ProyectoFinCarrera JoseAngelGuzmanDiaz 48893082G

DEPARTAMENTO DE INGENIERA MECNICA Y
DE LOS MATERIALES
ESCUELA TCNICA SUPERIOR DE INGENIEROS
EFECTO DE LAS CONDICIONES DE

SINTERIZADO EN COMPACTOS DE
POLVO DE Ti c.p.
JOS NGEL GUZMN DAZ

Sevilla, abril de 2013
UNIVERSIDAD DE SEVILLA ESCUELA TCNICA
SUPERIOR DE INGENIEROS
Proyecto Fin de Carrera presentado por Jos ngel Guzmn Daz, alumno de la Escuela
Tcnica Superior de Ingenieros de la Universidad de Sevilla, para la obtencin del ttulo
de Ingeniero Industrial.
Fdo. Jos ngel Guzmn Daz
Directores del Proyecto:
Fdo. Jess Cintas Fsico Fdo. Marta Herrera Garca

Dr. Ingeniero Industrial Ingeniero Industrial
Profesor Titular de Universidad
rea de Ciencia de los Materiales e Ingeniera Metalrgica

Dpto. de Ingeniera Mecnica y de los Materiales
Escuela Superior de Ingenieros de la Universidad de Sevilla
Sevilla, abril de 2013

Deseo expresar mi ms sincero agradecimiento
A mis padres, por la enorme paciencia que han tenido durante mis aos de estudio y su
apoyo incondicional a pesar de lo difcil, duro y agotador del camino.
A mi hermana, por su apoyo y por ser quien mejor me ha entendido durante esta larga
etapa de mi vida.
A mis directores de proyecto,

Dr.D. Jess Cintas Fsico, por su apoyo y toda la ayuda prestada, as como por sus
explicaciones y sus consejos;
y D. Marta Herrera Garca, por toda la ayuda prestada en la parte experimental del
proyecto, por sus explicaciones y su paciencia, tan necesarias para aprender y hacer un
buen trabajo como cualquier leccin terica recibida en estos aos.
Al personal del laboratorio, D Mercedes Snchez, D. Jess Pinto y D. Jos Miguel

Madrid por la ayuda prestada en la parte experimental del proyecto y, su absoluta
disposicin y trato tan cercano y agradable.
SUMARIO
1 INTRODUCCIN .......................................................................................................................... 11
2 BASES TERICAS ........................................................................................................................ 17
2.1 PROPIEDADES DEL TITANIO ................................................................................................. 19
2.1.1 OBTENCIN ...................................................................................................................... 19
2.1.2 ESTRUCTURA CRISTALINA ............................................................................................. 19
2.1.3 PROPIEDADES.................................................................................................................. 20
2.1.3.1 Propiedades fsicas .................................................................................................................. 20
2.1.3.2 Propiedades qumicas .............................................................................................................. 20
2.1.3.3 Propiedades mecnicas ............................................................................................................ 22
2.1.3.4 Aplicaciones ............................................................................................................................ 23
2.1.3.4.1 Industria aeroespacial......................................................................................................... 23

2.1.3.4.2 Industrias qumicas y de generacin .................................................................................. 24
2.1.3.4.3 Aplicaciones mdicas......................................................................................................... 25
2.2 PULVIMETALURGIA................................................................................................................ 26
2.2.1 PRODUCCIN DE POLVO METLICO .......................................................................... 27
2.2.1.1 Mtodos qumicos ................................................................................................................... 27
2.2.1.2 Mtodos fsicos ....................................................................................................................... 28
2.2.1.3 Mtodos mecnicos ................................................................................................................. 29
2.3 ALEADO MECNICO ............................................................................................................... 29

2.3.1 INTRODUCCIN ............................................................................................................... 29
2.3.2 EVOLUCIN DEL POLVO DURANTE EL PROCESO .................................................... 30
2.3.3 VARIABLES A CONSIDERAR ........................................................................................... 32
2.3.4 PRINCIPALES APLICACIONES ....................................................................................... 34
2.3.4.1 Obtencin de aleaciones metaestables..................................................................................... 35
2.3.4.2 Formacin de materiales nanocristalinos ................................................................................ 35
2.3.4.3 Formacin de soluciones slidas sobresaturadas ..................................................................... 36
2.3.4.4 Aleaciones reforzadas por dispersin ...................................................................................... 37
2.3.4.5 Sntesis de intermetlicos ........................................................................................................ 37
2.4 MECANOSNTESIS DE MATERIALES ................................................................................... 38

2.5 REFUERZO DE MATERIALES CRISTALINOS ...................................................................... 41
2.5.1 REFUERZO POR SOLUCIN SLIDA ............................................................................ 41
2.5.2 REFUERZO POR PARTCULAS DE SEGUNDAS FASES ................................................ 41
2.5.2.1 Rotura de dispersoides ............................................................................................................ 44
2.5.2.2 Formacin de bucles de Orowan ............................................................................................. 44
2.5.3 REFUERZO POR AFINO DE GRANO .............................................................................. 47

2.6 SINTERIZACIN ....................................................................................................................... 48
2.6.1 SINTERIZACIN EN FASE SLIDA................................................................................. 51
2.6.2 SINTERIZACIN EN FASE LQUIDA .............................................................................. 52
3 MATERIALES UTILIZADOS ...................................................................................................... 53
3.1 POLVO DE TITANIO ................................................................................................................. 55
3.2 AGENTE CONTROLADOR DE LA MOLIENDA Y LUBRICANTE ....................................... 55
3.3 ARGN ....................................................................................................................................... 56
3.4 AMONACO ................................................................................................................................ 57
4 ROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................................................ 61
4.1 INTRODUCCIN ....................................................................................................................... 63
4.2 PROCESADO PRIMARIO. MOLIENDA ................................................................................... 63
4.3 PROCESO SECUNDARIO. CONSOLIDACIN ....................................................................... 66
4.3.1 COMPACTACIN.............................................................................................................. 66
4.3.2 SINTERIZACIN................................................................................................................ 68
4.4 DESIGNACIN DE LAS EXPERIENCIAS ............................................................................... 73
4.5 CARACTERIZACIN Y EVALUACIN DE PROPIEDADES ................................................ 75
4.5.1 CARACTERIZACIN DE POLVOS ................................................................................... 75
4.5.1.1 Muestreo del polvo .................................................................................................................. 75
4.5.1.2 Fluidimetra ............................................................................................................................. 75
4.5.1.3 Densidad aparente ................................................................................................................... 76
4.5.1.4 Densidad de golpeo ................................................................................................................. 76
4.5.1.5 Densidad absoluta ................................................................................................................... 77
4.5.1.6 Compresibilidad ...................................................................................................................... 77
4.5.1.7 Granulometra ......................................................................................................................... 81
4.5.1.8 Caracterizacin microestructural ............................................................................................. 82
4.5.1.8.1 Difraccin de rayos X ........................................................................................................ 82
4.5.1.8.2 Microscopa electrnica de barrido .................................................................................... 85
4.5.2 PROPIEDADES DE LOS COMPACTOS ........................................................................... 86

4.5.2.1 Densidad aparente ................................................................................................................... 87
4.5.2.2 Densidad absoluta ................................................................................................................... 87
4.5.2.3 Densidad relativa..................................................................................................................... 87
4.5.2.4 Microdureza ............................................................................................................................ 87
4.5.2.5 Ensayo de traccin .................................................................................................................. 90
4.5.2.6 Caracterizacin microestructural ............................................................................................. 92
4.5.2.6.1 Microscopa ptica ............................................................................................................. 92
5 RESULTADOS Y DISCUSIN .................................................................................................... 93

5.1 ASPECTOS PRELIMINARES .................................................................................................... 95
5.2 ESTUDIO DE LOS POLVOS ...................................................................................................... 95
5.2.1 DISTRIBUCIN GRANULOMTRICA ............................................................................. 95
5.2.2 TAMAO MEDIO DE PARTCULAS ................................................................................ 97
5.2.3 MORFOLOGA .................................................................................................................. 98
5.2.4 DENSIDAD ABSOLUTA .................................................................................................... 99
5.2.5 CURVAS DE COMPRESIBILIDAD ................................................................................... 99
5.3 ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES DE LOS COMPACTOS ................................................. 100
5.3.1 INTRODUCCIN ............................................................................................................. 100
5.3.2 Ti ER ................................................................................................................................. 101
5.3.2.1 Densidad relativa................................................................................................................... 101
5.3.2.2 Dureza ................................................................................................................................... 102
5.3.2.3 Microestructura ..................................................................................................................... 103
5.3.2.4 Resistencia a traccin y alargamiento ................................................................................... 105
5.3.2.5 Anlisis de las superficies de fractura ................................................................................... 108
5.3.2.6 Comentarios de resultados .................................................................................................... 109
5.3.3 Ti 1.5Ar 3h ........................................................................................................................ 109

5.3.3.2 Dureza ................................................................................................................................... 110
5.3.3.4 Resistencia a traccin y alargamiento ................................................................................... 116
5.3.3.5 Anlisis de las superficies de fractura ................................................................................... 118
5.3.4 Ti 3.0Ar 3h ........................................................................................................................ 119

5.3.4.2 Dureza ................................................................................................................................... 121
5.3.4.4 Resistencia a la traccin y alargamiento................................................................................ 124
5.3.4.5 Anlisis de superficie de fractura .......................................................................................... 124
5.3.4.6 Efecto de la presin de consolidacin ................................................................................... 125
5.3.5 Ti NH3 3h .......................................................................................................................... 128

5.3.5.2 Dureza ................................................................................................................................... 130
5.3.5.4 Resistencia a la traccin y alargamiento................................................................................ 132
6 CONCLUSIONES ........................................................................................................................ 133

7 REFERENCIAS ............................................................................................................................ 137
1 INTRODUCCIN
Efecto de las condiciones de sinterizado en compactos de polvo de Ti c.p.
Introduccin
12
Jos ngel Guzmn Daz
Escuela Tcnica Superior de Ingenieros
Universidad de Sevilla
El principal freno en el desarrollo de la industria del Ti es el elevado coste del producto

final, derivado de la dificultad para obtener el metal a partir de sus xidos, y del alto
coste de su procesado. En la actualidad el mercado del titanio est dominado por la
industria aeronutica y aeroespacial, consumidores de ms de la mitad del Ti que se
produce. Este hecho afecta directamente al precio del metal, ya que est muy ligado al
estado econmico de la industria aeroespacial y aeronutica, haciendo ms difcil su
introduccin en la industria tradicional. Sin embargo, las excelentes propiedades del Ti
y sus aleaciones, unido a la aparicin de nuevas tecnologas relacionadas con la
obtencin del metal a partir de sus xidos (que puede llegar a reducir el producto final
hasta un 50%), estn haciendo posible la entrada de nuevos sectores industriales en el
mercado. Entre muchas de estas aplicaciones se pueden destacar el material deportivo,
los vehculos de competicin, as como la industria biomdica.
Actualmente el reto de la industria de este metal es conseguir ampliar su mercado hasta
industrias que produzcan grandes series de piezas, como la del automvil, para lo cual
es necesario el desarrollo de procesos de fabricacin econmicos, rea en la que
adquiere importancia la pulvimetalurgia (PM).
En el caso de la industria del automvil, el Ti tiene su principal competidor en las
aleaciones frreas, por motivos meramente econmicos. Para conseguir incrementar el
empleo del Ti en la industria del automvil sera necesaria una mejora, respecto a los
aceros, en el binomio coste-prestaciones. Incluso asumiendo las prestaciones ptimas de
las aleaciones de Ti, ser improbable encontrar aplicaciones si el coste del Ti supera el
doble del de las piezas fabricadas en acero. Las mayores oportunidades de crecimiento
del Ti pulvimetalrgico se prevn en reas menos sensibles al coste, como la industria
mdica, artculos deportivos, joyera, incluso en mercados de la industria aeroespacial y
militar.
En el campo de la PM, el Ti ha sido reforzado con diferentes compuestos y sustancias
simples, como el nitruro de titanio, carbono, aluminio, nquel, hierro, etc [1,2,3,4,5,6,7,8,9,10].
Se ha comprobado que el refuerzo de los polvos de Ti es ms efectivo cuando se
provoca la formacin de diferentes fases y aparicin de dichos dispersoides a travs de
reaccin directa del Ti con su medio, antes que por un simple mezclado se los diferentes
polvos aadidos directamente. La facilidad del Ti para reaccionar con una amplia gama
de elementos conlleva dificultades en su procesado PM tradicional. Sin embargo, a
travs del aleado mecnico del polvo de Ti, esta reactividad puede aprovecharse
positivamente para formar diversas fases finamente dispersas en la matriz, que acten
como agentes reforzantes.
La molienda mecnica es uno de los mtodos de procesado ms extendidos para la
produccin de materiales nanocristalinos [11,12]. Se trata de una tcnica que permite la
obtencin tanto de materiales con estructura nanocristalina y en cantidades notables,
como de polvos con una fina microestructura controlada [13].
La molienda de los polvos metlicos se hace, generalmente, en presencia de un agente
controlador del proceso (ACP), que suele ser grafito, o una sustancia orgnica. El
13
Jos ngel Guzmn Daz
Introduccin
proceso de aleado mecnico, empleado inicialmente para las superaleaciones de nquel,

se ha extendido a otros metales como el titanio. El procesado en molino de alta energa
es capaz de producir, eventualmente con la colaboracin de tratamientos trmicos
posteriores, una fina dispersin de segundas fases, en virtud de reacciones entre el polvo
y su medio; es decir, el ACP y la atmsfera del molino.
Desde el punto de vista estructural, el carcter nanocristalino de los polvos de Ti
aleados mecnicamente ha sido comprobado por diversos autores, determinndose que
el tamao medio de los cristalitos de titanio obtenidos es de unos 10 nm. Se ha
comprobado que el aleado mecnico permite obtener polvo de Ti(C, N) nanomtrico,
empleando una mezcla de polvo de Ti, grafito (C) y TiN como material de partida. Se
observ como a partir de este mtodo, empleando porcentajes altos de cera lubricante
como ACP y combinados con el uso de diferentes atmsferas de molienda, se consigue
controlar la tendencia al crecimiento de grano mediante un elevado refuerzo por
dispersin de diferentes carburos, nitruros y xidos de titanio nanomtricos (TiC, TiN,
TiO, TiO2), formados a partir de la descomposicin de la cera, y segn la mezcla de
polvos empleada como material de partida y del gas empleado como atmsfera de
molienda[4,9]. Algunas de estas fases formadas durante el proceso de molienda
proporcionan importantes mejoras en las propiedades del material, como el nitruro de
titanio TiN (fcc). Sin embargo, esta fase no es estable a temperatura ambiente, por lo
que es necesaria la aplicacin de uno o varios tratamientos trmicos tras el aleado
mecnico del polvo, para conseguir metaestabilizar estas sustancias.
En cuanto a la atmsfera de molienda, las que han dado mejores resultados, y por
consiguiente las ms estudiadas en diferentes procesos de investigacin, han sido las de
alto vaco (10-1, 10-6 Pa) y las de sobrepresin de argn. Tambin se han realizado
moliendas en flujo de nitrgeno gaseoso[6,7], y en hidrgeno[5], aunque el tamao de
cristalito obtenido en este ltimo caso era mayor que en los anteriores, adems de
requerir tiempos de molienda ms elevados. As, para el caso de la atmsfera de
hidrgeno es a partir de las 6 h de molienda que se puede obtener un tamao medio de
10 nm, frente a los tiempos entre 1 y 3 horas requeridos para moliendas en vaco o
argn.
De este modo, el aleado mecnico de Ti permite producir soluciones slidas y
reacciones a temperaturas ms bajas que las necesarias en otros mtodos de sntesis.
Este hecho permite obtener un polvo de Ti(C, N) nanomtrico con un aporte energtico
reducido, adems de evitar los problemas que conlleva que la temperatura alcance
valores excesivamente altos.
En este trabajo, se ha realizado una exhaustiva caracterizacin de polvo de Ti comercial
y de su consolidacin mediante prensado uniaxial en fro seguido de sinterizacin en
alto vaco. Se han iniciado tambin los estudios acerca de la molienda de este polvo
comercial, para tratar as de reducir su tamao de grano hasta la escala nanomtrica, con
el fin de mejorar sus propiedades.
14
Jos ngel Guzmn Daz
Adems, para las piezas fabricadas a partir de los diferentes polvos, se ha estudiado el
efecto de las condiciones de sinterizacin, as como las de compactacin para uno de los
distintos polvos producidos. Fundamentalmente, se han modificado diferentes
parmetros en la sinterizacin, y se ha llevado a cabo un estudio detallado para
determinar la influencia de las diferentes condiciones en las propiedades mecnicas
finales.
15
Jos ngel Guzmn Daz
Introduccin
16
Jos ngel Guzmn Daz
2 BASES TERICAS
Bases Tericas
18
Jos ngel Guzmn Daz
2.1 PROPIEDADES DEL TITANIO
2.1.1 OBTENCIN
El titanio metlico, en el estado en que se extrae de la mena, se denomina esponja de

titanio. Esto es debido a su aspecto poroso que da apariencia de esponja. En la mena de
la cual se extrae, se encuentra formando rutilo (TiO2) o ilmenita (FeTiO3). En el proceso
de obtencin de titanio metlico a partir de la mena se distinguen cinco etapas
diferenciadas:
1. Cloracin de la mena para producir TiCl4.

