EXPERIMENTO Nº 01    PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO 0,1 N DE HCl 

  Objetivo:    Preparar uma solução de HCl 0,1N, padronizar e determinar o fator de correção da solução preparada. Introdução Teórica    As análises volumétricas fundamentam-se em fato simples: quando as substâncias reagem entre si, resultando em um processo químico, o número de equivalentes-grama de uma dessas substâncias é igual ao número de equivalentes-grama de qualquer outro participante da reação. Se o volume V de uma solução de normalidade n e massa do soluto igual a m reage com outra solução (V’, N’, m’), temos: n = n’ VN = VN m/E = m’/E’ VN = m’/E’ Uma solução cuja normalidade seja conhecida com precisão de três casas decimais é chamada de solução padrão. O ácido clorídrico, HCl, também chamado de cloridreto ou gás clorídrico, é uma substãncia gasosa quando à temperatura ambiente. Dissolvendo-o em água, obtém-se uma solução saturada cuja concentração varia entre 36 e 37%, que é chamada de ácido clorídrico. Para limpezas domésticas constuma-se usar um líquido chamado ácido muriático, que nada mais é que uma solução razoavelmente concentrada de HCl. Procedimento Experimental    Preparação da solução 0,1N de HCl Verifique o teor ou dosagem do ácido concentrado que você está usando: ________ Meça a densidade do ácido concentrado (cuidado!!!). __________________________ Agora, calcule a massa de ácido clorídrico necessário para se fazer a solução. m = _________________ g (com 4 casas decimais). Essa é a quantidade de HCl puro necessária para obtermos 250 mL de solução 0,1N. Não dispomos de HCl puro (100%), mas sim de uma solução que contém 36% desse ácido. Calcule a massa de HCl a 36% necessária para se obter a solução desejada m = ________________ g (com 4 casas decimais). Como o ácido clorídrico concentrado é muito volátil e corrosivo, é inconveniente e difícil pesá-lo. Para isso, usaremos a densidade.

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Usando a densidade medida, calcule o volume de ácido clorídrico a 36% que você deverá usar para preparar a solução. V = __________ mL Usando uma pipeta graduada, meça exatamente o volume calculado acima. Essa operação deve ser feita na capela, com os devidos materiais de proteção individual. Mantenha fechado o frasco de ácido concentrado após o uso. Lave bem as mãos ou outro local onde esse reagente cair. Ponha água em balão volumétrico de 250 mL até a metade do volume. Transfira o volume de ácido para o balão e agite a mistura. Vá acrescentando água destilada ao balão, agitando-o para homogeneizar a solução. Quando chegar próximo ao traço de aferição do balão, verifique se a solução está quente. Nunca acerte o menisco de líquidos quentes!!! Se estiver frio, acerte o menisco gota a gota para não ultrapassar o volume desejado. Use para isso uma pisseta ou uma pipeta. Tampe o balão e homogenize muito bem a solução preparada. Essa é a solução 0,1N de HCl. Você vai utilizá-la a seguir. Padronização da solução de HCl 0,1N  Cada vez que se abre o frasco de ácido clorídrico concentrado, escapa um pouco de HCl gasoso. Então o teor inicial de 36% vai diminuindo constantemente. Em função desse fato, não se pode garantir que a pureza do HCl corresponda aos 36% do rótulo. Conseqüentemente, também não podemos assegurar que a solução que preparamos seja precisamente 0,1000N. Ela é teoricamente 0,1N, ou seja Nr = 0,1. Sua normalidade real, Nr, será conhecida somente após procedermos à sua padronização, cujos passos são executados a seguir: Pipete 20 mL de uma solução contendo 5,3 g de Na2CO3 por litro para um erlenmeyer de 250 mL (esses 20 mL equivalem a 0,106g de Na2CO3). Com uma proveta de 50 mL, adicione 20 mL de água. Acrescente 5 a 10 gotas de metilorange. Coloque uma garra num suporte universal e prenda a ela uma bureta de 50 mL. Ponha um béquer de 100 mL embaixo da bureta. Com o auxílio de um funil analítico, carregue-a com solução de HCl Nt=0,1 que está no balão volumétrico. Abra a torneira da bureta para encher a sua ponta e acerte o menisco no zero. Adicione lentamente a solução da bureta à mistura do erlenmeyer, segurando-o com a mão direita e agitando-o, enquanto com a mão esquerda você controla a adição do ácido pela torneira da bureta. Quando já estiver escoado 12 mL da bureta, feche quase que totalmente a torneira e prossiga a adição do ácido ao carbonato de sódio do erlenmeyer, mas agora, gota a gota, e observando lentamente a coloração da solução do erlenmeyer. Quando o indicador metilorange mudar do alaranjado para rosa-claro (cuidado: essa mudança ocorre de forma sutil), pare a adição do ácido, fechando rapidamente a torneira da bureta. Anote o volume da solução da bureta que foi gasto. Repita a titulação por mais duas vezes e tire a média dos volumes lidos na bureta, desprezando algum valor muito discrepante. V médio = ______________ mL

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Usando os conhecimentos de físico-química, calcule a normalidade real Nr da solução preparada. Nr = ______________ N.

Cálculo do fator de correção O fator de correção de uma solução (f) é a relação entre sua normalidade real e a normalidade teórica. F = Nr / Nt O fator de correção é um número puro, próximo de 1,0000, porque a normalidade real não deve estar muito distante da normalidade teórica. Calcule o fator de correção da solução que você preparou: f = ___________________ QUESTÕES    1) O que significa solução 0,1N de HCl? 2) Qual o estado físico do HCl? 3) Por que saem vapores do frasco de ácido clorídrico concentrado quando ele é aberto? 4) Por que o teor de HCl concentrado não ultrapassa 37%? 5) Por que deve-se padronizar a solução de HCl 0,1N preparada? 6) Que cuidados devem ser tomados quando o HCl concentrado é pipetado? 7) Qual a função do metilorange nessa prática? 8) Por que foram feitas 3 titulações nessa aula? 9) Por que não é conveniente pesar o ácido clorídrico concentrado? 10) Por que o fator de correção deve ser um número próximo de 1?

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EXPERIMENTO Nº 02    PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE  SÓDIO 0,1N 
  Objetivo:    Preparar, padronizar e fatorar a solução de hidróxido de sódio 0,1N. Introdução Teórica    O NaOH é um sólido muito higroscópico (absorve a umidade) e reage com o gás carbônico do ar, sendo transformado em carbonato de sódio e água. Na2CO3 + H2O 2 NaOH + CO2 Por esse motivo, as soluções de NaOH não devem ser preparadas diretamente, isto é: realizando a pesagem direta do hidróxido de sódio e depois a diluição em água. Se assim fizéssemos, não poderíamos ter certeza da concentração da solução porque, além de absorver muita umidade do ar (que seria incluída na pesagem do NaOH ), uma parte do NaOH também seria transformada em carbonato de sódio e água. Procedimento Experimental  Calcule a quantidade de NaOH necessária para se preparar 250 mL de solução a 0,1N. Pesar a massa calculada, com segurança e rapidamente. Dissolva essa massa com água destilada fervida, completando o volume até 250 mL. Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo, seco e rotulado. Observações:  • Cuidado ao manusear o NaOH.  • Água destilada é fervida para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida.  • O armazenamento da solução de NaOH é feito em frasco plástico porque o NaOH ataca o  vidro (reage com os silicatos que constituem o vidro).  • 1 mol de biftalato de potássio (KHC8H4O4) = 204,23 g.  Pesar de 0,6000 a 0,7000 g de biftalato de potássio seco em estufa a 110ºC, por 1-2 horas. Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 mL de água destilada e agite até a dissolução completa do sal. Não comece a titular antes da titulação completa. Junte 2 gotas de fenolftaleína. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de enche-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não há bolhas e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador.

