EXPERIMENTO Nº 01    PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO 0,1 N DE HCl 

  Objetivo:    Preparar uma solução de HCl 0,1N, padronizar e determinar o fator de correção da solução preparada. Introdução Teórica    As análises volumétricas fundamentam-se em fato simples: quando as substâncias reagem entre si, resultando em um processo químico, o número de equivalentes-grama de uma dessas substâncias é igual ao número de equivalentes-grama de qualquer outro participante da reação. Se o volume V de uma solução de normalidade n e massa do soluto igual a m reage com outra solução (V’, N’, m’), temos: n = n’ VN = VN m/E = m’/E’ VN = m’/E’ Uma solução cuja normalidade seja conhecida com precisão de três casas decimais é chamada de solução padrão. O ácido clorídrico, HCl, também chamado de cloridreto ou gás clorídrico, é uma substãncia gasosa quando à temperatura ambiente. Dissolvendo-o em água, obtém-se uma solução saturada cuja concentração varia entre 36 e 37%, que é chamada de ácido clorídrico. Para limpezas domésticas constuma-se usar um líquido chamado ácido muriático, que nada mais é que uma solução razoavelmente concentrada de HCl. Procedimento Experimental    Preparação da solução 0,1N de HCl Verifique o teor ou dosagem do ácido concentrado que você está usando: ________ Meça a densidade do ácido concentrado (cuidado!!!). __________________________ Agora, calcule a massa de ácido clorídrico necessário para se fazer a solução. m = _________________ g (com 4 casas decimais). Essa é a quantidade de HCl puro necessária para obtermos 250 mL de solução 0,1N. Não dispomos de HCl puro (100%), mas sim de uma solução que contém 36% desse ácido. Calcule a massa de HCl a 36% necessária para se obter a solução desejada m = ________________ g (com 4 casas decimais). Como o ácido clorídrico concentrado é muito volátil e corrosivo, é inconveniente e difícil pesá-lo. Para isso, usaremos a densidade.

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Usando a densidade medida, calcule o volume de ácido clorídrico a 36% que você deverá usar para preparar a solução. V = __________ mL Usando uma pipeta graduada, meça exatamente o volume calculado acima. Essa operação deve ser feita na capela, com os devidos materiais de proteção individual. Mantenha fechado o frasco de ácido concentrado após o uso. Lave bem as mãos ou outro local onde esse reagente cair. Ponha água em balão volumétrico de 250 mL até a metade do volume. Transfira o volume de ácido para o balão e agite a mistura. Vá acrescentando água destilada ao balão, agitando-o para homogeneizar a solução. Quando chegar próximo ao traço de aferição do balão, verifique se a solução está quente. Nunca acerte o menisco de líquidos quentes!!! Se estiver frio, acerte o menisco gota a gota para não ultrapassar o volume desejado. Use para isso uma pisseta ou uma pipeta. Tampe o balão e homogenize muito bem a solução preparada. Essa é a solução 0,1N de HCl. Você vai utilizá-la a seguir. Padronização da solução de HCl 0,1N  Cada vez que se abre o frasco de ácido clorídrico concentrado, escapa um pouco de HCl gasoso. Então o teor inicial de 36% vai diminuindo constantemente. Em função desse fato, não se pode garantir que a pureza do HCl corresponda aos 36% do rótulo. Conseqüentemente, também não podemos assegurar que a solução que preparamos seja precisamente 0,1000N. Ela é teoricamente 0,1N, ou seja Nr = 0,1. Sua normalidade real, Nr, será conhecida somente após procedermos à sua padronização, cujos passos são executados a seguir: Pipete 20 mL de uma solução contendo 5,3 g de Na2CO3 por litro para um erlenmeyer de 250 mL (esses 20 mL equivalem a 0,106g de Na2CO3). Com uma proveta de 50 mL, adicione 20 mL de água. Acrescente 5 a 10 gotas de metilorange. Coloque uma garra num suporte universal e prenda a ela uma bureta de 50 mL. Ponha um béquer de 100 mL embaixo da bureta. Com o auxílio de um funil analítico, carregue-a com solução de HCl Nt=0,1 que está no balão volumétrico. Abra a torneira da bureta para encher a sua ponta e acerte o menisco no zero. Adicione lentamente a solução da bureta à mistura do erlenmeyer, segurando-o com a mão direita e agitando-o, enquanto com a mão esquerda você controla a adição do ácido pela torneira da bureta. Quando já estiver escoado 12 mL da bureta, feche quase que totalmente a torneira e prossiga a adição do ácido ao carbonato de sódio do erlenmeyer, mas agora, gota a gota, e observando lentamente a coloração da solução do erlenmeyer. Quando o indicador metilorange mudar do alaranjado para rosa-claro (cuidado: essa mudança ocorre de forma sutil), pare a adição do ácido, fechando rapidamente a torneira da bureta. Anote o volume da solução da bureta que foi gasto. Repita a titulação por mais duas vezes e tire a média dos volumes lidos na bureta, desprezando algum valor muito discrepante. V médio = ______________ mL

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Usando os conhecimentos de físico-química, calcule a normalidade real Nr da solução preparada. Nr = ______________ N.

Cálculo do fator de correção O fator de correção de uma solução (f) é a relação entre sua normalidade real e a normalidade teórica. F = Nr / Nt O fator de correção é um número puro, próximo de 1,0000, porque a normalidade real não deve estar muito distante da normalidade teórica. Calcule o fator de correção da solução que você preparou: f = ___________________ QUESTÕES    1) O que significa solução 0,1N de HCl? 2) Qual o estado físico do HCl? 3) Por que saem vapores do frasco de ácido clorídrico concentrado quando ele é aberto? 4) Por que o teor de HCl concentrado não ultrapassa 37%? 5) Por que deve-se padronizar a solução de HCl 0,1N preparada? 6) Que cuidados devem ser tomados quando o HCl concentrado é pipetado? 7) Qual a função do metilorange nessa prática? 8) Por que foram feitas 3 titulações nessa aula? 9) Por que não é conveniente pesar o ácido clorídrico concentrado? 10) Por que o fator de correção deve ser um número próximo de 1?

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EXPERIMENTO Nº 02    PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE  SÓDIO 0,1N 
  Objetivo:    Preparar, padronizar e fatorar a solução de hidróxido de sódio 0,1N. Introdução Teórica    O NaOH é um sólido muito higroscópico (absorve a umidade) e reage com o gás carbônico do ar, sendo transformado em carbonato de sódio e água. Na2CO3 + H2O 2 NaOH + CO2 Por esse motivo, as soluções de NaOH não devem ser preparadas diretamente, isto é: realizando a pesagem direta do hidróxido de sódio e depois a diluição em água. Se assim fizéssemos, não poderíamos ter certeza da concentração da solução porque, além de absorver muita umidade do ar (que seria incluída na pesagem do NaOH ), uma parte do NaOH também seria transformada em carbonato de sódio e água. Procedimento Experimental  Calcule a quantidade de NaOH necessária para se preparar 250 mL de solução a 0,1N. Pesar a massa calculada, com segurança e rapidamente. Dissolva essa massa com água destilada fervida, completando o volume até 250 mL. Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo, seco e rotulado. Observações:  • Cuidado ao manusear o NaOH.  • Água destilada é fervida para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida.  • O armazenamento da solução de NaOH é feito em frasco plástico porque o NaOH ataca o  vidro (reage com os silicatos que constituem o vidro).  • 1 mol de biftalato de potássio (KHC8H4O4) = 204,23 g.  Pesar de 0,6000 a 0,7000 g de biftalato de potássio seco em estufa a 110ºC, por 1-2 horas. Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 mL de água destilada e agite até a dissolução completa do sal. Não comece a titular antes da titulação completa. Junte 2 gotas de fenolftaleína. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de enche-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não há bolhas e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador.

