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UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA JLIO DE MESQUITA

FILHO - UNESP

INSTITUTO DE QUMICA ARARAQUARA

ENGENHARIA QUMICA

QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (P2)

RELATRIO 8

TITULOMETRIA DE XIDO REDUO

IODOMETRIA OU TIOSSULFATOMETRIA

Padronizao de soluo de tiossulfato de sdio

Determinao do teor de cloro ativo em uma amostra de gua sanitria

DOCENTE: Prof. Dra. Lilian Danielle de Moura Torquato

LUCAS FREITAS DA SILVA CRUZ; RA: 161140904

ARARAQUARA

NOVEMBRO, 2017
1) OBJETIVOS

Preparar e padronizar soluo de tiossulfato de sdio.

Determinar o teor de cloro ativo em uma amostra de gua sanitria.

2) FUNDAMENTOS
Essa tcnica de titulao consiste na oxirreduo do tiossulfato para tetrationato
pelo iodo como segue a reao:

3I2(aq) + 6S2O3-2(aq) 6I-(aq) + 3S4O6-2(aq)

A determinao do cloro ativo se d pela titulao do iodo por tiossulfato aps


o iodo ser liberado pelo hipoclorito de sdio que agiu, em meio cido, no excesso de
iodeto da amostra.

HClO(aq) + Cl-(aq) + 3H+(aq) Cl2(aq) + H2O(l)

Cl2(aq) + 2I-(aq) I2(aq) + 2Cl-(aq)

OCl-(aq) + 2H+(aq) + 2I-(aq) Cl-(aq) + I2(aq) + H2O(l)

I2(aq) + 2S2O3-2(aq) 2I-(aq) + S4O6-2(aq)

O iodeto em excesso tem a funo de garantir que haja quantidade suficiente de


agente redutor (I-) para a reduo completa do analito e solubilizao do iodo
produzido, como iodato (IO3-).

3IO- 2I- + IO3-

O tiossulfato de sdio no padro primrio, pois pode haver alteraes em sua


concentrao com o passar do tempo, por tanto o dicromato de potssio utilizado para
a aferio da soluo de tiossulfato.

Cr2O7-2(aq) + 6I-(aq) + 14 H+(aq) 2Cr+3(aq) + 3I2(aq) + 7H2O(l) (Mtodo Indireto)

A quantidade conhecida de dicromato libera quantidade equivalente de iodo em


excesso de iodeto, o iodo consumido pelo tiossulfato, o que permite a padronizao da
soluo.
O indicador utilizado nessa titulao o amido que forma um complexo de azul
intenso devido ao iodo, que ao ser reduzido a iodeto desfaz o complexo e perde a
colorao.
O amido deve ser adicionado s ao final do procedimento para evitar a formao
de excesso de complexo, fazendo com que a reao se torne irreversvel.

REAES QUMICAS ENVOLVIDAS

3) CLCULOS, DADOS E RESULTADOS


Preparo e padronizao de soluo 0,05 mol/L do anion tiossulfato

Para a padronizao do titulante (tiossulfato de sdio) utilizou-se um padro


primrio, o dicromato de potssio. Dessa forma, para obter a massa do padro primrio
a consumir cerca de 20mL da soluo de aproximadamente 0,05 mol/L de tiossulfato:
Estequiometria 6:1
6 =

6 = (20 103 0,05)

20 103 0,05 294,185
=
6
= 0,04903

Como se deseja preparar 500mL com uma alquota de 25mL, tem-se:


0,04903
( ) 500 = 0,9920 500
25
Como foi pesada uma massa de dicromato de potssio de 0,9806g, tem-se:
0,9920
( ) 25 = 0,04960 25
500
1
0,04960 ( ) = 1,686 104
294,185

Considerando os seguintes volumes de titulao obtidos:

V1= 22,60 mL

V2= 22,60 mL

V3= 22,50 mL

Considerando a estequiometria da reao 6:1:

Para V1= 22,60 mL:

= 6

22,60 103 = 6 1,686 104


= 0,04476

Sendo o fator de correo:

0,04476
= = 0,8952
0,05

Para V2= 22,60 mL:

= 6

22,60 103 = 6 1,686 104



= 0,04476

Sendo o fator de correo:

0,04476
= = 0,8952
0,05

Para V3= 22,50 mL

= 6

22,50 103 = 6 1,686 104


= 0,04496

Sendo o fator de correo:

0,04496
= = 0,8992
0,05

Dessa forma, possvel obter a concentrao mdia e seu desvio padro, alm de
seu fator de correo:

1 + 2 + 3 0,04476 + 0,04476 + 0,04496


= = = 0,04483
3 3


( ) (0,04476 0,04483)2 + (0,04476 0,04483)2 + (0,04496 0,04483)2
= = = 0,000115
1 2
=1

0,04483
= = 0,8966
0,05

C = (0,04483 0,00012) mol/L

Determinao de cloro ativo

Inicialmente, calculou-se a diluio adequada para a soluo alvejante, para


obter aproximadamente 0,025 mol/L em cloro ativo:
gua sanitria de 2,0 a 2,5g (p/p)

