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Tcnicas de Extrao de Compostos Orgnicos

Efeito de Matriz A matriz pode interferir no resultado da anlise, valorizando (aumentando)


ou desvalorizando (diminuindo) o mesmo. Ou seja, ele mascara esse resultado. No se sabe a
origem desse interferente.

O solvente dissolve a substncia (analito) por apresentar as mesmas propriedades desse


analito. Na dissoluo no ocorre apenas a dissolvio do analito, junto a ele so dissolvidas
outras substncias que possuem essas propriedades.

Na utilizao de solventes lquidos, esse solvente ir encontrar uma matriz slida para
dissolver o analito e assim extra-lo por dissoluo, ou encontra uma matriz lquida para
particionar o analito, ou seja, o solvente retira o analito da amostra, embora essa partio no
seja igualitria. A maior parte do analito fica com quem o beneficia, ou seja, com quem tem
mais afinidade.

Absoro O analito vai para o meio do solvente.


Adsoro O analito fica na superfcie do solvente.

Quanto mais poroso for o solvente slido, maior a absoro.

A adsoro ocorre por interao intermolecular entre o analito e o solvente.

Para os lquidos: Quanto mais denso, maior a extrao.

Para os gases: Quanto menor a viscosidade, maior a extrao.

O fluido supercrtico no lquido nem gs, mais possui a alta densidade dos lquidos e a baixa
viscosidade dos gases. Ou seja, ele est fora de sua temperatura e presses normais,
possuindo boa fluidez.

O fluido supercrtico no muito utilizado por seu alto custo.

A pulverizao deve ser feita at o ponto em que essa pulverizao no dificultar a extrao.
Aumenta a superfcie de contato.

A agitao melhora a rapidez da extrao porque ela renova a camada de solvente que est
em contato com a matriz.

Quanto maior o tempo de contato com o solvente, melhor a extrao. bom enquanto d
tempo de difundir, para no permitir a degradao das molculas.
A temperatura, na maioria das vezes, quando aumenta, diminui a viscosidade e aumenta a
solubilidade, deixando o solvente mais fluido e com maior poder de dissoluo, melhorando a
extrao.

necessrio que o solvente tenha baixa tenso superficial com o analito para extrair melhor.
Para haver mais contato.

Substncias intrnsecas Substncias que esto presentes na amostra.

Substncias extrnsecas Substncias adicionadas a amostra.

Essas substncias podem melhorar ou piorar a extrao.

A temperatura deve ser utilizada com substncias que no sejam termolbeis (se degradam
com a temperatura) ou termossensveis.

Temperatura crtica aquela que, por mais que aumente a presso, o fluido no deixa de
entrar em ebulio.

Temperatura supercrtica aquela maior que a crtica, com o aumento da presso e


temperatura.

A extrao lquido-lquido deve ocorrer com lquidos imiscveis. Se forem miscveis ocorreria
uma adio.

Dados os dados abaixo responda: Qual a massa de C extrada utilizando todo o solvente de
uma nica vez?

gua: VA= 200 mL

ter: VE = 300 mL

CC = 2 g/L

KdE/A = 5


= 5=

No equilbrio:

= 5

= +
= +

= 200.2 = 400

400 = 5 . 300 + . 200

400 = 1500 + 200

400 = 1700 = 0,24/

= 5.0,24 = 1,2/

= 300.1,2 = 360 ( )

Fazer a extrao utilizando duas pores de 150 mL:

= +

= +

400 = 5 . 150 + . 200

400 = 750 + 200

400 = 950

= 0,42/

= 5

= 5.0,42 = 2,1/

= .

= 150.2,1 = 315

= +

85 = 5 . 150 + . 200

85 = 950

= 0,09/

= 5
= 0,45

= .

= 67,5

. = 382,5

Fazer a extrao utilizando trs pores de 100 mL:

= +

= +

400 = 5 . 100 + . 200

400 = 500 + 200

400 = 700

= 0,57/

= 5

= 5.0,57 = 2,85/

= .

