BULLETIN DE LIAISON DES LABORATOIRES DES PONTS ET CHAUSSES

ranulometrie

MINISTRE DE L'QUIPEMENT ET DU LOGEMENT

Laboratoire cental des Ponts et Chausses
58. boulevard Lefebvre - 75732 PARIS CEDEX 15 Tl. : (1) 40 43 50 00 - Tlex LCPARI 200361 F
Bulletin de liaison des LPC (extraits)

1988
Ce dossier regroupe la srie d'articles publis dans quatre numros du Bulletin de
liaison des Laboratoires des Ponts et Chausses (148, 152, 156 et 157) sur ce thme.
En voici le sommaire :

Bull. n 148 Granulometrie des lments fins par diffraction laser,

mars-avril Prsentation et valuation de la mthode.
1987 D. Robbe, B. Roger

Logiciel de prsentation et d'interprtation des granularits obtenues par diffraction

laser associe ou non un tamisage.
B. Roger, D. Robbe

Bull. n 152 volution du concept de granulometrie.

nov.-dc. F.-X. Deloye
1987
Rflexion sur la granulometrie photographique.
F. -X. Deloye

Expression des rsultats d'analyse granulomtrique.

Atlas des tracs conformes et des artefacts.
P. Besanon, F.-X. Deloye, A. Lafaye

Ajustement d'une courbe cumulative exprimentale de granulometrie un modle

de rfrence.
Cas du tamisage
P. Besanon, A . Lafaye

Le contrle des tamis

I. Analyse de l'tude de A . Ilantzis : tude statistique du contrle des tamis normaux
par la mthode microscopique.
II. Orientation actuelle.
G. Legeay

Bull. n 156 Conversion dimensionnelle des distributions granulaires.

juil.-aot P. Besanon, J. Chastang, A. Lafaye
1988
Amlioration de la rsolution des histogrammes granulomtriques par ddouble-
ment optimal des classes.
P. Besanon, J. Chastang, J.-M. Lafaye, A. Lafaye

Bull. n 157 Tentative de quantification de la forme des particules,

sept.-oct. Indices de forme et degr d'homomorphisme d'une population.
1988 J. Ravier
Prsentation : F.-X. Deloye

Granulometrie par croisement de la microscopie et du tamisage.

P. Besanon, B. Fosse-Lemarchand, A. Lafaye

Granulometrie et normalisation.
F.-X. Deloye, M.-C. Capodicasa

Abstracts
 J^ronulomtrie

Granulometrie des lments fins

par diffraction laser
Prsentation et valuation de la mthode
Daniel ROBBE
Assistant

Bertrand ROGER
Thsard
Section de pollution-assainissement
Laboratoire central des Ponts et Chausses

RSUM
La microgranulomtrie diffraction laser a fait
des progrs considrables depuis ses dbuts
dans les annes 1970, grce notamment au
dveloppement de la micro-informatique.
Toutefois, ce moyen de mesure est encore peu
utilis, probablement cause d'une rputation
ancienne peu favorable (gamme trop restreinte,
calculs dlicats) et de la mauvaise concordance
entre les rsultats obtenus par cette mthode et
par des mthodes plus classiques (pipette,
sdigraphe).
La premire partie de l'article s'attache
dfinir les caractristiques de l'appareil (repro-
ductibilit, correspondance entre focales, etc.)
et ses conditions d'utilisation.
Dans la seconde partie, on a compar sur des
matriaux calibrs (fines et sables) les rsultats
obtenus au microgranulomtre laser et par
d'autres techniques microgranulomtriques :
sdigraphe, microscope lectronique balayage
(MEB).
Ces essais ont notamment permis de constater
dans un premier temps que les coupures sup-
rieures ralises l'aide de tamis ne correspon-
daient pas au diamtre nominal de ces tamis
(observations au laser, vrifies au MEB).
Toutes les techniques qui utilisent une coupure
pralable (pipette, sdigraphe) sont donc enta-
ches d'erreurs pour les grosses particules.
Par ailleurs, l'observation de matriaux consi-
drs comme tant trs fins au sdigraphe a
montr au laser et au MEB qu'il s'agissait en
fait de matriaux beaucoup plus grossiers que
prvu. Il sera difficile pour une nouvelle
technique comme le laser de s'imposer, bien
qu'il ' s agisse d'une mthode trs rapide (50
analyses/jour), fiable, reproductible et surtout
qui donne une information granulomtrique
trs proche de la ralit, contrairement aux
mthodes bases sur la sdimentation.
MOTS CLS : 36 - Mesure Granulomtrie
(granularit) - Diffraction Laser - Filler -
Sable Broyage Sdimentation Microscope -
lectronique Appareil de mesure valuation
Mthode d'essai.
L a granularit des particules fines est dans la plupart des
cas dtermine par sdimentation. Il s'agit d'une opration
dlicate et souvent laborieuse, qui a rebut plus d'un
analyste. Depuis une vingtaine d'annes, divers appareil-
lages ont t conus partir de thories diffrentes.
Encore faut-il s'assurer que les rsultats obtenus par ces
microgranulomtres reprsentent bien le matriau tudi.
Parmi ces mthodes, une des plus rcentes et surtout des
plus rapides est la dtermination de la granularit par
laser. O n s'attache dans cet article caractriser les
rsultats obtenus par cette mthode, notamment en les
comparant ceux obtenus par diverses autres mthodes.
Cette tude a t ralise l'occasion de l'acquisition
par la section Pollution-Assainissement (division Eau) du
L C P C d'un granulomtre laser M A L V E R N 3 600 E .
Ce type de matriel a t retenu aprs une tude
comparative tenant compte des lments suivants :
pour satisfaire les besoins de notre unit, il tait
ncessaire de choisir un quipement de microgranulomtrie
permettant l'analyse rapide de sries importantes (50
100 chantillons) et le suivi de cintiques de floculation
(temps de rponse de l'ordre de la dizaine de secondes) ;
par ailleurs, le matriel choisi devait pouvoir raliser
l'analyse partir de faibles quantits de matriaux, en
raison des mthodes d'chantillonnage utilises (carottage
de faible diamtre, matires en suspension partir de
volumes d'eau raisonnables) ;
enfin, il n'tait pas ncessaire que la mthode permette
d'atteindre de trs faibles diamtres (1 pm semble suffisant
pour les applications envisages).
Aprs une tude exhaustive des matriels proposs sur le
march, seuls les granulomtres laser nous ont paru
rpondre convenablement aux caractristiques souhaites.

13
Bull, liaison Labo P. et Ch. - 148 - mars-avril 1987 - Rf. 31 53
 T A B L E A U I Gammes de mesures couvertes
PRINCIPE DE L'APPAREILLAGE par les trois focales du systme 3600 E Malvern

Tran Ngoc L a n et Dupas [1973] ont dj prsent Distance focale

le principe des granulomtres laser et nous ne
reprendrons ici que les points essentiels (fig. 1) : 63 mm 100 mm 300 mm
un faisceau laser monochromatique traverse une
Diamtre (um) Diamtre (u,m) Diamtre (um)
cellule dans laquelle les particules mesurer sont
maintenues en suspension ;
Maximal Minimal Maximal Minimal Maximal Minimal
la lumire incidente est diffracte par les particules
puis reue par une lentille qui renvoie l'image sur 118,4 54,9 188,0 87,2 564,0 261,6
54,9 33,7 87,2 53,5 261,6 160,4
une cellule forme de multiples photodtecteurs 160,4
33,7 23,7 53,5 37,6 112,8
concentriques. L a rpartition de l'nergie diffracte, 23,7 17,7 37,6 28,1 112,8 84,3
qui ne dpend que de la dimension des lments 17,7 13,6 28,1 21,5 84,3 64,6
diffractants et non pas de leur position dans le 13,6 10,5 21,5 16,7 64,6 50,2
10,5 8,2 16,7 13,0 50,2 39,0
faisceau, forme une srie d'anneaux concentriques
8,2 6,4 13,0 10,1 39,0 30,3
dont les diamtres sont lis la dimension des 6,4 5,0 10,1 7,9 30,3 23,7
grains : plus les grains sont gros et plus les anneaux 5,0 3,9 7,9 6,2 23,7 18,5
sont resserrs ; 3,9 3,0 6,2 4,8 18,5 14,5
3,0 2,4 4,8 3,8 14,5 11,4
le dtecteur mesure pendant 30 ms la diffraction 2,4 1,9 3,8 3,0 11,4 9,1
1,9 1,5 3,0 2,4 9,1 7,2
instantane de toutes les particules qui se trouvent 2,4 7,2 5,8
1,5 1,2 1,9
dans le faisceau. E n cumulant cette information
l'aide d'un micro-ordinateur sur une priode suffisante
(500 ou 1 000 mesures par exemple), on obtient la progrs depuis cette date (notamment, possibilit de
rpartition granulomtrique par analyse de la r- faire des mesures sur diffrentes gammes et surtout
partition nergtique entre les diffrentes couronnes apport de la micro-informatique pour la prise des
de la figure de diffraction (16 dans le cas du Malvern donnes et leur interprtation), il nous a paru
3600 E). ncessaire de les reprendre.

Micro-
Imprimante ordinateur
Agitateur p ti les
ar cu Reproductibilit des rsultats
El
L a reproductibilit obtenue lors de la rptition
Ultrasons
d'une mesure sur une mme prise d'essai ou sur
Dtecteur circulaire deux prises d'essai diffrentes est trs bonne et cela
quelle que soit la granularit du matriau analys
Rcepteur-
(fig. 2).
Laser

E n fait, de tels essais donnent gnralement des

Cellule de mesure rsultats satisfaisants, avec toutefois des carts parfois
plus significatifs comme ceux obtenus avec un
sdigraphe par Weaver et Grobler [1981] ou avec
Vidange Pompe un Counter Coulter par Levant et al. [1985].

L'essai suivant parat plus significatif. Nous avons

Fig. 1. Schma de l'appareillage. report, sur la figure 3, dix-sept essais raliss sur
le mme matriau (une fine carbonate) par des
Suivant la concentration et le volume d'chantillons oprateurs diffrents, diffrentes poques et dans
dont on dispose, la mesure peut se faire dans une des conditions opratoires diffrentes (notamment
cuve circulation externe (800 ml) ou dans une avec deux focales diffrentes).
cuve agitation interne (15 ml) et, suivant la
granularit du matriau tudi, il est possible d'utiliser Ce type d'essai, ralis pour cinq fines diffrentes a
trois focales, dont les gammes de mesures sont donn les rsultats indiqus dans le tableau II.
reportes dans le tableau I.
T A B L E A U II Reproductibilit des rsultats.
Donnes relatives au obtenues pour lesfinesPiketty
ESSAIS PRLIMINAIRES
Fines 0/2 2/5 5/10 10/20 20/80

Avant de comparer les mesures obtenues par D mini (um) 2,15 3,81 7,72 17,23 37,22
microgranulomtrie laser avec d'autres techniques,
50

D, maxi (um)
0 2,70 4,90 9,42 18,0 42,19
nous avons voulu valuer quelques caractristiques D moyen (um)
50 2,43 4,43 8,35 17,51 39,24
de ce matriel. Certains essais du mme genre ont a moyen (um)
D 0,15 0,24 0,38 0,25 1,56
m/a moyen 6,17 5,42 4,55 1,42 4,04
dj t publis en 1973 par Tran Ngoc L a n et D

17 11
Nombre de mesures 19 17 10
Dupas, mais les constructeurs ayant fait de gros

14
Fig. 2. Essai de Frquences 1%) Frquences l%]
rptition sur une
mme prise d'essai () 100 100
et sur deux prises
d'essai diffrentes (/>)
sur du sable de
Fontainebleau
broy.

100 100
Diamtres lum) Diamtres lum)

Frquences l%) Frquences l%l

100

80

60 Focale 63mm

Focale 100mm

20

J l I I I I l II
100 100
Diamtres (um) Diamtres lum)

Fig. 3. Essai de reproductibilit Fig. 5. Comparaison des courbes moyennes obtenues avec les
(dix-sept mesures de fines piketty 2 / 5 |im) focales de 63 et 100 mm lors d'un essai sur les fines piketty 2 / 5 um.

Comparaison des rsultats obtenus avec diverses focales

Frquences (%)
100
Focale 63mm
Sur la figure 4 nous avons report la courbe
Focale 100mm
granulomtrique obtenue l'aide des trois focales
80 Focale 300mm
pour un sable de Fontainebleau broy et tamis de
20 40 um.

60
L'cart-type obtenu sur le D est de 3,8 % pour
5 0

des courbes ayant la mme allure, except pour les

plus gros diamtres, en raison des classes mesures
40
par les diverses focales.

20 -
Par ailleurs nous avons compar (fig. 5) les courbes
moyennes, obtenues l'aide de deux focales, et
calcules partir d'une dizaine d'analyses effectues
par divers oprateurs diverses poques sur chaque
100 focale.
Diamtres (^m)

Fig. 4. Comparaison des granularits obtenues avec les trois focales

lors d'un essai avec un sable de Fontainebleau broy tamis.
Les carts observs D = 4,48 0,30 100 mm et
5 0

D = 4,78 0,15 63 mm ne sont pas significatifs.

5 0

Dans les conditions indiques ci-dessus, les carts- Ces essais montrent que les rsultats obtenus
types obtenus, de l'ordre de 5 % pour dix vingt l'aide des diverses focales sont tout fait compa-
mesures, semblent tout fait satisfaisants. rables.

15
 Frquences {%] Frquences (%!
100 100
1 1
t I

/ 1
1

80
80
1
1

1
60 - Cuve circulation 1 Cuve circulation
Cuve a agitation ' / Cuve agitation

0
1 1
0
1
1
1 J
20 20

0 I I I I I I M I I I I I I MIN i i i i i i i i i i l i i
1 10 100 1 10 100
Diamtres lum) Diamtres (um)

a) Vase du Port de Royan. b) Fines piketty 0 / 2 um.

Fig. 6. Comparaison des rsultats obtenus avec les deux cuves

Comparaisons des rsultats obtenus Frquences (%)

avec les diffrentes cuves

Dans l'ensemble, il semble que, pour les mesures

ralises avec la petite cuve agitation, le nombre
de petites particules soit minimis (fig. 6).

Cela est trs certainement d au fait que l'paisseur

de la petite cuve est de 14 mm alors que celle de
la cuve circulation est de 2 mm. Dans la petite
cuve agitation, de petites particules peuvent tre
masques au moment de la mesure par de plus
grosses et ne sont donc pas comptabilises.

L'utilisation de la petite cuve sous-estime donc les

rsultats du ct des fines. Son utilisation ne pourra
donc tre envisage que lorsque Ton disposera de 1 10 100
peu de matriau et que l'on pourra se contenter Diamtres lum)

d'un rsultat approximatif. Fig. 7. Influence de la position de la cuve circulation selon la

focale utilise (63 et 100 m m ) .

CONDITIONS D'UTILISATION Vitesse de circulation et d'agitation

DE L'APPAREILLAGE de la suspension mesurer

Les vitesses de circulation dans la grande cuve et

Positionnement de la cellule de mesures
D'aprs le principe mme de la mesure, plus les
particules sont petites, plus elles sont diffractes sur
des anneaux de grand diamtre. Dans le cas limite,
les plus petites particules peuvent ne pas tre prises
en compte si elles sont diffractes sur des anneaux
plus grands que ceux dtects par les photos-
dtecteurs.
Cela se produit notamment la focale de 63 mm
si la cellule de mesure est trop loigne par rapport
la lentille rceptrice, alors qu'avec les focales de
100, et a fortiori de 300, le positionnement de la
cellule n'a pas d'influence sur la mesure (fig. 7).
Ce problme n'est pas trs explicite
documentation de l'appareil.
d'agitation dans la petite doivent tre choisies de
telle manire qu'elles permettent le maintien en
suspension des particules les plus grosses de l'chan-
tillon analyser. Toutefois, une trop grande vitesse
cre soit un vortex dans la petite cuve soit des
bulles dans la grande, phnomnes qui gnent la
mesure. Cela se traduit par la prise en compte des
bulles qui sont assimiles de grosses particules.
E n fait, il semble qu'avec la cuve circulation seule
la vitesse 10 soit proscrire, les autres donnant
toutes des rsultats comparables (fig. 8).
E n ce qui concerne la petite cuve, il semblerait
qu'une augmentation de la vitesse d'agitation diminue
lgrement l'tendue de la granulante mesure sur
dans la l'chantillon ce qui est probablement d une
meilleure homognisation de l'chantillon (fig. 9).

16
 Frquences (% Frquences (%)
100

80 -

60 -
Vitesse n1
Vitesse n7

40

20 -

J 1 I I I I I I I J I I I I I I I I
100 10 100
Diamtres (uml Diamtres (um)

Fig. 8. Influence de la vitesse de circulation Fig. 9. Influence de la vitesse d'agitation

lors d'un essai sur fines 0 / 2 \im. lors d'un essai sur fines 0 / 2 um dans la petite cuve.

Concentration de la solution mesurer Frquences l%]

L a concentration ne doit tre ni trop faible, pour

avoir une reprsentation statistique valable partir
d'un nombre de grains suffisamment grand, ni trop
forte, ce qui induirait des chevauchements et des
effets de masquage.

D e faon rpondre ces critres, le constructeur

prconise l'utilisation d'une concentration telle qu'elle
produise une attnuation du faisceau comprise entre
0,1 et 0,4.

Une telle utilisation de l'appareillage nous parat

tout fait justifie, au vu de la corrlation que
nous avons obtenue entre l'attnuation du faisceau
et la concentration (fig. 10), o apparat nettement 1 10 100
une diminution de l'attnuation par rapport la Diamtres (um)
concentration lorsque cette attnuation atteint 0,5. Fig. 1 1 . Influence de l'attnuation du faisceau sur la mesure
Cela montre bien l'existence du phnomne de lors d'un essai sur les fines 2 / 5 |xm.

masquage.

O n note toutefois, sur cette figure, une trs lgre

perte des plus fines particules lorsque la concentration
Attnuation diminue, ce qui est difficilement expliqu. De plus,
il apparat nettement que, lorsque l'attnuation est
infrieure 0,1, le nombre de bulles prsentes dans
la suspension devient trop important par rapport
au nombre de particules, ce qui perturbe les mesures
du ct des plus grosses.

C O N D I T I O N S D E PRPARATION
D E S CHANTILLONS

Utilisation des ultrasons

Concentration lg/1) L'appareil est quip dans la cuve circulation

Par ailleurs, la mesure d'un chantillon de plus en
plus dilu a permis de vrifier que la mesure tait
parfaitement reproductible dans la gamme de concen-
tration prconise par le constructeur (fig. 11).
d'un gnrateur d'ultrasons qui peut tre ou non
utilis pendant un temps dterminer par l'utilisateur.
Les rsultats reports sur la figure 12 indiquent que
les particules les plus grossires sont les plus
rapidement spares par cette mthode.

17
 d'ultrasons permettent dans la pratique d'obtenir
des rsultats 5 % prs, ce qui semble suffisant.

Des essais de type jar-test effectus avec l'hexa-

mtaphosphate de sodium 5 % nous ont montr
que la dose optimale de dfloculant utiliser se
situait entre 15 et 20 ml/1. Au-del, on note une
lgre refloculation des matriaux analyss. Cela est
nettement visible lorsque l'on trace sur un mme
graphique les courbes obtenues pour un mme
matriau avec diffrents taux d'hexamtaphosphate
(fig. 13).

Comparaison de l'effet des ultrasons

et de l'hexamtaphosphate de sodium
Dure d'application des ultrasons (min)
Lors de plusieurs tudes, nous avons dtermin la
Fig. 12. Influence des ultrasons sur la taille des particules granularit d'chantillons disperss dans l'eau
( D , , D , D ) observe dans des essais sur de la vase de Loire.
(tableau III) :
0 M M

- uniquement par agitation,

- par agitation et en utilisant les ultrasons,
Par ailleurs, ces rsultats indiquent qu'il est ncessaire
- par agitation et en utilisant de l'hexamtaphos-
de faire agir les ultrasons pendant 4 min pour
phate de sodium,
obtenir une bonne sparation des particules. T o u -
- par agitation et en utilisant les ultrasons et de
tefois, leur utilisation ne fait voluer que d'environ
l'hexamtaphosphate de sodium.
12 % le diamtre des particules. D e ce fait, 30 s

Dans tous les essais raliss, le dfloculant est

apparu un peu plus efficace que les ultrasons, la
Frquences 1%)
meilleure dispersion tant obtenue par addition des
100
deux procds. Toutefois, les diffrences obtenues
restent faibles.
80
If
60 jl // 0 ml
Intrt de la prparation type pipette
,// 15 ml Pour raliser une sdimentomtrie la pipette

f
lu 30 ml d'Andreasen, il est d'usage de disperser le matriau
0 par agitation pendant 17 h. L'effet de ce type de
prparation a t valu en comparant les rsultats
h y
obtenus en utilisant les ultrasons plus un dfloculant
20 sur un matriau agit peu de temps avant la mesure
IM
et le mme matriau agit pendant 17 h.

o 1 1 1 1 1 111 1 1 1 1 1 1 111
Les rsultats font apparatre une influence assez
10 100
Diamtres (um) faible pour les fines ayant subi une dispersion par
Fig. 13. Influence de l'hexamtaphosphate de sodium. ultrasons et une agitation prolonge, alors que

TABLEAU III Caractristiques des courbes granulomtriques obtenues (avec la cellule de 100 mm)
selon le dispersant utilis (essai avec des fines)

Agitation
Agitation Agitation
chantillon Caractristique Agitation + Dfloculant
+ Ultrasons + Dfloculant
+ Ultrasons

D, 1,04 1,01 0,96 0,95

Fines 0/2 Do
5
2,70 2,61 2,50 2,47
Do 4,06 3,79 3,76 3,73

D, 2,91 2,89 2,80 2,78

Fines 2/5 D50
4,61 4,60 4,43 4,43
D 6,51 6,50 6,23 6,14

D, 6,19 6,18 5,94 5,93

Fines 5/10 D
5
8,23 8,20 7,98 7,94
D 12,58 12,55 12,35 12,31

18
l'intrt d'une agitation prolonge est vident pour
une vase naturelle.
Lorsqu'en plus des ultrasons on utilise un dfloculant,
son action est nettement amliore lorsque l'chan-
tillon subit une agitation prolonge. L'utilisation
optimale de l'appareillage ncessite donc l'utilisation
d'un dfloculant et une agitation prolonge (fig. 14).
Frquences (%)
De plus, pour chaque coupure granulomtrique, la
taille des particules a t value par mesure soit
au microscope optique soit au microscope lectro-
nique balayage ( M E B ) .
Pour le comptage au microscope optique on a
examin, lors de chaque essai, 100 grains (ou un
multiple de 100) dont la taille a t mesure selon
un axe parallle celui du rticule de l'oculaire.
Cette convention minore la taille de certains grains
mais est certainement plus proche de la mesure
effectue au laser, mesure dans laquelle les grains
se prsentent selon n'importe quel axe.

Le comptage au M E B a t ralis en mesurant

tous les grains figurant sur une photographie selon
les deux axes de la photographie.

Il est noter que l'utilisation de la grille labore

par Deloye [1983] aurait permis de dfinir encore
plus prcisment la granularit des matriaux observs
au M E B .

Problmes poss par les coupures

Quelle que soit la mthode de dtermination utilise,
Diamtres (uml
il est trs vite apparu que les coupures relles ne
correspondent pas exactement aux coupures tho-
. Ultrasons i
Hexamtaphosphate de sodium )
riques. Ce phnomne est trs net sur la figure 15
> Direct o l'on voit qu'un bon nombre de grains des fines
Ultrasons + Hexamtaphosphate l 0/2 ont une taille suprieure 2 um. De mme, il
de sodium I
apparat sur la figure 16 qu'environ la moiti des
Ultrasons ) grains de la coupure 40/63 um ont une taille
Hexamtaphosphate \ 17h d'agitation
de sodium /
suprieure 63 um.
Fig. 14. Influence d'une agitation prolonge sur la granularne de
divers matriaux (fines, vase). Par ailleurs, en ce qui concerne les coupures ralises
au moyen de tamis, les rsultats montrent (fig. 17)
que les coupures infrieures sont peu prs correctes,
alors que les coupures suprieures sont mauvaises.

COMPARAISON DES RSULTATS OBTENUS
AVEC LE GRANULOMTRE A LASER
ET AVEC D'AUTRES MTHODES
DE MICROGRANULOMTRIE
Matriaux et mthodes utiliss
Ces comparaisons ont t ralises partir de deux
types de matriaux :
du sable de Fontainebleau qui a t broy puis
tamis en phase humide. O n a ainsi prpar des
coupures 20/40 um, 40/63 um, 63/80 um, 80/125 um
et 125/250 um ;
des fines calcaires aimablement fournies par les
tablissements Piketty. Les coupures granulom-
triques de ces fines 0/2 um, 2/5 um, 5/10 um, 10/20 um
et 20/80 um ont t ralises au slecteur Alpine
zig-zag.
Pour les fines, les courbes granulomtriques ont t
ralises par le fournisseur au moyen d'un sdigraphe,
en utilisant de l'hexamtaphosphate de sodium
0,5 % . Ce dfloculant a galement t utilis pour
les analyses de fines ralises dans notre tude.
Ainsi, pour les sables utiliss, 25 50 % des
particules ont une taille suprieure la coupure
thorique suprieure.
Nous avons pens dans un premier temps que cela
provenait de l'utilisation des billes en agathe dans
les tamis qui, en appuyant sur les particules, faisaient
s'ouvrir les mailles et laissaient passer de grosses
particules. Cette hypothse ne s'est pas rvle exacte
puisque lors d'un nouvel essai ralis sans bille dans
le tamis, nous avons obtenu des rsultats qui ne
sont pas significativement diffrents de ceux obtenus
avec billes (fig. 18).
D'autres auteurs avaient prcdemment observ que
le passant d'un tamis tait gnralement suprieur
la maille de ce tamis. Ainsi, pour tenir compte
de ce phnomne, Hommeril a propos en 1964
d'utiliser un coefficient de 1,3 pour augmenter la
valeur minimale des coupures. Cette mthode, utilise
de nos jours par certains auteurs [Lebret et al.,
1985], ne nous parat pas judicieuse car elle implique
l'augmentation des coupures suprieures dans des
proportions qui se rapprochent effectivement de nos
observations mais aussi l'augmentation des coupures
infrieures. O r , tous nos essais ont montr que les

19

Fig. 15. Fines 0 / 2 nm (grossissement 5 0 0 0 ) .
Le trait blanc correspond 10 nm.
Fig. 16. Sable de Fontainebleau 4 0 / 6 3 u.m (grossissement 1 2 6 0 ) .
Le trait blanc correspond 100 jim.
Frquences (%)
Diamtres (u.m)
Fig. 17. Courbes obtenues au granulomtre laser
sur du sable de Fontainebleau broy lav.
diamtres des particules mesurs dans les refus
correspondaient au diamtre nominal des tamis. Il
n'existe malheureusement pas de solution simple
permettant de calculer les rpartitions granulom-
triques partir de tailles correctes pour les refus et
fausses pour les passants, et de taux de refus et de
passants errons. Ce problme mriterait d'tre
approfondi.
20
Frquences |%)
1(
1 '1
/ ffs' /1 /
Tamisage
Il \ l
avec billes 1 i j!
sans billes
(Il
20 -
i /
I
1 10 100
Diamtres lum)
Fig. 18. Courbes granulomtriques obtenues aprs tamisage effectu
avec et sans billes de verre dans les tamis.
Problmes poss par la comparaison de mthodes
bases sur des principes de mesure diffrents
L a dfinition de la taille des particules dpend
fortement de la mthode utilise. De ce fait, les
rsultats obtenus par diffrentes mthodes d'analyses
ne sont pas strictement comparables puisque les
tailles mesures dpendent des mthodes utilises [Le
Roux, 1976]. Ainsi, dans le cas qui nous intresse :
le sdigraphe mesure la concentration des par-
ticules en cours de sdimentation. Une fonction
fonde sur la loi de Stockes permet d'obtenir
directement une courbe cumulative en fonction des
diamtres quivalents sphriques [Lebret et al., 1985,
Le Roux, 1976] ;
le granulomtre laser dtermine, par analyse
de la rpartition nergtique entre les diffrentes
couronnes de la figure de diffraction et en utilisant
la mthode d'analyse non linaire des moindres
carrs, la rpartition en volume (et en poids) qui
correspond le mieux la figure de diffraction.
A priori, les rsultats obtenus par ces deux mthodes
sont donc comparables si ce n'est qu'avec le laser
on mesure un diamtre, diamtre qui est donc
indpendant de la nature et de la densit du
matriau, alors qu'avec le sdigraphe le diamtre
quivalent est calcul d'aprs la loi de Stockes. Il
est donc dpendant de la nature, de la densit et
surtout de la forme du matriau. Ainsi, d'aprs
Raffinot (cit par Le Roux), un disque de hauteur
h = 1/15 r chute 4,5 fois moins vite qu'une sphre.
Le diamtre quivalent apparatra donc beaucoup
plus petit qu'il n'est rellement ; comme au granu-
lomtre laser, on mesure au M E B ou au microscope
optique la taille relle des grains. Toutefois, il se
pose deux problmes.
1. O n compte le nombre de particules dans diffrentes
classes granulaires. O n obtient donc une rpartition
en nombre de particules qui peut tre trs diffrente
d'une rpartition en poids ou en volume. Il est
donc indispensable, de faon pouvoir comparer
les rsultats de mesures effectues au M E B ou au bablement le volume peut galement tre utilise
microscope optique, de recalculer en volume les avec succs.
rsultats obtenus en nombre de particules [Deloye,
1983].
Comparaisons effectues sur du sable broy
U n exemple typique est reprsent par les fines 0/2
(fig. 15) o un grand nombre de petites particules O n a report sur la figure 20, les rsultats obtenus
ne reprsente qu'une faible masse, ce qui se traduit au M E B et au microscope optique, exprims en
par un dcalage notable vers les gros diamtres volume, ainsi que ceux obtenus l'aide du granu-
entre les courbes obtenues en nombre de particules lomtre laser.
et en volume (fig. 19).
Compte tenu du faible nombre de grains mesurs
avec le microscope, la correspondance obtenue entre
Frquences {%] le M E B et le microscope optique parat tout fait
100
/
/ *
1
acceptable. L a relation laser-microscope est excellente
1 1
pour la coupure 125/250 um encore trs acceptable
pour les coupures 80/125 um et 63/80 um et moins
80 1 Granulorit bonne pour les coupures 40/63 um et 20/40 um. Il
i 1
en nombre de particules
est noter que dans tous les cas les mesures
volume
effectues au laser font apparatre un D infrieur
5 0

60
e n

celui dtermin par microscopie, l'cart pouvant

atteindre 30 % pour le sable 20/40 um. Cela provient
du phnomne dcrit au paragraphe prcdent. Le
0
broyage de grains de quartz peu prs sphriques
produit des cassures conchodales, visibles sur la
figure 16, qui aplatissent de plus en plus les grains.
20

De ce fait, plus le broyage est pouss plus le

/ /
n i 1 1 1 1 1 H t ' 1 i i i i 1111 | i i i i 1111 diamtre pris en compte pour le calcul du volume
0.1 1 10 100 des particules est exagr.
Diamtres iu.m)

Fig. 19. Granularit des fines 0 / 2 uni dtermines au microscope

lectronique balayage ( M E B ) en nombre de particules
ou en volume des particules.
Frquences 1%)

2. L'autre problme, pos par la mesure de la taille

des particules au M E B ou au microscope optique,
est relatif la forme de ces particules. E n effet,
lorsque les grains non sphriques sont poss sur un
support, ils ont trs gnralement tendance se
poser sur leur plus grande surface portante. Ainsi,
le calcul du volume de ces grains partir des
mesures effectues selon deux axes perpendiculaires
va augmenter le volume rel de ces grains. Pour
viter ce phnomne, diverses formules ont t
proposes [Raffinot, 1978] qui permettent de calculer
un diamtre moyen partir des dimensions mesures
selon trois axes la longueur L, la largeur / et
l'paisseur e :
Diamtres (um)
, L + l + e Fig. 20. Comparaison des courbes obtenues
au granulomtre laser, au M E B et au microscope optique
sur d u sable de Fontainebleau broy.
ou encore
I2IJ + 2 le x 2Le
"=V 6
Comparaisons effectues sur les fines calcaires
Malheureusement, il n'a pas t possible, partir
de nos observations, de mesurer l'paisseur e et Les comparaisons au M E B et au microscope optique
donc d'utiliser une de ces formules. Cela explique (exprimes en volumes) sont reportes sur la figure 21
certains carts observs dans le chapitre suivant et les comparaisons laser-sdigraphe sur la figure 22.
propos de grains fortement aplatis comme les phases
les plus fines du sable broy. Lorsqu'elles existent, les comparaisons MEB-micros-
cope optique sont trs bonnes.
L a mthode prconise par Deloye [1983] : estimation
du volume des grains partir de la taille des grains D'une faon gnrale, comme dans le cas prcdent,
obtenus e n faisant concider le trou qui les et pour les mmes raisons, le laser fait apparatre
laisseraient juste passer, bien que minorant pro- des D plus faibles que ceux observs au M E B ou
5 0

21
 Frquences (%]
les fines. Il serait donc ncessaire de rechercher le
coefficient de forme pour tous les types de matriaux,
ce qui n'est pas raliste. De plus, les matriaux que
nous avons tests sont constitus chacun d'un seul
minral. Des tests raliss partir de matriaux trs
composites tels que des vases, auraient probablement
donn au sdigraphe des rsultats encore plus
loigns de la ralit.

