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EXPERIMENTO Nº 01 

 
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO 0,1 N DE HCl 
 
Objetivo: 
  Preparar uma solução de HCl 0,1N, padronizar e determinar o fator de correção da
solução preparada.

Introdução Teórica 
  As análises volumétricas fundamentam-se em fato simples: quando as substâncias
reagem entre si, resultando em um processo químico, o número de equivalentes-grama de
uma dessas substâncias é igual ao número de equivalentes-grama de qualquer outro
participante da reação.
Se o volume V de uma solução de normalidade n e massa do soluto igual a m reage
com outra solução (V’, N’, m’), temos:
n = n’
VN = VN
m/E = m’/E’
VN = m’/E’

Uma solução cuja normalidade seja conhecida com precisão de três casas decimais
é chamada de solução padrão.
O ácido clorídrico, HCl, também chamado de cloridreto ou gás clorídrico, é uma
substãncia gasosa quando à temperatura ambiente. Dissolvendo-o em água, obtém-se uma
solução saturada cuja concentração varia entre 36 e 37%, que é chamada de ácido
clorídrico.
Para limpezas domésticas constuma-se usar um líquido chamado ácido muriático,
que nada mais é que uma solução razoavelmente concentrada de HCl.

Procedimento Experimental 
 
Preparação da solução 0,1N de HCl
Verifique o teor ou dosagem do ácido concentrado que você está usando: ________
Meça a densidade do ácido concentrado (cuidado!!!). __________________________
Agora, calcule a massa de ácido clorídrico necessário para se fazer a solução.
m = _________________ g (com 4 casas decimais).
Essa é a quantidade de HCl puro necessária para obtermos 250 mL de solução
0,1N.
Não dispomos de HCl puro (100%), mas sim de uma solução que contém 36%
desse ácido. Calcule a massa de HCl a 36% necessária para se obter a solução desejada
m = ________________ g (com 4 casas decimais).
Como o ácido clorídrico concentrado é muito volátil e corrosivo, é inconveniente e
difícil pesá-lo. Para isso, usaremos a densidade.

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Usando a densidade medida, calcule o volume de ácido clorídrico a 36% que você
deverá usar para preparar a solução.
V = __________ mL
Usando uma pipeta graduada, meça exatamente o volume calculado acima. Essa
operação deve ser feita na capela, com os devidos materiais de proteção individual.
Mantenha fechado o frasco de ácido concentrado após o uso. Lave bem as mãos ou outro
local onde esse reagente cair.
Ponha água em balão volumétrico de 250 mL até a metade do volume. Transfira o
volume de ácido para o balão e agite a mistura.
Vá acrescentando água destilada ao balão, agitando-o para homogeneizar a
solução. Quando chegar próximo ao traço de aferição do balão, verifique se a solução está
quente. Nunca acerte o menisco de líquidos quentes!!!
Se estiver frio, acerte o menisco gota a gota para não ultrapassar o volume
desejado. Use para isso uma pisseta ou uma pipeta.
Tampe o balão e homogenize muito bem a solução preparada. Essa é a solução
0,1N de HCl. Você vai utilizá-la a seguir.

Padronização da solução de HCl 0,1N 
Cada vez que se abre o frasco de ácido clorídrico concentrado, escapa um pouco de
HCl gasoso. Então o teor inicial de 36% vai diminuindo constantemente. Em função desse
fato, não se pode garantir que a pureza do HCl corresponda aos 36% do rótulo.
Conseqüentemente, também não podemos assegurar que a solução que preparamos seja
precisamente 0,1000N. Ela é teoricamente 0,1N, ou seja Nr = 0,1. Sua normalidade real, Nr,
será conhecida somente após procedermos à sua padronização, cujos passos são
executados a seguir:
Pipete 20 mL de uma solução contendo 5,3 g de Na2CO3 por litro para um
erlenmeyer de 250 mL (esses 20 mL equivalem a 0,106g de Na2CO3). Com uma proveta de
50 mL, adicione 20 mL de água. Acrescente 5 a 10 gotas de metilorange.
Coloque uma garra num suporte universal e prenda a ela uma bureta de 50 mL.
Ponha um béquer de 100 mL embaixo da bureta. Com o auxílio de um funil
analítico, carregue-a com solução de HCl Nt=0,1 que está no balão volumétrico. Abra a
torneira da bureta para encher a sua ponta e acerte o menisco no zero.
Adicione lentamente a solução da bureta à mistura do erlenmeyer, segurando-o
com a mão direita e agitando-o, enquanto com a mão esquerda você controla a adição do
ácido pela torneira da bureta. Quando já estiver escoado 12 mL da bureta, feche quase que
totalmente a torneira e prossiga a adição do ácido ao carbonato de sódio do erlenmeyer,
mas agora, gota a gota, e observando lentamente a coloração da solução do erlenmeyer.
Quando o indicador metilorange mudar do alaranjado para rosa-claro (cuidado:
essa mudança ocorre de forma sutil), pare a adição do ácido, fechando rapidamente a
torneira da bureta. Anote o volume da solução da bureta que foi gasto.
Repita a titulação por mais duas vezes e tire a média dos volumes lidos na bureta,
desprezando algum valor muito discrepante.
V médio = ______________ mL

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Usando os conhecimentos de físico-química, calcule a normalidade real Nr da
solução preparada.
Nr = ______________ N.

Cálculo do fator de correção
O fator de correção de uma solução (f) é a relação entre sua normalidade real e a
normalidade teórica.
F = Nr / Nt

O fator de correção é um número puro, próximo de 1,0000, porque a normalidade


real não deve estar muito distante da normalidade teórica.
Calcule o fator de correção da solução que você preparou:
f = ___________________

QUESTÕES 
 
1) O que significa solução 0,1N de HCl?
2) Qual o estado físico do HCl?
3) Por que saem vapores do frasco de ácido clorídrico concentrado quando ele é aberto?
4) Por que o teor de HCl concentrado não ultrapassa 37%?
5) Por que deve-se padronizar a solução de HCl 0,1N preparada?
6) Que cuidados devem ser tomados quando o HCl concentrado é pipetado?
7) Qual a função do metilorange nessa prática?
8) Por que foram feitas 3 titulações nessa aula?
9) Por que não é conveniente pesar o ácido clorídrico concentrado?
10) Por que o fator de correção deve ser um número próximo de 1?

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EXPERIMENTO Nº 02 
 
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE 
SÓDIO 0,1N 
 
Objetivo: 
  Preparar, padronizar e fatorar a solução de hidróxido de sódio 0,1N.

Introdução Teórica 
  O NaOH é um sólido muito higroscópico (absorve a umidade) e reage com o gás
carbônico do ar, sendo transformado em carbonato de sódio e água.
2 NaOH + CO2 Æ Na2CO3 + H2O
Por esse motivo, as soluções de NaOH não devem ser preparadas diretamente, isto
é: realizando a pesagem direta do hidróxido de sódio e depois a diluição em água. Se
assim fizéssemos, não poderíamos ter certeza da concentração da solução porque, além de
absorver muita umidade do ar (que seria incluída na pesagem do NaOH ), uma parte do
NaOH também seria transformada em carbonato de sódio e água.

Procedimento Experimental 
Calcule a quantidade de NaOH necessária para se preparar 250 mL de solução a
0,1N.
Pesar a massa calculada, com segurança e rapidamente.
Dissolva essa massa com água destilada fervida, completando o volume até 250
mL.
Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo, seco e
rotulado.
Observações: 
• Cuidado ao manusear o NaOH. 
• Água destilada é fervida para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida. 
• O armazenamento da solução de NaOH é feito em frasco plástico porque o NaOH ataca o 
vidro (reage com os silicatos que constituem o vidro). 
• 1 mol de biftalato de potássio (KHC8H4O4) = 204,23 g. 

Pesar de 0,6000 a 0,7000 g de biftalato de potássio seco em estufa a 110ºC, por 1-2
horas.
Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 mL de água destilada e
agite até a dissolução completa do sal. Não comece a titular antes da titulação completa.
Junte 2 gotas de fenolftaleína.
Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de
enche-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não há bolhas e acerte o
volume no zero.
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador.