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1N de NaOH? 2) Por que não se pode preparar solução de NaOH diretamente. QUESTÕES    1) O que significa solução 0. Anote o volume da solução de NaOH consumido. lave com água destilada e continue a adição de NaOH. indica o final da titulação.Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer. apenas pesando e diluindo esse reagente? 3) Por que precisamos padronizar a solução de NaOH? 4) Qual a função do fenolftaleína nessa prática? 5) Por que precisamos fazer 3 titulações? 6) Qual o principal componente da soda cáustica? 7) Por que. que persista por 30 s. foi adicionado 20 mL de água na solução do erlenmeyer? 8) Esses 20 mL precisam ser medidos com exatidão? Porque?   5 . Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer. antes da titulação. isto é. O procedimento deve ser feito em triplicata. sob agitação. Uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer. para o cálculo da concentração.

EXPERIMENTO Nº 03    DILUIÇÃO E CÁLCULOS DE CONCENTRAÇÃO    Objetivos:     Determinar concentrações por diluições sucessivas e avaliar o limite de percepção visual da cor de soluções de permanganato de potássio. Observe a cor e anote. a normalidade e a molaridade. quantitativamente. determine o número de gotas contidas em 2 mL.001 molar. transfira para outra proveta de 100 mL e complete o volume até 100 mL. calcule o volume de 1 gota de solução bem como a quantidade de sal contida em 1 gota. Repita esse procedimento até que a cor da solução não seja mais perceptível a olho nu. Calcule o volume dessa solução necessário para se diluir com o objetivo de se obter meio litro de solução a 0. QUESTÕES:    1) Na solução do item a. Procedimento:  1 – Faça uma solução de permanganato de potássio. transfira parra uma outra proveta de 100 mL. obtém-se uma solução. dissolvendo _____ g do sal em 30 mL de água destilada. usando uma proveta de 10 mL. calcule a massa de sal existente na última solução colorida. 2 – Transfira. aqueça cuidadosamente até a dissolução completa do sal. b) Meça. Agite cuidadosamente com uma vareta de vidro. Com essa solução faça os seguintes ensaios: a) Com o auxílio de um conta-gotas. com uma proveta . Meça 5 mL dessa solução. calcule o número de equivalente-grama do sal contida na solução de maior intensidade de cor. 10 mL dessa solução. Observe a cor da solução e anote. tire a média. 2) Em relação ao item b. a solução para uma proveta de 100 mL e adicione água destilada até 50 mL. 3) Ainda em relação ao item b. Faça várias determinações. bem como a sua concentração comum. 6 . Agite e. 4) Dissolvendo-se _____ gramas de permanganato de potássio em 100 mL de água. se necessário.

eHCl = ________________ eq-g. em g/L e em mol/L. Homogeneíze a solução. Titulação da solução de limpador com solução de HCl 0. Calcule o número de equivalente-grama do ácido utilizado. Teor = _____________ %. Calcule o teor de amônia no limpador doméstico concentrado. vermelho de metila ou metilorange? Por quê? 3) Por que foi adicionado 25 mL de água destilada antes da titulação? Essa medida tem que ser exata? Por quê? 7 . Calcule a massa de NH3 na solução inicial de limpador doméstico.1N fatorada até a viragem do indicador. realizando a titulação de um ácido forte com uma base fraca. Determine a concentração de amônia na solução do limpador doméstico. Se a diferença entre os volumes for maior que 0. Junte duas gotas de verde de bromocresol (viragem do azul para amarelo) e 25 ml de água destilada. O procedimento deve ser feito em duplicata. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL tarado. Procedimento Experimental  Preparação da solução de limpador doméstico para ser titulada  Retire uma alíquota de 10 mL do limpador com uma pipeta volumétrica calibrada. Calcule o volume médio: Vmédio = ______________ mL. QUESTÕES  1) Quais as características da volumetria de neutralização? 2) Por que foi usado o verde de bromocresol nessa análise? O verde de bromocresol poderia ser substituído por fenolftaleína. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL.1N fatorada. mNH3 = _______________ g. Titule com a solução de HCl 0.1 mL.EXPERIMENTO Nº 04  VOLUMETRIA ÁCIDO‐BASE: Determinação de amônia em limpador  doméstico  Objetivos:    Determinar a porcentagem (teor) de amônia em um limpador doméstico.  Retire uma alíquota de 25 mL da solução do produto de limpeza com uma pipeta volumétrica calibrada. fazer em triplicata e descartar o volume mais discrepante para tirar a média. Determine a massa do limpador correspondente aos 10 mL e complete o volume com água destilada.

Refaça os cálculos usando agora os números de mols das soluções padrão e problema e verifique se os resultados coincidem. 7) Escreva as equações químicas ocorridas nessa análise. 8) O teor de amônia no limpador doméstico concentrado também poderia ser calculado através do número de mols.4) O que você acha de um limpador doméstico com 30% de amônia? 5) O processo que você utilizou nessa aula poderia ser adotado por uma indústria de produção de limpador doméstico à base de amônia? Justifique sua resposta. 10) Diferencie padrão primário de padrão secundário. 9) Cite outras aplicações em laboratórios industriais da volumetria de neutralização. 6) Identifique a solução padrão e a solução problema dessa análise. 8 .

enquanto houver íons cloreto na solução: AgCl + NaNO3 AgNO3 + NaCl Quando todos os ânions cloreto tiverem sido precipitados. Padronizar a solução obtida em relação a uma solução padrão de cloreto de sódio. à qual se tenha adicionado pequeno volume de solução de dicromato de potássio. devendo ser dessecado em estufa mediante aquecimento em estufa a 300ºC e resfriado no dessecador contendo sílica gel. Homogeneizar a solução. recorremos a via indireta para o preparo de solução. É muito solúvel em água. Introdução Teórica:    O nitrato de prata resulta do ácido nítrico diluído sobre a prata. completando o volume com água destilada. O cloreto de sódio é um excelente padrão primário. Todos os sais de prata são venenosos. Adicionando a solução de nitrato de prata a uma solução de cloreto. O nitrato de prata é encontrado no mercado em excelentes condições de pureza.EXPERIMENTO Nº 05  VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – ARGENTOMETRIA. libertando prata quando em contato com substâncias orgânicas. Porém. geralmente. formará um precipitado vermelho tijolo de cromato de prata: Ag2CrO4 + 2 KNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 Procedimento Experimental:  Preparação da solução de nitrato de prata decinormal: Calcular a massa de nitrato de prata necessária para se preparar 250 mL de solução a 0. 9 . dissolver em pequena quantidade de água e transferir integralmente para um balão volumétrico de 250 mL. a titulação é conduzida segundo o método de Mohr. Pesar a massa calculada.  Objetivo:    Preparar uma solução decinormal de nitrato de prata. O reagente é levemente higroscópico. utilizando o método de Mohr. Devido a isto. haverá formação de precipitado branco de cloreto de prata. A concentração é determinada em relação ao cloreto de sódio (padrão primário). dependendo das condições de manuseio e de armazenagem. não é higroscópico e o sal dessecado pode ser conservado inalterado em frascos acastanhado com rolha esmerilhada.1N. o nitrato de prata pode sofrer oxidação.

