VALORACIONES POTENCIOMTRICAS DE MUESTRAS DE

CARBONATO DE SODIO

I. OBJETIVOS:

Observar la naturaleza de una curva de titulacin de una base diprtica

con un cido fuerte
Determinar la pureza de una muestra de carbonato sdico
Determinar la concentracin del cido clorhdrico frente a un patrn
primario, mediante titulacin potenciomtrica.

II. FUNDAMENTO TERICO:

PRINCIPIO: La curva de titulacin potenciomtrica del carbonato sdico
con el cido clorhdrico pone de manifiesto los volmenes de cido fuerte
necesarios para cada neutralizacin, que deben ser exactamente iguales;
de lo contrario se calcular la proporcin de impureza, la que puede ser
Na2O2, Na2O o NaHCO3, que repercutir en la precisin y exactitud de
la determinacin.
Funcin primordial de la potenciometra
Esta tcnica es utilizada para determinar la concentracin de una especie
electroactiva o de una disolucin, empleando dos elementos fundamentales.
Por un lado, utiliza un electrodo de referencia. Con este nombre se indica al
electrodo que posee de manera inherente un potencial constante y conocido
en relacin con el tiempo. As mismo se requiere de la presencia de un
electrodo de trabajo. Este tipo de electrodo se caracteriza por contar con
una gran sensibilidad en relacin con la especie electroactiva. Estos
electrodos de trabajo presentan una amplia gama de variedades, los
podemos encontrar con distintos modelos y clases.
En esta tcnica tambin entra en juego otro factor indispensable. Se trata
de los electrodos selectivos. Los mismos, como su nombre lo adelanta, se
encargan de la seleccin de los iones ( por eso se los conoce con la sigla ESI
) y tambin son denominados como electrodos de membrana. Adems de
esta opcin hay otra ms que se emplea en la potenciometra: los electrodos
de pH, que son elaborados a travs de un material de fibra de vidrio. Cabe
mencionarse que stos comenzaron a ser empleados a comienzos del siglo
XX y evolucionaron tanto que actualmente se constituyen en el modelo ms
requerido a la hora de emplear la tcnica electroanaltica. Otros electrodos
que son considerados como apropiados para aplicar la potenciometra son,
por mencionar algunos ejemplos, los electrodos de membrana de cristal, los
electrodos confeccionados en vidrio, los que cuentan con una membrana en
estado lquido, los que tienen una membrana polimrica y aquellos que son
metlicos.
Existen dos mtodos principalmente para realizar mediciones
potenciomtricas. El primero es hacer una sola medicin de potencial de la
celda, se llama potenciometra directa y se utiliza principalmente para
calcular el pH de solucin acuosa. En el segundo, el in se puede titular y el
potencial se mide en funcin del volumen del titulante y se le llama titulacin
potenciomtrica la cual utiliza la medicin de un potencial para detectar el
punto de equivalencia de una titulacin. El nico requisito es que la reaccin
incluya un aumento o disminucin de un in sensible el electrodo. En una
titulacin potenciomtrica directa el punto final de la reaccin se detecta
determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial
relativamente grande cuando se adiciona el titulante.

Para determinar el punto de equivalencia, podemos utilizar el potencimetro,

el cual nos permite generar la curva de titulacin potenciomtrica de la
reaccin cuya grfica resulta de la medicin del pH del sistema contra el
volumen de cido o de base agregados en la titulacin (Umland, 2000,
p.602).

Entonces podra entenderse como final de la titulacin al momento en que el

pH llegase a 7, sin embargo esto no siempre es ciento, esto ms bien, est
en funcin de la fuerza del cido o la base que se est titulando.
As cuando la neutralizacin se produce entre un cido fuerte y una base
fuerte. El pH en el punto de equivalencia es 7 ya que todos los iones han
sido neutralizados.

Por otra parte, cuando la reaccin ocurre entre una base fuerte y un cido
dbil, el anin del cido sufre una hidrlisis, por lo que el pH al que ocurre la
neutralizacin es mayor que 7. Y en la situacin contraria, entre cido
fuerte y una base dbil, el catin de la base sufre una hidrlisis
producindose iones hidrnio, por lo que el pH es menor que 7. ste ltimo
caso es el estudiado experimentalmente con el HCl y Na2CO3[1], y
presentar una posible curva de titulacin con una grfica como la siguiente:
Como se observa, la concentracin de los iones hidrnio, antes de agregar el
cido y comenzar la titulacin corresponde a la concentracin de iones
hidrnio de la solucin de la base dbil. A medida que se agrega el cido, la
base dbil se transforma en su sal, la solucin contiene la base dbil y la sal
del cido fuerte, y por consiguiente est amortiguada.
 El primer punto de equivalencia corresponde a un volumen agregado de
cido, el cual ha neutralizado nicamente una parte de todo el carbonato, y
es hasta el segundo punto, donde el carbonato de sodio pierde sus
propiedades. Est totalmente! neutralizado. Aqu existe una vertical que
contiene el punto de equivalencia, correspondiente al equilibrio.
determinacin que se realiza mediante la utilizacin de la primera derivada.
La valoracin del carbonato sdico no puede realizarse con la exactitud que
exige una normalizacin; por ello se valora siempre el segundo equivalente
de hidrgeno (Ayres, 1970, p 334)

