PRact 3 Reflujo

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIN POR ETAPAS
Practica 3 Rectificacin a Reflujo Total
Laboratorio de procesos de separacin III
Practica 3: Rectificacin a reflujo total (columna

de platos perforados)
Grupo: 3IV70 Seccin: B

Equipo: 5
1
NDICE
1. Objetivos..3
2. Sustento terico..3
3. Diagrama de equipo..10
4. Procedimiento de operacin.13
5. Datos experimentales14
6. Clculos16
7. Cuestionario.24
8. Observaciones... 27
9. Conclusiones...28
2
OBJETIVOS
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en
la columna de destilacin con platos perforados.
Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una

mezcla binaria a reflujo total y a presin constante, calculando el reflujo
mnimo (Rmin) y el rango del reflujo ptimo (Rop).
Aplicar el mtodo de McCabe-Thile para el clculo de reflujo mnimo y la

eficiencia total de la columna, as como aplicar los diagramas de equilibrio
para la realizacin del mtodo.
SUSTENTO TERICO
Las operaciones bsicas que se llevan a cabo en la industria qumica, implican en
la mayora de los casos la separacin de uno o ms componentes dentro de una
mezcla. Estas operaciones se fundamentan en la diferencia de densidad, afinidad
hacia ciertos adsorbentes o disolventes y por volatilidad.
La destilacin es una operacin unitaria que aprovecha la diferencia de volatilidad
entre dos o ms componentes de una mezcla para separarlos. Se dice que un
compuesto es ms voltil que otro si, bajo las mis ms condiciones de presin y
temperatura, ste primero se encuentra en mayor proporcin en la fase gaseosa.
En esta operacin, la mezcla lquida se somete a ebullicin, crendose una segunda
fase de vapor a la que se transfiere el componente ms voltil.
La rectificacin es una destilacin con enriquecimiento de vapor y es el tipo ms
empleado en la prctica para separar lquidos voltiles en la industria, debido a la
facilidad con que se consigue el enriquecimiento progresivo del vapor y del lquido
en los componentes respectivos
En esencia, como se aprecia en la Figura 1, el dispositivo de rectificacin consta de:
3
Caldern: donde se aporta el calor

necesario para la ebullicin de la mezcla, y
del cual se extrae la corriente de residuo. La
ebullicin de la mezcla en el Caldern da
lugar a una corriente de vapor ascendente.
Columna: donde se ponen en contacto la

fase vapor generada en el Caldern con el
reflujo procedente del condensador.
Condensador: situado en cabeza de la

columna, condensa todo el vapor que ha
ascendido por la columna y suministra as
una corriente lquida que se puede devolver
ntegramente a la columna (reflujo), o
separar parcialmente como corriente de
destilado.
Fig. 1 Esquema de una

columna de platos
En la destilacin con reflujo continuo consiste en alimentar una mezcla de n

