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SERVIO PBLICO FEDERAL

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PAR


INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS E NATURAIS
FACULDADE DE QUMICA
CURSO DE QUMICA INDUSTRIAL
QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL

RELATRIOS DAS AULAS PRTICAS DE ORGNICA


EXPERIMENTAL

Equipe:

Emelle Kelly Nascimento da Silva 201510940017

Gabriel Nonato Rebelo 201510940007

Jair Sacramenta Leo Jr. 201510940016

Jlio Csar da Silva Cardoso 201510940004

Rodrigo Melo de Oliveira 201110940004

Tomaz Henrique Alcntara de Freitas 201510940029

Belm PA
2016
SERVIO PBLICO FEDERAL
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PAR
INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS E NATURAIS
FACULDADE DE QUMICA
CURSO DE QUMICA INDUSTRIAL
QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL

Extrao de tripalmitina por meio do extrato de Soxhlet e


percolao em temperatura ambiente

Equipe:

Emelle Kelly Nascimento da Silva 201510940017

Gabriel Nonato Rebelo 201510940007

Jair Sacramenta Leo Jr. 201510940016

Jlio Csar da Silva Cardoso 201510940004

Rodrigo Melo de Oliveira 201110940004

Tomaz Henrique Alcntara de Freitas 201510940029


1. Introduo

1.1. Lipdios
Lipdios so substncias de origem biolgica que so insolveis em gua, mas so
solveis em solventes apolares como ter de petrleo e acetona. Uma frao desses lipdios
composta por cidos carboxlicos de longa cadeia. A maioria dos cidos carboxlicos
encontrada na forma de triglicerdeos [1] (Figura 1).

Figura 1. Triglicerdeo

Os triglicerdeos so chamados de leos devido a estar no estado lquido


temperatura ambiente e so normalmente obtidos de plantas e gordura de animais. Os
triacilgliceris nos animais servem como energia reserva e fornecem mais quilocalorias que
carboidratos e protenas devido a grande quantidade de ligaes carbono-hidrognio. Os
triacilgliceris tambm tem importncia na indstria alimentcia e biodiesel [2].

1.2. Tripalmitina
A tripalmitina um triglicerdeo derivado do cido palmtico (Figura 2), sendo esse
cido saturado encontrado normalmente em leos vegetais como a soja e na semente de frutos
como o Bacuri. A tripalmitina em estado slido possui aparncia esbranquiada.

Figura 2. cido palmtico (esquerda), Tripalmitina (direita).


As caractersticas da tripalmitina so:

Formula molecular: C51H98O6


Massa molecular: 807,34 g/mol
Densidade: 0,9 g/L
Ponto de fuso: 62 C 64C
Ponto de ebulio: 409 C

1.3. Bacuri

Bacuri (Platonia insignis Mart.), uma espcie frutfera da famlia Clusiaceae,


encontrando na regio amaznica em Maranho, Gois e Mato Grosso. O fruto muito
consumido in natura e em forma de produtos como doce, sorvete, geleia, cremes e bebidas. A
fruta possui 70% de casca, 18% de sementes e 12% de polpa, sendo que a polpa possui
vitamina C e vitamina E e suas sementes possuem um alto valor de cidos graxos, entre eles,
o cido palmtico e a tripalmitina (10%) [3].

1.4. Mtodo de Extrao com Solvente

Esse mtodo utiliza um solvente de determinada polaridade para extrair substncias


de mesma polaridade. No caso da gordura, quanto menor a polaridade do solvente maior ser
a quantidade de lipdios extrados [1]. O hexano, ter de petrleo e ter etlico so solventes
comumente usados na extrao. O hexano tem maior eficincia na separao de substncias
apolares e polares devido a sua baixa polaridade e baixo ponto de ebulio que impede a
decomposio do leo, porm o solvente possui alta inflamabilidade e alto custo justificando
o uso de outros solventes como o etanol [4].