2,50
( ) 1000 = 25 2
100


25
= = 0,3358
74,442

Diluio com estequiometria 1:1

0,3358 1 = 0,025 250

1 = 18,61 20,00

Obtiveram-se os seguintes volumes de titulao:

V1= 34,20 mL

V2= 34,30 mL

V3= 34,30 mL

Em termos de hipoclorito de sdio

Considerando-se a estequiometria 1:2 e a concentrao mdia de tiossulfato de


sdio de 0,04483 mol/L, tem-se:

Para V1= 34,20 mL:

2 =


2 = 0,04483 34,20 103
74,442

= 0,05707 25,00

0,05707
( ) 250 = 0,5707
25,00
0,5707
( ) 100 = 2,854%
20,00

Para V2= 34,30 mL:

2 =


2 = 0,04483 34,30 103
74,442

= 0,05723 25,00

0,05723
( ) 250 = 0,5723
25,00

0,5723
( ) 100 = 2,862%
20,00

Para V3= 34,30 mL:

2 =


2 = 0,04483 34,30 103
74,442

= 0,05723 25,00

0,05723
( ) 250 = 0,5723
25,00

0,5723
( ) 100 = 2,862%
20,00

Dessa forma, possvel obter os teores mdios e o desvio padro:

1 + 2 + 3 2,854 + 2,862 + 2,862


= = = 2,859%
3 3


( ) (2,854 2,859)2 + (2,862 2,859)2 + (2,862 2,859)2
= = = 0,005
1 2
=1

T = (2,859 0,005) % (m/v)


Em termos de cloro (Cl)
Considerando-se a estequiometria 1:2 e a concentrao mdia de tiossulfato de
sdio de 0,04483 mol/L, tem-se:

Para V1= 34,20 mL:

2 =


2 = 0,04483 34,20 103
35,45

= 0,02718 25,00

0,02718
( ) 250 = 0,2718
25,00

0,2718
( ) 100 = 1,359%
20,00

Para V2= 34,30 mL:

2 =


2 = 0,04483 34,30 103
35,45

= 0,02726 25,00

0,02726
( ) 250 = 0,2726
25,00

0,2726
( ) 100 = 1,363%
20,00

Para V3= 34,30 mL:

2 =


2 = 0,04483 34,30 103
35,45
= 0,02726 25,00

0,02726
( ) 250 = 0,2726
25,00

0,2726
( ) 100 = 1,363%
20,00

Dessa forma, possvel obter os teores mdios e o desvio padro:

1 + 2 + 3 1,359 + 1,363 + 1,363


= = = 1,362%
3 3

2 2 2
( ) (1,359 1,362) + (1,363 1,362) + (1,363 1,362)
= = = 0,002
1 2
=1

T = (1,362 0,002) % (m/v)

Em termos de Cl2
Considerando-se a estequiometria 1:2 e a concentrao mdia de tiossulfato de
sdio de 0,04483 mol/L, tem-se:

Para V1= 34,20 mL:

22 =


2 = 0,04483 34,20 103
70,90

2 = 0,05435 25,00

0,05435
( ) 250 = 0,5435
25,00

0,5435
( ) 100 = 2,72%
20,00

Para V2= 34,30 mL:

22 =


2 = 0,04483 34,30 103
70,90
2 = 0,05451 25,00

0,05451
( ) 250 = 0,5451
25,00

0,5451
( ) 100 = 2,73%
20,00

Para V3= 34,30 mL:

22 =


2 = 0,04483 34,30 103
70,90

2 = 0,05451 25,00

0,05451
( ) 250 = 0,5451
25,00

0,5451
( ) 100 = 2,73%
20,00

Dessa forma, possvel obter os teores mdios e o desvio padro:

1 + 2 + 3 2,72 + 2,73 + 2,73


= = = 2,73%
3 3

2 2 2
( ) (2,72 2,73) + (2,73 2,73) + (2,73 2,73)
= = = 0,01
1 2
=1

T = (2,73 0,01) % (m/v)

4) DISCUSSO DOS RESULTADOS

A partir da realizao da prtica e dos clculos subsequentes pde-se depreender


que a concentrao real da soluo de tiossulfato de sdio mostrou-se ligeiramente
abaixo da esperada, isso se deve principalmente s falhas no preparo da soluo para a
sua padronizao.

Quanto ao teor de cloro ativo, este se apresentou acima do valor informado no


rtulo de 2,0%-2,5%, mostrando que as informaes do rtulo esto incorretas.

Outro fator que pode ter contribudo para a diferena dos valores esperados e
reais pode se dar pela dificuldade de encontrar o ponto exato na titulao para a adio
do indicador.

Apesar disso, fica evidente que a prtica foi realizada de maneira satisfatria,
levando em considerao sua finalidade. Alm disso, vale-se ressaltar que a execuo da
prtica em triplicata favoreceu a confiabilidade dos dados obtidos.

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