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OBJETIVO

Formar cristales a partir de diferentes sustancias y observarlos para cuantificarlos y


obtener una relacin de dicha formacin y separar una mezcla homognea slida
de dos distintas sustancias.

MARCO TEORICO
Qu es un cristal? Un cristal es un cuerpo solido que debido a su estructura interna
adopta naturalmente una configuracin geomtrica, limitada por caras planas.
Cmo se puede conseguir un cristal? Mediante la cristalizacin, que consiste en
separar una sustancia en forma slida a partir de su disolucin, debido a sobrepasar
la concentracin de saturacin de la misma.
La cristalizacin es una operacin unitaria de transferencia de materia y energa en
la que se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de una
fase homognea (soluto en disolucin o en un fundido). La fuerza impulsora en
ambas etapas es el sobre-saturacin y la posible diferencia de temperatura entre el
cristal y el lquido originada por el cambio de fases. La cristalizacin es el proceso
por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un gas, un lquido o una
disolucin. La cristalizacin es un proceso que se emplea en qumica con bastante
frecuencia para purificar una sustancia slida. La cristalizacin tambin es un
proceso de separacin lquido en el que hay transferencia de masa de un soluto de
la solucin lquida a una fase cristalina slida pura. Un ejemplo importante es la
produccin de sacarosa de azcar de remolacha, donde la sacarosa se cristaliza de
una solucin acuosa. Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial
para combinar purificacin y produccin de partculas en un solo proceso.

GEOMETRIA DE LOS CRISTALES

Un cristal es el tipo de materia no viva ms altamente organizada. Se caracteriza


por el hecho de que sus partculas constituyentes, que pueden ser tomos,
molculas o iones, estn dispuestas en formaciones ordenadas
tridimensionalmente llamadas redes espaciales. Como consecuencia de esta
disposicin de las partculas, cuando los cristales se pueden formar sin la
interferencia de otros cristales o cuerpos extraos, se presentan como poliedros con
vrtices agudos y caras planas.
Aunque los tamaos relativos de las caras y las distancias entre vrtices de distintos
cristales del mismo material pueden ser muy diferentes, los ngulos formados por
caras correspondientes de todos los cristales del mismo material son iguales y
caractersticos del material.

TEORIA
Cristalizacin.
Tcnica de separacin de disoluciones en la que las condiciones se ajustan
de tal forma que slo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo
los otros en la disolucin. Esta operacin se utiliza con frecuencia en la
industria para la purificacin de las sustancias que, generalmente, se obtienen
acompaadas de impurezas.
Proceso de cristalizacin
En este proceso, una sustancia slida con una cantidad muy pequea de impurezas
se disuelve en un volumen mnimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la
sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuacin, la
disolucin se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se
separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtracin.
El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar. Para que la
cristalizacin fraccionada sea un mtodo de separacin apropiado, la sustancia que
se va a purificar debe ser mucho ms soluble que las impurezas en las condiciones
de cristalizacin, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequea.
Comnmente las impurezas estn presentes en concentraciones bajas y ellas
regresan a la solucin aun cuando la solucin se enfra. Si se necesita una pureza
extrema del compuesto, los cristales filtrados pueden ser sujetos a re-cristalizacin
y, naturalmente, en cada cristalizacin resulta una prdida del soluto deseado que
se queda en el lquido madre junto con las impurezas. El solvente ideal para la
cristalizacin de un compuesto particular es aquel que:
No reacciona con el compuesto.
Hierve a temperatura por debajo del punto de fusin del compuesto.
Disuelve gran cantidad del compuesto cuando est caliente.
Disuelve una pequea cantidad de compuesto cuando esta fro.
Es moderadamente voltil y los cristales pueden ser secados rpidamente.
No es txico, no es inflamable y no es caro las impurezas deberan ser
insolubles en el solvente para que puedan ser separadas por filtracin.
Pureza del producto
Un cristal en si es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final la
cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de
slidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el
producto se seca directamente, se produce una contaminacin que depende de la
cantidad y del grado de impureza de las aguas madres retenidas por los cristales.
Equilibrio y rendimientos
En muchos procesos industriales de cristalizacin los cristales y las aguas madres
permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio, de
forma que las aguas madres estn saturadas a la temperatura final del proceso. El
rendimiento de la cristalizacin se puede calcular a partir de la concentracin de la
solucin original y la solubilidad a la temperatura final. Si se produce una
evaporacin apreciable durante el proceso es preciso tenerla en cuenta.
Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es pequea, se necesita un
tiempo relativamente grande para alcanzar el equilibrio, sobre todo cuando la
solucin es viscosa o cuando los cristales se depositan en el fondo del cristalizador,
de forma que la superficie de cristales expuesta a la solucin sobresaturada es
pequea. En estos casos, las aguas madres finales pueden contener una
considerable sobresaturacin y el rendimiento real ser menor que el calculado a
partir de la curva de solubilidad.
Cuando los cristales son anhidros, el clculo del rendimiento resulta sencillo, puesto
que la fase slida no contiene disolvente. Si los cristales contienen agua de
cristalizacin es necesario tenerla en cuenta, ya que esta agua no est disponible
para el soluto que permanece en la solucin.