Para llevar a cabo sta reaccin, es indispensable comprender que las

normalidades de los reactivos y el volumen de stos son proporcionales
entre un cido y una base. Hblese as de la frmula:

NA xVA = NB xVB

Y si en ste proyecto experimental, se utilizara una base 0.1N, en un

volumen de 50 mL, y sta fuese neutralizada con 25 mL de cido. Por lo
tanto, a manera de hiptesis, se establece que la normalidad del cido es
0.2 N al reaccionar en ste sistema.

III. MATERIALES Y REACTIVOS:

Materiales:

Varilla de vidrio
Luna de reloj
 Vaso de precipitados 250mL y 150mL
Soporte universal
Esptula
Piseta
Bureta
Pipeta volumtrica
Probeta de 100 mL

Equipos:
Balanza analtica
Potencimetro con electrodo combinado de vidrio
Estufa electrica

Reactivos:
Carbonato de sodio anhidro Na2CO3
Hidrxido de sodio solido NaOH
cido clorhdrico concentrado HCl
Soluciones buffer
Agua H 2O

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. preparar 500 mL de solucin de cido clorhdrico 0.2M.

2. Colocar una pequea cantidad de carbonato de sodio anhidro en una
pesa-sustancia(luna de reloj) y secar en una estufa a 180- 200C por
una hora.Dejar enfriar y guardar bien tapado. El carbonato de sodio
secado de este modo puede contener 1- 2% de Na2O, o . Na2O2 (Na2O2
cuando se seca a 300- 400C)
3. Pesar exactamente unos 200 mg de carbonato de sodio y disolver en
unos 50mLde agua destilada.
4. Antes de iniciar la valoracin, se debe proceder al calibrado del
medidor de PH con una solucin reguladora patrn de PH conocido.
Cuando no se dispone de soluciones buffers puede utilizarse una
solucin de ftalato acido de potasio(pesar 0.5g de reactivo y disolver
en 50mLde agua destilada, esta solucin da una concentracin de
0.05M , cuyo PH es 4.01) .
5. Cuando todo esta preparado y el medidor de PH calibrado,colocar el
vaso con la solucin de Na2CO3 sobrela platina del agitador magntico.
 sumergir los electrodos. Llenar la bureta con HCl 0.2M y colocarlo en
posicin sobre el vaso.
6. Antes de iniciar con la titulacin anote el PH de la solucin y la
lectrura inicial de la bureta (que puede ser igual a cero o no serlo.
7. Se procedi con la valoracin, agregando el cido en porciones de 1mL
y leyendo el pH despus de cada adicin. Cuando el pH inici a variar
ms rpidamente alrededor de PH 9.5 o algo menos, las lecturas se
efectuaron a incrementos menores de titulante por ejemplo, cada
0.5mL .la idea es tener lecturas ms cercanas a las regiones ms
prximas al punto de equivalencia, y ms espaciadas en las regiones
intermedias o tamponadas. casi siempre que se realizan por primera vez
una valoracin potenciometrica se sobrepasa inadvertidamente el punto
de equivalencia ;por lo que se debe realizar por lo menos dos
valoraciones.
8. A partir de las curvas obtenidas calcular la constante de ionizacin
del cido carbnico ver si el volumen de HCl escenario al alcanzar el
segundo punto de equivalencia es como exactamente el doble del
volumen requerido para alcanzar el primero. si no es, calcular lo ms
exactamente posible la proporcin de impureza, la cul puede ser Na2O
quizs NaHCO3.

Preparacin de reactivos:

Solucin de 500 mL de HCl 0.2M:

mol
M 0.2
M PM Vd L
Vc
d c %c g
d 1.18
mL
%c 37
mol g Vd 500mL
0.2 36.5 0.5L
Vc L mol
g
1.18
g
0.37 PM cido clorhdrico 36.5
mL mol

Vc 8.36mL 8.4mL

Se agreg 8.4 mL de cido clorhdrico concentrado a una fiola de 500 mL y

luego se la enraz con agua destilada.
V. DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS

a) Representar grficamente el pH contra el volumen de HCl aadido.

