Rotavapor

La mayor parte de los procesos que se llevan a cabo en los laboratorios de Qumica Orgnica, tanto durante la
reaccin como en el aislamiento y purificacin del producto obtenido, requieren el uso de disolventes orgnicos
que en algn momento hay que eliminar.
Un evaporador rotatorio o ROTAVAPOR, es un dispositivo que se utiliza en laboratorios de qumica para la
eliminacin eficiente y suave de disolventes en sustancias a travs de la evaporacin. Cuando se hace referencia en
la literatura de investigacin qumica, la descripcin de la utilizacin de esta tcnica y los equipos pueden incluir la
frase "rotavapor", aunque el uso es a menudo bastante marcado por el lenguaje (por ejemplo, "la muestra se
evapor a presin reducida").Los rotavapores tambin se utilizan en la cocina molecular para la preparacin de
destilados y extractos.
El rotavapor es el aparato que, mediante una destilacin a vaco, permite la evaporacin rpida de disolvente de
una disolucin, recuperando el soluto (lquido o slido). Generalmente se utiliza una trompa o una bomba de
membrana o de vaco.
Los principales componentes de un Rotavapor son:
1. Una unidad de motor que hace girar el matraz de evaporacin o el vial que contiene la muestra del usuario.
2. Un conducto de vapor que es el eje de rotacin de la muestra, y es un conducto de prueba de vaco para el vapor
que se extrae de la muestra.
3. Un sistema de vaco, para reducir sustancialmente la presin en el evaporador.
4. Una unidad de calefaccin (bao mara) para calentar la muestra.
5. Un condensador, ya sea un serpentn refrigerante, o un "dedo fro" en los que se colocan las mezclas del
refrigerante como hielo seco y acetona.
6. Un frasco de recoleccin de condensado en la parte inferior del condensador, para atrapar el disolvente
destilado despus de que se re-condensa.
7. Un mecanismo motorizado o mecnico para levantar rpidamente el matraz de evaporacin del bao de
calefaccin.
El sistema de vaco utilizado en los rotavapores puede ser tan simple como un aspirador de agua con una trampa,
inmerso en un bao de agua fra (para solventes no txicos), o tan complejo como una bomba de vaco mecnica
regulada con trampa refrigerada. El material de vidrio utilizado en la corriente de vapor y el condensador puede ser
simple o complejo, dependiendo de los objetivos de la evaporacin, y cualquier propensin a los compuestos
disueltos podra dar a la mezcla (por ejemplo, espuma o "bump"). Instrumentos comerciales disponibles, incluyen
las caractersticas bsicas, y varias trampas son fabricadas para insertarlas entre el matraz de evaporacin y el
conducto de vapor. Los equipos modernos a menudo agregan caractersticas tales como control digital de vaco,
display digital de temperatura y velocidad de rotacin, y la deteccin de la temperatura del vapor.
FUNCIONAMIENTO
El rotavapor es un aparato que sirve para quitar el solvente de una mezcla o de un compuesto.
Es una variante de una destilacin a presin reducida. Consiste en sujetar un matraz en una boca. Una vez esto
hecho, el aparato disminuir la presin ejerciendo un vaco sobre el contenido del matraz. Como es de esperarse, el
punto de ebullicin de la mezcla disminuye mucho. A veces el punto de fusin disminuye tanto que el disolvente
hierve a temperatura ambiente.
El disolvente extrado es enviado por un conducto hacia un circuito donde se enfriar. Muchos utilizan rotavapores
antiguos donde ste conducto es un tubo en espiral muy largo, y lo enfran con agua helada. Hay rotavapores que
envan el solvente evaporado a una cmara donde entrar en contacto con acetona y hielo seco; esta mezcla enfra
cerca de los -70 C. Aqu, evidentemente, el solvente se condensar y pasar a un colector donde se podr
recuperar.
Finalmente las fases quedan separadas: en el colector el disolvente y en el matraz los compuestos slidos que
hubieran estado disueltos.
Procedimiento:
1. Colocar la disolucin cuyo disolvente se quiere evaporar en un matraz de fondo redondo y llenarlo como
mximo hasta la mitad de su capacidad. No se deben utilizar recipientes de fondo plano.
2. Comprobar que el matraz colector est vaco y que el tubo evaporador est limpio. Si como consecuencia
de la destilacin anterior, el matraz colector contiene un disolvente de punto de ebullicin inferior al de
aquel que se pretende eliminar, el proceso de evaporacin se retardar considerablemente.
3. Levantar el montaje utilizando el gato. Acoplar el matraz de destilacin a la boca esmerilada del tubo
evaporador y sujetar con una pinza para evitar que se caiga al bao de agua.
4. Abrir el agua del refrigerante.
5. Encender el motor que hace girar el matraz. Regular la velocidad del giro de manera que no haya
proyeccin del lquido del matraz hacia el interior del tubo evaporador.
6. Conectar la fuente de vaco y cerrar la llave que comunica el sistema con el exterior.
7. Accionando el gato, bajar el montaje hasta que el matraz de destilacin quede parcialmente sumergido en
el bao de agua. Encender la calefaccin del bao y calentar a la temperatura mnima necesaria para
conseguir la evaporacin del disolvente.
8. Continuar la destilacin hasta que no se observa ms condensacin de vapores en el matraz colector y el
volumen del contenido del matraz de destilacin no disminuya ms.
9. Accionar el gato para levantar el montaje hasta sacar el matraz de destilacin del bao de agua.
10. Desconectar en primer lugar el vaco, abriendo la llave que comunica el sistema con el exterior.
11. Detener el motor rotatorio y retirar el matraz de destilacin de la boca del tubo evaporador.
12. Cerrar la fuente de vaco y el agua de refrigerante, y apagar la calefaccin del bao.
13. Vaciar el contenido del matraz colector y comprobar que el tubo evaporador est limpio. Si el tubo
estuviera sucio, lavarlo con acetona.
Es importante conocer el punto de ebullicin del disolvente que se va a eliminar para no sobrecalentar ni
calentar demasiado poco el bao de agua. Si el producto que se quiere aislar es lquido, tambin debera
conocerse su punto de ebullicin, para evitar evaporarlo junto con disolvente.