compuestos a una torre ms o menos centrada en una cascada vertical de etapas.
El vapor se eleva en la seccin arriba del alimentador (zona de enriquecimiento) se
laca con el lquido para eliminar o absorber el componente menos voltil. El lquido
de lavado se obtiene condensando el vapor que sale por la parte superior
enriquecido con el componente ms voltil.
El lquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se
elimina permanentemente es el destilado, que puede ser un vapor o un lquido,
enriquecido con el componente ms voltil. En la seccin debajo del alimentador
(zona de agotamiento), el lquido se empobrece, del componente voltil mediante
vapor que se produce en el fondo por la evaporacin parcial del lquido en el fondo
del rehervidor. El lquido eliminado, enriquecido con el componente menos voltil,
es el residuo o fondos. Todo este arreglo se conoce como fraccionador.
Los platos ideales estn numerados desde la parte superior hacia abajo;
generalmente, los subndices indican el plato a partir del cual se origina la corriente,
por ejemplo, Ln es moles de lquido/tiempo que caen del plato n.
4
El producto destilado puede ser lquido, vapor o una mezcla. Sin embargo, el reflujo
debe ser lquido. La relacin molar entre el reflujo y el destilado separado es la
relacin de reflujo, algunas veces llamados relacin de reflujo externo.
Reflujo
Se define como reflujo la relacin que existe entre la cantidad de mezcla que retorna
a la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D) quedando la expresin de la
siguiente manera:
Reflujo total
Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son
condensados y devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se extrae
producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.
Es evidente, esta condicin supone no extraer producto de cola, y por tanto, no se
podr introducir ningn alimento en la columna. De este modo, la capacidad de la
columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separacin definida, que es
adems la mxima posible para un determinado nmero de pisos.
Bajo esta condicin, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de
destilado ser infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y , as como
cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los hubiera), se situarn a
distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y lquido saturados.
La composicin del vapor que abandona un piso es idntica a la del lquido que
rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el nmero de pisos para
una separacin dada se hace mnimo en estas condiciones.
Reflujo total.- Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo
de la columna como reflujo, sin que haya extraccin de residuo ni alimentacin de
la mezcla. Cuando esto ocurre (R) = , D=0 y (L) tiene su mximo valor,
necesitndose un nmero mnimo de etapas tericas para efectuar la separacin.
Para la determinacin de la eficiencia total de una columna de rectificacin a reflujo
total, se pueden emplear los mtodos grficos de Ponchon-Savarit o bien el de Mc
Cabe-Thiele. El primero se basa en los diagramas de Entalpa-Concentracin y
diagrama de equilibrio de la mezcla, mientras que el segundo, emplea para su
clculo, solo el diagrama de equilibrio.
5
En la destilacin continua de mezclas binarias ideales, se necesita calcular el

nmero de platos tericos necesarios para lograr la separacin deseada con una
relacin de reflujo dada (relacin de reflujo = Lo/D) y tambin calcular los lmites de
la operacin los cuales son el nmero mnimo de etapas necesarias para llevar a
cabo la separacin que se especifique.
Eficiencia.
La eficiencia de Murphree de los tres tipos de platos virtualmente ser la misma
cuando operan a sus rangos de flujo de diseo, y no habr una distincin real entre
ellos.
Cada de presin.
La cada de presin a travs del plato, puede ser una consideracin de diseo
importante, particularmente para columnas al vaci. La cada de presin en el plato
depender del diseo detallado del plato pero, en general, los platos perforados dan
una menor cada de presin seguidos de los platos de vlvula, con los casquetes
de burbujeo dando la ms alta cada de presin.
Para la construccin de un plato Se usan bsicamente dos tipos de construccin.
Los platos de dimetros grandes son normalmente construidos en secciones,
soportados sobre vigas. Los platos pequeos son instalados en la columna como
un conjunto de platos pre ensamblado.
Eficiencia total de la columna

La eficiencia total de la columna se define como la relacin entre el nmero de
etapas tericas necesarias para la separacin menos uno y el nmero de platos
reales de la columna, multiplicado por cien.
Ec. 1
6
Eficiencia de los platos de una columna de rectificacin

La eficiencia de un plato se puede definir como la relacin entre la diferencia de
concentraciones reales y la diferencia de concentraciones ideales. Se conocen
varios tipos de eficiencia de platos, sin embargo determinaremos la eficiencia de
cada uno de ellos, con el mtodo de Murphy, cuya ecuacin para la fase liquida es
la siguiente.
Fase vapor
+1
= Ec. 2
+1
Fase liquida
+1
= Ec. 3
+1
Aplicaciones
La rectificacin tiene como propsito la separacin de dos o ms componentes para
obtener productos que deben cumplir ciertas especificaciones de pureza que
pueden ser hasta de un 99.999%.
La destilacin se utiliza mucho para separar mezclas lquidas en componentes ms
o menos puros. Debido a que la destilacin implica evaporacin y condensacin de
la mezcla, es una operacin que necesita grandes cantidades de energa. Las
aplicaciones de la destilacin son muy diversas. Las fracciones del petrleo (tales
como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosn, combustleo, aceites lubricantes y
asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilacin a las que se alimenta el
crudo. Estas fracciones se procesan despus para obtener los productos finales y,
con frecuencia, la destilacin tambin interviene en las etapas intermedias de este
proceso. Otras aplicaciones de la destilacin a reflujo total son: destilacin
atmosfrica del petrleo, aplicaciones en la produccin en grande escala de alcohol
con un elevado grado alcohlico, destilacin fraccionada de petrleo crudo,
destilacin atmosfrica de corrientes lquidas que contienen hidrocarburos,
purificacin de amoniaco, purificacin de mezclas acuosas que tienen como
componentes principales cido actico y cido frmico, entre otras.
7
METODO DE McCABE-THIELE
Para aplicar este mtodo es necesario conocer:
La fase de la alimentacin (el porcentaje de vaporizacin)
La naturaleza del condensador, si es parcial o total
La relacin del reflujo a reflujo mnimo
La composicin del destilado y del fondo
Se considera que la presin es constante a lo largo de la columna
Gracias a este mtodo se puede determinar:
Nmero de etapas de equilibrio: N
Nmero mnimo de etapas necesarias: N min
Reflujo mnimo: R min
Plato de alimentacin ptimo
Para trazar la recta de la seccin de rectificacin se debe realizar un balance de
materia a la parte superior de la columna:
Despejando:
Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuacin es empleando la

