UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MEXICO

Anlisis de frmacos y materias primas 1

Practica de cido base

Semestre: 4to
Grupo 2451
No de equipo 2
Fecha 17 de MARZO del 2017

Elaboro informe Reviso informe Aprob informe

Nombre y firma Nombre y firma Nombre y firma

Nombre alumno Evaluacin Experimental informe bitacora

Vazquez Patron Marco Antonio
ANTECEDENTES

La titulacin potenciomtrica se realiza cuando no es posible la deteccin del punto

final de una valoracin empleando un indicador visual. Se considera uno de los
mtodos ms exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el
punto final coincide directamente con el punto de equivalencia.

Las principales ventajas del mtodo potenciomtrico son su aplicabilidad a soluciones

turbias, florecentes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan
obtener indicadores visuales adecuados.

El mtodo de titulacin potenciomtrica cido base se fundamenta en que los iones

hidrgenos presentes en una muestra como resultado de la disociacin o hidrlisis de
solutos, son neutralizados mediante titulacin con un lcali estndar. El proceso
consiste en la medicin y registro del potencial de la celda (en mili voltios o pH)
despus de la adicin del reactivo (lcali estndar) utilizando un potencimetro o
medidor de pH. Para hallar la concentracin del analito se construye una curva de
titulacin graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml)
de la solucin titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o ms puntos
de inflexin (punto de inflexin es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de
signo).

El pH es un trmino universal que expresa la intensidad de las condiciones cidas o

alcalinas de una solucin. Tiene mucha importancia porque influye en la mayora de
los procesos industriales y ambientales. Los procesos de tratamiento en los que el pH
debe ser considerado, son los procesos de coagulacin qumica, desinfeccin,
ablandamiento de agua y control de la corrosin, secado de lodos, la oxidacin de
ciertas sustancias.
OBJETIVO

Determinar el porcentaje de pureza del cido Ctrico que contiene no menos del 99.5
por ciento y no ms 100. 5 por ciento del cido ctrico.

HIPOTESIS

Es anhdrido o contiene una molcula de agua de hidratacin que contiene no menos

del 99.5 por ciento y no ms 100. 5 por ciento del cido ctrico de acuerdo a la FEUM
pag 645.

SOLUCION VOLUMETRICA

NAOH

Hidrxido de Sodio

Normalidad =0.1

Volumen = 500ml

Peso molecular = 40 g/mol

Reaccin de Equilibrio

NaOH Na+ + OH-

Peso equivalente= (40 g/mol ) / (1eq)= 40 g/eq

40 g/eq (0.1)= 4

4g-----------------1000mL

2g = x------------500mL

Tecnica Oficial

En un vaso de precipitados disolver 81g de hidrxido de sodio con 75ml de agua libre
de CO2, dejar enfriar la solucin a temperatura ambiente, filtrar a travs de papel filtro
resistente. Transferir 54.5 mL del filtrado claro a un matraz volumtrico de 1000mL y
aforar con agua libre de bixido de carbono. FEUM 5a ed. Pp. 281.
EXPLICACION DE LA TECNICA

Se pesaron 2 g de NaOH en la balanza granataria los cuales se aforaron en 500ml de

agua destila libre de CO2 calentada previamente 24 hrs antes de utilizarla.

PATRON PRIMARIO

Biftalato de Potasio

Peso molecular: 204.23

Peso Equivalente= (204.23 g / mol ) (1eq)=204.23 g/meq

0.20423g(1000mg/1g)=204.23mg=1meq

N=mq/L mL =meq / N = 1.5 / 0.1meq/ ml =15mL

Tecnica Oficial

Moler finamente y secar durante 2 horas a 120 C Biftalato de potasio, pesar con
precisin 5g de este y pasarlos a un matraz cnico, disolver en 75 ml de agua libre de
bixido de carbono. Agregar dos gotas de SI de fenolftalena y titular con la solucin
de NaOH 1N preparada, hasta un vire de color rosa plido permanente. Calcular la
normalidad, considerando cada ml de solucin de hidrxido de sodio 1N, es
equivalente a 204.2 mg de biftalato de potasio. la FEUM 5a ed. Pag. 281.
EXPLICACION DE LA TECNICA

El biftalato se pes previamente en la balanza granataria, y se disolvi en agua

destilada en el cual se le agregaron 2 gotas de fenolftalena para su valoracin.