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Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução
de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e continue a adição de
NaOH.
Uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por 30 s,
indica o final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH consumido, para o cálculo
da concentração.
O procedimento deve ser feito em triplicata.

QUESTÕES 
 
1) O que significa solução 0,1N de NaOH?
2) Por que não se pode preparar solução de NaOH diretamente, isto é, apenas pesando e
diluindo esse reagente?
3) Por que precisamos padronizar a solução de NaOH?
4) Qual a função do fenolftaleína nessa prática?
5) Por que precisamos fazer 3 titulações?
6) Qual o principal componente da soda cáustica?
7) Por que, antes da titulação, foi adicionado 20 mL de água na solução do erlenmeyer?
8) Esses 20 mL precisam ser medidos com exatidão? Porque?

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EXPERIMENTO Nº 03 
 
DILUIÇÃO E CÁLCULOS DE CONCENTRAÇÃO 
 
Objetivos:  
  Determinar concentrações por diluições sucessivas e avaliar o limite de percepção
visual da cor de soluções de permanganato de potássio.

Procedimento: 
1 – Faça uma solução de permanganato de potássio, dissolvendo _____ g do sal em
30 mL de água destilada. Agite e, se necessário, aqueça cuidadosamente até a dissolução
completa do sal.
2 – Transfira, quantitativamente, a solução para uma proveta de 100 mL e adicione
água destilada até 50 mL. Agite cuidadosamente com uma vareta de vidro. Meça 5 mL
dessa solução, transfira para outra proveta de 100 mL e complete o volume até 100 mL.
Observe a cor da solução e anote. Com essa solução faça os seguintes ensaios:
a) Com o auxílio de um conta-gotas, determine o número de gotas contidas em 2 mL,
usando uma proveta de 10 mL. Faça várias determinações, tire a média.
b) Meça, com uma proveta , 10 mL dessa solução, transfira parra uma outra proveta
de 100 mL. Observe a cor e anote. Repita esse procedimento até que a cor da
solução não seja mais perceptível a olho nu.

QUESTÕES: 
 
1) Na solução do item a, calcule o volume de 1 gota de solução bem como a
quantidade de sal contida em 1 gota.

2) Em relação ao item b, calcule a massa de sal existente na última solução


colorida, bem como a sua concentração comum, a normalidade e a
molaridade.

3) Ainda em relação ao item b, calcule o número de equivalente-grama do sal


contida na solução de maior intensidade de cor.

4) Dissolvendo-se _____ gramas de permanganato de potássio em 100 mL de


água, obtém-se uma solução. Calcule o volume dessa solução necessário
para se diluir com o objetivo de se obter meio litro de solução a 0,001 molar.

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EXPERIMENTO Nº 04 

VOLUMETRIA ÁCIDO‐BASE: Determinação de amônia em limpador 
doméstico 

Objetivos: 
  Determinar a porcentagem (teor) de amônia em um limpador doméstico,
realizando a titulação de um ácido forte com uma base fraca.

Procedimento Experimental 

Preparação da solução de limpador doméstico para ser titulada 
Retire uma alíquota de 10 mL do limpador com uma pipeta volumétrica calibrada.
Transfira para um balão volumétrico de 100 mL tarado. Determine a massa do limpador
correspondente aos 10 mL e complete o volume com água destilada. Homogeneíze a
solução.

Titulação da solução de limpador com solução de HCl 0,1N fatorada. 
Retire uma alíquota de 25 mL da solução do produto de limpeza com uma pipeta
volumétrica calibrada. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL.
Junte duas gotas de verde de bromocresol (viragem do azul para amarelo) e 25 ml
de água destilada.
Titule com a solução de HCl 0,1N fatorada até a viragem do indicador.
O procedimento deve ser feito em duplicata.
Calcule o volume médio: Vmédio = ______________ mL.
Se a diferença entre os volumes for maior que 0,1 mL, fazer em triplicata e
descartar o volume mais discrepante para tirar a média.
Calcule o número de equivalente-grama do ácido utilizado.
eHCl = ________________ eq-g.
Calcule a massa de NH3 na solução inicial de limpador doméstico.
mNH3 = _______________ g.
Determine a concentração de amônia na solução do limpador doméstico, em g/L e
em mol/L.
Calcule o teor de amônia no limpador doméstico concentrado.
Teor = _____________ %.

QUESTÕES 
1) Quais as características da volumetria de neutralização?
2) Por que foi usado o verde de bromocresol nessa análise? O verde de bromocresol
poderia ser substituído por fenolftaleína, vermelho de metila ou metilorange? Por
quê?
3) Por que foi adicionado 25 mL de água destilada antes da titulação? Essa medida
tem que ser exata? Por quê?

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4) O que você acha de um limpador doméstico com 30% de amônia?
5) O processo que você utilizou nessa aula poderia ser adotado por uma indústria de
produção de limpador doméstico à base de amônia? Justifique sua resposta.
6) Identifique a solução padrão e a solução problema dessa análise.
7) Escreva as equações químicas ocorridas nessa análise.
8) O teor de amônia no limpador doméstico concentrado também poderia ser
calculado através do número de mols. Refaça os cálculos usando agora os números
de mols das soluções padrão e problema e verifique se os resultados coincidem.
9) Cite outras aplicações em laboratórios industriais da volumetria de neutralização.
10) Diferencie padrão primário de padrão secundário.

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EXPERIMENTO Nº 05 

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – ARGENTOMETRIA. 

Objetivo: 
  Preparar uma solução decinormal de nitrato de prata. Padronizar a solução obtida
em relação a uma solução padrão de cloreto de sódio, utilizando o método de Mohr.

Introdução Teórica: 
  O nitrato de prata resulta do ácido nítrico diluído sobre a prata.
É muito solúvel em água, libertando prata quando em contato com substâncias
orgânicas. Todos os sais de prata são venenosos.
O nitrato de prata é encontrado no mercado em excelentes condições de pureza,
não é higroscópico e o sal dessecado pode ser conservado inalterado em frascos
acastanhado com rolha esmerilhada. Porém, dependendo das condições de manuseio e de
armazenagem, o nitrato de prata pode sofrer oxidação. Devido a isto, recorremos a via
indireta para o preparo de solução. A concentração é determinada em relação ao cloreto de
sódio (padrão primário); a titulação é conduzida segundo o método de Mohr, geralmente.
O cloreto de sódio é um excelente padrão primário. O reagente é levemente
higroscópico, devendo ser dessecado em estufa mediante aquecimento em estufa a 300ºC e
resfriado no dessecador contendo sílica gel.
Adicionando a solução de nitrato de prata a uma solução de cloreto, à qual se tenha
adicionado pequeno volume de solução de dicromato de potássio, haverá formação de
precipitado branco de cloreto de prata, enquanto houver íons cloreto na solução:
AgNO3 + NaCl Æ AgCl + NaNO3

Quando todos os ânions cloreto tiverem sido precipitados, formará um precipitado


vermelho tijolo de cromato de prata:
2 AgNO3 + K2CrO4 Æ Ag2CrO4 + 2 KNO3

Procedimento Experimental: 

Preparação da solução de nitrato de prata decinormal:
Calcular a massa de nitrato de prata necessária para se preparar 250 mL de solução
a 0,1N.
Pesar a massa calculada, dissolver em pequena quantidade de água e transferir
integralmente para um balão volumétrico de 250 mL, completando o volume com água
destilada.
Homogeneizar a solução.