P R O B L M E S POSS P A R L ' U T I L I S A T I O N
D U GRANULOMTRE A L A S E R
M A L V E R N 3600 E

Nous avons vu qu'il tait possible d'effectuer les

Diamtres lum) mesures l'aide de trois focales diffrentes :
Fig. 21. Comparaison des courbes obtenues au MEB, au microscope
focales de 63 mm : de 1,2 118,4 um,
optique et au laser sur des fines piketty. 100 mm : 1,9 188,0 um,
300 mm : 5,8 564,0 um.

Cela reprsente un avantage considrable par rapport

Frquences (%)
aux premiers lasers commercialiss [Tran Ngoc et
Dupas, 1973] et correspond aux amliorations que

ni (J
souhaitaient les premiers utilisateurs. Toutefois, la
Sdigraphe / // technologie mise en uvre pose un problme pratique
80 Laser > 1 1 l'utilisateur lorsque l'on souhaite connatre trs
prcisment la rpartition granulaire d'un matriau
(1) Fines 0 / 2 Lim /
-(2) Fines 2/5 ; trs large spectre.
(3) Fines 5/10 Lim
U) Fines 1 0 / 2 0 Lim / H) ' (2) / (3)' / ;[J 15)/
v-f f 4 vf f En effet, si les courbes obtenues avec les diverses
(5] Fines 2 0 / 8 0 \xm , 7
0 focales sont tout fait comparables (fig. 4 et 5), il
i 1
n'est pas possible, partir du logiciel fourni par le
i (
i
> j
constructeur, de raccorder les courbes obtenues
20 diverses focales.

i
i , De plus, si le spectre granulomtrique de l'chantillon
1 1 1 i i i n-i 1 11 I I I est encore plus large et ncessite par consquent
0.1 1 10 100 l'utilisation d'une colonne de tamis (existence de
Diamtres lum)
Fig. 22. Comparaison des courbes obtenues au granulomtre laser
particules suprieures 560 um) le raccordement
et au sdigraphe sur des fines piketty. avec cette colonne n'a pas non plus t envisag ni
donc prvu par le constructeur.

au microscope optique. Toutefois, dans ce cas, les
diffrences sur les D n'excdent pas 15 % , cela
5 0
tant d au fait que le concassage des fines
n'engendre pas de grains fortement aplatis comme
cela s'observe nettement sur la figure 15.
Des matriaux analyss au laser apparaissent sys-
tmatiquement plus gros qu'analyss au sdigraphe
et cela dans des proportions parfois critiques (50 %
d'cart sur le D des fines 0/2). Comme, par ailleurs,
5 0
les rsultats des granulomtres laser sont beaucoup
plus proches des mesures effectues au microscope
que celles provenant du sdigraphe, il parat
souhaitable si l'on dsire accder la granularit
vraie du matriau, d'utiliser des techniques de
mesure directe de la taille des particules. E n effet,
trop de paramtres interviennent dans la loi de
Stockes, notamment la forme. Il serait toutefois
possible d'utiliser un coefficient de forme comme le
prconise Le Roux mais, comme on le constate sur
les figures 15 et 16 deux matriaux diffrents soumis
un mme type de traitement (ici rduction de la
taille des particules) ragissent diffremment : apla-
tissement pour le sable, pas d'aplatissement pour
Cela nous a conduits laborer le logiciel dcrit
par ailleurs [Roger et Robbe, paratre] qui permet
de combler les lacunes dcrites ci-dessus.
CONCLUSION
Moyennant quelques prcautions d'emploi, la
microgranulomtrie par diffraction laser semble tre
une technique fiable, parfaitement reproductible et
extrmement rapide par rapport d'autres techniques
de microgranulomtrie. Avec les nouveaux modles
commercialiss, les critiques formules sur les pre-
miers appareils n'ont plus lieu d'tre : les gammes
de mesure ont t largement tendues et le dve-
loppement des microprocesseurs a supprim les
difficults de calcul et d'interprtation des rsultats
obtenus sur les premiers appareils. Il serait toutefois
intressant, si la technique le permet, d'augmenter
la gamme de mesures vers les particules les plus
fines.
Par ailleurs, d'aprs nos rsultats, notamment la

22
comparaison avec ceux obtenus au microscope
lectronique balayage, il apparat que la micro-
granulomtrie laser permet de s'approcher de la
granulante vraie des matriaux mme si ceux-ci
sont forms d'lments de natures et de densits
composites. Cet avantage peut tre un inconvnient
car il risque de remettre en cause de nombreux
acquis obtenus l'aide de techniques de sdimen-
tation, qui ont malheureusement t assimiles
RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES
DELOYE F.-X. (1983), un granulomtre photographique
manuel, Bull, liaison Labo. P. et Ch., 123, janv.-fv.,
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granulometrie et moderne de microgranulomtrie, Bull.
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Cramique, Paris, 28 oct.
L E ROUX A. (1976), Analyse granulomtrique de la fraction
fine, Rapp. L C P C , 11 p.
des techniques de granulometrie. C'est le cas par
exemple de la validit des coupures ralises au
tamis mais surtout de la coupure granulomtrique
des argiles 2 um. D e ce fait, la mauvaise
correspondance entre les techniques de sdimentation
(pipette, sdigraphe...) et la technique laser, qui
provient du fait que l'on ne mesure pas la mme
chose, risque d'tre une entrave au dveloppement
de la microgranulomtrie par diffraction laser.
LEVANT M . , LEVASSEUR R., WALKER P. (1985), tude
comparative de deux appareils d'analyse microgranu-
lomtrique automatiques, Bull. Centre Gomorphologie
CNRS de Caen, 30, p. 23-45.
RAFFINOT P. (1978), Granulomtrie, Technique de l'Ing-
nieur, p. 555 1 18, p. 556 1 10, p. 557 1 6.
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laser, Bull, liaison Labo. P. et Ch., 68, nov.-dc, p. 17-
22.
WEAVER A.V.B., GROBLER D . C . (1981), An evaluation of
the sedigraph as a standard method of sediment particle
size analysis, Water S.A., vol. 7, 2, p. 79-82.
REMERCIEMENTS
Nous remercions vivement les tablissements Piketty pour la
fourniture des fines calibres et de leurs caractristiques granulo-
mtriques tablies au sdigraphe, M. Le Roux et Mme Guignard
pour l'aide apporte lors d'observation au microscope lectronique
balayage.
23
 JSrunulometrie

Evolution du concept
de granulomtrie

Franois-Xavier DELOYE
Docteur-ingnieur
Service de chimie
Laboratoire central des Ponts et Chausses

D epuis les temps les plus reculs, les

hommes (et peut-tre mme certains
animaux) ont senti le besoin de classer
les matriaux dont ils disposaient par rang de
taille. Il s'agit l d'une apprciation instinctive
L'origine des techniques d e la fragmentation se
c o n f o n d avec l'origine m m e des civilisations
humaines, et ds les premiers ges d e la prhis-
toire des meules d e pierre ont servi craser les
grains.

de la granularit.

Ds la plus haute antiquit, avec l'apparition

des premires industries comme la cramique,
les socits ont commenc agir sur la granu-
larit en dbitant des blocs ou en rduisant
certaines matires en poudre l'aide des pre-
mires meules. Cela les a conduits qualifier
les rsultats de leurs interventions. On parle Moulin romain bras
dj de sable grossier ou fin, de poudre grenue
ou impalpable, faisant ainsi de la granulomtrie
physiologique.

A peu prs la mme poque, pour des

besoins alimentaires ou industriels, l'homme a
imagin de sparer les gros grains des grains
fins en faisant passer la matire traiter
travers des vanneries qu'il savait confectionner
depuis quelque temps : le tri par tamisage tait
n. Paralllement, les potiers devenus plus
habiles laissaient dcanter des suspensions de
Tri par tamisage
terre pour en extraire les particules d'argile les Trait d e chimie : L. Troost
plus fines, dcouvrant ainsi les vertus du triage d . Masson, 1881

93
Bull, liaison Labo P. et Ch. - 1 5 2 - nou.-dc. 1987 - Rf. 3245
 VAH n. m. (lat. vannus).
Instrument d'osier, fait en
forme de coquille, pour
agiter et nettoyer le grain :
passer du bl au van. Van.

Tamisage et d c a n t a t i o n
Leons d e chimie : Paul Poir Petit Larousse illustr
d . Delagrave, 1885 dition 1914

par fluide. Enfin, on sparait les grains de leur enveloppe 'aide d'un van, utilisant
sans le savoir la diffrence de coefficient de forme.

Au cours du temps, ces mthodes se sont affines et la notion de mesure qui leur a
t associe sans doute trs tt, en particulier pour le tamisage, a donn naissance
la granulometrie au sens propre du terme.

Celle-ci n'voluera que trs peu jusqu'au XIX sicle, le tamisage tant de trs loin la
e

mthode principale qui, de nos jours encore, sert trs souvent de rfrence, sans
doute en raison de l'amplitude de son champ d'application, lequel va de quelques
dizaines de micromtres plusieurs dcimtres, et peut-tre aussi cause du caractre
intuitivement absolu de la sparation qui dcoule du passage travers un tamis.

Qu'il fasse appel l'air ou l'eau, au repos ou en mouvement,

le triage par fluide a une volution bien diffrente, car les lois
qui le rgissent ne concernent pas seulement les proprits
gomtriques des particules mais aussi leur densit, leur
forme et, dans une certaine mesure, leur porosit. C'est t
pourquoi jusqu' l'avnement de la balance de Martin et de
la pipette d'Andreasen, ses applications taient tournes vers
la technologie plutt que vers la mesure, ce qui n'empchait
pas de dfinir la finesse des poudres de polissage par leur
nombre d'heures de dcantation.

A ct de ces mthodes dont l'origine remonte la nuit des

temps, l'apparition du microscope vers la fin du XVIII sicle e

et la curiosit qui accom-

pagna son dveloppement, Pipette d'Andreasen
ont donn le jour une C r a m i q u e gnrale
nouvelle granulomtrie qui Notions d e Physique-Chimie :
C A Jouenne
s'est intresse au moins
d. Gauthier-Villars, Paris 1960
autant la forme des parti-
cules qu' leur taille. La diffrence fondamentale de
cette technique par rapport au tamisage ou la sdi-
mentation rside dans le fait que l'on effectue un
comptage grain par grain et qu'il est difficile de relier
un nombre de grains leur masse totale.

L'analyse granulomtrique proprement parler, c'est-

L'un des premiers microscopes :
H. Trebord
Lithographie excute sur les presses d e
l'Imprimerie J a g u e n e a u , Nantes
-dire l'tablissement de la courbe de rpartition des
particules en fonction de leur taille, n'a gure plus
d'un sicle. Parmi les premires applications de cette
analyse, dont la motivation tait plus cognitive que
technique, il faut citer les travaux concernant l'am-
lioration de la compacit des btons (Fret, Bolome)
et la matrise du retrait au schage des ptes crami-
ques (Brongniard).

94
Enfin, la seconde moiti d u X X sicle aura v u , grce l'essor de l'lectronique et
e

de l'informatique, l'apparition de mthodes d'analyse g r a n u l o m t r i q u e s entirement

nouvelles c o m m e le c o m p t a g e variation de rsistance, la d i f f u s i o n centrale des
rayons X o u la d i f f r a c t i o n laser; sans parler de l'analyse d'images q u i a d o n n un
renouveau spectaculaire la granulometrie m i c r o s c o p i q u e .

En fait, le terme de granulometrie recouvre deux dmarches f o n d a m e n t a l e m e n t d i f f -

rentes d o n t les prmisses taient dj c o n t e n u e s dans la pense g r e c q u e ou romaine :

la premire concerne le tri d i m e n s i o n n e l par tamisage ou par f l u i d e de la totalit

d ' u n e p r o d u c t i o n pour qu'elle remplisse son objet. U n b o n exemple est d o n n par la
s d i m e n t a t i o n lors de l'laboration des poudres abrasives destines au polissage, un
autre par le criblage des gravillons et d u sable b t o n ;

la seconde dmarche, plus c o g n i t i v e , a trait la n o t i o n de mesure proprement

dite. Elle veut estimer en partant d ' u n c h a n t i l l o n prlev sur le lot la granularit
relle d u p r o d u i t soumis l'analyse.

Si la premire dmarche est u n i q u e m e n t t e c h n i q u e , l'vidence la seconde a d e u x

motivations :

d ' u n e part, on cherche vrifier si le p r o d u i t propos est bien c o n f o r m e aux

prescriptions ou au cahier des charges (cette m o t i v a t i o n est b e a u c o u p plus ancienne
q u e sa f o r m u l a t i o n a c t u e l l e ) ,

d'autre part, o n peut v o u l o i r connatre le plus f i n e m e n t possible les caractristiques

granulaires d u p r o d u i t (naturel ou pas) en vue de l'amliorer ou d'expliquer son
comportement.

Cette dernire m o t i v a t i o n a pris une importance croissante, s u r t o u t depuis le d v e l o p -

pement des nouvelles m t h o d e s et l'explosion de l ' i n f o r m a t i q u e sous toutes ses
formes q u i autorise toutes sortes de calculs que l'on n'aurait m m e pas imagins
auparavant.

Cela a t o u t d ' a b o r d fait avancer d ' u n e manire spectulaire les thories sur la granularit
des matriaux naturels ou artificiels. Certes, il existait bien des travaux de Laplace-
Gauss, de Henry, de M a c Alister, de Rosin-Rammler et de G a u d i n - S c h u h m a n n , pour
ne citer que des auteurs antrieurs l'informatique, mais cette dernire a rendu
possible la vrification exprimentale de leurs thories sur une grande chelle, ce q u i
dans certains cas a permis d'en prciser les limites d ' a p p l i c a t i o n .

Par ailleurs, ct de la g r a n u l o m e t r i e au sens propre du terme, sont apparues des

m t h o d e s destines mesurer d'autres proprits des milieux granulaires, c o m m e la
surface dveloppe par une p o u d r e (permamtrie, a d s o r p t i o n gazeuse en particulier).
Or, en catalyse par exemple, l'aire massique ( o u surface s p c i f i q u e ) est une grandeur
sans d o u t e aussi importante que la taille des grains. Il en va de mme, mais pour
d'autres raisons, de la poromtrie que certains auteurs considrent c o m m e une
granulometrie l'envers. T o u t e f o i s , si la finalit de ces m t h o d e s de mesures est
proche de celle de la g r a n u l o m e t r i e , celles-ci ne f o n t pas rellement partie de cette
dernire.

Par c o n t r e , il en va d i f f r e m m e n t de l'analyse d'images d o n t le c h a m p d ' a p p l i c a t i o n

est trs vaste et d o n t la partie q u i nous intresse peut tre considre c o m m e le
p r o l o n g e m e n t de la granulometrie p h o t o g r a p h i q u e mme, et c'est s o u v e n t le cas, s'il
n'y a pas d'images physiques sur papier argentique.

Il faut bien admettre q u e dans le m o n d e moderne les oprations d'analyse g r a n u l o m -

trique telles que le tamisage s o n t considres c o m m e fastidieuses. On a bien mcanis
la m a n i p u l a t i o n p r o p r e m e n t dite avec la tamiseuse A l p i n e ou le Rotap, mais le but
principal de cette a u t o m a t i s a t i o n concernait plus la rigueur de l'opration que le
c o n f o r t des oprateurs. De t o u t e f a o n , cela ne rsout pas le p r o b l m e de la lenteur
des peses ni celui de la transcription manuelle des rsultats avec les risques d'erreur
que cette dernire c o m p o r t e .

95
Il est inutile de dcrire l'astreinte que reprsente l'estimation de la taille de quelques
milliers de particules sous l'oculaire d'un microscope.

C'est sans doute l l'une des raisons principales du dveloppement des nouvelles
mthodes d'analyse granulomtrique. la fois plus sres et plus commodes. A ce
propos, c'est curieusement dans le domaine des grosses particules que le problme
de l'automatisation n'est pas rsolu dans la pratique d'une faon satisfaisante. Le
march est sans doute plus restreint que pour les poudres; par ailleurs, si la question
des formes est plus directement accessible, la loi des grands nombres n'intervient
plus aussi facilement, moins de manipuler des masses importantes de produit.

Devant les difficults concernant les granulis pour bton et revtement routier, les
laboratoires des Ponts et Chausses ont cherch rsoudre le problme de l'analyse
rapide des grosses particules : les travaux se sont orients dans deux directions : d'une
part, la granulometrie photographique avec exploitation manuelle ou automatique et,
d'autre part, un procd optique appel vidogranulomtre , qui s'apparente
l'analyse d'images mais dont l'originalit rside dans le systme d'acquisition
barrette de diodes qui fonctionne en continu. On ne connat pas encore le dveloppe-
ment que prendront ces recherches dans le futur, mais en attendant il faut bien
continuer tamiser et contrler les tamis.

Q u a n d le robinet R est ouvert, un vide

contrl extrieur e n g e n d r e la circulation
dans le rcipient travers l'ouverture et
>rB--CO dsquilibre le m a n o m t r e mercure M.
La fermeture d u robinet isole alors le
systme d u vide extrieur et l'action d u
siphon d u m a n o m t r e continue mainte-
nir la circulation d e la suspension S. Le
d p l a c e m e n t d e la c o l o n n e d e mercure
ZD-HS actionne le dpart et l'arrt d u compteur
g r c e aux contacts 1 et 2, et procure ainsi
le c o m p t a g e d u n o m b r e relatif des parti-
cules au-dessus d'une dimension d o n n e
dans un volume fixe d e suspension, d e
l'ordre d e 0,5 c m . Une srie d e c o m p t a g e s
Schma d u c o m p t e u r Coulter
faits avec des rglages diffrents d e seuil
A amplificateur principal D compteur permet d e construire directement la
B amplificateur d'impulsion E circuit d e seuil c o u r b e cumulative d e rpartition des
C oscilloscope F b a l a y a g e horizontal grains.

Le contrle reprsente une opration longue

et fastidieuse qui ncessite de nombreuses
mesures prcises et qui doit tre effectu tant
sur les tamis neufs que sur ceux dont on veut
s'assurer qu'ils sont encore valables. Pour
faciliter ce travail tout en amliorant sa prci-
sion, un banc de mesure optique, fond sur
une projection en lumire parallle suivie
d'une acquisition par camra CCD, a t
ralis au Laboratoire rgional des Ponts et
Chausses de Strasbourg. Il permet de
mmoriser la totalit des dimensions des
mailles d'un tamis de 80 u.m 6,3 mm d'ou-
Carr des formes d e Pavillon
verture nominale, et d'effectuer tout calcul
Cubicit et qualit des gravillons routiers :
statistique souhaitable pour le contrler. A Pavillon ITBTP - Circulaire n 20, srie D, 1947

A ce sujet, en partant de travaux datant d'un quart de sicle, la rvision des normes
en vigueur s'est rcemment oriente vers une interprtation du contrle faisant appel
aux statistiques d'une faon plus large et plus rigoureuse que prcdemment.

Enfin, il faut noter que tous les granulomtres ncessitent des contrles.

Si une discipline est favorable l'application des mthodes statistiques, c'est bien la
granulometrie; en effet, la loi des grands nombres y rgne sans partage, et pour
 i

peu que l'chantillon prlev soit bien reprsentatif de la p o p u l a t i o n tudier,

l ' a p p r o x i m a t i o n des rsultats par rapport un modle de rfrence sera d'autant plus
fine que le m o d l e choisi est le reflet de ladite p o p u l a t i o n .

Dans cette o p t i q u e , l'analyseur d'images, q u i ncessite une puissance de calcul

i m p o r t a n t e p o u r extraire de chaque c h a m p les i n f o r m a t i o n s ncessaires l'tablisse-
ment de la rpartition g r a n u l o m t r i q u e , est particulirement bien plac pour utiliser
ensuite cette puissance l'exploitation statistique des rsultats. Cette a p t i t u d e est
intressante deux titres au moins. D'une part, il n'y a pas de rupture de charge,
autrement dit l ' o b l i g a t i o n de transcrire des rsultats intermdiaires pour effectuer
l'exploitation statistique est supprime puisque t o u s les lments ncessaires sont
dj dans la mmoire de la m a c h i n e ; d'autre part, l'analyse de l'image bien c o n d u i t e
d o n n e accs la f o r m e de c h a q u e particule prise i n d i v i d u e l l e m e n t , ce qui n'est le
cas d ' a u c u n e autre m t h o d e .

La n o t i o n de facteur de f o r m e est bien tablie depuis le milieu du X X sicle, E

p r i n c i p a l e m e n t avec les travaux de H e y w o o d q u i a dfini l'anisotropie, l'allongement

et l'paisseur d ' u n e particule, mais ces facteurs n'apparaissent dans les calculs que
c o m m e des constantes issues de considrations thoriques destines permettre
des comparaisons entre des p o p u l a t i o n s q u i n'taient pas c o m p a r a b l e s d ' u n e f a o n
naturelle.

Pourtant, o n peut trs bien c o n c e v o i r l'indice de f o r m e c o m m e un paramtre ajustable,

tablir l'histogramme de sa rpartition pour c h a q u e tranche de taille, et s'intresser
tant cette rpartition qu' son v o l u t i o n sur l'ensemble d u lot.

Il est bien vident que le d v e l o p p e m e n t d ' u n e telle dmarche statistique relativement

c o m p l e x e n'est envisageable qu'avec l'aide de m o y e n s de calcul dj puissants, mais
dans le cas d ' u n analyseur d'images q u e l q u e peu volu, il ne s'agit l que d ' u n
problme de logiciels et aussi de t e m p s de calcul.

Parmi les formes de particules, il en est c e p e n d a n t q u i dfient l'analyse telle que

dcrite p r c d e m m e n t : les prcipits croissance d e n d r i t i q u e en sont un bel exemple.
J u s q u ' l'laboration de la thorie des fractals imagine par B. M a n d e l b r o t il y a
moins d ' u n e dcennie, o n ne possdait pas l'outil m a t h m a t i q u e appropri l'tude
de ces formes. Pourtant, depuis l o n g t e m p s les industriels ressentaient l un besoin,
c'est p o u r q u o i les travaux c o n c e r n a n t cet aspect un peu particulier de la granulomtrie
sont en plein d v e l o p p e m e n t . Or, ils c o n c e r n e n t l'aspect de surface de toutes les
particules.

F. X . DELOYE

97
 firanulomtrie

Rflexion
sur la granulometrie photographique

Franois-Xavier DELOYE
Docteur-ingnieur
Service de chimie
Laboratoire central d e s Ponts et Chausses

RSUME
En granulometrie photographique, l'analyse
consiste simuler sur une preuve le passage
de chaque particule travers les trous d'une
chelle en R 10 pour trouver le plus petit qui
convienne.
Des considrations sur la forme des grains, celle
des trous, ainsi que sur le caractre Boolen du
tamisage, conduisent dfinir comme granu-
lometrie de rfrence le passage juste
travers un trou unique, rond et infiniment
mince. Le diamtre de ce trou est par dfinition
le msodiamtre de la particule, dont l'expres-
sion mathmatique est justifie.
Les limitations de la granulometrie photogra-
phique, tant en exploitation manuelle qu'auto-
matique, sont passes en revue. Enfin, le
passage trois dimensions et la validit du
raccord avec le tamisage pondral sont discuts.
MOTS CLS : 36 Granulometrie - Photogra-
phie - Mesure - Simulation - Tamis Particule
Diamtre /Traitement d'image.
Les oprations de contrle granulomtrique, dont l'impor-
tance n'est pas dmontrer tant pour l'industrie que pour
les travaux publics, sont souvent longues et fastidieuses.
Le tamisage pondral pratiqu dans la majorit des cas
pour le contrle des granulats et des poudres grossires
prend en compte, en plus de la masse, des caractristiques
aussi diffrentes que la forme des grains et leur densit
apparente.
D'autres mthodes d'analyse granulomtrique sont appa-
rues, surtout pour caractriser les poudres fines, et de
nombreuses tentatives ont t effectues pour automatiser
ou rendre plus commodes les oprations de tamisage. Dans
ce domaine, l'analyse d'image a fait faire un pas considra-
ble aux techniques de granulomtrie statistique grce la
puissance de calcul des ordinateurs. Cependant, les probl-
mes fondamentaux de raccord des rsultats avec ceux du
tamisage pondral n'ont reu que des solutions partielles
valables dans des cas isols.

