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Roteiro de Aula Prtica - Anlise Qumica

1. IDENTIFICAO DO ALUNO
NOME:
TURNO: TURMA: DATA:
CURSO: Tcnico em Qumica PROF:

AULA PRTICA - TITIMETRIA DE COMPLEXAO

Anlise de hidrxido de magnsio em Leite de Magnsia Tradicional

1. INTRODUO

A titulao por complexao uma tcnica de anlise volumtrica que utiliza mtodos
baseados na formao de compostos complexos, que so compostos originados da ligao
coordenada de pares eletrnicos disponveis alm do octeto com ons metlicos. Nesta
tcinca a formao de um complexo colorido formado entre o analito e o indicador, que
posteriormente torna-se livre com uma outra colorao, usada para indicar o ponto final da
titulao.

Os agentes complexantes mais teis so os compostos orgnicos, pois estes possuem


vrios grupos doadores de eltrons que formam mltiplas ligaes covalentes com ons
metlicos. Os ligantes que possuem um nico para eletrnico disponvel so chamadas
unidentadas (como a amnia), as que possuem dois pares so chamadas bidentadas, como
a gua, e assim por diante.

O principal agente complexante o EDTA (cido etilenodiamino tetraactico), representado


por H4Y, devido grande estabilidade de sua ligao com ons metlicos (metal-EDTA),
uma vez que possui quatro pares eletrnicos disponveis para ligaes coordenadas.
Apesar de ser espcie hexadentada (sendo quatro grupos carboxlicos e dois grupos
amina), nem todos os pares eletrnicos disponveis so utilizados para formar ligaes (ele
parcialmente ionizado); o EDTA forma apenas 4 ligaes coordenadas em valores de pH
menores ou iguais a 12, visto que nessa faixa os grupos amina mantm-se protonados e
ento inbeis para doar eltrons para a ligao. O EDTA forma ligaes mais estveis
quando se encontra no seu estado dissociado Y4- e, para isso, deve estar em um ambiente
alcalino.

A constante de equilbrio para a reao de um metal com um ligante chamada constante


de formao. Pra a maioria dos complexos de EDTA, os valores dessas constantes so
muito grandes e tendem a ser ainda maiores quanto mais carga positiva tiverem os ctions
a serem titulados. Os metais com constantes de formao elevadas podem ser titulados em
valores de pH mais baixos, alm disso, quando o pH diminui, o ponto final da titulao se
torna menos visvel.

Muitas vezes para se titular um metal com EDTA deve-se usar um agente complexante
auxiliar, o qual um ligante que se liga ao metal de maneira suficientemente forte para
evitar a precipitao do hidrxido correspondente, mas suficientemente fraco para liberar o
metal quando a soluo de EDTA adicionada ao meio, um exemplo de agente
complexante auxiliar um tampo amoniacal.

A tcnica mais comum para se detectar o ponto final em titulaes com o EDTA usar um
indicador para ons metlicos (metalocrmico), os quais so compostos, geralmente
corantes orgnicos, cuja cor varia quando eles se ligam a um on metlico. Para que um
indicador seja eficaz, ele deve se ligar ao metal mais fracamente que o EDTA. Como a cor
do indicador livre dependente do pH, a maioria dos indicadores pode ser usada em certas
faixas definidas de pH.

Titulaes complexomtricas so particularmente teis para a determinao de diferentes


ons metlicos em soluo ( Mg2+ para este experimento). Para sinalizar o ponto final da
titulao sero utilizados os indicadores metalocrmicos negro de eriocromo T ( Mg 2)
mudando de um ambiente vermelho (resultado das ligaes entre o indicador e o metal),
passando por uma faixa intermediria de violeta, a azul (colorao resultante do indicador
na forma livre). Isso ocorre porque, com a adio de EDTA, as ligaes do metal com o
indicador so substitudas por ligaes com o EDTA, conforme abaixo:

Ca2+ calcon + H4Y CaH2Y + 2H+ + calcon

Mg2+ negro de eriocromo T + H4Y MgH2Y + 2H+ + negro de eriocromo T

. O leite de magnsia constitudo de uma suspenso de hidrxido de magnsio, com uma


especificao mdia estabelecida de 7% em peso, possui ao de diminuio da acidez no
estmago e capaz de aumentar a reteno de gua no interior do intestino, o que
amolece as fezes e aumenta a movimentao intestinal A titulao direta de uma alquota
da amostra de leite de magnsia difcil de ser realizada, pois uma suspenso branca e
opaca. Alm disso, as partculas de hidrxido de magnsio em suspenso podem causar
erros ao aderirem s paredes do frasco erlenmeyer, ficando fora de contato com o cido
titulante. Outro problema que pode surgir em conseqncia de a amostra ser opaca a
difcil percepo de uma mudana precisa da cor do indicador no ponto final da titulao.
Para contornar tais problemas, adiciona-se um volume definido e que proporcione
concentrao em excesso de uma soluo-padro de cido clordrico para dissolver e
neutralizar todas as partculas suspensas de hidrxido de magnsio, resultando em uma
soluo transparente. Em seguida, o cido clordrico em excesso titulado com uma
soluopadro de hidrxido de sdio. Mg(OH)2(s) + 2H+ (excesso) 2H2O + Mg2+ H +
(que no reagiu) + OH- (titulante) H2O

1. OBJETIVO

Determinar o teor de hidrxido de magnsio (%) no produto Leite de Magnsia


Tradicional atravs do mtodo de titulometria de complexao;

Praticar o mtodo de titulometria de complexao.

