UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL______________________________

PURIFICACIN DE SUSTANCIAS LQUIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA

1. OBJETIVO
Adiestrar en tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos lquidos por
destilacin.
Conocer la tcnica de destilacin simple, fraccionada, por arrastre con vapor
y a presin reducida (al vaco); y as poder elegir la ms adecuada en funcin
a la naturaleza de la sustancia o sustancias a destilar.
Entrenar en tcnicas de determinacin del punto de ebullicin de una
muestra orgnica desconocida y adquirir criterios para determinar la
identidad de dicha muestra.

2. FUNDAMENTO TERICO
Destilacin
La destilacin es un mtodo comnmente utilizado para la purificacin de
lquidos y la separacin de mezclas con el fin de obtener sus componentes
individuales. Es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus
componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor, luego se enfra el vapor
para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la
condensacin. Esta tcnica se basa fundamentalmente en los puntos de
ebullicin de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la
diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias de la mezcla, ms
eficaz ser la separacin de sus componentes; es decir, los componentes se
obtendrn con un mayor grado de pureza.

Figura 1. Equipo de destilacin

simple
La destilacin se utiliza ampliamente en la industria, permitiendo procesos como
la obtencin de bebidas alcohlicas, refinado del petrleo, obtencin de
productos petroqumicos de todo tipo y en muchos otros campos. Es uno de los
procesos de separacin ms extendidos.

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Destilacin Simple
La destilacin simple se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos a destilar
contiene nicamente una sustancia voltil, o bien, cuando sta contiene ms de
una sustancia voltil, pero el punto de ebullicin del lquido ms voltil difiere del
punto de ebullicin de los otros componentes en, al menos, 80 C.
El resultado final es la destilacin de un solo producto, ya sea porque en la
mezcla inicial slo haba un componente, o porque en la mezcla inicial uno de
los componentes era mucho ms voltil que el resto.

Destilacin Fraccionada
La destilacin fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos
que se pretende destilar contiene sustancias voltiles de diferentes puntos de
ebullicin con una diferencia entre ellos menor a 80 C.
Al calentar una mezcla de lquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor
se enriquece en el componente ms voltil y esta propiedad se aprovecha para
separar los diferentes compuestos lquidos mediante este tipo de destilacin.
El rasgo ms caracterstico de este tipo de destilacin es que necesita
una columna de fraccionamiento.

Destilacin por arrastre con vapor

La destilacin por arrastre de vapor posibilita la purificacin o el aislamiento de
compuestos de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja
temperatura (siempre inferior a 100 C). Es una tcnica de destilacin muy til
para sustancias de punto de ebullicin muy superior a 100 C y que
descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullicin.

Destilacin a presin reducida

La destilacin a presin reducida es un mtodo de separacin de disoluciones
que se emplea cuando uno o ms componentes de la mezcla que se desea
analizar son termolbiles, la finalidad de dicho proceso de reduccin de presin
es reducir la temperatura de ebullicin del compuesto lquido y evaporarlo a una
temperatura inferior que su temperatura normal de ebullicin y temperatura de
descomposicin.

Punto de ebullicin
El punto de ebullicin se define como la temperatura a la cual la presin de vapor
saturado de un lquido, es igual a la presin atmosfrica de su entorno. La
estabilidad del punto de ebullicin, la convierte en una temperatura de calibracin
adecuada para las escalas de temperaturas.

3. DATOS Y RESULTADOS
3.1. DATOS REGISTRADOS:
Destilacin por arrastre con vapor

Masa del clavo de olor 25.03g

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Determinacin del punto de ebullicin

Temperatura de Temperatura de Temperatura de

Sustancia ebullicin 1 ebullicin 2 ebullicin promedio
Muestra
82.0C 84.0C 83.0C
desconocida (A)

3.2. PROPIEDADES FISICOQUMICAS Y PELIGROSIDAD:

(CH3)2CHOH Descripcin: Alcohol isopropilico o Propan-2-ol

Propiedades:
Apariencia: Lquido incoloro
Olor: Ligero a alcanfor
Solubilidad en agua a 20C: Completa
Densidad Relativa a 20C : 0.78 g/cm3-79 g/cm3
Punto de ebullicin a 760mmHg: 82C-83C
Peligro:
Piel: Irritacin menor con picazn, enrojecimiento
ligero.
Ojos: Irritacin con picazn y malestar o dolor.