98
B u l l , l i a i s o n L a b o P. et C h . - 1 5 2 - n o v . - d c . 1 9 8 7 - R f . 3 2 4 2
Principe du granulomtre photographique manuel
Le granulomtre photographique manuel [1] est
constitu par une feuille de plastique transparent
color perfor d'une srie de trous ronds de 2,5
25 mm chelonns suivant une srie R 10 (2,5-3,15-4-
5-6,3-8-10-12,5-16-20-25) (fig. 1).
L'analyse granulomtrique consiste simuler, sur une
photographie de grandissement adquat et munie d'un
repre dimensionnel, le passage de chaque particule
travers les trous, pour trouver le plus petit permettant
ce passage.
Ce principe trs gnral permet de traiter des mat-
riaux de taille absolument quelconque aussi diffrents
que des blocs destins des enrochements, des granu-
lats bton ou des poudres ultra-fines relevant de la
microscopie lectronique.
Outre le fait qu'il peut tre automatis, grce l'ana-
lyse d'image, le granulomtre photographique manuel
permet, du moins en thorie, de simuler le comporte-
ment individuel d'une particule vis--vis d'une srie
normalise de tamis trous ronds.
Diversits des formes de particules
Le sens commun a pour habitude de classer les granu-
lis en rouls et concasss , ce qui correspond
trs grossirement des particules prsentant une
courbure continue pour les premiers et des artes pour
les seconds. A l'extrme limite, on trouve les modles
sphriques et cubiques, voire ttradriques pour les
particules isomtriques.
Par dformation affine de ces modles, on obtient
tous les ellipsodes allongs (ballofl"de rugby) ou apla-
tis (lentille), ainsi que tous les paralllpipdes qui
reprsentent assez bien la majorit des particules
convexes jusqu'aux plaquettes et aiguilles. O n peut
aussi introduire les troncatures qui donnent accs
des modles plus compliqus. Reste alors le cas des
particules concaves dont la frquence, en pratique, est
beaucoup plus leve qu'on ne le souponne (le hari-
cot en constitue un bel exemple). Enfin, cette num-
ration non exhaustive sur la morphologie des particu-
les s'achvera sur des cas exotiques comme les
modles en pingle cheveux ou ressort boudin,
cela pour montrer quel point la diversit des formes
de grains est grande.
Nanmoins, dans la majorit des cas, le problme du
passage travers un trou de tamis peut tre rattach
quelques cas simples :
qu'elle soit convexe ou lgrement concave,
polydrique ou courbure continue, en premire
approximation une particule peut tre caractrise
par ses trois dimensions orthogonales princi-
pales : longueur (L), largeur (l) et paisseur (e),
avec L ^ I > e (fig. 2).
Fig. 2. - Particule avec ses
dimensions principales
(selon H e y w o o d )
Le degr d'isomtrie est donn par le rapport entre
la plus petite et la plus grande de ces dimensions
(e/L). Le degr d'allongement est fourni par le rapport
entre la longueur et la largeur (L/f) et le degr d'apla-
tissement par le rapport entre largeur et paisseur
(l/e). Ces trois rapports (ou leurs inverses) caractri-
sent en pratique toute particule, la concavit
prs [2].
Tri par un trou de tamis
E n thorie, le comportement d'une particule vis--vis
d'un trou de tamis est strictement boolen quelle
qu'en soit la forme : elle passe ou elle est refuse.
Cela a pour effet de sparer la population prsente
au tamis en deux catgories absolument distinctes sur
le plan de la granularit, le passant et le refus .
Le tamis considr constitue donc une borne infran-
chissable du point de vue dimensionnel entre les deux
catgories. De ce fait, il existe bien une dimension
particulire qui caractrise le grain vis--vis du tamis :
c'est la taille du passant juste.
Dfinition d'une granulomtrie de rfrence
Les considrations qui prcdent ne prjugent en
aucune manire de la forme que doivent prsenter les
mailles du tamis, ni mme de la nature physique de
99
ce tamis, la seule obligation tant que toutes les mail-
les soient identiques ou qu'il n'y en ait qu'une seule !
Pour des raisons de commodit, l'ouverture du tamis,
autrement dit la borne de la classe granulaire corres-
pondante, doit tre reprsente par un seul nombre
caractristique de sa dimension. Or, les mailles carres
en ont deux (le ct et la diagonale); quant aux mailles
gauches dues un tissage compliqu (de type Reps
par exemple), elles sont presque indfinissables de ce
point de vue. Seule la maille ronde, infiniment mince,
ne possde qu'une dimension : son diamtre. C'est
donc elle qui sera choisie comme rfrence.
A ce propos, le fait de raisonner en granulomtrie sur
les particules partir du modle sphrique n'est pas
fortuit. E n effet, une particule possde trois dimen-
sions qui dfinissent son volume en tenant compte
des degrs d'allongement et d'aplatissement, mais la
sphre n'tant que le cas particulier idal parmi les
formes de particules existant dans la nature, on est
bien oblig de caractriser les particules relles par
deux paramtres au moins : le diamtre du plus petit
trou rond infiniment mince travers lequel elles sont
susceptibles de passer, et leur volume (ou, ce qui
revient au mme, leur poids quand, et seulement
quand, le matriau soumis l'analyse est homogne).
Ainsi dfinie, la granulomtrie de rfrence est plus
ou moins approche par les mthodes relles d'analyse
granulomtrique.
Comportement d'une particule sur le plan horizontal
E n vertu du principe de l'nergie minimale, quelle
qu'en soit la forme, une particule qui tombe sur un
plan horizontal sauf exceptions qui ne rsisteraient
pas quelques secousses imprimes au support s'y
stabilise dans l'une des positions de plus grand repos
pour laquelle son centre de gravit est l'une des
distances minimales du plan.
L a consquence de cela est que, pour n'importe quelle
particule peu prs homogne, la dimension verticale
sera au plus gale aux dimensions principales de sa
projection sur le plan.
Simulation sur photographie du passage d'une particule
travers un tamis trous ronds
L'chelle granulomtrique (en R 10) d'un granulom-
tre photographique manuel [1] peut tre considre
comme le modle optique d'une colonne de tamis
trous ronds, chaque trou de l'chelle reprsentant
idalement un tamis puisqu'il ne peut y avoir de
variation dimensionnelle sur un seul trou.
Si elle a t effectue une distance suffisamment
grande avec une mise au point correcte et une profon-
deur de champ dpassant l'paisseur des particules
les plus grosses, une photographie d'un ensemble de
particules non jointives et munies d'un repre dimen-
sionnel peut tre considre comme la projection de
cet ensemble sur leur plan de plus grand repos et,
compte tenu de ce qui a t dit plus haut propos
100
de la troisime dimension, on peut admettre sans
difficult que, si l'image d'une particule passe
visuellement travers l'un des trous de l'chelle granu-
lomtrique, la particule elle-mme passera travers le
tamis trous ronds correspondant (en tenant compte
ventuellement du rapport de rduction ou d'agran-
dissement). Il est galement banal de dire que, si
manifestement une image de particule ne passe pas
travers un trou de l'chelle, cette dernire ne passera
pas travers le tamis correspondant.
Entre ces deux cas limites, se rapportant respective-
ment au cercle inscrit et au cercle circonscrit l'image,
existent un certain nombre de cas qui ncessitent un
examen plus attentif.
Notion de msodiamtre
Toute figure gomtrique ferme, except le cercle
pour lequel ils sont confondus, prsente un cercle
inscrit et un cercle circonscrit distincts. Si le diamtre
de ce dernier correspond bien la certitude du
passant , pour la particule dont la projection sur
le plan de plus grande stabilit est reprsente par la
figure gomtrique en question, il n'en va pas de
mme pour le diamtre du cercle inscrit vis--vis du
refus , par exemple pour l'ellipsode allong (parti-
cule en forme de ballon de rugby); le cercle inscrit de
la projection reprsente le diamtre du passant juste.
De toute faon, pour toute particule il existe un
diamtre compris entre ceux des cercles inscrits et
circonscrits de sa projection sur le plan de plus grande
stabilit correspondant au plus petit trou permettant
le passage : il s'agit du msodiamtre.
L a connaissance de l'expression mathmatique du
msodiamtre est indispensable pour rsoudre, du
moins sur le plan thorique, les problmes de mesure
granulomtrique par analyse d'image. Mais cette
expression est difficile trouver. E n effet, pour un
triangle quilatral le msodiamtre est reprsent par
la hauteur, alors que pour le carr c'est le diamtre
du cercle inscrit, comme pour toutes les projections
de volume courbure convexe continue.
Des considrations thoriques dveloppes par P.
Besanon et A . Lafaye [3] permettent de dmontrer
que le msodiamtre est le plus petit diamtre de
Fret possible lorsqu'on fait tourner la direction de
rfrence de 180.
Paramtres limitant la prcision en granulomtrie
photographique
Malgr tout le soin que l'on peut apporter la ralisa-
tion d'une photographie, le rsultat prsente obliga-
toirement quelques imperfections. E n particulier, la
variation de densit optique (contraste) entre le fond
et l'image d'une particule prsente un gradient certes
trs lev, mais qui n'est pas infini.
E n effet, pour qu'une preuve photographique soit
considre comme parfaitement nette, il suffit que le
gradient de densit optique s'effectue sur une distance
infrieure au pouvoir sparateur de l'il. Dans le cas
du traitement automatique, le problme se pose au
niveau de la taille du pixel.
Ce qui prcde est strictement indpendant des pro-
blmes inhrents l'ouverture numrique et la pro-
fondeur de champ qui prennent une importance pr-
pondrante en microphotographie. Dans ce dernier
cas, et chaque fois que le repre dimensionnel ne peut
pas tre photographi avec l'chantillon, la prise de
vue et le tirage de ce repre doivent tre effectus
rigoureusement dans les mmes conditions que pour
l'chantillon.
Dans leur norme sur la granulomtrie micros-
copique [4], les Anglais avaient admis que l'oeil ne
pouvait distinguer des aires ( contour irrgulier) que
si leur diamtres quivalents taient dans des rap-
ports d'au moins 1,4. L a normalisation franaise [5],
en accord avec une tude indienne sur le mme sujet,
estime que sur photographie l'il pouvait sparer des
figures de formes peu diffrentes dans le rapport 1,25.
Cela correspond l'chelonnement en R 10 dans une
srie Renard. Il convient toutefois de signaler qu'il
s'agit l du maximum humainement possible.
Pour une particule dont la projection serait hexago-
nale, le rapport entre le diamtre du cercle circonscrit
et celui du cercle inscrit est 2/^/3 soit 1,155. Ce
rapport est nettement infrieur celui sparant deux
classes de la srie R 10. Il s'ensuit que, pour une telle
morphologie de particule, l'erreur de classement due
une mauvaise estimation visuelle du msodiamtre
ne peut la limite entraner qu'un dcalage granulaire
de l'ensemble de la courbe granulomtrique, car l'er-
reur sera toujours faite dans le mme sens pour un
traitement manuel. C'est bien ce que l'on observe
pour la mme photographie exploite par plusieurs
personnes.
Pour toutes les raisons qui viennent d'tre voques,
il serait illusoire de tenter un chelonnement plus serr
que R 10 en granulomtrie photographique, ce qui,
de surcrot, ne prsenterait pas, sauf exception, un
intrt majeur dans la pratique.
Paramtres pouvant influer sur la qualit d'une
exploitation manuelle
Outre les problmes inhrents l'excution de la
photographie elle-mme, dont il a t question plus
haut et qui concernent aussi bien le traitement auto-
matique par analyseur d'image que l'exploitation
manuelle, dans ce dernier cas le nombre de particules
par preuve photographique et la ralisation mat-
rielle de l'chelle granulomtrique ont une incidence
sur la facilit d'estimation du msodiamtre par l'op-
rateur.
Pour des raisons de confort, au tirage, l'image des
grains les plus gros devra avoir entre 20 et 25 mm et
celle des plus petits estimer au minimum 2 mm. Le
cas chant, il sera ncessaire d'effectuer deux tirages
des grandissements diffrents de la mme prise de
vue. Enfin, pour faciliter l'interprtation, il est
souhaitable, dans la mesure du possible, que le gran-
dissement final soit tel que la taille du repre dimen-
sionnel concide juste avec l'un des trous du granulo-
mtre.
Ce granulomtre est ralis l'aide de trous perfors
dans une feuille de plastique transparent color. Sans
parler de la qualit et de la prcision de la perforation,
la consistance du plastique, la coloration ainsi que la
disposition des trous ont une grande influence sur le
confort de l'analyse.
L'exprience a montr qu'un plastique du type che-
mise transparente de bureau avait la consistance opti-
male. E n ce qui concerne la couleur, les tons pastels
plaisent mieux que les teintes plus satures, mais les
avis sont partags entre le vert, le jaune et le lilas
avec toutefois une lgre prfrence pour ce dernier.
E n exploitation manuelle, l'estimation du msodiam-
tre par un oprateur est quasi instinctive et son
apprentissage est trs rapide; de plus, cette estimation
varie trs peu d'un individu un autre. A ce propos,
la mme photographie soumise sept oprateurs dif-
frents n'a pas entran plus de 5 % de grains classs
diffremment. Plusieurs tamisages sur le mme lot de
particules (granulats bton 5-20) avaient donn des
rsultats sensiblement quivalents.
L'analyse proprement dite consiste trouver pour
chaque image de grain le plus petit trou du granulo-
mtre permettant le passage (estimation du mso-
diamtre), puis reporter le rsultat sur un graphique
o se construit directement l'histogramme de la rpar-
tition en nombre (fig. 3); le pointage de chaque grain
sur la photographie permet d'viter les oublis ou les
doubles comptages. Le trou correspondant au repre
dimensionnel permet de caler l'chelle de l'histo-
gramme en dimension relle.
L a prcision de l'analyse est donne par la justesse
de l'affectation de chacune des particules la classe
40
27 37 22 10 3 Total des
particules
30
20
2 2.5 3,15 4 5 6.3 8 10 12,5 16 20
Fig. 3. - Histogramme rel sur 144 particules.
101
 qui lui correspond. Il est apparu, la suite d'un assez
grand nombre d'essais qu'il devenait pnible pour un
oprateur de comptabiliser plus de 200 grains sur un
mme clich. Au-del, l'attention se relche et les
erreurs commises proviennent plus souvent de fautes
dans le classement sur l'histogramme que de mau-
vaises estimations des msodiamtres.
Transposition en analyse d'image
Si le granulomtre photographique manuel prsente
un intrt indniable, au moins en thorie, et dans la
pratique lorsqu'on doit effectuer des analyses d'une
faon occasionnelle, son utilisation intensive pour le
contrle aurait trs vite un caractre particulirement
fastidieux, peu compatible avec la conception
moderne de la mesure statistique. C'est pourquoi les
constructeurs d'appareils se sont tourns vers l'ana-
lyse d'image, mais dans ce domaine le problme de
la taille prendre en compte sur les images de
particules a soulev nombre de difficults, voire de
polmiques.
tant donn la puissance de calcul des ordinateurs
modernes, le problme n'est en principe plus critique
et, pour chaque analyse, le logiciel peut proposer, au
choix, tous les modles de taille possibles. Parmi
ceux-ci, le msodiamtre est applicable depuis que
des travaux rcents [3] ont permis de formuler son
expression mathmatique. L a possibilit qui en rsulte
donne un regain d'intrt fort apprciable pour la
granulomtrie photographique dont le caractre uni-
versel a t relat plus haut.
Dans le traitement par analyse d'image, les limitations
dues aux problmes physiologiques lis l'exploita-
tion manuelle n'existent pas, mais elles sont rempla-

TABLEAU I
Passoires Rpartition Cube
Rpartition en masse Passage de la distribution
diamtre en des
cart en nombre de grains
des trous nombre diamtres
(%) la distribution en masse
(mm) (%) (mm ) 3

calcule pese
(7) (%)
0,55 7,9 4,48 + 3,42
16 4096
5,53 31,6 31,82 -0,22
12,5 1953
S 21,7 23,11 -1,41
10 1000
8,89 13,1 13,20 -0,10
g 512
17,78 12,8 13,02 -0,22
6,3 250
23,46 8,4 9,01 -0,61
5 125
17,26 3,2 3,71 -0,51
4 64
10,13 0,9 1,16 -0,26
3,15 31,2
5,49 0,3 0,30 0
15,6
2,5
1,97 0,05 0,06 -0,01
g
2
0,94 0,01 0,02 -0,01
1,6 4

(tude sur 4374 grains pesant au total 2319 g)

TABLEAU II
Passoires
Rpartition en nombre Nombre de grains
diamtre
de la distribution en masse des trous
la distribution (mm)
en nombre de grains calcul compt cart calcul cart
compt
(%) (/) (%) partir des masses (7.)
0,35 0,55 -0,20 15 24 -37
16
5,25 5,53 -0,28 229 242 - 5,3
12,5
7,45 8 -0,55 326 350 - 6,8
10
8,31 8,89 -0,58 363 389 - 6,7
8
16,78 17,78 -1 734 778 - 5,6
6,3
23,22 23,46 -0,65 1016 1026 - 1
5
18,67 17,26 + 1,41 817 755 + 8,2
4
11,98 10,13 + 1,85 524 443 + 18
3,15
6,20 5,49 + 0,71 271 240 + 13
2,5
2,42 1,97 + 0,45 106 86 + 23
2
1,61 0,94 + 0,67 70 41 + 70
1,6

(tude sur 4374 grains pesant au total 2319 g)

102
ces par des considrations sur les caractristiques
propres l'analyseur d'image et la qualit des logi-
ciels qui l'accompagnent :
traitement de l'image en niveau de gris,
nettoyage et restauration,
seuillage,
traitement de l'image binaire (segmentation),
extraction des paramtres choisis.
A ce sujet, il faut savoir qu'en matire de granulom-
trie ce ne sont pas forcment les logiciels les plus
sophistiqus qui sont les meilleurs.
Passage en trois dimensions
Que l'exploitation en soit manuelle ou automatique,
l'analyse granulomtrique d'une srie d'images don-
nera toujours une rpartition en nombre de particules
en fonction du critre de taille choisi dans le plan.
A contrario, le tamisage, sauf exception qui ne
concerne que des recherches sur la granulomtrie,
donne cette rpartition en masse. Cela a pour cons-
quence de prendre en compte la fois la forme en
trois dimensions et la densit apparente de chaque
particule.
Il va sans dire que, dans le cas le plus gnral, le
passage d'une rpartition l'autre est considr
comme pratiquement impossible surtout pour des gra-
nulomtries quelque peu tales et pour la transforma-
tion dans le sens masse-nombre.
Heureusement, la pratique la plus courante concerne
des populations de particules de densit assez homo-
gne, qui ne recouvrent pas plusieurs dcades et pour
lesquelles le facteur de forme ne varie pas d'une faon
considrable d'une classe granulaire une autre.
Moyennant ces quelques rserves, somme toute peu
restrictives, il devient alors possible de transformer
une rpartition en nombre de grains en la rpartition
en masse qui lui correspond (la loi des cubes s'appli-
que fort bien). Il faut toutefois savoir que l'imprci-
sion sur les masses concerne plus particulirement les
grosses particules.
Par contre, l'opration inverse qui consisterait vou-
loir transformer un tamisage pondral en une rparti-
tion en nombre de grains est fortement dconseille
car, dans ce cas, l'erreur sur le nombre de particules
dans les classes les plus fines terait toute signification
la rpartition dans cette partie de la courbe (l'erreur
sur la pese pouvant reprsenter un nombre consid-
rable de particules).
Pour illustrer ce propos, une tude a t entreprise
portant sur 4374 grains, compris entre 2,5 et 25 mm
(granulats bton). Les particules ont t tamises
REMERCIEMENTS
L'auteur tient remercier toutes les personnes qui ont particip
cette tude, et plus particulirement
Mme M. J. Buisson qui ont effectu le tamisage de rfrence en
nombre de grains.
sur la srie de passoires et de tamis correspondants,
peses et comptes. D'autre part, l'ensemble a t
quart pour en extraire un chantillon aussi reprsen-
tatif que possible (il comprend 144 particules). Cet
chantillon a t photographi dans diffrentes condi-
tions, mais toujours avec un repre dimensionnel
(pice de 10 centimes), et l'une de ces photographies
a servi de rfrence pour tester la validit de la
mthode du granulomtre photographique manuel,
tude dont les principaux rsultats ont t relats plus
haut.
E n ce qui concerne le passage de la rpartition en
nombres la rpartition en masses, le tableau I mon-
tre bien que l'application de la loi des cubes donne
un accord satisfaisant, mais le tableau II rvle que
l'opration inverse conduit des erreurs particulire-
ment importantes, au niveau du nombre de particules
dans les classes les plus fines.
En guise de conclusion
L a granulomtrie n'a jamais eu la prtention de
dcrire les particules une une, mais elle a pour
but de reprsenter statistiquement une population en
termes de frquence partir de sa rpartition en
classes dimensionnelles. Le choix des paramtres est
parfois impos par la mthode utilise (tamisage, sdi-
mentation, comptage lectrique, etc.). A cet gard, la
granulomtrie photographique, manuelle ou automa-
tique, prsente une grande indpendance qui la rend
presque universelle.
Enfin, ces quelques rflexions, et les tudes qui les
ont accompagnes, ont permis de voir que le raccord
de la granulomtrie photographique au moins avec le
tamisage pondral tait une ralit.
RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES
[1] DELOYE F . - X . (1983), U n granulomtre photographique
manuel, Bull, liaison Labo. P. et Ch., 123, janv.-fvr.,
pp. 127-129.
[2] HEYWOOD H . (1947), Symposium on particle size analy-
sis, Suppl. to Trans. Inst. Chem. Engrs., 24 14.
[3] BESANON P., FRIGOT P., LAFAYE J . - M . , LAFAYE A .
(1985), Comparaison des mesures granulomtriques par
tamisage et microscopie optique : statistique des mso-
diamtres, Sci. Tech, pharm.
[4] BRITISH STANDARD, 3406 (1963), Methods for the determi-
nation of particle size of powders, Part 4, Optical micros-
cope method.
[5] NORME FRANAISE (1964), N F X 1 1 - 6 6 1 , Granulomtrie :
dtermination de la taille des particules d'une poudre,
mthode par microscopie optique, Afnor Paris.
Mlle S. Lepousee et
103
 runulomtrie

Expression des rsultats d'analyse

granulomtrique. Atlas des tracs conformes
et des artefacts

Pierre BESANON
Professeur
Laboratoire de c h i m i e minrale
UER de mdecine et de pharmacie de Rouen

Franois-Xavier DELOYE
Docteur-ingnieur
Service d e chimie
Laboratoire central des Ponts et Chausses

Albert LAFAYE
Matre de confrences
Laboratoire d e pharmacie galnique
UER de mdecine et de pharmacie de Rouen

INTRODUCTION

L a reprsentation d'une distribution granulomtrique par

une droite trace sur un rseau de coordonnes appropri
(papier graphique) pose le problme du choix correct de ce
rseau [1].

Parfois, ce choix est impos par l'origine du produit; par-

fois, au contraire, la nature de ce dernier ne donne aucune
indication sur sa distribution thorique et l'exprimentateur
est guid seulement par des considrations heuristiques :
simplicit de la fonction thorique, usage traditionnel de tel
ou tel rseau, facilit des passages des distributions en
nombre aux distributions en masse.

Il peut donc arriver que le mauvais alignement des points

RSUM
reprsentatifs d'une distribution exprimentale sur un rseau
Le problme du choix du rseau de coordonnes donn rsulte seulement du mauvais choix de ce dernier.
le mieux adapt pour tracer la droite de Henry
reprsentative d'une distribution granulom-
trique est trait pour les quatre rseaux princi- Sans traiter le choix du rseau comme un paramtre ajusta-
paux : ble, il est utile de visualiser les dformations que peut
- normal ou de Laplace-Gauss, subir une distribution granulomtrique thorique donne
- log-normal ou de Galton-Mac Alister, lorsqu'elle est trace sur un rseau qui ne lui correspond
- Rosin-Rammler,
- bi-logarithmique ou de Gaudin-Schuhmann. pas.
Pour faciliter le choix d'un rseau, l'Atlas
montre ce que devient une droite de Henry
parfaite sur un rseau donn lorsqu'on trace
les points reprsentatifs correspondants sur les DISTRIBUTIONS DIMENSIONNELLES
autres rseaux, cela pour trois pentes diff-
rentes ayant trait des distributions plus ou
EN NOMBRE
moins tales. La forme des courbes obtenues
est discute, ainsi que la faon de lever certaines
ambiguts. Quatre distributions de rfrence ont t retenues :
MOTS CLS : 36 - Granulomtrie Reprsen- normale ou de Laplace-Gauss,
tation graphique - Distribution (stat.) /Coor- log-normale ou de Galton-Mac Alister,
donnes.
Rosin-Rammler,
bilogarithmique ou de Gaudin-Schuhmann.

104
B u l l , l i a i s o n L a b o P. e t C h . 1 5 2 - n o v . - d c . 1 9 8 7 - R f . 3 2 1 8
 RSEAU NORMAL

Pente faible
4
a 1

---

- H-
+
; i
T,
^
l

1 t

-
[ f

-\
A C

r
(- c
'L \ f V" i (
O

0 Cy
D
\J
1 i_ !

normale
log-normale
- + Rosin - Rammler
...
Z- 0 bi og irit im qu 9

i
::: X
rrT " |T i 1
10 20 31 40 50 3 80 100 125 160 200

Pente moyenne Pente forte

105
 RSEAU LOG-NORMAL

Pente faible

6,3 8 10 20 31 M) 50 63 80 100 200 310 X> 500

106
 RSEAU ROSIN - RAMMLER

Pente faible

6,3 8 12 16 20 31 *0 50 63 80 125 1 6 0 2 0 0 300 M O 500

Pente moyenne p e n t e forte

25 31 *0 50 6 3 8 0 12 1 6 20 31 HO 50 63 80 125

107
 RESEAU GAUDIN - SCHUHMANN ou bilogarithmique

108
 TABLEAU
Observations qualitatives des reprsentations des points cumuls de quatre distributions de rfrence
sur leur propre rseau et sur des rseaux inappropris

Distributions
de Rseaux
rfrence
Normal Log-normal Rosin-Rammler Gaudin-Schuhmann

i faible ALIGNS non aligns non aligns presque aligns

Normale pente < moyenne ALIGNS non aligns ALIGNS faussement aligns
( forte ALIGNS ALIGNS ALIGNS mal aligns

f a i b l e non aligns ALIGNS mal aligns non aligns

Log- , (
non aligns ALIGNS mal aligns non aligns
normale P e n t e
[^g
presque aligns ALIGNS presque aligns non aligns

( faible non aligns mal aligns ALIGNS faussement aligns

Rosin- , 1
p e n t e n n e presque aligns mal aligns ALIGNS faussement aligns
Rammler ( ^ ^ ALIGNS ALIGNS ALIGNS faussement aligns

f a i b l e presque aligns mal aligns ALIGNS ALIGNS

Gaudin- (
t
6 mal aligns mal aligns ALIGNS ALIGNS
Schuhmann } j^ ALIGNS
ALIGNS mal aligns ALIGNS

Les points cumuls de chacune de ces distributions LEVE D E L ' A M B I G U T D E S P O I N T S

ont t reports sur leur propre rseau et sur les trois
autres qui ne lui sont pas destins. Ici, il s'agit de
distributions exprimentales en nombre, mais il en
serait de mme d'une distribution en masse [2].
Les graphiques qui prcdent mettent donc en vi-
dence les distorsions subies par la droite reprsenta-
tive d'une distribution de rfrence exacte lorsqu'elle
est trace sur un rseau inappropri.
Chaque distribution figure en trois exemplaires de
pente, correspondant des granularits respective-
ment trs disperses, disperses et resserres. D e cette
manire, l'exprimentateur pourra non seulement
comparer la conformit d'une granularit exprimen-
tale aux diverses distributions de rfrence usuelles,
mais apprcier l'analogie des dformations subies par
la courbe exprimentale sur un rseau donn avec
celles de distributions connues.
Ainsi qu'on pouvait s'y attendre, le choix du rseau
est relativement indiffrent pour les distributions res-
serres (pente forte). Pour les pentes faibles et moyen-
nes, les points aligns sur un rseau ne le sont pas
sur un autre, l'exception d'une ambigut possible
entre les distributions de Rosin-Rammler et celles de
Gaudin-Schuhmann. Cette ambigut peut conduire
de fausses valeurs de la taille mdiane (points fausse-
ment aligns). Cet cart ventuel est d'autant plus
important que la distribution est tendue vers les
fractions grossires, les fractions fines conduisant
des rsultats similaires sur les deux rseaux.
Le tableau ci-dessus renseigne sur la qualit de l'ali-
gnement des points exprimentaux.
Les dfauts d'alignement ont t dnomms de la
faon suivante : non aligns , mal aligns ,
presque aligns et faussement aligns .
Cette dernire caractrisation signifie que les points
sont rellement aligns, mais que les valeurs de
l'cart-type et de la mdiane de la distribution calcu-
les par la mthode du % pondr [3] sont fausses
2
par le mauvais choix du rseau.
F A U S S E M E N T ALIGNS
O n peut lever l'ambigut en question propos de
points faussement aligns dans les distributions de
Rosin-Rammler et de Gaudin-Schuhmann.
E n effet, les cumuls en quivalents massiques n'obis-
sent pas la mme loi que celle des cumuls en nombre,
sauf si leur distribution est log-normale ou biloga-
rithmique. Dans ces deux cas, les points figuratifs des
cumuls (en nombre et en quivalents massiques tracs
sur leur rseau propre) sont parfaitement aligns, mais
la diffrence de la distribution log-normale, les
droites reprsentatives dans la distribution biloga-
rithmique ne sont pas parallles.
L a distribution de Rosin-Rammler peut tre distin-
gue de celle de Gaudin-Schuhmann par une lgre
incurvation, vers le bas, de sa courbe des cumuls en
quivalents massiques trace sur son propre rseau.
Cette dformation est encore accrue dans le cas de
points faussement aligns pour une distribution en
nombre.
L'exprimentateur dispose ainsi d'un critre suppl-
mentaire de dcision : la meilleure distribution tant
celle qui demeure conforme aprs conversion des
nombres en masses ou rciproquement.
RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES
[1] NORME FRANAISE, N F X 1 1 - 6 3 5 (1985), Granulometrie:
reprsentation des distributions granulomtriques,
Partie 1 : Modles de rfrence, Afnor Paris.
[2] NORME FRANAISE, N F X 11-632 (1983), Granulometrie:
expression des rsultats exprimentaux d'analyses granu-
lomtriques, Afnor Paris.
[3] LAFAYE A., BESANON P., FRIGOT P. (1984), Interprta-
tion mathmatique des rsultats d'analyses granulom-
triques. Ajustement d'une courbe cumulative exprimen-
tale une distribution de rfrence, Sci. Techn. pharm.,
t. 13 (3), pp. 159-167.

109

Ajustement d'une courbe
cumulative exprimentale de granulometrie
un modle de rfrence
Pierre BESANON
Professeur
Laboratoire de chimie minrale
Albert LAFAYE
Matre d e confrences
Laboratoire d e pharmacie galnlque
UER d e mdecine et d e pharmacie de Rouen
RSUM
Pour calculer la droite de Henry correspondant
une analyse granulomtrique sur le rseau
de coordonnes qui lui convient, on est tent
d'effectuer une simple rgression linaire,
mais ce faisant on donnerait une importance
exagre aux points exprimentaux qui corres-
pondent aux extrmits de la courbe.
Pour pallier cet inconvnient, Jes auteurs
proposent une mthode dite du 2C pondr .
Ils prsentent le fondement thorique de cette
dmarche et la manire itrative de l'appliquer.
Enfin, l'analyse du caractre alatoire des
rsidus permet, en outre, de vrifier l'ad-
quation du systme de coordonnes choisi
la distribution granulomtrique exprimentale.
MOTS CLS : 36 - Granulomtrie Analyse
(math.) Reprsentation graphique - Distri-
bution (stat.j - /Coordonnes.
110
Granulometrie
Cas du tamisage
AVANT-PROPOS
Le trac vue des droites cumulatives reprsentatives
des distributions granulomtriques sur un rseau appropri
peut tre suffisant dans de nombreux cas, notamment lors-
que les points exprimentaux sont correctement aligns [1].
Par contre, il n'en est pas de mme lorsqu'on est amen
comparer des chantillons de granularit voisine, ou lorsque
le mauvais alignement des points exprimentaux conduit
douter du choix du modle de rfrence.
Dans tous les cas, une rgression linaire classique sur des
points exprimentaux serait illusoire. Cette mthode sup-
pose en effet que les carrs des carts entre les points
exprimentaux et la droite thorique sont gaux en
moyenne, ce qui est inexact.
Par exemple, dans le cas des distributions granulomtriques
par tamisage :
d'une part, les fluctuations alatoires des passants Q et
des refus (1 g) sont proportionnelles JQ (18) et
dpendent donc de Q,
d'autre part, la reprsentation graphique de ces fluc-
tuations leur fait subir aux extrmits du trac une dilatation
d'chelle provenant de la transformation de la courbe cumu-
lative en une droite.
Bull, liaison Labo P. et Ch. - 152- nov.-dc. 1987 - Rf. 3219
Ces deux sources d'erreur sont importantes et peuvent - G R A N D E U R S , UNITS E T N O T A T I O N S .
faire varier de plusieurs ordres de grandeur les valeurs
des carrs des carts. Ds lors, la droite de rgression
ne reprsente pas un optimum vritable. Ig: logarithme dcimal
ln : logarithme nprien
Il convient donc d'amliorer la mthode de rgression. x : taille des particules
Parmi celles reconnues, les plus utilises sont le X : transforme de x port en abscisse
maximum de vraisemblance et le % minimum . 2 Q- passant observ (compris entre 0 et 1)
Elles sont asymptotiquement quivalentes lorsque les Q- passant thorique
chantillons statistiques sont de grande taille, cette Y: transformit port en ordonne (expression gn-
condition est le plus souvent ralise en granulomtrie rale de l'quation de la droite de rgression
par tamisage. Cependant, la mthode du maximum d'une distribution granulomtrique cumulative :
de vraisemblance suppose que les fractions A Q cor- Y=aX+b)
respondant aux diffrentes classes soient indpendan- a : pente de la droite
tes, ce qui est inexact puisque leur somme vaut b : ordonne l'origine
ncessairement 1. L a mthode du i minimum 1
S2 estimation de la variance rsiduelle de la rgres-
n'est pas assujettie cette exigence et doit tre prfre sion correspondante
en granulomtrie; elle conduit, par ailleurs, des co : coefficient de pondration
calculs plus faciles implanter sur micro-ordinateur. a 2
variance de Q
a : cart-type de la variable transforme
A: constante de proportionnalit
DISTRIBUTIONS GRANULOMTRIQUES
NOTE : on considre que le plus gros tamis a un refus nul, de sorte que
le nombre de tamis est gal au nombre de classes granulaires.

Nous rappelons ici, sous rserve, quelques domaines

prfrentiels d'application :

distribution normale ou de Laplace-Gauss : pro- PRINCIPE D E L A M E T H O D E D U

duits obtenus par prcipitation, x MINIMUM
2

condensation ou produits naturels

(pollens);
Variance rsiduelle pondre Sf a- b)

distribution log-normale ou de Galton-Mac

Alister : produits obtenus par
D'une mesure granulomtrique l'autre, les valeurs
broyage, concassage, brocardage;
Q et Y subissent des fluctuations alatoires autour de
distribution de Rosin-Rammler : analyse de la par- leurs valeurs thoriques Q et Y, que nous supposerons
tie grosse des distributions; assimilables leurs valeurs moyennes, au moins dans
le cas de Q et de (1 Q). E n utilisant la notion
distribution bilogarithmique ou de Gaudin- cf esprance mathmatique, on peut aussi crire :
Schuhmann : analyse de la partie fine
des distributions.
Si les nombres des grains du passant et du refus sont
tous deux suprieurs ou gaux 30 et si la densit
LES TRANSFORMITS des grains est uniforme, on peut considrer que les
fluctuations de Q sont normalement distribues et
Les transformits sont les ordonnes des points de la que leur variance a est proportionnelle au produit
2

droite de rgression granulomtrique, ils sont calculs 00-6):

de diffrentes manires selon les distributions de rf-
o = u (Q) = A[Q(\-Q)].
2 2

rence considres :

pour la distribution bilogarithmique : Cette proprit est indpendante de la distribution

granulomtrique. L a constante A dpend de la den-
Y=fn(2 ou Y=\gQ sit, de la finesse et de la masse totale de l'chantillon.
Nous supposerons pour ce calcul que la valeur de A
pour la distribution de Rosin-Rammler : est identique pour toutes les classes granulaires.

1 1 . I". 1 Ds lors, l'erreur rduite (Q Q)/cj est distribue sui-

7=ln ln- ou r = i g ig
vant une loi normale rduite, et la somme des carrs
(1-).
(i-). des carts est distribue suivant une loi du x dont le
nombre de degrs de libert est gal celui des classes,
2

pour les distributions normales et log-normales,

nous proposons d'appeler ces transformits des diminu d'une unit pour tenir compte du fait que :

5>e=i.
normits , par analogie avec les probits * de la
littrature de langue anglaise [2]. E n effet, dans le cas
de ces deux distributions, les normits sont les probits
diminus de 5. Soit, pour l'expression du x : 2

(Q-Q) 2

* Le probit est, pour une probabilit normalement distribue, la valeur de x =I

2

l'cart rduit correspondant, augment de 5 pour convenance.

m
Les paramtres a et b sont calculs de telle sorte que Comme, par dfinition, Y* = a.X+b, l'expression
la valeur du % soit minimale, d'o le nom de la
2
prcdente peut s'crire :
mthode.
Sl =^(Y-a.X-b)
b)
2

Puisque la constante A est suppose indpendante de

avec :
la valeur de Q, le % est minimal lorsque l'expression
2

ci-dessous a une valeur minimale : 1

(dY/dQ).(dY*/dQ*).Q*(l-Q*)
(Q-Q) 2

S 2
- Par suite, on est ramen en principe au calcul d'une
(i-) droite de rgression dont les carrs des carts sont
pondrs par des coefficients ro qui corrigent l'inga-
Il n'y a donc pas lieu de se soucier de la valeur de A lit des fluctuations selon les valeurs de Q.
pour calculer les paramtres a et b, ou pour comparer
deux distributions. Par contre, la valeur de A doit tre
connue pour valider la conformit d'une distribution Equation de la droite de rgression pondre
exprimentale une distribution thorique.
Formules pour le calcul des paramtres a et b
L'quation du % minimum , non directement solu-
2

ble, peut tre rsolue par approximations successives. Ico.r

Elle se ramne une rgression linaire o les carrs .xy-
des carts sont pondrs par des coefficients nots .
a =

A u passant thorique_<2 correspond par transforma-

tion une ordonne Y sur la droite de rgression. 5>
Toutefois, en lieu et place de Y, on observe une valeur
m. Y-a^aX
Y* estime par les paramtres a et b, valeur laquelle b=
correspond un passant estim Q*. Dans la mesure o
l'on peut assimiler Q E{Q*\ l'expression suivante :
Formule pour le calcul de la variance rsiduelle
Z2-*) 2
pondre

Sg, i W = 2co. y 2 - 2 a S . Y.X-2bI,io. Y

est distribue suivant une loi du % dont le nombre 2
+ a l,(i).X
2 2
+ b l,(
2
+ 2abl,(i).X
de degrs de libert est de (n 3), puisque les valeurs
de Q* dpendent des deux paramtres ajustables
a et b.
EXPRESSION DES COEFFICIENTS DE
PONDRATION
Coefficients de pondration

L'approximation consiste estimer la valeur de Ces coefficients dpendent du modle de rfrence

(Q Q*) 2 a
moyen d'un dveloppement de Taylor
u choisi, selon le tableau ci-contre :
limit au premier ordre.

