Preparamos la solucin tituladora de Na2S2O3 0.1N pesamos 24.8
gr de sal y lo llevamos a un litro y luego procedemos a tratar la muestra.
El tiosulfato sdico (Na2S2O3), a partir de las estequiometras de
las reacciones volumtrica y previa, podremos conocer la cantidad de Oxidante inicial. La disolucin de tiosulfato slo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro).
Pesamos 0.2 gramos de cobre y lo disolvemos con 5 ml de cido
ntrico en la campana extractora y calentar hasta ebullicin tratando de eliminar los vapores.
Imagen 1:Disolucin del cobre metlico con el HNO3
Evitamos llevar a sequedad despus esperamos que se enfri para
aadir 0.1g de urea este ltimo reactivo se aplica para formar coloides que sern filtrados la urea se disocia en Nh4OH debido a su lenta disociacin evita la formacin de precipitado de gran tamao calentamos nuevamente hasta ebullicin. Imagen 2:Llevamos a ebullicin la solucin
Aadimos NH4OH y se observa un precipitado negro el cual es
Fe(OH)3 este precipitado se disuelve aadiendo acetico glacial y para enmascarar el hierro de la muestra aadimos floruro de amonio.
Imagen 3: Precipitado de Fe(OH)3
El color negro desaparece despus de aadir el florero de amonio y
agitando vigorosamente.
Se usa almidn como indicador. Se debe aadir cerca del punto
final, pues si se aade al principio de la titulacin, el almidn puede atrapar parte del yodo que no ser liberado, dando errores. La solucin de almidn debe prepararse el mismo da que se va a utilizar. Se recomienda utilizar "almidn soluble", o en su defecto, se puede utilizar almidn comercial, pero debe hervirse durante su preparacin.
Procedemos aadir el KI al 10% y lo dejamos reposar por 1 minuto.
Imagen 4: Formacin del I2 y CuI
Creamos una muestra en blanco para probar el indicador y su
correcta titulacin hasta llegar a coloracin amarilla 2ml de almidn con el titulante de Na2S2O3.
Imagen 5:Titulamos hasta que tome una coloracin blanca.
En que los oxidantes se determinan hacindolos reaccionar con un exceso de yoduro; EL yodo liberado se valora en disolucin dbilmente acida con un reductor patrn, como tiosulfato o arsenito sdicos; el primero de estos compuesto se utiliza con ms frecuencia
Imagen 6:Coloracin blanquecina indica la oxidacin total.
Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos
valorantes no pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden prepararse por el mtodo directo. Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del volumen y despus se normalizan determinando el volumen exacto de disolucin necesario para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrn primario. La concentracin exactas determina luego a partir del volumen de disolucin gastado del peso del patrn primario y del peso equivalente que corresponde a la reaccin de valoracin