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1N de NaOH? 2) Por que não se pode preparar solução de NaOH diretamente. sob agitação. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer. isto é. para o cálculo da concentração. Uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer. que persista por 30 s. antes da titulação. O procedimento deve ser feito em triplicata. QUESTÕES    1) O que significa solução 0. apenas pesando e diluindo esse reagente? 3) Por que precisamos padronizar a solução de NaOH? 4) Qual a função do fenolftaleína nessa prática? 5) Por que precisamos fazer 3 titulações? 6) Qual o principal componente da soda cáustica? 7) Por que. Anote o volume da solução de NaOH consumido. indica o final da titulação.Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer. foi adicionado 20 mL de água na solução do erlenmeyer? 8) Esses 20 mL precisam ser medidos com exatidão? Porque?   5 . lave com água destilada e continue a adição de NaOH.

Com essa solução faça os seguintes ensaios: a) Com o auxílio de um conta-gotas. QUESTÕES:    1) Na solução do item a. obtém-se uma solução. 6 . com uma proveta . 2) Em relação ao item b. calcule a massa de sal existente na última solução colorida. bem como a sua concentração comum. Agite cuidadosamente com uma vareta de vidro. determine o número de gotas contidas em 2 mL. a normalidade e a molaridade. calcule o volume de 1 gota de solução bem como a quantidade de sal contida em 1 gota.001 molar. 2 – Transfira. Repita esse procedimento até que a cor da solução não seja mais perceptível a olho nu. transfira para outra proveta de 100 mL e complete o volume até 100 mL. Observe a cor da solução e anote. aqueça cuidadosamente até a dissolução completa do sal. transfira parra uma outra proveta de 100 mL. Procedimento:  1 – Faça uma solução de permanganato de potássio. 10 mL dessa solução. Calcule o volume dessa solução necessário para se diluir com o objetivo de se obter meio litro de solução a 0. Faça várias determinações. usando uma proveta de 10 mL. a solução para uma proveta de 100 mL e adicione água destilada até 50 mL. b) Meça. quantitativamente. Agite e. 3) Ainda em relação ao item b. Meça 5 mL dessa solução. 4) Dissolvendo-se _____ gramas de permanganato de potássio em 100 mL de água. calcule o número de equivalente-grama do sal contida na solução de maior intensidade de cor. Observe a cor e anote. dissolvendo _____ g do sal em 30 mL de água destilada. se necessário.EXPERIMENTO Nº 03    DILUIÇÃO E CÁLCULOS DE CONCENTRAÇÃO    Objetivos:     Determinar concentrações por diluições sucessivas e avaliar o limite de percepção visual da cor de soluções de permanganato de potássio. tire a média.

realizando a titulação de um ácido forte com uma base fraca. Se a diferença entre os volumes for maior que 0.1N fatorada.1 mL. Titule com a solução de HCl 0. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL. Teor = _____________ %. Procedimento Experimental  Preparação da solução de limpador doméstico para ser titulada  Retire uma alíquota de 10 mL do limpador com uma pipeta volumétrica calibrada. Titulação da solução de limpador com solução de HCl 0. Calcule a massa de NH3 na solução inicial de limpador doméstico. Homogeneíze a solução. vermelho de metila ou metilorange? Por quê? 3) Por que foi adicionado 25 mL de água destilada antes da titulação? Essa medida tem que ser exata? Por quê? 7 . fazer em triplicata e descartar o volume mais discrepante para tirar a média. Calcule o teor de amônia no limpador doméstico concentrado. em g/L e em mol/L.  Retire uma alíquota de 25 mL da solução do produto de limpeza com uma pipeta volumétrica calibrada. QUESTÕES  1) Quais as características da volumetria de neutralização? 2) Por que foi usado o verde de bromocresol nessa análise? O verde de bromocresol poderia ser substituído por fenolftaleína. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL tarado. Junte duas gotas de verde de bromocresol (viragem do azul para amarelo) e 25 ml de água destilada. eHCl = ________________ eq-g. Determine a concentração de amônia na solução do limpador doméstico. Determine a massa do limpador correspondente aos 10 mL e complete o volume com água destilada. mNH3 = _______________ g. Calcule o volume médio: Vmédio = ______________ mL.EXPERIMENTO Nº 04  VOLUMETRIA ÁCIDO‐BASE: Determinação de amônia em limpador  doméstico  Objetivos:    Determinar a porcentagem (teor) de amônia em um limpador doméstico. Calcule o número de equivalente-grama do ácido utilizado.1N fatorada até a viragem do indicador. O procedimento deve ser feito em duplicata.

7) Escreva as equações químicas ocorridas nessa análise. 9) Cite outras aplicações em laboratórios industriais da volumetria de neutralização. 6) Identifique a solução padrão e a solução problema dessa análise. 10) Diferencie padrão primário de padrão secundário. 8 . 8) O teor de amônia no limpador doméstico concentrado também poderia ser calculado através do número de mols.4) O que você acha de um limpador doméstico com 30% de amônia? 5) O processo que você utilizou nessa aula poderia ser adotado por uma indústria de produção de limpador doméstico à base de amônia? Justifique sua resposta. Refaça os cálculos usando agora os números de mols das soluções padrão e problema e verifique se os resultados coincidem.

1N. utilizando o método de Mohr. geralmente. A concentração é determinada em relação ao cloreto de sódio (padrão primário). enquanto houver íons cloreto na solução: AgCl + NaNO3 AgNO3 + NaCl Quando todos os ânions cloreto tiverem sido precipitados. O cloreto de sódio é um excelente padrão primário. dependendo das condições de manuseio e de armazenagem. a titulação é conduzida segundo o método de Mohr. O nitrato de prata é encontrado no mercado em excelentes condições de pureza. É muito solúvel em água. recorremos a via indireta para o preparo de solução. Adicionando a solução de nitrato de prata a uma solução de cloreto. Padronizar a solução obtida em relação a uma solução padrão de cloreto de sódio. devendo ser dessecado em estufa mediante aquecimento em estufa a 300ºC e resfriado no dessecador contendo sílica gel. haverá formação de precipitado branco de cloreto de prata. Porém. completando o volume com água destilada. O reagente é levemente higroscópico. à qual se tenha adicionado pequeno volume de solução de dicromato de potássio. libertando prata quando em contato com substâncias orgânicas. formará um precipitado vermelho tijolo de cromato de prata: Ag2CrO4 + 2 KNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 Procedimento Experimental:  Preparação da solução de nitrato de prata decinormal: Calcular a massa de nitrato de prata necessária para se preparar 250 mL de solução a 0.  Objetivo:    Preparar uma solução decinormal de nitrato de prata. não é higroscópico e o sal dessecado pode ser conservado inalterado em frascos acastanhado com rolha esmerilhada. Introdução Teórica:    O nitrato de prata resulta do ácido nítrico diluído sobre a prata.EXPERIMENTO Nº 05  VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – ARGENTOMETRIA. 9 . Todos os sais de prata são venenosos. o nitrato de prata pode sofrer oxidação. Homogeneizar a solução. dissolver em pequena quantidade de água e transferir integralmente para um balão volumétrico de 250 mL. Pesar a massa calculada. Devido a isto.