Dveloppons (Y Y*) en srie de Taylor : le premier

CALCULS ITRATIFS
terme peut recevoir deux expressions voisines :

dveloppement au voisinage de Y: Les valeurs de g * et de Y* tant inconnues, il faut

Y-Y* = (Q-Q*).dY/dQ les calculer par approximations successives.
dveloppement au voisinage de Y* :
On amorce l'itration en affectant ces grandeurs les
Y-Y* = (Q-Q*).dY*/dQ*.
valeurs observes Q et Y, d'o dcoulent les valeurs
initiales des coefficients de pondration GO.
Par la suite, une expression du carr de l'cart graphi-
que, exacte jusqu'au terme en {Q Q*) , est obtenue 3

Ces premiers coefficients permettent de calculer la

par le produit des deux expressions prcdentes, dont
pente et l'ordonne l'origine d'une premire droite
les erreurs se compensent :
de rgression pondre, sur laquelle on lit des valeurs
dY dY* nouvelles de Q* et de Y*.
(Y-Y*) 2
= (Q-Q*) . 2

dQ d * On ritre le calcul des coefficients de pondration co

et des valeurs de a et de b jusqu' convergence.
Dans ces conditions, une valeur approche de Sf a>fc)
L'exprience montre que trois ou quatre itrations
est bien donne par l'expression suivante : suffisent gnralement [3]. Le logiciel du % pondr 2

est disponible sous les noms de M A T H G R A N , APPLE II

(Y-Y*) 2

et COMPATIBLE I B M , au Laboratoire des Phases dis-

Sfa, b) - Z
(dy/d).(dy*/de*) perses (BP97, 76800 Saint-tienne du Rouvray).

112
 DISTRIBUTIONS DE RFRENCE
Paramtres
Normale Log-normale Bilogarithmique Rosin-Rammler
X X

Y* Normit de Q* In Q* Ig*
i n
H)
r Y* 1 2
r Y1 2

R
co QIR* fc |lg/?lgR*
R*
-IniUnK* 2

2nQ*R e
avec: R=(l-Q); R *=(l-Q*)
l et k = 5,302;fc = 28,ll.
t 2

REMARQUE

L'analyse des rsidus donne des indications sur l'adquation des hypothses (modle choisi, coeffi-
cients de pondration). Une bonne adquation correspond une rpartition alatoire des rsidus en
fonction des classes granulaires.

RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES

[1] BESANON P., DELOYE F . X . et LAFAYE A . (1987), Expres-
sion des rsultats d'analyse granulomtrique, Atlas des
tracs conformes et des artefacts, Bull, liaison Labo. P.
et Ch., 152, nov.-dc, pp. 104-109.
[2] FINNEY D . J . (1952), Probit Analysis 41-46, Cambridge
University Press.
[3] LAFAYE A . , BESANON P., FRIGOT P. (1984), Interprta-
tion mathmatique des rsultats d'analyses granulome-
triques. Ajustement d'une courbe cumulative exprimen-
tale une distribution de rfrence, Sci. Techn. Pharm.,
t. 13 (3), pp. 159-167.

113
 Sranulomtrie

Le contrle des tamis

Avant-propos

L'amlioration de la fabrication de matriaux et de certains procds, fonde sur

l'analyse granulomtrique, conduit dfinir de faon plus prcise les caractristiques
mtrologiques des tamis.
L a loi de distribution des ouvertures et des fils constitue le critre le plus reprsentatif
pour l'utilisateur.
L'tude de A . Ilantzis ralise en 1961 et intitule tude statistique du contrle des
tamis normaux par la mthode microscopique donne les lments de base ncessaires
la recherche de cette loi.
Ce travail, rest sans suite durant plusieurs dcennies, trouve maintenant son applica-
tion, compte tenu de l'existence d'une part de mthodes de contrle statistique sur
chantillons (que l'on applique ici aux mailles), et d'autre part de moyens de mesure
appropris au contrle des tamis soit en cours de fabrication, soit en utilisation.

I - Analyse de l'tude de A. Ilantzis :

tude statistique du contrle
des tamis normaux
par la mthode microscopique
Guy LEGEAY
Docteur d universit
Section d e contrle et d'talonnage
Service de physique
Laboratoire central des Ponts et Chausses

RSUM
La loi de distribution des ouvertures des mailles
d'un tamis est un critre important pour la
dfinition des caractristiques mtrologiques de
celui-ci. Le but de l'tude de A . Ilantzis est triple :
La prsente analyse est la synthse d'une
tude statistique du contrle des tamis par une a - comparer les rsultats de mesurages effectus sur des
mthode microscopique effectue en 1961 tamis d'ouvertures diffrentes, aux tolrances de la norme
par A. Ilantzis et portant sur treize tamis dont
les ouvertures vont de 40 630 /im. NFX11-501 afin de savoir si celles-ci sont cohrentes et
ralistes;
L'examen statistique effectu par cet auteur
permet de constater que la distribution des
ouvertures des mailles peut tre considre b - dterminer la loi de distribution des ouvertures d'un
comme normale, un chantillon de deux cents tamis et juger de la validit de l'chantillon de mailles choisi
mailles non prleves au hasard pouvant tre
jug reproductible s'il est tenu compte de pour effectuer le mesurage;
l'htrognit de la toile mtallique. L'usure
du tamis fait augmenter la dispersion des c - juger de l'influence de l'usure sur la distribution des
ouvertures autour de la moyenne mais ne
modifie pas la valeur de celle-ci. Lors de dimensions des mailles.
l'analyse d'un contrle, les rsultats suivant la
chane et suivant la trame doivent tre consi- Nous ne prsenterons pas ici les rsultats et conclusions
drs sparment.
obtenus au point a ; ceux-ci sont en effet devenus cadu-
MOTS CLS : 36 Contrle Statistique ques la suite du remplacement de la norme NFX 11-501
Tamis Microscope - Distribution (stat.j de juin 1938, prise en rfrence, par la norme NFX 11-504
Usure Dispersion (stat.j - /Maille.
homologue en novembre 1970, elle-mme rvise en
novembre 1975 et actuellement en cours de refonte.

114
Bull, liaison Labo P. et Ch. - 1 5 2 - nov.-dc. 1987 - Rf. 323S
MESURAGES EFFECTUS
Le mesurage des dimensions des mailles, selon la
chane et selon la trame, permet de calculer la
moyenne et l'cart-type, de tracer les courbes de fr-
quence afin de juger la loi de distribution des ouvertu-
res ainsi que l'influence de l'usure, et de comparer
les dimensions mesures aux valeurs affrentes aux
tolrances fixes par la norme NFX11-501.
Tamis concerns
L'tude porte sur treize tamis neufs de 200 mm de
diamtre dont les dimensions des ouvertures vont de
40 um 630 um.
Les fonctions de distribution des ouvertures sont tra-
ces pour l'ensemble des tamis. Leur tude statistique,
ainsi que celle de la reprsentativit des chantillons,
ne sont ralises que sur les tamis de 80 et 315 um.
L'influence de l'usure des tamis, sur la moyenne et la
dispersion des ouvertures, est dtermine aprs 10, 30
ou 80 tamisages d'une demi-heure chacun.
Dispositif de mesure - chantillonnage
Dispositif
Ce dispositif se compose d'un microscope permettant
d'obtenir des agrandissements linaires de 50 250,
d'un support de tamis assurant le dfilement de son
diamtre horizontal devant l'ouverture de l'objectif et
d'une source lumineuse. Les mesurages sont effectus
sur des photographies de l'image agrandie des mailles.
L'talonnage du dispositif se fait en remplaant le
tamis par une chelle gradue au 1/100 mm. Par un
calcul annexe l'auteur montre que l'influence de l'er-
reur de lecture, sur les moyennes et sur les dispersions,
est ngligeable.
chantillonnage - Prlvement et taille de Tchantillon
L'chantillon comporte 200 mailles appartenant
deux diamtres orthogonaux; les 100 mailles de cha-
que diamtre sont rparties en plusieurs groupes
l'intrieur desquels les mailles mesures se situent sui-
vant une diagonale (fig. 1).
Mailles m e s u r e s d a n s un g r o u p e
orthogonaux
Fig. 1. - Rpartition des mailles prleves.
Le diamtre d'un tamis tant gal 200 mm, le
nombre de mailles le long de celui-ci est de 2900
environ pour le tamis de 40 um d'ouverture et de 200
pour celui de 630 um. Les dimensions des mailles sur
les photographies varient de 10 15 mm pour les
tamis de 40, 50, 63 um et de 20 35 mm pour les
autres.
RSULTATS ET ANALYSE
Rsultats des mesurages sur l'ensemble des tamis
L'auteur prsente les rsultats sous forme de fonctions
de distribution des ouvertures pour chaque tamis et
de comparaisons des mesures aux tolrances de la
norme NFX 11-501. Ces comparaisons sont devenues
caduques du fait de l'antiquit de la norme (un demi
sicle).
Analyse statistique des rsultats obtenus sur les tamis
de 80 um et de 315 um
Les trois points suivants sont traits dans cette partie
de l'tude :
dtermination de la loi de distribution des ouvertu-
res,
reprsentativit de l'chantillon considr,
comparaison des rsultats obtenus en chane et en
trame.
Dtermination de la loi de distribution des ouvertures
Le trac des courbes de frquence de chaque chantil-
lon et de l'chantillon global, compar, pour chaque
cas, celui de la loi normale ayant mme moyenne
et mme dispersion que l'chantillon global de
1200 mailles, montre que dans tous les cas l'ajuste-
ment est assez bon , ce que confirme le test du % . 2
Cependant ce test, ainsi que le trac des courbes
enveloppes obtenues en encadrant les lois normales
ajustes par deux fois et demi la dispersion sur les
frquences, montrent que, dans chaque cas, deux
trois chantillons s'cartent d'une manire significa-
tive de la courbe ajuste; cela rend probable une
dispersion sur la moyenne autre que celle due
l'chantillonnage (il s'agit de l'htrognit des toiles
mtalliques mise en vidence dans ce qui suit).
Les figures 2 5 donnent l'ensemble des rsultats.
Sur ces figures A, B, C, D, E, F reprsentent les
diffrents chantillons et T l'ensemble des mesures.
Reprsentativit de l'chantillon considr
L'chantillon n'tant pas prlev au hasard, la proc-
cupation concernant sa reprsentativit revient se
demander s'il est reproductible. L a rponse est obtenue
en calculant, d'une part, la moyenne et les dispersions
de six chantillons prlevs sur des couples de diam-
tres diffrents et, d'autre part, la moyenne et la disper-
sion de l'ensemble des mesures (1200 mailles).
115
 Fig. 2. - Tamis de module n 20 (80 um)
- chane.

N o m b r e de mailles m e s u r e s : 2 0 0
(six c h a n t i l l o n s ]
E n s e m b l e d e s m e s u r e s 1200 mailles (T)
Courbe n o r m a l e a j u s t e
0,25 M o y e n n e = 33,9 u m
0 = 6.14 u m

0.05

68 72 76 80 84 100 104
Ouverture ( |im]

Fig. 3. - Tamis de module n 20 (80u.m)

- trame.

0.45 --

Nombre de mailles m e s u r e s : 2 0 0
(six c h a n t i l l o n s )
0.4 -- E n s e m b l e d e s m e s u r e s 1200 mailles |T)
Courbe normale a j u s t e
M o y e n n e = 85,3 u m
<J - 4,26 u m
0,35 -

0,25 --

0,15

0,05

72 76 80 84 88 92 96 100 104

Ouverture lu.m)

116
 Frquence relative
Fig. 4. - Tamis de module n 2 6 ( 3 1 5 u m )
- chane.

Nombre de moilles m e s u r e s : 2 0 0
(six c h a n t i l l o n s )
E n s e m b l e d e s m e s u r e s 1200 mailles (T)
Courbe normale a j u s t e
Moyenne = 2 9 7 , 9 u m
0- = 22.3 u m

0.05

230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360

O u v e r t u r e (u m)

Fig. 5. - Tamis de module n 2 6 ( 3 1 5 u m )

- trame.

Nombre de mailles m e s u r e s : 2 0 0
(six c h a n t i l l o n s )
0.25 E n s e m b l e d e s m e s u r e s 1200 mailles |T)
Courbe n o r m a l e a j u s t e
M o y e n n e =299,3 u m
0 = 17.8um

0,15

0.05

Les rsultats figurent dans les tableaux I et II.

TABLEAU I - Tamis 80 um TABLEAU II - Tamis 315 um

Chane Trame Chane Trame
chan- chan-
tillons Moyenne Dispersion a Moyenne Dispersion a tillons Moyenne Dispersion a Moyenne Dispersion o
(um) (|im) (um) (um) (um) um) (um) (uni)
A 82,6 5,68 84,3 4,02 A 299,3 22,63 295,9 17,29
B 84,4 6,52 86,1 4,45 B 290,7 20,81 288,7 15,53
C 86,0 5,53 85,2 4,68 C 300,7 19,83 306,1 18,66
D 82,6 5,51 84,3 3,58 D 300,5 22,70 302,2 16,86
E 83,4 6,87 85,3 4,26 E 296,7 22,52 303,7 17,26
F 84,5 5,89 86,6 4,00 F 299,7 24,06 298,8 15,06
T 83,9 6,13 85,3 4,24 T 297,9 22,33 299,3 17,82

117
 Frquence relative Fig. 6. - Tamis de module n 2 2 ( 1 2 5 u m )
- chane.

0,35 --
Tamis neuf
1,2,3 a p r s 10,30,80 t a m i s a g e s
_ E n s e m b l e d e s m e s u r e s (T)
_ Courbe n o r m a l e a j u s t e
M o y e n n e = 121,5 u m
CT = 6.45 u m

0,25

0,15 -

0,05

129 133 137 H1

O u v e r t u r e l u m)

Frquence relative

0,35
Fig. 7. - Tamis de module n 2 2 ( 1 2 5 u r n )
- trame.

0.3

Tamis neuf
1,2,3 a p r s 10.30.80 t a m i s a g e s
0.25
E n s e m b l e d e s m e s u r e s (T)
Courbe n o r m a l e a j u s t e
Moyenne = 121,7 p. m
CT = 5,26 u m
0.2

0.15

0.1

0.05

105 109 113 133 137 O u v e r t u r e I u m )

TABLEAU III
Chane Trame Ensemble
Tamis de 125 pm Moyenne Dispersion <J Moyenne Dispersion u Moyenne Dispersion a
(pm) (pm) (um) (pm) (um) (um)
Neuf 121,2 4,71 123,3 5,39 122,3 5,17
1. aprs 10 tamisages 121,7 6,09 121,1 4,64 121,4 5,44
2. aprs 30 tamisages 122,6 7,90 122,4 5,32 122,5 6,73
3. aprs 80 tamisages 120,5 6,49 119,8 4,99 120,1 5,80
Ensemble des mesures T 121,5 6,45 121,7 5,26 121,6 5,88

118
Le calcul de la dispersion entre chantillons :
a = a/^J2n montre que les dispersions des six chan-
tillons sont comprises dans l'intervalle :
a 3o
0
voire rj 2,5 a , quelques exceptions prs.
a
Cette dispersion n'est donc due qu'aux fluctuations
de l'chantillonnage; il n'en est pas de mme pour la
moyenne, ou apparat une dispersion due l'htrog-
nit des diffrentes parties du tamis estime par le
terme s tel que la dispersion de la moyenne peut
m
s'crire sous la forme de la variance :
o 2
n-1
n n
L'estimation de s (par l'analyse de la variance)
m
permet de dire que la dispersion des moyennes
d'chantillons de n = 200 mesures est o- = 3 a/ fn o
a est la dispersion de l'chantillon; donc, puisque l'on
sait estimer l'htrognit des fonds de tamis, on
peut dire que l'chantillon est reproductible.
Comparaison des rsultats obtenus en chane et en
trame
Les rsultats figurant dans les tableaux I et I mon-
trent que les dispersions, respectivement de la chane
et de la trame, sont nettement diffrentes mais la
dispersion de la diffrence de leurs moyennes est fai-
ble.
Influence de l'usure sur la distribution des dimensions
des mailles
Les mesurages sont effectus sur un tamis de 125 um
us par des tamisages de sable fin pendant une demi-
heure et rpts 10, 30 et 80 fois. Les rsultats obtenus
pour les moyennes et les dispersions sont donns dans
le tableau III et les figures 6 et 7 reprsentent les
courbes de frquence.
E n considrant la dispersion de la dispersion entre
chantillons (il y a quatre chantillons : tamis neuf,
usag aprs 10, 30 ou 80 tamisages) :
a ( o u o,)
c
CT
o= 7==-
2n
pour encadrer les dispersions a suivant la chane et c
a, suivant la trame, l'auteur montre que l'usure du
tamis peut avoir une influence sur la dispersion des
ouvertures des mailles.
Quant la moyenne, elle n'est pas influence par
l'usure, ce qui s'explique par une modification ngli-
geable des diamtres de fils, le passage du produit
tamis n'ayant pour consquence qu'un dplacement
de ceux-ci dans le plan du tamis.
CONCLUSION
2
Outre la comparaison des mesurages effectus aux
tolrances de la norme NFX11-501 dont nous ne
parlons pas dans cette analyse, les conclusions de
l'auteur qui nous intressent sont les suivantes :
l'analyse statistique permet de constater que la
distribution des ouvertures des mailles peut tre consi-
dre, avec une bonne approximation, comme une
distribution normale;
un chantillon de 200 mesures, qui n'est pas
au hasard compte tenu de la manire dont il est
prlev, peut tre considr comme reproductible
parce que l'htrognit des toiles mtalliques a pu
tre prcise par l'estimation d'une dispersion entre
les moyennes d'chantillons prlevs dans des zones
diffrentes des fonds de tamis;
l'usure n'influence pas la valeur moyenne des
ouvertures, elle ne fait qu'augmenter lgrement la
dispersion autour de cette moyenne;
les rsultats obtenus suivant la chane et suivant
la trame tant diffrents, il faut les considrer spar-
ment.
Cette tude trs complte pour l'poque fournit des
rsultats dj en partie confirms par de rcents mesu-
rages. Nous en avons extrait les points les plus intres-
sants, lesquels servent de base la rvision de la
norme N F X 11-504 ayant pour titre : Tamis et tami-
sage - Toiles mtalliques et tles perfores dans les
tamis de contrle - Exigences techniques et
vrifications .
119
 JSranulomtrie

Il - Orientation actuelle

Guy LEGEAY
Docteur d'universit
Section de contrle et d'talonnage
Service d e physique
Laboratoire central des Ponts et Chausses

L'exigence d'une connaissance de plus en plus approfondie

RSUM des caractristiques mtrologiques des tamis conduit utili-
ser des mthodes et paramtres de contrle diffrents de
La ncessit de dterminer de faon plus prcise
les caractristiques mtrologiques des tamis ceux dfinis dans la norme NFX11-504. Cet article livre des
conduit reconsidrer leur contrle tel qu'il rflexions concernant le contrle statistique sur chantillon
est dfini dans la norme NF X 11-504. appliqu aux tamis.
Aprs un rappel relatif des notions de
contrle statistique, nous appliquons ces
notions aux tamis en prcisant la faon de
prlever l'chantillon ainsi que le choix des
paramtres du contrle. N O T I O N S D E C O N T R L E S T A T I S T I Q U E [1]

La dispersion des ouvertures de mailles repr-

sente par la densit de probabilit de celles-ci
et caractrise par son cart-type, ainsi que la
moyenne arithmtique des ouvertures sont
des paramtres importants. Les tolrances,
affectes leurs valeurs numriques, devront
satisfaire aux besoins des utilisateurs tout en
restant compatibles avec les possibilits de
fabrication des tamis.
L'examen d'un chantillon (ou de plusieurs chantillons),
c'est--dire d'une partie seulement d'un lot, donne des rsul-
tats qu'on ne peut tendre l'ensemble du lot que par
des oprations d'estimation qui comportent, ncessairement,
une incertitude plus ou moins grande.

MOTS CLS : 36 - Tamis - Contrle Statis-
tique Dispersion fstat.) - Moyenne Tolrance
(stat., math.) /Maille.
Par dfinition, un lot est un ensemble d'individus fabriqus
dans des conditions prsumes uniformes; il est donc homo-
gne, ce qui signifie que les individus ne peuvent tre diff-
rents entre eux que par des facteurs alatoires.

120
Pour dfinir un contrle sur chantillon, il faut
considrer :
le niveau et le type de contrle,
le type de plan d'chantillonnage,
ainsi que les notions suivantes :
risques du fournisseur a et du client (3,
niveau de qualit acceptable ( N Q A ) ,
qualit moyenne aprs contrle ( A O Q : Average
outgoing quality),
limite de la qualit moyenne aprs contrle
( A O Q L : Average outgoing quality limit),
critres d'acceptation et de rejet (A et R) pour le
contrle par attributs,
mode de prlvement et taille de l'chantillon (ou
des chantillons).
Niveau de contrle
Le niveau de contrle intervient lorsque le plan
d'chantillonnage est choisi en fonction de l'effectif du
lot; il existe trois niveaux gnraux et quatre niveaux
spciaux.
Type de contrle
. Si l'on affecte, l'aide d'un mesurage, une valeur
un caractre, on effectue un contrle par
mesures : la moyenne et la dispersion calcules sur
l'ensemble des individus de l'chantillon constituent la
base de la dcision d'acceptation ou de rejet.
. Si l'on constate la prsence ou l'absence d'un carac-
tre dfini, on effectue un contrle par attributs :
la dcision concernant le lot est prise d'aprs le
nombre d'individus non conformes.
Type de plan d'chantillonnage
Lorsque le type de contrle est fix, un plan d'chan-
tillonnage est dfini par :
le schma suivant lequel le (ou les) prlvement(s)
doit tre effectu;
l'effectif de (ou des) l'chantillon(s) contrler;
la relation entre les rsultats du contrle et la
dcision prendre : acceptation ou rejet.
Il existe trois types de plan d'chantillonnage :
chantillonnage simple : la dcision est prise sui-
vant le rsultat trouv sur un chantillonnage uni-
que;
chantillonnage double : si, aprs contrle d'un
premier chantillon, la dcision d'accepter ou de
rejeter ne peut tre prise, on effectue un contrle
sur un deuxime chantillon, le nombre d'indivi-
dus non conformes trouvs tant gal l'ensemble
des individus non conformes trouvs sur les deux
chantillons;
chantillonnage multiple : le principe est identique
celui du plan double mais avec un prlvement
de plus de deux chantillons. L a dcision d'accep-
tation ou de rejet peut tre prise aprs prlvement
de un, deux, trois... chantillons.
Lorsque le plan d'chantillonnage est choisi, des tables
numriques [2] donnent l'effectif de l'chantillon
contrler, le pourcentage d'individus non conformes
correspondant aux risques a et b\ en fonction du
niveau de contrle choisi, d'une lettre code (ou de
l'effectif du lot), du niveau de qualit acceptable
( N Q A ) ou de la limite de la qualit moyenne aprs
contrle ( A O Q L ) .
Dans le cas du contrle par attributs , tout plan
d'chantillonnage est associe la courbe d'efficacit
dfinie selon la figure 1.
P = 1 - a = p r o b a b i l i t l e v e que le lot de
a
q u a l i t p soit a c c e p t , d o n c
A
p r o b a b i l i t f a i b l e a qu'il soit r e j e t
P = [3 = p r o b a b i l i t f a i b l e que le lot de q u a l i t
a
p soit accept
R
P o u r c e n t a g e d'individus n o n conformes
Fig. 1 . Courbe d'efficacit.
Le contrle est d'autant plus slectif que p / p R A est
voisin de 1.
Dans ce type de contrle, on appelle :
A, le critre d'acceptation : c'est le nombre
d'individus non conformes accept dans le lot;
R, le critre de rejet : c'est le nombre d'individus
non conformes qui entrane le rejet du lot.
A P P L I C A T I O N A U CONTRLE D E S T A M I S
Chaque fond de tamis constitue un lot dont l'individu
est la maille caractrise par son ouverture W selon
la chane et selon la trame (le raisonnement suivi pour
les ouvertures de mailles est galement applicable au
contrle des diamtres de fil, qui ne porte que sur les
limites d et d ) .
m a x min
Le contrle sur chantillon, d'un fond de tamis, ne
peut tre admis que si les ouvertures des mailles ont
un caractre alatoire; W joue alors le rle de variable
alatoire pouvant prendre les valeurs w . E n cons- ;
quence, l'opration de contrle doit comporter une
premire phase qui consistera observer le tamis
121
l'il (ou son image agrandie apparaissant sur un cran
vido) afin de dtecter les dfauts ou htrognits la confiance que l'on peut accorder W, confiance
importantes (dues par exemple aux reprises de tissage)
qui ne prsentent pas un caractre alatoire. C'est la
mthode dite handicap utilise par exemple vis--
vis de la tolrance X dfinie par la norme NFX11-504.
Les ouvertures de mailles se distribuant suivant une
loi normale gausso-linaire (cf. article prcdent) les
thories relatives au contrle par mesures dfinies
dans les normes franaises [1] ou ISO [3] peuvent tre
appliques. L a thorie du contrle par comptage des
individus non conformes d'un lot isol est base sur
les proprits de la loi binomiale si n/JV^ 0,10 : critre
d'un prlvement pratiquement non exhaustif , et
sur une loi hypergomtrique, assimilable une loi
de Poisson si n/"N>0,10 (prlvement exhaustif), n
tant l'effectif de l'chantillon et N celui du lot.
Le contrle d'un tamis peut tre fond sur les proposi-
tions suivantes :
a) Le pourcentage acceptable d'individus non
conformes, est fix; le caractre non conforme des
individus est quantitatif et, par exemple, de la forme
W + Z < W; ^ W + X; le contrle s'effectue alors par
N N
attributs , le plan de contrle pouvant tre par
chantillonnage multiple . L'effectif du lot (nombre
de mailles du tamis) et le niveau de contrle choisi
dterminent la lettre code qui, avec le niveau de
qualit acceptable ( N Q A ) , permet d'obtenir, l'aide
de tables [1], [3], l'effectif des chantillons ainsi que
le nombre d'individus non conformes correspondant
aux probabilits P = 0,95 et P = 0,10.
a a
Cette proposition ne prsente pas d'intrt lorsque la
loi de distribution est connue.
b) Tous les individus du lot (ensemble des mailles du
fond de tamis) doivent tre compris entre deux limites
de tolrances ( + y et y) par rapport leur moyenne
m estime par la moyenne W de l'chantillon :
Le contrle est alors du type par mesures et la
valeur de y peut tre relie l'estimateur
S
~\l
de l'cart-type a du lot : y = ks (k tant suprieur
l).
c) L a moyenne m des ouvertures, estime par W, est
comprise entre deux limites de tolrances par rapport
la valeur nominale W : N
W -Y^W^W +Y
N N
C'est le cas de la tolrance Y actuelle de la norme
N F X 11-504.
Cette proposition n'a de statistique que le fait d^esti-
mer la moyenne m du lot par la moyenne W de
l'chantillon.
122
Comme dans le cas prcdent, il faut s'mquiter de
dfinie par la double ingalit :
- k - k
W - s ^ m ^ W+-
e se
avec :
n : effectif des chantillons,
k : coefficient numrique qui fixe le niveau de
confiance lorsque la loi de distribution est connue,
s : dispersion entre chantillons.
e
Prlvement et taille de l'chantillon
Dans un contrle sur chantillon, la moyenne
arithmtique et l'cart-type de celui-ci ne peuvent tre
tendus au lot considr que par des estimations
tenant compte la fois des informations fournies
par l'chantillon et de la manire dont celui-ci a t
constitu. Le prlvement, dans un lot, des individus
qui constitueront l'chantillon doit thoriquement tre
effectu au hasard; cependant, la procdure ncessaire
pour raliser ce type de prlvement est si complique
(voire irralisable dans le cas qui nous intresse) que
gnralement elle est vite. Dans ce cas, la validit
de l'chantillon doit tre vrifie en tudiant sa repro-
ductibilit sur au moins cinq chantillons.
Par une tude effectue en 1961, A . Ilantzis a montr
qu'un chantillon de mailles prlev sur un tamis de
diamtre gal 200 mm (cf. article prcdent) est
reproductible s'il est tenu compte de l'htrognit
des fonds de tamis observs.
Partant de ce mode de prlvement, il est ncessaire
d'effectuer un grand nombre de mesurages afin de
savoir, d'une part, s'il convient et, d'autre part, s'il
peut tre simplifi. Ces mesurages sont galement
ncessaires pour dterminer la taille minimale de
l'chantillon prlever.
Choix des paramtres du contrle
Actuellement, le contrle des tamis s'effectue selon la
norme N F X 11-504, qui prescrit de prendre en compte
les tolrances suivantes :
- w, < W + X (quel que soit i, de 1, 2, . . . N)
N
- W -Y^W^W + Y
N N
- dim(W + Z, W + X)^6%N
N N
avec :
dim : dimension de la population borne par W + Z
N
et W + X,
N
W : ouverture nominale,
N
w, : ouverture d'une maille quelconque,
N : nombre de mailles du fond de tamis,
Z X+ Y
=-, X et Y prenant des valeurs qui dpen-
dent de l'ouverture de la maille.
Rflexions sur le choix de ces paramtres Le contrle statistique sur chantillon permet d'obte-
nir la fonction de rpartition des ouvertures des mail-
Le paramtre X caractrise le dfaut dtectable l'oeil les et d'estimer leur moyenne m et leur cart-type a
(ou sur une image agrandie) du fond de tamis. Ce par la moyenne W et l'cart-type s de l'chantillon
paramtre, qui n'est born que suprieurement, int- (fig. 2); ces lments permettent :
resse la premire phase du contrle effectu selon la
mthode handicap . de caractriser la justesse du tamis en comparant
VF la valeur nominale W ; N

Le paramtre Y fixe la tolrance sur la moyenne du

lot par rapport l'ouverture nominale. Cette moyenne de fixer une tolrance sur W, telle que :
tant estime par la moyenne d'un chantillon, il
faut s'assurer qu'elle est connue avec une confiance
suffisante. E n ce qui concerne sa valeur numrique, c'est une tolrance prescrite par la norme
des tudes ont montr qu'en gnie civil la tolrance NFX11-504.
Y sur la moyenne est de l'ordre de celle tolre par
le fuseau de spcification des granulats lorsque la de caractriser l'incertitude + ks qui existe lorsque
granularit est trs serre ; par contre, elle est trs Von reprsente la valeur nominale W par la moyenne N

infrieure celle-ci si la granularit est tendue . W (c'est une rsiduelle de justesse). L'ouverture W
est alors telle que Wks^W^W+ks, la probabilit
L a tolrance Y ne caractrise que la justesse du tamis, de contenir W dans cet intervalle tant gale 0,997
exprime partir de la moyenne W des ouvertures de si k = 3 puisque la loi de distribution est normale.
mailles d'un chantillon. L a dispersion des ouvertures
n'est pas rellement considre dans le contrle actuel; L a proposition dim(W + Z, W +X)^6%N N de la N

elle n'est que limite par la proposition :
dim (W + Z, W +
N N
mais la raison de la tolrance Z = (X+ Y)IX qui borne
infrieurement ce domaine, est mal connue.
Paramtres pouvant tre retenus pour le contrle sur
norme N F X 11-504 est intressante car elle permet
d'utiliser le contrle par attributs suivant un plan
X)^6%N, d'chantillonnage multiple. Cependant, la fonction de
rpartition des ouvertures tant connue, le contrle
statistique inclut cette proposition dans le choix de la
valeur donne s, estimateur de la dispersion des
ouvertures; elle y est en effet quivalente :
rw +x N

chantillon P(W N + Z<W<W N + X)= f(W).