2. Destilacin del TiCl4 (Con objeto de purificarlo).
3. Proceso de Krool que consiste en la reduccin del TiCl4 para producir
titanio metlico.
4. Purificacin de la esponja de titanio (ya en estado metlico) para eliminar
compuestos producidos en el proceso de reduccin.
5. Molienda del titanio metlico hasta alcanzar un tamao apropiado para el
proceso de fusin.
2.1.2 ESTRUCTURA CRISTALINA
El titanio puede cristalizar en ms de una estructura. Dichas estructuras son estables en

funcin de la temperatura.
El titanio puro presenta una transformacin de fase alotrpica a 882 C, cambiando de la
estructura cristalina cbica centrada en el cuerpo (fase ) que presenta por encima de la
temperatura de transformacin, a una estructura hexagonal compacta (fase ) cuando se
encuentra por debajo de dicha temperatura. La temperatura exacta a la que se produce la
transformacin depende fuertemente de los elementos intersticiales y sustitucionales
que se encuentren en el titanio. Depende, por tanto de la pureza del material. En la
Figura 2.1 se muestran las celdas unidad de ambas estructuras con el valor de los
parmetros de red correspondiente a temperatura ambiente.
19
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
FIGURA 2.1 Celdas unidad de las formas alotrpicas del titanio
La existencia de dos estructuras cristalinas diferentes posibilita la realizacin de

tratamientos trmicos con transformacin total, ya que las formas alotrpicas presentan
un comportamiento diferente frente a la deformacin, la fase poco deformable y
resistente a temperatura ambiente y la fase fcilmente deformable.
2.1.3 PROPIEDADES
2.1.3.1 P ROPIEDADES FSICAS
Las propiedades fsicas fundamentales de este metal, y las que determinan sus
aplicaciones sobre todo a nivel constructivo, son su baja densidad y su alta temperatura
de fusin. Por otro lado presenta bajos valores de calor especfico y coeficiente de
dilatacin as como una baja conductividad trmica.
Como se ha comentado en el apartado 2.1.2, la transformacin alotrpica hace que el
comportamiento frente a la deformacin vare segn la fase. Este hecho permite llevar a
cabo muchas de las tcnicas de procesado ms frecuente, como el moldeo o la forja.
2.1.3.2 P ROPIEDADES QUMICAS
La gran reactividad del titanio con el oxgeno es la causa de que se clasifique como
pirofrico, debido a la posibilidad de que se originen explosiones si el metal se
encuentra en forma de polvo fino, o incendiarse en casos de aporte rpido de oxgeno al
20
Jos ngel Guzmn Daz
metal desnudo. Asimismo, tambin se produce una oxidacin violenta por contacto del
metal con oxgeno lquido.
Esta afinidad origina la rpida formacin de una capa superficial de xido cuyo
volumen es, aproximadamente, un 75 % mayor que el del metal del que se ha formado,
por lo que aunque sea delgada ser muy impermeable y, por tanto, muy protectora. Esta
caracterstica la tienen tambin el aluminio, el acero inoxidable y el cobre, pero el
comportamiento del titanio es muy superior, tanto frente a la oxidacin como a la
corrosin lo que justifica su uso en la industria qumica y en ambientes corrosivos.
La resistencia de este metal a la corrosin es excelente en casi todos los medios, a pesar
de ser muy negativo su potencial electroqumico, debido a la gran proteccin de su
estable capa de xido. Soporta muy bien el calor hmedo, el cido ntrico y otros cidos
orgnicos, disoluciones de cloruros, sulfatos, sulfuros, azufre fundido, etc.
Su resistencia a la corrosin no es tan buena en los ambientes que pueden disolver la
capa de xido, por lo que puede sufrir corrosin en ambientes reductores, en los
fuertemente oxidantes y, por ejemplo, en presencia de iones fluoruro o de cloro seco. En
algunos de estos casos, puede inhibirse la corrosin por adicin al medio de agentes
oxidantes (cidos ntrico o crmico), de iones de metales pesados (hierro, nquel, cromo
o cobre), o un poco de humedad al cloro.
El titanio puede ser susceptible a la corrosin por aireacin diferencial en soluciones de
cloruros, yoduros, bromuros y sulfatos calientes, debido a la difusin diferencial de
oxgeno por zonas, a la formacin de cloruros y a la disminucin del pH.
En su unin con otros metales no suele acelerarse su corrosin, debido a que, en la
prctica, es el elemento positivo de cualquier par galvnico (a excepcin de su unin
con los metales nobles), por lo que puede acelerar la corrosin del otro metal.
El hidrgeno es causa de fragilidad, al introducirse en la red y formar hidruros. Al ser el
titanio electropositivo, se rodea de hidrgeno formndose una capa de hidruro y, cuando
se somete a una temperatura superior a 75 C, el hidrgeno difunde en el titanio y causa
fragilidad.
Cabe resaltar su comportamiento en el cuerpo humano, por ser resistente a la corrosin,
no txico, biolgicamente compatible con huesos y tejidos y no inductor de la
formacin de tejido fibroso que impida el crecimiento del hueso alrededor del metal.
Ello justifica su empleo en prtesis seas, dentales e, incluso, en vlvulas articas.
Adems, debe tenerse en cuenta que el titanio no parece verse afectado por la corrosin
inducida por microorganismos.
Otra propiedad conocida del titanio es la susceptibilidad que presenta a la corrosin por
picaduras originadas en discontinuidades de la capa de xido y por contaminacin
superficial por hierro. La proteccin puede aumentarse engrosando, por anodizado, la
capa de xido. Asimismo, es casi inmune a la corrosin bajo tensiones, y tiene muy
buen comportamiento en corrosin fatiga (mejor que los aceros con 12 % Cr).
21
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
Los elementos de aleacin empeoran el comportamiento frente a la corrosin, sobre

todo los elementos intersticiales.
2.1.3.3 P ROPIEDADES MECNICAS
Las propiedades mecnicas del titanio dependen, como se ver, de su pureza. Para el
titanio comercial de mayor pureza (Grado 1) pueden considerarse representativos los
valores mostrados en la Tabla 2.1.
TABLA 2.1 Propiedades mecnicas CP Ti Grado 1
RESISTENCIA 240 MPa

LMITE ELSTICO 170 MPa
ALARGAMIENTO 50 %
La resistencia es baja, pero puede elevarse (disminuyendo la plasticidad), como en otros

metales, disolviendo otros elementos en la red del titanio y la posibilidad de disolver
elementos por sustitucin es alta para este metal. A esta aptitud debe sumarse la
posibilidad de los tratamientos trmicos con trasformacin total o parcial, y la de
endurecer por acritud. Por ello se definen varios grados de titanio comercialmente puros
(CP) en funcin del contenido de estos elementos (que actan ms sobre su resistencia y
fragilidad) y del hierro (que afecta ms a su comportamiento frente a la corrosin).
Asimismo, existen aleaciones ELI, con contenidos muy bajos de elementos intersticiales
que garantizan una buena plasticidad.
Prueba de esta influencia es la comparacin de los valores citados anteriormente con los
que se consideran representativos de un titanio de grado 2 que tienen pureza 99,2 % con
un contenido de los ms altos en elementos intersticiales (0.25 % de oxgeno),
Tabla 2.2 (La composicin del titanio CP grado 2 es la que ms se aproxima a la
composicin de los polvos empleados en el presente proyecto, aunque estrictamente no
entran dentro de una categora ASTM).
TABLA 2.2 Propiedades mecnicas CP Ti Grado 2
RESISTENCIA 345 MPa

LMITE ELSTICO 275 MPa
ALARGAMIENTO 20 %
22
Jos ngel Guzmn Daz
La posibilidad de disolver elementos intersticiales (y la influencia de esos en el

comportamiento mecnico) tiene gran importancia en el comportamiento en diversos
procesos, lo que obliga a que cualquier calentamiento se realice en atmsfera inerte o en
vaco. Asimismo, la disolucin altera en gran medida la temperatura de transformacin
alotrpica, por lo que puede originar un cambio de la microestructura.
Los elementos de aleacin tambin aumentan la resistencia del titanio por solucin en el
mismo (unos 60 MPa de resistencia por cada 1 % de Al, por ejemplo) y posibilitan los
tratamientos trmicos.
2.1.3.4 A PLICACIONES
Derivadas de todas las propiedades anteriores hacen del titanio un material con unas
aplicaciones muy concretas y que pocos metales pueden aplicar. Fue inicialmente
desarrollado para su aplicacin en la industria aeroespacial. Actualmente a ella se
dedica la mitad de la produccin mundial de titanio metlico.
Su elevado coste, aproximadamente 10 veces el del aluminio, hace que su uso est
reservado a los casos en que el precio no es un condicionamiento, los casos en los que
es imprescindible por no ser posible su sustitucin, como es el caso de algunos
ambientes corrosivos y cuando el peso mnimo es un factor fundamental.
2.1.3.4.1 INDUSTRIA AEROESPACIAL
El uso de componentes ms ligeros en un avin permite reducir el consumo de

combustible y, adems, al hacerlo, permite el uso de motores ms pequeos, lo que
conlleva una segunda reduccin de peso tan importante como la primera.
El impacto en el ahorro que supone reducir el peso de un avin abre las puertas a una
mayor inversin en materiales como el titanio, el cual presenta mejores propiedades que
los usados en vehculos terrestres.
La aleacin ms usada es Ti-6Al-4V, no slo por sus buenas propiedades sino porque,
adems, es la ms estudiada. Asimismo, que su comportamiento sea mejor comprendido
y fiable tiene un gran peso en la industria aeroespacial.
En los aviones, las aleaciones de titanio se emplean para reduccin de peso, en piezas
que trabajan a alta temperatura, en piezas en que es necesaria una alta resistencia a la
corrosin, en piezas en las que es necesaria compatibilidad galvnica con composites de
matriz polimrica y en aquellas piezas en las que se necesita una resistencia especfica
alta debido a la limitacin de espacio.
El uso del titanio es an mayor en los aviones militares, concretamente en cazas, debido
a que estn sometidos a mayores cargas trmicas y mecnicas asociadas a la mayor
23
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
maniobrabilidad y velocidad de crucero supersnica. De ah que el titanio represente

entre el 35 y el 50 % del peso de un caza moderno.
En los motores de los aviones tambin est presente el titanio, siendo la aplicacin ms
importante en las turbinas de gas de los motores, las cuales estn compuestas en una
tercera parte de su peso de titanio. Concretamente, dentro del motor, los labes del
compresor estn fabricados de titanio.
Tambin en helicpteros se encuentran las aleaciones de titanio, concretamente en los
componentes ms solicitados de la cabeza del rotor.
Y en los satlites y cohetes, gracias a su resistencia, bajo peso y a la resistencia a ser
corrodo por el combustible, el titanio es ampliamente utilizado en contenedores de
combustible de satlites y cohetes.
2.1.3.4.2 INDUSTRIAS QUMICAS Y DE GENERACIN
El titanio ofrece excelentes prestaciones en tuberas de plantas de energa de turbinas de

vapor, refineras, plantas qumicas, sistemas de aire acondicionado, destilacin
desalinizacin, instalaciones marinas, superficies de cascos de barcos y submarinos y
calderas de piscinas climatizadas.
El origen de la alta resistencia a la corrosin es la delgada pelcula protectora de xido
que se forma en presencia de oxgeno. La pelcula es qumicamente muy estable,
mecnicamente resistente y se regenera inmediatamente tras ser daada. El buen
comportamiento frente a la corrosin hace que el titanio sea ampliamente utilizado en la
industria qumica y de generacin de energa donde son habituales los ambientes
corrosivos. En estas industrias, la mayor inversin econmica que supone elegir el
titanio como material estructural es compensada con el menor mantenimiento que
requieren las piezas de titanio y una vida en servicio ms prolongada.
El titanio se introdujo en la industria qumica en procesos con ambientes que contenan
cloruros. Hoy da, el titanio es usado en otros ambientes agresivos que incluyen cidos
actico y ntrico, bromo y acetona. El titanio es muy estable en cidos frmico, ctrico,
tartrico, esterico y tnico y puede ser empleado para equipos de manipulacin de
mezclas de cidos orgnicos e inorgnicos, disolventes y sales.
El titanio es resistente en ambientes bsicos hasta pH 12 y 75 C. Sin embargo, cuando
forma un par galvnico con otro material ms activo a temperaturas sobre 75 C y pH
menores a 3 o superiores a 12, el hidrgeno atmico generado en estas condiciones
puede disolverse en el titanio fragilizndolo.
El agrietamiento por corrosin bajo tensin puede ocurrir en presencia de alcohol
metlico disuelto en agua en concentraciones incluso por debajo de un 1.5 %.
En la industria del petrleo la resistencia a la corrosin del titanio es muy valiosa. Las
aplicaciones iniciales se centraban en tubos de intercambiadores de calor en ambientes
24
Jos ngel Guzmn Daz
corrosivos. Conforme los crudos extrados son de menor calidad las refineras necesitan
mejorar sus equipos de procesado empleando ms titanio. La mayor inversin inicial es
compensada en poco tiempo debido a una mayor vida en servicio, a menos costes de
mantenimiento y menos paradas para hacer reparaciones.
Los gases contaminantes producidos en actividades industriales deben ser filtrados para
eliminar el dixido de azufre antes de ser emitidos a la atmsfera. Estos gases son muy
corrosivos y el titanio suele emplearse en los sistemas de filtrado.
Una gran parte del tiempo en que las plantas de generacin de energa estn paradas es
debida a fallos en los componentes de las turbinas de vapor. Las principales causas de
los fallos son las elevadas tensiones y la agresividad de la atmsfera de trabajo. Las
aleaciones de titanio son cada vez ms frecuentes en los labes de las turbinas gracias a
su menor peso, su elevada resistencia a cloruros, a corrosin a fatiga y agrietamiento
bajo tensiones.
El titanio tambin se encuentra formando parte de intercambiadores de calor. La
conductividad del titanio que est aproximadamente un 50 % sobre la conductividad de
los aceros inoxidables, hace del titano un buen candidato para intercambiadores de calor
en los que el lquido de refrigeracin sea agua de mar, aguas salobres o contaminadas.
El titanio es resistente no slo a la corrosin, si no a la erosin y cavitacin.
2.1.3.4.3 A PLICACIONES MDICAS
El titanio es biocompatible, por lo que no produce rechazo. Adems es extremadamente