Los datos de solubilidad s expresan generalmente en partes de masa de material


anhidro por ciento partes de masa de disolvente total, o bien en tanto por ciento en
masa de soluto anhidro. En estos datos no se tiene en cuanta el agua de
cristalizacin.
La clave para el clculo de rendimientos de solutos hidratados consiste en expresar
todas las masas y concentraciones en funcin de sal hidratada y agua libre. Como
esta ltima permanece en la fase liquida durante la cristalizacin, las
concentraciones y cantidades basadas en el agua libre se pueden restar para
obtener un resultado correcto.
Solubilidad de equilibrio en la cristalizacin
El equilibrio en la cristalizacin de cualquier sistema puede ser definido en trminos
de su curva de solubilidad o saturacin y sobresaturacin. La curva de
sobresaturacin difiere de la de solubilidad en que su posicin no es solamente una
propiedad del sistema sino tambin depende de otros factores como el rango de
enfriamiento, el grado de agitacin y la presencia de partculas extraas. Sin
embargo, bajo ciertas condiciones, la curva de sobresaturacin para un sistema
dado es definible, reproducible, y representa la mxima sobresaturacin que el
sistema puede tolerar, punto en el cual la nucleacin ocurre espontneamente.
La curva de solubilidad describe el equilibrio entre el soluto y el solvente y
representa las condiciones bajo las cuales el soluto cristaliza y el licor madre
coexiste en equilibrio termodinmico. Las curvas de saturacin y sobresaturacin
dividen el campo de concentracin-temperatura en tres zonas:
La regin insaturada, a la derecha de la curva de saturacin.
La regin meta estable, entre las dos curvas.
La regin sobresaturada o lbil, a la izquierda de la curva de sobresaturacin.
De acuerdo a la teora original de Miers, en la regin insaturada, los cristales del
soluto se disolvern, el crecimiento de los cristales ocurrir en la zona meta
estable, y la nucleacin ocurrir instantneamente en la zona lbil.
Investigaciones subsecuentes encontraron como otros factores afectan a la
nucleacin adems de la sobresaturacin.
Crecimiento y propiedades de los cristales
Nucleacin
El fenmeno de la nucleacin es esencialmente el mismo para la cristalizacin a
partir de una solucin, cristalizacin a partir de un producto fundido, condensacin
de gotas de niebla en un vapor sobre-enfriado, y generacin de burbujas en un
lquido sobrecalentado, en todos los casos, la nucleacin produce como
consecuencia de rpidas fluctuaciones locales a escala molecular en una fase
homognea que est en estado de equilibrio meta estable.
Los ncleos cristalinos se pueden formar a partir de molculas, tomos, o iones. En
soluciones acuosas pueden ser hidratados. Debido a sus rpidos movimientos,
estas partculas reciben el nombre de unidades cinticas.
Para un volumen pequeo del orden de 100 oA, la teora cintica establece que las
unidades cinticas individuales varan grandemente en localizacin, tiempo,
velocidad, energa, y concentracin. Los valores, aparentemente estacionarios, de
las propiedades intensivas, densidad, concentracin y energa, correspondientes a
una masa macroscpica de solucin, son en realidad valores promediados en el
tiempo de fluctuaciones demasiado rpidas y pequeas para poder ser medidas a
escala macroscpica.
Debido a las fluctuaciones, una unidad cintica individual penetra con frecuencia en
el campo de fuerza de otra u las dos partculas se unen momentneamente, lo
normal es que se separen inmediatamente, pero, si se mantienen unidas, se le
pueden unir sucesivamente otras partculas. Las combinaciones de este tipo reciben
el nombre de agregados. La unidad de partculas, de una en una, a un agregado
constituye una reaccin en cadena que se puede considerar como una seria de
reacciones qumicas reversibles de acuerdo con el siguiente esquema: donde A1 es
la unidad cintica elemental, y el subndice representa el nmero de unidades que
forman el agregado.
Cuando m es pequeo, un agregado no se comporta como una partcula que forma
una nueva fase con una identidad y limite definidos. Al aumentar m, el agregado se
puede ya reconocer y recibe el nombre de embrin. La inmensa mayora de los