Jw +z
N

L a premire partie du contrle qui s'effectue selon

une mthode dite handicap ne peut tre fonde Comment fixer la valeur numrique des paramtres ?
que sur un critre consistant rechercher toute ouver-
ture s'cartant de X ( o u plus) de l'ouverture nominale; De ce qui prcde, les paramtres retenus pour le
la valeur numrique affecte X est reconsidrer. contrle d'un tamis pourraient tre X, W et s et

Fig. 2. -
f|W)

D e n s i t de p r o b a b i l i t c o r r e s p o n d a n t s'

iw-wr
Densit de p r o b a b i l i t f(W) 2s 2

.vTi

F o n c t i o n d e r p a r t i t i o n : F(W) = / f(W) = 1

r W
N * *

P(W N * Z < W < W N XI = / 1(W)

w N * z

W - X

C r i t r e de j u s t e s s e : W N - YWW N * Y Critre mthode " h a n d i c a p " W<W N * X

Critre de d i s p e r s i o n d e s o u v e r t u r e s a u t o u r de la m o y e n n e : F(W)

123
implicitement la fonction de rpartition centre sur
W. Leurs valeurs numriques, ainsi que les tolrances
sur celles-ci, devraient alors tre choisies en tenant
compte des exigences des utilisateurs, tout en restant
compatibles avec les possibilits des constructeurs de
tamis ainsi qu'avec le compromis qualit-cot de
fabrication. Il est important que les tolrances soient
fixes en tenant compte de leur influence sur la
dtermination de la granularit d'un matriau. De ces
considrations pourrait rsulter la cration de classes
de tamis.
Points particuliers intressant le contrle
Les rsultats d'un contrle (ou d'un talonnage)
doivent toujours tre donns en prcisant les condi-
tions spcifiques aux mesurages correspondants (pres-
sion, temprature... grandeurs d'influence). Si les
conditions d'utilisation du tamis sont diffrentes au
point de modifier de faon sensible les rsultats du
tamisage, le tamis ne sera accept que si les correc-
tions ncessaires peuvent tre apportes.
Le moyen ainsi que la mthode de contrle feront
l'objet d'un talonnage et d'une tude mtrologique
permettant, par la correction de justesse et le calcul
d'incertitude, de connatre l'erreur de mesure propre
au tamis.
RFRENCES
[1] STATISTIQUES (1983), Contrle statistique de fabrication et
de rception, fiabilit, t. 2, Afnor Paris.
[2] NORME FRANAISE (1983), N F X 06-022 : Application de
la statistique : slection de plans d'chantillonnage
contrle par compactage, Afnor Paris.
124
Le contrle s'effectuera sur les tamis neufs
(contrle de rception) et sur les tamis usags
(contrle priodique). U n tamis usag risquant d'tre
rejet par colmatage, dfaut d'entretien, et non pour
hors tolrance des ouvertures de ses mailles ou diam-
tres de ses fils, il serait peut-tre ncessaire, de ce
point de vue, de dfinir une opration prliminaire
au contrle.
CONCLUSION
Coupl la mthode handicap permettant de
dtecter les dfauts visibles par observation l'il nu
du fond de tamis ou de son image agrandie, le
contrle statistique sur chantillon permet de caract-
riser les proprits mtrologiques du tamis contrl
par la connaissance de la densit de probabilit rela-
tive aux ouvertures de mailles. Cette loi de rpartition,
centre sur la moyenne arithmtique des ouvertures
et qui permet de juger de la justesse du tamis par
comparaison la valeur nominale, est l'image de la
dispersion de l'ensemble des ouvertures.
L'cart-type caractrisant cette dispersion, ainsi que
la moyenne arithmtique, sont deux paramtres
importants du contrle.
BIBLIOGRAPHIQUES
[3| MTHODES STATISTIQUES (1981), Recueil de Normes ISO 3.
[4] ILANTZIS A. (1961), tude statistique du contrle des
tamis normaux par la mthode microscopique, Ann.
par le ITBTP, suppl. au n 161.
 fimnulomtrie

Conversion dimensionnelle
des distributions granulaires

Pierre BESANON
Professeur
Jean CHASTANG
Maitre de confrences
Laboratoire de chimie minrale
Albert LAFAYE
Maitre de confrences
Laboratoire de pharmacie galnique
UER de mdecine et de pharmacie de Rouen

Il est bien connu que les granularits mesures par des

RSUM
Les granularits mesures par des mthodes
physiques diffrentes souffrent souvent de ne
pas pouvoir tre compares entre elles parce
que les grandeurs mesures sont de dimensions
htrognes (nombres, diamtres, surfaces,
masses).
La dimensionalit d'une granulometrie est un
vecteur deux composantes : la dimension
des classes et celle des fractions. Ce vecteur
est propre une mthode physique d'analyse.
Les nombreux paramtres reprsentatifs d'une
granulometrie peuvent tre convertis d'une
dimensionalit dans une autre, au moyen de
formules de conversions gnrales ayant pour
arguments les dimensionalits initiales et
finales.
Un classement naturel de ces formules est
effectu grce des concepts unificateurs
tels que celui de poudre ordonne ou de
poudre uniforme quivalente . Ces concepts
imags facilitent l'identification de la formule
qui peut tre applique un cas concret.
La gnralisation des formules de Hatch et
Choate acclre ces procdures de conver-
sions dans le cas d'une distribution log-normale.
Par exemple, certains problmes non triviaux
tels que le nombre de grains d'une poudre
tamise reoivent alors une solution immdiate,
mme si un tamisage humide a vacu la
fraction ultrafine.
MOTS CLS : 30 Granulometrie (granulante)
Mesure - Conversion Dimension Statistiques -
Formule mathmatique.
mthodes physiques diffrentes ne sont pas comparables,
et que cette htrognit provient la fois de facteurs
physiques, morphologiques et dimensionnels. Notamment,
les dimensions des paramtres mesurs varient d'une
mthode l'autre : nombres, diamtres, surfaces, masses
des particules.
Il est, en principe, possible de convertir par des formules
mathmatiques les mesures obtenues par une mthode
dans les dimensions de celles obtenues dans une autre.
Aprs cette conversion, les deux granularits deviennent
comparables, et l'cart qui subsiste entre elles provient
de facteurs physiques ou morphologiques seuls.
Toutefois, cette conversion dimensionnelle est extrmement
varie dans le dtail cause de la diversit des paramtres
porteurs d'une dimension et du nombre de combinaisons
entre eux : classes, fractions, densits de distribution,
mdianes, moyennes, carts-types arithmtiques ou go-
mtriques.
Le but de cette mise au point est d'embrasser d'un seul
regard cette varit de cas particuliers et de rassembler
sur un mme document les formules utiles. Celles-ci sont
classes et rduites en nombre grce quelques concepts
unificateurs issus des travaux de Heywood [1], Hatch et
Choate [2] et Edmundson [3], que nous rsumons et
compltons sur certains points. Ces concepts sont ceux
de:
dimensionalit d'une distribution [3],
poudre uniforme quivalente [1] et dimensionalit d'une
moyenne [3],
poudre ordonne et dimensionalit d'une mdiane,
invariants de la loi gausso-logarithmique [2].

73
Bull, liaison Labo. P. et Ch. - 1S6 - juil.-aot 1988 - Rf. 3285
DIMENSIONALIT D ' U N E D I S T R I B U T I O N
Lorsqu'on cherche la dimension d'une distribution,
on aperoit immdiatement qu'elle a deux compo-
santes : la dimension des classes (en abscisses) et la
dimension des fractions (en ordonnes).
C'est pourquoi, nous parlerons de dimensionalit
pour dsigner ce vecteur deux composantes.
O n rencontre parfois une certaine confusion dans
les exemples de conversion dimensionnelle cite dans
la littrature parce que les auteurs omettent de
mentionner une composante de la dimensionalit.
Par exemple, ils parlent de distribution en masse
sans prciser s'il s'agit de classes ou de fractions.
Il convient donc d'expliciter toujours les
composantes.
Toute formule de conversion dimensionnelle contient
donc quatre paramtres : les deux composantes a, b
de la dimensionalit de la distribution convertir,
et les composantes a, p de la distribution aprs
conversion.
L a dimension des classes est en gnral de 1, 2 ou
3, pour respectivement le diamtre, la surface ou le
volume. L a masse a la mme dimension que le
volume car la densit s'limine de toutes les formules
de conversion dimensionnelle.
L a dimension des fractions est gnralement
0, 1, 2 ou 3 :
la dimension - 1 se rencontre en permabilimtrie.
Par analogie avec la rsistance lectrique d'un fil,
la rsistance l'coulement d'un gaz dans un cylindre
poreux a pour dimension l'inverse d'une longueur.
Une aire massique a aussi la dimension - 1 ;
la dimension 0 est celle du nombre de grains
d'une fraction ;
les dimensions 1, 2 et 3 sont celles de sa longueur,
de sa surface et de son volume (ou masse).
Le lecteur se demande peut-tre ce qu'est la
longueur d'une fraction . Il faut imaginer les
particules de cette fraction mises bout bout et
considrer la longueur de cette chane ainsi construite.
Ce n'est pas une vue de l'esprit : certaines industries
contrlent leur production de granules, en les faisant
glisser dans une gouttire et en mesurant la longueur
d'une chane de granules en nombre dtermin.
Nous verrons aussi l'utilit de cette notion de chane
de particules pour une dfinition gnrale des
mdianes (tableau).
NOTATIONS
Nous parlerons conformment l'usage de la
deux distribution des classes en fractions. Par exemple,
le tamisage fournit une distribution des diamtres
en masse, et le compteur variation de rsistance
une distribution des volumes en nombre. Nous
noterons par des lettres latines les paramtres d'une
distribution de dpart et, par les lettres grecques
correspondantes, leurs conversions dans la dimen-
sionalit d'une autre distribution.
a, a : dimensions des classes
b, p : dimensions des fractions
d : diamtre des grains
2: diamtre moyen quivalent
x, % : centres des classes
dx, a% : largeurs des classes
- 1,
/, X : logarithmes des classes
dl, dX : largeurs des classes des logarithmes
/ , cp : valeurs des fractions
p, 7t : proportions correspondantes
(p = f/lf et Tt = cp/Zcp)
g, : densits de distribution
(g = p/dx et = n/d)
x, : moyennes
/, X : moyennes des logarithmes
m, u : mdianes
s, a : carts-types
s , q> : carts-types des logarithmes
g g

TABLEAU

Dimensionalits de quelques mthodes Les centres des classes sont les moyennes arithm-
granulomtriques tiques de leurs bords, si les classes sont en progression
arithmtique ; ce sont les moyennes gomtriques
Dimensions des bords, si les classes sont en progression
Mthodes
granulomtriques gomtrique.
Classes Fractions
a b
Nota Bene :
Microscopie : Certaines imprcisions s'introduisent ici lors de la
Surfaces 2 0 conversion des centres arithmtiques des classes.
Diamtres 1 0 Par exemple :

Diffraction laser 1 2 l/2(x + y) = l/2(x + y )

3 3 3
(1)
Compteur variation de
Ces erreurs sont loin d'tre ngligeables ds que les
rsistance 3 0
classes ne sont plus trs troites. Elles deviennent
Sdimentation : trs importantes aux extrmits des distributions
Pipette d'Andreasen 1 3 ( queues de courbes ).
Turbidimtrie 1 2
O n ne rencontre pas cet inconvnient avec les
Tamisage (refus) :
moyennes gomtriques des classes, car :
Pese 1 3
Permabilimtrie
Adsorption gazeuse :
1 - 1
7(xTy7 = V?.7? (2)
aire totale 1 2
Cependant, les difficults dues aux queues de
aire massique 1 - 1
courbes demeurent.

74
FORMULES DE CONVERSION en diamtres quivalents de dimensionalit ( a , P )
quelconque.
Conversion d'une granulometrie de dimensionalit (a, l/a
"Sn3 a+P

b) en une granulometrie de dimensionalit (a, P ) . 3(a, P) = (10)

Sud"
Classes en progression arithmtique
d : diamtre des grains ;
= x "a/
(3) n : nombre de grains.
cp = / . x ^ 6 )
(4)
\ = u/a.xf'^.dx (5) Formules de conversion gnrales
Classes en progression gomtrique Nous proposons la gnralisation de la formule (10)
X = (a/a)./ (6) pour une dimensionalit de dpart (a, b) quelconque.
cp = / . e x p ( P b)l (7)
dX = (a/a). 3/ (8) Cas de classes en progression arithmtique

L a moyenne de la dimensionalit a , p de la
distribution de dimensionalit a, b est obtenue par
DIMENSIONALIT DES MOYENNES
la formule ci-dessous avec :
POUDRE UNIFORME QUIVALENTE
b a/a
- .x
Dfinition d'une moyenne de dimensionalit (a, b) ;(, P) = (H)

Comment comparer les moyennes obtenues par deux x : classe de dimension a ;

mthodes granulomtriques diffrentes ? f : fraction de dimension b.

Le concept d Heywood [1] qui permet cette Soit le diamtre moyen quivalent :
comparaison est celui de Poudre Uniforme qui-
3(o, p) = tr* (12)
valente .

Toute collection de particules non uniforme possde Cas de classes en progression gomtrique
un nombre total de grains, une longueur, une surface
et un volume total. Admet-elle une collection Moyenne des logarithmes :
quivalente de grains sphriques tous identiques
ayant deux, et deux seulement, de ces totaux gaux I / . e x p ( a / a + P - b)l
X= (13)
ceux de la poudre relle ? Ce problme est insoluble Z/.exp(p - b)l
pour les trs petites collections, mais il admet une
solution unique avec une erreur ngligeable pour Soit :
les trs grandes collections comme les poudres.
ln d = X/a. (14)

L a moyenne d'une distribution de dimensiona- L a validit de ces formules ne dpend pas de la

lit (a, b) est la classe de dimension a du grain base des logarithmes ou des exponentielles choisies.
de la poudre uniforme quivalente dont les totaux
de dimensiona et b sont gaux ceux de la
poudre relle.
Exemple 1
O n voit donc que la dimensionalit d'une moyenne
est la mme que celle de sa distribution.
Formule simplifie d'Edmundson

Convertir cette moyenne dans une dimensionalit Soit un dnombrement des diamtres par microscopie
( a , P ) , c'est rsoudre le problme de la poudre (a = 1, b = 0). Quel serait le diamtre moyen
uniforme quivalente pour cette dimensionalit. comparer avec celui qu'on obtiendrait par un
tamisage ventuel (a = 1, p = 3) ?
E n microscopie, on a :
Diamtres moyens quivalents
O n parle souvent, en granulometrie, de diamtres 3(1
' = *r
0) (15)
moyens quivalents . U n diamtre moyen quivalent
dans la dimensionalit (a, b) est gal la moyenne
Par application de la formule (10), en microscopie
de mme dimensionalit leve la puissance 1/a.
convertie dans la dimensionalit du tamisage, on a :
3(a, b) = ' Jx(a, b) (9) Xnd*
3(1, 3) = 3
(16)
Znd
Formule de conversion d'Edmundson
Quel serait le diamtre quivalent moyen comparer
L'auteur a propos une formule gnrale de conver- avec celui qu'on obtiendrait par un compteur
sion des diamtres moyens en nombre (a = 1, b = 0) variation de rsistance ( a = 3, P = 0) ?

75
Par application de la formule (10) Si p > q, on peut crire :

End 3
p = r + q
2(3, 0) = 3 (17)
In
Ds lors,

Znd < r+<

, ,
Exemple 2 (24)
2= M - = S (
^>

Cas gnral L'expression de ce quotient est celle de la moyenne

d'une granularit dont les classes sont de dimension r
Soit une poudre obtenue par tamisage ; et les fractions de dimension q.
Soient / les masses des refus et les ouvertures
nominales de maille des tamis ; Si p < q, c'est, par exemple, le cas de la surface
massique. L a valeur de r est ngative, ce qui est
la moyenne naturelle de cette mthode a pour inesthtique puisqu'on ne rencontre pas exprimen-
valeur : talement des classes de dimension ngative. Il est
alors prfrable de poser :
3(1, 3) = (18)
1 Znd"
R = (25)
C'est le tamis moyen ; autrement dit, celui qui JLruV
laisse juste passer ou refuse tout juste le grain
sphrique d'une poudre uniforme ayant mme E n posant cette fois Q = p + r (avec r > 0) :
longueur et mme masse que la poudre relle. Mais
1 I.nd ,
p+r
,
on dsire comparer cette distribution avec celle obtenue ~ = R
= ^ , = 3c(r, p)
par compteur variation de rsistance (a = 3, B = 0). Q 2Znd" v F ;

O n veut donc convertir les rsultats du tamisage

sous la forme d'un volume moyen en l'expression de R est encore celle de la moyenne
nombre v. Ce volume moyen en nombre n'est d'une granulometrie dont les classes sont de dimen-
pas le cube du tamis moyen . Il faut rsoudre le sion r, et les fractions de dimension p.
problme d'une poudre uniforme quivalente ayant
le mme nombre de grains et le mme volume que
la poudre relle. Appliquant la formule (11), il vient : DIMENSIONALIT D E S MDIANES
P O U D R E S ORDONNES

S/
3^3
Zf.d~ d3

V = (19)
Les mdianes, comme les moyennes et les distribu-
tions, ont une dimensionalit. De ce fait, leur
Cette formule admet une autre expression qui reflte dfinition n'est plus intuitive. Il faut recourir la
mieux la dimensionalit de la sonde variation de fiction d'une poudre ordonne pour en donner une
rsistance : dfinition gnrale.
1 f/v
(20) Une poudre ordonne est une poudre dont tous les
grains mis bout bout seraient rangs par ordre
croissant dans la dimension des classes. L'ordre des
grains varie donc avec la dimension des classes si
Aire massique et quotients apparents le facteur de forme est important.
L'aire massique d'une poudre est le rapport entre
L a mdiane coupe cette chane de grains, non en
l'aire dveloppe de ses grains et leur masse totale.
son milieu, mais en deux fractions gales.
Elle a pour expression :
Exemple 1
S = Z
"
(21) Tamisage : mdiane des diamtres en masse

Les grains tant rangs par ordre de diamtre

C'est donc l'inverse de la moyenne des diamtres croissant, le tamis mdian est le diamtre qui
en surface (a = 1, b = 2) d'aprs la formule spare la chane en deux fragments de masse gales.
d'Edmundson [4] :
Exemple 2
End 3

3c(l, 2) = (22) Compteur variation de rsistance: mdiane des

Und 2
volumes en nombre

Cette observation peut se gnraliser. Les grains sont rangs par ordre de volume croissant ;
le volume mdian est celui qui spare la chane
Soit, en effet, le quotient de deux totaux de en deux fragments contenant des nombres gaux de
dimension p et q respectives : grains.

2Znd v
Les mdianes sont gales aux moyennes correspon-
Q = (23)
'Lnd" dantes si les distributions sont symtriques. Hors de

76
ce cas, il n'y a de formules simples de conversion
des mdianes que pour la distribution gausso-
logarithmique.
3. par contre, l'cart-type logarithmique est propor-
tionnel la dimension des classes :
<r,(<x, p) = -a s (a, b)
g (30)

LES INVARIANTS DE LA LOI 4. l'expression g(l).dl de la probabilit des classes

GAUSSO-LOGARITHMIQUE est invariante par changement de la dimension des
classes.
Notations

Une distribution est dite gausso-logarithmique, ou FORMULES DE HATCH

log-normale, ou de Galton-Mac Alister lorque la
distribution des logarithmes des classes est normale
ET CHOATE GNRALISES
(ou de Laplace-Gauss). Cette dernire a pour densit,
selon nos notations : Conversion des moyennes et des mdianes
1 Hatch et Choate [2] ont propos des formules de
g(D = exp (27)
2sl conversion dimensionnelles des moyennes d'une
'2n
distribution log-normale. Nous donnons ces
avec / = ln x (logarithme des classes). formules une expression gnrale couvrant tous les
problmes de conversion des moyennes et nous les
La moyenne T des logarithmes des classes est aussi tendons aux mdianes de dimensionalit quelconque.
la mdiane de ces logarithmes de la distribution E n particulier, les auteurs cits se fondent sur l'cart-
parce que la distribution des logarithmes est type gomtrique en dimensionalit (1,0). Nous ten-
symtrique : dons les formules de conversion aux dimensionalits
quelconques en tenant compte de l'quation (30).
7 = m(l) (28)

La mdiane m (x) de la poudre est aussi l'exponentielle X(a, p) l(a, b) + s (a, b)

2
g (31)
de cette mdiane ou moyenne des logarithmes :
s (a,
2
b)
m(x) = expm(/) = exp(/) (29) ln (ot, p) ln x(a, b) +

Cette mdiane m(x) est aussi appele moyenne a - a

+ P- b (32)
gomtrique des classes x ; elle diffre de la
moyenne x.
ln x(a, b) = 7(a, b) + - s2
g (a, b) (33)
L'cart-type s est appel souvent cart-type lo-
g

garithmique . C'est en fait l'cart-type des loga-

Nota bene : ces formules ne sont valides que pour
rithmes des classes. Ce n'est pas le logarithme de
des logarithmes npriens.
l'cart-type de la distribution. Edmundson note par
<j l'exponentielle de s et l'appelle cart-type
g g

gomtrique . Nous nous cartons des notations

d'Edmundson : nous notons par <j la conversion
g
Exemple 1
de s dans une autre dimensionalit et par X la
g

conversion de /.
Lorsque la distribution est reporte sur un rseau
graphique log-normal, l'cart-type logarithmique est
gal au produit de l'inverse de la pente de la droite
de rgression par le facteur 2,31 de conversion des
logarithmes dcimaux en logarithmes npriens.
Notons que 7et s sont des nombres sans dimension.
g L a moyenne des aires vaut : 3c = 34 500 um .
Conversion Microscopie-Tamisagc
valuation du talus mdian quivalent par microscopie
ou analyse d'images
O n a effectu une granulometrie des aires en
nombre par microscopie et analyse d'images.
2

Quatre-vingt-quatre pour cent des particules ont

Proprits une aire infrieure 96 000 um . Ce pourcentage 2

correspond l'cart-type d'une loi normale. L a

L a loi gausso-logarithmique possde les proprits distribution des aires en nombre est assimile
suivantes : une loi log-normale.
1. si une granularit de dimensionalit (a, b) est
O n dsire valuer l'ouverture nominale du tamis
log-normale, sa convertie en dimensionalit quel-
quivalent qui laisserait passer la moiti en masse
conque (a, P) est aussi log-normale ;
de la poudre.
2. l'cart-type logarithmique s est indpendant de
Les dimensionalits sont :
g

la dimension des fractions ; en consquence, les

droites de rgression correspondant des fractions en analyse d'images : a = 2 et b = 0,
de dimension quelconque sont parallles ; en tamisage : a = 1 et P = 3.

77
D'o O r , d'aprs la formule (30) :

In x = In 34 500 = 10,448 s (3,0) = 3 .s (l,0) = 3 .s (l,3)

2 3 2 2 2

s. = In (96 000/34 500) = 1,023

soit
t.2
1,046.
= 9.1,44=12,96
E n analyse d'images, le logarithme de la mdiane
vaut par application de la formule (33) : et

7(2, 0) = 10,448 - ~ 1,046 = 9,925 ln(3,0) = 0,38 + ^ 12,96 = 6,86

Par suite, le logarithme du tamis mdian vaut selon Le volume moyen vaut donc :
la formule (31) :
v = exp(6,86) = 953 um 3

X ( l .3) - \ [>, 925 + ( 3 0 )

-1,046 = 5,747 Nombre estim de particules, aprs conversion
des c m en um :
3 3

Ouverture nominale du tamis mdian ( ONTM) N= 1/(8.) = 10 /(2,7.953) 12

par application de la formule (25) : N = 3,89.10 particules par gramme.

8

O N T M = exp (5,747) = 313 um

EXPRESSION DES PROBABILITS

Exemple 2
Formules
Conversion Tamisage-Compteur variation de r-
sistance Soit une granulomtrie log-normale des diamtres
en nombre (a = 1, b = 0) ;
valuation du nombre de particules par unit de masse
d'une poudre tamise / - 7
Soit u = l'cart gaussien rduit. (34)
Une poudre de densit 8 = 1,7 a subi une
granulomtrie par tamisage. L'ouverture nominale L a probabilit en nombre d'une classe (/,, l) a
2

du tamis mdian est gale 110 um et l'cart- pour expression :

type logarithmique (inverse de la pente de la
droite de rgression) vaut s = 1,2. Par suite, la n(!i, h) 1
valeur de 7 est ln 110 = 4,7. p(h, h) =

f K)
n(- oo, + oo) > 2it
O n dsire estimer le nombre de particules par
gramme de poudre tel qu'on pourrait ventuel-
= exp du (35)

lement le dterminer par un compteur variation

de rsistance. Ce nombre N est gal au rapport avec :
entre le volume 1/8 de un gramme de poudre et
n(/,, l ) : nombre de grains de la classe,
le volume moyen v d'une particule : 2

n(- oo, + oo) : nombre total de grains.

N = 1/(8.)
Lorsque les fractions en nombre sont converties en
Il faut donc rsoudre le problme de la poudre fractions de dimension b, les probabilits correspon-
uniforme quivalente ayant mme nombre de dantes rt s'obtiennent par conversion des bornes de
grains que la poudre tamise. Cela revient l'intgrale :
appliquer les formules de conversion entre les
dimensionalits (1,3) du tamisage et (3,0) des U = u + b.s (36)
distributions de volumes en nombre. r2
d".dn

r
Logarithme du volume mdian en nombre, dduit
du logarithme du tamis mdian par la formule (31) :
d .dn
b

0 - 3
X(3,0) = 7(1,3) +
1 J- 0

= 3(4,7 - 3.1,44) = 0,38

Par gnralisation,
Logarithme du volume moyen, dduit du volume
mdian selon la formule (29) : soit une granulomtrie log-normale de dimensio-
nalit quelconque (a, b) ;

ln v = 1(3,0) + ^ s (3,0) 2
soit l'cart gaussien rduit qui est invariant
par changement de dimensionalit.

78
L a probabilit d'une classe ( / j , l ) a pour expression : 2 100 (1 - 0,621) = 37,9). L a borne + oo est certes
irraliste, mais on peut ngliger le nombre des trs
f(h, h) grosses particules.
P(h, =
/ ( - 00, + co)
Nombre de particules suprieures au micromtre : ce
-)-du (38) nombre est gal au produit du nombre total par la
probabilit correspondante du nombre total de
Lorsque la distribution est convertie dans la dimen- particules :
sionalit (a, P), la probabilit n de la classe (X , X, ) { 2
N.p = 3,89.10 .0,621
8

correspondante a pour expression : N.p = 2,42.10 particules par gramme.

8

1
K(XI , X)
2 = exp du (39) Nota Bene : estimation du nombre de particules
infrieures au micromtre (queue de courbe des
fines) :
avec : X = - l (40)
a N.(l p) = 1,47.10 8
particules par gramme.
et
Discussion
U =u + (41)

Mme si la distribution n'est log-normale qu'ap-

Nota Bene :
proximativement, l'application des formules de Hatch
L a valeur de s en dimensionalit (a, b) n'est pas
et Choate est plus rapide et plus prcise que celle
g

identique (formule 30) celle de s en dimensiona-

des formules de conversion de chaque fraction suivie
g

lit (1,0) de la formule (36). L a valeur de s de la

de leur sommation.
g

formule (41) est celle mesure par l'exprimentateur

qui travaille en dimensionalit (a, b) : c'est l'inverse
de la pente exprime en logarithmes npriens.
Exemple
Estimation du nombre de particules de diamtre
suprieur au micromtre
Reprenons les donnes de l'exemple prcdent (cf.
Exemple 2 : conversion tamisage-compteur
variation de rsistance ), soit une ouverture nominale
de tamis mdian gale 110 pm et un cart-type
logarithmique s = 1,2. Le nombre cherch est gal
au produit du nombre total (N - 3,89.10 ) de
particules par la probabilit p que son diamtre
excde un micromtre. Puisque dans le cas du
tamisage, la dimensionalit vaut (1,3), soit b = 3.
Il vient :
bs = 3.1,2 = 3,6
g
Par ailleurs, l'cart gaussien rduit correspondant
une particule de un micromtre vaut :
/ - 7 ln 1 - ln 110
= 7-z
s g 1,2
E n effet, tous les problmes relatifs aux vritables
centres des classes sont supprims. Les formules
de Hatch et Choate, comme les formules apparentes
que nous proposons, ne sont pas sujettes aux biais
introduits par la largeur non ngligeable des classes
et par la supposition arbitraire que la densit de
distribution est uniforme l'intrieur d'une classe.
Ces biais sont particulirement importants aux
extrmits des distributions.
L'exemple prcdent, indique comment on peut
estimer, avec une prcision raisonnable, l'effet d'une
troncature de ces extrmits et notamment celui
d'une troncature de la fraction ultrafine, toujours
8 mal connue, particulirement dans le cas d'un
tamisage humide.
Notons que le nombre total de grains est imprcis
cause des erreurs faites sur l'valuation du nombre
de particules trs fines, mais que le nombre de
grains suprieurs au micromtre, qui rsulte de la
diffrence entre deux nombres errons, mais dont
les erreurs se compensent, est correctement apprci.
Ce nombre rsulte en fait uniquement de la partie
visible du trac dans les limites du papier graphique
= - 3,91 de la distribution granulomtrique, dont le dpouil-
lement fournit les valeurs de 7 et de s . g

Par suite, la valeur de U est d'aprs la formule (36) :

Si, par contre, la distribution est vraiment inassi-
U = - 3,91 + 3,6 = - 0,31 milable une loi log-normale (par exemple, si elle
est plurimodale) il convient videmment de revenir
L a probabilit que le diamtre d'une particule excde aux formules gnrales de conversion.
un micromtre vaut, d'aprs les tables de la loi de
Gauss : Nous rappelons que les estimations des nombres de
grains cits en exemple n'ont pas pour but de se
1 substituer une numration directe par microscopie
exp dt
ou par compteur variation de rsistance, mais de
= 1 - G ( - 0,31) = 0,621. rendre commensurables les rsultats obtenus par
divers procds, de faon mesurer les carts dus
Le nombre de trs fines particules reprsente 37,9 % aux facteurs physiques et morphologiques propres
du nombre total de particules (puisque chaque mthode.

79
C O N C L U S I O N
Il n'tait pas vident a priori que les trois problmes
voqus dans les exemples ci-dessus, dtermination
d'un tamis mdian par microscopie, estimation
du nombre total de grains d'une poudre tamise,
estimation du nombre de grains suprieurs (ou
infrieurs) au um, admettaient une solution imm-
diate.
On voit par l que le point dlicat rside dans
l'nonc de dfinitions la fois universelles et
images, qui permettent de poser le problme dans
sa gnralit et de relier les formules abstraites aux
situations concrtes et varies que fournit l'exprience.
E n dfinitive, cinq notions irrductibles sont requises
pour traiter l'ensemble des cas de conversion
dimensionnelle en granulomtrie :
1. les deux composantes de la dimensionalit ;
2. la poudre uniforme quivalente ;
3. la rduction des quotients tels que l'aire massique
un calcul de moyennes de dimensionalit appro-
prie ;
4. la chane ordonne de particules ;
5. les invariants de la loi gausso-logarithmique.

RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES

[1] HEYWOOD H . (1947), The scope of particle size analysis and standardization,
Supplement to Transaction of Chemical Engineers, 25, pp. 14-24.
[2] HATCH Th., CHOATE S. (1929), Statistical description of the size properties of
non-uniform particulate substances, J. of the Franklin Institut, 207, pp. 369-387.
[3] EDMUNDSON I. C. (1967), Particle-size Analysis. Advances in Pharmaceutical
sciences, Ed. by Academic Press, Berkeley Square London, W . l .

80
 granulometrie

Amlioration de la rsolution
des histogrammes granulomtriques
par ddoublement optimal des classes

Pierre BESANON
Professeur
Jean CHASTANG
Matre de confrences
Laboratoire de chimie minrale
Jean-Marc LAFAYE
Ingnieur ISMRA (Caen)
Albert LAFAYE
Matre de confrences
Laboratoire de pharmacie galnique
UER de mdecine et de pharmacie de Rouen

L a rsolution des histogrammes granulomtriques est

reprsente par la largeur des classes. Celles-ci sont
gnralement soit en progression gomtrique, soit en
RSUM progression arithmtique : dans les deux cas, elles sont
de largeur constante. L a raison de la progression
Le trac discontinu des histogrammes ignore
la quasi-continuit des distributions granu- gomtrique est soit une suite de nombres normaux de
laires. En utilisant cette information implicite, Renard selon la norme Afnor [1], soit une puissance, ou
on peut amliorer d'un facteur deux la rsolu-
tion des histogrammes par ddoublement des une racine n de 2 (British Standard) [2].
i m c

classes. Cette construction discrte conserve

la valeur des fractions et vite toute densit L a rsolution des histogrammes est limite par des
de distribution ngative : deux conditions contraintes physiques diverses. Par exemple, dans le cas
difficiles satisfaire simultanment par une
fonction polynomiale continue. du tamisage, cette rsolution est limite par l'imperfection
Le critre d'optimisation retenu s'apparente de l'opration de tamisage et par la tolrance des tamis.
celui d'une spline cubique. Le gain de prcision O n ne peut gure dpasser la srie de Renard RIO.
obtenu est prcieux pour convertir les distribu-
tions en nombre en distributions en masse ou Dans le cas de la microscopie ou de l'analyse d'images,
rciproquement.
la rsolution est limite par la dimension d'un pixel, et
MOTS CLS : 30 Optimisation - Granulo- surtout par le nombre de particules recenses : chaque
mtrie (granularit) Continu Courbe (math.) classe doit contenir un nombre suffisant de particules, en
Analyse (math.) -/Histogramme.
sorte que toute amlioration de la rsolution des classes
est paye par des fluctuations de la mesure des fractions.