resistente a la corrosin frente a fluidos corporales, compatible con tejido seo y
elsticamente deformable en forma de lmina.
Los componentes metlicos del primer corazn artificial eran de titanio comercialmente
puro, y posteriormente ha sido empleado en carcasas de marcapasos.
El titanio es empleado en la fabricacin de prtesis. Las aleaciones de titanio se
emplean en implantes ortopdicos destinados a soportar cargas. Adems de la alta
resistencia especfica, su bajo mdulo de Young hace que la diferencia de rigidez entre
el implante y el tejido seo sea menor que en el caso de otros metales. Al ser un
material amagntico, los implantes no interfieren con los campos magnticos de una
tomografa ni en dispositivos electrnicos implantados.
El titanio es empleado en utensilios de ciruga cardiaca y ocular gracias a su habilidad
de resistir procesos de esterilizacin repetidamente.
Las aleaciones de titanio y nquel con memoria de forma, capaces de grandes
deformaciones para recuperar su forma original, han sido empleadas para desocluir
tramos del sistema circulatorio al expandirse una vez colocadas.
En implantes dentales, la principal ventaja del titanio en este campo frente a aleaciones
basadas en oro es que, al emplear el titanio en estado puro, se evita el riesgo de
25
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
reacciones alrgicas. Al ser la constante dielctrica del titanio similar a la del agua, el
implante no altera el sabor. La conductividad trmica es un orden de magnitud menor
que la de las aleaciones de oro, por lo que reduce la sensibilidad a cambios calor/fro. El
titanio es adems el nico de los metales usados en implantes dentales, ya que no
presenta problemas a la hora de hacer radiografas.
2.2 PULVIMETALURGIA
Este apartado trata de encuadrar el presente trabajo en la ingeniera de materiales. En

concreto, el campo que engloba todos los procesos y tcnicas empleados durante el
proyecto es la pulvimetalurgia.
La metalurgia de polvos o pulvimetalurgia, PM, es una tcnica de procesado que
permite obtener piezas a partir de materiales en forma de polvo. Su nacimiento se pierde
en civilizaciones tan antiguas como la egipcia o la inca, que la empleaban para fabricar
joyas. Pero no es hasta la mitad de los aos 20, en el siglo pasado, cuando resurge con
ms fuerza, gracias a la fabricacin de carburos cementados. En la segunda Guerra
Mundial, se desarrollaron multitud de materiales frreos y no frreos, y coincidiendo
con el comienzo de la dcada de los 60 se produce la expansin a nivel mundial de este
tipo de procesado.
Al principio, el atractivo de los productos PM se centraba en su bajo costo de
fabricacin, mientras que sus prestaciones estaban muy por debajo de las de
componentes fabricados por otros mtodos. Esta situacin ha cambiado en los ltimos
treinta aos, durante los cuales, la mejora en sus propiedades mecnicas ha sido tan
notable que ha permitido emplearlos en aplicaciones tan avanzadas como la
aeroespacial.
El proceso PM tradicional consta de una etapa de compactacin del polvo, para
conseguir una preforma con un mnimo de resistencia mecnica, seguida de un
calentamiento a temperaturas inferiores a la de fusin, denominado sinterizacin.
Durante este calentamiento, los procesos de difusin hacen que las partculas pierdan su
identidad, obtenindose un material continuo. En la actualidad, existen procesados PM
mucho ms complejos, con etapas de prensado isosttico, extrusin, laminacin,
compactacin por explosivos, inyeccin, etc. La Figura 2.2 muestra un esquema del
procesado metalrgico de polvos.
26
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 2.2 Esquema del proceso metalrgico de polvos
2.2.1 PRODUCCIN DE POLVO METLICO
2.2.1.1 M TODOS QUMICOS
Estos mtodos pueden clasificarse como reduccin y descomposicin qumica.

Reduccin qumica. Implican compuestos qumicos, con mayor frecuencia un xido y
otras veces haluros o sales de metal. Puede llevarse a cabo:
a) Desde el estado slido: como la reduccin del xido de hierro con carbono o
de xido de wolframio con hidrgeno.
b) Desde el estado gaseoso: como la reduccin de tetracloruro de titanio gaseoso
con magnesio fundido (es decir, el conocido como proceso Krool).
c) Desde una solucin acuosa: como la precipitacin de cobre a partir de una
solucin de sulfato de cobre con hierro o bien como la reduccin de una solucin
salina de nquel amoniacal con hidrgeno bajo presin.
27
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
Descomposicin qumica de compuestos. Los dos mtodos ms comunes de

produccin de polvo en este caso son:
a) Descomposicin de hidruros metlicos

b) Descomposicin de carbonilos metlicos
2.2.1.2 M TODOS FSICOS
Los mtodos ms extendidos son el mtodo electroqumico y la atomizacin.
Mtodo electroqumico. Es muy utilizado en la preparacin de polvo de cobre,

berilio, hierro y nquel. El ajuste de las condiciones fsicas y qumicas durante la
electrodeposicin hacen posible la deposicin del metal en el ctodo en forma de
escamas. Este mtodo proporciona polvo metalrgico de alta pureza y con excelentes
propiedades para su procesado. Esta tcnica implica el control y la manipulacin de
muchas variables por lo que en algunos casos resulta ms costosa que otras tcnicas. As
por ejemplo, el polvo de hierro electroqumico es ms caro que el polvo reducido o
atomizado teniendo propiedades similares. Sin embargo, el polvo de cobre
electroqumico es bastante competitivo comparado con el polvo reducido o precipitado.
Atomizacin. Est basado en el hecho de que cualquier material fundido puede formar
polvo por desintegracin del lquido. Aparte de la reactividad qumica, la cual puede
necesitar materiales o una atmsfera especfica, el proceso es independiente de las
propiedades fsicas y qumicas asociadas con el material slido. Este mtodo est siendo
ampliamente adoptado, ya que permite obtener directamente del fundido metales con
alta pureza y polvos prealeados. El procedimiento bsico empleado consiste en hacer
pasar a travs de un orificio al fondo de un crisol un lquido e incidir un chorro de gas o
lquido al fundido emergente.
a) Atomizacin con gas: generalmente los gases empleados son nitrgeno,

argn y aire. En la prctica se utilizan dos tipos de geometras de
atomizacin. En la conocida como mezclado externo el contacto entre el
medio de atomizacin y el fundido tiene lugar fuera boquilla. El
mezclado externo es ampliamente utilizado para la atomizacin de
metales. El mezclado interno es bastante comn para la atomizacin de
materiales que son lquidos a temperatura ambiente (Figura 2.3).
28
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 2.3 Geometra de atomizacin
b) Atomizacin con agua: un chorro de agua a alta presin es forzado a

travs de una boquilla para formar una fase dispersa de gotitas las cuales
impactan con el chorro de metal. Este mtodo requiere grandes
cantidades de energa para proporcionar el agua a alta presin. Debido a
la formacin de xidos esta tcnica no es apropiada para metales
altamente reactivos como el titanio. En general, los polvos obtenidos son
de forma irregular con superficies oxidadas y rugosas.
2.2.1.3 M TODOS MECNICOS
Estos mtodos no son muy utilizados como procesos primarios de obtencin de polvos
metlicos. La trituracin mecnica es posible por mtodos como el impacto, rozamiento,
corte y compresin. La formacin de polvo metlico por mtodos mecnicos se basa en
varias combinaciones de estos cuatro mecanismos bsicos.
2.3 ALEADO MECNICO
2.3.1 INTRODUCCIN
El aleado mecnico es, bsicamente, un procedimiento de obtencin de polvos

compuestos con estructura controlada y extremadamente fina. Fue desarrollado por John
S. Benjamin en 1966 con el objeto de combinar el endurecimiento por precipitacin de
la fase ` en las superaleaciones base nquel y el producido por dispersin de xidos[14].
Requiere del empleo de molinos de alta energa como el Attritor, constituido por un
tambor esttico y un rotor. El rotor a su vez est compuesto por un eje sobre el cual se
montan una serie de brazos o paletas rotatorias. El motor acciona al rotor y las paletas
29
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
de ste agitan las bolas de acero y el polvo dentro del tambor. Este tipo de mquina
puede alcanzar velocidades de molienda 10 veces mayores que las de un molino
convencional, (Figura 2.4).
FIGURA 2.4 Molino de bolas Attritor vertical
El primer Attritor para aplicaciones comerciales tena una capacidad de 34 kg por carga.
Actualmente existen Attritor que pueden contener 1 t de polvo y 10 t de bolas
contenidas en un tambor de 2 m de dimetro.
2.3.2 EVOLUCIN DEL POLVO DURANTE EL PROCESO
Durante la molienda, los polvos sufren una serie de procesos que comienzan cuando las
bolas atrapan algunas de sus partculas entre ellas aplanndolas, rompindolas y
soldndolas a otras partculas, (Figura 2.5). Cada vez que se producen colisiones entre
bolas, las partculas de polvo contenidas entre ellas son deformadas crendose as
nuevas superficies. Estas nuevas superficies tienen gran tendencia a oxidarse, por lo que
el proceso de molienda, si se desea obviar este fenmeno, debe ser realizado en ausencia
de aire, bien en vaco o en atmsfera de gases inertes.
FIGURA 2.5 Efecto de las bolas sobre el polvo durante la molienda
30
Jos ngel Guzmn Daz
En las primeras etapas del proceso de molienda las partculas de polvo metlico son
blandas y dctiles de modo que, al ser aplastadas por las bolas tienden a soldarse
formando partculas de polvo con estructura de capas. En consecuencia, durante esta
etapa suele aumentar el tamao de las partculas. A medida que avanza el proceso,
debido a la gran cantidad de energa introducida en forma de deformacin plstica, las
partculas se endurecen y fragilizan. En este sentido, las partculas ms grandes tienen
ms probabilidad de incorporar grietas y romperse cuando son golpeadas por las bolas
de acero. Este proceso de soldadura en fro y fractura ocurre repetidamente durante la
molienda por lo que, la estructura de las partculas de polvos es continuamente refinada
y homogeneizada. Finalmente, las tendencias a soldarse y romperse llegan a igualarse,
con lo cual se alcanza un equilibrio dinmico dentro de un estrecho margen, (Figura
2.6)[15].
FIGURA 2.6 Distribucin de tamaos de partculas en el equilibrio
Los cambios en la morfologa y estructura de las partculas de polvo durante la

molienda en un Attritor se muestran esquemticamente en la Figura 2.7[16] pudindose
distinguir hasta cuatro etapas.
FIGURA 2.7 Esquema de cambio morfolgico en polvo de aluminio durante la molienda en Attritor
31
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
Uno de los principales inconvenientes que tiene el aleado mecnico es la posible

contaminacin durante la molienda. Esto puede ocurrir, especialmente, al moler ciertos
polvos de materiales muy duros, debido al desgaste y posterior incorporacin a la
molienda de pequeas porciones de material de las bolas y paredes del molino. Si no
interesa que se produzca esta incorporacin de material, se puede, siempre que sea
posible, realizar la molienda con vasijas y bolas de un material ms duro que el que se
pretende alear.
El otro gran inconveniente del aleado mecnico es que se trata de un procesado
relativamente caro, lo cual motiva que no tenga una amplia implantacin industrial. Sin
embargo, el coste econmico, en ciertas ocasiones, no es tan importante, si se tienen en
cuenta que se obtienen materiales con propiedades muy superiores a los que se pueden
producir por otros mtodos. La baja rentabilidad se debe a que los tiempos de molienda
suelen ser largos y, adems, la masa de polvo procesada en cada carga es pequea.
Actualmente se trabaja en estos dos campos de modo que, a diferencia de los primeros
Attritor industriales, que slo permitan moler 34 kg de polvo, hoy en da existen
molinos capaces de procesar hasta 1 t de material[17].
2.3.3 VARIABLES A CONSIDERAR
El aleado mecnico es un proceso complejo del que todava no existen modelos tericos
globales pese a que se han realizado numerosos estudios, en algunos casos muy
exhaustivos[18,19,20,21]. Generalmente, estos trabajos se han interesado por la fsica del
aleado mecnico en un intento de modelar variables tales como velocidad de impacto,
energa de colisin e incrementos de temperatura asociados con las colisiones
polvo/bola. Sin embargo, en pocos casos se ha tratado el efecto que estas variables
tienen sobre el propio proceso de molienda del polvo. Esto es un paso fundamental para
tratar de optimizar los largos tiempos de procesado y favorecer la amplia implantacin
industrial de esta tcnica.
Durante el aleado mecnico, la fractura del material crea superficies frescas que pueden
reaccionar con la atmsfera de molienda o con otros materiales presentes en el interior
de la vasija. La posterior soldadura de las partculas a travs de estas superficies permite
cambiar la composicin qumica del material. Para que durante el aleado mecnico se
produzcan dichos cambios, es necesario que haya un mnimo de energa durante la
molienda. Son numerosos los factores que afectan al proceso entre los que se pueden
destacar el tipo de molino, atmsfera, velocidad de giro del rotor, porcentaje de agente
controlador del proceso, tamao y densidad de las bolas, relacin de masas bolas/polvo
y carga de alimentacin.
Los factores anteriores determinan el tiempo necesario para completar la molienda[22,23],
provocar reacciones[24] o modificar los tiempos de reaccin[8,25], alterar el grado de
32
Jos ngel Guzmn Daz
deformacin del material[8, 26 ], la tasa de engrosamiento de los polvos[ 27 ] y la

amorfizacin de intermetlicos[28] entre otros efectos.
Las variables principales de procesado que intervienen en el aleado mecnico y que por
tanto, condicionan la evolucin de la molienda y las caractersticas del polvo obtenido
son las siguientes:
Tipo de molino. Bsicamente, el tipo de molino establece la energa mecnica
transferida al polvo en cada impacto determinando el tiempo de procesado requerido
para finalizar la molienda. Actualmente existen numerosos tipos de molinos, aunque
entre los ms conocidos se encuentran:
Molino de bolas tipo Attritor (vertical u horizontal). Permite procesar

cantidades moderadas de polvo (normalmente del orden de kilos) en tiempos no
muy largos (del orden de horas). Las bolas y la carga de polvo se encuentran
contenidas en un recipiente estacionario y son agitadas por un rotor con brazos
radiales.
Molino vibratorio. Un ejemplo es el SPEX (marca registrada por SYSTECH
Co.). Puede procesar pequeas cantidades de polvo (tpicamente entre 10 y 20 g)
en tiempos relativamente pequeos (generalmente menos de 1 hora). La carga de
bolas y polvo se colocan en un pequeo vial que se agita a alta frecuencia en un
ciclo complejo que implica movimientos en las tres direcciones espaciales.
Molino planetario. La cantidad de material que puede procesar se encuentra
entre la que es capaz de moler el SPEX y el Attritor. Est formado por una serie
de contenedores, en los cuales se introduce la carga de bolas y polvo, dispuestos
sobre una plataforma giratoria. La base gira en un sentido, mientras los
contenedores, rotando sobre su eje, lo hacen en sentido contrario. De este modo,
se traslada al polvo la combinacin de las fuerzas centrfugas creadas por ambos
movimientos. Uno de sus inconvenientes es la imposibilidad de emplear
atmsferas controladas de molienda.
Molino convencional horizontal de bolas. La carga de bolas y polvo se colocan
en un tambor grande, mayor de un metro de dimetro, que gira alrededor de su
eje horizontal. La velocidad de giro es inferior a la crtica que hara que las bolas
se quedaran pegadas a la pared del molino por efecto de la fuerza centrfuga. Se
emplean para procesar grandes cantidades de polvo, pero el tiempo de procesado
es muy largo (del orden de das).
Relacin de carga. Razn entre las masas de las bolas y el polvo introducidos en la
vasija. Influye, fundamentalmente, en el tiempo para completar la molienda y adems,
permite controlar el tamao medio de las partculas de polvo.
33
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
Velocidad de giro del rotor y tiempo de molienda. Afectan a la energa de la

