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Escuela Superior Politcnica del Litoral

FCNM
Laboratorio de Qumica Analtica

Ingeniera Qumica

Practica #: 1

Ttulo: Volumetra I: Neutralizacin cido-base.

Paralelo: 103

Profesor: Luis Antonio Vaca Salazar

Elaborado por: Snchez Basurto Carlos Xavier


Objetivo General:
Determinar la concentracin de una analito por titulacin usando una
solucin estandarizado, expresando la concentracin final en unidades
fsica y qumicas.

Marco Terico:
La volumetra es un conjunto de tcnicas de tipo anlisis qumico
cuantitativo que se basa en poder determinar la concentracin de una
sustancia desconocida basado en la medida del volumen y de la
concentracin de una solucin conocida. La solucin que ya ha sido
estandarizada, conociendo su equivalente gramo por litro se la conoce
como solucin valorada, esta tambin recibe el nombre de valorante o
titulante, la cual va a reaccionar con la solucin de concentracin
desconocida llamada analito, para que este tipo de reacciones qumicas
se le aplique el mtodo de volumetra debe tener las siguientes
condiciones: (Skoog, 1996).

Deben ser reacciones que no sean complejas, que no tengan


reacciones en serie o paralelo, que puedan representarse en una
reaccin qumica.

La velocidad de reaccin debe ser instantnea, mediante un


catalizador aumentando la velocidad.

El punto de equivalencia debe ser muy prximo el punto de viraje.

Se debe establecer un indicador, que permita establecer el punto


de viraje.

Esta tcnica se la realiza utilizando una bureta respectivamente


calibrada teniendo en consideracin cual es el punto inicial y el punto
final para saber exactamente cul es el volumen utilizado de la solucin
valorante, esto se lo denomina titulacin, este punto final tambin
llamado punto de viraje se lo reconoce visualmente cuando una
sustancia auxiliar, en estos casos el indicador efecta un cambio
visualmente ntido ya que la reaccin entre la sustancia en anlisis y la
solucin valorante ha llegado ser cuantitativa. (Skoog, 1996)

Es ideal el punto de equivalente gramo sea el mismo que el volumen,


ya que por la ley de equivalencia qumica el nmero de moles del analito
es igual al nmero de moles del valorante aunque en la prctica se
tengan pequeas diferencias entre ambos valores, siendo esto un error
de titulacin que puede ser causa por algn error sistemtico durante la
realizacin de la prctica. (Brown, 2009)

En una titulacin cido-base, que es una reaccin de neutralizacin en


la cual va a reaccionar formndose una sal y agua se usa indicadores
de pH, redox, complejomtrico y de precipitacin, en este caso
utilizaremos indicadores de pH que son cidos o bases dbiles con
estructuras complejas como la fenolftalena la cual su rango permite
establecer soluciones bsicas y el rojo de metilo para soluciones acidas,
teniendo en cuenta que las transiciones en el punto de viraje son muy
rpidas y esto puede provocar que una gota cambie el pH
significativamente provocando un cambio de color drstico. (Rosenberg,
2004)

Este mtodo se lo utiliza en las valoraciones de sales alcalinas, aminas


y aminocidos de cidos carboxlicos dbiles. Sales inorgnicas pueden
ser valoradas con hidrxido de sodio si son diluidas en cido actico
glacial.

Materiales:

Bureta de 50 mL 0.08 mL.


Vidrio reloj.
Soporte universal.
Pipeta de 25 mL 0.2 mL.
Pera de succin.
Matraz Erlenmeyer 250 mL.
Vaso de precipitacin 25 mL.

Reactivos:
0.1 .
3 0.1
0.1
4 0.1
Fenolftalena.
Rojo de metilo.
2 ().

Equipos:

Potencimetro marca OKLON

Procedimiento:

Para cada ensayo proceda armar el sistema de titulacin.


Para cada ensayo encerar la bureta con 50 mL de solucin
valorante.
En un matraz de Erlenmeyer verte 15 mL del analito con una
pipeta.
Segn el sistema agregar de 3 a 4 gotas de indicador
dependiendo del ensayo.
Con el potencimetro determinar el pH inicial del analito.
Titular hasta que sea vea con nitidez el punto de viraje y proceda
a medir el pH final.
Anote el volumen final y proceda a determinar el volumen de la
solucin valorante consumida.
Proceda a determinar la concentracin normal del analito.
Ensayo 1; Acido fuerte-Base fuerte:

Analito: HCl

Solucin valorante: NaOH

Ensayo 2: Acido fuerte-Base dbil.