Colocar 25 mL dessa solução num erlenmeyer de 250 mL e proceder. agitar bem e acrescentar. Aplicação da argentometria: Determinação de um cloreto solúvel Pesar.1N. f’) / V3 Observações importantes:    Essa titulação deve ser feita sempre a frio. como o processo anterior. V6 . O fator de correção volumétrico da solução de nitrato de prata 0.5 e 10.4500 a 1. Ler o volume V1. sendo abaixo de 6. agitando sempre. Colocar 25 mL dessa solução num erlenmeyer de 250 mL. substituindo a solução de cloreto de sódio por igual volume de água destilada. V5.5500 g do material (massa m).1N. o volume real gasto V6 (V6 = V4 – V5).8000 a 5.1N. solução de nitrato de prata 0. até que apareça uma cor parda clara mas persistente. Sendo m a massa de NaCl. 1 mL de solução de cromato de potássio a 5% e uma pitada de carbonato de cálcio. para a titulação da solução de nitrato de prata. previamente aquecido em estufa durante 1 hora. f . do volume V4. previamente seco. dissolver em água destilada e completar o volume a 250 mL.Padronização da solução decinormal de nitrato de prata Pesar. O cromato de prata é solúvel em meio excessivamente ácido e em meio excessivamente básico precipita o óxido.5 neutraliza-se com ácido nítrico.9000g de cloreto de sódio. QUESTÕES:    1) Definir argentometria. Executar uma prova em branco. Deduzir o volume V2 gasto de nitrato de prata 0. então.003545 . Cálculo: % de cloreto (Cl-) na amostra = 0.844.5 neutraliza-se com carbonato de cálcio e sendo alcalina acima de 10. O cromato de prata é solúvel a quente. 100 massa da amostra na alíquota sendo f o fator de correção do nitrato de prata 0. dissolver em água destilada e completar o volume a 1000 mL. de 1. obtendo V3 = V1 – V2. em balão aferido. de 115 a 120ºC. Executar uma prova em branco e deduzir o volume gasto nesta prova. Anotar o volume V4. em balão aferido.5. 10 . o fator dessa solução será f’ = m / 5. 2) Quais as características principais da volumetria de precipitação? 3) O que é cloreto solúvel? 4) Qual a função do cromato de potássio na argentometria? 5) Explicar a origem da fórmula usada na determinação de cloreto solúvel. obtém-se. então. Essa titulação só deve ser feita em solução de pH variando entre 6.1N é dado por: f = (25 . Em ambos os casos usa-se papel tornassol como indicador. do volume V1. adicionar 25 mL de água. de 5.

9) O nitrato de prata pode ser considerado padrão primário ou secundário? Justifique. 10) Qual a importância do fator de correção mássico para o NaCl nessa análise? 11 .6) O que é e qual a finalidade da prova em branco? 7) Para que foi adicionado o carbonato de cálcio na titulação durante a padronização do nitrato de prata? 8) Calcule a massa de cloreto de sódio que reage com 15 mL da solução de nitrato de prata 0.1N.

até o aparecimento da cor rósea persistente por 30 segundos. deixar a solução estacionar à temperatura ambiente por 2 ou 3 dias. É necessário eliminar essas substâncias oxidáveis para preparar uma solução estável de KMnO4 porque o MnO2 finamente dividido provoca autodecomposição do permanganato de potássio. esfriando-a e eliminando o MnO2 por filtração. que reagem com KMnO4 para formar dióxido de manganês hidratado. Essa eliminação se consegue fervendo a solução por 1 hora. a reação entre KMnO4 e Na2C2O4 pode ser assim representada: 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O 5 (C2O4)2.1N. colocar num erlemnmeyer de 250 mL. gota a gota.a em 1 litro de água destilada. Não usar papel de filtro devido a sua matéria orgânica.EXPERIMENTO Nº 06  VOLUMETRIA DE ÓXI‐REDUÇÃO – PERMANGANOMETRIA    1) Objetivos:  Preparar uma solução de permanganato de potássio 0. Aplicar a técnica de permanganometria.+ 8 H+ + 5 e Em geral. Se precipitar MnO2.1 N  Dissolver cerca de _____ gramas de KmnO4 p. filtrar novamente e retitular. 3) Preparação da solução de permanganato de potássio 0.25 a 0. que seria atacada.1N. A temperatura final da solução deve estar acima de 60ºC no final. temos: Mn2+ + 4 H2O (MnO4). aquecer à fervura e manter ligeiramente abaixo da temperatura de ebulição por 1 hora. se usa oxalato de sódio como substância primária para a fatoração da solução de permanganato de potássio: 2 CO2 + 2 e (C2O4)2Finalmente.+ 2 MnO4. dissolver em 50 mL de água destilada. Titular com permanganato de potássio 0. adicionar 30 mL de ácido sulfúrico 2N e aquecer de 80ºC a 90ºC. Filtrar através de amianto livre de matéria orgânica. 4) Padronização da solução de Permanganato de potássio  Pesar.+ 16 H+ Cuidados:  A água destilada contém traços de substâncias redutoras. agitando constantemente. 12 . vapores redutores e conserva-la no escuro ou na luz difusa. poeira. adicionando-o. em cadinho de Gooch preparado com uma camada filtrante de amianto. Padronizar a solução de permanganato de potássio pela redução do manganês.30 g de oxalato de sódio puro e seco entre 105 e 110ºC. 2) Introdução Teórica  Nas oxidações pelo KMnO4 em meio fortemente ácido. Proteger a solução contra a evaporação. Transferir o filtrado para um vidro escuro com rolha esmerilhada e livre de graxa. Alternativamente. de 0.

atuando como redutora é igual ao quociente de sua molécula grama por 2.   Aplicação da Permanganometria: Determinação da concentração da água oxigenada. Homogeneíze a solução. 11. em g/L e em mol/L da solução de permanganato de potássio depois da titulação.0067 . QUESTÕES  1) Cite os cuidados que devem ser tomados no preparo e armazenamento da solução de permanganato de potássio. 0. Esse volume será usado no cálculo da concentração. Junte 20 mL de água destilada. 2) O que são oxidantes? E redutores? 3) Quais as outras formas de volumetria de oxi-redução? Quais são suas soluções padrão e problema? 4) Faça uma pesquisa e cite outras aplicações da permanganometria. 13 . de água oxigenada comercial 10 volumes para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada. de H2O2. V = volume consumido de permanganato de potássio. H 2O + ½ O2 H2O2 Conc. até o aparecimento da cor rósea. 5) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.2 OBS: O equivalente-grama da água oxigenada. 2) Retire uma alíquota de 10 mL da solução de água oxigenada com uma pipeta volumétrica e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. f = fator de correção do permanganato de potássio. 3) Acrescente 8 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v.f= m . Anote o volume da solução de permanganato de potássio consumido. Importante:  Concentração em Volumes: Volume de O2 nas CNTP liberado pela decomposição de 1 litro da solução de H2O2. 5) Explique a origem da fórmula usada para encontrar o fator de correção da solução de permanganato de potássio. mol/L e em volumes. que persista por mais de 30 s. 6) Calcule a concentração em g/L. o que indica o final da titulação. H2O2 (em mol/L) . 6) Calcule a concentração real. 4) Proceda a titulação com solução de KMnO4 usando uma bureta de 50 mL.  1) Transfira uma alíquota de 10 mL com uma pipeta volumétrica. H2O2 (em volumes) = Conc. V Onde: m = massa em gramas de oxalato de sódio que se partiu para a titulação.

para se encontrar a concentração da água oxigenada em volumes. deve-se multiplicar a concentração molar por 11. 9) O KMnO4 pode ser considerado um padrão primário? Por quê? 10) Por que durante a titulação da água oxigenada com permanganato de potássio.7) Explique por que. 8) Cite as principais características da volumetria de óxi-redução.2. há formação de espuma? Explique e escreva a equação química envolvida. 14 .