Grupo funcional cuantificable: H+

Reaccin entre el patrn primario y la solucin volumtrica:

C8H5KO4 + NaOHC8H4KO4Na + H2O

Cuantitativadad:

pKa=2.9

Keq=10^(-2.9)/10^(-14) =10^11.1

%P= (1-1/((10^11.1 )(0.1) ))X100=99.99%

SUSTANCIA A ANALIZAR

ACIDO CITRICO

Materia prima

Peso molecular= 192,124 g/mol

Peq= PM/ H+ = (210.14)/(3) = 70.09g

Miligramos= 140.08mg

Ml=meq/N = 2/0.1 = 20ml

TECNICA OFICIAL

Colocar en un matraz Erlenmeyer 3g de la muestra, disolver con 40ml de agua y titular

con SV de hidrxido de sodio 1.0 N, utilizando SI de fenolftalena. Hacer una
determinacin con un blanco y efectuar las correcciones necesarias. Cada mililitro de
solucin de hidrxido de sodio 1.0 N consumido equivale a 64.04 mg de cido Ctrico.

Explicacin de la tcnica

El cido ctrico se titula con hidrxido de sodio debido a que como es un cido dbil
necesita la presencia de una base fuerte para llevar acabo la reaccin, y el hidrxido
de sodio cumple con dicha funcin.

Grupo funcional cuantificable: H^+

Cuantitatividad

pka = 6.352

Keq = 10^(-6.352)/(10^(-14) )=10^7.648

%P= (1-1/((10^7.648 )(0.1) ))X100=98.50%

INSUMOS

Material

Material

Bureta de 25 mL

6 Matraz Erlenmeyer 125ml

Soporte universal

Pinzas de doble presin

Equipo

Parrilla de agitacin
potenciometro

Reactivos

Hidrxido de sodio

Biftalato de potasio

cido citrico monohidratado

DIAGRAMA DE FLUJO

MATERIAL Se prepara NaOH Se pesan 100mg de cido

previamente pesado en la ctrico los cuales se diluyen
balanza granataria y se en agua destilada
afora a 500ml

Material

Material

Bureta de 25 mL Se titula con NaOH

agregando poco a poco el
6 Matraz Erlenmeyer volumen de este y
125ml anotando el pH , se usa un
electrodo combinando de
Soporte universal
membrana de vidrio
Pinzas de doble presin
PROPIEDAES FISCAS Y QUIMICAS

ACIDO CITRICO

Aspecto:

Slido blanco.

Olor:

Inodoro.

pH X1,7(100g/l

Punto de fusin : 153C

Densidad (20/4): 1,54

Solubilidad: 622 g/l en agua a 20C

10. Estabilidad y reactividad

10.1 Condiciones que deben evitarse:

-----

10.2 Materias que deben evitarse:

Metales.

10.3 Productos de descomposicin peligrosos:

-----

10.4 Informacin complementaria:

-----

11. Informacin toxicolgica

11.1 Toxicidad aguda:

DL50 oral ratn: 5040 mg/kg

DL50 intraperitoneal ratn: 903 mg/kg

Test de sensibilizacin piel (conejos): 500 mg/24h: leve

Test irritacin ojo (conejos): 0,75 mg/24h:

NaOH

PROPIEDADES QUIMICAS:

El NaOH reacciona con metales como Al, Zn y Sn, generando aniones como AlO2

, ZnO2

SnO3

2- e hidrgeno. Con los xidos de estos metales, forma esos mismos aniones y agua. Con
cinc

metlico, adems, hay ignicin.

Se ha informado de reacciones explosivas entre el hidrxido de sodio y nitrato de plata

amoniacal

caliente, 4-cloro-2-metil-fenol, 2-nitro anisol, cinc metlico, N,N,

-bis(trinitro-etil)-urea, azida de ciangeno,

3-metil-2-penten-4-in-1-ol, nitrobenceno, tetrahidroborato de sodio, 1,1,1-tricloroetanol,

1,2,4,5-

tetraclorobenceno y circonio metlico.

Con bromo, cloroformo y triclorometano las reacciones son vigorosas o violentas.

La reaccin con sosa y tricloroetileno es peligrosa, ya que este ltimo se descompone y

genera

dicloroacetileno, el cual es inflamable

RESULTADOS

PESO cido ctrico GERARDO #2

1 =0.1206g

2=0.1207g

3=0.1212g

PRIMERA DETERMINACION

pH volumen
3.32 0
3.67 2
4.25 4
4.76 5.3
4.91 6
5.21 7
5.47 8
5.66 8.5
5.81 9
6.11 10
6.42 11
6.6 11.5
6.87 12
7.42 12.5
9.79 13
10.62 14
10.84 15
11.04 16
11.12 18
11.4 20
 25

