Tema 4.

El proceso de la liofilizacin

Enviado por admin en Vie, 04/04/2014 - 17:19

La liofilizacin es un proceso que tiene como objetivo separar el agua (u otro solvente) de una
disolucin mediante congelacin y posterior sublimacin del hielo a presin reducida. La
liofilizacin es el proceso ms suave para secar productos y es el mejor mtodo para secar
compuestos orgnicos o inorgnicos sin alterar su composicin cualitativa o cuantitativa. El
proceso de liofilizacin se realiza a vaco y a baja temperatura y as, por ejemplo, es posible
evitar la desnaturalizacin de las protenas. Los alimentos y los materiales biolgicos tales como
clulas, tejidos, bacterias y vacunas se convierten en productos secos, evitando el paso por su
fase lquida, y en consecuencia los cambios enzimticos, biolgicos y qumicos. En este apartado
nos centraremos en el liofilizador de laboratorio, que se utiliza para liofilizar muestras pequeas
de productos qumicos.

4.1 Fundamento de la tcnica

La liofilizacin se basa en el fenmeno fsico de la sublimacin del agua o bien de un disolvente
orgnico o de mezclas acuoso-orgnicas que estn congeladas; el disolvente congelado
sublima directamente a vapor sin pasar por el estado lquido. Habitualmente, cuando se
trabaja con alimentos, protenas o material biolgico, el disolvente a eliminar es agua.

El proceso de liofilizacin puede describirse en cuatro fases:

CONGELACIN: Se debe congelar rpidamente el producto a una temperatura por debajo de

su eutctico. (Punto eutctico: la temperatura ms baja a la que puede fundir una mezcla de
slidos con una composicin dada).

TRATAMIENTO A VACIO: Es preciso eliminar el aire y otros vapores no condensables de la

cmara a fin de facilitar la migracin del vapor.
CALENTAMIENTO: Habitualmente se trabaja a temperatura ambiente, pero si es necesario, se
puede calentar la muestra congelada con mucho cuidado para acelerar el proceso de secado.
Esta fase no es conveniente si los productos pueden variar sus propiedades por encima de la
temperatura ambiente.

CONDENSACIN (o SUBLIMACI INVERSA): Fijacin de las molculas de agua en forma de

hielo sobre la superficie del condensadordel liofilizador (Punto 4.2).

El objetivo de la liofilizacin es obtener un producto seco, que cuando se le vuelve a aadir

agua o disolvente, presente las mismas caractersticas que el producto original (forma, color,
aroma, sabor y textura). La liofilizacin reduce las prdidas de calidad debidas al deterioro de
la muestra por reacciones qumicas i/o per degradacin enzimtica.

4.2 El liofilizador

El liofilizador es el aparato empleado para llevar a cabo la liofilizacin (Fig 4.1). Consta de las
siguientes partes:

Cmara seca o cmara de liofilizacin: es el lugar donde se coloca la sustancia a liofilizar.

Puede tener formas diferentes con compartimentos donde se realiza la sublimacin, pasando
el agua de slido a vapor. El cierre es hermtico y se trabaja bajo el vaco.
Condensador con circuito de refrigeracin: comunica con la cmara seca y es donde se
condensa el vapor que se va produciendo en la sublimacin. Un refrigerante lo mantiene a una
temperatura ms baja que la cmara seca (entre -50 y -125 C).
Sistema de vaco: El vaco se produce con una bomba de aceite que trabaja sobre 10-2 mbar
conectada a una trampa para que no pasen vapores del solvente a su interior. El sistema de
vaco elimina primero el aire de la cmara seca al iniciar el proceso de liofilizacin, y luego
ayuda a la sublimacin.

Fig 4.1 Liofilizador de laboratorio

4.3 Procedimiento

A nivel de laboratorio, para pequeas cantidades de muestra se utilizan viales, tubos o

matraces de fondo redondo (mayor resistencia, con posibilidad de cierre dentro del
liofilizador). A nivel industrial, para grandes cantidades de material a liofilizar se utilizan
bandejas. Este apartado se centra en el liofilizador de laboratorio. El procedimiento para
liofilizar la muestra consta de varias etapas:

Congelacin de la muestra a bajas temperaturas

En las liofilizaciones, la congelacin de los productos es una etapa importante puesto que
influye directamente en la apariencia y en la calidad del producto final. Habitualmente se
introduce la muestra en nitrgeno lquido (-196C) o en un bao de nieve carbnica y acetona
(-78C) hasta que congele totalmente.

Los productos congelados tienen que presentar una apariencia opaca y mantenerla durante
todo el proceso de secado.

Secado del producto congelado por sublimacin

Se introduce la muestra congelada en uno de los recipientes de la cmara de sublimacin y se

conecta el vaco con cuidado. Si existen otros productos que se estn liofilizando en otros
recipientes conectados a la cmara, tendremos que cerrar las llaves de cada uno de ellos, abrir
la nuestra, y cuando ste haya llegado al vaco, abrir todas las dems.

Finalizada la liofilizacin se debe realizar el proceso inverso para romper el vaco de nuestra
muestra con mucho cuidado, dejando entrar aire lentamente. En caso contrario se pueden
crear turbulencias provocando que la muestra slida salga del vial y quede dispersada en
lasparedes de la cmara. Seguidamente se cierra la llave, se desconecta de la cmara, se saca
el vial y se tapa a fin de evitar la entrada de humedad.

Almacenamiento del producto

Los productos liofilizados y adecuadamente cerrados se pueden guardar por largos perodos
de tiempo con la retencin de las propiedades fsicas, qumicas, biolgicas y organolpticas de
sus estados originales.

La liofilizacin reduce las prdidas de calidad producidas por reacciones qumicas, por
degradacin enzimtica y no enzimtica. Los procesos de oxidacin se pueden controlar
guardando los productos liofilizados en recipientes impermeables al oxgeno. El
almacenamiento de los productos liofilizados en lugares con temperaturas bajas evita la
desnaturalizacin de protenas.

4.4 Ventajas respecto a otras tcnicas

Se obtienen productos que se pueden volver a regenerar muy rpidamente.

La forma y caractersticas del producto final son esencialmente las originales.
Es un proceso idneo para secar sustancias termolbiles.
Los constituyentes oxidables estn protegidos.
El contenido de humedad final es muy bajo.
A pesar de todo, la liofilizacin presenta algunos inconvenientes, como puede ser la larga
duracin de la operacin, el coste elevado de los equipos, instalaciones y mantenimiento, as
como el gran consumo energtico requerido (estn funcionando continuamente).
4.5 Riesgos y normas de seguridad

Adems de los riesgos habituales que representa el trabajar con productos qumicos, los
riesgos ms especficos de la liofilizacin derivan del tratamiento con lquidos criognicos
(nitrgeno lquido, nieve carbnica). Tambin los asociados con el vaco: las posibles
explosiones o implosiones por cambios de presin extremos o por trabajar con material en
estado defectuoso.