O precipitado deve ser também facilmente filtrável e lavável e não deve arrastar impurezas da solução em que é formado. permitindo o recolhimento através de meios filtrantes do item em análise. Para ser realizada a separação. segue a seguinte ordem: Precipitação Filtração Lavagem Aquecimento Pesagem Inicialmente o item em análise encontra-se em uma forma solúvel em um determinado meio. A filtração pode ser efetuada com simples aparatos de vidro ou porcelana. A maneira como são formados. respectivamente. senco este reconvertido ou não em sua forma de pesagem. quanto ao tamanho de partículas.  A primeira etapa de precipitação é a nucleação ou formação de núcleos primários. Acredita-se que eles sejam formados por alguns pares de íons. o item é então convertido em uma forma solúvel neste meio. um precipitado deve ser suficientemente pouco solúvel para que as perdas por solubilidade sejam desprezíveis. dentre outras propriedades. forma e carga elétrica das partículas. O sulfato de bário. em linhas gerais. Vários íons podem ser determinados por gravimetria. constituinte da amostra inicial. Para ser usado em análise gravimétrica. principalmente. é adicionado um agente precipitante. coagulado e gelatinoso. para então ser recolhida e. de modo que: ocorre o surgimento de fases e não há perda apreciável por redissolução. A facilidade com que um precipitado é filtrado. por gravimetria. o teor de cromo em uma amostra de dicromato de potássio. 15 . assim como a sua pureza. O tamanho delas depende do precipitado em particular e também das condições de precipitação. Esses três tipos de precipitado diferem entre si. Introdução Teórica:    A análise gravimétrica está baseada na medida indireta de massa de um ou mais constituintes de uma amostra. determinar a quantidade real de determinado elemento ou composto químico. cloreto de prata e óxido de ferro hidratado exemplificam. assim como o tamanho dos núcleos primários não estão bem definidos ainda.EXPERIMENTO Nº 07  ANÁLISE QUANTITATIVA GRAVIMÉTRICA  Objetivo: Determinar. com papeis de filtro apropriados ou membranas. Pode ser dividida em precipitação e volatilização. As partículas devem ser suficientemente grandes de modo a não passarem através dos poros do meio filtrante empregado. A precipitação. os tipos de precipitado cristalino. Na formação de um precipitado é necessário considerar duas etapas: a nucleação e o  crescimento dos cristais. por medida indireta deve-se converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que se encontra. através de cálculos estequiométricos. são precipitados com um reagente e pesados após secagem. dependem do tamanho.

continue a ebulição até que deposite o precipitado e o líquido sobrenadante fique completamente claro. Durante a reprecipitação. Mantenha a ebulição e agite até a redução total do dicromato de potássio ( a solução fica verde-escura). a concentração de impurezas na solução é reduzida a um nível mais baixo e consequentemente a adsorção será bem menor. Continue a ebulição por alguns minutos e agite. Os precipitados podem arrastar da solução outros constituintes que são normalmente solúveis e que nem sempre são removidos por simples lavagem. sendo algumas vezes necessário reprecipitá-los antes de filtra-los. Durante este processo as partículas pequenas tendem a dissolver-se e a se reprecipitarem sobre a superfície dos cristais maiores. Adicione 10 mL de HCl concentrado e 5 mL de álcool etílico absoluto. agitando. Dilua a solução até 150 mL e aqueça à ebulição. 16 . Nos processos nos quais a nucleação predomina. o íon contaminante é capaz de substituir o ânion ou o cátion na rede cristalina do precipitado. Após a nucleação. Estas impurezas que acompanham os precipitados constituem a maior fonte de erros na análise gravimétrica. ou param nesse estágio ou continuam a crescer até formarem cristais grandes. enquanto que se ocorrer uma predominância do crescimento das partículas. ocorre a formação de pequenas partículas que pode resultar num colóide. mais facilmente manipuláveis. Na coprecipitação por formação de uma solução sólida. Apague o fogo e deixe depositar o Cr(OH)3. Um fato importante a considerar é que os precipitados gelatinosos adsorvem impurezas facilmente. com mais íons ou moléculas sendo adicionados aos agregados. a precipitação continua pelo crescimento das partículas. Continue a ebulição até a eliminação do excesso de álcool e aldeído. A coprecipitação é o processo pelo qual substâncias solúveis se incorporam aos precipitados durante sua formação. É comum nos procedimentos gravimétricos deixar o precipitado repousar.Os núcleos não são estáveis e crescem até atingirem o tamanho das partículas coloidais e daí em diante. durante um determinado tempo. Procedimento Experimental:    Dissolva 0. Aqueça à ebulição. excesso de hidróxido de amônio diluído até precipitação total de Cr(OH)3 cinza-esverdeado ou violáceo. devido à grande área superficial. na presença da água-mãe. Junte. Neste tempo ocorre um envelhecimento do precipitado. irá se formar um precipitado com cristais maiores.5 g de K2Cr2O7 em 100 mL de água. causando assim sua contaminação. antes de ser filtrado. Elas podem se incorporar aos precipitados por meio da coprecipitação ou pala pós-precipitação. Se o líquido sobrenadante for avermelhado.

Calcinar um cadinho e deixar esfriar no dessecador. 2) Qual as diferenças entre volumetria e gravimetria? 3) Como você soube da redução de Cr6+ para Cr3+ ? 4) Por que se formou aldeído? 5) Por que se calcinou o precipitado Cr(OH)3 ? 6) O que é e para que serve o fator gravimétrico? 7) Calcule a massa de cromo na amostra. b) massa do cadinho vazio = _______________ g. Incinere o papel de filtro acima no cadinho. Tratamento dos dados:  a) massa da amostra = ______________ g. Qual a diferença entre eles? 17 . Deixe esfriar o cadinho com o precipitado de trióxido de dicromo no dessecador. 9) Compare a massa obtida com a massa teórica. Seque o precipitado e transfira-o para um vidro de relógio.Lave o precipitado por decantação com água destilada quente em filtração. Pese o conjunto e anote a massa. d) massa do precipitado Cr2O3 = _______________ g. Qual o erro? Quais as causas? 10) Cite 3 tipos de precipitados e exemplifique. Determine a massa do cadinho frio. a fim de transformar em Cr2O3 verde-escuro. 8) Determine a % de cromo na amostra. c) massa do cadinho com precipitado de Cr2O3 = ________________ g. Não jogue fora o papel de filtro. Junte ao cadinho o precipitado do vidro de relógio e aqueça durante 10 min. Deixe esfriar. e) cálculo do fator gravimétrico = f = massa do Cr / massa do Cr2O3 f = __________________ QUESTÕES  1) Escreva as equações químicas envolvidas nessa análise. Determine a massa do óxido.

Pesar 2 g de hidróxido de sódio. Calcular a quantidade de calor. 18 .8 kcal/eq-g). Medir a temperatura da água.EXPERIMENTO Nº 08  DETERMINAÇÃO DAS ENTALPIAS DE DISSOLUÇÃO E DE  NEUTRALIZAÇÃO  Objetivos:  Verificar como se determinam os calores de reação. A utilização inversa das informações sobre as entalpias de ligação. medir a temperatura do ácido. libertada na dissolução de 2 g de NaOH sólido em 200 g de água. Anotar a temperatura máxima atingida. muitas das quais impossíveis de serem realizadas. sabendo que é necessário 1 cal para elevar de 1ºC 1 g de água. libertada na dissolução de 1 mol de NaOH para dar soluções suficientemente diluídas. em calorias.13. Calcular a quantidade de calor. em calorias. Escreva a equação termoquímica envolvida na parte 1. Adicionar ao erlenmeyer 100 mL de ácido clorídrico 0. e fornecem muitas informações de natureza química. tal que um novo acréscimo desse solvente não produza efeito térmico considerável. Entalpia ou calor de neutralização: é a variação de entalpia (∆H) que ocorre na reação de 1 equivalente-grama de um ácido com 1 equivalente-grama de uma base. 2 – Determinação do calor de neutralização Colocar um erlenmeyer de 250 mL sobre a tela de amianto. especialmente sobre as energias de ligação. Adicionar o NaOH pesado ao erlenmeyer e agitar com o termômetro com  muito  cuidado até a dissolução completa da base. permite por outro lado a previsão de calores de reações. ambos em soluções aquosas diluídas. Adicionar 200 mL de água destilada. o ∆H da reação de neutralização é sempre constante (∆H = . porque corresponde sempre à mesma reação: H2O(l) H+(aq) + OH-(aq) Procedimento Experimental:    1 – Determinação do calor de dissolução Colocar um erlenmeyer sobre a tela de amianto. Introdução Teórica:  As medidas de entalpia de reação são geralmente executadas através do emprego de calorímetros.50 M. Entalpia ou calor de dissolução: é a variação de entalpia (∆H) que ocorre na dissolução de 1 mol de uma substância em uma quantidade de determinado solvente. Para a reação entre ácidos e bases fortes.