81
B u l l , l i a i s o n L a b o . P. e t C h . - 156 - j u i l . - a o t 1 9 8 8 R f . 3 2 8 6
Nous nous proposons de multiplier par deux la optimis est assujetti deux contraintes difficiles
rsolution des histogrammes granulomtriques en satisfaire simultanment :
exploitant une information implicite sur les distri-
la densit de distribution ne doit tre nulle part
butions particulaires : ces distributions sont continues.
ngative ;
Cette continuit est bien vrifie lorsque la population
granulaire contient un trs grand nombre de les fractions doivent tre conserves.
particules. Elle peut tre prsume lorsque cette
Beresford [13] propose d'approcher les histogrammes
population est chantillonne par un nombre limit
granulomtriques par des quartiques (polynmes de
de particules : cas de la microscopie d'une poudre.
degr 4) dfinies positives. Ces quartiques ne
conservent pas les fractions, mais les approchent
Cette quasi-continuit de la population est ignore
seulement.
par la reprsentation traditionnelle des histogrammes
en marches d'escalier. O r , cette reprsentation est
Le procd empirique simple, qui consiste tracer
le plus souvent un artefact d au procd de mesure
une ligne brise en joignant les milieux des marches
qui dcoupe la population en tranches arbitraires.
d'escaler, ne conserve pas les fractions. O n voit sur
la figure 1 que la classe centrale est dpeuple par
L a largeur non ngligeable des classes est particu-
ce procd et que les classes extrmes sont surpeu-
lirement prjudiciable lors des conversions des
ples.
distributions en nombre en distributions en masse
et rciproquement. E n effet, ces conversions s'oprent
par multiplication (ou, rciproquement, par division)
Fig. 1 . Histogramme
des fractions par un facteur proportionnel au cube d'une distribution unimodale
du centre de la classe. O r , le cube du centre n'est

\
pas gal la moyenne des cubes des limites de la
classe, et l'cart est d'autant plus grand que la
classe est plus large. U n gain d'un facteur 2 sur la
largeur de classe reprsente intuitivement une division
par 2 = 8 de l'erreur de conversion nombre-masse.
3

Nous nous proposons d'illustrer plus loin cette

application.
x
o x 2 X j x 6

NOTATIONS
Il n'est gure possible d'liminer cet inconvnient,
mme en amliorant le procd empirique. C'est
Soit un histogramme granulomtrique dfini par les
pourquoi, nous avons dcid d'assujettir notre trac
limites de classe d'indices paires x , x , x , x , . . . , x
passer par les points reprsentatifs des cumuls,
0 2 4 6 2n

et par les centres de classe d'indices impairs x x ,

afin de garantir la conservation des fractions.
u s

x , ..., x - . Si les classes sont en progression

s 2n 1

arithmtique, X j = (x + x )/2 et si elles sont en

0 2
Le polygone des cumuls est une ligne brise qui,
progression gomtrique, ln x = (ln x + ln x )/2. 1 2
au sens mathmatique, reprsente la primitive des
O n suppose les classes de largeur gale, qu'elles marches d'escalier de l'histogramme. Aux disconti-
soient en progression arithmtique ou gomtrique nuits de ces dernires correspondent des points
indiffremment. anguleux (discontinuits de la drive) de la courbe
des cumuls.
Les fractions correspondantes sont : y y, u 3

y s, . . . , y -i
in l cumuls correspondants aux limites
e t e s
Pour supprimer ces points anguleux, l'ide la plus
des classes sont : Y , Y , ..., Y . 0 2 2n
naturelle est de remplacer les segments de droite
(polynmes de degr 1) du polygone des cumuls par
Exprimes en probabilits, les valeurs des cumuls
des arcs de parabole (polynmes de degr 2) sur les
sont strictement comprises entre 0 et 1 : Y dsigne 0
intervalles de classes, en contraignant ces arcs
le premier cumul non nul, et Y dsigne le dernier 2n
admettre une tangente commune aux limites des
cumul non gal 1.
classes.
Le rsultat de nos investigations sera de dfinir des
L a drive de cette suite d'arcs de parabole serait
valeurs optimales Y ...,Y - des cumuls, aux
u 2n 1
une ligne polygonale continue qui remplacerait
centres des classes x ...,x - doublant ainsi la
u 2n u
l'histogramme en conservant les fractions. Cette
rsolution de l'histogramme.
mthode sduisante ne satisfait pas la contrainte de
densit de distribution dfinie positive. E n effet, les
arcs de parabole ne sont pas ncessairement non
MODLES THORIQUES dcroissants et ces dcroissances locales engendrent,
par drivation, des densits ngatives dpourvues de
signification physique. Ces dcroissances s'observent
Il semble contradictoire de proposer la construction dans le cas de distributions bimodales (fig. 2).
d'une suite de points discrets en prtendant exploiter
la continuit de la distribution. Pourquoi ne pas Augmenter encore le degr des polynmes d'inter-
construire une courbe continue ? C'est que tout trac polation, remplacer les paraboles par des cubiques

82
 I

quations canoniques
Calcul de la drive de S par rapport un point non
extrme : par exemple, Y 3

Deux cas se prsentent :

1. Somme s d'indice pair

t

s = 2r -7 -y
4 4 5 3

s = 2Y Fj Y
2 2 3

d(sl + si)
2(2Y -Y -Y i 6 3 + 2Y -Y -Y )
2 1 3

dY,

2. Somme s d'indice impair

t

Fig. 2. Histogramme pouvant rsulter de l'approximation des cumuls

s 2Y
s 3 3 Y 2 Y t

par des arcs de parabole mutuellement tangents.

d(s)
= + 4(2Y - Y 3 t - Y) t

Y 3

admettant la mme drive seconde aux limites des Par suite

classes, c'est--dire par des splines, amliore certai-
nement le lissage, mais ne remdie pas avec certitude dS_ = d(sl + s + s ) 2
3
2

aux densits ngatives parasites. Cependant, nous dY 3 dY 3

nous sommes inspirs d'une proprit bien connue

des splines [4]. Une spline cubique pouse avec une = 2(6Y +Y +Y - 3 1 S AY - 2 Y)
t

bonne approximation le trac dessin par une latte

flexible assujettie passer par les points exprimen- D'o il rsulte que
taux. Cette latte minimise son nergie de courbure,
dS
qui est en chaque point approche par le carr de = 0
la drive seconde. L a spline cubique minimise dY 3

l'intgrale du carr de la drive seconde. si

Nous avons construit les points aux centres des 6Y + Y, +3 7 = 4F + 4F = 0

5 2 4

classes de telle sorte qu'ils minimisent cette mme

intgrale sous la contrainte que la densit de Calcul de la drive de S par rapport un point
distribution ne soit nulle part ngative. extrme : Y x

U n calcul analogue aboutit au rsultat suivant :

QUATION AUX MOINDRES CARRS BS

dY,
=0

nergie de courbure si
dY 2

Le numrateur de la drive seconde Y" = - est 5Y, + Y = 2Y 3 0 + 47 2

dx 2

approch en chaque point d'indice i par l'expression :

Systme d'quations linaires
Sj = 2Yi Yj-i ~ Y .
i+1

5Y, + Y 3
= 2F + 0 AY 2

Si les classes sont de largeur dx constante, l'intgrale Y, + 6Y + Y 3 s

4Y + 2 47 4
du carr de la drive seconde est proportionnelle F
l'expression :
Y + 6Y +
3 5 7
+ 4F + 4Y 4 e

S=-Ls 2
Y - 2n 3 + 6Y - 2n 3 + Y -i 2n 4Y - 2n t + 4Y -2 2

+ ^ 2 n - 3 "1" 5 y n - t 2
=
+ 4Y - 2n 2 + 2Y2n

Cette proportionnalit n'est vrifie que si les classes

sont de largeur constante et si les points intermdiaires
construire sont aux centres des classes. Si ces Algorithme de rsolution
conditions sont ralises, la valeur de S ne dpend
ni de la largeur des classes, ni du caractre Le systme d'quations linaires est un systme
arithmtique ou gomtrique de leur progression. matrice creuse (presque diagonale) qui peut tre
facilement rsolu par la mthode itrative de Gauss-
Les valeurs Y ..., F - i qui minimisent cette
l7 2 n
Seidel.
intgrale satisfont simultanment aux quations :
O n amorce l'itration par :
ss es
= 0
n

" dY,, Yi = (2Y + 4Y )/6 0 2

83
puis on poursuit par : L'itration dbute par :

Y = (47 + 4 7 -
3 2 4 70/7 Y = 70/6 = 10,16
l

et ainsi de suite (boucle intrieure) jusqu' :

Elle se poursuit par :
7 _i 2
=
(47 _ 2 n 2 ~ 2Y n 7 - )/52n 3

Y 3 = (180 - 10,16)/7

Ensuite, on recommence (boucle extrieure) : etc.

Y, = (2Y + 4 7 - 0 2 7 )/5
3 Aprs trois itrations de la boucle extrieure excute
manuellement, on obtient les valeurs des cumuls Y
Y = (47 + 4 F -
3 2 4 Y - Y )/6
0 5
d'indice pair ci-dessous :

Y -i 2n
=
(47 _
2 n 2 ~~ 2 7
7 _ )/5
2 3
Y\ Y 3 Y 5 Y1 7 9 YH Y 13

et, ainsi de suite jusqu' convergence. 9,43 22,84 33,54 35,94 38,81 59,17 86,17

Trois ou quatre itrations de la boucle extrieure

suffisent. Le calcul est en fait si rapide qu'on peut
TABLEAU II
l'excuter la main si le nombre de classes n'est
pas trop lev : c'est le cas o il est utile. Granulometrie en nombre, ddouble par calcul
(rsolution amliore: R10)

Classes Effectifs en nombre

E X E M P L E de
taille x % y % cumuls Y

Soit une distribution granulomtrique bimodale

5 5
reprsente par ses cumuls rapports 100 % > 8
4,43 9,43
810
(tableau I). 5,57 15
8 12,5
7,83 22,83
12,5 16
7,17 30
16 20
TABLEAU I 20 25 3,53 33,53
25 31,5 1,47 35
Granulometrie exprimentale en nombre 0,94 35,94
31,5 40
(srie initiale : R5) 1,06 37
40 50
50 63 1,81 38,81
63 80 6,19 45
Classes Effectifs en nombre
80 100 14,17 59,17
de
100 125 15,83 75
taille x % y % cumuls y 125 160 11,16 86,16
160 200 8,84 95
5 5 200 315 5 100
< 8
10 15
8 12,5
15 30
12,5 20
5 35
20 31,5
2 37
31,5 50 Les rsultats sont regroups dans le tableau II et
8 45
50 80
80 100
30 75 reprsents sous forme de graphiques : courbe
20 95 cumulative sur la figure 3, histogrammes initial et
100 200
5 100
200 315 rsolution amliore sur la figure 4.

L'histogramme amlior (RIO) l'chelle 1/2 en

densit de probabilit est superpos l'histogramme
Calcul des cumuls Y d'indice impair initial (R5).

A partir des valeurs exprimentales des cumuls Y O n observe une amlioration spectaculaire de la
d'indice pair, le systme d'quation gnral rsolution et de la lisibilit de l'histogramme en
(cf. systme d'quations linaires ) devient pouf- quivalent massique aprs ddoublement des classes
cette distribution, le systme suivant : de la distribution en nombre.

57 + Y
x 3 = 2Y + 4 7
0 2 = 70
Y + 6Y + Y
1 3 5 47 2 + 47 4 = 180
Y + 67 + 3 5 47 4 + 47 6 = 260
7 S + 67, + 7 q 47 6 + 47 8 = 288
7 7 + 67 9 + 7 n 47 8 + 47 1 0 = 328
7 9 + 67 n + 7 13 = 47 1 0 + 47 1 2 = 480
Y u + 57 1 3 = 47 1 2 + 27 1 4 = 490

84
 Nombre en % c u m u l s
T A B L E A U III
100
Granulometrie en quivalents massiques
90 (aprs conversion des distributions en nombre)
80 Distribution initiale (R5) Cumuls des distributions
Classes en quivalents massiques Y
70
# R s o l u t i o n a m l i o r e (R10) de
60 taille x (exprimental : (ddoublement :
R5) R10)
50

40
# <8
30 8 10
0,01
8 12,5
20 0,01
12,516
0,04 0,03
10 16 20
0,05
20 25
0,08 0,07
0
_l_ _1_ _i_ _l_ _l_ 25 31,5
0,09
8 12.5 20 31.5 50 80 125 200 315 31,5 40
0,15 0,14
40 50
10 16 25 40 60 100 160 Tailles lu m) 0,30
50 63
1,21 1,43
63 80
Fig. 3. Distribution granulomtrique en nombre. 6,59
80 100
Courbe cumulative. 16.96 17,86
100 125
33.94
125 160
58,48 59,73
160 200
100
Nombre (%) 200 315
100
30

25 Equivalents massiques 1%)

40

20..
. Histogramme initial (R5I
.Histogramme r s o l u t i o n a m l i o r e (R10)
30

15 . .

20

10 -

10 .

Hi
12,5 20 31.5 50 80 125 200
"pair
10 16 25 40 60 100 160 lu. m)
* impair
8 12.5 20 31.5 50 80 125 200
Fig. 5. Distribution convertie en quivalents massiques.
10 16 25 40 60 100 160 (um)

ngative. Mais cette ventualit ne saurait tre exclue.

Histogramme initial (R5)
Elle se traduirait par une dcroissance locale des
Histogramme r s o l u t i o n a m l i o r e 1R10) valeurs de Y, soit Y < Y . 2i+J 2i

l ' c h e l l e 1/2 en d e n s i t de distribution

Si tel tait le cas, il conviendrait de supprimer cette
Fig. 4. Distribution granulomtrique en nombre.
dcroissance en posant Y = Y . L a classe x
li+1 2i 2 i + l

correspondante spare alors l'histogramme en deux

Par ailleurs, les valeurs des cumuls sont sensiblement sous-histogrammes sur lesquels la procdure de
modifies (tableau III). Les carts entre les cumuls ddoublement peut tre acheve : tout se passe
avant et aprs ddoublement peuvent atteindre 1 % comme s'il y avait deux populations spares par
en valeur absolue et 33 % en valeur relative. L e au moins une classe de densit nulle.
gain de prcision apport par le ddoublement des
classes est loin d'tre ngligeable.
CONVERSIONS NOMBRES-MASSES

Contrainte de densit de distribution non ngative

Pour illustrer l'effet d'un ddoublement des classes
Bien que la distribution prcdente soit bimodale, sur les conversions des distributions en nombre en
il n'est apparu au cours du calcul aucune fraction distributions en masse [5], nous supposons que la

85
distribution de l'exemple prcdent est une distri-
bution en nombre et que les classes suivent
initialement la progression gomtrique en srie de
Renard R5. Aprs ddoublement, elle suit la
progression RIO. Les valeurs des fractions en nombre
sont dans chaque cas multiplies par un coefficient
gal au cube du centre de la classe, puis normes
par division par la somme des valeurs en masse
ainsi calcules. Le centre de classe est ici la moyenne
gomtrique des bords, puisque les classes sont en
progression gomtrique (tableau III et fig. 4 et 5).
L a procdure a consist convertir l'histogramme
en nombre ddoubl, et non ddoubler l'histo-
gramme converti en masse.

DISCUSSION

L a double rsolution peut elle-mme tre double
par le mme procd. Cependant, le gain de prcision
risque d'tre illusoire, car la continuit d'une
distribution granulaire a des limites.
Le critre d'optimalit retenu (minimisation de
l'nergie de courbure) peut tre mis en dfaut si
l'chantillon granulaire est de petite taille (micros-
copie). Les fluctuations d'chantillonnage introduisent
alors des courbures locales importantes et alatoires.
Dans ce cas, il n'est plus ncessaire de conserver
les fractions et l'approximation par les quartiques
de Beresford peut se rvler suprieure.

C O N C L U S I O N

Il est malais d'approcher un histogramme granu- m inconnues par la mthode de Gauss sur micro-
lomtrique par une courbe continue en satisfaisant ordinateur tant galement possible).
simultanment la conservation des fractions et
la non-dcroissance des cumuls. Il trouve une application immdiate dans les
conversions rciproques des distributions en nombre
Le procd dcrit ci-dessus n'aboutit qu'au ddou-
en distributions en masse.
blement des classes, mais il satisfait ces deux
contraintes, mme dans le cas de distributions Le critre d'optimalit retenu, minimum d' nergie
plurimodales.
de courbure , est celui qu'adopte instinctivement
Il est si facile mettre en uvre qu'il peut tre l'exprimentateur lorsqu'il excute un trac main-
excut manuellement (la programmation classique leve passant par les points exprimentaux de la
de la rsolution d'un systme linaire de m quations courbe des cumuls.

RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES

[1] NORMES FRANAISES, N F X 01-001 (1968), Afnor, Paris.

[2] British Standard (1963), Methods for the determination of particle size of powders,
BS3406, part 4 optical microscope method, p. 71. Ed. British Standards House,
Londres.

[3] BERESFORD R. H . (1987), A flexible particle distribution with size limits, Particle
Size Analysis 1985, pp. 139-153, Ed. by P . J . Lloyd, John Wiley and Sons Ltd.

[4] BARANGER J. (1977), Introduction l'analyse numrique, chap. 6, Ed. Hermann,

Paris.
[5] BESANON P., CHASTANG J., LAFAYE A. (1988), Conversion dimensionnelle des
distributions granulaires, Bull, liaison Labo. P. et Ch., 156, juil.-aot, pp. 73-
80.

86
 ANNEXE

Afin de valider cette procdure de ddoublement, nous l'avons applique deux distributions
relles. La premire, est issue de notre laboratoire, la seconde des travaux d'Edmundson (cf. article
prcdent, pp. 73-80).

Les distributions exprimentales ont subi une fusion des classes deux deux, suivie du
ddoublement dcrit dans la publication, afin d'apprcier l'cart entre l'exprience et le modle.

Dans les deux cas, on observe des diffrences non ngligeables. Ainsi qu'on pouvait le prvoir,
la distribution reconstruire est plus rgulire que la distribution initiale. Ce rsultat n'a rien de
surprenant puisque le ddoublement est fond sur l'hypothse d'une continuit de la distribution. De
plus, la distribution obtenue dans notre laboratoire a t choisie pour son irrgularit particulire :
on peut la considrer comme un cas extrme destin tester la robustesse du modle (tableau IV,
fig. 6 et tableau V, fig. 7).

TABLEAU IV

Benzoate de sodium t r i par tamisage m c a n i q u e sec

g r a n u l o m t r i e s avant et a p r s m o d l i s a t i o n

Exprience Calculs
(masses) % cumuls

Classes
Densit
de % cumuls
de Ddoubls carts
tailles rels
(um) distribution

3,62 3,62 3,62

50
5,94 9,57 8,29 - 128
63
4,11 13,68 13,68
80
9,51 23,19 20,49 - 2,70
100
4,07 27,26 27,26
125
7,70 34,96 32,50 - 2,46
160
4,51 39,47 39,47
200
16 55,46 51,41 - 4,05
250
8,17 63,63 63,63
315
7,56 71,20 71,41 + 0,21
400
6,23 77,43 77,43
500
8,04 85,47 84,38 - 1,09
630
5,05 90,51 90,51
800
3,49 94 94,09 + 0.09
1 000
2,39 96,39 96,39
1 250

1 600 3,61 100 100 100

Densit de distribution (x10" l

3

Densit de distribution (x1Q" l

3

80..

40..

0
o r o o o i / i o o o m o o o o o o o m o o i n o o o i n o o o o o o
m i o o o c N i o o m r r o o m o o i n iniocoo(Mu>om;roorooot/i

Taille 0NM l u m) Taille 0NM t um)

Fig. 6. Distribution en masse. Benzoate de sodium brut UCIB.

Tamisage en R 10. Distribution regroupe en R 5 puis ddouble en R 10.

 TABLEAU V

T e s t d e v a l i d i t d e la p r o c d u r e d e d d o u b l e m e n t
applique une distribution en nombre

Exprience Calculs
(nombre) % cumuls

Classes
Densit
de
de % cumuls Ddoubls carts
tailles
distribution
(um)

0,14 0,14 0,14

1,26
0,29 0,43 0,4232 - 0,0068
1,60
0,61 1,04 1,04
2
1,28 2,32 2,3240 - 0,0040
2,5 2,55 4,86 4,86
3,15 4,59 9,43 9,2327 - 0,1973
4 6,58 16,02 16,02
5 9,39 25,41 25,80 - 0,39
6,3 12,10 37,51 37,51
8 12,59 50,10 50,0875 - 0,0125
10 12,56 62,66 62,56
12,5 12,44 75,10 74,3549 - 0,7451
16 8,99 84,09 84,09
20 6,55 90,64 90,7830 + 0,1430
25 4,44 95,08 95,08
31,5 2,64 97,08 97,6268 + 0,5468
40 1,25 98,96 98,96
50 0,62 99,59 99,6161 + 0,0261
63 0,27 99,86 99,86
80 0,09 99,95 99,9568 + 0,0068
100 0,03 99,98 99,98
125

0,02 100 100

160

D e n s i t d e d i s t r i b u t i o n 1x10 ) D e n s i t d e d i s t r i b u t i o n 1x10"'

79 . . 80 , .

0.-

t b .
<x> o f M L n ^ ^ ^ c T c o O L n ^ o o L r i L n o o r o o L O
IO i> 00 o tsi

Taille ( U m) Taille (um)

Fig. 7. Histogramme d'une distribution en nombre. Exemple Edmundson R 1 0 .

Distribution en nombre initiale. Distribution regroupe en R 5 puis ddouble en R 1 0 .

88

Tentative de quantification
de la forme des particules
Indice de forme, modles et degr d'homomorphisme
d'une population
Jacques RAVIER
Ingnieur
Ancien responsable
du service "Analyses et contrle"
Usine de Salindres
Rhne Poulenc
RSUM
Aprs avoir montr l'intrt qu'il y a de consi-
drer la notion de forme en granulometrie
comme une variable au mme titre que la
taille, l'auteur propose, pour chaque particule,
comme indice de forme, le rapport :
y Aire de la surface projete de la particule
Aire du cercle construit partir
de Pexodiamtre
Il justifie ce choix partir de modles allant du
losange l'ellipse.
L'exploitation complte avec tablissement des
histogrammes et graphiques est prsente en
prenant pour exemple un cas issu de la granu-
lometrie photographique. La demande conduit
en outre introduire la notion de degr d'homo-
morphisme dans une population granulaire et
en dfinir les caractristiques.
L'exemple trait vrifie que la population en
question (mlange de gravillons rouls et
concasss) prsente effectivement deux facis
bien distincts.
MOTS CLS : 36 - Indice Forme - Particule -
Statistique valuation - Traitement d'image
Granulometrie - Distribution (stat.j - /Homo-
morphisme.
Bull, liaison Labo. P. et Ch. 157 - sept.-oct. 1 9 8 8 Rf. 3 2 8 3
Jr udometrie
Prsentation
Franois-Xavier DELOYE
Docteur-Ingnieur
Service de chimie
Laboratoire central des Ponts et Chausses
De longue date la forme des particules a proccup
les analystes qui se sont penchs sur la granulomtrie.
Si le modle sphrique reprsente l'idal pour qui
s'intresse la taille d'une population granulaire, il
ne s'agit pourtant que d'un cas particulier, trs tentant
certes en raison de ses proprits gomtriques, mais
qui ne reprsente qu'une minorit parmi les formes
que l'on rencontre le plus frquemment. Seules les
billes, les perles, certains spores et les gouttelettes
d'mulsions rpondent d'une faon stricte ce modle.
Il s'ensuit que la description des particules fait
appel un certain nombre de coefficients gnralement
appels facteurs de forme pour rendre compte de
l'cart existant entre la morphologie d'une particule
relle et le modle sphrique ayant le mme diamtre
quivalent. Ces coefficients ont entre autres pour but
de permettre la comparaison entre des granulomtries
ayant fait appel des classements de taille reposant
sur des principes physiques diffrents.
Les travaux traitant de cette question, sont
nombreux. Parmi ceux-ci on peut citer, en particulier,
ceux de Heywood, sur la notion d'allongement et
d'aplatissement, ainsi que ceux de Pavillon, relatifs
la forme des granulats routiers, tous deux datant du
milieu de ce sicle.
39
 D'une faon pratique, les facteurs deforme ne sont gure utiliss que pour donner
une ide presque qualitative de la morphologie d'une population granulaire, leur
utilisation quantitative se bornant, ce qui n'est pas rien, estimer l'volution d'une
production industrielle donne. Ce dernier point expliquerait lui seul la multiplicit
des facteurs de forme, car chaque industriel prend l'vidence celui qui sera le plus
sensible pour rsoudre son problme de contrle de fabrication ou de dveloppement
de qualit.

Pourtant, en procdant de la sorte, le problme de la forme des particules n'a

reu de solution globale ni sur le plan fondamental ou thorique, ni sur le plan
pratique de l'volution naturelle (ou industrielle) d'une population granulaire en
fonction de sa taille.

C'est pourquoi une approche radicalement diffrente de la morphologie en

granulometrie peut tre envisage. Elle ne regarde plus la forme comme un facteur
constant caractrisant la population toute entire mais comme une variable, au mme
titre que la taille, ne possdant de valeur dfinie que pour chaque particule prise
individuellement. Comme pour celle-ci, la valeur sera fonction du critre de choix
adopt pour sa dtermination.

Comme pour la taille et peut-tre encore plus, le choix d'un critre pertinent pour
quantifier les formes relve d'une certaine subjectivit. En effet, pour appliquer
chaque particule le facteur qui lui correspond, il faut extraire celui-ci de la morphologie,
et en pratique seule l'analyse d'image est en mesure de le faire ; c'est donc sur
l'image projete des particules (qu 'elle soit macroscopique ou microscopique) qu 'un
tel facteur de forme a pu tre dgag. De plus, devant la multiplicit des facis, il
est bien ncessaire d'affecter le mme facteur des aspects voisins mais non identiques.

Considrant le caractre intuitivement plus ou moins allong des modles rectangles,

hexagones, losanges, octogones semi-rguliers et ellipses, M. Ravier propose comme
critre de forme le rapport de l'aire de la projection de la particule sur la surface
du cercle du plus grand diamtre de Fret. Il s'agit d'un nombre sans dimension.

La prise en compte du facteur de forme par l'informatique de l'analyseur d'image

ne requiert donc que quelques instructions supplmentaires, un peu de mmoire pour
engranger les rsultats et trs peu de temps de calcul.

Cette conception nouvelle du facteur deforme conduit directement une description

deux variables des particules (taille et forme) aboutissant, comme le montre
M. Ravier, la notion de granulometrie homomorphe lorsque le spectre des formes
se conserve, quelle que soit la taille des grains. Une telle description est beaucoup
plus riche en information que l'habituelle courbe granulomtrique, laquelle ne rend
compte que du seul aspect taille des particules.

Enfin, il faut signaler que l'tude de M. Ravier a servi de support l'tablissement