relacin de reflujo R=L/D. Sustituyendo se obtiene:
Para calcular la recta de la seccin de agotamiento se procede de igual manera:
Se comprueba que para la seccin de rectificacin la pendiente de la recta es L/V

<1 mientras que en la seccin de agotamiento la pendiente es L'/V' >1.
8
Para expresar la recta de alimentacin es necesario calcular un parmetro, q, cuyo

valor va a ser funcin de la vaporacin de la mezcla de entrada.
Ec. 4
Si la mezcla est parcialmente vaporizada q<1, si la alimentacin es un lquido

Sub-enfriado, q>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0.
Fig 2. Diagrama de un proceso de

rectificacin a reflujo total
9
10
11
12
PROCEDIMIENTO DE OPERACIN.
1. Comprobar que todas las vlvulas del equipo se encuentran cerradas.

2. Alimentar la mezcla (metanol-agua) por destilar al hervidor, abriendo las vlvulas
correspondientes (tanque de alimentacin, rotmetro y hervidor), accionar el
interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotmetro de
alimentacin a flujo mximo.
3. Desconectar la bomba de alimentacin cuando se hayan alcanzado partes del
nivel del hervidor y cerrar las vlvulas utilizadas.
4. Abrir las vlvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del
condensador (venteo), para eliminar el aire de la columna.
5. Cuando se tengan vapores visibles en las vlvulas de venteo, inmediatamente
cerrarla y abrir la vlvula de alimentacin de agua al condensador.
6. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, as como la
temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura.
Mantener constante la presin del vapor de calentamiento en 0.4 Kg/cm2 y tambin
mantener constante la presin del hervidor.
7. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas
anteriormente observadas debern permanecer constantes con el tiempo, pero no
iguales una con respecto a la otra. (Esperar 20 min) En este momento se habr
alcanzado la mxima separacin de los componentes y la eficiencia de la
separacin depender exclusivamente del diseo de los platos en los que se efecta
el contacto entre las dos fases formadas, efectundose en cada plato la rectificacin
de los vapores que se van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie,
(donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato.
8. Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:
a) Del hervidor
b) Del reflujo
c) De platos consecutivos
13
DATOS EXPERIMENTALES

Presin de trabajo= 4.52 = 0.31622

Presin de vapor = 0.42

Presin de base = 5 = 0.3515
2 2

Presin de domo =42 = 0.28122
Temperatura (C) Densidad (g/cm3) X peso

Alimentacin 67 0.982 0.1
Residuo 64 0.985 0.08
Tabla 1 Datos experimentales

= Ec. 5
1
+

Con la ecuacin 5 para la Alimentacin:
0.1
= 32 = 0.0588
0.1 (1 0.1)
+
32 18
X mol
Alimentacin 0.0588
Residuo 0.0466
Tabla 2 Datos experimentales en fraccin mol
Nota: con la ecuacin 5 de igual forma se calcula la x mol del residuo
14
ndice de X peso X mol

refraccin
Destilado 1.332 0.96 0.9310

Plato n-1 (8) 1.334 0.92 0.8661
Plato n (9) 1.335 0.89 0.8198
Plato n+1 (10) 1.336 0.86 0.7756
Tabla 3 Datos experimentales de 3 platos