Precauciones: Usar mascarilla para vapores

orgnicos, as como lentes de seguridad con
proteccin lateral. Usar guantes de seguridad, as
como ropa de algodn y zapatos de seguridad.
Fuente: http://www.chemicaloil.com.mx/h_seguridad/ALCOHOLES/HDS_ALCOHOL_ISOPROPILICO.pdf

3.3. RESULTADOS OBTENIDOS:

Destilacin por arrastre con vapor

Volumen del destilado 39.5mL

Determinacin del punto de ebullicin

Temperatura de
Sustancia
ebullicin promedio
Muestra
83.0C
desconocida (A)

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Datos tericos de puntos de ebullicin:

Nomenclatura Temperatura de
IUPAC ebullicin terica
metanol 65C
etanol 78C
propan-1-ol 97C
Propan-2-ol 82C
butan-1-ol 118C
Butan-2-ol 110C
Referencia: L.G. Wade, 2011, p. 427
4. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO

Destilacin por arrastre con vapor

Agua
sale Agua
entra

Pesar aproximadamente
25 gramos de clavo de
Armar el equipo de destilacin,
introduciendo agua y los clavo
de olor pesados en el baln

Al calentar el baln durante un

tiempo, se ve caer gotas de
condensado (blanco)

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Determinacin del punto de ebullicin

Colocar 1mL de Colocar un capilar con en

muestra A en un tubo extremo abierto
Calentar la parafina a
de ensayo introducido en la muestra
aproximadamente 80C

Sujetar el tubo de
ensayo al termmetro
con un hilo
Colocar el termmetro dentro de la
parafina hasta observar un burbujeo
continuo, ver la temperatura cuando
sale la ltima burbuja

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5. OBSERVACIONES
Destilacin por arrastre con vapor
El baln debe mantener su posicin vertical sin ningn tipo de inclinacin
esto para que la cantidad de vapor que sube por el cuello sea mayor y no
choque con las paredes de este mismo (cuello del baln).
Es conveniente colocar los clavos de olor en el baln antes de aadir el
agua, de esta forma nos aseguramos de que todos queden humedecidos
por completo y as poder obtener un mejor rendimiento de la destilacin.
Al calentar el baln con el agua y los clavos, el agua comenz a perder su
aspecto transparente y lentamente fue tomando un color amarillo para luego
quedar finalmente en una coloracin parduzca.
El destilado que se obtiene es de un color blanco (lechoso) y a medida que
pasaba el tiempo y se enfriaba, se formaba una pelcula aceitosa encima de
la emulsin.

Determinacin del punto de ebullicin

Al calentar la parafina en el vaso de precipitado se observ que se funda a
una temperatura aproximada de 80 C, luego se retiraba el mechero Bunsen
para colocar nuestro sistema (tubo de ensayo-muestra liquida desconocida-
termmetro) y luego as seguir calentando lentamente en el extremo inferior
del vaso de precipitado hasta un burbujeo intenso desde el capilar.
El tubo de ensayo debe estar a la altura del bulbo del termmetro para que
pueda medir la temperatura de la muestra lquida (A) dentro del tubo de
ensayo.
Una vez alcanzado el burbujeo intenso del lquido desde el capilar, se retir
el mechero, observndose que con el transcurso del tiempo el burbujeo se
haca ms lento, en el ltimo burbujeo se tom la medicin de temperatura,
ya que es el punto de ebullicin de dicho lquido desconocido.