du fascicule de documentation NFX11-634 Caractrisation de la taille et de la
forme des lments d'une population granulaire .
P R A M B U L E
L a mthode propose, suivie d'un exemple afin de
concrtiser les dmarches imagines, nous entrane
jusqu' la conception de distribution homo-
morphe . Elle est en quelque sorte paradoxalement
base sur la rationalit applique la subjectivit, fort compromise car rendue extraordinairement
mais cela n'est-il pas le cas de toute action
intellectuelle hors de l'absolu, et ceci avec d'autant
plus d'acuit qu'on s'loigne des sciences dites
exactes en direction de celles ayant pour objet
la nature ?
Les formes granulaires se trouvent aux frontires
de ces deux domaines. E n effet, leurs aspects et
leurs distributions ont, pour certains, des origines
techniques (produits broys ou prcipits) et, pour
d'autres, une gense relevant des sciences naturelles
(sables, boulis, brouillard, lments particulaires du
sang, etc.).
L a connaissance de la forme des particules d'un
chantillon,.quelle que soit leur taille, intresse un
certain nombre de disciplines, en particulier :
la mcanique des fluides (entranement ou
sparation des particules, rhologie des suspensions),
les techniques de broyage (observation des
rsultats des broyages),
le compactage des poudres (adsorbants solides,
catalyseurs),
le gnie civil (chausses, ouvrages d'art),
l'abrasion sous toutes ses formes,
la gologie (sdiments),
la biologie (sang),
le domaine des propergols composites solides,
pour les moteurs de fuse.
C'est pourquoi il semble intressant de caractriser
et de quantifier la notion de forme des particules
d'un chantillon.
BASE D E L A MTHODE PROPOSE
Les modles
Le modle est un concept qualitatif, de nature
subjective, qui se caractrise par l'usage de figures
simples de la gomtrie euclidienne. O n peut noter
qu' chaque modle choisi correspond une srie de
figures ; par exemple, pour le modle rectangle, les
figures possibles vont du segment de droite au carr.
L'indice de forme
Il s'agit d'un concept quantitatif qui se prsente
comme une variable, fonction d'un ou de plusieurs
paramtres mesurs sur la particule. Il est destin
quantifier dans le modle choisi la figure go-
mtrique la plus approche de l'aspect gnral de
la particule.
Il est important de remarquer que l'examen visuel
correspondant au concept qualitatif intgre implici-
tement une quantit de paramtres qui conduisent
subjectivement aux modles gomtriques choisis. Il
est vident que, si cette orientation naturelle n'existait
pas, toute tentative de quantification de la distribution
morphologique d'un ensemble de particules serait
complexe en raison du nombre de paramtres
introduire dans les expressions mathmatiques. E n
ralit, cette apprciation visuelle peut conduire
choisir des sries partielles de figures dans plusieurs
modles pour dcrire le spectre des aspects gnraux
des particules observes.
Choix d'un indice de forme
D'une faon trs courante, l'image d'une population
granulaire est constitue de figures l'aspect
globalement convexe. Cet aspect a conduit, compte
tenu de ce qui prcde, imaginer un indice de
forme cp qui exprime le rapport entre l'aire
projete de la particule et celle du cercle construit
partir de l'exodiamtre, c'est--dire du plus grand
diamtre de Fret (fig. 1).
A i r e p r o j e t e de la p a r t i c u l e _ A
Aire du c e r c l e c o n s t r u i t p a r t i r de l ' e x o d i a m t r e JX [ d |
E
2
Fig. 1. Schma de c o n s t r u c t i o n de l'indice de forme.
Rappelons ce propos que le diamtre de Fret
est la largeur de la plus petite bande de plan
parallle une direction donne qui contient
entirement l'image de la particule. L'exodiamtre
d correspond au diamtre de Fret maximal
E
trouv au cours d'une rotation de 180 applique
la direction de rfrence.
Si cet indice, dont on peut remarquer qu'il s'agit
d'un nombre sans dimension convient dans la
majorit des cas, pour des formes particulires (non
globalement convexes) il sera parfois ncessaire de
rechercher un autre indice de forme plus pertinent.
Facis
L a mthode propose n'a pas la prtention de
dcrire la forme dtaille d'une particule, qui dans
le cas gnral se trouve trs loigne (courbe sans
tangente, fonction sans drive) des figures classiques
de la gomtrie euclidienne.
Par contre, dans le contexte dfini prcdemment,
elle permettra d'atteindre la caractristique gnrale
41
de forme d'un groupe de particules, born par deux
indices de forme d'intervalle choisi, et de dfinir
cette caractristique par l'indice de forme moyen
des particules incluses dans cet intervalle, mettant
ainsi en vidence certains types de formes globales
analogues, qui seront dsigns du nom de facis . L'ensemble considr est disjoint car nos particules
Reprsentation graphique des rsultats
Aprs avoir dfini l'expression d'un indice de forme,
capable de s'appliquer globalement aprs examen
visuel de l'chantillon, chaque particule sera carac-
trise par la valeur prise par cet indice, et
corrlativement relie une figure de la srie d'un
des modles choisis.
Cette faon de raisonner permet de procder pour
la prsentation des rsultats, comme en granulomtrie
dimensionnelle, c'est--dire d'tablir des histo-
grammes ou des courbes cumules en nombre en
fonction dudit indice, reprsentant ainsi la distri-
bution morphologique de la population granulaire.
L'examen de ces histogrammes, ou de ces courbes,
permet le cas chant de mettre en vidence des
facis diffrents et de les quantifier en nombre, en
les bornant par des intervalles d'indices judicieuse-
ment choisis dans les sries des modles gomtriques.
Homomorphisme
Rappelons qu'un ensemble homomorphe est un
ensemble F qui concide avec l'image d'un ensemble
42
E, dans une application univoque de A de E dans
F.
E n ce qui nous concerne, il s'agit d'une similitude ;
c'est--dire d'une rotation suivie d'une homothtie.
sont disposes d'une faon alatoire.
E n dfinitive, il s'agit de se rendre compte s'il existe
une similitude de forme globale d'un ou de
plusieurs facis, quelle que soit la taille des particules,
c'est--dire de savoir si le (ou les) facis se
conserve(nt) sur l'ensemble des classes de taille.
Dans le cas o plusieurs facis sont mis en vidence
il convient d'ajouter aux paramtres de nature
mtrique une notion de dnombrement , qui
consistera examiner si les pourcentages en nombre
des particules appartenant au mme facis se
conservent dans chacune des classes granulaires
couvrant son tendue dimensionnelle. Si les deux
conditions de similitude et de pourcentage sont
vrifies, on peut dire que l'chantillon granulaire
considr prsente une distribution homomorphe .
T R A I T E M E N T D E L'CHANTILLON
EXEMPLE
L'chantillon de dispersion granulaire, que l'on a
pris comme exemple pour illustrer la suite des ides
exposes dans la mthode propose, est constitu
par une photographie de granulats silico-calcaires
(fig. 2).
Fig. 2
Un chantillon-exemple.
Choix des modles gomtriques
et des figures
Nous avons dessin les sries de figures pour les
indices de forme variant de 0 1, pour les modles :
ellipse, rectangle, losange, hexagone et octogone
(fig- 3).
Modle : octogone
1> = 0.9 \f- 0.85 V -- 0.8 f-
9 = 0.35 ip = 0,4 *P = 0.45 * = 0.5 Lp = 0,55 f = 0.6 f = 0.618
Modle : hexagone
Formes gnrales gomtriques d'indice de forme variant de q> = 0,35
ip = 0,95, au travers de diffrents modles, pour illustrer successivement
la morphologie globale du spectre de forme des particules de
l'chantillon-exemple.
Fig. 3. Choix des figures gomtriques.
L'examen visuel, donc subjectif, de l'exemple nous
a conduit envisager trois modles de figures
gomtriques classes par ordre d'indice croissant
dans chaque modle, soit :
modle hexagonal : 2 figures
cp = 0,4 ; cp = 0,5 pour l'intervalle cp = 0,35
cp = 0,55,
modle losange : 2 figures
cp = 0,6 ; cp = 0,636 pour l'intervalle cp > 0,55
cp = 0,636,
modle octogonal : 3 figures
cp = 0,70 ; cp = 0,90 pour l'intervalle cp > 0,636
cp = 0,95.
Il est fondamental d'apporter, bien que cela soit
subjectif, la plus grande attention au choix des
modles parce qu' une mme valeur de l'indice de
forme correspondent plusieurs modles qui vont ici
d'une forme allonge (ellipse) une forme isomtrique
(losange) (fig. 4).
f = 0,55 = 0,6
Fig. 4
Mesurages
Les mesurages de l'exodiamtre et de l'aire de
chaque particule ont t raliss partir d'un dessin
agrandi de la photographie sur une trame millimtre,
segmentant ainsi le primtre de chaque particule
par pas de 1 mm (un peu la manire des analyseurs
d'image) (fig. 5).
Sur ce dessin, la recherche de l'exodiamtre a t
faite par ttonnement sans trop de difficults, et
l'aire de chaque particule a t dtermine par
comptage des millimtres carrs.
0.75 <f - 0,7
Reprsentation graphique
Pour cet exemple, vu le faible nombre de particules,
seule la courbe des indices de forme cumuls en
nombre a t tablie (fig. 6). Ce graphique comporte
0.636
un axe de coordonnes inclin permettant de lire
Modle : losange
directement le pourcentage en nombre des particules
dont l'indice de forme est infrieur ou gal une
valeur donne.
Il est bien vident que, pour une application pratique
partir du traitement par analyseur d'image d'un
grand nombre de particules, la reprsentation deux
paramtres sous forme d'une srie d'histogrammes
peut tre envisage.
Homomorphisme
E n raison de l'effectif rduit de l'exemple, pour
rechercher s'il prsente un caractre homomorphe,
on a choisi seulement trois classes granulaires
bornes en dimensions par l'aire des particules :
particules telles que A < 40 m m , 2
particules telles que 40 m m ^ A ^ 100 m m ,
2 2
particules telles que 100 m m < A. 2
U n thorme bien connu explique que le rapport
des aires de figures semblables est gal au carr du
rapport de similitude de longueur homologue de ces
figures.
Dans le cas prsent, on considre, l'intrieur d'une
classe granulaire, d'une part la valeur moyenne A
des aires de mme indice de forme moyen cp d'un
intervalle de cp donn, d'autre part la valeur E
moyenne de l'exodiamtre de la mme classe entre
les mmes bornes de cp.
Pour tablir la valeur moyenne du rapport de
similitude R, entre les mmes bornes on choisit une
classe de rfrence, en principe la classe_ centrale
(cette classe sera repre par les valeurs A d et Er
<p,).
L'application du thorme nonc ci-dessus permet
d'crire :
A/Ar = (d /d f
E E = R 2
soit sous une autre forme A = AR
r
2
f = 0,55
Si nous cherchons vrifier cette expression partir
de valeurs exprimentales A, A et R en prenant
r
43
 Fig. 5. Particules ombres :
<p < 0,55 % n 33 %
Facis convexe allong
Particules claires :
cp > 0,55 % n 67 % ,
Facis convexe isomtrique

Indications :
a) chaque particule comporte deux
segments de droite, l'un correspond
l'exodiamtre, l'autre au diamtre
de Fret, perpendiculaire l'exodia-
mtre ;
b) chaque particule est repre par
un numro cercl ;
c) le nombre situ au voisinage du
numro indique l'aire de la particule
en m m .
z

de p a r t i c u l e s ip = 0,555 comme critre le calcul de l'exposant 2 du

Formes tendance isomtrique rapport de similitude caractrisant l'homomorphisme,
l'expression logarithmique :
log A log A,
= 2
log R

ne sera pas strictement vrifie, mais on obtiendra

une valeur 25 avec S diffrent de 1 et ayant pour
expression :
log A log A T
5 =
40,5% 21ogi
Point d ' i n f l e x i o n : 3 3 , 5 %
25.5% Plus 5 est voisin de 1 plus le caractre de
similitude, et par consquent l'homomorphisme, est
marqu dans une distribution un seul facis.

Dans le cas d'une distribution plusieurs facis, en

0,35 0.4 0.45 0.5 0,55 0,6 0,65 0,7 0.75 0,8 0,85 0.9
dsignant, comme cela a t vu dans les bases de
V Indice d e f o r m e
la mthode, par n % le pourcentage de particules
Fig. 6
d'un facis donn dans une classe de taille donne,
et par n % le pourcentage de particules du mme
r

44
 1
facis dans la classe de rfrence, pour que la
distribution soit homomorphe il faut que le rapport
n (%)/n (%) soit voisin de 1, quelle que soit la
r
classe de taille et cela pour chacun des facis trouvs.
Causes des carts
par rapport la valeur thorique 1
Indpendamment du non-homomorphisme de la
distribution granulaire, peut s'carter de 1 pour
diverses causes matrielles, en particulier les habi-
tuelles sources d'erreur en granulomtrie :
l'chantillonnage,
les nombres de particules examins, au total et
par classes granulaires, cela pour des raisons de
validit statistique du calcul de 5,
l'erreur sur le mesurage des exodiamtres,
l'erreur sur le mesurage des aires des particules.
RSULTATS
Analyse de la courbe
de l'indice de forme cumul en nombre
Comme nous l'avons expliqu partir des particules
reprsentes sur la figure 5, nous avons pu obtenir
pour chacune d'elles la valeur de l'exodiamtre et
celle de l'aire, puis calculer son indice de forme ;
les valeurs de celui-ci nous ont permis de tracer la
courbe de l'indice de forme cumul en nombre de
la distribution granulaire de notre exemple.
Aspect qualitatif de la courbe
Cette courbe (fig. 6) comprend deux arcs de courbe
de rayon de courbure diffrent et de concavit de
sens inverse, relis par un segment de droit ocP
prsentant la pente maximale de toute la courbe.
Le milieu M de ce segment peut en quelque sorte
tre considr comme un point d'inflexion.
Aspect quantitatif de la courbe
Les coordonnes du point d'inflexion M correspon-
dent (p = 0,555, et un nombre de particules de
47, soit un pourcentage en nombre de 33,5.
TABLEAU I
Nombre Pourcentage
de en
nombre
particules
pour cp < 0,555
47 33,5
pour cp > 0,555 96 66,5
Par ailleurs, les coordonnes des extrmits du
segment ap sont :
pour a, (p = 0,540, % en nombre : 40,5,
pour P, cp = 0,570, % en nombre : 25,5.
Cela montre que 15 % des particules sont comprises
dans un intervalle de cp de seulement 0,03. Il y a
par consquent dans cette rgion une variation
rapide du pourcentage des particules par rapport
celle de l'indice de forme, ce qui conduit penser
que nous sommes en prsence d'une famille granulaire
distribution morphologique caractrise par deux
facis.
Interprtation des rsultats prcdents
Si nous nous reportons la figure 3, reprsentant
la succession des modles choisis pour illustrer la
morphologie de la distribution granulaire, nous nous
apercevons que la valeur cp = 0,55 spare nettement
des figures facis allongs de modle hexagonal,
pour les valeurs de cp infrieures, et des figures de
facis tendances isomtriques, successivement re-
prsentes par des modles losange et octogone pour
des valeurs de cp suprieures 0,55.
Conclusion sur l'analyse
de la courbe d'indice de forme
Le tableau I rsume les considrations prcdentes ;
on notera en plus que les valeurs moyennes A des
aires des particules dans les deux facis mis en
vidence sont du mme ordre de grandeur, ce qui
indiquerait vraisemblablement une rpartition en
taille sensiblement identique pour les deux facis.
Recherche et analyse
des conditions d'homomorphisme
Conformment aux conditions d'homomorphisme
exprimes plus haut dans le cas d'une distribution
granulaire plusieurs facis, aprs avoir choisi la
classe de taille centrale, 40 m m ^ A ^ 100 m m (qui
2 2
de surcrot est la plus peuple) comme classe de
rfrence, nous avons cherch si d'une part 5
(similitude) et d'autre part le rapport n (%)/,. (%)
sont voisins de 1 pour les deux classes granulaires
encadrant la classe de rfrence.
A
2 Forme globale
(mm)
Facis allongs
0,48 114
Modle : hexagone
0,67 105 Facis tendances isomtriques.
Modle : losange, octogone
45
Les rsultats de cette recherche et les valeurs De ce tableau, nous extrayons les rsultats donns
permettant de les atteindre sont consigns dans le dans le tableau III pour 8 et n ( % ) / n ( % ) . r

tableau II.
T A B L E A U III
Particules d'aire < 40 mm
En raison, d'une part, de la nature en partie
6 n(%)/n,(%) subjective des dmarches utilises malgr le contexte
rationnel et, d'autre part, du nombre relativement
2

restreint de particules constituant l'chantillon, on

facis allongs 1,06 1,14
facis isomtriques 0,97 0,93 peut raisonnablement penser, au vu des valeurs
indiques dans le tableau III, que celui-ci prsente
Particules d'aire > 100 mm 2
une distribution morphologique deux facis
facis allongs 1,05 0,76
facis isomtriques 1,07 1,11 homomorphe , les valeurs de et n ( % ) / n ( % ) r

tant assez voisines de 1 .

T A B L E A U II
L a classe de rfrence, indique par la lettre r mise en indice, correspond la classe granulaire de particules
dont l'aire rpond la condition : 40 mm ^ A ^ 100 mm 2 2

HOMOMORPHISME

Cas de l'chantillon : exemple

Intervalle A A, K R n%
de tp (mm) (mm) (mm) n n (%) >K n (%)
2 2
(mm) r
n%
r

Classe granulaire de particules d'aire < 40 mm 2

0,35 ^ cp < 0,55 26,35 60,30 8,48 12,53 0,676 0,46 0,485 1,06 14 36,80 19 32,20 1,14

0,55 < <p < 0.85 26,95 60,55 7,16 10,87 0,658 0,66 0,65 0,97 24 63,20 40 67,80 0,93

Classe granulaire de particules d'aire > 100 mm 2

0.35 < cp s: 0,55 318,5 60,30 27,63 12,53 2,27 0,495 0,485 1,05 11 24,50 19 32,20 0,76

0,55 < cp se 0,85 212,7 60,55 19,18 10,87 1,80 0,70 0,65 1,07 34 75,50 40 67,80 1,11

CONCLUSIONS GNRALES

L a mthode rationnellement subjective propose, rouls et concasss de silico-calcaire, dans des

comportant des investigations la fois exprimentales
et dductives, nous a permis, malgr le petit nombre
des particules de l'chantillon examin et des moyens
purement manuels employs, de mettre en vidence
la distribution morphologique d'aspect gnral
de celui-ci, savoir que celle-ci prsente un caractre
homomorphe deux facis : un de type allong
et l'autre tendance isomtrique. Ces deux facis
correspondent respectivement cp = 0,48 et 0,67,
dans les proportions numriques de 33 % et 67 % .
Le fait d'apprendre aprs-coup que la photogra-
phie tudie est celle d'un mlange de granulats
proportions numriques voisines de celles trouves,
confirme la pertinence des dmarches entreprises
dans la mthode propose.
A l'vidence, des tudes de ce type appartiennent
au champ d'application des analyseurs d'images
associs des calculateurs et des traceurs de
courbes, afin d'amliorer l'exploitation statistique en
apprhendant dans un temps raisonnable un nombre
important de particules, en effectuant sur celles-ci
les mesurages ncessaires l'tablissement de l'indice
choisi, et en illustrant les rsultats par des histo-
grammes et des courbes.

46
 firanulomtrie

Granulometrie par croisement

de la microscopie et du tamisage

Pierre BESANON
Professeur
Laboratoire de chimie minrale
UER de mdecine e i de pharmacie de ROUEN

Batrice FOSSE-LEMARCHAND
Pharmacienne
Albert LAFAYE
Matre de confrences
Laboratoire de pharmacie galnique
UER de mdecine et de pharmacie de Rouen

L a microscopie et le tamisage sont, bien des gards,

des mthodes d'investigation complmentaires en granu-
lomtrie.
RSUM

L'examen microscopique des refus d'une
colonne de tamis amliore beaucoup les
rsultats obtenus par microscopie ou par
tamisage seuls. La combinaison de ces deux
mthodes d'investigation exige la mise au
point d'une procdure spciale permettant
de raccorder et de rendre commensurables
les dnombrements microscopiques des diff-
rents refus et de les exprimer en masse.
Une fois ce problme rsolu, les inconvnients
de la microscopie (chantillonnage non repr-
sentatif, grossissement unique mal adapt
une distribution tendue) sont surmonts et
les erreurs grossires dues au tamisage
(rtention des fines, tolrances des tamis,
effet de diagonale d'un orifice carr) sont
intgralement corriges.
MOTS CLS : 36 - Mesure Granulomtrie
(granularitj - Refus - Microscope.
Le tamisage [6, 7] autorise le classement d'une distribution
tendue en classes de largeur importante. A u contraire,
la microscopie permet un classement fin d'une distribution
d'tendue restreinte [10].
U n chantillon reprsentatif est parfois difficile obtenir
en microscopie, alors que le tamisage de contrle s'exerce
souvent sur des quantits assez importantes, voire parfois
sur la totalit de la poudre.
Le classement de la poudre par tamisage est imparfait,
car il est difficile d'obtenir la chute de toutes les fines,
surtout par tamisage sec ; au contraire, le classement
est plus prcis en microscopie.
Il parat donc indiqu d'associer ces deux mthodes en
effectuant l'examen microscopique des refus d'une colonne
de tamis.

47
Bull, liaison Labo. P. et Ch. - 157 - sept.-oct. 1 9 8 8 - Rf. 3 2 8 7
O n bnficierait ainsi, en principe, des avantages
des deux mthodes :
distribution tendue et chantillonnage exhaustif
du tamisage,
finesse, prcision et richesse d'information de la
microscopie.
Si cette combinaison vidente des deux mthodes
n'est pas davantage utilise, c'est sans doute cause
de la difficult de raccorder entre eux les examens
microscopiques des fractions tamises.
E n effet, la microscopie effectue des dnombrements
et le tamisage des peses. O r , moins de prlever
des parties aliquotes de chaque refus avec une
balance de prcision, puis d'effectuer un examen
L a relation entre le msodiamtre et l'ouverture
nominale de maille carre d'un tamis toile
mtallique est moins simple et a fait l'objet d'tudes
statistiques [1].
Quoiqu'il en soit, le msodiamtre est le paramtre
pertinent qui permet de relier la microscopie au
tamisage.
Par dfinition, le msodiamtre est la largeur de la
plus petite bande de plan contenant la particule.
Autrement, en termes de microscopie, c'est le plus
petit diamtre de Fret que peut prsenter une
particule en fonction de son orientation.
Le msodiamtre est obtenu en traant une tangente
externe (Ti) au contour de l'image d'une particule
et en menant sur le ct oppos, la parallle (T ) 2

microscopique exhaustif de ces prlvements (ce qui cette tangente (fig. 1).
complique singulirement la manipulation) il n'y a
pas de commune mesure immdiatement vidente
entre les examens microscopiques des diffrentes
fractions tamises.

Devant cette difficult, la British Standard [2] propose

un protocole particulier qui consiste traiter par
tamisage seul la fraction grossire de la poudre,
puis examiner par microscopie optique le passant
du tamis le plus fin, et raccorder enfin les rsultats
de ces deux analyses entre eux.

L'objet de cet article est de montrer qu'on peut

tendre ce protocole et unifier ainsi, en une mthode
mixte, la microscopie et le tamisage.

Accessoirement, les rsultats de cette mthode

pourront tre exprims, soit en nombre comme en
microscopie, soit en masse comme pour le tamisage.

ASPECT THORIQUE

Notion de msodiamtre

Il convient pralablement tout calcul de dfinir

un paramtre observable au microscope qui corres-
ponde l'ouverture nominale de la maille du tamis
( O N M ) . Ce paramtre s'appelle msodiamtre [1],
[8].

Une particule prsente trois dimensions principales Fig. 1. Images d'une mme particule. Diffrentes directions de
tangentes externes T, au contour de la particule avec leur parallle T 2

qui ne sont pas exactement mutuellement perpen- trace sur le ct oppos : seule la plus petite distance T, T est le
2

diculaires : msodiamtre de la particule (exemple B).

une plus grande dimension ou longueur ,

une plus petite dimension ou paisseur , qu'on
ne voit pas au microscope parce qu'elle est
perpendiculaire au plan de la lame si la particule
est en position de repos la plus stable,
L a distance entre ces deux droites est tributaire de
la direction impose la tangente externe et parmi
toutes les directions possibles, il en existe une pour
laquelle cette distance est minimale : sa valeur est
celle du msodiamtre.

une dimension intermdiaire, ou msodiamtre, Le msodiamtre est un paramtre intrinsque la

qui est la plus petite dimension visible au microscope. particule, contrairement au diamtre de Fret tra-
ditionnel.
Une particule passe travers l'orifice circulaire d'un
tamis feuille lectroforme dans lequel elle s'est Il ne faut pas le confondre avec la largeur de la
engage dans le sens de sa longueur, si son particule (perpendiculaire sa longueur), ni avec le
msodiamtre n'excde pas le diamtre de l'orifice. diamtre du plus grand cercle inscrit.

48
Notations 1) Masse calcule des dcoupes optiques

(' : indice des tamis, = tiijdjKA.f (i)

j : indice des classes microscopiques des mso-
Nota Bene : La densit A de la poudre et le facteur
diamtres,
de forme f finissent par s'liminer de tous les
Pi : fractions tamises en proportion massique
calculs. Il n'est pas ncessaire de les mesurer, et nous
(0 < p < 1), ngligerons de les faire figurer dans la suite des
n : nombre de grains observs dans la classe j
tj
calculs.
sur le tamis i,
Uij : masse calcule de la classe j sur le tamis i, 2) Proportion massique des dcoupes optiques dans
Vq : proportion massique de la classe j sur le tamis chaque refus
i (0 < v < 1),
via : proportion massique de la classe j du tamis v
v = "v/Z U
'J ()
2

(' dans la poudre entire, i

Wj : proportion massique de la classe entire j dans
D E U X I M E T A P E : Rapport des proportions massiques
toute la poudre,
Zj : nombre proportionnel au total calcul de la poudre entire
grains dans la classe j,
L a proportion massique d'une dcoupe optique dans
Z : nombre proportionnel au total calcul de
la poudre entire est gale au produit de sa
grains de la poudre,
proportion massique dans le refus o elle est observe
Zj : proportion en nombre calcul de la classe j ,
par la proportion massique de ce mme refus dans
dj : centre des classes de msodiamtres.
la masse entire de la poudre :
R E M A R Q U E : L'expression canonique classe
microscopique signifie classe observe au
w = v .p, v (3)
microscope et non classe d'tendue minuscule .
Pour lever cette ambiguit de langage, nous TROISIME TAPE : Distribution globale en quivalents
emploierons dans la suite de l'expos le vocable massiques Wj
plus imag de dcoupe optique [1].
Il convient maintenant de regrouper en une seule
fraction les diffrentes dcoupes optiques de mso-
tapes du calcul diamtres identiques observes sur chaque refus.
Pour cela, il suffit de faire la somme des proportions
Wij sur les refus :
Soient les fractions spares par tamisage, exprimes
en pourcentages massiques (ou proportions mas-
W< Z V (4)
siques : p ) normes l'unit (0 < p < 1). Soient,
; i
exprims en nombres bruts, les nombres de grains
observs (n,j) dans une dcoupe optique par examen Q U A T R I M E T A P E : Conversion de la distribution en

microscopique de chaque fraction tamise (environ proportions massiques en une distribution de nombres
500 particules par fraction). calculs

Le calcul comprend les tapes suivantes : Les nombres de chaque fraction sont proportionnels
aux nombres z, obtenus en divisant la proportion
1. Pour chacune de ces fractions spares par
en masse par le cube du msodiamtre :
tamisage, et considres comme des distributions
propres, effectuer une conversion des nombres bruts Zj =Wjldf. (5)
observs par microscopie en proportions massiques
(v ) ou fractions massiques calcules [10].
i} E n posant
2. A l'intrieur de chaque refus, rapporter ces
Z = Z ;- Z
()
6

fractions massiques calcules la poudre entire, en

tenant compte des pourcentages en masse des refus
dtermins lors du tamisage initial (w = %.p;). ;j
O n obtient la proportion en nombre Zj de chaque
fraction de la distribution :
3. Toutes les fractions dcoupes par microscopie
ayant dsormais une commune mesure (leurs fractions Zj = ZjjZ (7)
massiques rapportes la poudre entire), tablir
une distribution globale en proportions massiques
des msodiamtres par cumul des fractions de mme Discussion thorique
classe (IVj).
Algorithme direct et inverse
4. L e cas chant, si l'on dsire exprimer la
granulomtrie en nombre comme en microscopie, O n aurait pu effectuer le calcul en sens inverse [3] :
on peut convertir cette distribution globale de
proportions massiques en une distribution en nombres a) convertir en nombre les proportions en masse
calculs. des refus de tamis ;
b) rapporter les nombres observs par microscopie
P R E M I R E T A P E : Conversion des nombres observs optique la poudre entire grce aux proportions
en proportions massiques en nombre des refus ;

49
c) tablir une distribution globale en nombre, et le problme et d'utiliser le mme diamtre moyen
d) convertir ventuellement cette dernire en masse. pour la conversion nombre-masse et pour la
conversion masse-nombre. L a moyenne gomtrique
Toutefois, la premire tape de ce calcul est imprcise des bords de classe (d) est telle que d = ( x . y ) . l/2

parce que les classes tamises sont larges et le Elle est seule adapte cet usage car
classement est imparfait : les fines qui ne sont pas
passes pouvant tre ngligeables en masse demeurent = [jx~y]\ (19)
importantes en nombre.
alors que

Problme du centre des classes (1/2 (x + y)) * 1/2 (x + y ). (20)

3 3
3

Comment dfinir le centre (d) d'une classe partir

de ses bord x,y ?
EXPRIMENTATION
Si les classes sont fines, on peut se contenter de la
moyenne arithmtique :
Matriel et mthode
d = 1/2 (x + y) (8)
L'exprience a port sur un chantillon de saccharose
si elles sont larges, ce choix n'est plus aussi vident. brut (50 g). Sa granularit initiale a t dtermine
par tamisage sec (puisque le sucre est soluble) au
Soit un histogramme des diamtres en nombre.
travers d'une colonne de tamis de contrle toile
Par construction, la distribution en nombre est
mtallique (srie de Renard RIO).
uniforme dans chaque classe de l'histogramme.

Soit h la densit constante sur la classe de cette Seules les classes granulaires comprises entre 80 et
distribution, et n le nombre de grains de la classe, 400 um sont prises en compte dans cette tude, soit
une distribution de sept fractions volontairement
n = h(y x). (9) tronques pour l'homognit de la prcision des
mesures qui sont toujours sujettes caution aux
Le volume de la poudre correspondant cette classe extrmits des distributions.
vaut :
Les rsultats exprims selon la norme franaise
N F X - l l 632 sont regroups dans le tableau I et
h.e.t = l/4/(y 4
- x ). 4
(10)
reprsents sur lafigure2A.
Or, le diamtre moyen en volume d de la classe
doit tre tel que : TABLEAU I
nd = v
3
(11) Tamisage sec de saccharose en sept fractions
d'o il rsulte que
Pourcentages Densits
d' = 1/4 (y - x )/(x - y),
3 4
(12) Classes Masses de
ONM cumu- tendues distribution
soit (uni) (g) %
ls x 10" 3

d = 1/4 ( / + y x + xy + y ). (13)
2 2 3
3

lOO.p,
O n remarquera que d n'est pas la moyenne 3
80
arithmtique des cubes des bords de classe, ni le 0,13 0,28 0,28 1,26 2,19
cube de la moyenne arithmtique : 100
0,25 0,53 0,81 1,26 4,2
d # 1/2 (y + x )
3
3
3
(14) 125
0,67 1,42 2,23 1,26 11,3
d * (1/2 x + 1/2 y) .
3 3
(15) 160
1,27 2,70 4,93 1,26 21,4
Inversement, soit un histogramme des diamtres en 200
masse. Sa construction suppose implicitement que 9.22 19,58 24,50 1,26 155,5
la distribution est uniforme sur chaque classe. U n 250
15,60 33,12 57,62 1,26 263,1
calcul analogue montre que le diamtre moyen en 315
nombre est donn par la formule 19,96 42,38 100 1,26 336,6
400
l/d = 1/2 (1/xy + l/x y),
3 2
2
(16)
(Srie de RE ARD R 10)
et non, comme on aurait pu le penser :

l/d * 1/2 (1/x + 1/y ),

3 3 3
(17)
Les particules des sept fractions pralablement isoles
par tamisage sont examines par microscopie optique.
ni
Le dnombrement de 500 particules environ assure
l/d * 1/(1/2 (x + y)) .
3
3
(18) une reprsentativit correcte de la population de ces
fractions tamises [1].
Dans la ralit, il n'y a aucune raison pour que
sur une classe d'histogramme la distribution soit Les microphotographies des prparations micro-
uniforme. C'est pourquoi il convient de simplifier scopiques sont exploites au moyen d'une table

50
 D e n s i t s de d i s t r i b u t i o n (10" )
3 D e n s i t s de d i s t r i b u t i o n HO" )
3

00 . 00.-

300 .- 300..

200 200..

100 . . 100--

80 100 125 150 200 250 315 00 80 100 125 160 200 250 315 00
ONM l u m) Msodiamtres ( u m )
a) Par pese des refus. b) Par examen microscopique des fractions tamises.
Fig. 2. Granulomtrie en masse d'un chantillon de saccharose tamis sec.

numriser couple une unit centrale de micro- Sur la dernire ligne du tableau IV figure le
ordinateur. Des logiciels dvelopps par nos soins regroupement effectu dans la troisime tape du
permettent, pour chacune des particules, la carac- calcul ; le tableau V en prsente, sous forme nor-
trisation simultane de nombreux paramtres dont malise, les rsultats (fig. 2B).
le msodiamtre en particulier, seul ncessaire dans
cette tude. L a quatrime tape figure sur les tableaux VI et VII
(fig. 3B).
Le dcompte des nombres bruts des particules de
ces sept fractions pralablement tamises est reproduit L'examen de ces tableaux fait ressortir une anomalie
dans le tableau II. apparente : on observe par microscopie des particules
de msodiamtre double de l'ouverture nominale de
Rsultats exprimentaux maille des tamis qui les laissent passer. Cette
anomalie s'explique par le cumul de deux facteurs :
Les tableaux III et IV reprsentent respectivement
les rsultats de la premire et de la deuxime tape 1. L a tolrance admissible selon l ' A F N O R [5] sur
du calcul. l'ouverture nominale de maille des tamis de contrle.

T A B L E A U II
Dnombrement de particules dans sept fractions de saccharose tries par tamisage sec pralable.

i I DCOUPES OPTIQUES
Fractions (Bornes suprieures en um)
tamises Totaux
(ONM en um) 40 50 63 80 100 125 160 200 250 315 400 500 630

80
25 157 250 57 2 491
100
1 2 13 25 35 75 110 29 1 291
125
8 68 283 131 4 494
160
4 2 13 26 178 211 11 445
200
1 4 21 170 263 39 498
250
3 1 7 1 11 12 20 138 229 36 458
315
4 6 7 2 1 6 4 41 144 206 17 438
400

N.B. Paramtre retenu pour la dcoupe optique : le msodiamtre. Chaque case du tableau contient un nombre n,,.

51
 T A B L E A U III
Valeurs des proportions massiques calcules pour chaque classe granulaire spare par tamisage.

Premire tape

DCOUPES OPTIQUES
il Tamisage
(Msodiamtres : bornes suprieures en um)
Bornes Pourcentage
40 50 63 80 100 125 160 200 250 315 400 500 630 Totaux
suprieures en masse

100 0,28 1,47 18,44 51,57 26,66 1,86 100

125 0,53 0,01 0,03 0,37 1,42 3,95 16,91 49,49 26,03 1,79 100

160 1,42 0,34 5,71 47,45 43,83 2,67 100

200 2,7 0,04 0,04 0,49 1,97 26,99 63,83 6,64 100

250 19,58 0,02 0,12 1,22 19,73 60,90 18,01 100

315 33,12 0,01 0,01 0,02 0,01 0,18 0,40 1,33 18,33 61,68 19,03 100

315 42,38 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,12 0,15 3,18 22,31 63,70 10,49 100

(Chaque case du tableau contient 100. v ). t

T A B L E A U IV
Valeurs des proportions massiques ramenes la totalit du saccharose tamis.

Deuxime et troisime tapes

Fractions DCOUPES OPTIQUES

tamises (Msodiamtres : Bornes suprieures en u.m) Totaux
i1 (ONM
en um) 40 50 63 80 100 125 160 200 250 315 400 500 630

80
411 5 163 14 439 7 475 520 0,28
100
5 16 196 752 2 093 8 962 26 229 13 796 948 0,53
125
482 8 108 62 238 67 379 3 791 1,42
160
108 108 1 323 5 319 72 873 171 341 17 928 2,70
200
391 2 349 23 887 386 313 1 192 422 352 636 19,58
250
331 331 662 331 5 961 13 245 44 049 607 089 2 009 721 630 273 33,12
315
424 424 424 424 424 5 085 6 357 134 768 945 498 2 699 606 444 566 42,38
400

Totaux 5 16 951 2 026 8 451 26 354 55 857 191 646 677 389 195 599 330 755 332 987 444 566 100

REMARQUES : Tous les nombres inscrits dans ce tableau sont multiplier par 10~ . 5

Chaque case du tableau contient 10 .w,j. 7

Sur la dernire lignefigurent10 . W de la distribution non tronque.