O cromato de prata é solúvel a quente. então. Aplicação da argentometria: Determinação de um cloreto solúvel Pesar. 1 mL de solução de cromato de potássio a 5% e uma pitada de carbonato de cálcio.5 neutraliza-se com ácido nítrico.1N é dado por: f = (25 . previamente aquecido em estufa durante 1 hora. f . Essa titulação só deve ser feita em solução de pH variando entre 6. de 115 a 120ºC. sendo abaixo de 6. 2) Quais as características principais da volumetria de precipitação? 3) O que é cloreto solúvel? 4) Qual a função do cromato de potássio na argentometria? 5) Explicar a origem da fórmula usada na determinação de cloreto solúvel.1N. para a titulação da solução de nitrato de prata.4500 a 1. em balão aferido. até que apareça uma cor parda clara mas persistente.5 e 10.5. 10 . Deduzir o volume V2 gasto de nitrato de prata 0.9000g de cloreto de sódio. então. previamente seco. O cromato de prata é solúvel em meio excessivamente ácido e em meio excessivamente básico precipita o óxido. Em ambos os casos usa-se papel tornassol como indicador. do volume V4.Padronização da solução decinormal de nitrato de prata Pesar. adicionar 25 mL de água.003545 . Colocar 25 mL dessa solução num erlenmeyer de 250 mL e proceder. V6 .5500 g do material (massa m). V5. o volume real gasto V6 (V6 = V4 – V5). 100 massa da amostra na alíquota sendo f o fator de correção do nitrato de prata 0. Sendo m a massa de NaCl. obtendo V3 = V1 – V2. como o processo anterior. QUESTÕES:    1) Definir argentometria. o fator dessa solução será f’ = m / 5.8000 a 5. f’) / V3 Observações importantes:    Essa titulação deve ser feita sempre a frio. Cálculo: % de cloreto (Cl-) na amostra = 0. Colocar 25 mL dessa solução num erlenmeyer de 250 mL. agitando sempre. dissolver em água destilada e completar o volume a 250 mL. do volume V1.1N. Executar uma prova em branco.1N. substituindo a solução de cloreto de sódio por igual volume de água destilada. Anotar o volume V4. Executar uma prova em branco e deduzir o volume gasto nesta prova. O fator de correção volumétrico da solução de nitrato de prata 0. Ler o volume V1.844. solução de nitrato de prata 0. de 1. obtém-se.5 neutraliza-se com carbonato de cálcio e sendo alcalina acima de 10. em balão aferido. agitar bem e acrescentar. dissolver em água destilada e completar o volume a 1000 mL. de 5.

1N.6) O que é e qual a finalidade da prova em branco? 7) Para que foi adicionado o carbonato de cálcio na titulação durante a padronização do nitrato de prata? 8) Calcule a massa de cloreto de sódio que reage com 15 mL da solução de nitrato de prata 0. 9) O nitrato de prata pode ser considerado padrão primário ou secundário? Justifique. 10) Qual a importância do fator de correção mássico para o NaCl nessa análise? 11 .

Padronizar a solução de permanganato de potássio pela redução do manganês. Essa eliminação se consegue fervendo a solução por 1 hora. dissolver em 50 mL de água destilada. 4) Padronização da solução de Permanganato de potássio  Pesar. É necessário eliminar essas substâncias oxidáveis para preparar uma solução estável de KMnO4 porque o MnO2 finamente dividido provoca autodecomposição do permanganato de potássio.EXPERIMENTO Nº 06  VOLUMETRIA DE ÓXI‐REDUÇÃO – PERMANGANOMETRIA    1) Objetivos:  Preparar uma solução de permanganato de potássio 0. que reagem com KMnO4 para formar dióxido de manganês hidratado. deixar a solução estacionar à temperatura ambiente por 2 ou 3 dias. temos: Mn2+ + 4 H2O (MnO4). Titular com permanganato de potássio 0. esfriando-a e eliminando o MnO2 por filtração. em cadinho de Gooch preparado com uma camada filtrante de amianto. poeira. Não usar papel de filtro devido a sua matéria orgânica.30 g de oxalato de sódio puro e seco entre 105 e 110ºC. 3) Preparação da solução de permanganato de potássio 0. A temperatura final da solução deve estar acima de 60ºC no final. a reação entre KMnO4 e Na2C2O4 pode ser assim representada: 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O 5 (C2O4)2. se usa oxalato de sódio como substância primária para a fatoração da solução de permanganato de potássio: 2 CO2 + 2 e (C2O4)2Finalmente.1N. 12 . colocar num erlemnmeyer de 250 mL. Proteger a solução contra a evaporação. filtrar novamente e retitular. de 0.+ 2 MnO4. gota a gota. Aplicar a técnica de permanganometria. Transferir o filtrado para um vidro escuro com rolha esmerilhada e livre de graxa.1 N  Dissolver cerca de _____ gramas de KmnO4 p. aquecer à fervura e manter ligeiramente abaixo da temperatura de ebulição por 1 hora. Alternativamente. 2) Introdução Teórica  Nas oxidações pelo KMnO4 em meio fortemente ácido.1N. Se precipitar MnO2. adicionar 30 mL de ácido sulfúrico 2N e aquecer de 80ºC a 90ºC. Filtrar através de amianto livre de matéria orgânica. até o aparecimento da cor rósea persistente por 30 segundos.+ 8 H+ + 5 e Em geral. que seria atacada. adicionando-o.a em 1 litro de água destilada.25 a 0.+ 16 H+ Cuidados:  A água destilada contém traços de substâncias redutoras. agitando constantemente. vapores redutores e conserva-la no escuro ou na luz difusa.

f= m . H2O2 (em volumes) = Conc. H2O2 (em mol/L) . H 2O + ½ O2 H2O2 Conc. 6) Calcule a concentração em g/L. que persista por mais de 30 s. 5) Explique a origem da fórmula usada para encontrar o fator de correção da solução de permanganato de potássio. até o aparecimento da cor rósea. 2) Retire uma alíquota de 10 mL da solução de água oxigenada com uma pipeta volumétrica e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Anote o volume da solução de permanganato de potássio consumido. 11. em g/L e em mol/L da solução de permanganato de potássio depois da titulação. QUESTÕES  1) Cite os cuidados que devem ser tomados no preparo e armazenamento da solução de permanganato de potássio. 3) Acrescente 8 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v.   Aplicação da Permanganometria: Determinação da concentração da água oxigenada. f = fator de correção do permanganato de potássio. o que indica o final da titulação. mol/L e em volumes.2 OBS: O equivalente-grama da água oxigenada. V Onde: m = massa em gramas de oxalato de sódio que se partiu para a titulação. 0. Esse volume será usado no cálculo da concentração. 13 . Junte 20 mL de água destilada. 2) O que são oxidantes? E redutores? 3) Quais as outras formas de volumetria de oxi-redução? Quais são suas soluções padrão e problema? 4) Faça uma pesquisa e cite outras aplicações da permanganometria. atuando como redutora é igual ao quociente de sua molécula grama por 2. V = volume consumido de permanganato de potássio. 5) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata. de H2O2. 4) Proceda a titulação com solução de KMnO4 usando uma bureta de 50 mL. 6) Calcule a concentração real.0067 .  1) Transfira uma alíquota de 10 mL com uma pipeta volumétrica. Homogeneíze a solução. Importante:  Concentração em Volumes: Volume de O2 nas CNTP liberado pela decomposição de 1 litro da solução de H2O2. de água oxigenada comercial 10 volumes para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada.

deve-se multiplicar a concentração molar por 11.7) Explique por que. 9) O KMnO4 pode ser considerado um padrão primário? Por quê? 10) Por que durante a titulação da água oxigenada com permanganato de potássio. para se encontrar a concentração da água oxigenada em volumes.2. 8) Cite as principais características da volumetria de óxi-redução. 14 . há formação de espuma? Explique e escreva a equação química envolvida.

