ANALISIS QUMICO

UNIDAD 1: HERRAMIENTAS BSICAS

2017-2018
 DEFINICIONES

Metrologa: Ciencia de las mediciones y sus aplicaciones.

Medicin: Proceso que consiste en obtener experimentalmente

uno o varios valores que pueden atribuirse razonablemente a
una magnitud.

Magnitud: Propiedad de un fenmeno, cuerpo o sustancia, que

puede expresarse cuantitativamente mediante un nmero y
una referencia.
Mensurando: Magnitud que se desea medir .

Incertidumbre: Parmetro que caracteriza la dispersin de los

valores atribuidos a un mensurando
Fuente: VIM
 DEFINICIONES

Exactitud: Es el grado de concordancia entre el valor medido y el

valor verdadero.

Precisin: Es el grado de concordancia entre mediciones

replicadas de la misma cantidad.

Es casi imposible tener exactitud sin una buena precisin.

Fuente: VIM
Errores Sistemticos y Aleatorios

Comentario

Preciso
pero inexacto

Exacto
pero impreciso

Inexacto e
impreciso

Exacto y preciso
 DEFINICIONES

Repetibilidad: Grado de concordancia entre los resultados de

mediciones sucesivas de un mismo mensurando llevadas a cabo
totalmente bajo las mismas condiciones de medicin.
Reproducibilidad: Grado de concordancia entre los resultados de
las mediciones de un mismo mensurando, llevadas a cabo
haciendo variar las condiciones de medicin.
Calibracin: Operacin que permite obtener la relacin entre la
indicacin de un instrumento o sistema de medida, y el valor de la
magnitud que se desea medir mediante el empleo de patrones.
Patrn: Sustancia de la que se conoce el valor de una o mas
magnitudes (habitualmente la concentracin de un determinado
componente), que se emplea como referencia para calibrar
equipos de medida o contrastar la trazabilidad de las medidas.
Fuente: Anlisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno Fuente: VIM
 DEFINICIONES

Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o del

valor de un patrn de estar relacionado a referencias
establecidas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena continua de
comparaciones, todas ellas con incertidumbres establecidas.

Analito: Cualquier sustancia orgnica o inorgnica que es de

inters dentro de una muestra, del cual se desea obtener algn
tipo de informacin: presencia, concentracin, estado, etc.

Blanco: Sustancia o material idntico a la muestra que se

pretende analizar, pero que no contiene el analito.

Fuente: Anlisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno Fuente: VIM

 Propiedades de los Mtodos Analticos

Sensibilidad: Es la capacidad de un mtodo analtico de diferencias

concentraciones de analito muy parecidas.

Selectividad: Es la capacidad del mtodo de proporcionar la seal

analtica originada por el analito de inters, sin que sta se vea
afectada por otros compuestos presentes.

Robustez: Cualidad de un mtodo analtico que mide su capacidad

de resistir pequeos cambios en las condiciones de operacin sin
que su funcionamiento se vea alterado

Fuente: Anlisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno

 DEFINICIONES
Anlisis: Proceso fsico o qumico por el cual se obtiene
informacin acerca de los analitos de una muestra o de la muestra
por si misma.

Tcnica Analtica: Principio fsico o qumico que puede ser

utilizado para analizar una muestra u obtener informacin sobre
un analito. Ejemplo la Gravimetra

Mtodo Analtico: Aplicacin concreta de una tcnica analtica

para el anlisis de una muestra. Ejemplo Determinacin
gravimtrica de sulfatos de agua.

Procedimiento Analtico: Conjunto de directrices escritas que

explican como aplicar un mtodo a una muestra en particular.

Fuente: Anlisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno

 Errores en los anlisis qumicos
No existen resultado cuantitativos vlidos si no van acompaados
de una estimacin de los errores inherentes a ellos.

Errores Aleatorios: Diferencia entre el valor de una medida y el

valor de referencia, asignable a causas impredecibles, no
controlables y no evitables, y cuya magnitud fluctua de manera
aleatoria.

Error Sistemtico: Diferencia entre el valor de una medida y el

valor de referencia, asignable a causas identificables, y que
introduce un sesgo en el resultado, ya que en medidas repetidas
afecta de manera constante o vara segn una tendencia
predecible.

