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TCNICAS DE PLASMA
1. METODOLOGA DE TRABAJO
ABLACIN LSER
Accesorio adicional muy caro
MUESTRA SLIDA
DIGESTIN CIDA
Convertimos la muestra
slida en lquida
- MUESTRA LQUIDA*:
Con SS, orgnicos,
DIGESTIN CIDA TRADICIONAL
EQUIPO
INCONVENIENTES
DIGESTIN CIDA TRADICIONAL.
Mtodo lento (de horas a das)
Posibles contaminaciones de la muestra
Contaminacin ambiental
Prdida de elementos voltiles de la muestra
Prdida de cidos. Vaporizacin disolvente
Pobre control de la T de la reaccin.
DIGESTIN POR
SOLUCIN MICROONDAS
VENTAJAS
DIGESTIN POR MICROONDAS (VASO CERRADO)
Rpida (30 minutos )
Sin prdida de energa
Control T y/o P preciso y reproducible.
Procesado de varias muestras a la vez.
Bajo riesgo de contaminacin blancos mejores.
Permite alcanzar T superior al PtoEB (Imposible a Patm)
No hay prdida de elementos voltiles: Hg, As, Sb, Se, Sn, B y Cr (durante
la digestin)
Reduce el gasto de reactivos cidos (8-10ml).
Elimina la exposicin del operador a vapores txicos o peligrosos.
Poca cantidad de muestra (0.1-2g)
DIGESTIN DE MUESTRAS POR MW
CONTROL de T y/o P
T: Parmetro ms importante
P: Consecuencia de la elevada T
Vaso cerrado Permite alcanzar mayor P y T
Rampas de T: Control de reacciones exotrmicas
La curva tpica de P/T es diferente para cada cido:
NO OXIDANTES:
- HF : Disuelve fcilmente todos los SILICATOS
No usar con voltiles: As, Sb, B, Se, Hg y Cr
Ha de ser eliminado tras la digestin
MEZCLAS:
- Agua regia: (1 HNO3 : 3 HCl)
Metales, aleaciones, aceros, metales preciosos.
CANTIDAD MUESTRA:
0.1-2g
Balanza analtica
2) ADICIN DE CIDOS y VENTEO GASES
(campana)
3) CIERRE DE LOS VASOS manual (campana)
Control
Estndar
4) CIERRE DE LOS VASOS llave
5) CONEXIN SENSORES
5) PROGRAMACIN MW Y DIGESTIN
-Transvase
cuantitativo de la
muestra a matraz
aforado
9) ENRASE DE LOS MATRACES CON AGUA UP