molienda y por tanto, a la deformacin introducida en el polvo. En la bibliografa es
posible encontrar tiempos que oscilan entre unos pocos minutos y das[ 29 , 30 , 31 , 32 ]
dependiendo de las caractersticas buscadas en el material. Algo similar ocurre con la
velocidad de giro del rotor durante la molienda.
Temperatura de refrigeracin. Una mayor temperatura de refrigeracin produce un
aumento de la temperatura en el interior de la vasija. Esto podra permitir alcanzar la
energa de activacin de posibles reacciones para que tuvieran lugar durante la
molienda.
Tamao y densidad de las bolas. Al aumentar el tamao de las bolas se incrementa la
cantidad de polvo implicado en los choques durante el aleado mecnico. Por tanto, se
disminuye el tiempo necesario para completar la molienda. En cuanto a la densidad de
las bolas, afecta en gran medida a su energa de impacto, pudiendo favorecer la
aparicin de reacciones durante la molienda. Se ha demostrado que la energa de
activacin de una reaccin qumica disminuye durante los procesos de aleado mecnico
y su descenso, est directamente relacionado con la energa transmitida al material a
travs de los impactos de las bolas.
Porcentaje de agente controlador del proceso (ACP). Bsicamente, al recubrir las
partculas de polvo y dificultar su soldadura en fro, podemos controlar la proporcin de
eventos de fractura-soldadura de los polvos. Adems, dado que la mayora de los ACP
son compuestos orgnicos, durante la molienda o en el posterior calentamiento durante
su consolidacin, se incorporarn al material xidos, carburos e hidruros.
Carga total del molino. Sobre todo afecta a la velocidad de engrosamiento de las
partculas durante la molienda, de modo que aumenta al hacerlo la carga total de polvo y
bolas en el molino[33]. Si el llenado de la vasija es excesivo disminuye el camino medio
que pueden recorrer las bolas sin chocar y en consecuencia, se reduce la energa de
impacto.
Atmsfera de molienda. En funcin del efecto deseado se puede optar por una
atmsfera de molienda inerte o por otra compuesta por gases que puedan reaccionar con
el material durante la molienda.
2.3.4 PRINCIPALES APLICACIONES
Con el aleado mecnico se pueden obtener partculas compuestas con estructura interna
controlada, aunque esto no representa una ventaja especial para la obtencin de muchas
de las combinaciones de metales, ya que idnticos resultados se consiguen por
procedimientos de fundicin y colada. La particularidad del aleado mecnico yace en la
obtencin de nuevas aleaciones imposibles de fabricar por otros mtodos. En otras
ocasiones, tambin puede emplearse para mejorar las prestaciones de cierta aleacin
34
Jos ngel Guzmn Daz
homogeneizndola, refinando su microestructura o creando fases cristalinas

metaestables[34,35].
2.3.4.1 O BTENCIN DE ALEACIONES METAESTABLES
Existen combinaciones de distintos metales que son reticentes a alearse por

procedimientos convencionales como es el caso de metales que tienen muy diferente
punto de fusin. A suficiente temperatura pueden formar una solucin en estado lquido,
pero a medida que baja, el metal con mayor punto de fusin ir solidificando
separndose del de menor punto de fusin, que lo har con posterioridad. Un ejemplo es
la mezcla de iguales cantidades de cobre y plomo, donde el cobre, al producirse el
enfriamiento, comienza a separarse del plomo formando gotas. Con el aleado mecnico
no existe este problema, pudindose obtener aleaciones de los dos metales antes citados.
Otro caso de aplicacin del aleado mecnico es cuando uno de los metales tiene el punto
de fusin muy bajo, y existe el riesgo de que se produzca su vaporizacin a la
temperatura de fusin del otro metal. Ejemplos de esto son el litio y cesio, que pueden
presentar este problema al ser aleados con metales de punto de fusin elevados como el
hierro y el nquel.
TABLA 2.3 Temperatura de fusin y ebullicin de algunos elementos
Cu Pb Li Cs Ni Fe
Tfusin/C 1085 327 180 28 1453 1535
Tebullicin/C 2927 1749 1342 671 2730 2750
2.3.4.2 F ORMACIN DE MATERIALES NANOCRISTALINOS
Los materiales nanocristalinos son slidos policristalinos con tamao de grano inferior a
100 nm. Actualmente, el desarrollo de materiales nanocristalinos es una lnea de
investigacin muy atractiva en Ciencia de Materiales, sobre todo por las interesantes
propiedades que exhiben. En los ltimos aos se han publicado anualmente ms de cien
artculos referidos a esta temtica. Se ha observado que, mediante aleado mecnico
puede reducirse el tamao de grano de metales puros hasta valores en torno a 10 nm[36].
Por el mismo mtodo, se han obtenido soluciones slidas Ti-Mg con tamao de grano
entre 10 y 15 nm[ 37 ] y se han sinterizado aleaciones Cr-Fe con tamaos de
aproximadamente 5 nm[38]. Es interesante destacar que el refinamiento estructural se
produce desde las primeras etapas del proceso de molienda[39]. Incluso se ha propuesto
un modelo para el refinamiento del tamao de grano, durante estas primeras etapas[40],
35
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
que relaciona el tamao de grano (d) con el tiempo de molienda (t) a travs de una
constante K:
2
d = K t 3
Para comprender la evolucin de los materiales nanocristalinos durante la molienda

debemos tener presente estudios que afirman que inicialmente, la deformacin est
localizada en bandas de alta densidad de dislocaciones con un ancho de
aproximadamente 0.5-1 m[41]. A un cierto nivel de deformacin, estas dislocaciones se
aniquilan y recombinan formando lmites de grano de ngulo pequeo. Los subgranos
formados por este mtodo tienen dimensiones del orden de nanmetros y su formacin
trae consigo un descenso en la deformacin de la red. Finalmente, se alcanza una
estrecha distribucin de tamaos de grano y la orientacin de stos con respecto a sus
vecinos llega a ser completamente aleatoria.
Otros estudios permiten llegar a la conclusin de que el tamao de grano de un metal
durante su aleado mecnico est gobernado por el equilibrio entre la severa deformacin
plstica introducida durante la molienda y los fenmenos de recuperacin sufridos por
el material. An ms, se ha encontrado, en el caso de metales fcc, una relacin inversa
entre el tamao mnimo de grano alcanzable y su temperatura de fusin. Sin embargo,
en estructuras bcc y hcp, el tamao mnimo permanece prcticamente constante con la
temperatura de fusin. Se han encontrado tambin relaciones entre el tipo de molino
empleado, la relacin de carga y la temperatura de molienda con el valor extremo del
tamao de grano alcanzable va aleado mecnico[42,43].
2.3.4.3 F ORMACIN DE SOLUCIONES SLIDAS SOBRESATURADAS
El aleado mecnico produce una prolongacin de los lmites de solubilidad en el

equilibrio. Adems de lograr sintetizar soluciones slidas estables, tambin es posible
producir soluciones slidas sobresaturadas (SSS) a partir de polvos elementales. La
formacin de SSS no fue un objetivo principal en la primera poca del desarrollo del
aleado mecnico, por lo que tuvieron que pasar varios aos antes de que apareciesen
estudios acerca del efecto de diferentes parmetros del proceso sobre la variacin de los
lmites de solubilidad.
La formacin de soluciones slidas, tanto de equilibrio como de inequilibrio, durante el
aleado mecnico puede atribuirse en gran medida a la severa deformacin plstica que
este procesado introduce. Tal como se indic anteriormente la molienda refina las
partculas de polvo reduciendo su tamao de grano metalogrfico y aumentando el rea
de lmites de grano. Esta disminucin del tamao de partcula reduce las distancias de
difusin entre las partculas de los diferentes materiales. An ms, la difusin se
intensifica por el incremento tanto de la densidad de defectos como de la temperatura
36
Jos ngel Guzmn Daz
local. Una amplia variedad de resultados parece corroborar estas hiptesis, sealando la
importancia de la estructura nanocristalina producida durante el aleado mecnico. As se
ha puesto de manifiesto al estudiar el sistema Sn-Ge[ 44 ], encontrndose que puede
sintetizarse por aleado mecnico la correspondiente solucin slida. La solubilidad del
Sn en Ge, a temperatura ambiente, es menor del 0.5 %, pero para el material aleado
mecnicamente llega a ser del 25 %.
Una de las observaciones ms interesantes es que incluso se pueden formar soluciones
slidas sobresaturadas en sistemas que son inmiscibles bajo condiciones de equilibrio.
Algunos ejemplos son las aleaciones Cu-Cr[45], Ti-Al[46] y Mg-Fe[47] en las que se ha
alcanzado, mediante aleado mecnico, solubilidades del 50, 35 y 20 % respectivamente.
Por consiguiente, la interdifusin producida durante el aleado mecnico de los polvos
promueve la formacin de soluciones slidas. A medida que transcurre el tiempo de
molienda, el lmite de solubilidad de equilibrio es superado, alcanzndose un nivel de
saturacin por encima del cual no aumenta la solubilidad[48]. De este modo, aleaciones
Al-Cu y Al-Ni, procesadas por aleacin mecnica, alcanzan solubilidades en torno al
2.7 % [49] y al 10 % [50] de Cu y Ni respectivamente.
2.3.4.4 A LEACIONES REFORZADAS POR DISPERSIN
En el aleado mecnico los metales blandos y dctiles tienden a recubrir y rodear a

materiales ms duros y quebradizos. En general, el material blando tiende a formar una
matriz en la que los ms duros se encuentran dispersos. As, al alear wolframio con
xido de zirconio, est ltimo, al ser ms duro, es recubierto por wolframio, con lo cual
se obtiene una dispersin de xido de zirconio inmerso en una matriz de wolframio. De
este modo, pueden sintetizarse materiales muy complejos, lo que permite aplicar esta
tcnica para producir aleaciones superconductoras. Con este procedimiento tambin se
pueden obtener materiales con un mejor comportamiento mecnico a temperatura, de
gran aplicacin en la construccin de turbomquinas trmicas. En este campo, son
destacables las aleaciones de nquel reforzadas con xido de torio o itrio, cuyo
desarrollo provoc el nacimiento del aleado mecnico. An hoy en da, uno de los
principales campos de aplicacin del aleado mecnico radica en las aleaciones ODS
(Oxide Dispersion Strengthened). En resumen, el aleado mecnico es un modo de
formar una dispersin, de cualquier fase insoluble en lquido, dentro de un metal o una
aleacin de un polvo metlico.
2.3.4.5 S NTESIS DE INTERMETLICOS
En los ltimos aos se han obtenido numerosas fases y compuestos intermetlicos

mediante aleado mecnico. La sntesis de intermetlicos puede llevarse a cabo por dos
vas diferentes. En la primera, la formacin se produce durante el aleado mecnico, in
37
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
situ, como es el caso de FeSn2, Ni3Sn2, GaAs y MoSi2[51,52]. Estos intermetlicos se

forman debido al calentamiento local del polvo producido durante los impactos de las
bolas en la molienda. Sin olvidar que, durante este procesado las partculas son
repetidamente fraccionadas, generndose superficies metlicas frescas vidas de
reaccionar. Asimismo, la molienda introduce en los polvos una gran densidad de
defectos reticulares con el consiguiente incremento de su energa intrnseca. La segunda
va implica dar un tratamiento trmico tras la molienda de los polvos para conseguir la
cristalizacin del intermetlico. Entre estos se encuentran el Al3Ti, AlNi3, AlTi y
AlTi3[53].
2.4 MECANOSNTESIS DE MATERIALES
La mecanosntesis, tambin referida en la literatura tcnica como sntesis

mecanoqumica, estudia los procesos qumicos y fsico-qumicos que tienen lugar
durante el procesado mecnico de sustancias. En 1989 se indic por primera vez que el
aleado mecnico poda usarse para la induccin de gran variedad de reacciones
qumicas slido-slido y slido-gas[54,55].
La mayor parte de las reacciones estudiadas son reacciones activadas mecnicamente en
las cuales, un xido metlico (MO) es reducido por un metal ms activo (reductor R) a
su forma metlica pura (M).
MO + R M + RO
Tambin se han reducido a metales puros sulfuros y cloruros metlicos. En la Tabla 2.4
se han incluido algunas reacciones de reduccin inducidas por aleado mecnico[56,57].
TABLA 2.4 Reacciones mecanoqumicas y tiempo de

reaccin necesario para iniciarlas
REACCIN (tig/s)
3CuO+2Al3Cu+Al2O3 900
2CuO+Ti2Cu+TiO2 18
CuCl2+2NaCu+2NaCl -
FeS+MnFe+MnS -
38
Jos ngel Guzmn Daz
Adems de las reacciones para reducir xidos, cloruros y sulfuros el aleado mecnico
tambin se ha usado para generar segundas fases por mecanosntesis. Concretamente, se
han sintetizado una gran variedad de carburos, boruros, nitruros, fluoruros y
xidos[58,59]. La naturaleza nanocristalina de estas fases les proporciona caractersticas
que mejoran notablemente sus propiedades.
Una caracterstica importante de las reacciones en estado slido es que implican la
formacin de productos de reaccin en la intercara de los reactivos. Con el avance de la
reaccin, los productos forman una coraza que los rodea dificultando la reaccin. Por
este motivo, estas reacciones requieren temperaturas elevadas para que progresen a
velocidades razonables. Sin embargo, el aleado mecnico proporciona un incremento
sustancial en la cintica de las reacciones en estado slido. La soldadura de los polvos
pone en contacto ntimo las partculas de reactivo permitiendo que se produzca la
reaccin. Su posterior fractura aumenta notablemente el rea de contacto y adems,
genera superficies de material frescas vidas de reaccionar. Dicha fractura permite que
la reaccin progrese sin necesidad de que los reactivos difundan a travs de la capa de
productos. Asimismo, la alta densidad de defectos introducida por la deformacin
mecnica y el refinamiento microestructural aumentan la energa libre del slido,
aceleran los procesos de difusin y disminuyen las distancias para dicha difusin. Como
consecuencia, reacciones que en condiciones normales requieren de altas temperaturas,
pueden producirse a bajas temperaturas mediante aleado mecnico y sin necesidad de
aporte externo de calor.
El contacto ntimo entre las partculas de polvo de los reactivos es un requisito
indispensable para que ocurra la reaccin. En la molienda de sistemas dctil-frgil, las
partculas del material frgil se fracturan diseminndose en el interior de las partculas
del polvo dctil, asegurndose el contacto entre los reactivos. Por el contrario, en
sistemas de polvo frgil-frgil no se produce esta unin entre los materiales, siendo
difcil la reaccin como ocurre en la molienda de polvos CuO-Cr.
Por otra parte, las condiciones de molienda van a determinar la cintica de las
reacciones producidas por mecanosntesis, de modo que, segn su cintica, pueden
distinguirse dos tipos de reacciones:
Transformacin gradual. La reaccin se restringe a un volumen muy