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Padronização da solução decinormal de nitrato de prata
Pesar, de 5,8000 a 5,9000g de cloreto de sódio, previamente aquecido em estufa
durante 1 hora, de 115 a 120ºC, dissolver em água destilada e completar o volume a 1000
mL, em balão aferido. Sendo m a massa de NaCl, o fator dessa solução será f’ = m / 5,844.
Colocar 25 mL dessa solução num erlenmeyer de 250 mL, adicionar 25 mL de água,
1 mL de solução de cromato de potássio a 5% e uma pitada de carbonato de cálcio, agitar
bem e acrescentar, então, solução de nitrato de prata 0,1N, agitando sempre, até que
apareça uma cor parda clara mas persistente. Ler o volume V1.
Executar uma prova em branco, substituindo a solução de cloreto de sódio por
igual volume de água destilada. Deduzir o volume V2 gasto de nitrato de prata 0,1N, do
volume V1, obtendo V3 = V1 – V2.
O fator de correção volumétrico da solução de nitrato de prata 0,1N é dado por:

f = (25 . f’) / V3

Observações importantes: 
  Essa titulação deve ser feita sempre a frio. O cromato de prata é solúvel a quente.
Essa titulação só deve ser feita em solução de pH variando entre 6,5 e 10,5, sendo
abaixo de 6,5 neutraliza-se com carbonato de cálcio e sendo alcalina acima de 10,5
neutraliza-se com ácido nítrico. Em ambos os casos usa-se papel tornassol como indicador.
O cromato de prata é solúvel em meio excessivamente ácido e em meio excessivamente
básico precipita o óxido.

Aplicação da argentometria: Determinação de um cloreto solúvel
Pesar, de 1,4500 a 1,5500 g do material (massa m), previamente seco, dissolver em
água destilada e completar o volume a 250 mL, em balão aferido. Colocar 25 mL dessa
solução num erlenmeyer de 250 mL e proceder, como o processo anterior, para a titulação
da solução de nitrato de prata.
Anotar o volume V4. Executar uma prova em branco e deduzir o volume gasto
nesta prova, V5, do volume V4, obtém-se, então, o volume real gasto V6 (V6 = V4 – V5).

Cálculo: % de cloreto (Cl-) na amostra = 0,003545 . V6 . f . 100


massa da amostra na alíquota

sendo f o fator de correção do nitrato de prata 0,1N.

QUESTÕES: 
 
1) Definir argentometria.
2) Quais as características principais da volumetria de precipitação?
3) O que é cloreto solúvel?
4) Qual a função do cromato de potássio na argentometria?
5) Explicar a origem da fórmula usada na determinação de cloreto solúvel.

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6) O que é e qual a finalidade da prova em branco?
7) Para que foi adicionado o carbonato de cálcio na titulação durante a padronização
do nitrato de prata?
8) Calcule a massa de cloreto de sódio que reage com 15 mL da solução de nitrato de
prata 0,1N.
9) O nitrato de prata pode ser considerado padrão primário ou secundário? Justifique.
10) Qual a importância do fator de correção mássico para o NaCl nessa análise?

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EXPERIMENTO Nº 06 

VOLUMETRIA DE ÓXI‐REDUÇÃO – PERMANGANOMETRIA 
 
1) Objetivos: 
Preparar uma solução de permanganato de potássio 0,1N.
Padronizar a solução de permanganato de potássio pela redução do manganês.
Aplicar a técnica de permanganometria.

2) Introdução Teórica 
Nas oxidações pelo KMnO4 em meio fortemente ácido, temos:
(MnO4)- + 8 H+ + 5 e Æ Mn2+ + 4 H2O
Em geral, se usa oxalato de sódio como substância primária para a fatoração da
solução de permanganato de potássio:
(C2O4)2- Æ 2 CO2 + 2 e
Finalmente, a reação entre KMnO4 e Na2C2O4 pode ser assim representada:
5 (C2O4)2- + 2 MnO4- + 16 H+ Æ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Cuidados: 
A água destilada contém traços de substâncias redutoras, que reagem com KMnO4
para formar dióxido de manganês hidratado. É necessário eliminar essas substâncias
oxidáveis para preparar uma solução estável de KMnO4 porque o MnO2 finamente
dividido provoca autodecomposição do permanganato de potássio. Essa eliminação se
consegue fervendo a solução por 1 hora, esfriando-a e eliminando o MnO2 por filtração,
em cadinho de Gooch preparado com uma camada filtrante de amianto. Não usar papel de
filtro devido a sua matéria orgânica, que seria atacada.

3) Preparação da solução de permanganato de potássio 0,1 N 
Dissolver cerca de _____ gramas de KmnO4 p.a em 1 litro de água destilada, aquecer à
fervura e manter ligeiramente abaixo da temperatura de ebulição por 1 hora.
Alternativamente, deixar a solução estacionar à temperatura ambiente por 2 ou 3 dias.
Filtrar através de amianto livre de matéria orgânica. Transferir o filtrado para um vidro
escuro com rolha esmerilhada e livre de graxa. Proteger a solução contra a evaporação,
poeira, vapores redutores e conserva-la no escuro ou na luz difusa.
Se precipitar MnO2, filtrar novamente e retitular.

4) Padronização da solução de Permanganato de potássio 
Pesar, de 0,25 a 0,30 g de oxalato de sódio puro e seco entre 105 e 110ºC, colocar num
erlemnmeyer de 250 mL, dissolver em 50 mL de água destilada, adicionar 30 mL de ácido
sulfúrico 2N e aquecer de 80ºC a 90ºC. Titular com permanganato de potássio 0,1N,
adicionando-o, gota a gota, agitando constantemente, até o aparecimento da cor rósea
persistente por 30 segundos.
A temperatura final da solução deve estar acima de 60ºC no final.

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f= m .
0,0067 . V

Onde:
m = massa em gramas de oxalato de sódio que se partiu para a titulação.
f = fator de correção do permanganato de potássio.
V = volume consumido de permanganato de potássio.
 
Aplicação da Permanganometria: Determinação da concentração da água oxigenada. 
1) Transfira uma alíquota de 10 mL com uma pipeta volumétrica, de água
oxigenada comercial 10 volumes para um balão volumétrico de 100 mL e
complete o volume com água destilada. Homogeneíze a solução.
2) Retire uma alíquota de 10 mL da solução de água oxigenada com uma pipeta
volumétrica e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Junte 20 mL de água
destilada.
3) Acrescente 8 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v.
4) Proceda a titulação com solução de KMnO4 usando uma bureta de 50 mL, até o
aparecimento da cor rósea, que persista por mais de 30 s, o que indica o final da
titulação. Anote o volume da solução de permanganato de potássio consumido.
Esse volume será usado no cálculo da concentração.
5) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
6) Calcule a concentração em g/L, mol/L e em volumes, de H2O2.

Importante: 
Concentração em Volumes: Volume de O2 nas CNTP liberado pela decomposição
de 1 litro da solução de H2O2.
H2O2 Æ H2O + ½ O2
Conc. H2O2 (em volumes) = Conc. H2O2 (em mol/L) . 11,2

OBS: O equivalente-grama da água oxigenada, atuando como redutora é igual ao quociente de sua molécula grama por 2.

QUESTÕES 
1) Cite os cuidados que devem ser tomados no preparo e armazenamento da
solução de permanganato de potássio.
2) O que são oxidantes? E redutores?
3) Quais as outras formas de volumetria de oxi-redução? Quais são suas soluções
padrão e problema?
4) Faça uma pesquisa e cite outras aplicações da permanganometria.
5) Explique a origem da fórmula usada para encontrar o fator de correção da
solução de permanganato de potássio.
6) Calcule a concentração real, em g/L e em mol/L da solução de permanganato de
potássio depois da titulação.

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7) Explique por que, para se encontrar a concentração da água oxigenada em
volumes, deve-se multiplicar a concentração molar por 11,2.
8) Cite as principais características da volumetria de óxi-redução.
9) O KMnO4 pode ser considerado um padrão primário? Por quê?
10) Por que durante a titulação da água oxigenada com permanganato de potássio,
há formação de espuma? Explique e escreva a equação química envolvida.

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EXPERIMENTO Nº 07 

ANÁLISE QUANTITATIVA GRAVIMÉTRICA 

Objetivo: Determinar, por gravimetria, o teor de cromo em uma amostra de dicromato de


potássio.