= 100.2,85 = 285

= +

115 = 5 . 100 + . 200

= 0,16/

= 0,8

= 80

= +
35 = 5 . 100 + . 200

= 0,05/

= 0,25

= 25

. = 390

Na extrao a frio o risco de degradao mais baixo.

Materiais: Funil de separao, erlenmeyer.

No deve-se agitar muito o funil de separao para no originar emulses.

Digesto Aquecer a matriz com o solvente extrator a uma temperatura branda de


aproximadamente 40C por 30 min.

Infuso Aquecer o solvente e colocar a matriz. Coloca-se a matriz no solvente aquecido e


abafa-se.

Decoco Aquecer o solvente e a matriz juntos. Coloca-se a matriz no solvente em ebulio.

Batelada Cada etapa da extrao.

Nvel de degradao: S/T < D < I < D

Refluxo Evita a perda de solvente.

Sohxlet Prtica 1

O condensador de bola o melhor porque supre as deficincias dos outros


condensadores.
Deficincia do condensador de serpentina: O condensador de serpentina pode reter
pequenas gotas do solvente.
Deficincia do condensador de tubo reto: O tubo reto pode acelerar a passagem do
vapor e isso poderia atrapalhar a condensao.
Montagem e operao do experimento:

Etapas feitas com o balo fora da manta:

1- Colocam-se as prolas de brax no balo, encaixa-se a cmara de Sohxlet, colocando


posteriormente o solvente at a altura do sifo, deixa escorrer e coloca-se um excesso
para que no se queime o extrato.

As prolas de brax servem para evitar regies de superaquecimento (distribui melhor


o aquecimento).
O cartucho no pode ter altura maior que a do sifo, pois a parte acima do sifo no
vai ser extrada. Ele tambm no pode ficar rente s paredes.
A entrada de gua por baixo para resfriar uniformemente, porque se fosse por cima,
a tendncia era escorrer por um nico lado.
Comea-se com alta temperatura e vai diminuindo para evitar vapor. Atingir a menor
temperatura de extrao.

Possveis erros:

Se estiver saindo vapor pelo condensador, deve-se diminuir a temperatura e aumentar


a vazo de gua. possvel que o vapor no tenha sido condensado. No deve-se
tampar o condensador.

Dicas:

O analito e o solvente devem ser miscveis.


O solvente deve ser voltil e o analito no-voltil (pouco voltil).
A gua para condensar o vapor do solvente.
gua cor verde.
Deve-se ligar a gua do condensador antes de comear a extrao.
O trmino do processo dado quando o analito estiver com uma cor mais clara que a
da extrao.
Se for usar uma chapa em vez da manta, deve-se usar um erlenmeyer.

Montagem:

Coloca-se o balo na manta.


Prende a garra no suporte e depois acopla-se o balo a ele e a cmara de Sohxlet.
Prende-se a 2 garra (sempre segurando o sistema) para acoplar o condensador (que
j deve estar com as mangueiras) cmara de Sohxlet.
Nunca solte a parte de cima do sistema.

Observao:

As vidrarias so de boca esmerilhada.

Arraste a vapor Prtica 2

O sistema usado uma gambiarra.


A manta deve ser compatvel com o balo.
O condensador tem que ser, obrigatoriamente, de tubo reto para facilitar o
escoamento do solvente.
Uma bureta pequena para pegar o extrato, e um erlenmeyer no fundo da bureta.
O analito e o solvente so substncias imiscveis mais que volatilizam juntos.
A tcnica baseada na lei de Dalton.
Formam-se duas fases: leo + Hidrolato.
Hidrolato = Extrato disperso no solvente.
No deve-se retirar o hidrolato totalmente da bureta para no se misturar o leo com
o hidrolato que entrar no sistema.
A temperatura no pode ser muito alta para evitar a solubilizao do leo na gua.
Depois de completada essa fase, retira-se o hidrolato e realiza-se a partio (para o
caso de haver algum resduo de leo disperso).
Enrolar, ao redor do balo de destilao, na parte em que o vapor sai, papel alumnio
para melhor conservar a temperatura interna.
Essa partio deve ser:

Com lquidos imiscveis;


O lquido mais denso vai para baixo (no caso o hidrolato) e o menos denso (Hexano)
fica em cima.
Agitar vagarosamente para no formar uma camada uniforcionante.
O princpio desta prtica baseado no clculo matemtico de partio.
Tcnicas de Purificao de Compostos Orgnicos

Verificar a pureza:

Slidos Ponto de fuso. Slidos puros entram em fuso a temperaturas constantes.


Temperatura constante T 2C. Se o slido fundir nesse intervalo, diz-se que ele puro. Caso
o T seja maior que 2C, no puro.

Ou utiliza-se a cromatografia em camada delgada (CCD). A cromatografia separa em um curto


caminho a ser percorrido.

Lquido Ponto de ebulio. Cromatografia em camada delgada. O lquido ser considerado


puro quando o T 5C.

Essas variaes aumentam conforme apresentem mais impurezas. Tolera-se esses intervalos
por conta do termmetro.

Em misturas eutticas ou azeotrpicas utiliza-se a cromatografia.

A cromatografia tanto serve para separar, quanto identificar. Isso depende da cromatografia.

Tcnicas de purificao de lquidos

Destilao simples Quando a diferena dos P.E. dos compostos for maior que 80C. Ou
quando o sistema slido-lquido.

Destilao fracionada Quando a diferena dos P.E. dos compostos for menor ou igual 80C.

Princpios: Tonoscopia e Lei de Raoult.

Fracionada Frao molar

+
+ = + = = =1

V

L+V

Cada degrau um estgio.

Volatilidade capacidade que as molculas possuem de se desprender (no interior) e chegar


superfcie e assim, mudar de estado fsico. No depende de temperatura. um fenmeno de
superfcie.

A temperatura permanece constante enquanto a mesma substncia destilada. Quando varia,


porque a outra vai ser destilada.

A coluna de fracionamento (de vigreaux) proporciona vrias regies de equilbrio lquido-vapor


para que, a medida que o vapor atravesse a coluna, se enriquea cada vez mais do
componente mais voltil.

Tcnicas de purificao de slidos

O segredo dissolver bem o slido, onde essa dissoluo a quente, para que, quando resfrie,
forme-se cristais.

Recristalizao:

Slido impuro: P.F. = T > 2C.


necessrio que o solvente utilizado solubilize a amostra apenas a quente. Ou seja, tem o
coeficiente de solubilidade aumentado com a temperatura.

A boa solubilizao garante que cristalize apenas o analito.

No procedimento seguinte faz-se uma filtrao.

Cada vez que o procedimento realizado, o analito fica mais puro, porm, o rendimento cai.
Os pontos de perda so: O funil, as paredes do bquer e no filtrado.

No deve-se trabalhar no limite de dissoluo quente. Coloca-se um pequeno excesso. Pode


provocar uma cristalizao mais vigorosa.
Teste de solubilidade:

A frio:

Hexano
Ins. Ins.
XX Sol. Sol. Ins.
gua

Polaridade

A quente:

Pode:

X Ins. Sol. Sol.




No solubilizar;
Solubilizar e, ao esfriar, no
cristalizar;
Solubilizar e, ao esfriar, cristalizar
(Repouso).

Cris.
X
No Cris.

Analito + Impureza: Impureza Insolvel

Analito Solvel
Impereza slida insolvel

Analito solvel e quente

Resfriar Cristalizar

O choque trmico tira a estabilidade da cristalizao.

Para identificar se est supersaturada pode-se usar agitao, choque trmico etc.

Solubilizao da amostra quente.

Impureza Solvel

Analito Insolvel

Cristaliza Analito Seca P.E. e CCD

Filtrado com impurezas

A filtrao tem que ser rpida para que as impurezas no cristalizem e deve ser feita com o
material ainda quente.