V gastado pH V gastado pH
HCl HCl
0 11.46 16 6.67
1 11.40 16.5 6.59
2 10.91 17 6.50
3 10.69 17.5 6.40
4 10.49 18 6.32
5 10.28 18.5 6.26
6 10.14 19 6.12
7 10.00 19.5 5.98
8 9.80 20 5.81
9 9.57 20.5 5.58
9.5 9.43 21 5.08
10 9.18 21.5 3.05
10.5 8.89 22 3.04
11 8.40 22.5 2.44
11.5 7.68 23 2.27
12 7.44 23.5 2.13
12.5 7.22 24 2.02
13 7.11 24.5 2.00
13.5 6.96 25 1.95
14 6.85
14.5 6.76
 CURVA DE VALORACIN DE pH con respecto al volumen de HCL
14

12

10
PH

1
8

6 Series1

4 2

0
0 5 10 15 20 25 30
VOLUMEN DE HCl

METODO DE ALTURAS MEDIAS

pH1 = 8.3
pH2 = 4.4

Veq1=Veq2
Veq =11.1

pH
b) Representar grficamente contra el volumen de HCl
V
aadido.
 V pr omedio
V gastado HCl pH pH/ V
0 11.46 0.5 - 0.06
1 11.4 1.5 - 0.49
2 10.91 2.5 - 0.22
3 10.69 3.5 - 0.2
4 10.49 4.5 - 0.21
5 10.28 5.5 - 0.14
6 10.14 6.5 - 0.14
7 10 7.5 - 0.2
8 9.8 8.5 - 0.23
9 9.57 9.25 - 0.28
9.5 9.43 9.75 - 0.5
10 9.18 10.25 - 0.58
10.5 8.89 10.75 - 0.98
11 8.4 11.25 - 1.44
11.5 7.68 11.75 - 0.48
12 7.44 12.25 - 0.44
12.5 7.22 12.75 - 0.22
13 7.11 13.25 - 0.3
13.5 6.96 13.75 - 0.22
14 6.85 14.25 - 0.18
14.5 6.76 15.25 - 0.06
16 6.67 16.25 - 0.16
16.5 6.59 16.75 - 0.18
17 6.5 17.25 - 0.2
17.5 6.4 17.75 - 0.16
18 6.32 18.25 - 0.12
18.5 6.26 18.75 - 0.28
19 6.12 19.25 - 0.28
19.5 5.98 19.75 - 0.34
20 5.81 20.25 - 0.46
20.5 5.58 20.75 -1
21 5.08 21.25 - 4.06
21.5 3.05 21.75 - 0.02
22 3.04 22.25 - 1.2
22.5 2.44 22.75 - 0.34
23 2.27 23.25 - 0.28
23.5 2.13 23.75 - 0.22
24 2.02 24.25 - 0.04
24.5 2 24.75 - 0.1
25 1.95
 CURVA DE VALORACIN DE pH/v con respecto al volumen promedio de HCL

0
0 5 10 15 20 25 30
-0.5

-1

-1.5
pH/v

-2

-2.5 Series1

-3

-3.5

-4

-4.5
V promedio

POR EL METODO DE LA PRIMERA DERIVADA

Veq1=Veq2
Veq =11.1

El volumen es exactamente el doble del primero, por lo tanto la muestra es

pura, y no es necesario determinar el tipo de impureza.

El porcentaje de carbonato de sodio es 100%, ya que los volmenes de

equivalencia son iguales.

Como se puede ver en la grfica de la primera derivada el volumen de

equivalencia 2 es el doble del primer volumen de equivalencia por lo
tanto la muestra es carbonato de sodio puro.

Si : Na2CO3 es puro Ve2 = 2Ve1

HALLANDO LAS CONSTANTES DE IONIZACION PARA

CADA PUNTO

En el punto 1 DE EQUIVALENCIA la lectura de pH correspondiente

es igual a 4.4 entonces:
 PH = 4.4 = PK1
-log K1 =4.4
K1 = Antilog (-4.4)
K1 = 3.98x104

En el punto 2 la lectura de pH correspondiente es igual a 8.3

entonces:

PH = 8.3 = PK2
-log K1 =8.3
K2= Antilog (-8.3)
K2= 5.012x109

Hallaremos la concentracin del HCl con el volumen de equivalencia

que se hall en el grfico:
Carbonato de sodio
#meq.acido = #meq.carbonato PM = 105.99g/mol
=2eq-g/mol Vequiv
=21 ml
mx
(N x Vequiv)Acido = ( PM )carbonato

0.2086g x 2000meq/mol
Nacido x 21ml =
105.99g/mol

Nacido = 0.1874meq/mol

VI. CONCLUSIONES:

Como la muestra es pura se igualo los pH a los pK respectivos.

Se pudo determinar experimentalmente las constantes de disociacin del
cido carbnico, K1 = 3.98x104 y K2 = 5.012x109
Como se pudo ver en la grfica de la primera derivada el volumen de
equivalencia 2 es el doble del primer volumen de equivalencia por lo
tanto la muestra del ensayo era carbonato de sodio puro.
VII. RECOMENDACIONES:

Prestar atencin a las indicaciones del profesor a las indicaciones que

se da sobre los equipos.
Manejar con mucho cuidado los instrumentos de medicin.
Contar con un cuaderno de notas para registrar todos Los PH dados al
adicionar HCl en la solucin.

VIII. BIBLIOGRAFA:

http://www1.us.es/ POTENCIOMETRIA
http://ciencia-basica-experimental.net/potenciometria.htm