A extrao por percolao ou a frio feita com a mistura do material slido com um
solvente e posto em repouso em temperatura ambiente (25 C) durante um perodo de, no
mnimo, 2 dias para ter mxima remoo da frao apolar. Na extrao a frio a menor
degradao dos lipdios, porm o procedimento tem um longo perodo.
A extrao a quente feita normalmente com o aparelho de Soxhlet onde o material
- posto em um cartucho - colocado no aparelho que preenchido por um solvente at ele
passar pelo sifo e cair no balo de vidro. Quando o solvente entra em ebulio, ele
transformado em lquido quando em contanto com condensador e retorna ao aparelho de
Soxhlet (Figura 3).
Figura 3. Extrao a quente com Soxhlet.

Mediante a ebulio e condensao, o solvente renovado permitindo melhor


extrao da parte apolar do material. No utilizada uma alta temperatura de ebulio que
acaba evitando decomposio da gordura da amostra e o solvente renovado sempre est em
contato com a matria [2].

1.5. Cromatografia
A cromatografia tcnica de separao dos componentes de uma amostra, utilizada
como ferramenta analtica para a separao de misturas e as utilizando para anlises
qualitativas e quantitativas. Os componentes da amostra so distribudos entre duas fases, uma
das quais permanece estacionria, enquanto a fase mvel (FM) elui sobre a superfcie de fase
estacionria (FE).

Um tipo de cromatografia a cromatografia em camada delgada (CCD) que utiliza do


mecanismo de adsoro (reteno de substncias num slido) no qual um slido, como slica
ou alumina, usada como adsorvente, e uma mistura de solventes (lquido) como fase mvel.
A adsoro se d na interface entre o slido e a fase mvel, devido presena de grupos
ativos na sua superfcie. Para determinar uma substncia especifica na placa so utilizados
reveladores como cido sulfrico e vapores de iodo. A luz ultravioleta tambm til para
determinar grupos funcionais na matria [2].
2. Objetivos

Os objetivos dessa aula so: extrair a tripalmitina pelo mtodo de extrao de solvente
a frio e por extrao com soxhlet; e determinar seu rendimento com o uso da tcnica de
cromatografia em camada delgada (CCD).
3. Parte Experimental

3.1. Materiais

Sementes da fruta bacuri;


Becker;
Estufa a vcuo;
Erlenmeyer;
Liquidificador industrial;
Manta aquecedora;
Aparelho de soxhlet;
Algodo;
Balo volumtrico;
Condensador;
Pedras de porcelana;
Rotaevaporador;
Pote de penicilina;
Capilar de vidro;
Placas de slica.

3.2. Reagentes

Hexano;
Etanol;
Diclorometano;
Acetato de etila

3.3. Procedimento Experimental

No experimento foram utilizados sementes da fruta do bacuri que foram limpos e


cortados. As amndoas foram pesadas em bandejas de alumnio e posto para secar em estufa
por 3 dias. A massa encontrada de amndoa seca encontrada (895g), comparando com a
massa in natura (1.235g), determina umidade de 27,5% no material. Aps a secagem, as
amndoas foram trituradas para a extrao.
Foram pesados em dois erlenmeyers, 100g das sementes trituradas para a extrao a
frio. Em um frasco com a amostra foi adicionado 500mL de hexano e no outro foi adicionado
500mL de etanol. Os fracos foram lacrados com filme PVC e deixados em repouso por 4 dias.

Figura 4. Amostra com solvente hexanico (esquerda); amostra com


solvente etanoico (direita).

Para a extrao por extrator de soxhlet (extrao a quente) foi elaborado um cartucho
com papel filtro e nele foram pesados 36,75g de amndoas, foi colocado um pedao de
algodo para impedir que parte da amostra seja levada pelo solvente. O hexano foi utilizado
como solvente (Figura 5). As pedras de porcelana serviram como meio para prevenir quebra
de tenso superficial do solvente.

Figura 5. Extrao a quente por meio do aparelho de


soxhlet
Feito as extraes, os solventes foram retirados por meio do rota evaporador e
colocados em recipientes previamente pesados para ser feito anlise do rendimento.