Medir a temperatura do NaOH. em cal. que providências poderíamos tomar para evitar ao máximo a perda de calor pelo béquer ao ar? 19 .50 M. Calcular a quantidade de calor. Agitar a solução com um termômetro e anotar a máxima temperatura atingida. libertada na reação de 1 mol de NaOH e 1 mol de HCl. Agitar até a completa dissolução do NaOH. Como vimos na introdução teórica. Usando esse dado teórico e o valor que você encontrou nos itens 2 e 3 dessa análise. Calcular a quantidade de calor. ambos em soluções suficientemente diluídas. Cálculos:  Os calores de neutralização e de dissolução são calculados pela fórmula: Q = m . Escreva a equação termoquímica envolvida. 3 – Determinação do calor de reação Colocar um erlenmeyer de 250 mL sobre a tela de amianto. Adicionar o NaOH ao ácido contido no erlenmeyer. Δt O HCl e o NaOH são eletrólitos fortes. libertada na reação. c . com o auxílio de um termômetro (com cuidado!!!). Calcular.25 M. QUESTÕES  1) Por que a entalpia de neutralização é constante para ácidos e bases fortes? 2) Escreva as equações termoquímicas envolvidas nessa análise. calcule a porcentagem de erro experimental e procure apontar as possíveis diferenças dos resultados no seu relatório. V Então: Q = d . libertada na reação de 1 mol de NaOH com 1 mol de HCl. Determinar a densidade da solução obtida. a entalpia de neutralização entre um ácido forte e uma base forte é de – 13. Calcular a quantidade de calor. em cal. c. Δt Como d = m/V. V . Despejar a solução de NaOH no ácido contido no erlenmeyer. em cal. de NaOH 0. Pesar 2 g de NaOH sólido.25 M. Medir com o termômetro a temperatura do ácido clorídrico. 3) Na ausência do calorímetro. em cal. Escreva a equação termoquímica envolvida. libertada na reação entre 2 g de NaOH sólido e 200 mL de HCl 0.50 M. Anote a temperatura máxima atingida.Adicionar a um béquer 100 mL de solução de hidróxido de sódio 0. a quantidade de calor. Adicionar ao erlenmeyer 200 mL de ácido clorídrico 0.50 M e 100 mL de HCl 0.8 kcal/mol. temos: m = d . em solução diluída.

Qual a diferença entre temperatura e calor? O que é calor específico de um material? Quais os instrumentos usados para medir temperatura e calor? Cite 3 unidades de medidas de temperatura e 3 unidades de medida de calor. Explique por que.4) 5) 6) 7) 8) 9) Diferencie reações endotérmicas de reações exotérmicas. 20 . para as reações endotérmicas o ∆H é positivo e para as reações exotérmicas o ∆H é negativo. 10) Cite 2 exemplos que permitem mostrar a importância da aplicação dos conceitos de Termoquímica em indústrias. Esboçar seus gráficos.

um composto de função mista. O que você concluiu? QUESTÕES:   1 – Escreva a equação de obtenção da aspirina. Agite a mistura lentamente. na altura da superfície da solução. Não ponha o erlenmeyer sobre a água fria. Procedimento Experimental:  1 – Coloque num erlenmeyer pequeno 4 g de ácido salicílico e 10 mL de anidrido acético. Aqueça a mistura durante 10 minutos num banho de vapor ou de água a 85-90ºC. Acrescente 10 gotas de ácido fosfórico xaroposo. e. Assim que a reação cessar. Propriedades do ácido acetilsalicílico:  1 – Dissolva alguns cristais de aspirina em 1 mL de metanol e adicione 1 gota de solução de cloreto férrico. adicione 40 mL de água fria e resfrie o erlenmeyer com água corrente. lave-os com água fria e seque os por prensagem em papel absorvente.EXPERIMENTO Nº 09    SÍNTESE DO ÁCIDO ACETILSSALICÍLICO (AAS)  Objetivo:    Sintetizar a aspirina. 3 – Para acelerar a cristalização.. atrite as paredes internas do erlenmeyer com bastão de vidro. 2 – Qual a função do ácido fosfórico? Ele participa da reação? 3 – Escreva a reação química que representa a reação entre o excesso de anidrido acético e água. use o anidrido para remover o ácido que tenha aderido às paredes. Observe e anote. pois os vapores que se desprendem são de ácido acético. Tome cuidado. 4 – Determine a massa dos cristais e o seu rendimento. Recolha os cristais da aspirina num funil de Bruchner. Introdução Teórica:    Faça uma pesquisa sobre as reações envolvidas nesse processo e sobre as aplicações do ácido acetilssalicílico. 4 – Quais as funções orgânicas que participam da reação de obtenção da aspirina? 5 – Qual o rendimento da reação? Ele foi satisfatório? Por que? 21 . sem esperar esfriar adicione cerca de 2 mL de água para decompor o anidrido acético. Repita o mesmo teste usando ácido salicílico. 2 – Remova o balão do banho.

Identificar. tratar com 30 mL de solução de carbonato de sódio a 10%. 2) Qual a função do ácido sulfúrico na esterificação do ácido bórico e álcool etílico? 22 . 8) O éster obtido tem odor característico de que? 9) Calcule a massa teórica do éster que foi obtido. Aquecer cuidadosamente a mistura até a ebulição. Apagar o fogo. Não queimar todo o éster porque se daria a concentração do ácido sulfúrico. Juntar 0. o borato de etila formado. pela coloração verde-amarela da chama. Adaptar ao balão um condensador (sistema de refluxo) e aquecer durante 40 minutos.5 g de ácido salicílico. colocar 12. Decantar em um funil de separação. O pH deve estar alcalino. Após o aquecimento. 6) Por que é possível afirmar que houve formação de éster no experimento? 7) Cite usos dos ésteres.5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Juntar ao ácido cerca de 5 mL de álcool etílico.EXPERIMENTO Nº 10  REAÇÃO DE ESTERIFICAÇÃO    Objetivo:    Obter o princípio ativo do gelol e estudar o processo de esterificação Obtenção do Salicilato de Metila    Em um balão de fundo redondo.  o que é perigoso!!! QUESTÕES  1) Escrever a equação da reação entre o ácido bórico e o álcool etílico. Medir o volume do líquido obtido. QUESTÕES  1) Por que se deve usar o condensador na posição vertical? 2) O que é esterificação? 3) Escreva a equação da reação para a obtenção do salicilato de metila? 4) Qual é a função do ácido sulfúrico nesta esterificação? 5) Esquematize o sistema usado por você. Inflamar os vapores (com cuidado). deixando que se desprendam vapores pela boca do tubo de ensaio. Obtenção do Borato de Etila  Colocar pequena porção de ácido bórico num tubo de ensaio seco. Filtrar no béquer e transferir para uma proveta. Calcular o rendimento. 15 mL de álcool metílico e 3 mL de ácido sulfúrico concentrado. 10) Determine a densidade do éster obtido bem como o cálculo do seu rendimento.