respectivamente. dependem do tamanho. principalmente. através de cálculos estequiométricos. forma e carga elétrica das partículas.EXPERIMENTO Nº 07  ANÁLISE QUANTITATIVA GRAVIMÉTRICA  Objetivo: Determinar. A facilidade com que um precipitado é filtrado. O precipitado deve ser também facilmente filtrável e lavável e não deve arrastar impurezas da solução em que é formado. O tamanho delas depende do precipitado em particular e também das condições de precipitação. Acredita-se que eles sejam formados por alguns pares de íons. para então ser recolhida e. assim como o tamanho dos núcleos primários não estão bem definidos ainda. Para ser realizada a separação. quanto ao tamanho de partículas.  A primeira etapa de precipitação é a nucleação ou formação de núcleos primários. coagulado e gelatinoso. é adicionado um agente precipitante. Pode ser dividida em precipitação e volatilização. 15 . determinar a quantidade real de determinado elemento ou composto químico. senco este reconvertido ou não em sua forma de pesagem. permitindo o recolhimento através de meios filtrantes do item em análise. A precipitação. Vários íons podem ser determinados por gravimetria. em linhas gerais. de modo que: ocorre o surgimento de fases e não há perda apreciável por redissolução. por gravimetria. por medida indireta deve-se converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que se encontra. A filtração pode ser efetuada com simples aparatos de vidro ou porcelana. Introdução Teórica:    A análise gravimétrica está baseada na medida indireta de massa de um ou mais constituintes de uma amostra. com papeis de filtro apropriados ou membranas. constituinte da amostra inicial. Na formação de um precipitado é necessário considerar duas etapas: a nucleação e o  crescimento dos cristais. o teor de cromo em uma amostra de dicromato de potássio. O sulfato de bário. são precipitados com um reagente e pesados após secagem. A maneira como são formados. os tipos de precipitado cristalino. um precipitado deve ser suficientemente pouco solúvel para que as perdas por solubilidade sejam desprezíveis. As partículas devem ser suficientemente grandes de modo a não passarem através dos poros do meio filtrante empregado. Para ser usado em análise gravimétrica. segue a seguinte ordem: Precipitação Filtração Lavagem Aquecimento Pesagem Inicialmente o item em análise encontra-se em uma forma solúvel em um determinado meio. cloreto de prata e óxido de ferro hidratado exemplificam. dentre outras propriedades. assim como a sua pureza. Esses três tipos de precipitado diferem entre si. o item é então convertido em uma forma solúvel neste meio.

Continue a ebulição até a eliminação do excesso de álcool e aldeído. Durante este processo as partículas pequenas tendem a dissolver-se e a se reprecipitarem sobre a superfície dos cristais maiores. Apague o fogo e deixe depositar o Cr(OH)3. Junte. ocorre a formação de pequenas partículas que pode resultar num colóide. na presença da água-mãe. É comum nos procedimentos gravimétricos deixar o precipitado repousar. Neste tempo ocorre um envelhecimento do precipitado. Elas podem se incorporar aos precipitados por meio da coprecipitação ou pala pós-precipitação. Durante a reprecipitação. Se o líquido sobrenadante for avermelhado. causando assim sua contaminação. Um fato importante a considerar é que os precipitados gelatinosos adsorvem impurezas facilmente. Nos processos nos quais a nucleação predomina. excesso de hidróxido de amônio diluído até precipitação total de Cr(OH)3 cinza-esverdeado ou violáceo. Adicione 10 mL de HCl concentrado e 5 mL de álcool etílico absoluto. Após a nucleação. agitando. 16 . durante um determinado tempo. Mantenha a ebulição e agite até a redução total do dicromato de potássio ( a solução fica verde-escura). enquanto que se ocorrer uma predominância do crescimento das partículas. Continue a ebulição por alguns minutos e agite. com mais íons ou moléculas sendo adicionados aos agregados. Aqueça à ebulição. Dilua a solução até 150 mL e aqueça à ebulição. Na coprecipitação por formação de uma solução sólida. Procedimento Experimental:    Dissolva 0. a precipitação continua pelo crescimento das partículas. sendo algumas vezes necessário reprecipitá-los antes de filtra-los. o íon contaminante é capaz de substituir o ânion ou o cátion na rede cristalina do precipitado.Os núcleos não são estáveis e crescem até atingirem o tamanho das partículas coloidais e daí em diante. irá se formar um precipitado com cristais maiores. ou param nesse estágio ou continuam a crescer até formarem cristais grandes. A coprecipitação é o processo pelo qual substâncias solúveis se incorporam aos precipitados durante sua formação. antes de ser filtrado. devido à grande área superficial. a concentração de impurezas na solução é reduzida a um nível mais baixo e consequentemente a adsorção será bem menor. Estas impurezas que acompanham os precipitados constituem a maior fonte de erros na análise gravimétrica. mais facilmente manipuláveis.5 g de K2Cr2O7 em 100 mL de água. Os precipitados podem arrastar da solução outros constituintes que são normalmente solúveis e que nem sempre são removidos por simples lavagem. continue a ebulição até que deposite o precipitado e o líquido sobrenadante fique completamente claro.

c) massa do cadinho com precipitado de Cr2O3 = ________________ g. Deixe esfriar. Qual a diferença entre eles? 17 . a fim de transformar em Cr2O3 verde-escuro. Pese o conjunto e anote a massa. Deixe esfriar o cadinho com o precipitado de trióxido de dicromo no dessecador. b) massa do cadinho vazio = _______________ g. Determine a massa do cadinho frio. Calcinar um cadinho e deixar esfriar no dessecador. Qual o erro? Quais as causas? 10) Cite 3 tipos de precipitados e exemplifique. 2) Qual as diferenças entre volumetria e gravimetria? 3) Como você soube da redução de Cr6+ para Cr3+ ? 4) Por que se formou aldeído? 5) Por que se calcinou o precipitado Cr(OH)3 ? 6) O que é e para que serve o fator gravimétrico? 7) Calcule a massa de cromo na amostra. Seque o precipitado e transfira-o para um vidro de relógio. Incinere o papel de filtro acima no cadinho. Tratamento dos dados:  a) massa da amostra = ______________ g. Determine a massa do óxido.Lave o precipitado por decantação com água destilada quente em filtração. e) cálculo do fator gravimétrico = f = massa do Cr / massa do Cr2O3 f = __________________ QUESTÕES  1) Escreva as equações químicas envolvidas nessa análise. Junte ao cadinho o precipitado do vidro de relógio e aqueça durante 10 min. Não jogue fora o papel de filtro. 9) Compare a massa obtida com a massa teórica. 8) Determine a % de cromo na amostra. d) massa do precipitado Cr2O3 = _______________ g.

Entalpia ou calor de dissolução: é a variação de entalpia (∆H) que ocorre na dissolução de 1 mol de uma substância em uma quantidade de determinado solvente. em calorias. Entalpia ou calor de neutralização: é a variação de entalpia (∆H) que ocorre na reação de 1 equivalente-grama de um ácido com 1 equivalente-grama de uma base. A utilização inversa das informações sobre as entalpias de ligação. sabendo que é necessário 1 cal para elevar de 1ºC 1 g de água. em calorias.EXPERIMENTO Nº 08  DETERMINAÇÃO DAS ENTALPIAS DE DISSOLUÇÃO E DE  NEUTRALIZAÇÃO  Objetivos:  Verificar como se determinam os calores de reação. especialmente sobre as energias de ligação. Adicionar o NaOH pesado ao erlenmeyer e agitar com o termômetro com  muito  cuidado até a dissolução completa da base. tal que um novo acréscimo desse solvente não produza efeito térmico considerável. o ∆H da reação de neutralização é sempre constante (∆H = . 18 . e fornecem muitas informações de natureza química. Anotar a temperatura máxima atingida. Adicionar 200 mL de água destilada. Adicionar ao erlenmeyer 100 mL de ácido clorídrico 0. porque corresponde sempre à mesma reação: H2O(l) H+(aq) + OH-(aq) Procedimento Experimental:    1 – Determinação do calor de dissolução Colocar um erlenmeyer sobre a tela de amianto. libertada na dissolução de 1 mol de NaOH para dar soluções suficientemente diluídas. libertada na dissolução de 2 g de NaOH sólido em 200 g de água. muitas das quais impossíveis de serem realizadas.13. Medir a temperatura da água. ambos em soluções aquosas diluídas. Escreva a equação termoquímica envolvida na parte 1. Calcular a quantidade de calor.8 kcal/eq-g). medir a temperatura do ácido. permite por outro lado a previsão de calores de reações. 2 – Determinação do calor de neutralização Colocar um erlenmeyer de 250 mL sobre a tela de amianto. Introdução Teórica:  As medidas de entalpia de reação são geralmente executadas através do emprego de calorímetros.50 M. Calcular a quantidade de calor. Pesar 2 g de hidróxido de sódio. Para a reação entre ácidos e bases fortes.