Introdução Teórica: 
  A análise gravimétrica está baseada na medida indireta de massa de um ou mais
constituintes de uma amostra, por medida indireta deve-se converter determinada espécie
química em uma forma separável do meio em que se encontra, para então ser recolhida e,
através de cálculos estequiométricos, determinar a quantidade real de determinado
elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial.
Pode ser dividida em precipitação e volatilização.
A precipitação, em linhas gerais, segue a seguinte ordem:
Precipitação Æ Filtração Æ Lavagem Æ Aquecimento Æ Pesagem
Inicialmente o item em análise encontra-se em uma forma solúvel em um
determinado meio.
Vários íons podem ser determinados por gravimetria, são precipitados com um
reagente e pesados após secagem.
Para ser realizada a separação, é adicionado um agente precipitante, o item é então
convertido em uma forma solúvel neste meio, de modo que: ocorre o surgimento de fases
e não há perda apreciável por redissolução, permitindo o recolhimento através de meios
filtrantes do item em análise, senco este reconvertido ou não em sua forma de pesagem.
A filtração pode ser efetuada com simples aparatos de vidro ou porcelana, com
papeis de filtro apropriados ou membranas.
Para ser usado em análise gravimétrica, um precipitado deve ser suficientemente
pouco solúvel para que as perdas por solubilidade sejam desprezíveis. O precipitado deve
ser também facilmente filtrável e lavável e não deve arrastar impurezas da solução em que
é formado.
A facilidade com que um precipitado é filtrado, assim como a sua pureza,
dependem do tamanho, forma e carga elétrica das partículas, dentre outras propriedades.
As partículas devem ser suficientemente grandes de modo a não passarem através dos
poros do meio filtrante empregado. O tamanho delas depende do precipitado em
particular e também das condições de precipitação.
O sulfato de bário, cloreto de prata e óxido de ferro hidratado exemplificam,
respectivamente, os tipos de precipitado cristalino, coagulado e gelatinoso. Esses três tipos
de precipitado diferem entre si, principalmente, quanto ao tamanho de partículas.
Na formação de um precipitado é necessário considerar duas etapas: a nucleação e o 
crescimento dos cristais. 
A primeira etapa de precipitação é a nucleação ou formação de núcleos primários.
A maneira como são formados, assim como o tamanho dos núcleos primários não estão
bem definidos ainda. Acredita-se que eles sejam formados por alguns pares de íons.

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Os núcleos não são estáveis e crescem até atingirem o tamanho das partículas
coloidais e daí em diante, ou param nesse estágio ou continuam a crescer até formarem
cristais grandes.
Após a nucleação, a precipitação continua pelo crescimento das partículas, com
mais íons ou moléculas sendo adicionados aos agregados.
Nos processos nos quais a nucleação predomina, ocorre a formação de pequenas
partículas que pode resultar num colóide, enquanto que se ocorrer uma predominância do
crescimento das partículas, irá se formar um precipitado com cristais maiores, mais
facilmente manipuláveis.
É comum nos procedimentos gravimétricos deixar o precipitado repousar, na
presença da água-mãe, durante um determinado tempo, antes de ser filtrado. Neste tempo
ocorre um envelhecimento do precipitado. Durante este processo as partículas pequenas
tendem a dissolver-se e a se reprecipitarem sobre a superfície dos cristais maiores.
Um fato importante a considerar é que os precipitados gelatinosos adsorvem
impurezas facilmente, devido à grande área superficial, sendo algumas vezes necessário
reprecipitá-los antes de filtra-los. Durante a reprecipitação, a concentração de impurezas
na solução é reduzida a um nível mais baixo e consequentemente a adsorção será bem
menor.
Os precipitados podem arrastar da solução outros constituintes que são
normalmente solúveis e que nem sempre são removidos por simples lavagem, causando
assim sua contaminação.
Estas impurezas que acompanham os precipitados constituem a maior fonte de
erros na análise gravimétrica. Elas podem se incorporar aos precipitados por meio da
coprecipitação ou pala pós-precipitação.
A coprecipitação é o processo pelo qual substâncias solúveis se incorporam aos
precipitados durante sua formação. Na coprecipitação por formação de uma solução
sólida, o íon contaminante é capaz de substituir o ânion ou o cátion na rede cristalina do
precipitado.

Procedimento Experimental: 
  Dissolva 0,5 g de K2Cr2O7 em 100 mL de água.
Adicione 10 mL de HCl concentrado e 5 mL de álcool etílico absoluto.
Aqueça à ebulição.
Mantenha a ebulição e agite até a redução total do dicromato de potássio ( a
solução fica verde-escura).
Continue a ebulição até a eliminação do excesso de álcool e aldeído.
Dilua a solução até 150 mL e aqueça à ebulição.
Junte, agitando, excesso de hidróxido de amônio diluído até precipitação total de
Cr(OH)3 cinza-esverdeado ou violáceo.
Continue a ebulição por alguns minutos e agite.
Apague o fogo e deixe depositar o Cr(OH)3. Se o líquido sobrenadante for
avermelhado, continue a ebulição até que deposite o precipitado e o líquido sobrenadante
fique completamente claro.

16
Lave o precipitado por decantação com água destilada quente em filtração.
Seque o precipitado e transfira-o para um vidro de relógio. Não jogue fora o papel
de filtro.
Calcinar um cadinho e deixar esfriar no dessecador.
Determine a massa do cadinho frio.
Incinere o papel de filtro acima no cadinho.
Deixe esfriar.
Junte ao cadinho o precipitado do vidro de relógio e aqueça durante 10 min, a fim
de transformar em Cr2O3 verde-escuro.
Deixe esfriar o cadinho com o precipitado de trióxido de dicromo no dessecador.
Pese o conjunto e anote a massa.
Determine a massa do óxido.

Tratamento dos dados: 
a) massa da amostra = ______________ g.
b) massa do cadinho vazio = _______________ g.
c) massa do cadinho com precipitado de Cr2O3 = ________________ g.
d) massa do precipitado Cr2O3 = _______________ g.
e) cálculo do fator gravimétrico = f = massa do Cr / massa do Cr2O3
f = __________________

QUESTÕES 
1) Escreva as equações químicas envolvidas nessa análise.
2) Qual as diferenças entre volumetria e gravimetria?
3) Como você soube da redução de Cr6+ para Cr3+ ?
4) Por que se formou aldeído?
5) Por que se calcinou o precipitado Cr(OH)3 ?
6) O que é e para que serve o fator gravimétrico?
7) Calcule a massa de cromo na amostra.
8) Determine a % de cromo na amostra.
9) Compare a massa obtida com a massa teórica. Qual o erro? Quais as causas?
10) Cite 3 tipos de precipitados e exemplifique. Qual a diferença entre eles?

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EXPERIMENTO Nº 08 

DETERMINAÇÃO DAS ENTALPIAS DE DISSOLUÇÃO E DE 
NEUTRALIZAÇÃO 

Objetivos: 
Verificar como se determinam os calores de reação.

Introdução Teórica: 
As medidas de entalpia de reação são geralmente executadas através do emprego
de calorímetros, e fornecem muitas informações de natureza química, especialmente sobre
as energias de ligação. A utilização inversa das informações sobre as entalpias de ligação,
permite por outro lado a previsão de calores de reações, muitas das quais impossíveis de
serem realizadas.
Entalpia ou calor de dissolução: é a variação de entalpia (∆H) que ocorre na dissolução
de 1 mol de uma substância em uma quantidade de determinado solvente, tal que um
novo acréscimo desse solvente não produza efeito térmico considerável.
Entalpia ou calor de neutralização: é a variação de entalpia (∆H) que ocorre na reação
de 1 equivalente-grama de um ácido com 1 equivalente-grama de uma base, ambos em
soluções aquosas diluídas.
Para a reação entre ácidos e bases fortes, o ∆H da reação de neutralização é sempre
constante (∆H = - 13,8 kcal/eq-g), porque corresponde sempre à mesma reação:
H+(aq) + OH-(aq) Æ H2O(l)

Procedimento Experimental: 
 
1 – Determinação do calor de dissolução
Colocar um erlenmeyer sobre a tela de amianto. Adicionar 200 mL de água
destilada. Medir a temperatura da água.
Pesar 2 g de hidróxido de sódio. Adicionar o NaOH pesado ao erlenmeyer e agitar
com o termômetro com  muito  cuidado até a dissolução completa da base. Anotar a
temperatura máxima atingida.
Calcular a quantidade de calor, em calorias, libertada na dissolução de 2 g de
NaOH sólido em 200 g de água, sabendo que é necessário 1 cal para elevar de 1ºC 1 g de
água.
Calcular a quantidade de calor, em calorias, libertada na dissolução de 1 mol de
NaOH para dar soluções suficientemente diluídas.
Escreva a equação termoquímica envolvida na parte 1.