=
1
+

Con la ecuacin 5 para la Destilado:
0.96
= 32 = 0.9310
0.96 (1 0.96)
32 + 18
Datos experimentales de los dems platos de la columna

Plato ndice de X peso X mol
refraccin
13 1.341 0.35 0.2324

10 1.336 0.86 0.7755
9 1.335 0.89 0.8198
8 1.334 0.92 0.8661
4 1.333 0.94 0.8980
1 1.332 0.96 0.9310
Tabla 4 Datos experimentales de platos de la columna
15
CLCULOS
Clculo de las temperaturas de burbuja y de roco para construccin de los
diagramas de T contra composiciones y de composicin de vapor contra
composicin del lquido.

ln () = Ec. 6
() +
A B C
Metanol 16.5785 3638.27 239.5
Agua 16.3872 3885.7 230.17
Tabla 5 Constante de Antoine

() =
()

1.033 2
= 0.3162 2 + 585 = 1.1113 2
760
98.0665
= 1.1113 = 108.9813
2
1 2

Para el metanol
3638.27
() = 239.5 = 66.56
16.5785 (108.9813)
Para el agua
3885.7
() = 230.17 = 102.05
16.3872 (108.9813)
Con la ecuacin 6

ln () =
() +
16

=

=

T(C) PA(KPa) PB (KPa) xa ya
66.56 108.968 26.9001 1 1
70.96 128.964 32.5725 0.7927 0.9380
75.36 151.911 39.2244 0.6190 0.8629
79.76 178.137 46.9861 0.4727 0.7727
84.16 207.986 55.9999 0.3486 0.6653
88.56 241.831 66.4203 0.2426 0.5384
92.96 280.063 78.4145 0.1516 0.3895
97.36 323.099 92.1625 0.0728 0.2159
102.05 374.753 108.965 0 0
Tabla 6 Datos de diagrama de equilibrio
17
Diagrama (x vs nmero de platos)
Concentraciondel componente volatil en los platos

1
0.9
0.8
Xmol del componente mas volatil

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
14 12 10 8 6 4 2 0
Numero de platos
18
Diagrama de equilibrio (y vs x)
YA
Metanol- Agua
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
XD=0.9310
0.1
XR=0.0466
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
XA
19
Diagrama de equilibrio (T vs x,y)
Metanol-Agua
105
100
95
90
T(C)
85
80
75
70
65
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
XA YA
20
De acuerdo a las grficas anteriores, se realiz el clculo de la eficiencia total de la

columna:
1
= 100

=
=
=
51
= 100
13
= 30.769 %
Calculo de las eficiencias de Murphree para plato 9:
Fase vapor
+1
=
+1
Fase liquida
+1
=
+1
Debido a que no se tiene temperatura en los platos la y la no pueden ser

determinadas
21
Diagrama de equilibrio (y vs x)
Metanol- Agua
1
YA
0.9
Linea de operacion en la
0.8 zona de enriquezimiento
0.7
0.6
0.5 q=1.05
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
XA
22
Para el clculo del reflujo mnimo

= @ +
= @
=
= + (1 )
= + (1 )

= 8415 0.0588 + 9718 (1 0.0588) = 9641.3836

= 19.38 0.0588 + 18 (1 0.0588) = 18.0811

= 18.0811 67 = 1211.4337

= 18.0811 98 = 1771.9478

= 18.0811 101 + 9641.3836 = 11467.5747

=

11467.5747 1211.4337
= = 1.0578
11467.5747 1771.9478

=
1 1
1.0578
= = = 18.3
1 1.0578 1

= = 0.2
+ 1
0.9310
= 1= 1 = 3.655
0.2 0.2
23
CUESTIONARIO
1.- Describa en que consiste la destilacin por rectificacin a reflujo total.
R= La rectificacin tiene como propsito la separacin de dos o ms componentes
para obtener productos que deben cumplir ciertas especificaciones de pureza que
pueden ser hasta de un 99.999%.Se puede ver como una operacin en la cual una
serie de etapas de evaporacin instantnea son arregladas en serie, de tal forma
que los productos de cada etapa son alimentados a las etapas adyacentes.
2.- Elabore un esquema indicando los equipos componentes bsicos del
sistema y su interconexin en un proceso de rectificacin a reflujo total.
3.- En una operacin a reflujo total, para una determinada separacin,