25 M. Determinar a densidade da solução obtida. Adicionar o NaOH ao ácido contido no erlenmeyer. Despejar a solução de NaOH no ácido contido no erlenmeyer. temos: m = d . Δt O HCl e o NaOH são eletrólitos fortes. Medir com o termômetro a temperatura do ácido clorídrico. ambos em soluções suficientemente diluídas. QUESTÕES  1) Por que a entalpia de neutralização é constante para ácidos e bases fortes? 2) Escreva as equações termoquímicas envolvidas nessa análise. em cal. que providências poderíamos tomar para evitar ao máximo a perda de calor pelo béquer ao ar? 19 . Medir a temperatura do NaOH. Anote a temperatura máxima atingida. c. Agitar até a completa dissolução do NaOH.Adicionar a um béquer 100 mL de solução de hidróxido de sódio 0.50 M e 100 mL de HCl 0. Calcular a quantidade de calor. libertada na reação entre 2 g de NaOH sólido e 200 mL de HCl 0. com o auxílio de um termômetro (com cuidado!!!). V Então: Q = d . Escreva a equação termoquímica envolvida. 3 – Determinação do calor de reação Colocar um erlenmeyer de 250 mL sobre a tela de amianto. Δt Como d = m/V. libertada na reação. libertada na reação de 1 mol de NaOH e 1 mol de HCl. Como vimos na introdução teórica.8 kcal/mol.25 M. Usando esse dado teórico e o valor que você encontrou nos itens 2 e 3 dessa análise.50 M. em solução diluída. Cálculos:  Os calores de neutralização e de dissolução são calculados pela fórmula: Q = m . em cal.50 M. c . Calcular a quantidade de calor. a entalpia de neutralização entre um ácido forte e uma base forte é de – 13. Agitar a solução com um termômetro e anotar a máxima temperatura atingida. V . a quantidade de calor. Calcular. Adicionar ao erlenmeyer 200 mL de ácido clorídrico 0. calcule a porcentagem de erro experimental e procure apontar as possíveis diferenças dos resultados no seu relatório. Escreva a equação termoquímica envolvida. de NaOH 0. Calcular a quantidade de calor. libertada na reação de 1 mol de NaOH com 1 mol de HCl. em cal. 3) Na ausência do calorímetro. em cal. Pesar 2 g de NaOH sólido.

Explique por que. Qual a diferença entre temperatura e calor? O que é calor específico de um material? Quais os instrumentos usados para medir temperatura e calor? Cite 3 unidades de medidas de temperatura e 3 unidades de medida de calor. para as reações endotérmicas o ∆H é positivo e para as reações exotérmicas o ∆H é negativo.4) 5) 6) 7) 8) 9) Diferencie reações endotérmicas de reações exotérmicas. 10) Cite 2 exemplos que permitem mostrar a importância da aplicação dos conceitos de Termoquímica em indústrias. Esboçar seus gráficos. 20 .

EXPERIMENTO Nº 09    SÍNTESE DO ÁCIDO ACETILSSALICÍLICO (AAS)  Objetivo:    Sintetizar a aspirina. 3 – Para acelerar a cristalização. Agite a mistura lentamente. Procedimento Experimental:  1 – Coloque num erlenmeyer pequeno 4 g de ácido salicílico e 10 mL de anidrido acético. Propriedades do ácido acetilsalicílico:  1 – Dissolva alguns cristais de aspirina em 1 mL de metanol e adicione 1 gota de solução de cloreto férrico. adicione 40 mL de água fria e resfrie o erlenmeyer com água corrente. Introdução Teórica:    Faça uma pesquisa sobre as reações envolvidas nesse processo e sobre as aplicações do ácido acetilssalicílico. lave-os com água fria e seque os por prensagem em papel absorvente. 4 – Determine a massa dos cristais e o seu rendimento.. use o anidrido para remover o ácido que tenha aderido às paredes. e. sem esperar esfriar adicione cerca de 2 mL de água para decompor o anidrido acético. Recolha os cristais da aspirina num funil de Bruchner. 4 – Quais as funções orgânicas que participam da reação de obtenção da aspirina? 5 – Qual o rendimento da reação? Ele foi satisfatório? Por que? 21 . na altura da superfície da solução. Observe e anote. O que você concluiu? QUESTÕES:   1 – Escreva a equação de obtenção da aspirina. Acrescente 10 gotas de ácido fosfórico xaroposo. 2 – Remova o balão do banho. Aqueça a mistura durante 10 minutos num banho de vapor ou de água a 85-90ºC. Assim que a reação cessar. 2 – Qual a função do ácido fosfórico? Ele participa da reação? 3 – Escreva a reação química que representa a reação entre o excesso de anidrido acético e água. Não ponha o erlenmeyer sobre a água fria. Tome cuidado. pois os vapores que se desprendem são de ácido acético. atrite as paredes internas do erlenmeyer com bastão de vidro. um composto de função mista. Repita o mesmo teste usando ácido salicílico.

Identificar. Calcular o rendimento. 15 mL de álcool metílico e 3 mL de ácido sulfúrico concentrado.  o que é perigoso!!! QUESTÕES  1) Escrever a equação da reação entre o ácido bórico e o álcool etílico. O pH deve estar alcalino. 2) Qual a função do ácido sulfúrico na esterificação do ácido bórico e álcool etílico? 22 . Aquecer cuidadosamente a mistura até a ebulição. 8) O éster obtido tem odor característico de que? 9) Calcule a massa teórica do éster que foi obtido. o borato de etila formado. QUESTÕES  1) Por que se deve usar o condensador na posição vertical? 2) O que é esterificação? 3) Escreva a equação da reação para a obtenção do salicilato de metila? 4) Qual é a função do ácido sulfúrico nesta esterificação? 5) Esquematize o sistema usado por você. 6) Por que é possível afirmar que houve formação de éster no experimento? 7) Cite usos dos ésteres. Obtenção do Borato de Etila  Colocar pequena porção de ácido bórico num tubo de ensaio seco. Após o aquecimento. pela coloração verde-amarela da chama. 10) Determine a densidade do éster obtido bem como o cálculo do seu rendimento.EXPERIMENTO Nº 10  REAÇÃO DE ESTERIFICAÇÃO    Objetivo:    Obter o princípio ativo do gelol e estudar o processo de esterificação Obtenção do Salicilato de Metila    Em um balão de fundo redondo. Apagar o fogo. Não queimar todo o éster porque se daria a concentração do ácido sulfúrico.5 g de ácido salicílico.5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Juntar 0. Filtrar no béquer e transferir para uma proveta. Adaptar ao balão um condensador (sistema de refluxo) e aquecer durante 40 minutos. colocar 12. deixando que se desprendam vapores pela boca do tubo de ensaio. Decantar em um funil de separação. Medir o volume do líquido obtido. Juntar ao ácido cerca de 5 mL de álcool etílico. Inflamar os vapores (com cuidado). tratar com 30 mL de solução de carbonato de sódio a 10%.

