componentes A y B, y el destilado despus de la destilacin al vaco
contenga tambin una mezcla con mayor riqueza en uno de ellos. Entonces
donde radica la ventaja de la destilacin y qu se har para obtener los
productos puros separados uno del otro?
R.- Esto es porque en la destilacin a presin reducida es buena para separar y
purificar compuestos orgnicos reales. Se obtiene mayor riqueza de uno de ellos
dependiendo de las presiones de vapor de cada compuesto. La ventaja de esta
destilacin radica en que en este caso se obtiene otra mezcla pero pura, es decir,
libre de impurezas. Para separar los productos puros, es decir, ideales se puede
hacer una destilacin fraccionada.

Conclusiones.

- La destilacin por reduccin de presin permite que aquellos compuestos

orgnicos, que tienen puntos de ebullicin altos, codestilen con el agua a una
temperatura mucho menor a los 100 oC, y en una cantidad suficiente como para
que el proceso sea rpido.
- Se observ que al aumentar la temperatura de un lquido, sta vara de forma
directamente proporcional en relacin a la presin de vapor de dicho lquido.
- A partir de la ecuacin de Clausius-Clapeyron se puede calcular el calor de
vaporizacin de un lquido.
- Una manera diferente a la utilizada durante la prctica de laboratorio de obtener la
presin de vapor de un lquido usando el isotenescopio es realizando el mismo
montaje y observar los cambios en las ramas del manmetro de mercurio, cada que
se presenten cambios en la temperatura de aproximadamente 2C.
- El punto de ebullicin de un lquido a una presin dada P, es la temperatura a la
que la presin de vapor de equilibrio se iguala a la presin P.
- Esta tcnica se aplica a lquidos orgnicos cuyo punto de fusin es mayor a 150C.
- Se utiliza cuando un lquido tiene su punto de ebullicin excesivamente alto o de
se descompone a altas temperaturas.
- Otro mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto
normal de ebullicin es evacuar parcialmente el alambique
- El agua se evapora en vaci y al condesarla devuelve toda su energa al sistema.
El nico consumidor de energa es la bomba de vaco.
Recomendaciones.
No apagar la pila durante el experimento, y cuidar que no se evapore toda el agua,
a fin de asegurar la produccin continua de vapor y que el proceso de destilacin
no se detenga.

BIBLIOGRAFIA

1. Herbert Meislich, QUIMICA ORGANICA, SERIE Schaum, 1978

2. Fuegiss Hannaford, V Rogers, G. smith, R Tatchell VOGELS TEXTBOOK
OF PRACTICAL ORGANIC CHEMISTRY AND QUALITATIVE ORGANIC
ANALYISIS. Fourth edition. Longmanh Group Limited, London and New
York. 1978