( ) Se requiere el mayor nmero de etapas.
( x ) Se utiliza el nmero ptimo de etapas.
( ) Se requiere el menor nmero de etapas.
24
4.- En una operacin a reflujo total, para una determinada separacin,

( ) Se utiliza la mayor cantidad de energa trmica.
( ) Se utiliza la menor cantidad de energa trmica.
( x ) No afecta en el consumo de energa trmica.
5.- Para una determinada columna, como se obtendra la mxima separacin,
( x ) A reflujo total.
( ) A reflujo mnimo.
( ) A reflujo ptimo.
6.- Qu expresin se obtiene para la ecuacin de la lnea de operacin al
considerar la relacin de reflujo R como infinita (reflujo total).
( )y=x
(x ) y = x+1
( ) y = x (R/D)
7.- De acuerdo al resultado del punto anterior, cmo trazara la lnea de
operacin en un diagrama x vs y?
R= Una lnea a 45 empezando en el punto 1,0
8.- Describa brevemente como llevara a cabo el mtodo grfico de Mc Cabe-
Thiele para calcular el nmero de etapas tericas en una operacin a reflujo
total.
R= Llevar en un diagrama de x vs y la concentracin de destilado y residuo y
trazar lneas rectas, formando escalones y contarlos de arriba hacia abajo.
9.- Anote la ecuacin para calcular la eficiencia global de una columna de
rectificacin. Explique el significado de la misma.
NPT: Nmero de platos tericos

NPR: Nmero de platos reales, la columna tiene 13 platos
25
10.- Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato

(fase lquida y fase vapor). Explique el significado de las mismas.
Donde n=6
11.- En qu situaciones considera que es usual operar a reflujo total en una
operacin industrial?
R= Para obtener una alta eficiencia, o en donde se tenga un proceso continuo.
12.- Cmo se puede modificar la presin de operacin de la columna?
R= Aumentando la cantidad de vapor alimentada.
13.- Qu innovaciones considera recomendables para mejorar la
operatividad del sistema de rectificacin a reflujo total en el laboratorio?
R= Arreglar los termopares inservibles
14.-Cmo considera que podra mejorarse la eficiencia de la columna y de
los platos?
R= Disminuyendo el nmero de platos reales o aumentando el intercambio
trmico.
15.- Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras en los
platos de la columna para que representen la composicin real de la
solucin en el interior de los mismos.
R= Abrir con mucho cuidado las vlvulas de aguja, teniendo cuidado de que caiga
todo el lquido en el recipiente, tambin tapar inmediatamente el recipiente para
evitar la volatilizacin e ir a medir el ndice de refraccin en seguida.
26
OBSERVACIONES
Debido a que no sirven los termopares la eficiencia de los platos no fue posible
realizar su clculo debido a que se necesitaba la temperatura presente en los
platos para calcular su composicin del diagrama de equilibrio (T vs x,y) y as poder
realizar una comparacin entre la extrada experimentalmente con la terica segn
la temperatura de operacin.
Para el clculo de reflujo mnimo se realiz por medio de un balance de calor para
sacar el tipo de solucin suministrada y as poder encontrar la pendiente con base
de la q y la lnea de operacin en el enriquecimiento para as encontrar la
coordenada al origen (b) para sacar una relacin del reflujo mnimo.
Como recomendacin al momento de operar el equipo es verificar que la presin de
vapor permanezca constante durante la operacin. Tambin es importante que el
equipo alcance su propio equilibrio, por lo tanto hay que tener presente las
condiciones de operacin que es el reflujo total; esto generara que las
composiciones de alimentacin y residuo sean muy parecidas puesto que no se
extrae nada por lo tanto esto hace que las concentraciones de los destilados se
disparen en un momento y despus se mantengan prcticamente constantes
Como recomendacin es mandar a reparar lo termopares para poder conocer la
temperatura dentro de los platos y as poder calcular la eficiencia de cada plato.
27
CONCLUSIONES
Durante la realizacin de la practica logramos observar el funcionamiento del equipo
de reflujo total en el cual medimos la densidad de nuestra mezcla de alimentacin
as como su temperatura esto para conocer su concentracin y as poder llevar a
cabo el anlisis de resultados tomando una muestra de mezcla de los platos que
contaban con vlvula de aguja y as despus poder medir su ndice de refraccin y
as poder encontrar su concentracin por medio de grfica, en el momento de
experimentacin la primer variable que afecto nuestra experimentacin fue que al
iniciar nuestro equipo la mezcla de alimentacin ya estaba caliente con una
temperatura de 66 C y esto afecto la eficiencia de nuestra columna ya que debido
a que la mezcla se encontraba caliente esto altero nuestra composicin inicial y esta
se encontraba cercana a la composicin final y debido a esto no logramos obtener
una mejor eficiencia obteniendo una eficiencia de 23% y debido a que los
termopares no servan no se logr obtener la eficiencia de cada uno de los platos.
Pero se logr cumplir con algunos de los objetivos entre ellos conocer el
funcionamiento del reflujo total as como utilizar el mtodo de Mc-Cabe Hiele para
el clculo del nmero de platos tericos totales y as lograr hacer la comparacin de
estos con los platos reales dando como resultado un numero de platos tericos de
4 y los platos reales son 13 demostrando que el estado del equipo afecta el clculo
de nuestras variables pero lo fundamental era conocer y aprender el funcionamiento
de nuestro equipo.
A partir de la realizacin de la prctica se pudo conocer la cantidad de platos tericos