Refluxe a mistura por 45 minutos e deixe esfriar à temperatura ambiente.876 g/mL. com 25 mL de uma solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5% (Cuidado: forma-se gás carbônico e há um considerável aumento de pressão). Despreze a fase aquosa inferior. Dados: Densidades: Álcool isopentílico = 0. Tape o funil e agite várias vezes. o éster com 25 mL de solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5% e posteriormente com 25 mL de água destilada. tape com uma rolha e agite por 10 minutos. Ácido acético glacial: 1. junte 4 mL de ácido sulfúrico concentrado.049 g/mL Ácido Sulfúrico concentrado = 1. Transfira a mistura para um funil de separação de 250 mL e adicione 55 mL de água destilada fria. Lave o éster cru. para um balão de destilação recolhendo a fração de destilado que passar na faixa de 134 – 143ºC num béquer de 100 mL previamente pesado. Lave o balão com mais 10 mL de água destilada e coloque. Deixe em repouso até que as fases se separem. Despreze a fase aquosa inferior. também no funil de separação.3) Por que o borato de etila pode ser identificado pela coloração da chama? Obtenção do acetato de isopentila  Coloque 15 mL de álcool isopentílico (ou álcool isoamílico ou 3-metil-1-butanol) e 20 mL de ácido acético glacial num balão de fundo redondo de 100 mL.89 g/mL Acetato de isopentila = 0. Lave. QUESTÕES  1) Escreva as reações envolvidas nesse experimento. Transfira o éster para um erlenmeyer de 250 mL contendo 2 g de sulfato de sódio anidro. com algodão. Filtre através de um funil analítico. novamente. 23 . CUIDADOSAMENTE.8133 g/mL. 2) Calcule o rendimento obtido. contendo um pouco de ácido acético.

Identificar as reações químicas e as suas propriedades Introdução Teórica:    Os metais estão colocados na fila de reatividade química. As reações de dupla-troca podem ocorrer entre ácidos. O sal reagente deverá ser solúvel e o sal formado insolúvel.EXPERIMENTO Nº 11  REAÇÕES QUÍMICAS  Objetivos:    Construir e compreender parte da série de reatividade dos metais. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). Esperar alguns minutos. Reação entre ácido e sal: Ocorrerá desde que o ácido reagente seja forte e fixo e o ácido formado seja fraco e volátil. equacionar e balancear as reações químicas de dupla-troca. Prever. em ordem crescente de reatividade ou ordem crescente de nobreza. Esperar alguns minutos. Quanto maior for a reatividade (eletropositividade) de um metal. Reação entre base e sal: Ocorrerá desde que a base reagente seja forte e solúvel e a base formada seja fraca e insolúvel. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). adicionar aparas de zinco. 2 – Adicionar a um dos tubos aparas de magnésio. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). maior será a sua capacidade de doar elétrons. 4 – Ao terceiro tubo contendo HCl. 5 – Ao quarto tubo contendo HCl. obedecendo as seguintes condições: Reação entre ácido e base: Sempre haverá reação formando sal e água. bases e sais. adicionar limalha de ferro. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). O sal reagente deverá ser solúvel e o sal formado insolúvel. 3 – Adicionar ao outro tubo aparas de alumínio. 24 . Procedimento Experimental:    Reatividade dos metais a) Reações de metais com ácidos 1 – Pegar 5 tubos de ensaio e adicionar HCl a 10% até 1/3 do volume de cada um.

concentrado ou diluído. 7 – Qual dos metais reagiu mais rapidamente com HCl? Por que? Consultando a fila de reatividade dos metais.6 – Ao último dos 5 tubos. 25 . com cuidado. os metais se comportam de forma diferente com esses ácidos e suas reações fogem à fila de reatividade. reagem de modo diferente com os metais. adicionar alguns fragmentos de cobre. Que alteração se obteve na solução? Houve reação? Por que? Escrever a reação (se ocorreu). c) Reações entre metais 1 – Colocar solução de sulfato de cobre em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. escrever os metais que são atacados por ácidos. Por essa razão. Agitar e observar. Agitar e observar. Por que a solução descorou? 3 – Colocar solução de sulfato de zinco em um tubo de ensaio até 1/3 do sou volume. sem liberação de hidrogênio. 4 – Colocar solução de sulfato de cobre em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. Esperar 1 ou 2 minutos. concentrado e quente. Adicionar algumas aparas de cobre. Adicionar alguma aparas de cobre. 7 – A um dos tubos adicionar aparas de cobre. 2 – Adicionar algumas aparas de zinco. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). 5 – Colocar solução de sulfato de magnésio em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). Agitar e observar. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). Agitar e observar. Agitar e observar.  Os ácidos sulfúrico. Observar cada um deles e responder: O cobre reage com o NaCl? Por que? O zinco reage com o NaCl? Por que? O alumínio reage com o NaCl? Por que? 8 – Colocar solução de nitrato de prata em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. Esperar 1 a 2 minutos. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). ao segundo adicionar aparas de zinco e ao terceiro aparas de alumínio. . b) Reação de ácido nítrico com cobre  1 – Colocar HNO3 a 50% em um tubo de ensaio até ¼ do seu volume. Qual alteração se observa na solução? Houve reação? Porque? Escreva a reação (se ocorreu). 2 – Adicionar algumas aparas de cobre. Obs. 9 – Adicionar algumas aparas de magnésio. 10 – Adicionar algumas aparas de zinco ou alumínio a um tubo de ensaio contendo 1/3 do seu volume de solução de nitrato de prata. Agitar e observar. Adicionar algumas aparas de magnésio. . e o nítrico. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). 6 – Colocar solução de cloreto de sódio em 3 tubos de ensaio até 1/3 do seu volume. Observar.

Adicionar 3 mL de água e aquecer até a ebulição. Juntar. Agitar e observar. Juntar ao tubo de ensaio 2 mL de hidróxido de amônio concentrado. Juntar uma gota de fenolftaleína. Deixar esfriar e observar. até desaparecer a cor rósea. Escrever a equação da reação ocorrida. indicando os números de oxidação de todos os átomos participantes. Juntar 1 mL de água oxigenada. Adicionar 1 mL de ácido clorídrico e observar. Adicionar 3 gotas de solução de iodato de potássio e 2 ml de solução de ácido sulfúrico. Escreva a equação dessa reação. gota a gota. O que ocorreu? Escreva a reação entre o precipitado e o NH4OH. agitar e observar. Juntar 1 mL de solução de ferrocianeto de potássio. ácido sulfúrico e água oxigenada. grifando o produto insolúvel. Que tipo de reação ocorreu? Que fenômenos ocorreram nessa parte do experimento? Colocar 1 mL de nitrato de prata em um tubo de ensaio.Observar.Reações de dupla‐troca Parte A – Tipos de reação  Colocar 2 mL de hidróxido de sódio diluído em um tubo de ensaio. Qual é o oxidante? Qual o redutor? Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de iodeto de potássio. Ocorreu reação química? Qual? Colocar 1 mL de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. agitar e observar. Agitar. Ocorreu reação? Qual? Parte B – Reações de óxido‐redução  Colocar 1 mL de solução de iodeto de potássio em um tubo de ensaio e juntar 1 mL de ácido sulfúrico diluído. Que tipo de reação ocorreu? Juntar 1 mL de nitrato de chumbo em um tubo de ensaio. agitar e observar. O 26 . O que ocorreu? Escrever a equação da reação entre iodeto de potássio. Juntar 1 mL de solução de cloreto de sódio. juntar 1 mL de tiocianato de amônio. Colocar 1 mL de solução de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. Escrever a equação da reação entre NaOH e HCl. Agitar e observar.

Qual é o íon livre presente? Qual a coloração após a adição do amido? Escreva a equação química balanceada.   27 . 2 mL de ácido sulfúrico diluído e 1 mL de solução de permanganato de potássio. Colocar em um tubo de ensaio vários cristais de permanganato de potássio e adicionar 1 ml de ácido clorídrico concentrado. A cor violeta desse último desaparece? Escreva a equação química balanceada. Depois de algum tempo observar a formação de um gás. Qual a coloração desse gás? Escreva a equação química balanceada. Demonstrar a presença desse íon com a adição de algumas gotas de amido.aparecimento de uma coloração marron se deve a formação de um íon livre. Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de solução de sulfito de sódio.