2. MATERIAIS E REAGENTES

2.1. MATERIAIS
Balana semi-analtica;
Balo volumtrico de 250 mL;
Basto de vidro;
Bquer de 50 mL
Erlenmeyer 250 mL;
Esptula;
Funil de vidro;
Pipeta graduada de 20 mL;
Pipeta volumtrica de 10 mL;
Pisseta contendo gua deionizada;
Papel de filtro;
pHmetro;
Proveta.

2.2. REAGENTES

Soluo de cido clordrico 3 N;


Soluo de EDTA dissdico 0,1 M;
Soluo de hidrxido de sdio;
Soluo tampo de cloreto de amnio pH 10
Negro de eriocromo (indicador)
gua deionizada.

3. PROCEDIMENTOS

3.1. DETERMINAO DO TEOR DE HIDRXIDO DE MAGNSIO EM LEITE DE


MAGNSIA

3.1.1. Preparo da soluo de cido clordrico 3 N

a) Calcule a quantidade de cido clordrico necessria para preparar a soluo de cido


clordrico 3 N (verificar na soluo estoque a densidade e ttulo);
b) Pipetar o volume calculado e misturar em gua deionizada;
c) Transferir para balo volumtrico de 100 mL e avolumar com gua deionizada.

OBS.: Preparar a soluo em banho de gelo.

3.1.2. Preparo da soluo de EDTA dissdico 0,1 M

a) Calcule a quantidade de EDTA dissdico p.a. necessria para preparar a soluo de


EDTA dissdico 0,1 M;
b) Pesar o EDTA dissdico em um bquer, dissolver em gua deionizada (agitar at
completa dissoluo do soluto);
c) Transferir para balo volumtrico de 100 mL e avolumar com gua deionizada a 20-
25C e homogeneizar.
PM do EDTA = 372,24 g/mol.

3.1.3. Preparo da soluo tampo de cloreto de amnio pH 10

a) Uma equipe somente far o preparo;


b) Medir 140 mL hidrxido de amnio 5 M em uma proveta (46,6 mL de hidrxido de
amnio e 93,4 mL de gua purificada) e transferir um balo volumtrico de 200 mL;
c) Pesar 10,8 g de cloreto de amnio e adicionar ao balo volumtrico de 200 mL (do item
anterior);
d) Completar o volume at a linha de referncia, com gua purificada e homogeneizar;
e) Medir o pH (confirmar se est aproximadamente pH 10).

3.1.4. Padronizao da soluo de EDTA dissdico 0,1 M

a) Adicionar cerca de 50 mL de gua purificada, em erlenmeyer de 250 mL;

b) Pipetar 20 mL de soluo de carbonato de clcio 0,1 M;

c) Transferir para o erlenmeyer de 250 mL, contendo a gua purificada;

d) Adicionar 1,5 mL de soluo de hidrxido de amnio 25% (25 mL de hidrxido de


amnio para q.s.p. 100 mL de gua purificada);

e) Adicionar cerca de 0,05 g de negro de eriocromo;

f) Titular com a soluo de EDTA 0,1M, at viragem de cor lils para azul;

g) Anotar o volume gasto da soluo de EDTA 0,1M, como (V);

h) Clculo do fator de correo:

f = 20/ V

Onde:

f = fator de correo da soluo de EDTA 0,1M;

20 = volume da soluo de carbonato de clcio 0,1 M, em

V = volume gasto da soluo de EDTA 0,1 M, em mL.

3.1.5. Doseamento

a) Pesar cerca de 10 mL da suspenso (leite de magnsia) e transferir para bquer de


50 mL. Anotar a sua massa;
b) Adicionar 30 mL de cido clordrico 3 N. Dissolver e transferir para um balo
volumtrico de 250 mL, adicionando gua deionizada. Avolumar o balo com gua
deionizada e filtrar se necessrio;
c) Transferir uma alquota de 25 mL para erlenmeyer de 250 mL, adicionar cerca de 75
mL de gua deionizada e misturar;
d) Ajustar o pH para 7,0 com soluo de hidrxido de sdio (de preferncia 1 a 3 M),
usando pHmetro;
e) Adicionar 5 mL de soluo tampo de cloreto de amnio pH 10 e uma pitada de
negro de eriocromo T (em cloreto de sdio);
f) Titular com uma soluo de EDTA dissdico 0,1 M, at mudana da cor de violeta
para azul;
g) Calcular o teor com base na frmula abaixo:

Teor de hidrxido de magnsio % = V x M x F x Eq x 100 x 10


m

Onde:

V = Volume gasto da soluo de EDTA dissdico 0,1 M, em mL;


M = Molaridade da soluo de EDTA dissdico 0,1 M;
F = Fator de correo da soluo de EDTA dissdico 0,1 M;
Eq = Equivalente grama do hidrxido de magnsio = 58,32 (na estequiometria da reao
com o EDTA);
10 = Fator de diluio;
m = massa da amostra em mg.

Cada mL de EDTA dissdico 0,1 M equivale a 5,832 mg de Mg(OH)2.

OBS.: Realizar o ensaio para doseamento em triplicata e calcular a mdia e o desvio-


padro.

Especificao: O leite de magnsia uma suspenso de hidrxido de magnsio a 8%


(p/v), que deve conter no menos que 90% e no mais que 115% do valor declarado (7,2 a
9,2% de Mg(OH)2).