20

15
VOL NaOH

10

0
0 2 4 6 8 10 12
PH

VOLUMEN Ph/V
0 0
2 0.29
4 0.255
5.3 0.1153
6 0.4285
7 0.26
8 0.4
8.5 0.3
9 0.6
10 0.31
11 0.18
11.5 0.54
12 1.1
12.5 4.76
13 0.66
14 0.22
15 0.2
16 0.04
18 0.14
20
 PRIMERA DERIVADA
5
4.5
4
3.5
3
2.5
2 Ph/V
1.5
1
0.5
0

11.5

12.5
8
0
2
4

6
7

16
10
11

12

13
14
15

18
20
5.3

8.5

VOLUMEN

VOLUMEN 2pH/V2
0 -0.0698
2 -0.0175
4 -0.0698
5.3 0.2409
6 -0.2407
7 0.14
8 -0.1
9 0.6
10 0.02
11 -0.13
11.5 0.36
12 1.12
12.5 7.32
13 -8.2
14 -0.88
15 -0.02
16 -0.16
18 -0.26
20
 2pH/V2
10
8
6
4
2
0
2pH/V2
11.5

12.5
0
2
4

6
7
8
9

15
10
11

12

13
14

16
18
20
5.3

-2
-4
-6
-8
-10
VOL
SEGUNDA DETERMINACION

PH VOL NaOH
3.47 0
3.78 2
4.39 4
5.11 6
5.7 8
6.03 9
6.35 10
6.77 11
7.19 11.5
9.43 12
10.22 12.5
10.36 13.5
11.1 15
11.19 16
11.32 18
11.4 20

25

20

15
VOLUMEN

10

0
0 2 4 6 8 10 12
PH
VOL Ph/V
2 0
4 0.305
6 0.36
8 0.295
9 0.15
10 0.32
11 0.42
11.5 0.42
12 4.48
12.5 1.58
13.5 0.28
15 0.74
16 0.06
18 0.13
20 0.04

Ph/V
5
4.5
4
3.5
3
2.5
2 Ph/V
1.5
1
0.5
0
2 4 6 8 9 10 11 11.5 12 12.5 13.5 15 16 18 20
VOLUMEN
VOLUMN 2pH/V2
0 0
2 0.0275
4 -0.00325
6 -0.0725
8 0.17
9 0.1
10 0
11 4.06
11.5 -5.6
12 -1.3
12.5 0.92
13.5 -0.68
15 0.0466
16 -0.09
18
20

2pH/V2
6

0
0 2 4 6 8 9 10 11 11.5 12 12.5 13.5 15 16 18 20
2pH/V2
-2

-4

-6

-8
VOLEMEN
TERCER DETERMINACION

PH VOL
3.51 0
3.71 2
4.28 4
4.96 6
5.55 8
5.88 9
6.21 10
6.5 11
6.75 11.5
7.1 12
9.13 12.5
10.14 13
10.35 14
11.06 15
11.16 16
11.3 18
11.39 20

25

20

15
VOL

10

0
0 2 4 6 8 10 12
PH
VOLUMEN Ph/V
0 0
2 0.285
4 0.34
6 0.295
8 0.165
9 0.33
10 0.29
11 0.25
11.5 0.7
12 4.06
12.5 2.02
13 0.42
14 0.71
15 0.1
16 0.14
18 0.045
20

Ph/V
4.5
4
3.5
3
2.5
2
Ph/V
1.5
1
0.5
0
0 2 4 6 8 9 10 11 11.5 12 12.5 13 14 15 16 18 20
VOL
VOL 2pH/V2
0 0
2 0.0275
4 0.0225
6 -0.065
8 0.0825
9 -0.04
10 0.04
11 0.45
11.5 6.72
12 -4.08
12.5 -3.2
13 0.58
14 -0.61
15 0.04
16 -0.1
18
20

2pH/V2
8

2pH/V2
0
0 2 4 6 8 9 10 11 11.5 12 12.5 13 14 15 16 18 20
-2

-4

-6
VOLUMEN
 I. Critica analtica de la tcnica
Es una tcnica muy sencilla, con especificaciones claras y muy fciles de entender.
II. Anlisis de resultados
La normalidad del cido ctrico es de 0.0009 N y los resultdos son confiables
[ ].
III. Conclusin
El porciento de pureza del cido ctrico es de 6.404g/100ml y si cumple con las especificaciones
de la farmacopea de los estados unidos mexicanos 8va. Ed. Pag 646.
IV. Comentario-aprendizaje

V. Referencias bibliogrficas
Secretaria de Salud. Farmacopea de los Estados Unidos de Mxico. 5a ed. Mxico: Biblioteca
Nacional de Mxico; 2013: pp. 281,498
Secretaria de Salud. Farmacopea de los Estados Unidos de Mxico. 8a ed. Mxico: Biblioteca
Nacional de Mxico: pp. 646