também no funil de separação. Ácido acético glacial: 1.3) Por que o borato de etila pode ser identificado pela coloração da chama? Obtenção do acetato de isopentila  Coloque 15 mL de álcool isopentílico (ou álcool isoamílico ou 3-metil-1-butanol) e 20 mL de ácido acético glacial num balão de fundo redondo de 100 mL. Tape o funil e agite várias vezes. 2) Calcule o rendimento obtido. com algodão. com 25 mL de uma solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5% (Cuidado: forma-se gás carbônico e há um considerável aumento de pressão). novamente. Despreze a fase aquosa inferior. Lave o balão com mais 10 mL de água destilada e coloque. QUESTÕES  1) Escreva as reações envolvidas nesse experimento.049 g/mL Ácido Sulfúrico concentrado = 1. Refluxe a mistura por 45 minutos e deixe esfriar à temperatura ambiente. 23 . Lave.8133 g/mL. Dados: Densidades: Álcool isopentílico = 0. Despreze a fase aquosa inferior. o éster com 25 mL de solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5% e posteriormente com 25 mL de água destilada. tape com uma rolha e agite por 10 minutos. Lave o éster cru. Filtre através de um funil analítico.89 g/mL Acetato de isopentila = 0. Deixe em repouso até que as fases se separem. Transfira o éster para um erlenmeyer de 250 mL contendo 2 g de sulfato de sódio anidro. CUIDADOSAMENTE.876 g/mL. para um balão de destilação recolhendo a fração de destilado que passar na faixa de 134 – 143ºC num béquer de 100 mL previamente pesado. junte 4 mL de ácido sulfúrico concentrado. Transfira a mistura para um funil de separação de 250 mL e adicione 55 mL de água destilada fria. contendo um pouco de ácido acético.

Reação entre base e sal: Ocorrerá desde que a base reagente seja forte e solúvel e a base formada seja fraca e insolúvel. Prever. adicionar aparas de zinco. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). 5 – Ao quarto tubo contendo HCl. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). em ordem crescente de reatividade ou ordem crescente de nobreza. O sal reagente deverá ser solúvel e o sal formado insolúvel. Procedimento Experimental:    Reatividade dos metais a) Reações de metais com ácidos 1 – Pegar 5 tubos de ensaio e adicionar HCl a 10% até 1/3 do volume de cada um. O sal reagente deverá ser solúvel e o sal formado insolúvel. Quanto maior for a reatividade (eletropositividade) de um metal. 2 – Adicionar a um dos tubos aparas de magnésio. 3 – Adicionar ao outro tubo aparas de alumínio. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). 24 . bases e sais. Reação entre ácido e sal: Ocorrerá desde que o ácido reagente seja forte e fixo e o ácido formado seja fraco e volátil. Esperar alguns minutos. 4 – Ao terceiro tubo contendo HCl. adicionar limalha de ferro. Esperar alguns minutos.EXPERIMENTO Nº 11  REAÇÕES QUÍMICAS  Objetivos:    Construir e compreender parte da série de reatividade dos metais. obedecendo as seguintes condições: Reação entre ácido e base: Sempre haverá reação formando sal e água. As reações de dupla-troca podem ocorrer entre ácidos. Identificar as reações químicas e as suas propriedades Introdução Teórica:    Os metais estão colocados na fila de reatividade química. maior será a sua capacidade de doar elétrons. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). equacionar e balancear as reações químicas de dupla-troca.

O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). os metais se comportam de forma diferente com esses ácidos e suas reações fogem à fila de reatividade. Agitar e observar. 4 – Colocar solução de sulfato de cobre em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). Agitar e observar. adicionar alguns fragmentos de cobre. . O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). Observar cada um deles e responder: O cobre reage com o NaCl? Por que? O zinco reage com o NaCl? Por que? O alumínio reage com o NaCl? Por que? 8 – Colocar solução de nitrato de prata em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. reagem de modo diferente com os metais. Por que a solução descorou? 3 – Colocar solução de sulfato de zinco em um tubo de ensaio até 1/3 do sou volume. 2 – Adicionar algumas aparas de zinco. 10 – Adicionar algumas aparas de zinco ou alumínio a um tubo de ensaio contendo 1/3 do seu volume de solução de nitrato de prata. Obs. 5 – Colocar solução de sulfato de magnésio em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. c) Reações entre metais 1 – Colocar solução de sulfato de cobre em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. Agitar e observar. Adicionar algumas aparas de cobre. b) Reação de ácido nítrico com cobre  1 – Colocar HNO3 a 50% em um tubo de ensaio até ¼ do seu volume. 25 . concentrado ou diluído. Agitar e observar. Agitar e observar. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). . O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). Adicionar algumas aparas de magnésio. 6 – Colocar solução de cloreto de sódio em 3 tubos de ensaio até 1/3 do seu volume. sem liberação de hidrogênio. Agitar e observar. 7 – Qual dos metais reagiu mais rapidamente com HCl? Por que? Consultando a fila de reatividade dos metais. e o nítrico. 9 – Adicionar algumas aparas de magnésio. com cuidado. Qual alteração se observa na solução? Houve reação? Porque? Escreva a reação (se ocorreu). Que alteração se obteve na solução? Houve reação? Por que? Escrever a reação (se ocorreu). Adicionar alguma aparas de cobre. Observar. concentrado e quente. 2 – Adicionar algumas aparas de cobre. Por essa razão.6 – Ao último dos 5 tubos. 7 – A um dos tubos adicionar aparas de cobre.  Os ácidos sulfúrico. ao segundo adicionar aparas de zinco e ao terceiro aparas de alumínio. Esperar 1 a 2 minutos. escrever os metais que são atacados por ácidos. Esperar 1 ou 2 minutos.

Que tipo de reação ocorreu? Juntar 1 mL de nitrato de chumbo em um tubo de ensaio. ácido sulfúrico e água oxigenada. Juntar uma gota de fenolftaleína. Agitar. Escreva a equação dessa reação. até desaparecer a cor rósea. Adicionar 3 gotas de solução de iodato de potássio e 2 ml de solução de ácido sulfúrico. O que ocorreu? Escrever a equação da reação entre iodeto de potássio. indicando os números de oxidação de todos os átomos participantes. O que ocorreu? Escreva a reação entre o precipitado e o NH4OH. Adicionar 3 mL de água e aquecer até a ebulição. Juntar 1 mL de solução de cloreto de sódio. gota a gota. Juntar. Ocorreu reação química? Qual? Colocar 1 mL de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. grifando o produto insolúvel. Juntar ao tubo de ensaio 2 mL de hidróxido de amônio concentrado. Juntar 1 mL de solução de ferrocianeto de potássio. Agitar e observar. Colocar 1 mL de solução de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de água oxigenada. Agitar e observar. agitar e observar. Que tipo de reação ocorreu? Que fenômenos ocorreram nessa parte do experimento? Colocar 1 mL de nitrato de prata em um tubo de ensaio.Observar. agitar e observar. O 26 . juntar 1 mL de tiocianato de amônio. Adicionar 1 mL de ácido clorídrico e observar. Escrever a equação da reação ocorrida. Ocorreu reação? Qual? Parte B – Reações de óxido‐redução  Colocar 1 mL de solução de iodeto de potássio em um tubo de ensaio e juntar 1 mL de ácido sulfúrico diluído. Escrever a equação da reação entre NaOH e HCl. Qual é o oxidante? Qual o redutor? Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de iodeto de potássio.Reações de dupla‐troca Parte A – Tipos de reação  Colocar 2 mL de hidróxido de sódio diluído em um tubo de ensaio. agitar e observar. Deixar esfriar e observar.

Qual é o íon livre presente? Qual a coloração após a adição do amido? Escreva a equação química balanceada.   27 . Colocar em um tubo de ensaio vários cristais de permanganato de potássio e adicionar 1 ml de ácido clorídrico concentrado.aparecimento de uma coloração marron se deve a formação de um íon livre. 2 mL de ácido sulfúrico diluído e 1 mL de solução de permanganato de potássio. A cor violeta desse último desaparece? Escreva a equação química balanceada. Qual a coloração desse gás? Escreva a equação química balanceada. Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de solução de sulfito de sódio. Depois de algum tempo observar a formação de um gás. Demonstrar a presença desse íon com a adição de algumas gotas de amido.