Determine o número de moles de ácido que será usado. podemos afirmar que: n NaOH = n HCl x y Atribua o valor unitário para x e determine o valor de y. Preencha a bureta com solução de NaOH 0.1M fatorada e zere-a. Determine também o número de moles de NaOH gasto na titulação. sendo nesse caso seu numero de moles determinado pela equação costumeira: n = m/M. que denominamos molaridade.1M e zere-a.1M para o erlenmeyer. pois os mesmos provocam reações rápidas. sendo os reagentes em soluções os mais indicados. Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H2SO4  Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25 mL. Determine o número de moles do ácido usado. os gases requerem equipamentos especiais. também poderá estar em solução ou um estado sólido.1 M para o erlenmeyer. controláveis. é de difícil controle quantitativo. Titule a solução de HCl contida no erlenmeyer com a solução de NaOH da bureta até o ponto de equivalência e anote o volume gasto. que na maioria dos casos. Determinação dos coeficientes da reação do NaOH com HCl  Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL transfira o HCl 0. Nesse experimento você irá provocar a reação de uma base. Junte 3 gotas de fenolftaleína. etc.EXPERIMENTO Nº 12  DETERMINAÇÃO DOS COEFICIENTES DE REAÇÕES DE NEUTRALIZAÇÃO DE  ÁCIDOS‐BASES  Objetivos: Determinar os coeficientes estequiométricos de reações de neutralização. junte 3 gotas de fenolftaleína. com três ácidos diferentes. poderá determinar os coeficientes das três reações. A partir do número de moles gastos. Um dos reagentes estando em solução e o outro. Quando se deseja um resultado quantitativo uma das maneiras de expressar essas soluções é em número de moles de soluto por litro de solução. 28 . deve dar 1. se você trabalhou corretamente. Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0. transfira o ácido sulfúrico 0. Na reação: y NaOH + x HCl NaCl + H2O. Introdução Teórica:  No laboratório evitamos sempre provocar reações entre os reagentes no estado sólido. este será o coeficiente do NaOH na reação com HCl que.

1M e zere-a. H2O  Pese cerca de 0. Anote o volume gasto e calcule o numero de moles da base consumida. Determine o número de moles correspondente a essa massa. Transfira o ácido para o erlenmeyer. Da mesma forma que o procedimento anterior. Anote o volume gasto de NaOH e calcule o número de moles da base. Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0.   29 .5g de ácido cítrico na balança analítica e anote a massa pesada. que deve ser 2.Titule a solução de ácido sulfúrico contida no erlenmeyer com a adição do NaOH da bureta até o ponto de viragem do indicador. equacione a reação química ocorrida e determine o coeficiente estequiométrico da base que foi usada. junte algumas gotas de azul de bromotimol e titule com NaOH da bureta até o ponto de equivalência (amarelo para azul esverdeado). Equacione a reação química ocorrida e calcule o coeficiente estequiométrico da base. dissolva com pequena porção de água destilada. Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H3(C6H5O7) . que deve dar 3.

um potenciômetro para essas medidas. Vantagens:  Algumas vantagens da potenciometria sobre os métodos convencionais: a) A potenciometria permite trabalhar com soluções fortemente coloridas ou turvas (ressalva feita às dispersões coloidais). Esse último forma. porque haveria sempre a considerar uma resistência ôhmica apreciável do sistema. Cada ponto entre A e B deverá ter um potencial intermediário entre 30 . b) Determinações volumétricas de: ácido-base (neutralização). As principais aplicações da potenciometria são: a) Determinação de pH. A figura abaixo esquematiza um potenciômetro. um sistema com um potencial que será função da concentração da própria solução.POTENCIOMETRIA  É o conjunto de métodos quantitativos instrumentais destinados à determinação de concentrações. ocasionando perda de potencial calculável pela lei de Ohm. Usa-se. c) A potenciometria apresenta precisão muito maior dos resultados. sendo um de referência e outro indicador. b) A potenciometria permite a sistematização da análise. mediante medidas de diferenças de potenciais entre dois eletrodos. portanto. pois independe dos erros pessoais de observação de mudanças de cores ou de formação de precipitados. O resistor R é regulado para que se obtenha corrente capaz de proporcionar conveniente diferença de potencial entre A e B. oxi-redução. precipitação e formação de complexos. Aparelhagem:  As medidas das diferenças de potenciais numa determinação volumétrica não podem ser feitas pelos aparelhos convencionais (voltímetros). com a solução em análise. A bateria B1 envia corrente através do fio calibrado AB e do resistor R.

Eletrodos de referência    a) Eletrodo padrão de hidrogênio Esse eletrodo tem seu potencial Eº = 0 volts em todas as condições de temperatura. O contato é deslocado através do fio até que seja atingido um ponto P. Então. b) Eletrodo de prata cloreto de prata É construído conforme a figura abaixo. para comparação. 31 . Para medir o potencial de uma célula C. a diferença de potencial entre A e P deve ser a mesma que o potencial da célula. Isto se faz comparando com uma célula-padrão C’ que dá AP’ sobre o fio. um indicador que é sensível à espécie que se quer analisar e um de referência que tem o potencial conhecido e constante. ela é conectada em série com um galvanômetro G. Para o sistema Ag/AgCl o potencial de eletrodo padrão é 0. e pode ser determinada medindo-se a distância AP.222V a 25ºC.os potenciais A e B e. Entretanto seu uso fica restrito à necessidade de se trabalhar com um gás. Entretanto devido sua construção com KCl. o potencial em cada ponto P será proporcional a AP. sendo uniformes o material e a seção do fio AB. ELETRODOS  Na potenciometria são usados dois eletrodos.197V. o equilíbrio é deslocado e o potencial do eletrodo de referência fixo é de 0. no qual o galvanômetro não dê mais inflexão. Possui valor histórico apenas. entre A e um contato móvel sobre o fio.

Eletrodos indicadores    Os eletrodos indicadores devem responder a espécie que se tem em solução e que se deseja medir o potencial. Os eletrodos indicadores podem ser de metal. A construção deste eletrodo é baseada na reação abaixo: Hgº (líq) + Cl½ Hg2Cl2 (s) + 1 e É o eletrodo de referência mais usado. podemos ter certeza que somente a espécie desejada tem o seu potencial medido. Desse modo. gases. seu potencial fica em 0. na condição de construção desse eletrodo. quando temos uma amostra real com diversas espécies químicas presentes. em meio de KCl saturado.214V. Os eletrodos indicadores mais usuais são: 32 .c) Eletrodo de calomelano  O cloreto de mercúrio I é chamado de calomelano e o seu produto de solubilidade é extremamente baixo. membranas líquidas ou sólidas. Entretanto. seletivas ou não. vidro.

iodetos e tiocianatos). um fio de prata é usado com um eletrodo indicador juntamente com o eletrodo de referência de calomelano. Eletrodos de membrana Nesse tipo de eletrodo é feita a diferença de potencial dos dois lados da membrana. Os eletrodos de membrana mais empregado e significativo é o de vidro. Esse tipo de montagem de eletrodo é chamada de eletrodos combinados. brometos. Eletrodos inertes    Os eletrodos de platina podem ser usados. Com a membrana de vidro pode-se construir eletrodos em que o eletrodo de referência fica interno ao eletrodo indicador. Não permitem leitura direta de concentração de amostras reais. na determinação da concentração de prata em uma solução.a) Eletrodos indicadores de metal ou de 1ª classe O eletrodo indicador composto por um metal pode ser empregado quando se deseja medir a concentração de uma solução desse metal. Podem ser empregados em titulações. Vantagens e desvantagens do seu emprego: Alguns metais não podem ser usados como eletrodos. Pois o potencial de junção pode variar com o uso do eletrodo. São sensíveis também aos ânions de sais pouco solúveis (o mais usado é o de prata para determinação de cloretos. Por exemplo. conforme abaixo: 33 . As soluções envolvidas não mudam suas concentrações. Devido à natureza das membranas de vidro especial a quantidade de cargas de um lado da membrana gera carga de outro lado. A diferença entre os dois valores é chamada de potencial de junção da membrana. Devido a esse potencial de junção é recomendada a calibração do eletrodo. para leituras de pH. Portanto o potencial elétrico gerado externamente é proporcional ao interno. mas vão responder a todos os íons presentes na solução.