7
s

2. L'orientation des particules selon la diagonale Discussion des rsultats

des orifices carrs des tamis toile mtallique :
l'ouverture nominale de maille correspond aux cts Aprs examen microscopique des fractions tamises,
de ces carrs. on obtient par la prcdente mthode un histogramme
en masse comparable l'histogramme primitif obtenu
Exemple : Soit le tamis de contrle de 100 um ; sa
par tamisage seul.
tolrance est # 29 um. L a diagonale d'une maille
carre de 129 um vaut alors 182 um. Cela indique L'histogramme final fait ressortir un enrichissement
que ce tamis de 100 um peut laisser passer des des fractions grossires de la distribution par rapport
particules de la classe ]160 ; 200], ce qui est l'histogramme initial. O r le tamisage sec sur
effectivement le cas. tamis toile mtallique est affect de deux causes
d'erreurs de signes contraires :
Cette observation surprenante justifie amplement
l'examen microscopique des fractions tamises. la rtention partielle des fines sur les tamis se

52
 i

TABLEAU V T A B L E A U VI
Conversion de la distribution en proportions massiques
Granularit en proportion massique calcule
en une distribution exprime en nombres calculs.
du mme chantillon de saccharose
aprs troncature et limitation de la distribution Quatrime tape
sept classes.
Classes Centres Propor- Nom-
Troisime tape (suite) (Mso- des
Coefficients tions bres
pondrateurs massiques
diamtre) classes calculs
Proportions massiques (uni) d d' 100. W 10 2

calcules
Classes troncature Densits
(Mso- ten- de 80
diamtre) avant aprs dues distribution 90 715 541 0,14 0,1957 396
3
("m) x 10^ 100
Cumu- 112 1 397 542 0,42 0,3005 608
100. H^; 100. W 125
ls
142 2 828 427 0,90 0,3182 644
160
80 180 5 724 334 3,08 0,5381 1 090
0,084509 0,14 0.14 1,26 1,08 200
100 224 11 180 340 10,88 0,9731 1 971
0,263543 0,42 0,56 1,26 3,36 250
125 281 22 099 164 31,43 1,4222 2 881
0,558567 0,9 1,46 1,26 7,13 315
160 355 44 725 563 53,15 1,1884 2 407
1,916463 3,08 4,54 1,26 24,46 400
200
6,773887 10,88 15,42 1,26 86,46 T A B L E A U VII
250 Granulomtrie du mme chantillon de saccharose,
19,559994 31,43 46,85 1,26 249,65 exprime en proportions en nombres.
315
33,078553 53,15 100 1,26 422,19 Quatrime tape (suite)
400
Classes Pourcentages Densits
Nom-
(Mso- ten- de
bres
traduit, en microscopie, par un enrichissement des diamtre) %
Cumuls dues distribution
calculs 100 Zj 3

fractions fines ; (um) KT

la diagonale d'une maille carre autorise le

passage des particules plus grosses que l ' O N M du 80
396 3,96 3,96 1,26 31,47
tamis, cet effet se traduisant ensuite en microscopie, 100
par un enrichissement des fractions grossires. 608 6,08 10,04 1,26 48,31
125
O n voit que ce deuxime effet l'emporte sur le 644 6,44 16,48 1,26 51,17
160
premier.
1 090 10,90 27,39 1,26 86,61
200
L'histogramme en nombres calculs est plus riche 1 971 19,72 47,10 1,26 156,61
d'informations que l'histogramme en masse dans 250
lequel une classe prpondrante crase les autres. 2 881 28,82 75,92 1,26 228,91
315
2 407 24,08 100 1,26 191,25
400

Densits de distribution |1[T )

J Densits de distribution (10 )

Frg. 3 Examen par microscopie

des fractions tamises d ' u n chantil-
lon de saccharose.

80 100 125 160 200 250 315 400 80 100 125 160 2CC 250 3'5 00
Msodiamtres l p rr Msodiamtres [u.m)

a) Granularit exprime b) Granularit exprime

en proportions massiques. en nombres calculs de particules.

53
L a thorie est respecte puisqu' un nombre non
ngligeable de particules de petite taille correspondent
des masses faibles (classes de ]80 200] um).
Rciproquement, un nombre infrieur de particules
dans la classe la plus leve suffit lui assurer une
prpondrance en masse (classe ]315;400]).
ment chaque classe granulaire, c'est--dire chaque
refus. L'examen microscopique de ces derniers
conduit un histogramme la fois plus fin et plus
correct que par tamisage seul (fig. 2). Notamment,
l'imperfection du tri qui rsulte de la rtention des
fines est entirement corrige. Sont galement cor-
riges les importantes tolrances admises sur les
tamis de contrle toile mtallique.

CONCLUSION L'ambiguit entre le ct et la diagonale d'un orifice

L a combinaison de la microscopie et du tamisage
est beaucoup plus performante que chacune de ces
mthodes prises isolment. U n tamisage pralable
l'examen microscopique permet de recenser sur
chaque champ une population homogne de particules
de dimensions comparables. Cela autorise le choix
de l'objectif convenable, l'adaptation du grossisse-
carr affecte la prcision de la correspondance entre
l'ouverture nominale d'un tamis toile mtallique
et les mesures effectues par microscopie. C'est
pourquoi le mixage de ces deux mthodes recom-
mande fortement de prfrer les tamis feuille
lectroforme dont les orifices circulaires correspon-
dent exactement aux msodiamtres observs au
microscope.

RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES

[1] BESANON P . , FRIGOT P . , LAFAYE J.-M., LAFAYE A. [5] NORMALISATION FRANAISE (1975), Toiles mtalliques et
(1985), Comparaison des mesures granulomtriques tles perfores dans les tamis de contrle. Exigences
par tamisage et microscopie optique : Statistique des techniques et vrifications, N F X 11-504, pp. 49-57, 2 e

Msodiamtres, Sei. Techn. pharm., 1 (6), pp. 508-15. d., A F N O R , Paris.

[6] NORMALISATION FRANAISE (1970), Analyses granulo-

[2] BRITISH STANDARD (1963), Methods for the determination
mtriques : Tamisage de contrle, N F X 11-507, pp. 60-
of particle size of powders, BS3406 : Part 4 Optical
75, 2 d., A F N O R ,
e
Paris.
microscope method, p. 71, E d . British Standards
House, 2 Park St London, W . 1. [7] NORMALISATION FRANAISE (1983), Granulometrie, Ex-
pression des rsultats exprimentaux d'analyses gra-
[3] FOSSE-LEMARCHAND B. (1985), Approche d'une tude nulomtriques, N F X 11-632, pp. 237-44, 2 Ed.,
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cintique du broyage par application de mthodes A F N O R , Paris.

granulomtriques amliores, Thse de Diplme d'tat
de Docteur en Pharmacie, Universit de Rouen, 77 p. [8] NORMALISATION FRANAISE (1987), Avant-projet X 1 1 -
634, Annexe X 11L, doc. 17, Paris, p. 4.
[4] LAFAYE A . , BESANON P . , FRIGOT P . (1984), Interpr-
[9] NORMALISATION FRANAISE (1985), X 11-636, 2 e
d.,
tation mathmatique des rsultats d'analyses granu- Paris, pp. 265-287.
lomtriques. Ajustage de distributions de rfrence
une courbe cumulative exprimentale, Sei. Techn. [10] NORMALISATION FRANAISE (1984), N F X 11-661, 2 d., e

pharm., 1984, 13 (3), pp. 159-67. Paris, pp. 335-351.

Des rsultats complmentaires sont proposs pour aider au choix du modle de rfrence
auquel doit tre ajuste la courbe cumulative exprimentale [4], [9].

ANNEXE
Les trois granulomtries du mme chantillon figurant dans cette publication ont t soumises
aux procdures informatises habituelles dans notre laboratoire : ajustement par la mthode du
X minimum aux distributions de rfrence usuelles (normale, log-normale, Rosin-Rammler,
2

Gaudin-Schuhmann) et calcul de l'quation de la droite de rgression pondre correspondante (4)

et (8).

Nous n'avions aucune ide prconue sur la distribution thorique susceptible de reprsenter
celle de cet chantillon de saccharose brut.

L'examen de la variance rsiduelle pondre semble favoriser les distributions de Rosin-Rammler

et de Gaudin-Schuhmann (tableau VIII).

Par ailleurs, ce tableau est riche d'informations.

1. On observe pour les quatre distributions une diminution de la variance rsiduelle pondre
entre les rsultats du tamisage simple et ceux du tamisage amlior par microscopie.

54
 L ' e x a m e n p a r m i c r o s c o p i e d e s f r a c t i o n s t a m i s e s a d o n c p o u r e f f e t d e lisser la d i s t r i b u t i o n e t d e
rgulariser l ' h i s t o g r a m m e .

2. Le t a b l e a u V I I I d o n n e aussi u n e i n d i c a t i o n q u a n t i t a t i v e s u r l'effet d e la d i a g o n a l e d u carr.

C e t e f f e t p e u t tre m e s u r p a r le r a p p o r t e n t r e les v a l e u r s d e s tailles m d i a n e s a v a n t et
a p r s e x a m e n m i c r o s c o p i q u e . C e r a p p o r t R varie a v e c la d i s t r i b u t i o n d e r f r e n c e .

Le t a b l e a u V I I I p e r m e t d ' e n c a l c u l e r q u a t r e estimations:

Loi l o g - n o r m a l e R = 3 3 6 / 3 0 7 = 1,094
Loi d e Rosin-Rammler R = 3 2 2 / 3 0 3 = 1,062
Loi normale R = 3 2 4 / 3 0 3 = 1,069
Loi d e G a u d i n - S c h u h m a n n R = 3 2 0 / 3 0 5 = 1,049

Soit en m o y e n n e u n rapport d e 1,068.

A u t r e m e n t d i t , il c o n v i e n t d e m u l t i p l i e r p a r 1,07 e n v i r o n l ' o u v e r t u r e n o m i n a l e d ' u n t a m i s m a i l l e

carre p o u r o b t e n i r le m s o d i a m t r e q u i v a l e n t .

Ce r a p p o r t e s t l g r e m e n t i n f r i e u r c e l u i o b s e r v (R = 1 , 1 4 ) lors d ' u n e t u d e s t a t i s t i q u e (1 )
p o r t a n t s u r la m m e s u b s t a n c e mais d e g r a n u l a r i t p l u s f i n e ( 5 0 1 2 5 u m ) .

3. E n f i n , c e t a b l e a u V I I I s o u l i g n e la d i f f r e n c e e n t r e les e x p r e s s i o n s e n n o m b r e e t e n masse
d ' u n e m m e d i s t r i b u t i o n . En p a r t i c u l i e r , les v a l e u r s d e s t a i l l e s m d i a n e s e n n o m b r e s o n t trs
d i f f r e n t e s d e celles e n masse.

TABLEAU VIII

Expression mathmatique des rsultats d'une granulometrie ralise par combinaison du tamisage et de la microscopie.

Tamisage Dnombrement par dcoupes optiques

Classes ONM (um) Msodiamtres (um)

Proportions
Effectifs Masses (g)
Massiques en nombres

quation de la Droite de Rgression

Pondre (EDRP) Y = 7 X17,6 Y = 6,9 X 17',4 Y = 4,8 X 11,5
Taille Mdiane (TM) (um) 307 336 248
Variance Rsiduelle Pondre (VRP) 0,0509 0,0319 0,0495

Distribution de rfrence : LOG-NORMALE

EDRP Y = 12,3 X 30,8 Y = 12,7 X 32,2 Y = 6,8 X 16,7

TM (um) 303 322 252
VRP 0,0108 0,0014 0,0094

Distribution de rfrence : ROSIN-RAMMLER

EDRP Y = 0,014 X 4,3 Y = 0,13 X 4,3 Y = 0,11 X 2,7

TM (um) 303 324 253
VRP 0,0098 0,0021 0,0081

Distribution de rfrence : NORMALE

EDRP Y = 10,5 X 26,7 Y = 11,4 X 29,3 Y = 5,2 X 13,3

TM (um) 305 320 262
VRP 0,0183 0,0005 0,0071

Distribution de rfrence : GAUDIN-SCHUHMANN

VRP : En granulometrie est la somme des carrs pondrs des carts des points exprimentaux la droite de rgression. Elle reprsente
le dfaut d'alignement des points exprimentaux et non la dispersion granulomtrique.

55

Granulometrie et normalisation
Franois-Xavier DELOYE
Docteur-ingnieur
Service de chimie
Laboratoire central des Ponts et Chausses
Marie-Claire CAPODICASA
AFNOR
RSUM
Les auteurs voquent l'importance de la granu-
lomtrie dans le cadre de l'activit humaine,
puis situent la fonction de la normalisation
dans ce domaine en prenant pour exemple le
cas du tamisage.
Ils insistent sur l'aspect souvent novateur,
contrairement une ide reue, du travail
des commissions de normalisation.
Ils terminent en rappelant le rle que doit
jouer la normalisation en granulomtrie dans
les changes nationaux et internationaux.
A ce sujet ils insistent sur la ncessit d'une
participation franaise forte dans les commis-
sions qui laborent les textes qui serviront de
rfrence dans ces changes avec en perspective
l'chance du 31 dcembre 1992.
MOTS CLS : 36 - Granulomtrie (granularitj -
Mesure - Normalisation - Tamisage - France -
International.
56
JSrnulomctrie
Activit dont les premiers balbutiements remontent aux
origines de l'action volontaire de l'homme sur la matire,
la granulomtrie, comme son nom l'indique, a pour objet
de mesurer la taille des grains. Par extension, elle peut
galement avoir pour but de les trier en vue d'une
application industrielle quelconque (au sens le plus large
du terme).
A l'vidence, pour tre efficace la mesure de la taille des
particules ou le tri granulomtrique doivent tre repro-
ductibles d'une opration l'autre aussi bien dans l'espace
que dans le temps. Ce concept de reproductibilit inhrent
toute ide de mesure conduit immanquablement la
notion de rgle laquelle, dans le monde industriel, est
attache celle de norme et par consquent de normalisation.
Or, en granulomtrie, tant donn l'tendue du domaine
concern, il y a beaucoup de choses normaliser si l'on
veut que les mesures ou les tris soient fidles.
Tout d'abord, il y a l'ensemble des mthodes physiques
dont les unes, comme le tamisage, peuvent aussi bien
servir au tri qu' la mesure (ces deux fonctions tant
fondamentalement diffrentes) et les autres, comme l'ana-
lyse d'images, qui ne peuvent servir qu' la mesure car
elles ne trient pas.
Ensuite, la normalisation concerne aussi bien les appareils
que la faon de s'en servir, voire dans certains cas
l'laboration des composants actifs de ces appareils et
leur association. Le tamisage, qui constitue lui seul un
domaine important, est significatif cet gard : il existe
des normes sur la nature et les tolrances des fils qui
constituent les tamis, d'autres sur la forme des mailles
et le mode de tissage, sur le contrle des tamis, le
tamisage de contrle et le tamisage industriel sans parler
de celles relatives aux montures des tamis et aux appareils
tamiser.
Bull, liaison Labo. P. et Ch. - 157 - sept.-oct. 1 9 8 8 - Rf. 3 3 3 8
Enfin, la normalisation s'occupe de la prsentation
des rsultats pour viter les contestations de forme
sur le plan juridique, elle traite galement, dans le
mme esprit, des manipulations mathmatiques que
l'on peut faire subir ces rsultats sans danger, en
prcisant le domaine d'application hors duquel il
faut les exclure.
En matire de dimensions, le domaine d'application
de la granulomtrie va du nanomtre pour les plus
petites micelles jusqu'au dcamtre pour certains
blocs d'enrochement, soit un rapport de 10 en 10
diamtre ou encore 10 en volume ou en masse.
30
Une telle tendue, sans oublier l'ventail de la nature
des particules, entrane un certain nombre de
consquences :
quelques rares exceptions prs, comme la
prsentation des rsultats, une norme donne ne
peut couvrir l'ensemble du domaine concern par
la granulomtrie. Il s'ensuit que le domaine d'ap-
plication propre une norme est une donne
essentielle pour son utilisation convenable ;
le secteur de la granulomtrie a t class parmi
les normes fondamentales (srie X 11). De ce fait,
on ne trouve pas sous cette rubrique de textes
concernant les spcifications relatives aux diffrents
produits. Celles-ci sont intgres dans la normali-
sation propre chaque branche industrielle ;
les diffrentes commissions voient se ctoyer des
membres issus d'horizons les plus divers allant de
la pharmacie au gnie civil, en passant par les
tisserands de mtal et les spcialistes de l'analyse
d'image. Ce brassage de comptences permet de
dgager, partir d'optiques et d'origines trs
diffrentes, des convergences insouponnables qui
facilitent l'laboration de certaines normes, en
particulier celles dont la porte doit tre trs gnrale,
comme la X-11.632 relative la prsentation des
rsultats d'analyse granulomtrique.
Contrairement une ide encore fort rpandue, la
normalisation n'est pas quelque chose de fig, qui
ne prendrait en compte que des appareils ou des
mthodes tellement bien entrs dans les murs qu'ils
en seraient presque obsoltes. E n effet, pour certains
problmes comme ceux poss par les facteurs de
forme, elle a pris en considration des rsultats issus
des recherches les plus rcentes et codifi des concepts
absolument nouveaux, comme l'homomorphisme par
exemple, en traitant le facteur de forme de chaque
grain comme une variable au mme titre que sa
taille.
Certains peuvent penser qu'une telle attitude n'est
pas dans l'esprit de la normalisation... Pourtant si !
car la manipulation anarchique de telles nouveauts
pourrait conduire des abus regrettables, alors que
le cadre rglementaire d'une norme, mme expri-
mentale, permet aux partenaires concerns d'viter
les batailles d'experts, la confrontation correspon-
dante ayant eu lieu une bonne fois pour toutes au
sein de la commission de normalisation.
L a granulomtrie couvre un domaine si vaste qu'elle
concerne, un titre ou un autre, presque tous
les aspects matriels de l'activit humaine. Les
normes relatives ce sujet sont classes dans
diffrentes rubriques rpertories partir des ph-
nomnes physiques mis en uvre :
tamisage,
mthodes optiques,
triage par fluides,
mthodes lectriques.
Une cinquime rubrique regroupe les normes relatives
des questions gnrales telles que l'expression des
rsultats et leur traitement mathmatique, les pro-
blmes relatifs aux facteurs de formes ou la
comparaison des rsultats obtenus par diffrentes
mthodes.
Les mesures d'aires massiques (surfaces spcifiques),
par permamtrie ou par adsorption gazeuse, ont
t traites part en raison du fait qu'il ne s'agit
pas de granulomtries proprement parler.
Dans presque toutes ces rubriques, ct des
normes proprement dites existent des fascicules de
documentation ; ces derniers sont destins rensei-
gner les utilisateurs sur les matriels existants, leur
fonctionnement et les prcautions d'emploi, en
donnant aux manipulateurs des indications qui
n'auraient pas leur place dans la norme correspon-
dante. Le cas est typique pour le fascicule X 11.660
qui traite du bon usage du microscope, et la norme
N F X 11.661 qui donne les rgles respecter pour
effectuer une granulomtrie par microscopie. Cette
faon de procder impose des rvisions relativement
frquentes, surtout pour les fascicules de documen-
tation.
Il faut hlas reconnatre que l'importance et l'utilit
du travail de normalisation dans un domaine tel
que la granulomtrie ne sont pas reconnues par
tous, tant s'en faut.
Il y a ceux que cela gne... car une normalisation
bien pense, donc facilement applicable n'a pas
tendance faciliter les fraudes. A l'inverse, il y a
ceux qui pensent que les normes sont toujours trop
laxistes. Dans un autre ordre d'ides, il y a ceux
qui voudraient que soient normalises des mthodes
d'essai qui ne sont encore qu' l'tat d'bauche
dans la tte de quelques chercheurs. Plus gnrale-
ment, dans le monde industriel on considre que
les mthodes normalises sont souvent trop compli-
ques ou dpasses et que la normalisation est trop
lente.
A tous ces dtracteurs, qui gnralement refusent
de siger dans les commissions o leurs comptences
seraient pourtant bien utiles, il convient de rpondre
que si la rvision d'une norme existante ncessite
beaucoup de soin et d'attention, l'laboration d'une
norme nouvelle requiert une somme de travail
considrable et la ferme volont d'aboutir, ne serait-
ce que pour harmoniser l'criture d'un texte aux
multiples auteurs, soumis de surcrot des rgles
de prsentation particulirement strictes. A titre
d'illustration, la rdaction de la norme sur la
granulomtrie par microscopie et du fascicule de
documentation correspondant a demand cinq annes
57
de travail et consomm presque autant de papier
qu'un annuaire tlphonique.
A ceux qui ddaignent les normes, il est utile de
rappeler que les changes ne se limitent pas
l'hexagone : l'chance du 31 dcembre 1992 ap-
proche...
Le commerce mondial est de plus en plus important
et la granulomtrie y occupe une place intressante
parce qu'une proportion non ngligeable des changes
concerne des produits pulvrulents pour le contrle
desquels il est impratif, sur le plan international,
d'avoir des bases de discussion fiables et reconnues
par tous, de faon ce que les accords entre
producteurs et utilisateurs soient facilits et surtout
respects.
Le puissant Institut Allemand de Normalisation
(DIN) l'a fort bien compris ; nombre de secrtariats
de commissions internationales sont entre ses mains
et les dlgations allemandes dans des instances
comme 1TSO (International Organization for Stan-
dardization) sont toujours trs nombreuses.
E n matire de granulomtrie, la France n'est pas
demeure en reste, tel point que le nombre de
ses propositions prises en compte l'ISO sur ce
sujet est actuellement suprieur celui des Allemands.
Par ailleurs, la frquence des runions a d tre
augmente.
Une prsence franaise active est d'ailleurs indispen-
sable au niveau international dans les discussions
sur l'harmonisation des normes (pas seulement en
matire de granulomtrie). L'enjeu est trop important
car, dans le cas contraire, le proverbe qui dclare
que les absents ont toujours tort jouerait contre
nous de toute vidence.
Dans le secteur qui nous concerne, depuis une
dizaine d'annes, au plan national, sept normes
nouvelles ont t tablies, accompagnes de la
rvision d'au moins autant de normes existantes,
sans compter que l'une de ces dernires (le contrle
des tamis) quivaut une refonte complte.
Actuellement quatre normes nouvelles sont en cours
d'laboration.
Sur le plan international, l'ISO, depuis novembre
1985, quatre normes ont t mises en chantier dont
deux devraient sortir trs prochainement.
Aussi, le souhait que peuvent formuler tous les
membres des diffrentes commissions de l ' A F N O R
ou de l'ISO qui normalisent bnvolement en plus
de leurs activits courantes, serait que l'important
travail qu'ils accomplissent soit reconnu simplement
travers le respect et l'application scrupuleuse des
normes qu'ils ont labores. Cela ne peut que
favoriser la qualit des changes commerciaux
nationaux ou internationaux.
L'article de M. Deloye et Mme Capodicasa a fait l'objet
d'une communication prsente lors du colloque international
Analyse morphologique et dimensionnelle des poudres et
particules, organis par l'IFTS en juin 1988.

GRANULOMTRIE

A v e c l'article G r a n u l o m t r i e et n o r m a l i s a t i o n s ' a c h v e la p u b l i c a t i o n d e n o t r e srie

thmatique GRANULOMTRIE.
T o u s les a r t i c l e s p u b l i s d a n s c e t t e srie, et d o n t n o u s d o n n o n s la liste c o m p l t e en
p a g e 3 8 , s e r o n t r e g r o u p s e n u n v o l u m e q u i p o u r r a tre e n v o y a u x p e r s o n n e s intresses,
d a n s la l i m i t e d e s d i s p o n i b i l i t s .
Les demandes doivent tre adresses :
Laboratoire central des Ponts et Chausses
IST-Publications

58
 ABSTRACTS
The determination of particle size distribution of fine elements
by laser diffraction: description and evaluation of the method
D. ROBBE - B. ROGER
Laser diffraction microgranulometry has made considerable progress
since its beginnings in the seventies, thanks notably to the development of
microcomputerization. But this method of measurement is still little used,
probably because of its former poor reputation (restricted range, tricky
calculations) and the poor agreement between the results obtained by this
method and those obtained by more conventional methods (pipette,
sedigraph).
The first part of this article defines the characteristics of the apparatus
(reproducibility, correspondence between focals, etc.) and its conditions of
use.
In the second part, the authors compare the results obtained on the
materials calibrated (fines and sands) with the laser microgranulometer
and with other microgranulometric techniques: sedigraphy and electronic
scanning microscopy).
These tests revealed, at the outset, that the higher fractions obtained with a
screen did not correspond to the nominal diameter of the screen employed
(laser observations, verified by electron microscopy). All the techniques
using a preliminary fractioning (pipette, sedigraph) therefore give rise to
errors where coarse particles are concerned.
Furthermore, observation by laser and by electron microscopy of
materials considered by the sedigraph to be veryfineshowed that they
were in fact much coarser than they were thought to be. It will be difficult
for a new technique such as the laser method to establish itself, though it is
very rapid (50 analyses a day), reliable, reproducible, and above all gives
granulometric information very close to reality, unlike methods based on
sedimentation.
Bull, liaison Labo. P. et Ch , if 48, mars-avril 1987, p. 13-23.

T h o u g h t s o n p h o t o g r a p h i c p a r t i c l e size a n a l y s i s ^

F.-X. DELOYE In photographic particle size analysis, the analysis consists of simulating on a print, the passage of each
particle through the holes of an R 10 scale, to find the smallest that should fit.

Considerations of the shapes of the grains and holes and of the Boolean character of the sieving lead to
defining the exact "passage" through a single, round, infinitely thin hole as the reference particle size. The
diameter of this hole is by definition the mesodiameter of the particle, the mathematical expression of which is
justified.

The limitations of photographic particle size analysis, in both manual and automatic operation, are reviewed.
Finally, the transition to three dimensions and the validity of the fit with sieving are discussed.

Bull, liaison Labo. P. et Ch., n 152, nov.-dc. 1987. pp. 98-103.

S t a t e m e n t o f p a r t i c l e size d i s t r i b u t i o n a n a l y s i s r e s u l t s . A t l a s o f c o n f o r m a l p l o t s a n d a r t e f a c t s

P. BESANON The problem of the choice of the best co-ordinate system for a Henry plot representing a particle size
F.-X. DELOYE distribution is dealt with for the four main types of system:
A. LAFAYE - Normal or Laplace-Gauss;
- Log-normal or Galton-Mac Alister;
- Rosin-Rammler;
- Bilogarithmic or Gaudin-Schuhmann.

To facilitate choosing a system, the Atlas shows what a perfect Henry plot on a given system becomes when
the corresponding representative points are plotted on the other systems; this is done for three different
slopes representing distributions having different spreads. The shapes of the curves obtained are discussed, as
is the way of resolving certain ambiguities.

Bull, liaison Labo. P. et Ch.. n 152. nov.-dc. 1987, pp. 104-109.

Fitting an experimental cumulative curve t o a reference model

P. BESANCON To calculate the Henry plot corresponding to a particle size distribution on the co-ordinate system appropriate
A. LAFAYE to it, there is a temptation to use a simple linear regression, but this exaggerates the importance of the
experimental points at the ends of the curve.

To remedy this drawback, the authors propose a "weighted x " method. They present the theoretical 2

foundations of this approach and the iterative manner in which it could be applied. Finally, analysis of the
random character of the "residues" also makes it possible to check the suitability of the co-ordinate system
chosen to the experimental particle size distribution.

Bull, liaison Labo. P. et Ch.. n152. nov.-dc. 1987, pp. 110-113.

T h e inspection of sieves

I - A n a l y s i s o f t h e s t u d y b y A . Ilantzis : Statistical study of t h e inspection of normal sieves by a microscopic method

G. LEGEAY The law describing the distribution of the mesh openings of a sieve is an important criterion in determining the
metrological characteristics of the sieve.

The current analysis is a summary of a statistical study of the inspection of sieves by a microscopic method
carried out in 1961 by A. Ilantzis and covering 13 sieves having openings ranging from 40 to 630 pm.

The statistical examination carried out by this author shows that the distribution of mesh openings may be
regarded as normal, with it being possible to treat a sample of two hundred meshes not taken at random as
reproducible if allowance is made for the heterogeneity of the wire mesh. Wear of the sieve increases the
dispersion of the openings about the mean but does not change the value of the mean. The results along the
warp and along the weft must be considered separately when an inspection is analyzed

Bull, liaison Labo. P. et Ch.. n 152. nov.-dc. 1987, pp. 114-119.

T h e inspection of sieves

II - C u r r e n t t r e n d s

G. LEGEAY The need to determine the metrological characteristics of sieves more precisely has led to a reconsideration of
the inspection of sieves as specified in standard NF X 11 -504.

After a quick review of the notions of statistical inspection, we apply these notions to sieves, giving
information about both the way the sample is taken and the choice of inspection parameters.

The dispersion of the mesh openings, as represented by their probability density and characterized by its
standard deviation, and the arithmetic mean of the openings are important parameters. The tolerances applied
to their numerical values must satisfy users' needs while at the same time remaining compatible with sieve
manufacturing possibilities.

Bull, liaison Labo. P. et Ch., n 52, nov.-dc. 1987, pp. 120-124.

Conversion of the dimensions of particle size distributions An attempt to quantify particle shape: shape ratio and degree of
homomorphism of a collection of particles
P. B E S A N C O N J. C H A 5 T A N G . A. LAFAYE
J. RAVIER

Granulometries measured by different physical methods often suffer to be

out of comparison because their parameters are of heterogeneous After indicating the value of considering the notion of shape in particle size
dimensions (numbers, diameters, areas, masses). The dimensionality of a distribution as a variable equal in importance to size, the author proposes
granulometry is a two-components vector: the dimensions of classes and as a shape ratio for each particle:
that of fraction. This vector is proper to a physical method.
_the ratio of the projected surface area of the particle
The many parameters of a distribution can be converted from a the area of the circle constructed from its exodiameter.
dimensionality to another one by mean of general formulas, the arguments
He justifies this choice on the basis of models ranging from diamonds to
of which being the initial and final dimensionalities.
ellipses. The complete interpretation, with the establishment of histograms
and graphs is presented in taking as an example a case derived from
Some unifying concepts such as Ordered powder o r Uniform equivalent
photographic particle size distribution measurement. The approach also
p o w d e r allow a natural classification of these formulas. The generalization
leads to the introduction of the degree of homomorphism in a collection of
of Hatch and Choate formulas accelerates these conversions procedures
particles and the definition of its characteristics.
in the case of a log-normal distribution. For instance some non trivial
problems such as the particle number of a sieved powder are immediately
The example taken verifies that the collection in question (a mixture of
solved, even if a wet-sieving had swept out the ultrafine fraction.
rolled and crushed chips) does indeed, present two distinct facies.
Bull, liaison Labo. P. et Ch, n156, juil.-aout 1988, pp. 73-80.

Bull, liaison Labo. P. et Ch., n 157, sept.-oct. 1988, pp. 39 - 46

Improvement of the resolution of particle size distribution

histograms by optimal splitting of classes Grading obtained by combined use of microscopy and screening

P. BESANQON, J. C H A S T A N G , J.-M. LAFAYE, A. LAFAYE P. BESANQON, B. FOSSE-LEMARCHAND, A. LAFAYE

The discontinuous design of histograms does not take in account the
quasi-continuity of granulometric distributions. Using this implicit information
allows to improve by a factor two the resolution of histograms, by splitting
the classes. This discrete construction avoids any negative distribution
density, and preserves the values of fractions: two requisits which are not
easily both satisfied by a continuous polynomial approximation.
The optimization criterion is similar to that of a cubic spline. The precision
improvement is valuable for converting number distributions into mass
distributions or conversely.
Bull, liaison Labo. P. et Ch, n156, juil.-aout 1988, pp. 81-88.
The microscopic examination of rejects from a sieve column largely
improves the results provided by microscopy or by sieving only. Combining
these two grading methods requires a special procedure allowing to
compare the microscopic numerations of the various rejects, by use of a
common scale, and to express them in mass of powder.
Once this problem solved, the disadvantages of microscopy (non represen-
tative samples, unique magnification inadequate to an extended distribution)
are removed and the coarse errors of sieving (fine particle retention, sieve
tolerances, diagonal effect of a square aperture) are completely corrected.
Bull, liaison Labo. P. et Ch., n 157, sept.-oct. 1988, pp. 47 - 55

Particle size distribution and standardization

F.-X. DELOYE, M.-C. CAPODICASA

The authors call to mind the importance of particle size distribution in the
context of human activity, and situate the function of standardization in this
field, taking screening as an example. They emphasize the often innovative
aspect contrary to accepted belief of the work of standardization
commissions. In conclusion, they recall the role to be played by
standardization in particle size distribution in national and international
trade. In this connection, stress is laid on the need for a strong French
participation in the commissions which will formulate the texts to be used
as trade references in the perspective of the deadline of 31st December
1992.

Bull, liaison Labo. P. et Ch., n 157, sept.-oct. 1988, pp. 56 - 58

Directeur de la publication : J.-F. COSTE

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