Analito: 4

Solucin valorante: HCl

Ensayo 3: Acido dbil-Base fuerte


Analito: 3

Solucin valorante:

Reacciones involucradas:

Ensayo 1;

() + () () + ()

Ensayo 2:

() + () () + ()

Ensayo 3:

() + () () + ()

Resultados:

Clculos:
Table 1: pH terico de las concentraciones.

HCl NaOH

-log[ + ] = pH pOH= -log[0.1] = 1


pH = -log[0.1] = 1 pH = 14 pOH = 14 1 = 13

CHCOOH NHOH

Ka= 1.8x10 Kb= 1.8x10


CHCOOH CHCOO + H NHOH 4+ + OH

[x][x] X2 [x][x] X2
Ka= [ = Kb= [NH =
OH]X 0.1X
3 COOH]X 0.1X 4

x = 0.00134 x = 0.00134
pH= -log[x] = -log[0.00134] = 2.87 pOH= -log[x] = -log[0.00134] =
2.87

pH= 14 pOH = 14 2.87 =


11.13

Table 2: Calculo de concentraciones.

cido fuerte Base fuerte


Base dbil cido fuerte (NHOH HCl)
(HCl NaOH)

=

=

0.112.4
NHOH = = 0.08267
0.116.3 15
HCl = = 0.1087
15

Base dbil cido Fuerte (CHCOOH - NaOH)



=

0.114.9
3 = = 0.09933
15

1. pH final de las soluciones:

0.1 1 40
15 1000
1
1 = 0.1

0.1 40
23.8 = 0.0952
1000 1

= 0.1 0.0952 = 0.0048

1
0.0048 = 0.00012
40

0.00012
[] = = = 2.3103
0.0488
= log[2.3103 ] = 2,61

= 14 = 14 2,61 = 11,39

4+ + 2 4 + +

(0.1)(25)
= = 0.05
(25 + 25,4)

= 5.6106

[ 4 ][ + ]
=
[4+ ] x
2
5.6106 = = 5.3106
0.05

= log[]
= log[5.3106 ]
= 5.28

CHCOO + 2 CHCOOH + OH

(0.1)(15)
= = 0.05
(15 + 14.9)

= 5.6106

[CH 3 COOH ][OH]


=
[CH 3 COO] x
6
2
5.610 = = 5.3106
0.05

= log[]
= log[5.3106 ] = 5.28
= 14 = 14 5.28 = 8.72
Table 3: Resultados totales.
PROBLEMA/ANALITO
PH ANALITO VOLUMEN

TITULANTE

INDICADOR
SOLUCION

Inicial TITULANTE
Punto de
equivalencia

Consumido
ANALITO

Inicial

Final
Experimento
E T
E* T

cido Fuerte NaOH Fenolftalena


HCl 1.22 1.0 8.75 7.0 15 mL 0 mL 16.3 mL 16.3 mL
Base Fuerte [0.1 N] CHO

Base Dbil Rojo de


HCl
NHOH Metilo 10.71 11.13 4.27 5.28 15 mL 16.3 mL 28.7 mL 12.4 mL
[0.1 N]
cido Fuerte CHNO

cido Dbil
NaOH Fenolftalena
CHCOOH 2.77 2.87 9.17 8.72 15 mL 28.7 mL 43,6 mL 14.9 mL
[0.1 N] CHO
Base Fuerte

Anlisis de Resultados:

En el primer ensayo realizado de cido fuerte con base fuerte obtuvimos


una concentracin 0.1087 N, ya que por la ley de equivalencia gramo
debimos obtener 0.1N, este error se debi ya que la bureta no estuvo
debidamente encerada hasta la punta, ocasionando una mala lectura
del punto de viraje e influyendo en los clculos respectivos, obteniendo
un pH 8.75 ya que al utilizar como indicado fenolftalena se encuentra
en un rango de 8-10, se encontraba en el mismo, se utiliz este
indicador ya que se prevea el pH estara neutro.