embriones tienen una vida muy corta, rompindose para volver formar agregados o
unidades individuales. Sin embargo, dependiendo de la sobresaturacin, algunos
embriones crecen hasta un tamao suficiente para alcanzar el equilibrio
termodinmico con la solucin.
En este caso el embrin recibe el nombre de ncleo. El valor de m para un ncleo
est comprendido en el intervalo de unas pocas unidades a varios centenares. El
valor de m para los ncleos de agua lquida es del orden de 80. Los ncleos se
encuentran en equilibrio inestable: si pierden unidades se disuelven y si las ganan
se transforman en un cristal, la secuencia de etapas en la formacin de un cristal es
por consiguiente Agregado => embrin => ncleo => cristal.
Velocidad de cristalizacin
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de
cristalizacin. La cristalizacin puede ocurrir solamente desde soluciones
sobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la formacin del ncleo, y luego
con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturacin, la
nucleacin es concebida como espontnea, y rpida.
En la regin meta estable, la nucleacin es causada por un golpe mecnico, o por
friccin y una nucleacin secundaria puede resultar del rompimiento de cristales ya
formados. Ha sido observado que la velocidad de cristalizacin se ajusta a la
siguiente ecuacin: Los valores del exponente m se encuentran en el rango de 2 a
9, pero no ha sido correlacionada como un valor cuantitativo que se pueda estimar.
Esta velocidad es media contando el nmero de cristales formados en periodos
determinados de tiempo.
Esta velocidad depende de su superficie instantnea y de la velocidad lineal de la
solucin, que pasa a la solucin, as como tambin de la sobresaturacin. Los
valores del exponente n se sitan en el orden de 1.5, pero de nuevo no existe una
correlacin en el diseo de los cristalizadores que pueda estimarlo. El crecimiento
del cristal es un proceso capa por capa y, ya que slo puede ocurrir en la cara del
cristal, es necesario transportar material a la cara, desde la solucin.
Debe considerarse la resistencia de difusin al desplazamiento de las molculas (o
iones) hacia la cara creciente del cristal y la resistencia a la integracin de estas
molculas a la cara. Caras diferentes pueden tener velocidades de crecimiento
distintas y estas se pueden tener velocidades de crecimiento distintas y stas se
pueden alterar en forma selectiva mediante la adicin o eliminacin de impurezas.
Efecto de las impurezas
El ambiente qumico, la presencia de relativamente bajas concentraciones de
sustancias ajenas a las especies a cristalizar, ya sea impurezas, etc., juega un
importante papel en la optimizacin de los sistemas de cristalizacin.
La primera, todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas
aadidas durante su procesamiento. La variacin aleatoria de las impurezas es un
efecto indeseable. Su efecto en las especies a cristalizar debe ser bien conocido, si
sobre el sistema de cristalizacin se desea establecer un control satisfactorio.
La segunda, y la ms importante, es posible influenciar la salida y el control del
sistema de cristalizacin, o cambiar las propiedades de los cristales mediante la
adicin de pequeas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos. Esto,
agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamao de
los cristales, la distribucin de tamao del cristal, el hbito del cristal y su pureza.
El ambiente qumico puede ser utilizado apropiadamente para variar:
Alterando significativamente la cintica de cristalizacin y de aqu la
distribucin de tamao del cristal.
Tener mejor control del cristalizador.
Mejorar la calidad del producto y/o el rendimiento, mediante la produccin de
un cierto tipo de cristal.
Producir cristales muy puros de ciertos materiales en los cuales las
impurezas sean inaceptables.

BIBLIOGRAFA
L. ORTHENER.- L. RETCHEL: Qumica Orgnica Editorial Labor S.A. RAY Q.
BREWSTER CALVIN A. VANDERWERF Curso Prctica de Qumica Orgnica.
Editorial Alambra.
https://www.ecured.cu/Cristalizaci%C3%B3n
http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales

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