pequeo de material activada por las sucesivas colisiones entre bolas.
Reaccin de combustin o autopropagadas. La entalpa de reaccin es lo
suficientemente alta como para producir su propagacin, casi instantnea, a
toda la masa de material.
El ltimo tipo de reaccin requiere de un tiempo crtico de molienda (tig) para que se
inicie la combustin[60]. Si la temperatura generada durante el proceso de molienda (Tc)
supera una cierta temperatura denominada de ignicin (Tig) se inicia la reaccin de
39
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
combustin. La temperatura de ignicin es funcin de los cambios en los parmetros

microestructurales (tamao de partcula y de cristalito), de modo que disminuye con el
tiempo de molienda. Por el contrario, la temperatura en el material generada por los
impactos entre bolas (Tc) aumenta al hacerlo el tiempo de molienda hasta alcanzar un
estado estacionario. El instante en que las temperaturas Tc y Tig se igualan indica el
comienzo de la reaccin (tig).
FIGURA 2.8 Evolucin de la temperatura con el tiempo de molienda
Los parmetros del proceso de molienda, como de temperatura de refrigeracin,

densidad de bolas, relacin de carga, porcentaje del agente controlador del proceso
(ACP) y proporcin relativa entre los reactivos, juegan un importante papel en las
reacciones que se pueden producir durante la molienda de polvos.
A las ventajas ya comentadas que el procesado mecanoqumico tiene sobre otros
mtodos convencionales se pueden aadir[61]:
El tratamiento mecnico permite aumentar la reactividad de las sustancias, de

modo que la tasa de reaccin se incrementa varios rdenes de magnitud. Por
ejemplo, la reaccin mecanoqumica de formacin nquel carbonilo permite
disminuir el tiempo de 9 a 2 horas para producir una cierta cantidad.
Las velocidades de reaccin en procesos mecanoqumicos son similares a las de
procesos convencionales con la ventaja de realizarse a temperaturas mucho ms
bajas.
En muchas ocasiones, la mecanosntesis permite combinar dos o ms procesos
tecnolgicos en uno solo. La molienda conjunta de CuO, ZnO y Ca permite
reducir los xidos a metales puros y formar un latn en un nico procesado.
El procesado mecnico cambia las caractersticas del material final, de modo que
es posible obtener productos de mayor calidad incluso con nuevas propiedades.
40
Jos ngel Guzmn Daz
En el presente proyecto se han utilizado polvos que en su procesado han sufrido

procesos de mecanosntesis en sistemas slido-gas (Ti-NH3). Tambin se dan reacciones
slido-slido entre el polvo y la cera empleada como agente controlador del proceso
(ACP) formndose carburos.
2.5 REFUERZO DE MATERIALES CRISTALINOS
El refuerzo de materiales cristalinos se consigue dificultando el movimiento de

dislocaciones mediante la introduccin de una serie de obstculos. Las distorsiones que
producen los tomos de impurezas en la estructura cristalina son fuente de
endurecimiento al igual que las partculas de segundas fases y los lmites de grano.
Asimismo, la deformacin de materiales en fro genera dislocaciones, de modo que, al
aumentar la densidad de stas se obstaculizan unas a otras en su movimiento
endureciendo el material.
A continuacin se van a desarrollar los principales mecanismos mediante los que se
consigue aumentar la resistencia mecnica en los materiales. Bsicamente son la
formacin de soluciones slidas, el afino de grano producido durante el aleado
mecnico y la formacin de partculas de segundas fases tanto en la molienda como en
la sinterizacin.
2.5.1 REFUERZO POR SOLUCIN SLIDA
Se produce como resultado de la interaccin entre las dislocaciones en movimiento y los

tomos de soluto introducidos en el material. La contribucin ms importante entre un
defecto puntual y una dislocacin es normalmente debida a la distorsin producida por
el defecto en el cristal. Los defectos puntuales producen un campo de tensiones en la red
cristalina que lo rodea pudiendo interaccionar con el campo de tensiones elstica de las
dislocaciones. Cuando se produce una interaccin de este tipo la energa de deformacin
del cristal puede aumentar o disminuir. Este cambio en la energa de deformacin del
cristal es la energa de interaccin E I .
De este modo, la introduccin de un tomo de soluto sustitucional produce una

deformacin reticular que da lugar a un campo de tensiones, generalmente con simetra
esfrica, que lo rodea. Si este tomo tiene un tamao inferior al de los tomos de
disolvente, la red se contrae localmente en las inmediaciones del tomo de soluto. Por el
contrario, si dicho tomo es mayor, la red se expande. As cuando los campos de
tensiones del tomo de soluto y la dislocacin interaccionan se genera una energa de
interaccin tomo de soluto-dislocacin. Considerando un tomo de soluto de menor
41
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
tamao que los tomos disolvente y situado por encima del plano de deslizamiento de
una dislocacin de cua o arista, Figura 2.9, se tiene que, la energa de interaccin
tomo de soluto-dislocacin es negativa. Este hecho se debe a la reduccin, por parte
del tomo de soluto, de la deformacin producida por la dislocacin en la regin situada
por encima del plano de deslizamiento, dando como resultado la atraccin de la
dislocacin hacia el tomo de soluto. Si el tomo de soluto se encontrase por debajo del
plano de deslizamiento de la dislocacin, sta sera repelida al ser positiva la energa de
interaccin.
FIGURA 2.9 Interaccin de una dislocacin en cua o arista con un tomo de soluto.
Es muy difcil cuantificar el endurecimiento debido a la formacin de soluciones

slidas, aunque se han propuesto ecuaciones como la siguiente:
1
y = A c 2
Donde A es una constante que depende de la naturaleza del par soluto-disolvente, y c es

la concentracin, en porcentaje atmico, de tomos de soluto. De modo que, el
endurecimiento por solucin slida est directamente relacionado con la cantidad de
soluto que es capaz de disolver el disolvente. Como la concentracin de soluto disuelta
en un material a temperatura ambiente suele ser pequea, el reforzamiento de materiales
por este mtodo suele estar muy limitado. En este sentido, el aleado mecnico juega un
papel importante al permitir obtener soluciones slidas sobresaturadas. As, por
ejemplo, por aleado mecnico se pueden conseguir con facilidad aleaciones
sobresaturadas de cobre en aluminio a pesar de que la capacidad del aluminio para
disolver cobre a temperatura ambiente es prcticamente nula.
42
Jos ngel Guzmn Daz
Debe tenerse en cuenta que el efecto endurecedor de los tomos en solucin slida es
aplicable tanto a los tomos de sustitucin como a los intersticiales. En estos ltimos, el
efecto endurecedor suele ser incluso ms intenso, especialmente si producen una
distorsin tetragonal, como es el caso de los tomos intersticiales de carbono disueltos
en el hierro CC. En este caso, los campos de tensiones son capaces de interaccionar
tanto con las dislocaciones de cua o arista como con las de tornillo o helicoidales. El
gran efecto de endurecimiento que tiene lugar durante el temple de los aceros es, en
gran medida, explicable por la accin endurecedora de una solucin sobresaturada de
carbono intersticial en el hierro CC.
2.5.2 REFUERZO POR PARTCULAS DE SEGUNDAS FASES
Partculas pequeas de segundas fases dispersas en una matriz pueden aumentar la

resistencia del material incluso cuando su fraccin de volumen es baja (~ 1 %). Esto es
porque un agregado de tomos frena mejor el movimiento de una dislocacin que un
tomo de soluto aislado. Los tamaos de partculas del orden de varios miles de tomos
son las ms efectivas para este tipo de endurecimiento. Las partculas con tamaos
mayores tambin son efectivas para el anclaje de dislocaciones, pero para la misma
proporcin en peso, esto supone una menor densidad de partculas y, por tanto, un
espaciado interparticular demasiado grande como para endurecer notablemente al
material.
El endurecimiento proporcionado por partculas de segundas fases depende de diversos
factores. Entre ellos se incluyen el tamao de partcula y la fraccin en volumen, que
definen el espaciado interparticular, su forma geomtrica y la naturaleza del enlace entre
la partcula y la matriz. Esta ltima, a su vez, depende del modo mediante el cual se
introducen las partculas en la matriz. En este sentido, si las partculas provienen de la
precipitacin a partir de soluciones slidas sobresaturadas, el fenmeno se suele
denominar refuerzo por precipitacin o endurecimiento por envejecimiento. Son
ejemplos de endurecimiento por precipitacin las aleaciones de Al-Cu. Si el
reforzamiento se produce por una segunda fase insoluble y finamente dispersa en la
matriz metlica, se conoce como endurecimiento por dispersin. Un ejemplo muy
comn en las aleaciones de aluminio es la introduccin de almina mediante procesos
de aleacin mecnica.
Para que pueda ocurrir el envejecimiento, la segunda fase ha de ser soluble a elevada
temperatura y que sta sea menor a temperaturas inferiores. Por el contrario, en el caso
de endurecimiento por dispersin la solubilidad ha de ser baja incluso a elevadas
temperaturas. Generalmente, en el endurecimiento por precipitacin hay coherencia
entre las redes del precipitado y de la matriz, mientras que en los sistemas endurecidos
por dispersin, normalmente, hay una falta de coherencia entre las partculas de segunda
fase y la matriz Figura 2.10.
43
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
FIGURA 2.10 Esquemas entre las diferencias entre un lmite coherente (izq.) e incoherente (dcha.)
entre dos fases y
El requerimiento de la disminucin de la solubilidad con el descenso de la temperatura,

da lugar a una limitacin importante en el nmero de sistemas posibles endurecidos por
precipitacin. Por el contrario, es factible un nmero casi infinito de sistemas
endurecidos por dispersin, mezclando o aleando mecnicamente polvos metlicos con
partculas de segunda fase, tales como xidos, carburos o nitruros, para posteriormente
procesarlos por va pulvimetalrgica.
Otra ventaja adicional del endurecimiento por dispersin es que estos sistemas son
estables a muy altas temperaturas. Estas aleaciones son mucho ms resistentes a la
recristalizacin y al aumento del tamao de grano, que las aleaciones monofsicas,
debido a las partculas de segunda fase finamente dispersas. En efecto, hay muy poca
solubilidad del constituyente de la segunda fase en la matriz, por lo que las partculas se
resisten ms a crecer o sobreenvejecer que las partculas de segunda fase en un sistema
endurecido por precipitacin.
Los lmites de fases coherentes, generalmente, permiten que las dislocaciones pasen a
travs de ellos rompiendo o cortando a la partcula. Por el contrario, las dislocaciones
tienden a rodear, formando anillos o bucles, a las partculas con lmites de fases
incoherentes.
2.5.2.1 R OTURA DE DISPERSOIDES
Ocurre cuando las partculas de precipitado tienen lmites de fase coherentes con la
matriz. En este caso, las dislocaciones las cortan y deforman como se muestra en la
Figura 2.11, siendo el endurecimiento similar al causado por la interaccin entre
dislocaciones y tomos de soluto.
44
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 2.11 Dislocacin en cua o arista cortando un precipitado coherente.
Mott y Nabarro [62] sugirieron la existencia de un campo de deformacin de la red

cristalina de la matriz. Dicha deformacin se producira por la falta de acoplamiento de
la partcula en su alojamiento en la matriz. El campo de deformacin resultante
producira un reforzamiento:
2G f
Una estimacin ms sofisticada del reforzamiento de las deformaciones coherentes da

lugar a la siguiente expresin [63]:
1
6G(rf ) 2 3 2
=
b
Donde f es la proporcin volumtrica de la fase dispersa, r es su radio, es la medida

de la deformacin del campo y b es el mdulo del vector de Burguers.
Kelly y Nicholson [64] demostraron la existencia de un segundo tipo de endurecimiento
cuando una dislocacin intenta cortar a una partcula de segunda fase. Esto crea un
escaln de magnitud b sobre cada lado de la partcula. Como el proceso incrementa el
rea de la partcula debe realizarse un trabajo para cortar la misma. El incremento en el
reforzamiento viene dado por:
2 6 f s
=
r
Muchas partculas finas de segunda fase son compuestos intermetlicos que tienen
estructuras ordenadas. En este caso, el proceso de cizalladura tambin producir una
nueva intercara dentro de la misma. El incremento de resistencia est dado por:
45
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
2 f p
=
b
Donde s es la energa de la intercara matriz-partcula y p es la energa para desordenar

la estructura de la partcula [65]. Esta contribucin al endurecimiento es fuerte en las
superaleaciones de base nquel [66] donde el intermetlico ordenado AlNi3 est disperso
en una matriz de Ni.
En tercer lugar, otra fuente de endurecimiento por partculas deformables es la
diferencia de mdulos entre la matriz y la partcula deformable. Esto afecta a la tensin
lineal de las dislocaciones y se debe aplicar un esfuerzo adicional para cortar la partcula
[67]
:
0.8Gb E12 12
= (1 2 )
E2
Donde E1 es el mdulo de elasticidad de la fase blanda y E2 el de la fase dura.

Finalmente, hay un incremento del reforzamiento debido a la diferencia en la tensin de
Peierls entre la partcula y la matriz. La tensin de Peierls es la resistencia intrnseca que
opone la red cristalina al movimiento de las dislocaciones. Depende de la estructura
cristalina, del plano cristalino considerado y, especialmente, de la fortaleza del enlace.
El reforzamiento debido a las diferencias de tensin de Peierls es directamente
proporcional a la diferencia entre la resistencia de la partcula p y la de la matriz m
segn la relacin:
1 1
3 2
5.2 f r
= 1
( p m )
G 2b 2
La suma de todos estos mecanismos de reforzamiento conduce a un incremento de la

resistencia que va a depender del tamao de las partculas de segunda fase. Llega un
momento en que el tamao de las partculas de segunda fase es tan grande que resulta
imposible cortarla, y en este caso la dislocacin supera a las partculas movindose
alrededor de ellas.
46
Jos ngel Guzmn Daz
2.5.2.2 F ORMACIN DE BUCLES DE O ROWAN
El segundo tipo de interaccin de dislocaciones con precipitados fue estudiado por

Orowan [68] para el caso de sobreenvejecimiento de precipitados no coherentes, Figura
2.12. Se produce cuando partculas coherentes tienen tamaos superiores al crtico o
cuando no existe coherencia entre la matriz y el precipitado. Dichos casos traen consigo
la formacin de bucles o anillos alrededor de las partculas.
FIGURA 2.12 Formacin de bucles de orowan al interaccionar una

dislocacin con precipitados incoherentes.
El lmite elstico se determina por la tensin cortante requerida para enlazar una lnea
de dislocacin entre dos partculas separadas una distancia , donde >>R, siendo R el
radio de las partculas consideradas esferas. En la Figura 2.12 la etapa 1 muestra una
lnea de dislocacin recta que se acerca a dos partculas. La lnea comienza a doblarse y
en la etapa 2 se ha alcanzado la curvatura crtica. La dislocacin puede entonces seguir
movindose sin que decrezca el radio de curvatura. Teniendo en cuenta que la tensin
de cortadura requerida para doblar una dislocacin a un radio R es:
Gb Gb
0 R=
2R 2 0
Y si =2R entonces la tensin requerida para forzar la dislocacin entre los obstculos
es:
Gb
0 =

47
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
Donde G es el mdulo elstico a esfuerzos cortantes y b es el vector de Burgers.