28 . é de difícil controle quantitativo. poderá determinar os coeficientes das três reações.EXPERIMENTO Nº 12  DETERMINAÇÃO DOS COEFICIENTES DE REAÇÕES DE NEUTRALIZAÇÃO DE  ÁCIDOS‐BASES  Objetivos: Determinar os coeficientes estequiométricos de reações de neutralização. este será o coeficiente do NaOH na reação com HCl que. Determinação dos coeficientes da reação do NaOH com HCl  Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL transfira o HCl 0. etc. Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H2SO4  Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25 mL. os gases requerem equipamentos especiais. se você trabalhou corretamente. deve dar 1. Introdução Teórica:  No laboratório evitamos sempre provocar reações entre os reagentes no estado sólido.1M e zere-a. Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0. que denominamos molaridade. sendo nesse caso seu numero de moles determinado pela equação costumeira: n = m/M. Um dos reagentes estando em solução e o outro. Quando se deseja um resultado quantitativo uma das maneiras de expressar essas soluções é em número de moles de soluto por litro de solução. pois os mesmos provocam reações rápidas. Preencha a bureta com solução de NaOH 0.1M fatorada e zere-a. Junte 3 gotas de fenolftaleína. também poderá estar em solução ou um estado sólido.1 M para o erlenmeyer. Na reação: y NaOH + x HCl NaCl + H2O. controláveis. Titule a solução de HCl contida no erlenmeyer com a solução de NaOH da bureta até o ponto de equivalência e anote o volume gasto. Determine também o número de moles de NaOH gasto na titulação. Nesse experimento você irá provocar a reação de uma base. com três ácidos diferentes. junte 3 gotas de fenolftaleína. Determine o número de moles de ácido que será usado. transfira o ácido sulfúrico 0.1M para o erlenmeyer. Determine o número de moles do ácido usado. A partir do número de moles gastos. que na maioria dos casos. podemos afirmar que: n NaOH = n HCl x y Atribua o valor unitário para x e determine o valor de y. sendo os reagentes em soluções os mais indicados.

Equacione a reação química ocorrida e calcule o coeficiente estequiométrico da base. Anote o volume gasto e calcule o numero de moles da base consumida. junte algumas gotas de azul de bromotimol e titule com NaOH da bureta até o ponto de equivalência (amarelo para azul esverdeado). H2O  Pese cerca de 0. Da mesma forma que o procedimento anterior. Anote o volume gasto de NaOH e calcule o número de moles da base.   29 .1M e zere-a. que deve ser 2. que deve dar 3.5g de ácido cítrico na balança analítica e anote a massa pesada. Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H3(C6H5O7) . Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0. Determine o número de moles correspondente a essa massa. Transfira o ácido para o erlenmeyer. equacione a reação química ocorrida e determine o coeficiente estequiométrico da base que foi usada.Titule a solução de ácido sulfúrico contida no erlenmeyer com a adição do NaOH da bureta até o ponto de viragem do indicador. dissolva com pequena porção de água destilada.

Usa-se. A bateria B1 envia corrente através do fio calibrado AB e do resistor R. b) A potenciometria permite a sistematização da análise.POTENCIOMETRIA  É o conjunto de métodos quantitativos instrumentais destinados à determinação de concentrações. precipitação e formação de complexos. b) Determinações volumétricas de: ácido-base (neutralização). Cada ponto entre A e B deverá ter um potencial intermediário entre 30 . Vantagens:  Algumas vantagens da potenciometria sobre os métodos convencionais: a) A potenciometria permite trabalhar com soluções fortemente coloridas ou turvas (ressalva feita às dispersões coloidais). c) A potenciometria apresenta precisão muito maior dos resultados. A figura abaixo esquematiza um potenciômetro. sendo um de referência e outro indicador. portanto. Esse último forma. As principais aplicações da potenciometria são: a) Determinação de pH. pois independe dos erros pessoais de observação de mudanças de cores ou de formação de precipitados. porque haveria sempre a considerar uma resistência ôhmica apreciável do sistema. um sistema com um potencial que será função da concentração da própria solução. O resistor R é regulado para que se obtenha corrente capaz de proporcionar conveniente diferença de potencial entre A e B. Aparelhagem:  As medidas das diferenças de potenciais numa determinação volumétrica não podem ser feitas pelos aparelhos convencionais (voltímetros). um potenciômetro para essas medidas. ocasionando perda de potencial calculável pela lei de Ohm. com a solução em análise. oxi-redução. mediante medidas de diferenças de potenciais entre dois eletrodos.

um indicador que é sensível à espécie que se quer analisar e um de referência que tem o potencial conhecido e constante. sendo uniformes o material e a seção do fio AB. ela é conectada em série com um galvanômetro G. e pode ser determinada medindo-se a distância AP.197V. O contato é deslocado através do fio até que seja atingido um ponto P. Isto se faz comparando com uma célula-padrão C’ que dá AP’ sobre o fio. Para medir o potencial de uma célula C. Para o sistema Ag/AgCl o potencial de eletrodo padrão é 0. Possui valor histórico apenas. Entretanto devido sua construção com KCl. b) Eletrodo de prata cloreto de prata É construído conforme a figura abaixo. o equilíbrio é deslocado e o potencial do eletrodo de referência fixo é de 0. no qual o galvanômetro não dê mais inflexão. 31 . entre A e um contato móvel sobre o fio. a diferença de potencial entre A e P deve ser a mesma que o potencial da célula. Entretanto seu uso fica restrito à necessidade de se trabalhar com um gás.os potenciais A e B e.222V a 25ºC. ELETRODOS  Na potenciometria são usados dois eletrodos. para comparação. o potencial em cada ponto P será proporcional a AP. Então. Eletrodos de referência    a) Eletrodo padrão de hidrogênio Esse eletrodo tem seu potencial Eº = 0 volts em todas as condições de temperatura.

c) Eletrodo de calomelano  O cloreto de mercúrio I é chamado de calomelano e o seu produto de solubilidade é extremamente baixo. quando temos uma amostra real com diversas espécies químicas presentes. Os eletrodos indicadores podem ser de metal. em meio de KCl saturado. gases. vidro. seu potencial fica em 0. na condição de construção desse eletrodo. podemos ter certeza que somente a espécie desejada tem o seu potencial medido. Os eletrodos indicadores mais usuais são: 32 . membranas líquidas ou sólidas. A construção deste eletrodo é baseada na reação abaixo: Hgº (líq) + Cl½ Hg2Cl2 (s) + 1 e É o eletrodo de referência mais usado. seletivas ou não. Desse modo. Eletrodos indicadores    Os eletrodos indicadores devem responder a espécie que se tem em solução e que se deseja medir o potencial.214V. Entretanto.

Com a membrana de vidro pode-se construir eletrodos em que o eletrodo de referência fica interno ao eletrodo indicador. Por exemplo. Os eletrodos de membrana mais empregado e significativo é o de vidro. Devido a esse potencial de junção é recomendada a calibração do eletrodo. iodetos e tiocianatos). mas vão responder a todos os íons presentes na solução. A diferença entre os dois valores é chamada de potencial de junção da membrana. para leituras de pH. um fio de prata é usado com um eletrodo indicador juntamente com o eletrodo de referência de calomelano. Pois o potencial de junção pode variar com o uso do eletrodo. As soluções envolvidas não mudam suas concentrações. Eletrodos de membrana Nesse tipo de eletrodo é feita a diferença de potencial dos dois lados da membrana. Não permitem leitura direta de concentração de amostras reais. Esse tipo de montagem de eletrodo é chamada de eletrodos combinados. Portanto o potencial elétrico gerado externamente é proporcional ao interno. Podem ser empregados em titulações. na determinação da concentração de prata em uma solução. Vantagens e desvantagens do seu emprego: Alguns metais não podem ser usados como eletrodos. conforme abaixo: 33 . Devido à natureza das membranas de vidro especial a quantidade de cargas de um lado da membrana gera carga de outro lado.a) Eletrodos indicadores de metal ou de 1ª classe O eletrodo indicador composto por um metal pode ser empregado quando se deseja medir a concentração de uma solução desse metal. São sensíveis também aos ânions de sais pouco solúveis (o mais usado é o de prata para determinação de cloretos. Eletrodos inertes    Os eletrodos de platina podem ser usados. brometos.