Membrana seletiva de vidro: contém uma solução de íons H+ de atividade fixa. Eletrodo de referência interno. se forma uma membrana que interage com os íons H+ e OH-. mas com uma camada de isolante entre eles. com o vidro apropriado. Eletrodo de referência “externo”. 5. pode ser hidratado. a leitura do sinal dos dois eletrodos pode vir num único cabo ligado ao milivoltímetro. formando um gel na superfície do vidro e da água tem o equilíbrio iônico: H2O H+ + OHDessa forma. Cerâmica porosa que permite a passagem de íons para o eletrodo “externo”. permitindo que o sinal medido seja apenas do íon desejado. Desse modo. 4. O silicato de sódio. 2. um interno e outro externo que o envolve. Eletrodos de íons seletivos  O eletrodo de íon seletivo consiste em um eletrodo revestido com uma membrana de troca iônica. maior constituinte do vidro. Essa membrana dá seletividade ao eletrodo.1. 3. 34 . Cabo coaxial: contém 2 fios elétricos.

PO4-.e ClO4-. Membranas de precipitado: SO42-. Membranas sólidas: F-. conforme especificação mostrada abaixo: Membranas de vidro modificado: Li+. precipitação e de complexação) que se processa na titulação confere especificidade ao método. Br-.. garantimos que apenas esta altera os valores de potencial medidos. Cs+. Membranas sensíveis a gás: NH3 e CO2.POTENCIOMETRIA DIRETA  A leitura de concentração em função do potencial elétrico. Mg2+. e um eletrodo monitora o processamento dessa reação. a concentração hidrogeniônica de uma solução confunde-se praticamente com a própria concentração do ácido. Cl-. só é conseguida com razoável sucesso nos eletrodos de íons seletivos. Cl-. onde Ca = concentração do ácido.2 e assim por diante. DETERMINAÇÃO DA CURVA DE TITULAÇÃO  Titulação de ácido forte com base forte  No caso da titulação de ácido forte com base forte. De fato. Na+. mas há sempre uma especificação de pH e de concentração. Pb2+.log [H+] ou pOH= . I-. NO3. para alguns cátions e ânions. desde que se conheça a concentração Ca do ácido: pH = log 1 / [H+] = log 1 / Ca. Cu2+. Na potenciometria indireta a reação química escolhida para a titulação é específica a uma espécie. uma membrana é responsável pelo monitoramento do potencial de apenas uma espécie. POTENCIOMETRIA RELATIVA OU INDIRETA  Através das titulações potenciométricas pode-se determinar a concentração de uma espécie química. Assim. considerando por exemplo HCl H+ + Cl. os cálculos de pH podem ser feitos através da utilização das próprias expressões que definem pH: pH = . a concentração hidrogeniônica será 0. 35 . Na potenciometria direta.2N em HCl. E esses são os fatores de restrição ao emprego desse tipo de eletrodo. óxido-redução. sem que as outras interfiram na medida de sinal. Rb+. uma solução 1N de HCl apresentará concentração hidrogeniônica igual a 1. Membrana líquida: Ca2+. considerada em normalidade. A reação química (de neutralização. se a solução for 0. para o emprego dos eletrodos de íons seletivo a fim de preservar a integridade das membranas. Isto possibilita calcular facilmente o pH.log [OH-] Existe essa possibilidade porque o ácido forte estando quase 100% dissociado. NH4+ e Ag+. Independentemente de qual dos sistemas acima nos referimos.

log Ca = . sendo o volume total da solução: pH = .1 pOH = 2. teremos a seguinte tabela: 36 .log( 1 .10     Obtidos outros valores de pH.9 pH = 2.1 mL de NaOH 1N pOH = .log 1 = 0 Adição de 20 mL de NaOH 1N Agora a Ca ficou reduzida a (40 – 20) meq em 60 mL.9 mL de NaOH 1N pH = .47   Adição de 39.Exemplo: Suponhamos a titulação de 40 mL de HCl 1N com NaOH 1N e calculemos os pHs atingidos durante a determinação: Adição de 0 mL de NaOH 1N A Ca = 40 miliequivalentes em 40 mL.90 Adição de 40 mL de NaOH 1N pH = 7 Adição de 40.1) / 80.log (1 . 0.90 pH = 11.1) / 79. 0.log (1 . 40) / 40 = . 20) / 60 pH = 0.log( 1 . e em conseqüência: pH = .

Colocar a amostra num béquer de 100 mL e acertar a temperatura ambiente. o orifício lateral do eletrodo. durante a medição. Colocar a chave seletora do equipamento na posição “pH”. Destampar e manter aberto. aguardar 30 segundos para que a leitura se estabilize. retirar o eletrodo da solução de conservação (KCl a 3 mol/L). O aparelho deve estar ligado por 30 min antes de efetuar a medição. se necessário. secá-lo cuidadosamente com papel absorvente e emergi-lo até um pouco acima da membrana no recipiente com a amostra. Observar se a chave seletora do equipamento está na posição 0 (zero).Da tabela resulta o seguinte gráfico: a) b) c) d) e) f) g)                                 DETERMINAÇÃO DE pH    Calibrar o aparelho com solução padrão pH=4 e pH=7. 37 . Ler o valor do pH no visor do equipamento.

a seguir.1N ou vice-versa. vidro-calomelano. Pode-se a seguir. calcular o fator de HCl 0. quando se julgar estar próximo da equivalência. de V e da gota média. Pode-se iniciar a determinação adicionando-se o NaOH 0. faz-se a leitura da força eletromotriz indicada pelo potenciômetro. pode-se obter o volume equivalente Veq. i) Lavar o eletrodo com água destilada com pisseta.h) Voltar a chave seletora na posição 0 (zero).5 mL e. Tendo os valores de E. a seguir a média. fechar o orifício lateral do eletrodo e retirá-lo do recipiente da amostra. conhecendo-se o volume equivalente e o fator do NaOH 0. j) Secar o eletrodo com papel absorvente e emergi-lo em solução de KCl 3M (noutro recipiente). É necessário determinar o valor da gota média. o que se consegue fazendo a leitura do volume total correspondente a 10 gotas escoadas da bureta e tirando.1N gota a gota.5 em 0. fNaOH / VHCl 38 .1N contido numa bureta de 50 mL. Pode-se fazer um ensaio preliminar para localização aproximada do ponto de equivalência. a) b) c) d) e) f) VOLUMETRIA POTENCIOMÉTRICA ÁCIDO‐BASE    Coloca-se 25 mL de HCl 0. fHCl = Veq . adicionar NaOH 0. de 0.1N de 5 em 5 mL. Após cada adição. logo após.1N. de 1 em 1 mL. mais 75 mL de água destilada.1N num béquer de 400 mL. Mergulha-se na solução o eletrodo combinado. liga-se o agitador magnético e inicia-se a adição do NaOH 0.

ANÁLISE QUÍMICA B Professores: Carlos Ferreira Lima – 2ºB noturno Cleuber José de Carvalho – 2ºC noturno Idenesio Ramalho – 2ºA matutino 39 .

2008 40 .

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