de la columna, dando un nmero de 4 platos tericos que en comparacin con la
columna real que tiene 13 platos podemos ver que la diferencia es muy grande, esto
debido a que la columna no se encuentra en ptimas condiciones, cabe mencionar
que el equipo no consta de termopares en cada uno de los platos, por lo que no se
pudo calcular la eficiencia correspondiente a cada uno de estos. Tambin, al iniciar
con la experimentacin medimos la temperatura y la densidad del lquido de
entrada, con esto pudimos calcular su concentracin, pero nos dimos cuenta que la
temperatura de entrada era un poco alta, entonces las concentraciones de destilado
y de alimentacin eran casi las mismas habiendo una diferencia mnima entre la
fraccin de destilado y la fraccin de alimentacin, debido a estas condiciones de
operacin, la columna tuvo una eficiencia muy baja, del 23%. Para obtener la
fraccin de destilado se obtuvo una muestra de cada uno de los platos posibles, ya
que no todos los platos tenan una vlvula de aguja y entonces los ndices de
refraccin medidos no eran los de toda la columna haciendo difcil el clculo de las
eficiencias de los platos. Aun cuando se tuvieron algunos problemas con la medicin
28
y que los termopares de los platos no servan, los objetivos de la prctica se

cumplieron, y se aprendi a manejar correctamente el equipo de reflujo total.
La eficiencia de la columna tuvo un valor menor del 50%, aproximadamente del

30%, la cual puede verse afectada por diversos factores, como lo puede ser las
prdidas de calor en los equipos; tambin que esta columna est sobrada para este
tipo de destilacin (sistema metanol agua), puesto que si observamos el nmero
de etapas tericas, ste es mucho menor a las etapas con las que realmente cuenta
la columna. Probablemente esta columna opere mucho mejor con otro sistema que
requiera la cantidad de platos con las que cuenta sta.
Uno de los muchos factores que afectan en forma positiva a la eficiencia de la
columna es la alimentacin de la solucin en este caso se introdujo precalentada
gracias al hervidor, otro factor es el reflujo total puesto que siempre se reflujo los
flujos esto genera que la eficiencia aumente puesto que la concentracin en la
columna se mantiene parcialmente constante.
La operacin de la columna a reflujo total es tardada debido a que se tiene que
alcanzar el equilibrio en cada uno de los platos, as como sucede en la de
rectificacin continua, sin embargo, no pudimos percatarnos de forma ms exacta
del funcionamiento de la columna, ya que nuestro rehervidor al momento de la
operacin, ya tena liquido caliente puesto que otro grupo ya estaba operando, y
esto nos ayud a que no tuviramos que esperar el equilibrio mucho tiempo pero
por lo mismo que es a reflujo total las concentraciones dentro de la columna no
variaban mucho por lo tanto este reflujo total ayuda a que una mayor eficiencia en
cuanto en la separacin de los componentes. Gracias al mtodo McCabe Thiele fue
posible calcular el reflujo mnimo por medio de las constante para la alimentacin y
la lnea de operacin en el enriquecimiento lo cual ayudado a encontrar por medio
de ecuaciones el reflujo, como el nmero de etapas necesarias. A pesar de que el
mtodo grafico nos es muy exacto es de los mejores para la comprensin del
funcionamiento del equipo de destilacin. Por lo tanto los objetivos se cumplieron
que era comprender el reflujo total
REFERENCIAS
29
WANKAT, Phillip. Ingeniera de procesos de separacin. Editorial Prentice Hall. 2