Fuente: Anlisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno

 Errores Sistemticos y Aleatorios

Tipos de errores
Aleatorios Sistemticos
Afectan la precisin Afectan la exactitud
La precisin dentro de las
rachas es la repetividad Proximidad a la verdad
La precisin entre las rachas es
la reproducibilidad
Tambin se conocen como Tambin se conocen como
errores indeterminados errores determinados
 Estadstica de medidas repetidas

Para comparar resultados se utilizan dos criterios:

Valor promedio
Grado de variabilidad (desviacin estndar, S)
Coeficiente de variacin (CV) o desviacin estndar relativa
(DER), es un tipo de error relativo, que sirve para comparar la
las precisiones de los resultados que tienen diferentes
unidades o magnitudes y son importantes en la propagacin de
errores
 Criterios para redondear

Regla 1: Si el primer dgito que se va a eliminar es menor que 5,

ese dgito y todos los dgitos que le siguen simplemente se
eliminan.
Ejemplo: 54,234 redondeado a tres cifras significativas se
convierte en 54,2.

Regla 2: Si el primer dgito que se va a eliminar es mayor de 5, o

si es 5 seguido de dgitos diferentes de cero, todos los dgitos
siguientes se suprimen y el valor del ltimo dgito que se
conserva se aumenta en una unidad.
Ejemplo: 54,36, 54,359 y 54,3598 al ser redondeados a tres
cifras significativas quedan todos como 54,4.

Fuente: www.rinconeducativo.com/.../Cifras%20significativas/Cifras%20Significativas%20(Co...
 Criterios para redondear

Regla 3: Si el primer dgito que se va a eliminar es un 5 que no

va seguido de ningn otro dgito, o si es un 5 seguido slo de
ceros, se aplica la regla par-impar. Es decir, si el ltimo dgito
que se va a conservar es par, su valor no cambia, y tanto el 5
como los ceros que lo siguen se suprimen. Pero si el ltimo
dgito a conservar es impar, entonces su valor se aumenta en
uno. La intencin de esta regla par-impar es promediar los
efectos del redondeo.

Ejemplo: 54,2500 con tres cifras significativas se vuelve 54,2

54,3500 con tres cifras significativas se vuelve 54,4

Fuente: www.rinconeducativo.com/.../Cifras%20significativas/Cifras%20Significativas%20(Co...
 ANALISIS QUIMICO
El Anlisis Qumico estudia los conceptos de un proceso analtico,
fundamentados en las tcnicas de anlisis clsico: reacciones en
disolucin y de precipitacin, que permiten caracterizar y
cuantificar los componentes de la materia ya sean de naturaleza
mineral u orgnica y que pueden estar en diferentes estados
fsicos.
El anlisis de una material se considera desde el tratamiento y
preparacin de las muestras hasta obtener resultados confiables,
de acuerdo a los principios de evaluacin de la calidad de los
mtodos de anlisis.

Anlisis Cualitativo: Permite identificar un analito o analitos

presentes en una muestra
Anlisis Cuantitativo: Determina las cantidades del o los analitos
que componen una muestra.
 ANALISIS QUIMICO

Anlisis Cualitativo Anlisis Cuantitativo

Va Seca Va Hmeda Gravimetra Volumetra

Acido Base
Ensayo Ensayo Marchas Precipitacion
perla a la llama analticas Redox
Complexomtrico

Cationes Aniones
 Operaciones bsicas para el tratamiento de
muestras
Secado de la muestra:

Por lo general se seca la muestra antes de pesarla,

esto se lo hace en una estufa a 105 a 110 oC por una o
dos horas. Durante el secado se debe considerar la
descomposicin o las reacciones laterales de la
muestra. Este proceso puede ser evitado secando la
muestra al vaco.
Los resultados deben reportarse en base seca o en
base hmeda de acuerdo a las caractersticas de la
muestra
 Operaciones bsicas para el tratamiento de
muestras

Calcinacin seca

En la calcinacin seca se quema la materia orgnica a

una temperatura determinada para que solamente
quede presente el analito a analizar. Si se agrega un
material oxidante se aumenta la eficacia de la
oxidacin. El nitrato de magnesio es uno de los
auxiliares mas usado, que permite recuperar arsnico,
cobre y plata.
 Operaciones bsicas para el tratamiento de
muestras
Enmascaramiento