Extractor Soxhlet
El condensador est provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua
de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifn, de 10 mL; el dimetro interior
del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 mL de capacidad3 4
Est conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de
dimetro. La columna est dividida en una cmara superior y otra inferior. La superior o cmara de muestra
sostiene un slido o polvo del cual se extraern compuestos. La cmara de disolvente, exactamente abajo, contiene
una reserva de disolvente orgnico, ter o alcohol.5

Dos tubos vacos, o brazos, corren a lo largo a un lado de la columna para conectar las dos cmaras. El brazo de
vapor corre en lnea recta desde la parte superior de la cmara del disolvente a la parte superior de la cmara del
slido. El otro brazo, para el retorno de disolvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cmara de la
muestra el disolvente hasta la cmara de disolvente.6 El soxhlet funciona cclicamente, para extraer las
concentraciones necesarias de algn determinado compuesto.7
ste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el rea donde es condensado;
aqu, al caer y regresar a la cmara de disolvente, va separando los compuestos hasta que se llega a una
concentracin deseada.8 Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la
ruptura del baln, como lo es en la extraccin del mbar.
Referencias:

1. buzo / agitador / granallas o esferas10

2. baln11
3. brazo para ascenso del vapor12
4. cartucho de extraccin o cartucho Soxhlet
5. muestra (residuo)
6. entrada del sifn13
7. descarga del sifn14
8. adaptador
9. refrigerante (condensador)15
10. entrada de agua de refrigeracin16
11. salida de agua de refrigeracin17

En el laboratorio utilizamos semillas de Jatropha curcas, stas se tratan fsicamente para obtener semillas de
menor tamao libre de cscara. Las semillas se someten a un proceso de extraccin qumica en este equipo
Soxhlet empleando diferentes solventes. Se maximiza la cantidad de aceite extrado mediante la modificacin
del solvente, el tamao de partcula y el tiempo de extraccin. La mezcla aceite-solvente obtenida se purifica
mediante una destilacin simple. Se encuentra que el solvente ptimo es el hexano con un rendimiento en la
extraccin del aceite del 91% para un tamao de partcula de 0.5 mm. La cintica de la extraccin muestra que
el tiempo ptimo de contacto es de alrededor de 40 horas. La caracterizacin del aceite obtenido indica que
cumple con los requerimientos de calidad. Industrialmente, la simulacin de una planta para el proceso de
extraccin de aceite a partir una tonelada por hora de semillas, teniendo en cuenta la curva de lodos
experimental y la separacin del aceite mediante un flash, muestra que se puede obtener aceite con un 97%
de pureza.