2 – Determinação do calor de neutralização
Colocar um erlenmeyer de 250 mL sobre a tela de amianto.
Adicionar ao erlenmeyer 100 mL de ácido clorídrico 0,50 M. medir a temperatura
do ácido.

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Adicionar a um béquer 100 mL de solução de hidróxido de sódio 0,50 M. Medir a
temperatura do NaOH.
Despejar a solução de NaOH no ácido contido no erlenmeyer. Agitar a solução com
um termômetro e anotar a máxima temperatura atingida. Determinar a densidade da
solução obtida.
Calcular a quantidade de calor, em cal, libertada na reação, de NaOH 0,50 M e 100
mL de HCl 0,50 M.
Calcular a quantidade de calor, em cal, libertada na reação de 1 mol de NaOH e 1
mol de HCl, ambos em soluções suficientemente diluídas.
Escreva a equação termoquímica envolvida.

3 – Determinação do calor de reação
Colocar um erlenmeyer de 250 mL sobre a tela de amianto. Adicionar ao
erlenmeyer 200 mL de ácido clorídrico 0,25 M. Medir com o termômetro a temperatura do
ácido clorídrico.
Pesar 2 g de NaOH sólido.
Adicionar o NaOH ao ácido contido no erlenmeyer. Agitar até a completa
dissolução do NaOH, com o auxílio de um termômetro (com cuidado!!!). Anote a
temperatura máxima atingida.
Calcular a quantidade de calor, em cal, libertada na reação entre 2 g de NaOH
sólido e 200 mL de HCl 0,25 M.
Calcular, a quantidade de calor, em cal, libertada na reação de 1 mol de NaOH com
1 mol de HCl, em solução diluída.
Escreva a equação termoquímica envolvida.

Cálculos: 
Os calores de neutralização e de dissolução são calculados pela fórmula:
Q = m . c. Δt
Como d = m/V, temos: m = d . V
Então:
Q = d . V . c . Δt

O HCl e o NaOH são eletrólitos fortes. Como vimos na introdução teórica, a


entalpia de neutralização entre um ácido forte e uma base forte é de – 13,8 kcal/mol.
Usando esse dado teórico e o valor que você encontrou nos itens 2 e 3 dessa análise,
calcule a porcentagem de erro experimental e procure apontar as possíveis diferenças dos
resultados no seu relatório.

QUESTÕES 
1) Por que a entalpia de neutralização é constante para ácidos e bases fortes?
2) Escreva as equações termoquímicas envolvidas nessa análise.
3) Na ausência do calorímetro, que providências poderíamos tomar para evitar ao
máximo a perda de calor pelo béquer ao ar?

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4) Diferencie reações endotérmicas de reações exotérmicas. Esboçar seus gráficos.
5) Qual a diferença entre temperatura e calor?
6) O que é calor específico de um material?
7) Quais os instrumentos usados para medir temperatura e calor?
8) Cite 3 unidades de medidas de temperatura e 3 unidades de medida de calor.
9) Explique por que, para as reações endotérmicas o ∆H é positivo e para as reações
exotérmicas o ∆H é negativo.
10) Cite 2 exemplos que permitem mostrar a importância da aplicação dos conceitos de
Termoquímica em indústrias.

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EXPERIMENTO Nº 09 
 
SÍNTESE DO ÁCIDO ACETILSSALICÍLICO (AAS) 

Objetivo: 
  Sintetizar a aspirina, um composto de função mista.

Introdução Teórica: 
  Faça uma pesquisa sobre as reações envolvidas nesse processo e sobre as aplicações
do ácido acetilssalicílico.

Procedimento Experimental: 
1 – Coloque num erlenmeyer pequeno 4 g de ácido salicílico e 10 mL de anidrido
acético; use o anidrido para remover o ácido que tenha aderido às paredes. Acrescente 10
gotas de ácido fosfórico xaroposo. Aqueça a mistura durante 10 minutos num banho de
vapor ou de água a 85-90ºC. Não ponha o erlenmeyer sobre a água fria.
2 – Remova o balão do banho, e, sem esperar esfriar adicione cerca de 2 mL de água
para decompor o anidrido acético.. Tome cuidado, pois os vapores que se desprendem são
de ácido acético. Agite a mistura lentamente. Assim que a reação cessar, adicione 40 mL de
água fria e resfrie o erlenmeyer com água corrente.
3 – Para acelerar a cristalização, atrite as paredes internas do erlenmeyer com
bastão de vidro, na altura da superfície da solução. Recolha os cristais da aspirina num
funil de Bruchner, lave-os com água fria e seque os por prensagem em papel absorvente.
4 – Determine a massa dos cristais e o seu rendimento.

Propriedades do ácido acetilsalicílico: 

1 – Dissolva alguns cristais de aspirina em 1 mL de metanol e adicione 1 gota de


solução de cloreto férrico. Observe e anote. Repita o mesmo teste usando ácido salicílico. O
que você concluiu?

QUESTÕES:
 
1 – Escreva a equação de obtenção da aspirina.

2 – Qual a função do ácido fosfórico? Ele participa da reação?

3 – Escreva a reação química que representa a reação entre o excesso de anidrido


acético e água.

4 – Quais as funções orgânicas que participam da reação de obtenção da aspirina?

5 – Qual o rendimento da reação? Ele foi satisfatório? Por que?

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EXPERIMENTO Nº 10 

REAÇÃO DE ESTERIFICAÇÃO 
 
Objetivo: 
  Obter o princípio ativo do gelol e estudar o processo de esterificação

Obtenção do Salicilato de Metila 
  Em um balão de fundo redondo, colocar 12,5 g de ácido salicílico, 15 mL de álcool
metílico e 3 mL de ácido sulfúrico concentrado.
Adaptar ao balão um condensador (sistema de refluxo) e aquecer durante 40
minutos. Após o aquecimento, tratar com 30 mL de solução de carbonato de sódio a 10%.
Decantar em um funil de separação. O pH deve estar alcalino.
Filtrar no béquer e transferir para uma proveta. Medir o volume do líquido obtido.
Calcular o rendimento.

QUESTÕES 
1) Por que se deve usar o condensador na posição vertical?
2) O que é esterificação?
3) Escreva a equação da reação para a obtenção do salicilato de metila?
4) Qual é a função do ácido sulfúrico nesta esterificação?
5) Esquematize o sistema usado por você.
6) Por que é possível afirmar que houve formação de éster no experimento?
7) Cite usos dos ésteres.
8) O éster obtido tem odor característico de que?
9) Calcule a massa teórica do éster que foi obtido.
10) Determine a densidade do éster obtido bem como o cálculo do seu rendimento.

Obtenção do Borato de Etila 

Colocar pequena porção de ácido bórico num tubo de ensaio seco.


Juntar ao ácido cerca de 5 mL de álcool etílico.
Juntar 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado.
Aquecer cuidadosamente a mistura até a ebulição, deixando que se desprendam
vapores pela boca do tubo de ensaio.
Inflamar os vapores (com cuidado). Identificar, pela coloração verde-amarela da
chama, o borato de etila formado.
Apagar o fogo. Não queimar todo o éster porque se daria a concentração do ácido sulfúrico, 
o que é perigoso!!!

QUESTÕES 
1) Escrever a equação da reação entre o ácido bórico e o álcool etílico.
2) Qual a função do ácido sulfúrico na esterificação do ácido bórico e álcool etílico?

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3) Por que o borato de etila pode ser identificado pela coloração da chama?