Una muestra puede tener varios analitos, para evitar

la interferencia de una sustancia con otras se realiza
un tratamiento que evita que todas las sustancias
reaccionen al mismo tiempo y solamente la que
reacciona es una de ellas , evitando que las
interferencias afecten la cuantificacin de las
sustancias.
 Operaciones bsicas para el tratamiento de
muestras

Digestin hmeda

Se realiza con una mezcla de cido ntrico y sulfrico y

se lo hace en un matraz de Kjeldahl. El cido ntrico
destruye la mayora de la materia orgnica, luego el
resto se consume con el cido sulfrico. En esta
digestin el nitrgeno se convierte a ion amonio que
luego se destila como amoniaco y se titula.
 Equipos e Instrumentos Bsicos
Los materiales que mas son usados en el laboratorio son
los de vidrio, siendo el ms utilizado el de borosilicato
(marco Pyrex o Kimax). Es estable para soluciones
calientes y para cambios rpidos de temperatura

Material Temperatura Sensibilidad al Inactividad Qumica

mx (oC) choque
trmico
Vidrio 200 150 oC sin Le afectan
borosilicato problemas ligeramente las
soluciones alcalinas al
calentar
Vidrio de 1050 Excelente Resistente a la mayor
cuarzo parte de los cidos y
halgenos
 Equipos e Instrumentos Bsicos

Cristalera Volumtrica

1. Clase A/AS
Este material se encuentra dentro de los lmites de error
del volumen fijados por las normas DIN e ISO y puede ser
certificado de conformidad segn la norma DIN 12600

2. Clase B
Este material se encuentra dentro del doble de los lmites
de error de la clase A/AS fijados por la normas DIN e ISO
 Equipos e Instrumentos Bsicos

Cristalera Volumtrica

Matraces Volumtricos
 Equipos e Instrumentos Bsicos
Cristalera Volumtrica
Pipeta Volumtrica o de traslado
Pipeta de Medicin o graduada
 Equipos e Instrumentos Bsicos

Desecador
Mantiene las muestras secas mientras se enfran, antes de pesarlas .
Es un contenedor hermtico al aire, que mantienen una atmosfera de
baja humedad, en el fondo se coloca un desecante para absorber la
humedad. La silica gel debe secarse cada cierto tiempo
 Equipos e Instrumentos Bsicos
Hornos
Mufla: se utiliza para calentar muestras a altas temperaturas,
pudiendo alcanzar hasta los 1200 C

Estufas: Se utiliza para secar una muestra y pueden llagar hasta

unos 200 o 300 C
 Equipos e Instrumentos Bsicos

Campana de extraccin de gases

Se utiliza cuando se van a evaporar productos o

soluciones qumicas, el aire es succionado del
laboratorio hacia el interior de la campana y sobre la
muestra, por lo cual la campana es una de las reas mas
sucias. Hay estaciones de flujo laminar que
proporcionan reas de trabajo estriles, el aire se filtra y
fluye sobre el rea de trabajo y sale al laboratorio con
una presin positiva, evitando la contaminacin dentro
de la campaa.
 Equipos e Instrumentos Bsicos

Estacin de
flujo laminar
 Equipos e Instrumentos Bsicos

La balanza

Existen diferentes tipos de balanzas,

pero segn su precisin se clasifican en :
1. Balanza de precisin especial:
Divisin Mnima 0,001 g o inferior,
comnmente llamadas analticas
2. Balanza de precisin fina:
Divisin mnima de 0,1 y 0,01g,
generalmente llamadas de precisin
 La balanza Reglas generales para el pesaje

1. Nunca manejar con los dedos los objetos que se van a

pesar. Se debe utilizar guantes, pinzas y esptula
2. Los objetos calientes o fros deben ponerse a
temperatura ambiente, antes de pesarse
3. Nunca poner productos qumicos sobre el platillo,
pesarlos en un recipiente o en papel.
4. Utilizar un pincel de cerdas suaves para limpiar la
balanza en caso de derrame de algn producto
qumico
5. Siempre cerrar la puerta de la balanza. Las corrientes
de aire desestabilizan la balanza
6. Antes de pesar verificar que este nivelada la balanza
 Equipos e Instrumentos Bsicos

Papel filtro
Grado de los reactivos qumicos
Etiquetado de reactivos qumicos
Etiquetado de reactivos qumicos
Etiquetado de reactivos qumicos
Elementos de Seguridad
Rombo de Seguridad