Eletrodo de referência interno. um interno e outro externo que o envolve. Eletrodos de íons seletivos  O eletrodo de íon seletivo consiste em um eletrodo revestido com uma membrana de troca iônica. Cerâmica porosa que permite a passagem de íons para o eletrodo “externo”. permitindo que o sinal medido seja apenas do íon desejado. 4. Eletrodo de referência “externo”. com o vidro apropriado. Desse modo. maior constituinte do vidro. 3. Cabo coaxial: contém 2 fios elétricos. se forma uma membrana que interage com os íons H+ e OH-. 5. pode ser hidratado. Membrana seletiva de vidro: contém uma solução de íons H+ de atividade fixa. a leitura do sinal dos dois eletrodos pode vir num único cabo ligado ao milivoltímetro. O silicato de sódio. 2. Essa membrana dá seletividade ao eletrodo.1. formando um gel na superfície do vidro e da água tem o equilíbrio iônico: H2O H+ + OHDessa forma. 34 . mas com uma camada de isolante entre eles.

Independentemente de qual dos sistemas acima nos referimos. Br-.log [H+] ou pOH= . para alguns cátions e ânions. precipitação e de complexação) que se processa na titulação confere especificidade ao método. POTENCIOMETRIA RELATIVA OU INDIRETA  Através das titulações potenciométricas pode-se determinar a concentração de uma espécie química. A reação química (de neutralização. e um eletrodo monitora o processamento dessa reação.POTENCIOMETRIA DIRETA  A leitura de concentração em função do potencial elétrico. Rb+. Membrana líquida: Ca2+. 35 . DETERMINAÇÃO DA CURVA DE TITULAÇÃO  Titulação de ácido forte com base forte  No caso da titulação de ácido forte com base forte. Pb2+. Cu2+. NO3. uma membrana é responsável pelo monitoramento do potencial de apenas uma espécie. Mg2+. Na potenciometria indireta a reação química escolhida para a titulação é específica a uma espécie. Isto possibilita calcular facilmente o pH. garantimos que apenas esta altera os valores de potencial medidos. desde que se conheça a concentração Ca do ácido: pH = log 1 / [H+] = log 1 / Ca. só é conseguida com razoável sucesso nos eletrodos de íons seletivos. os cálculos de pH podem ser feitos através da utilização das próprias expressões que definem pH: pH = . NH4+ e Ag+. a concentração hidrogeniônica será 0. se a solução for 0. Cl-. Membranas sensíveis a gás: NH3 e CO2. Assim. óxido-redução.. onde Ca = concentração do ácido.2 e assim por diante. De fato.e ClO4-. a concentração hidrogeniônica de uma solução confunde-se praticamente com a própria concentração do ácido. Cs+. uma solução 1N de HCl apresentará concentração hidrogeniônica igual a 1. conforme especificação mostrada abaixo: Membranas de vidro modificado: Li+. E esses são os fatores de restrição ao emprego desse tipo de eletrodo. I-. PO4-. Na+. Cl-.2N em HCl. considerando por exemplo HCl H+ + Cl. sem que as outras interfiram na medida de sinal.log [OH-] Existe essa possibilidade porque o ácido forte estando quase 100% dissociado. Membranas sólidas: F-. considerada em normalidade. Membranas de precipitado: SO42-. Na potenciometria direta. para o emprego dos eletrodos de íons seletivo a fim de preservar a integridade das membranas. mas há sempre uma especificação de pH e de concentração.

9 pH = 2.90 Adição de 40 mL de NaOH 1N pH = 7 Adição de 40. 40) / 40 = .10     Obtidos outros valores de pH.1) / 79.log( 1 .log (1 .log (1 . 0. 20) / 60 pH = 0.log 1 = 0 Adição de 20 mL de NaOH 1N Agora a Ca ficou reduzida a (40 – 20) meq em 60 mL. sendo o volume total da solução: pH = .1 mL de NaOH 1N pOH = .Exemplo: Suponhamos a titulação de 40 mL de HCl 1N com NaOH 1N e calculemos os pHs atingidos durante a determinação: Adição de 0 mL de NaOH 1N A Ca = 40 miliequivalentes em 40 mL.9 mL de NaOH 1N pH = . e em conseqüência: pH = .90 pH = 11. teremos a seguinte tabela: 36 . 0.1) / 80.47   Adição de 39.1 pOH = 2.log Ca = .log( 1 .

aguardar 30 segundos para que a leitura se estabilize. O aparelho deve estar ligado por 30 min antes de efetuar a medição. Colocar a amostra num béquer de 100 mL e acertar a temperatura ambiente. Colocar a chave seletora do equipamento na posição “pH”. Destampar e manter aberto. secá-lo cuidadosamente com papel absorvente e emergi-lo até um pouco acima da membrana no recipiente com a amostra. Observar se a chave seletora do equipamento está na posição 0 (zero). se necessário.Da tabela resulta o seguinte gráfico: a) b) c) d) e) f) g)                                 DETERMINAÇÃO DE pH    Calibrar o aparelho com solução padrão pH=4 e pH=7. Ler o valor do pH no visor do equipamento. retirar o eletrodo da solução de conservação (KCl a 3 mol/L). 37 . durante a medição. o orifício lateral do eletrodo.

de V e da gota média. j) Secar o eletrodo com papel absorvente e emergi-lo em solução de KCl 3M (noutro recipiente). de 1 em 1 mL. fechar o orifício lateral do eletrodo e retirá-lo do recipiente da amostra. quando se julgar estar próximo da equivalência. a seguir a média. faz-se a leitura da força eletromotriz indicada pelo potenciômetro. Após cada adição. a seguir. adicionar NaOH 0. Pode-se a seguir. Mergulha-se na solução o eletrodo combinado.1N.1N de 5 em 5 mL. o que se consegue fazendo a leitura do volume total correspondente a 10 gotas escoadas da bureta e tirando.1N num béquer de 400 mL. i) Lavar o eletrodo com água destilada com pisseta.1N ou vice-versa. de 0.1N gota a gota. vidro-calomelano.1N contido numa bureta de 50 mL. liga-se o agitador magnético e inicia-se a adição do NaOH 0. logo após. conhecendo-se o volume equivalente e o fator do NaOH 0. a) b) c) d) e) f) VOLUMETRIA POTENCIOMÉTRICA ÁCIDO‐BASE    Coloca-se 25 mL de HCl 0.5 em 0. pode-se obter o volume equivalente Veq. fHCl = Veq . É necessário determinar o valor da gota média. Tendo os valores de E. fNaOH / VHCl 38 . mais 75 mL de água destilada. Pode-se fazer um ensaio preliminar para localização aproximada do ponto de equivalência. calcular o fator de HCl 0.h) Voltar a chave seletora na posição 0 (zero).5 mL e. Pode-se iniciar a determinação adicionando-se o NaOH 0.

ANÁLISE QUÍMICA B Professores: Carlos Ferreira Lima – 2ºB noturno Cleuber José de Carvalho – 2ºC noturno Idenesio Ramalho – 2ºA matutino 39 .

2008 40 .

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