En el siguiente ensayo de cido fuerte con base dbil obtuvimos una


concentracin 0.08267, cuando debi estar cercano a 0.1N, esto
sucedi porque el hidrxido de amonio se lo estuvo al ambiente por un
determinado tiempo y no se lo titulo enseguida ocasionando que se
generara gas amoniaco e hizo que se consumiera parte del volumen a
ser titulado generando un menor consumo de solucin valorante la cual
al realizar los clculos obtuvimos un valor lejano al que le corresponda
tericamente. El pH obtenido experimentalmente fue de 4.27 ya que el
rojo de metilo se encuentra entre un rango de 4.5-6.5 es lgico este
valor aun siendo un poco menor, pudo ser que al momento de titular le
falto una gota, ms de solucin valorante para que el pH aumentara y
se encuentre en el rango establecido.

En el ensayo final de cido dbil con base fuerte obtuvimos una


concentracin 0.0993, aun cuando la diferencia es mnima debemos
analizar porque ha sucedido, al no ver una falla dentro del proceso se
puede prever que la solucin valorante no est a la concentracin
rotulada inicialmente por lo cual se ver afectada al momento de
compararla, el pH final fue de 9.17 por lo expuesto anteriormente est
en un rango en la cual est la fenolftalena que es de 8-10 siendo un
valor razonable.

Observaciones:

En el primer ensayo al agregar las gotas de fenolftalena al analito,


este se mantuvo incoloro confirmando que se trataba de un cido
ya que cambia de color cuando el pH est en un rango de 8-10.
En el siguiente ensayo de cido fuerte y base dbil se utiliz como
indicador el rojo de metilo, tornndose de color rojo la solucin
final ya que se encontraba el pH en un rango entre 4.5-6.5.
En el ltimo ensayo de cido dbil con base fuerte al agregar las
gotas de fenolftalena al cido actico este se mantuvo incoloro ya
que este tiene un pH cido y la fenolftalena cambia de color en
pH entre 8y 10.

Recomendaciones:

Verificar el tipo de indicador que se va utilizar, si queremos valorar


una solucin de tipo cido debemos utilizar el rojo de metilo y
solucin bsica debemos utilizar la fenolftalena.
Realizar la titulacin despacio, ya que una gota dems de solucin
valorante puede disparar el pH del analito que se encuentra en
estudio.
Verificar con exactitud los volmenes finales e iniciales de la
bureta.
No dejar los frascos de reactivos destapados, ya que puede
causar algn accidente.

En caso de haber contacto de cido con la piel, lavar con


abundante agua la parte afectada.

No cambiar las pipetas que le corresponde a cada reactivo.

Verificar que el sistema de titulacin este bien ubicado.

Conclusiones:

A travs de los tres ensayos realizados verificamos la ley de


equivalencia gramo, el nmero de moles del analito es igual al
nmero de moles del valorante aunque en la prctica tuvimos
pequeas diferencias entre ambos valores, verificando as la
teora en los ensayos cido fuerte-base fuerte, cido fuerte-base
dbil, cido dbil-base fuerte.
El punto de equivalencia es el punto de final de la titulacin, este
se puede conocer a travs de los indicadores, los cuales permiten
que el analito presente cambios fsicos dependiendo del tipo de
reaccin en la que estamos titulando.
Esta tcnica es aplicable a reacciones que no sean complejas,
que no tengan reacciones en serie o paralelo, que puedan
representarse en una reaccin qumica.
Este mtodo se lo utiliza en las valoraciones de sales alcalinas,
aminas y aminocidos de cidos carboxlicos dbiles. Sales
inorgnicas pueden ser valoradas con hidrxido de sodio si son
diluidas en cido actico glacial.
Bibliografa:

1. Skoog Douglas, fundamentos de qumica analtica, 1996, Mxico,


McGraw-Hill education, sexta edicin, captulo 1, PP
42,43,44,45,46.

2. Theodore L. Brown, Qumica la ciencia central, 2009, Pearson


education, onceava edicin, Mxico, captulo 4, PP 115,116,117.

3. Jerome L. Rosenberg, qumica general, McGraw-Hill education,


sptima edicin, 2004, Mxico, capitulo 12, PP 235,236.

Anexos:

.-
Figure 1: curva de neutralizacin acido
Figure 2: curva de neutralizacin cido dbil-
fuerte-base
Amonio dbil.
y de BOH 0.1N con cido Clorhdrico
base fuerte.
Figure 3: curva de neutralizacin acido fuerte-
base fuerte.

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