6. CONCLUSIONES
Destilacin por arrastre con vapor
La sustancia lechosa obtenida es una emulsin, dispersin de un lquido en
otro no miscible con l, constituida por agua y el aceite del clavo de olor
(eugenol), que inicialmente fue arrastrado por el vapor de agua y as
finalmente ser condensado en forma de una emulsin.
Se concluye que la pelcula formada en el destilado se debe a la separacin
de las dos fases inmiscibles, las cuales se hacen ms notorias en la pera de
decantacin y esto se debe al reordenamiento molecular entre las
sustancias inmiscibles.
Podemos concluir adems que el tubo condensador es conectado a la fuente
de agua por la parte inferior debido a que de esta forma tendremos una
mayor eficiencia al momento de realizar el enfriamiento.

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Determinacin del punto de ebullicin

El burbujeo se debe a que la presin de vapor del lquido supera a la
atmosfrica y va disminuyendo a medida que ambas presiones se igualan,
la temperatura de ebullicin se dar cuando las presiones sean iguales y el
burbujeo cese.
Segn la temperatura de ebullicin promedia obtenida (83C) y la apariencia
incolora podemos concluir que la muestra utilizada fue el alcohol isopropilico;
ya que la temperatura de ebullicin medida est muy cercana a la terica
(82C) y esto se fundamenta en que la temperatura de ebullicin de los
compuestos orgnicos puros es bien definido.
Podemos concluir que el mtodo utilizado en la determinacin del punto de
ebullicin es muy bueno, debido a que nos brinda valores muy cercanos al
valor terico y as obtener una buena medicin.

7. APNDICE
7.1. CLCULOS
Punto de ebullicin:

. .
% de error = x100%
.

82.083.0
% de error = x100%=1.22%
82.0

7.2. APLICACIN INDUSTRIAL

Destilacin por arrastre con vapor
La destilacin por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar
aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas
complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos,
aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o
semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales estn
almacenados en glndulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios
dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para
exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua. Los aceites
esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como
son la farmacutica, alimenticia, en perfumera, entre otros usos.
Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboracin
de biopesticidas o bioherbicidas. La obtencin de los aceites esenciales es
realizada comnmente por la tecnologa llamada de destilacin por arrastre
con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del
aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice para el aislamiento.

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Este aceite esencial tiene un grandsimo nmero de aplicaciones

industriales, algunas de estas son las siguientes:
Industria Cosmtica y farmacutica: Como perfumes, conservantes,
saborizantes, principios activos.
Industria Alimentaria y derivados: Como saborizantes para todo tipo
de bebidas, helados, galletas, golosinas y productos lcteos.
Industria de productos de limpieza: Como fragancias para jabones,
detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario.
Industria de plaguicidas: Como agentes pulverizantes, atrayentes y
repelentes de insectos.

8. BIBLIOGRAFA
Hermoza Guerra, E., Viza Llenque, C., Brea Or, J., Tuesta Chvez, T., & Neira
Montoya, E. (2009). Laboratorio de qumica orgnica I. Lima: Universitaria TEDUNI.

I, Q. O. (s.f.). Destilacin por arrastre con vapor. Obtenido de Destilacin por arrastre
con vapor. Recuperado el 10 de abril de 2016, de:
http://www.iocd.unam.mx/organica/1311/1311pdf10.pdf

L.G. Wade, J. (2011). Qumica Orgnica I. Mxico: Pearson Eduacin.

OIL, C. (1 de Noviembre de 12). Hoja de datos de seguridad del Alcohol Isopropilico.

Obtenido de Chemical OIL. Recuperado el 10 de abril de 2016, de:
http://www.chemicaloil.com.mx/h_seguridad/ALCOHOLES/HDS_ALCOHOL_ISOPR
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Qumico, T.-L. (s.f.). Destilacin. Obtenido de TP-Laboratorio Qumico. Recuperado el

9 de abril de 2016, de: https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-
quimico/procedimientos-basicos-de-laboratorio/que-es-la-destilacion.html

Ramrez de la Torre, N. (2010). Tipos de destilacin. Obtenido de Todobodega.

Recuperado el 9 de abril de 2016, de:
http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm

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