da edicin. 2008
Mc Cabe, Warren. Et. Al. Operaciones unitarias en ingeniera qumica. Mc Graw
Hill. 7 edicin. 2007
http://iq.ua.es/Ponchon/apartado3-7.htm consultado el 3 de septiembre del 2016
http://iq.ua.es/McCabe-V2/apartado4-5.htm consultado el 3 de septiembre del
2016
30

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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Laboratorio de procesos de separacin III

Practica 3: Rectificacin a reflujo total (columna

Grupo: 3IV70 Seccin: B

Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una

Aplicar el mtodo de McCabe-Thile para el clculo de reflujo mnimo y la

Caldern: donde se aporta el calor

Columna: donde se ponen en contacto la

Condensador: situado en cabeza de la

Fig. 1 Esquema de una

En la destilacin con reflujo continuo consiste en alimentar una mezcla de n

En la destilacin continua de mezclas binarias ideales, se necesita calcular el

Eficiencia total de la columna

Eficiencia de los platos de una columna de rectificacin

Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuacin es empleando la

Para calcular la recta de la seccin de agotamiento se procede de igual manera:

Se comprueba que para la seccin de rectificacin la pendiente de la recta es L/V

Para expresar la recta de alimentacin es necesario calcular un parmetro, q, cuyo

Si la mezcla est parcialmente vaporizada q<1, si la alimentacin es un lquido

Fig 2. Diagrama de un proceso de

1. Comprobar que todas las vlvulas del equipo se encuentran cerradas.

Temperatura (C) Densidad (g/cm3) X peso

Tabla 1 Datos experimentales

Tabla 2 Datos experimentales en fraccin mol

Nota: con la ecuacin 5 de igual forma se calcula la x mol del residuo

ndice de X peso X mol

Destilado 1.332 0.96 0.9310

Tabla 3 Datos experimentales de 3 platos

Datos experimentales de los dems platos de la columna

13 1.341 0.35 0.2324

Tabla 4 Datos experimentales de platos de la columna

Tabla 5 Constante de Antoine

66.56 108.968 26.9001 1 1

70.96 128.964 32.5725 0.7927 0.9380

75.36 151.911 39.2244 0.6190 0.8629

79.76 178.137 46.9861 0.4727 0.7727

84.16 207.986 55.9999 0.3486 0.6653

88.56 241.831 66.4203 0.2426 0.5384

92.96 280.063 78.4145 0.1516 0.3895

97.36 323.099 92.1625 0.0728 0.2159

102.05 374.753 108.965 0 0

Tabla 6 Datos de diagrama de equilibrio

Diagrama (x vs nmero de platos)

Concentraciondel componente volatil en los platos

Xmol del componente mas volatil

Diagrama de equilibrio (T vs x,y)

De acuerdo a las grficas anteriores, se realiz el clculo de la eficiencia total de la

Debido a que no se tiene temperatura en los platos la y la no pueden ser

Para el clculo del reflujo mnimo

3.- En una operacin a reflujo total, para una determinada separacin,

4.- En una operacin a reflujo total, para una determinada separacin,

NPT: Nmero de platos tericos

10.- Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato

A partir de la realizacin de la prctica se pudo conocer la cantidad de platos tericos

y que los termopares de los platos no servan, los objetivos de la prctica se

La eficiencia de la columna tuvo un valor menor del 50%, aproximadamente del

WANKAT, Phillip. Ingeniera de procesos de separacin. Editorial Prentice Hall. 2

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