Obtenção do acetato de isopentila 
Coloque 15 mL de álcool isopentílico (ou álcool isoamílico ou 3-metil-1-butanol) e
20 mL de ácido acético glacial num balão de fundo redondo de 100 mL.
CUIDADOSAMENTE, junte 4 mL de ácido sulfúrico concentrado.
Refluxe a mistura por 45 minutos e deixe esfriar à temperatura ambiente.
Transfira a mistura para um funil de separação de 250 mL e adicione 55 mL de
água destilada fria. Lave o balão com mais 10 mL de água destilada e coloque, também no
funil de separação.
Tape o funil e agite várias vezes. Deixe em repouso até que as fases se separem.
Despreze a fase aquosa inferior.
Lave o éster cru, contendo um pouco de ácido acético, com 25 mL de uma solução
aquosa de bicarbonato de sódio a 5% (Cuidado: forma-se gás carbônico e há um
considerável aumento de pressão). Despreze a fase aquosa inferior.
Lave, novamente, o éster com 25 mL de solução aquosa de bicarbonato de sódio a
5% e posteriormente com 25 mL de água destilada.
Transfira o éster para um erlenmeyer de 250 mL contendo 2 g de sulfato de sódio
anidro, tape com uma rolha e agite por 10 minutos.
Filtre através de um funil analítico, com algodão, para um balão de destilação
recolhendo a fração de destilado que passar na faixa de 134 – 143ºC num béquer de 100 mL
previamente pesado.

Dados: Densidades:
Álcool isopentílico = 0,8133 g/mL.
Ácido acético glacial: 1,049 g/mL
Ácido Sulfúrico concentrado = 1,89 g/mL
Acetato de isopentila = 0,876 g/mL.

QUESTÕES 
1) Escreva as reações envolvidas nesse experimento.
2) Calcule o rendimento obtido.

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EXPERIMENTO Nº 11 

REAÇÕES QUÍMICAS 

Objetivos: 
  Construir e compreender parte da série de reatividade dos metais.
Prever, equacionar e balancear as reações químicas de dupla-troca.
Identificar as reações químicas e as suas propriedades

Introdução Teórica: 
  Os metais estão colocados na fila de reatividade química, em ordem crescente de
reatividade ou ordem crescente de nobreza.
Quanto maior for a reatividade (eletropositividade) de um metal, maior será a sua
capacidade de doar elétrons.
As reações de dupla-troca podem ocorrer entre ácidos, bases e sais, obedecendo as
seguintes condições:

Reação entre ácido e base:
Sempre haverá reação formando sal e água.

Reação entre ácido e sal:
Ocorrerá desde que o ácido reagente seja forte e fixo e o ácido formado seja fraco e
volátil. O sal reagente deverá ser solúvel e o sal formado insolúvel.

Reação entre base e sal:
Ocorrerá desde que a base reagente seja forte e solúvel e a base formada seja fraca e
insolúvel. O sal reagente deverá ser solúvel e o sal formado insolúvel.

Procedimento Experimental: 
 
Reatividade dos metais

a) Reações de metais com ácidos
1 – Pegar 5 tubos de ensaio e adicionar HCl a 10% até 1/3 do volume de cada um.
2 – Adicionar a um dos tubos aparas de magnésio. O que se observa? Houve
reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu).
3 – Adicionar ao outro tubo aparas de alumínio. O que se observa? Houve reação?
Por que? Escreva a reação (se ocorreu).
4 – Ao terceiro tubo contendo HCl, adicionar aparas de zinco. Esperar alguns
minutos. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu).
5 – Ao quarto tubo contendo HCl, adicionar limalha de ferro. Esperar alguns
minutos. O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu).

24
6 – Ao último dos 5 tubos, adicionar alguns fragmentos de cobre. O que se observa?
Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu).
7 – Qual dos metais reagiu mais rapidamente com HCl? Por que? Consultando a
fila de reatividade dos metais, escrever os metais que são atacados por ácidos.

Obs.  Os ácidos sulfúrico, concentrado e quente, e o nítrico, concentrado ou diluído,


reagem de modo diferente com os metais, sem liberação de hidrogênio. Por essa razão, os
metais se comportam de forma diferente com esses ácidos e suas reações fogem à fila de
reatividade.

b) Reação de ácido nítrico com cobre 
1 – Colocar HNO3 a 50% em um tubo de ensaio até ¼ do seu volume.
2 – Adicionar algumas aparas de cobre, com cuidado. Observar.

c) Reações entre metais
1 – Colocar solução de sulfato de cobre em um tubo de ensaio até 1/3 do seu
volume.
2 – Adicionar algumas aparas de zinco. Esperar 1 a 2 minutos. Agitar e observar. O
que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu). Por que a solução
descorou?
3 – Colocar solução de sulfato de zinco em um tubo de ensaio até 1/3 do sou
volume. Adicionar alguma aparas de cobre. Agitar e observar. . O que se observa? Houve
reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu).
4 – Colocar solução de sulfato de cobre em um tubo de ensaio até 1/3 do seu
volume. Adicionar algumas aparas de magnésio. Esperar 1 ou 2 minutos. Agitar e
observar. . O que se observa? Houve reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu).
5 – Colocar solução de sulfato de magnésio em um tubo de ensaio até 1/3 do seu
volume. Adicionar algumas aparas de cobre. Agitar e observar. O que se observa? Houve
reação? Por que? Escreva a reação (se ocorreu).
6 – Colocar solução de cloreto de sódio em 3 tubos de ensaio até 1/3 do seu volume.
7 – A um dos tubos adicionar aparas de cobre, ao segundo adicionar aparas de
zinco e ao terceiro aparas de alumínio. Observar cada um deles e responder:
O cobre reage com o NaCl? Por que?
O zinco reage com o NaCl? Por que?
O alumínio reage com o NaCl? Por que?
8 – Colocar solução de nitrato de prata em um tubo de ensaio até 1/3 do seu
volume.
9 – Adicionar algumas aparas de magnésio. Agitar e observar. Que alteração se
obteve na solução? Houve reação? Por que? Escrever a reação (se ocorreu).
10 – Adicionar algumas aparas de zinco ou alumínio a um tubo de ensaio contendo
1/3 do seu volume de solução de nitrato de prata. Agitar e observar. Qual alteração se
observa na solução? Houve reação? Porque? Escreva a reação (se ocorreu).

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Reações de dupla‐troca

Parte A – Tipos de reação 
Colocar 2 mL de hidróxido de sódio diluído em um tubo de ensaio. Juntar uma
gota de fenolftaleína. Agitar.
Juntar, gota a gota, até desaparecer a cor rósea.
Escrever a equação da reação entre NaOH e HCl.
Que tipo de reação ocorreu?

Juntar 1 mL de nitrato de chumbo em um tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de ácido


clorídrico e observar.
Adicionar 3 mL de água e aquecer até a ebulição.Observar. Deixar esfriar e
observar.
Escrever a equação da reação ocorrida, grifando o produto insolúvel.
Que tipo de reação ocorreu?
Que fenômenos ocorreram nessa parte do experimento?

Colocar 1 mL de nitrato de prata em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de


cloreto de sódio, agitar e observar.
Escreva a equação dessa reação.
Juntar ao tubo de ensaio 2 mL de hidróxido de amônio concentrado. Agitar e
observar. O que ocorreu?
Escreva a reação entre o precipitado e o NH4OH.

Colocar 1 mL de solução de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL


de solução de ferrocianeto de potássio. Agitar e observar.
Ocorreu reação química? Qual?

Colocar 1 mL de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio, juntar 1 mL de


tiocianato de amônio, agitar e observar.
Ocorreu reação? Qual?

Parte B – Reações de óxido‐redução 
Colocar 1 mL de solução de iodeto de potássio em um tubo de ensaio e juntar 1 mL
de ácido sulfúrico diluído. Juntar 1 mL de água oxigenada, agitar e observar.
O que ocorreu?
Escrever a equação da reação entre iodeto de potássio, ácido sulfúrico e água
oxigenada, indicando os números de oxidação de todos os átomos participantes.
Qual é o oxidante?
Qual o redutor?

Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de iodeto de potássio. Adicionar


3 gotas de solução de iodato de potássio e 2 ml de solução de ácido sulfúrico. O

26
aparecimento de uma coloração marron se deve a formação de um íon livre. Demonstrar a
presença desse íon com a adição de algumas gotas de amido. Qual é o íon livre presente?
Qual a coloração após a adição do amido? Escreva a equação química balanceada.

Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de solução de sulfito de sódio, 2 mL de ácido


sulfúrico diluído e 1 mL de solução de permanganato de potássio. A cor violeta desse
último desaparece? Escreva a equação química balanceada.

