Sntesis de alumbre

1.- Preparar en el cristalizador compartido un bao de hielo. introducir los dos vasos de
precipitados de 100 ml y rodearlos con hielo y sal. la temperatura del bao debe ser inferior
a 10 C
2.-depositar entre 1,00 y 1,20 g del papel de aluminio
3.- Mide con la probeta 50 mL de hidrxido de potasio 1,40 M y adelo al vaso de
precipitados que contiene el aluminio.
4. La reaccin termina al cabo de 5 7 minutos (deja de haber burbujeo y no se observa
trozo alguno de papel de aluminio). Tomar una gota del vaso e impregna una tira de papel
de pH con l.
5.- Prepara el embudo cnico sobre el soporte y el aro. Recorta papel de filtro, haz un filtro
y colcalo en el embudo, ajustndolo a las paredes del embudo con ayuda de agua. Al
mismo tiempo se limpia y se seca bien la probeta
6.- Depositar 20 mL de cido sulfrico 9,00 M sobre la probeta. AADIR RPIDAMENTE Y
CON CUIDADO TODO EL CIDO SOBRE LOS PRODUCTOS DE LA REACCIN ANTERIOR.
7.- Agita continuamente hasta que el slido que ha aparecido se disuelva completamente.
Deja enfriar y reposar la disolucin y mientras limpia y seca de nuevo la probeta.
8.- Filtra el contenido del vaso de 250 ml, recogiendo sobre el vaso de 100 ml. Una vez
terminado deposita el vaso de 100 ml sobre el bao de hielo
9.- Mientras tanto prepara un filtro para el embudo Buchner. Coloca el embudo y el filtro
sobre el kitasato, abre el grifo y observa que la bomba hace un vaco conveniente.
10.- Filtra el contenido del vaso de 100 ml cuando su temperatura sea de 6 C o inferior.
Tomar una porcin de 20 mL de metanol y depositarla sobre el vaso de 100 ml, tratando de
recuperar la mayor parte del alumbre que no se haya depositado sobre el embudo Buchner.
11.- Toma una nueva porcin de 20 mL de metanol y lava con ella el precipitado que est
sobre el embudo Buchner.
12.- Retira con mucho cuidado el filtro del embudo. Aydate con la esptula y deposita todo
el alumbre sobre el vidrio de reloj. Recoge el alumbre que haya quedado en el embudo,
Introduce el vidrio en la estufa, donde estar toda la noche a 40 C
13.- anotar la masa de alumbre obtenida.
Sntesis de magnetita
Pesar en un vidrio de reloj 0,40 g de Fe0 en polvo. Preparar bajo campana en un vaso de
precipitado 3 mL de agua destilada con 3 mL de HCl(c).
Llevar a plancha calefactora a 70 C y con agitacin mecnica comenzar a agregar
lentamente los 0,40 g de hierro.
Si no se logra la disolucin total, agregar gota a gota ms HCl(c).
Alcanzada la disolucin total, comenzar a agregar lentejas de KOH, hasta la aparicin Area
de Qumica General e Inorgnica 2014 Gua de Trabajos Prcticos-Qumica Inorgnica Lic.
en Qumica-Analista Qco-Prof. en Qumica de un precipitado negro (aproximadamente 2,5
g de KOH).
Continuar agitando a 70 C durante 30 minutos. Separar el precipitado por
centrifugacin y lavar dos veces con agua destilada.
Llevar el slido a estufa (70 C) durante 12 h.
Recuperar el slido, pesar y separar con un imn el material magntico del resto. Pesar
nuevamente los slidos obtenidos.
Hidroxiapatita de calcio

Se emplean soluciones 0,5M de Ca(N03)2 4H20y 0,3M

de (NH4)2HP04ajustadas respectivamente a pH entre 11
Todos los reactivos son reactivos analticos Merck y el agua destilada libre de CO2.
El reactivo limitante es el nitrato de calcio.
El procedimiento sigue las etapas planteadas por Hayek y Jarcho [1,6]: precipitacin con
agitacin fuerte y a temperatura ambiente, centrifugacin, filtracin, secado y
sinterizacin. Con el objetivo de obtener una HA estequiomtrica con las mejores
propiedades fisicoqumicas en cuanto a composicin, estructura y textura para su ptimo
desempeo como material de implante seo, se han introducido dos modificaciones a los
mtodos descritos que son:
1) Forma y velocidad de adicin de las soluciones de calcio y de fsforo y 2)La atmsfera
presente.
Fijando las condiciones del proceso de sntesis se realizan cinco experimentos de
obtencin de HA de acuerdo con el siguiente procedimiento [10]: La precipitacin se
efecta en un reactor de vidrio de dos bocas adaptadas para cargar las soluciones
previamente estandarizadas de calcio y de fsforo. El reactor contiene
agua ajustada a pH a 11-12 con amoniaco, en agitacin magntica. En stas condiciones se
inicia la adicin
simultanea de las soluciones reactantes. Todo el sistema de sntesis debe estar aislado
dentro de una cmara de atmsfera controlada saturada con gas nitrgeno. Las dems
etapas del proceso de sntesis siguen lo descrito en el mtodo referenciado.