Como los segmentos de la dislocacin que se encuentran al otro lado de la partcula son
de signo contrario pueden aniquilarse uno al otro parcialmente, dejando un anillo de
dislocacin alrededor de cada partcula (etapa 3) y a la dislocacin original libre para
moverse. Cada dislocacin que pase sobre el plano de deslizamiento aadir un bucle
alrededor de la partcula. Dichos bucles ejercen una tensin adicional sobre las
dislocaciones o mirado desde otra perspectiva, el espacio libre efectivo entre las
partculas () disminuye. Esto da lugar a endurecimiento pues supone un incremento en
la tensin cortante. En consecuencia se tiene que las partculas no coherentes dispersas
causan en la matriz un rpido endurecimiento por deformacin.
La velocidad de endurecimiento por deformacin debida a la media de las tensiones
internas viene dada por la expresin siguiente:
d 7 5 fE
=
(
d 10 1 1 f
2
)
Por otro lado, la ecuacin bsica de Orowan puede ser modificada introduciendo
estimaciones ms elaboradas de la tensin de lnea de dislocacin, por el empleo del
espaciado p para el camino libre medio, y por la adicin de una correccin para la
interaccin de los segmentos de dislocacin en cada lado de la partcula [69]. Estos
conducen a muchas versiones de la ecuacin de las cuales la ms comn es la ecuacin
de Orowan-Ashby [70]:
0.13 Gb r
= ln
p b
La mayora de las teoras de reforzamiento con partculas de segunda fase estn basadas
en modelos con partculas esfricas. Sin embargo, la forma de las partculas pude ser
importante, principalmente por el cambio de . As se tiene que para igual proporcin
volumtrica de partculas, formas cilndricas y laminares refuerzan hasta dos veces ms
que las esfricas [71].
2.5.3 REFUERZO POR AFINO DE GRANO
La presencia de lmites de grano tiene un efecto adicional sobre el comportamiento y la

deformacin del material, ya que sirven de barreras al movimiento de las dislocaciones.
Segn consideraciones puramente geomtricas, los lmites de grano han de proporcionar
48
Jos ngel Guzmn Daz
un mayor endurecimiento que los defectos lineales (dislocaciones) y los puntuales

(tomos de soluto), puesto que la interaccin del defecto superficial (lmite de grano)
con el plano de deslizamiento de la dislocacin, es una lnea en vez de un punto. Con
esto se impide el movimiento de la dislocacin a lo largo de toda la superficie de
deslizamiento.
Los lmites de grano son obstculos insalvables para las dislocaciones, siendo imposible
para stas saltar de un grano a otro. As, se produce un apilamiento de dislocaciones
sobre el lmite de grano que puede generar una concentracin de tensiones suficiente
como para activar una fuente de dislocaciones (Figura 2.13). La concentracin de
tensiones aumenta con el nmero de dislocaciones apiladas, siendo este nmero tanto
mayor cuanto ms grande es grano. As pues, suponiendo que * es la tensin requerida
para activar las dislocaciones situadas a una distancia r del lmite de grano, la activacin
de dislocaciones en el grano adyacente ocurrir cuando:
a 0 d
* =
2 r
Donde a es la tensin aplicada, 0 la tensin intrnseca resistente al movimiento de las

dislocaciones y d el tamao de grano.
FIGURA 2.13 Apilamiento de dislocaciones en un lmite de grano y

fuente de dislocaciones activadas en el grano continuo.
Ordenando trminos en la ecuacin anterior:
1 1 1
a = 0 + 2 *r 2 d 2
= 0 + k y d 2
49
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
Expresndolo en funcin del lmite elstico nos queda:
1
ys = 0 + k y d 2
Esta ecuacin se conoce con el nombre de ecuacin de Hall-Petch y predice que el

lmite elstico en un material policristalino aumenta proporcionalmente con la raz
cuadrada de la inversa de su tamao de grano. Es decir, si el tamao de grano es grande,
tambin lo ser la concentracin de tensiones en el grano adyacente y por tanto, la
tensin que es necesario aplicar para activar el flujo en este grano ser relativamente
pequea. Mientras mayor sea el valor de ky, mayor ser el endurecimiento producido en
el material. El elevado nmero de sistemas de deslizamiento del aluminio (fcc) hace que
su ky valga 0.068 MN/m3/2.
Conrad ha demostrado claramente que 0 puede dividirse en dos componentes: ST, la
cual no es sensible a la temperatura sino a la estructura y donde las interacciones
dislocacin-dislocacin, dislocacin-precipitado y dislocacin-tomos de soluto son
importantes; y T, la cual es fuertemente sensible a la temperatura y est relacionada
con la tensin de Peierls. El lmite elstico de un material puede entonces ser expresado
como:
1
ys = T + ST + k y d 2
Donde T es el efecto de la tensin de Peierls (del orden de corto alcance <10), ST es

el efecto del campo de tensiones de las dislocaciones (del orden de largo alcance 100-
1000) y kyd-1/2 efectos del tamao estructural (del orden de muy largo alcance
>104).
El uso universal de la relacin de Hall-Petch para caracterizar el comportamiento de una
aleacin metlica se debe hacer con precaucin, ya que otras ecuaciones pueden,
algunas veces, describir mejor la relacin tamao microestructural-fortalecimiento
observado.
Como se ha indicado, los lmites de grano son barreras muy efectivas para el
movimiento de las dislocaciones. Sin embargo, slo en materiales con tamaos de grano
fino ( 5 m), los lmites de grano aumentan de un modo importante la resistencia del
material. Tambin hay que considerar que los lmites de cristalita son, en general,
menos efectivos en el endurecimiento que los lmites de grano.
50
Jos ngel Guzmn Daz
2.6 SINTERIZACIN
Es un proceso trmico para unir partculas formando una estructura slida coherente a
travs de fenmenos de transporte de masa que suceden, en gran parte, a escala atmica.
Estas uniones mejoran muchas propiedades con respecto a las de las partculas
simplemente compactadas, incluyendo la resistencia, ductilidad, resistencia a la
corrosin y conductividad. Esencialmente es un proceso de microsoldadura de
partculas[72].
Para llevar a cabo este proceso de unin es necesario someter a los polvos, compactados
o simplemente confinados en un molde, a un calentamiento por debajo de su punto de
fusin. Si la temperatura del tratamiento es inferior a la de fusin de todos los
constituyentes de la masa de polvos, el proceso se denomina sinterizacin en fase
slida. Si la temperatura es lo suficientemente elevada como para que alguno de los
constituyentes funda, la sinterizacin se lleva a cabo en presencia de un lquido,
denominndose sinterizacin en fase lquida (SFL). En ambos casos, la fuerza
promotora de la sinterizacin es la disminucin de la energa superficial de las
partculas por medio de la reduccin del rea superficial.
2.6.1 SINTERIZACIN EN FASE SLIDA
La sinterizacin en fase slida transcurre en tres etapas:
1. Etapa inicial. La compactacin de los polvos crea contactos entre las partculas, cuyo
nmero y tamao depende de la presin de compactacin. Durante la primera etapa de
la sinterizacin en fase slida, dichos contactos crecen formando una especie de puentes
o cuellos entre las partculas.
2. Etapa intermedia. Durante la etapa inicial de sinterizacin se produce un pequeo
nivel de densificacin. Sin embargo, la etapa intermedia es la ms importante en cuanto
se refiere a la densificacin y al establecimiento de propiedades en el compacto
sinterizado. Durante esta fase, los cuellos interparticulares crecen de tal forma que las
partculas comienzan a perder su individualidad, creciendo el tamao y formndose una
red de poros. La porosidad se caracteriza por ser bsicamente abierta, es decir,
conectada con la superficie.
3. Etapa final. Comparada con las etapas anteriores, la etapa final de sinterizacin en
fase slida es un proceso lento, en la cual los procesos simultneos de coalescencia
impiden la densificacin. Una vez alcanzado alrededor del 90 % de la densidad terica,
la porosidad se hace cerrada y los poros tienden a la geometra esfrica. En los casos en
que se generen gases durante la sinterizacin o bien parte de la propia atmsfera de
sinterizado haya sido adsorbida durante las etapas inicial e intermedia, dichos gases no
51
Jos ngel Guzmn Daz
Bases Tericas
podrn difundir a travs del compacto quedando atrapados en los poros e impidiendo la
densificacin del compacto. Si la sinterizacin se realiza en vaco o si los gases
atrapados pueden difundir con facilidad por la matriz slida se puede producir una
densificacin adicional.
2.6.2 SINTERIZACIN EN FASE LQUIDA
La sinterizacin en fase lquida (SFL) es aquella que involucra la coexistencia de una

fase lquida y las partculas slidas durante alguna etapa del ciclo trmico. Existen,
bsicamente, dos modos de obtener la fase lquida:
1. Emplear una mezcla de polvos de diferente composicin qumica. Es el modo

ms habitual en el cual la fase lquida puede ser resultado de la fusin de un
componente o de la formacin de un eutctico.
2. Usar una mezcla prealeada que se calienta hasta una temperatura intermedia
entre la temperatura de liquidus y solidus (sinterizacin del tipo supersolidus).
Los factores ms significativos que determinan la velocidad de sinterizacin son
la solubilidad del slido en el lquido, la capacidad de mojado por parte del
lquido y la difusividad del slido en la fase lquida.
Actualmente, son procesados multitud de productos por SFL entre los que se encuentran
las porcelanas dentales, carburos cementados, herramientas de corte y cermicas
refractarias.
52
Jos ngel Guzmn Daz
3 MATERIALES UTILIZADOS
Materiales Utilizados
54
Jos ngel Guzmn Daz
3.1 POLVO DE TITANIO
El polvo de titanio inicial empleado fue AMPERIT 155.086, suministrado por el

fabricante H.C. Starck. El anlisis qumico proporcionado por la compaa es el que se
muestra en la Tabla 3.1.
TABLA 3.1 Anlisis del polvo de titanio AMPERIT 155.086
ELEMENTO (% peso) VALOR LMITE INFERIOR LMITE SUPERIOR
Al 0.0 - 0.1
Cr 0.0 - 0.1
Fe 0.0 - 0.3
Mg 0.0 - 0.2
Mn 0.0 - 0.1
Si 0.0 - 0.1
O 0.3 - 0.4
N 0.0 - 0.1
H 0.0 - 0.1
ROTAP (> 63 m) 8 - 10
3.2 AGENTE CONTROLADOR DE LA MOLIENDA Y

LUBRICANTE
Como agente controlador de los procesos de fractura y soldadura durante la molienda

(ACP) y lubricante para las matrices como suspensin en acetona (2 g de cera por 10 ml
de acetona), se ha utilizado una cera orgnica micropolvo (etilen bis-estearamida) de
CLARIANT.
El agente controlador del proceso de molienda es uno de los factores importantes que
intervienen en el aleado mecnico de polvos. Al recubrir los polvos con cera se dificulta
la soldadura tanto entre partculas como entre partculas y pared de la vasija. De este
modo, favoreciendo o limitando los procesos de fractura y soldadura durante la
55
Jos ngel Guzmn Daz
molienda, se ayuda a controlar el tamao medio de partcula de los polvos molidos. En

la Tabla 3.2 se muestran algunas de las propiedades de la cera EBS empleada en el
proyecto.
TABLA 3.2 Principales caractersticas de la cera
PROPIEDAD VALOR
Densidad a 20C, g/cm3 1
Densidad aparente, g/cm3 0.3
Tamao mximo, m 40
Tamao medio, m 15
Composicin qumica H35C17CONHC2H4NHCOC17H35
Comportamiento termogravimtrico a 500 C, % 100
3.3 ARGN
El argn se ha utilizado en el presente proyecto como gas para las moliendas en

atmsfera inerte. Aunque ha sido incorporado al metal en polvo durante las moliendas,
al tratarse de un gas noble no reacciona con el titanio durante la sinterizacin, siendo
expulsado durante este proceso de calentamiento.
Sus usos ms comunes son:
Lmparas elctricas o bombillas.

Tubos fluorescentes.
Corte y soldadura de metales, para crear atmsferas protectoras.
Creacin de atmsferas en la manipulacin de materiales reactivos en
laboratorios.
El material fue suministrado por la divisin Alphagaz de la empresa AIR LIQUIDE. Su

pureza es prcticamente del 100 %, segn indica la documentacin tcnica
suministrada. En la Tabla 3.3 se especifican las caractersticas fsicas y qumicas del
56
Jos ngel Guzmn Daz
argn, se deduce de ellas que no es un gas peligroso ni corrosivo, aunque a elevadas

concentraciones puede provocar asfixia.
TABLA 3.3 Propiedades caractersticas del argn
PROPIEDAD RESULTADO
Peso molecular, g/mol 40
Temperatura de fusin, C -189
Temperatura de ebullicin, C -186
Temperatura crtica, C -122
Densidad relativa del gas (aire=1) 1.38
Densidad relativa del lquido (agua=1) Inaplicable
Solubilidad en agua 61
Apariencia y color Incoloro
Olor Inodoro
Txico TLV, ppm No
Corrosivo No
3.4 AMONACO
Se emplear como atmsfera en la ltima molienda amoniaco con el fin de

descomponerlo durante la misma y as incorporar nitruros en la matriz de titanio. Estos
nitruros dispersos podran mejorar notablemente las propiedades mecnicas del titanio.
El gas ha sido suministrado por la divisin Alphagaz de la empresa AIR LIQUIDE. Su
pureza queda patente por la distincin de calidad N 36, la cual asegura una pureza >
99.96 %. La principal impurificacin que aparece es la humedad, presente en 200 ppm.
Los datos fsicos y qumicos ms relevantes, de entre las aportadas por el fabricante, se
detallan en la Tabla 3.4. De estos datos se extrae que el amoniaco es un gas que debe ser
tratado con mucha precaucin por su elevada toxicidad. Adems requiere instalaciones
muy costosas para su uso debido a su alto poder de corrosin. Estas caractersticas
obligan a tener muy en cuenta los siguientes aspectos relacionados con la seguridad y su
manipulacin:
57
Jos ngel Guzmn Daz
Puede reaccionar violentamente con materias oxidantes.
Puede reaccionar violentamente con cidos.
Reacciona con agua para formar lcalis corrosivos.
Puede causar inflamacin en las vas respiratorias y en la piel.
La inhalacin en grandes cantidades conlleva espasmos pulmonares, edemas larngeos

y formacin de pseudomembranas.
TABLA 3.4 Propiedades caractersticas del amonaco
PROPIEDAD RESULTADO
Peso molecular, g/mol 17
Temperatura de fusin, C -77
Temperatura de ebullicin, C -33
Temperatura crtica, C 132
Densidad relativa del gas (aire=1) 0.6
Densidad relativa del lquido (agua=1) 0.7
Solubilidad en agua Se hidroliza
Apariencia y color Incoloro
Olor Amoniacal, sofocante
Txico TLV, ppm 25
Corrosivo S
Los usos habituales del amoniaco pueden resumirse en:
Revelador en reprografa.
Sntesis qumica.
Agente nitrurante.
Fluido frigorfico.
58
Jos ngel Guzmn Daz
Adems, hay que sealar que a pesar de tratarse de un gas con lmites de inflamabilidad
en el aire entre el 15 y el 27 % es difcil que entre en ignicin, por lo cual, segn la
normativa, se considera como un gas no inflamable.
59
Jos ngel Guzmn Daz
60
Jos ngel Guzmn Daz
4 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Procedimiento Experimental
62
Jos ngel Guzmn Daz
4.1 INTRODUCCIN
En este captulo se exponen cada una de las tcnicas experimentales empleadas a lo

largo del presente trabajo y las propiedades medidas, tanto en los materiales
pulverulentos como en los compactos.
Hay que tener en cuenta que el mtodo empleado para la fabricacin del material en
forma de polvo as como las tcnicas de consolidacin del mismo, determinarn la
composicin y estructura de los compactos obtenidos. Esto condicionar, en gran
medida, sus propiedades tecnolgicas y mecnicas.
En este proyecto se ha seguido, en base, un mismo procedimiento para la fabricacin de
todas las probetas: molienda, compactacin en fro y sinterizacin en horno en
atmsfera al vaco. Existiendo variaciones en cada una de estas etapas, siendo stas las
que proveen al material de las distintas propiedades a analizar: para la obtencin de los
polvos (a partir del polvo en estado de recepcin) cambiaron las cantidades de ACP y la
atmsfera de molienda (en atmsfera inerte o en atmsfera de amoniaco). La
compactacin de las probetas s segua un mismo patrn para todas las fabricadas pero,
la sinterizacin de los compactos tambin fue objeto de investigacin en este proyecto
cambiando as entre cuatro ciclos diferentes que se detallarn en su momento.
4.2 PROCESADO PRIMARIO. MOLIENDA
Los polvos no experimentados en estado de recepcin fueron procesados mediante

aleado mecnico.
Bsicamente, consiste en la molienda de polvo o mezcla de polvos de diferentes
materiales en un molino de bolas. La gran energa transferida al polvo a travs de las
bolas, hace que se obtengan materiales pulverulentos muy homogneos y de estructura
controlada. Esta tcnica se ha empleado, entre otras muchas cosas, para obtener
aleaciones sobresaturadas, materiales con estructura nanocristalina, amorfos y para
sintetizar compuestos inorgnicos[73,74,75,76].
Las variables que intervienen en el proceso de molienda son muy numerosas, como ya
ha sido expuesto en el apartado 2.3.3. A continuacin, se indican los criterios seguidos
en este proyecto para seleccionar los valores empleados en cada una de ellas:
Tipo de molino. El Attritor es considerado como uno de los mejores molinos para el
proceso de aleacin mecnica[ 77 , 78 , 79 ]. Adems, permite procesar cantidades
considerables de polvo en tiempos no muy elevados. Por estos motivos se eligi este
tipo de molino. El molino empleado en el proyecto es de la casa UNION PROCESS
63
Jos ngel Guzmn Daz
y consta de un motor de elctrico de HP con variador continuo de velocidad entre