Colocar em um tubo de ensaio vários cristais de permanganato de potássio e


adicionar 1 ml de ácido clorídrico concentrado. Depois de algum tempo observar a
formação de um gás. Qual a coloração desse gás? Escreva a equação química balanceada.

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EXPERIMENTO Nº 12 

DETERMINAÇÃO DOS COEFICIENTES DE REAÇÕES DE NEUTRALIZAÇÃO DE 
ÁCIDOS‐BASES 

Objetivos:
Determinar os coeficientes estequiométricos de reações de neutralização.

Introdução Teórica: 
No laboratório evitamos sempre provocar reações entre os reagentes no estado
sólido, que na maioria dos casos, é de difícil controle quantitativo; os gases requerem
equipamentos especiais, sendo os reagentes em soluções os mais indicados, pois os
mesmos provocam reações rápidas, controláveis, etc. Quando se deseja um resultado
quantitativo uma das maneiras de expressar essas soluções é em número de moles de
soluto por litro de solução, que denominamos molaridade.
Um dos reagentes estando em solução e o outro, também poderá estar em solução
ou um estado sólido, sendo nesse caso seu numero de moles determinado pela equação
costumeira: n = m/M.
Nesse experimento você irá provocar a reação de uma base, com três ácidos
diferentes. A partir do número de moles gastos, poderá determinar os coeficientes das três
reações.

Determinação dos coeficientes da reação do NaOH com HCl 
Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL transfira o HCl 0,1 M para o
erlenmeyer, junte 3 gotas de fenolftaleína.
Determine o número de moles de ácido que será usado.
Preencha a bureta com solução de NaOH 0,1M fatorada e zere-a.
Titule a solução de HCl contida no erlenmeyer com a solução de NaOH da bureta
até o ponto de equivalência e anote o volume gasto. Determine também o número de
moles de NaOH gasto na titulação.
Na reação: y NaOH + x HCl Æ NaCl + H2O, podemos afirmar que:
n NaOH = n HCl
x y
Atribua o valor unitário para x e determine o valor de y. este será o coeficiente do
NaOH na reação com HCl que, se você trabalhou corretamente, deve dar 1.

Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H2SO4 
Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25 mL, transfira o ácido sulfúrico
0,1M para o erlenmeyer. Junte 3 gotas de fenolftaleína.
Determine o número de moles do ácido usado.
Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0,1M e zere-a.

28
Titule a solução de ácido sulfúrico contida no erlenmeyer com a adição do NaOH
da bureta até o ponto de viragem do indicador. Anote o volume gasto de NaOH e calcule
o número de moles da base.
Da mesma forma que o procedimento anterior, equacione a reação química
ocorrida e determine o coeficiente estequiométrico da base que foi usada, que deve ser 2.

Determinação dos coeficientes da reação de NaOH com H3(C6H5O7) . H2O 
Pese cerca de 0,5g de ácido cítrico na balança analítica e anote a massa pesada.
Determine o número de moles correspondente a essa massa.
Preencha novamente a bureta com a solução de NaOH 0,1M e zere-a.
Transfira o ácido para o erlenmeyer, dissolva com pequena porção de água
destilada, junte algumas gotas de azul de bromotimol e titule com NaOH da bureta até o
ponto de equivalência (amarelo para azul esverdeado). Anote o volume gasto e calcule o
numero de moles da base consumida.
Equacione a reação química ocorrida e calcule o coeficiente estequiométrico da
base, que deve dar 3.

29
POTENCIOMETRIA 

É o conjunto de métodos quantitativos instrumentais destinados à determinação de


concentrações, mediante medidas de diferenças de potenciais entre dois eletrodos, sendo
um de referência e outro indicador. Esse último forma, com a solução em análise, um
sistema com um potencial que será função da concentração da própria solução.
As principais aplicações da potenciometria são:
a) Determinação de pH;
b) Determinações volumétricas de: ácido-base (neutralização), oxi-redução,
precipitação e formação de complexos.

Vantagens: 
Algumas vantagens da potenciometria sobre os métodos convencionais:
a) A potenciometria permite trabalhar com soluções fortemente coloridas ou
turvas (ressalva feita às dispersões coloidais);
b) A potenciometria permite a sistematização da análise;
c) A potenciometria apresenta precisão muito maior dos resultados, pois
independe dos erros pessoais de observação de mudanças de cores ou de
formação de precipitados.

Aparelhagem: 
As medidas das diferenças de potenciais numa determinação volumétrica não
podem ser feitas pelos aparelhos convencionais (voltímetros), porque haveria sempre a
considerar uma resistência ôhmica apreciável do sistema, ocasionando perda de potencial
calculável pela lei de Ohm.
Usa-se, portanto, um potenciômetro para essas medidas.
A figura abaixo esquematiza um potenciômetro.

A bateria B1 envia corrente através do fio calibrado AB e do resistor R. O resistor R


é regulado para que se obtenha corrente capaz de proporcionar conveniente diferença de
potencial entre A e B. Cada ponto entre A e B deverá ter um potencial intermediário entre

30
os potenciais A e B e, sendo uniformes o material e a seção do fio AB, o potencial em cada
ponto P será proporcional a AP.
Para medir o potencial de uma célula C, ela é conectada em série com um
galvanômetro G, entre A e um contato móvel sobre o fio. O contato é deslocado através do
fio até que seja atingido um ponto P, no qual o galvanômetro não dê mais inflexão.
Então, a diferença de potencial entre A e P deve ser a mesma que o potencial da
célula, e pode ser determinada medindo-se a distância AP. Isto se faz comparando com
uma célula-padrão C’ que dá AP’ sobre o fio.

ELETRODOS 
Na potenciometria são usados dois eletrodos, um indicador que é sensível à espécie
que se quer analisar e um de referência que tem o potencial conhecido e constante, para
comparação.

Eletrodos de referência 
 
a) Eletrodo padrão de hidrogênio
Esse eletrodo tem seu potencial Eº = 0 volts em todas as condições de temperatura.
Entretanto seu uso fica restrito à necessidade de se trabalhar com um gás. Possui valor
histórico apenas.

b) Eletrodo de prata cloreto de prata
É construído conforme a figura abaixo. Para o sistema Ag/AgCl o potencial de
eletrodo padrão é 0,222V a 25ºC. Entretanto devido sua construção com KCl, o equilíbrio é
deslocado e o potencial do eletrodo de referência fixo é de 0,197V.

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c) Eletrodo de calomelano 
O cloreto de mercúrio I é chamado de calomelano e o seu produto de solubilidade é
extremamente baixo. A construção deste eletrodo é baseada na reação abaixo:
½ Hg2Cl2 (s) + 1 e Æ Hgº (líq) + Cl-
É o eletrodo de referência mais usado. Entretanto, na condição de construção desse
eletrodo, em meio de KCl saturado, seu potencial fica em 0,214V.

Eletrodos indicadores 
  Os eletrodos indicadores devem responder a espécie que se tem em solução e que
se deseja medir o potencial. Desse modo, quando temos uma amostra real com diversas
espécies químicas presentes, podemos ter certeza que somente a espécie desejada tem o
seu potencial medido.
Os eletrodos indicadores podem ser de metal, vidro, gases, membranas líquidas ou
sólidas, seletivas ou não. Os eletrodos indicadores mais usuais são:

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a) Eletrodos indicadores de metal ou de 1ª classe
O eletrodo indicador composto por um metal pode ser empregado quando se
deseja medir a concentração de uma solução desse metal.
Por exemplo, na determinação da concentração de prata em uma solução, um fio
de prata é usado com um eletrodo indicador juntamente com o eletrodo de referência de
calomelano.
Vantagens e desvantagens do seu emprego:
Alguns metais não podem ser usados como eletrodos.
Não permitem leitura direta de concentração de amostras reais.
Podem ser empregados em titulações.
São sensíveis também aos ânions de sais pouco solúveis (o mais usado é o de prata
para determinação de cloretos, brometos, iodetos e tiocianatos).

Eletrodos inertes 
  Os eletrodos de platina podem ser usados, mas vão responder a todos os íons
presentes na solução.

