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FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO

NOTA
Asignatura: QUMICA AGRCOLA

Nmero de prctica: 05

Fecha de realizacin: 14/07/2017 Fecha de entrega: 25/07/2017

Integrantes / Grupo N: Dennys Almachi

Cristhian Armas

1. TEMA: Determinacin de fsforo en una muestra de suelo

2. OBJETIVOS


3. FUNDAMENTO TERICO
Este mtodo se basa en la extraccin de las formas de fsforo fcilmente solubles,
principalmente fosfatos de calcio y una fraccin de los fosfatos de aluminio y fierro, con
la combinacin de cido clorhdrico y fluoruro de amonio. El fluoruro de amonio disuelve
los fosfatos debido a la formacin de un in complejo con estos compuestos, cuando se
encuentran en solucin cida. Este mtodo ha dado buenos resultados en suelos cidos
y aceptables en suelos con pH neutros.
El lmite de deteccin de la tcnica va de 1 a 10 ppm de P y en caso de tener extractos
ms concentrados se recomienda hacer las diluciones necesarias para obtener
mediciones de absorbancia entre 0.02 y 0.5.
Interferencias
Los detergentes que contienen fosfatos pueden interferir en la cuantificacin
del P, por lo que se recomienda no utilizarlos para lavar el
material.

4. MATERIALES Y REACTIVOS

Mezcla crmica: Pesar 100 g de dicromato de potasio (2Cr2O7) y disolver en 1 L de agua


destilada. Calentar hasta la completa disolucin del reactivo. Dejar enfriar la solucin y
agregar gota a gota 100 ml de cido sulfrico concentrado (H2SO4).
Solucin madre de fluoruro de amonio (NH4F) 1 N: Pesar 37 g de fluoruro de amonio,
disolver en agua destilada y aforar a 1 L. Guardar en un recipiente de polipropileno.
cido clorhdrico (HCl) 0,5 N: Diluir 20.2 ml HCl concentrado hasta completar un
volumen de 500 ml con agua destilada.
Solucin extractora: Agregar 460 ml de agua destilada a 15 ml de solucin madre de
fluoruro de amonio y 25 ml de solucin de cido clorhdrico 0.5 N. Esto nos da una
solucin 0.03 N de fluoruro de amonio y 0.025 N de cido clorhdrico. La solucin final
debe ser almacenada en un recipiente de polipropileno perfectamente tapado, de esta
forma se conserva hasta un ao.
Solucin de cido clorhdrico (HCl) 10 N: En un matraz aforado de500 ml colocar 80 ml
de agua destilada y adicionar lentamente y por las paredes del matraz 404 ml de cido
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NOTA
clorhdrico concentrado (HCl), al final completar un volumen de 500 ml con agua
destilada.
Solucin de molibdato de amonio-cido clorhdrico: Pesar 15 g de molibdato de amonio
tetrahidratado ((NH4)6Mo7O24.4H2O) y disolver en 350 ml de agua destilada. Aadir
lentamente y con agitacin constante 300 ml de cido clorhdrico 10 N. Enfriar a
temperatura de laboratorio y aforar a 1 L con agua destilada. Mezclar bien y guardar en
frasco mbar con tapn esmerilado. Esta solucin debe ser preparada cada dos meses.
Solucin madre de cloruro estaoso: Pesar 5 g de cloruro estaoso dihidratado (SnCl2.
2H2O) y disolver en 12.5 ml de cido clorhdrico concentrado (HCl). Calentar a bao
Mara hasta que se disuelva bien. Guardar en el refrigerador en frasco mbar con tapn
esmerilado, pues de esta forma se conserva seis semanas mximo.
Solucin de cloruro estaoso diluida: Agregar 33 ml de agua destilada a 0.1 ml de
solucin madre de cloruro estaoso o 0.3 por 99 ml de agua. Esta solucin debe ser
preparada cuatro horas antes de su uso.
Solucin tipo de fosfato (100 mg/ml): Pesar 0.4389 g de fosfato de potasio monobsico
(KH2PO4), disolver en agua destilada y aforar a 1 L. Un mililitro de esta solucin contiene
100 ppm de fsforo.
Agua bidestilada o desmineralizada.

5. PROCEDIMIENTO
1) Pesar 1 g de suelo previamente seco y molido, y colocarlo en un tubo para
centrfuga de 15 ml.
2) Agregar 7 ml de solucin extractora, agitar con vrtex de tal manera que se mezcle
bien el suelo y la solucin extractora.
3) Centrifugar las muestras durante 10 minutos a 6 000 rpm.
4) Del sobrenadante tomar 1 ml y colocarlo en un tubo de vidrio, agregar 6 ml de agua
destilada y 2 ml de la solucin de molibdato y mezclar bien.
5) Agregar 1 ml de solucin de cloruro estaoso diluido (que debe prepararse al
momento) y nuevamente mezclar.
6) Pasados 10 minutos leer la absorbancia en el espectrofotmetro a una longitud de
onda de 640 nm. Todas las lecturas debern terminarse antes de 20 minutos.
7) Cada vez que se lea un lote de muestras realizar un blanco de la siguiente
manera: Poner 1 ml de H2O destilada y 1 ml de solucin extractora, agregar 5 ml de agua
destilada y 2 ml de solucin de molibdato de amonio, mezclar bien y agregar 1 ml de la
solucin de cloruro estaoso, finalmente mezclar otra vez.
8) Para construir la curva patrn hacer las diluciones correspondientes de la
solucin tipo de fosfato, llevando el volumen a 100 ml, y considerar las proporciones de
la tabla 1.

Curva patrn. Colocar 1 ml de cada una de las diluciones (ppm) de la solucin tipo de
fosfato en los tubos. Agregar 1 ml de la solucin extractora, 5 ml de agua destilada y 2
ml de solucin de molibdato de amonio. Posteriormente 1 ml de solucin de cloruro
estaoso diluido y mezclar bien.

Finalmente hacer las lecturas y terminarlas antes de 20 minutos.


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Tabla 1 Concentracin de fosfato para realizar la curva patrn de fsforo.
Concentracin (ppm) ml de solucin tipo de
fosfatos
10 10

9 9
8 8
7 7
6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 1

Tabla 2. Criterios para determinar la calidad de un suelo en cuanto a su contenido de


fsforo. (NOM-021-RECNAT-2000).
Valor (mg
Categora
kg-1)
Bajo < 5.5
Medio 5.5 -11
Alto > 11

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