0 y 650 rpm. La vasija, de acero inoxidable, tiene una capacidad de 1400 cm3 y est
refrigerada mediante una camisa. El agitador es de acero inoxidable y los brazos son
de colmonoy (Ni-17Cr-3Fe). Incorpora un barrefondo para desplazar las bolas de la
zona muerta del fondo de la vasija[80] hacia regiones ms activas, mejorndose la
circulacin de polvo y bolas.
Relacin de carga. Se ha escogido una relacin de carga de 50:1 con el fin de poder
comparar resultados con otros trabajos realizados [81,82].
Carga total del molino. Se ha cargado el molino con 72 g de polvo y 3600 g de
bolas (relacin de carga 50:1).
Tamao y densidad de las bolas. Se han utilizado bolas de acero al cromo nquel
con un dimetro de 4.65mm y densidad 7.9 g/cm3, empleadas en rodamientos,
Figura 4.1. Este acero se ajusta a las especificaciones DIN 1.3505 y AISI E52100
pudindose encontrar comercialmente con las denominaciones SKF-3 Rodfor,
Forjas Alavesas.
FIGURA 4.1 Bolas de acero al cromo-nquel para la molienda
Atmsfera de molienda. Se han realizado moliendas en atmsferas de argn y en

atmsferas de amoniaco a sobrepresin de 0.3 bar. A fin de poder controlar la
atmsfera en la que ocurre el proceso se ha diseado una tapadera especial para la
vasija del molino (Figura 4.2). De este modo, es posible llevar a cabo una gran
diversidad de moliendas, tanto en vaco de hasta unos 10-3 Pa, como en flujo
continuo, o en sobrepresin de gases.
64
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 4.2 Tapadera de la vasija del molino
Para la correcta realizacin de las moliendas se deben hacer una serie de barridos
(vaco-gas inerte/amonaco) en la vasija, garantizando la eliminacin de todo el
oxgeno. Se conecta el filtro de la tapa a la bomba de vaco, se inicia la bomba y se deja
actuar durante cinco minutos. Tras desconectar la bomba y el tubo de la tapa, se conecta
sta directamente a la lnea de gas, se abre la lnea regulando la presin a 0.3 bar
(manmetro a la salida de la lnea), se deja abierta unos minutos, se cierra y se
desconecta la vasija de la lnea. Este barrido se realiz tres veces por molienda.
Finalmente, se conecta la tapa a la lnea de gas fijando la presin a 0.3 bar y se inicia la
molienda.
Porcentaje de agente controlador del proceso (ACP). El porcentaje ha sido del 1.5
% o del 3 % de ACP.
Velocidad y tiempo de molienda. Todas las moliendas se realizaron a 500 rpm y
para un tiempo total de 3 horas.
El equipo de vaco est formado por una bomba rotativa EDWARDS E2M2 de dos
etapas y 2.8 m3/h, una bomba difusora de aceite EDWARDS de 150 l/s y un controlador
de presin BALZERS TPG 300.
Tras la molienda, el contenido de la vasija se vierte sobre un tamiz a efecto de separar el
polvo de las bolas. El posterior pesado del polvo permite calcular el rendimiento de la
molienda como relacin entre el polvo extrado tras su aleado y el introducido
inicialmente en la vasija. Este es un dato sencillo de obtener, pero muy importante para
65
Jos ngel Guzmn Daz
tener informacin acerca de las posibles incidencias que se pudieran producir durante el
proceso de molienda.
4.3 PROCESO SECUNDARIO. CONSOLIDACIN
La gran tendencia a la oxidacin del titanio hace que se rodee de una capa de TiO2.
Debido a la estabilidad y densidad de esta capa de xido, el procesado pulvimetalrgico
de titanio suele ser complicado. Se hace necesario incluir etapas que produzcan alta
deformacin en el polvo y as romper las capas de xido.
En este trabajo, mediante el control de las variables del proceso de molienda se han
producido polvos con tamao de partcula reducidos. Esto, unido al control de la etapa
de sinterizacin, ha permitido reducir las fases de la consolidacin. De este modo, el
procesado secundario o de consolidacin utilizado, consta nicamente de un ciclo
simple de prensado uniaxial en fro, seguido de una sinterizacin en alto vaco (10-6 Pa).
Generalmente, la presin de consolidacin aplicada es de 1000 MPa.
4.3.1 COMPACTACIN
Para la compactacin se ha empleado una mquina universal de ensayos SUZPECAR

MUE-60 con control automtico (Figura 4.3).
FIGURA 4.3 Mquina universal de ensayos para

el prensado de los polvos
66
Jos ngel Guzmn Daz
Se han fabricado compactos de tipo cilndrico y con forma de probeta de traccin plana.
Este ltimo tipo de probetas se ha realizado segn una modificacin de la recomendada
en las normas MPIF Standar 10[83] y ASTM A370[84]. Se presentan en la Figura 4.4 los
esquemas de las mismas con sus dimensiones.
FIGURA 4.4 Tipos de compactos fabricados
El compacto cilndrico tiene una masa de 4 g y el plano para traccin, una masa de 6 g.
En la Figura 4.5 se muestran algunos de los compactos cilndricos y de traccin
fabricados.
FIGURA 4.5 Compactos cilndricos y de traccin
Las matrices empleadas son de acero 1.2419 bonificado. Adems, en el caso de la

empleada para los compactos con forma de probeta de traccin plana, el ncleo de
1.2419 tratado, est zunchado por medio de un anillo de acero 1.6561 normalizado.
Como lubricante se ha empleado una suspensin a base de acetona y cera orgnica EBS
(etileno-bis-estearamida) aplicada en las paredes de la matriz. La suspensin era de una
proporcin de 2 g de cera por cada 10 ml de acetona Dicha cera es idntica a la
empleada como agente controlador del proceso durante la molienda de los polvos.
Tras la lubricacin y el llenado de la matriz con los polvos a consolidar, se aplic carga
con una velocidad de 588 N/s para el caso de probetas cilndricas, y 1078 N/s para el
caso de probetas de traccin. Una vez alcanzada la presin final, se mantuvo la carga
67
Jos ngel Guzmn Daz
aplicada durante dos minutos, transcurridos los cuales, se procedi a la descarga y

extraccin del compacto.
4.3.2 SINTERIZACIN
El horno utilizado en este proyecto es un horno cermico de tubo horizontal

CARBOLYTE STF 15/75/450, mostrado en la Figura 4.6. Dispone de una pantalla
digital en la que aparecen dos temperaturas. La temperatura situada en la parte inferior y
de menor tamao es la denominada temperatura de consigna, la cual se corresponde
con la temperatura terica que debera de haber en el horno segn el programa
introducido. La temperatura situada en la parte superior y de mayor tamao es la
temperatura indicada por el termmetro del horno (distinta de la alcanzada en el interior
del mismo). La no coincidencia de sta con la de consigna se debe a efectos de inercia
trmicos.
FIGURA 4.6 Horno de sinterizacin cermico de tubo horizontal

CARBOLYTE STF 15/75/450,
Como portamuestras se ha empleado una bandeja cermica, en la cual se extenda una

cama de bolitas de circona. Sobre este sustrato de ZrO2 se colocaban las muestras,
evitando el contacto del Ti con cualquier material susceptible de reaccionar con l.
En este trabajo se han sinterizado distintas probetas siguiendo cuatro ciclos de
sinterizacin diferentes, detallados en las tablas 4.1, 4.2, 4.3 y 4.4 (con sus
correspondientes grficas: figuras 4.7, 4.8, 4.9 y 4.10) y, una vez alcanzada la
temperatura mxima de cocido eran mantenidas dos horas y media en estas condiciones.
Tras este tiempo se dejaban enfriar hasta temperatura ambiente dentro del horno, de
manera que el descenso de temperaturas era lento, de tipo exponencial.
68
Jos ngel Guzmn Daz
TABLA 4.1 Ciclo de sinterizacin S1
Rango Tiempo Duracin

Velocidad Tiempo Mantener
temperaturas de T etapa total
o (o C/min) (min) (min)
( C) (min) (min)
25 - 780 30 25 0 25
780 - 1200 10 42 0 42
Calentamiento 107
257min
1200 - 1275 5 15 0 15
( 4h
15min)
1275 - 1300 1 25 0 25
Temperatura
1300 0 150 150
mxima
Enfriamiento 1300 - 25 exponencial 8 horas (aproximado) 8h
12h
TOTAL TIEMPO (Aprox.)
15min
Ciclo de sinterizacin S1
1400
1200
Temperatura (C)
1000
800
600
400
200
0
0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275
Tiempo (min)
FIGURA 4.7 Ciclo S1. Rampa de calentamiento y mantenimiento de temperatura mxima final
69
Jos ngel Guzmn Daz
Rango Tiempo Tiempo Duracin

Velocidad Mantener
temperaturas etapa total
O de T
( C/min) (min)
(OC) (min) (min) (min)
25 - 400 15 25 30 55
400 - 800 15 26.67 30 56.67

Calentamiento 215.67
365.67
800 1295 5 99 0 99
min
1295 - 1300 1 5 0 5 ( 6 h )
Temperatura
1300 0 150 150
mxima
TOTAL TIEMPO (Aprox.) 14 h
Ciclo de sinterizacin S2
1400
1200
Temperatura (C)
1000
800
600
400
200
0
0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400
Tiempo (min)
70
Jos ngel Guzmn Daz
Rango Tiempo
Velocidad Tiempo Duracin
temperaturas Mantener total
de T etapa
o
( C/min) (min)
(o C) (min) (min)
(min)
25 - 800 15 51.67 0 51.67
800 - 1000 10 20 0 20
Calentamiento 135.67 285.67
1000 1295 5 59 0 59 min
1295 - 1300 1 5 0 5 ( 4.8 h)
Temperatura
1300 0 150 150
mxima
TOTAL TIEMPO (Aprox) 12.8 h
Ciclo de sinterizacin 3
1400
1200
Temperatura (C)
1000
800
600
400
200
0
0 50 100 150 200 250 300
Tiempo (min)
71
Jos ngel Guzmn Daz
Rango Duracin
Velocidad Tiempo Mantener Tiempo
temperaturas de T etapa total
(o C/min) (min)
o
( C) (min) (min) (min)
25 - 800 15 51.67 0 51.67
800 - 1000 10 20 0 20
Calentamiento 125.67 275.67
1000 - 1245 5 49 0 49 min
1245 - 1250 1 5 0 5 ( 4.5 h)
Temperatura
1250 0 150 150
mxima
TOTAL TIEMPO (Aprox.) 12.8 h
Ciclo de sinterizacin 4
1400
1200
Temperatura (C)
1000
800
600
400
200
0
0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 300
Tiempo (min)
72
Jos ngel Guzmn Daz
4.4 DESIGNACIN DE LAS EXPERIENCIAS
Tanto los polvos en estado de recepcin como las diferentes moliendas realizadas son
denotados mediante una designacin sencilla que permite conocer las condiciones con
las que se han llevado a cabo.
Como atmsferas de molienda se han usado tanto argn como amoniaco, ambos fijando
una sobrepresin del gas de 0.3 bar. Se han tomado, para todas las moliendas, los
mismos valores para la temperatura de refrigeracin, de 15 C y una velocidad de giro
de molino de 500 rpm. Por este motivo, los valores relativos a estos parmetros no se
especifican en la nomenclatura.
La proporcin de ACP empleada para las moliendas ha sido uno de los parmetros que
se ha ido modificando. Hubiera sido deseable no utilizar cantidad alguna de ACP, pero
aparecieron problemas de soldadura de los polvos a la vasija, a las bolas de acero y a las
paletas del molino que agitan las bolas. As, se ha probado variando la proporcin de
ACP entre 0 y 3 % respecto a la cantidad total de polvo. Hay que destacar que en el caso
de las moliendas en amonaco, s se pudo evitar el uso de cera como ACP. Conviene
detallar que las moliendas han sido siempre de 72 g resultando:
Moliendas con 0 % de ACP: 72 g de Ti y 0 g de cera EBS.