Eletrodos de membrana
Nesse tipo de eletrodo é feita a diferença de potencial dos dois lados da membrana.
As soluções envolvidas não mudam suas concentrações. Os eletrodos de membrana mais
empregado e significativo é o de vidro, para leituras de pH.

Devido à natureza das membranas de vidro especial a quantidade de cargas de um


lado da membrana gera carga de outro lado. Portanto o potencial elétrico gerado
externamente é proporcional ao interno. A diferença entre os dois valores é chamada de
potencial de junção da membrana. Devido a esse potencial de junção é recomendada a
calibração do eletrodo. Pois o potencial de junção pode variar com o uso do eletrodo.
Com a membrana de vidro pode-se construir eletrodos em que o eletrodo de
referência fica interno ao eletrodo indicador. Esse tipo de montagem de eletrodo é
chamada de eletrodos combinados, conforme abaixo:

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1. Membrana seletiva de vidro: contém uma solução de íons H+ de atividade fixa.
2. Eletrodo de referência interno.
3. Cerâmica porosa que permite a passagem de íons para o eletrodo “externo”.
4. Eletrodo de referência “externo”.
5. Cabo coaxial: contém 2 fios elétricos, um interno e outro externo que o envolve, mas
com uma camada de isolante entre eles. Desse modo, a leitura do sinal dos dois eletrodos
pode vir num único cabo ligado ao milivoltímetro.
O silicato de sódio, maior constituinte do vidro, pode ser hidratado, formando um gel na
superfície do vidro e da água tem o equilíbrio iônico:
H+ + OH- Æ H2O
Dessa forma, com o vidro apropriado, se forma uma membrana que interage com os íons
H+ e OH-.

Eletrodos de íons seletivos 
O eletrodo de íon seletivo consiste em um eletrodo revestido com uma membrana
de troca iônica. Essa membrana dá seletividade ao eletrodo, permitindo que o sinal
medido seja apenas do íon desejado.

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POTENCIOMETRIA DIRETA 
A leitura de concentração em função do potencial elétrico, só é conseguida com
razoável sucesso nos eletrodos de íons seletivos, para alguns cátions e ânions, conforme
especificação mostrada abaixo:
Membranas de vidro modificado: Li+, Na+, Rb+, Cs+, NH4+ e Ag+.
Membrana líquida: Ca2+, Mg2+, Pb2+, Cu2+, Cl-, NO3- e ClO4-.
Membranas sólidas: F-.
Membranas de precipitado: SO42-, I-, Br-, Cl-, PO4-.
Membranas sensíveis a gás: NH3 e CO2.
Independentemente de qual dos sistemas acima nos referimos, mas há sempre uma
especificação de pH e de concentração, para o emprego dos eletrodos de íons seletivo a fim
de preservar a integridade das membranas. E esses são os fatores de restrição ao emprego
desse tipo de eletrodo.
Na potenciometria direta, uma membrana é responsável pelo monitoramento do
potencial de apenas uma espécie, sem que as outras interfiram na medida de sinal.

POTENCIOMETRIA RELATIVA OU INDIRETA 
Através das titulações potenciométricas pode-se determinar a concentração de uma
espécie química. A reação química (de neutralização, óxido-redução, precipitação e de
complexação) que se processa na titulação confere especificidade ao método, e um
eletrodo monitora o processamento dessa reação.
Na potenciometria indireta a reação química escolhida para a titulação é específica
a uma espécie. Assim, garantimos que apenas esta altera os valores de potencial medidos.

DETERMINAÇÃO DA CURVA DE TITULAÇÃO 
Titulação de ácido forte com base forte 
No caso da titulação de ácido forte com base forte, os cálculos de pH podem ser
feitos através da utilização das próprias expressões que definem pH:

pH = - log [H+] ou pOH= - log [OH-]

Existe essa possibilidade porque o ácido forte estando quase 100% dissociado, a
concentração hidrogeniônica de uma solução confunde-se praticamente com a própria
concentração do ácido, considerada em normalidade.
De fato, considerando por exemplo HCl Æ H+ + Cl- , uma solução 1N de HCl
apresentará concentração hidrogeniônica igual a 1, se a solução for 0,2N em HCl, a
concentração hidrogeniônica será 0,2 e assim por diante. Isto possibilita calcular facilmente
o pH, desde que se conheça a concentração Ca do ácido:

pH = log 1 / [H+] = log 1 / Ca, onde Ca = concentração do ácido.

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Exemplo:
Suponhamos a titulação de 40 mL de HCl 1N com NaOH 1N e calculemos os pHs
atingidos durante a determinação:
Adição de 0 mL de NaOH 1N
A Ca = 40 miliequivalentes em 40 mL, e em conseqüência:
pH = - log Ca = - log( 1 . 40) / 40 = - log 1 = 0

Adição de 20 mL de NaOH 1N
Agora a Ca ficou reduzida a (40 – 20) meq em 60 mL, sendo o volume total da
solução:
pH = - log( 1 . 20) / 60
pH = 0,47

  Adição de 39,9 mL de NaOH 1N
pH = - log (1 . 0,1) / 79,9
pH = 2,90

  Adição de 40 mL de NaOH 1N
pH = 7

  Adição de 40,1 mL de NaOH 1N
pOH = - log (1 . 0,1) / 80,1
pOH = 2,90
pH = 11,10

Obtidos outros valores de pH, teremos a seguinte tabela:

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Da tabela resulta o seguinte gráfico:

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DE pH 
 
a) Calibrar o aparelho com solução padrão pH=4 e pH=7.
b) O aparelho deve estar ligado por 30 min antes de efetuar a medição.
c) Colocar a amostra num béquer de 100 mL e acertar a temperatura ambiente, se
necessário.
d) Observar se a chave seletora do equipamento está na posição 0 (zero), retirar o
eletrodo da solução de conservação (KCl a 3 mol/L), secá-lo cuidadosamente com
papel absorvente e emergi-lo até um pouco acima da membrana no recipiente com
a amostra.
e) Destampar e manter aberto, durante a medição, o orifício lateral do eletrodo.
f) Colocar a chave seletora do equipamento na posição “pH”, aguardar 30 segundos
para que a leitura se estabilize.
g) Ler o valor do pH no visor do equipamento.

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h) Voltar a chave seletora na posição 0 (zero), fechar o orifício lateral do eletrodo e
retirá-lo do recipiente da amostra.
i) Lavar o eletrodo com água destilada com pisseta.
j) Secar o eletrodo com papel absorvente e emergi-lo em solução de KCl 3M (noutro
recipiente).

VOLUMETRIA POTENCIOMÉTRICA ÁCIDO‐BASE 
 
a) Coloca-se 25 mL de HCl 0,1N num béquer de 400 mL, mais 75 mL de água
destilada. Mergulha-se na solução o eletrodo combinado, vidro-calomelano, liga-se
o agitador magnético e inicia-se a adição do NaOH 0,1N contido numa bureta de
50 mL.
b) Após cada adição, faz-se a leitura da força eletromotriz indicada pelo
potenciômetro.
c) Pode-se iniciar a determinação adicionando-se o NaOH 0,1N de 5 em 5 mL, a
seguir, de 1 em 1 mL, logo após, de 0,5 em 0,5 mL e, quando se julgar estar
próximo da equivalência, adicionar NaOH 0,1N gota a gota.
d) Pode-se fazer um ensaio preliminar para localização aproximada do ponto de
equivalência. É necessário determinar o valor da gota média, o que se consegue
fazendo a leitura do volume total correspondente a 10 gotas escoadas da bureta e
tirando, a seguir a média.
e) Tendo os valores de E, de V e da gota média, pode-se obter o volume equivalente
Veq.
f) Pode-se a seguir, conhecendo-se o volume equivalente e o fator do NaOH 0,1N,
calcular o fator de HCl 0,1N ou vice-versa.
fHCl = Veq . fNaOH / VHCl

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ANÁLISE QUÍMICA B

Professores:
Carlos Ferreira Lima – 2ºB noturno
Cleuber José de Carvalho – 2ºC noturno
Idenesio Ramalho – 2ºA matutino

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2008

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