Os extratos contando com o extrato da separao liquido-liquido - so utilizados


para anlise de cromatografia, onde colocado 1mg de cada extrato num frasco de penicilina
que solubilizado em 1mL de diclorometano (Figura 6). Utilizando um capilar com uma
ponta derretida, cada extrato solubilizado colocado na placa de slica seguindo a ordem:
matria bruta (tripalmitina); extrao a frio com hexano; extrao a quente com hexano;
extrao a frio com etanol; e extrao lquido-lquido.

Figura 6. Extratos utilizados na cromatografia

A slica contendo as amostras foi posta num becker contendo uma soluo de 7,5mL
de hexano e 2,5mL de acetato de etila, por meio do mecanismo de adsoro ocorre a
separao das substncias. Placa de slica foi levada para anlise no ultravioleta utilizando
comprimentos de onda de 254nm e 366nm. Depois foi utilizador um revelador cido na slica
para determinar a tripalmitina.
4. Resultados e Discusso

As massas obtidas na extrao a frio e a quente (Tabela 1) demonstram que h maior


eficincia com a utilizao de hexano para obteno de lipdios devido a sua baixa polaridade
e baixo ponto de ebulio.

Tabela 1. Massas obtidas nas extraes

Extrao a frio (etanol) Extrao a frio (hexano) Extrao a quente


6,6985g 28,7333g 17,6273g

O clculo para determinar o rendimento obtido nas extraes com solventes :



100%

Os resultados apresentados na tabela 2 mostram que rendimento obtido na extrao a


quente identifica melhor obteno a frao apolar que a extrao por percolao devido as
suas vantagens como a renovao do solvente.

Tabela 2. Rendimento das extraes com solvente

Extrao a frio (etanol) Extrao a frio (hexano) Extrao a quente


6, 70% 28,73% 38,90%

Na cromatografia houve um problema na obteno da tripalmitina na slica devido a


pouca quantidade de soluto para muito solvente. Na anlise do ultravioleta, a absoro por
parte da slica de comprimento de onda de 254 nm, mas no houve absoro de onda no
comprimento de 366 nm (Figura 7).

Figura 7. Analise do ultravioleta na placa de slica


Utilizando o revelador, foi possvel concluir que as amostras com maior teor de
tripalmitina foram s extraes por hexano e a extrao lquido-lquido que apresentada na
Figura 8. Determinando a eficincia na extrao com hexano. Outro resultado que se pode
tirar por meio da cromatografia, so que as amostras no esto puras ou seja apresentam
outras substncias alm da tripalmitina com cidos graxos livres.

Figura 8. Placa de slica aps adio


de revelador
5. Concluso
Os resultados experincias realizadas foram satisfatrias quanto a extrao por
solventes demonstrando o que j foi dito pela literatura sobre a maior eficincia para obteno
de compostos orgnicos com solventes de baixa polaridade, alm das vantagens da extrao a
quente. A cromatografia tambm trouxe bons resultados apresentado apenas um problema na
partio da tripalmitina bruta, porm a tcnica alcanada teve o seu objetivo alcanado.
6. Referncias

[1]. SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. B.. Qumica Orgnica. 8.ed. Rio de


Janeiro: LTC, 2005, v.2.

[2] CECCHI, HELOISA MSCIA. Fundamentos Tericos e Prticos em Anlises de


Alimentos. 2ed. Campinas, SP: Editora de Unicamp, 2003, 204p.

[3] M. H. SILVA BENTES, H. SERRUYA, G. N. ROCHA FILHO, R.


L. OLIVEIRA GODOY, J. A. SILVA CABRAL, J. G. SOARES MAIA. Estudo qumico das
sementes de bacuri. Acta Amazonica, Manaus, v.16, n. 16/17, p.363-368, 1986.

[4] RAMALHO, H. F.; SUAREZ, P. A. Z. A Qumica dos leos e Gorduras e seus


Processos de Extrao e Refino. Virtual Quim, Braslia/DF, v.5, n.5, p.2-15, 2013.