Molienda con 1.5 % de ACP: 70.92 g de Ti y 1.08 g de cera EBS.
Molienda con 3 % de ACP: 69.84 g de Ti y 2.16 g de cera EBS.
De esta forma la nomenclatura quedara:
Polvos en estado de recepcin:

En primer lugar se indica el elemento pulverulento con el que trabajamos, titanio. En
segundo lugar las siglas ER hacen referencia a estado de recepcin, indicando que el
material no ha sido sometido a tratamiento de aleado mecnico alguno. Por ltimo, se
indica el ciclo de sinterizacin al que hemos sometido a la pieza, siendo z el nmero
que designa dicho ciclo.
73
Jos ngel Guzmn Daz
Ejemplo:
Ti ER S1 Titanio en estado de recepcin sometido a ciclo de sinterizacin S1
Moliendas:
En este caso, Ti indica como antes Titanio; seguido del porcentaje de ACP designado
por x, junto con el gas utilizado para crear la atmosfera de molienda. Tiempo de
molienda en horas y, por ltimo el ciclo de sinterizacin aplicado, siendo nuevamente
z el nmero indicativo del ciclo.
Ejemplo 1:
Ti 1.5Ar 3h S1 Titanio molido durante 3 horas con un 1.5 % de ACP en atmsfera de
Argn, y sinterizado con el ciclo 1.
No se seala la presin a la que se compactaron las probetas en las explicaciones

anteriores sobre las designaciones porque todas fueron prensadas a 1000 MPa, excepto
una serie que fue compactada a 800 MPa. Su designacin es la siguiente:
Ejemplo 2:
Ti 1.5Ar 3h P800 S2 Titanio molido en atmsfera de argn con un 1.5 % de ACP
durante tres horas, compactado a 800 MPa, y sinterizado con el ciclo S2.
74
Jos ngel Guzmn Daz
4.5 CARACTERIZACIN Y EVALUACIN DE

PROPIEDADES
4.5.1 CARACTERIZACIN DE POLVOS
Los materiales en forma de polvo pueden ser caracterizados por un elevado nmero de
propiedades. stas pueden dividirse entre las referidas a la partcula como un ente
aislado y las que consideran la masa de polvos como un conjunto[85,86]. En este sentido,
para obtener informacin bsica del polvo se han realizado medidas de fluidez, densidad
aparente y de golpeo, granulometra y dureza, as como estudio morfolgico y
estructural de los polvos.
4.5.1.1 M UESTREO DEL POLVO
La distribucin granulomtrica de los polvos, su transporte y almacenaje producen una

estratificacin de tamaos de partculas en el interior del recipiente que los contiene.
Las partculas de menor tamao tienden a ocupar la regin inferior del recipiente,
mientras que las partculas ms gruesas permanecen sobrenadando en la parte superior
de la masa de polvo[87]. Por este motivo, se hace necesario emplear un mtodo de
extraccin de muestras representativas del conjunto del material[88].
Las muestras se extraen introduciendo, en la masa de polvo, un tubo de vidrio hasta el
fondo del recipiente que la contiene. El resultado es un testigo que contiene material de
las diferentes alturas del contenedor. De este modo se obtienen muestras representativas
del material, tanto si se han producido o no fenmenos de segregacin.
4.5.1.2 F LUIDIMETRA
La fluidez es la capacidad que posee un material en forma de polvo de pasar a travs de

un orificio practicado en la base del recipiente cnico que lo contiene. Segn lo
indicado en la norma Standard Test Method for Flow Rate of Metal Powders de
ASTM[89], se introduce una muestra de 50 g de polvo en un fluidmetro de Hall, Figura
4.11. La velocidad de fluidez se define como el tiempo que tarda el polvo en pasar a
travs del fluidmetro.
Todos los polvos fabricados en este proyecto no fluyen, por lo que este dato no se
mostrar en muchos casos.
75
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 4.11 Fluidmetro de Hall
4.5.1.3 D ENSIDAD APARENTE
Se define como la cantidad de masa de polvo por unidad de volumen de la misma,

incluyendo el espacio que ocupan los huecos que quedan entre las partculas. Para
determinarla, se ha aplicado la norma Standard Test Method for Apparent Density of
Free-Flowing Metal Powders Using the Hall Flowmeter Funnel de ASTM[90]. Segn
esta norma, se llena el fluidmetro de Hall, Figura 4.11, con 50 g de polvo, colocndolo
a una determinada altura de una cubeta de latn de 25 cm3, previamente tarada. Se hace
fluir el polvo a travs del fluidmetro, llenando y rebosando la cubeta colocada debajo.
Esta cubeta es enrasada y pesada, calculando as la densidad aparente.
4.5.1.4 D ENSIDAD DE GOLPEO
La densidad de golpeo junto con la densidad aparente da una medida de la capacidad de

densificacin del polvo por aplicacin de vibrado, es decir, sin someter el polvo a
presin de compactacin. Se calcula aplicando la norma ASTM Standard Test Method
for Determination of Tap Density of Metallic Powders and Compounds[91]. Para ello se
colocan 5 g de polvo en el interior de una probeta seca y graduada de 10 cm3 con
apreciacin de 0.1 cm3. La base de la probeta se coloca en una pulidora vibratoria sobre
una base de goma dura y se somete a vibracin durante un minuto, transcurrido el cual
se calcula la densidad considerando el volumen alcanzado por la columna de polvos.
76
Jos ngel Guzmn Daz
4.5.1.5 D ENSIDAD ABSOLUTA
Se define como la cantidad de masa de polvo por unidad de volumen de la misma,

excluyendo en este caso el espacio que ocupan los huecos que quedan entre las
partculas. Para su determinacin se ha contado con un picnmetro automtico
ACCUPYC II 1340 (Figura 4.12), el cual nos permite obtener el volumen de una
muestra slida, eliminando su porosidad interna y abierta, a partir del cambio de presin
que experimenta un gas que se expande al pasar desde un volumen que contiene la
muestra a otro que no la contenga. El gas empleado es el Helio, ya que presenta un
comportamiento semejante al de un gas ideal.
FIGURA 4.12 Picnmetro automtico. ACCUPYC II 1340.
En la Figura 4.13 se ha representado un diagrama del esquema de funcionamiento de un

picnmetro automtico [92], utilizando una cmara contenedora de muestras de tamao
fijo.
Medidor
de presin
Cmara portamuestras Cmara de expansin
VC VX
Helio Salida gas
Vlvula 1 VS Vlvula 2 Vlvula 3
FIGURA 4.13 Diagrama del esquema de funcionamiento de un picnmetro automtico
Se trata de un sistema sencillo, compuesto por dos cmaras, un medidor de presin, y

tres vlvulas. El diseo permite mantener una temperatura uniforme en todo el sistema
y, el cierre de ambas cmaras se puede considerar completamente hermtico. La celda
77
Jos ngel Guzmn Daz
portamuestras se debe tomar de un tamao acorde a la cantidad de muestra disponible,

ya que es necesario que sta rellene prcticamente la totalidad de la cmara con objeto
de minimizar errores de medida. Es por esta razn que se tienen vasitos portamuestras
de 1, 10, 100 y 350 cm3 de volumen.
Previo a su utilizacin para calcular la densidad absoluta de una muestra, es necesario
realizar un proceso de calibracin, a partir del cual se obtienen los valores para los
volmenes Vc y Vx, quedando registrados en la memoria del programa que realizar los
clculos posteriores para nuestra muestra de volumen Vs. Partiendo del sistema cerrado
y con una presin igual a la presin atmosfrica, las etapas para este calibrado inicial
son las siguientes:
1. Abrimos la vlvula 1. Llenamos con gas de Helio la cmara portamuestras,

aumentando as la presin dentro de sta. Una vez completado el proceso de
llenado de esta primera cmara, se cierra la vlvula 1 y se mide la presin
alcanzada (P1).
2. A continuacin, se abre la vlvula 2, dejando as que el Helio se expanda haca
la segunda cmara. Cuando se llega a una situacin de equilibrio entre ambas
cmaras, se vuelve a medir la presin (P2).
3. Finalmente, abrimos la vlvula 3, saliendo el gas al exterior.
Este ciclo se repetir tantas veces como sea necesario, de forma iterativa, hasta
determinar con gran precisin los valores de ambos volmenes, Vc y Vx.
Cumplindose la ley que rige el comportamiento de un gas ideal, tenemos la relacin:
1 2
Si repetimos este mismo procedimiento, introduciendo en este caso una muestra de

volumen conocido Vk en la primera cmara (Vc), la expresin anterior quedara de la
siguiente forma:
3 4
Siendo P3 y P4 las equivalentes a P1 y P2, medidas ahora para el proceso donde

tenemos la muestra Vk.
Resolviendo la primera ecuacin se obtiene el valor de Vx en funcin de las presiones
medidas:
1 2
2
78
Jos ngel Guzmn Daz
Sustituyendo ahora en esta expresin de Vx la relacin que tenamos al aplicar la ley de

los gases para el segundo caso (con P3, P4 y Vk); y resolviendo para Vc:
3 4
4
3 4 1 2 2
Finalizado este proceso previo de calibracin del sistema, y conocidos estos volmenes
de ambas cmaras, se puede proceder a la determinacin de la densidad absoluta de una
muestra slida a partir de determinacin del volumen de esta muestra Vs.
Si repetimos el mismo proceso, aplicando un desarrollo similar de las ecuaciones
anteriores, llegamos a la siguiente expresin:
6
1
5
Siendo P5 y P6 las equivalentes a P1 y P2, medidas ahora para el proceso donde

tenemos la muestra Vs.
Tal y como se observa en la expresin final, la determinacin del volumen de una
muestra se resume simplemente a la medida de dos presiones (P5, P6) y de los
volmenes de calibracin (Vc, Vx). Y para el clculo de la densidad absoluta slo
faltara aplicar la expresin que define esta propiedad:
Donde W es la masa en seco de la muestra Vs, cuyo valor es conocido previamente a su

ensayo con el picnmetro.
Para la determinacin de la densidad absoluta de las diferentes muestras de polvo de
aluminio, se ha utilizado el vasito portamuestras de 1cm3 para todas ellas, Se llena
aproximadamente 2/3 del volumen total de ste recipiente con el polvo de aluminio de
la muestra que estamos estudiando, se introduce en el interior de otro cilindro metlico,
y se cierra todo tal y como se muestra en el esquema de la Figura 4.14.
79
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 4.14 Esquema de montaje de la cmara

portamuestras del picnmetro.
Este montaje se introduce en el picnmetro, programado para realizar un muestreo

previo o muestreo de purga. Este proceso previo consiste en unos 15 barridos de Helio
que preparan la muestra eliminando el vapor de agua, aire o cualquier tipo de
contaminante que pueda contener, adems de terminar de definir los parmetros
necesarios para realizar todos los clculos con mayor precisin y exactitud.
Una vez preparada la muestra y definidos todos los parmetros requeridos por el
programa del picnmetro, este instrumento realiza de manera automtica los ciclos
necesarios, as como los clculos posteriores, ofreciendo directamente el resultado de la
densidad absoluta para muestra introducida.
4.5.1.6 C OMPRESIBILIDAD
La forma en que densifican los polvos se determina por la curva de compresibilidad,

entendiendo por ella la representacin de la densidad relativa del compacto frente a la
presin de compactacin. Para su determinacin es necesario prensar polvo a diferentes
presiones y una vez extrados los compactos de la matriz, pesarlos y medir sus
dimensiones a fin de calcular su densidad relativa (normas MPIF Standar 45[93] y ASTM
B331[94]).
Existe un procedimiento utilizado en este trabajo y tambin empleado por diferentes
investigadores[95,96,97,98], que permite obtener con un slo compacto cilndrico los puntos
experimentales necesarios para trazar la curva de compresibilidad. De este modo, se
evita tener que fabricar un compacto por cada punto experimental a determinar.
80
Jos ngel Guzmn Daz
El ensayo se ha realizado en una mquina de ensayos universal INSTRON (Figura

4.15).
FIGURA 4.15 Prensa utilizada para el ensayo de compresibilidad
Para realizar estos ensayos se han realizado compactos cilndricos de 8 mm de dimetro

y 1.5 g de masa. Una vez lubricada la matriz y llena con el polvo se han aplicado dos
rampas de subida continua hasta carga final. La primera rampa est definida a una
velocidad de 60 kg/min hasta 25 MPa. La siguiente rampa est definida a una velocidad
de 600 kg/min y podemos definir su punto final, en nuestro caso 1200 MPa. Una vez
alcanzado el valor de carga final se mantiene durante dos minutos y a continuacin se
descarga.
Es importante resaltar que la limpieza de la matriz, punzn y sufridera, esencial en
cualquier compactacin, es de suma importancia en este ensayo, para no introducir
factores que puedan alterar el resultado real.
4.5.1.7 G RANULOMETRA
Multitud de propiedades de los materiales en forma de polvo como la reactividad

qumica y fluidez estn afectadas por el tamao de sus partculas[99].
En los aos 80 del siglo pasado se desarroll un mtodo para la medida del tamao de
partcula mediante difraccin lser (low angle laser ligth scattering). Se basa en el hecho
de que las partculas dispersan luz en todas direcciones con un patrn de intensidad
81
Jos ngel Guzmn Daz
dependiente de su tamao. Concretamente, el ngulo de dispersin es inversamente

proporcional al tamao de la partcula.
La difraccin lser ha sido el mtodo empleado para medir la granulometra de los
polvos producidos en esta investigacin. Para ello se ha contado con un analizador lser
Mastersizer 2000 de MALVERN (Figura 4.16). Este equipo dispone de un lser de He-
Ne para medida de tamaos de partcula grandes, mientras que una fuente de luz azul de
466 nm de longitud de onda proporciona un incremento de la resolucin en la regin
submicromtrica. Esto permite medir con precisin partculas con tamaos entre 0.2 y
2000 m.
FIGURA 4.16 Medidor granulomtrico. MASTERSIZER 2000
4.5.1.8 C ARACTERIZACIN MICROESTRUCTURAL
4.5.1.8.1 D IFRACCIN DE RAYOS X
La difraccin de rayos X es una tcnica no destructiva ampliamente utilizada para la

caracterizacin de materiales cristalinos. Entre sus principales usos se encuentra la
identificacin de fases, anlisis cuantitativo y la determinacin de imperfecciones
estructurales.
Se basa en el hecho de que cuando un haz de rayos X incide sobre un material cristalino
es dispersado (scattered) produciendo fenmenos de interferencia destructiva en la
mayor parte de las direcciones. Sin embargo, debido a la ordenacin peridica de los
tomos en el material, las ondas dispersadas se refuerzan en ciertas direcciones
determinadas por la ley de Bragg:
n = 2dhklsen
82
Jos ngel Guzmn Daz
Siendo la longitud de onda del haz de rayos X, d hkl la distancia entre planos {h k l}
que producen la dispersin constructiva (difraccin), ngulo entre el haz de rayos X
y los planos que producen difraccin y n es un nmero entero.
Como en un cristal hay diferentes familias de planos y con distintos espaciados,
definidos por los parmetros reticulares de la red, existirn tambin varios ngulos para
los que se cumple la ley de Bragg. Puesto que la estructura cristalina es algo
caracterstico de cada material y no existen dos sustancias con la misma estructura
cristalina, el conjunto de espaciados entre sus planos tambin ser nico para cada
cristal. As pues, se constata que no existen dos sustancias cristalinas con el mismo
diagrama de difraccin, de modo que, a partir de esta tcnica pueden identificarse las
fases que forman un material cristalino cualquiera.
Adems, a partir del diagrama de difraccin de una sustancia puede realizarse la
cuantificacin de las diferentes fases que la componen mediante el mtodo de Rietveld.
Hugo Rietveld propuso su mtodo en el ao 1967 y fue la resolucin de la estructura del
superconductor de YBa2Cu3O7-x lo que le proporcion fama mundial. Se basa en el
ajuste de un difractograma experimental por el mtodo de mnimos cuadrados hasta
obtener la mnima diferencia entre el patrn experimental y el calculado, es decir, se
trata de minimizar la siguiente expresin:
Si = w (y y ci )
2
i i
i
Donde yi es la intensidad experimental medida en el paso i del difractograma, yci es la

intensidad terica en el paso i y wi es un factor de peso.
Para la construccin de este patrn terico, se tienen en cuenta aspectos estructurales
(grupo espacial, factores trmicos,), microestructurales (concentraciones, tamao de
cristalita, microdeformaciones,) e instrumentales (cero del equipo, aberraciones,).
Todo esto se recoge en la expresin:
y ci = y ij = S j L kj Fkj2 kj (2 i 2 kj )Pkj Ay bi
j j k
Por otra parte, la ley de Bragg indica que en condiciones ideales, la difraccin en un
cristal de un haz de rayos X paralelo y monocromtico, se produce para valores
discretos de . Sin embargo, en la realidad, y debido tanto a factores instrumentales
como al grado de perfeccin cristalina de la muestra, la difraccin se produce en un
intervalo angular alrededor de , produciendo un ensanchamiento de las lneas. La
anchura de los picos debido a factores instrumentales, ancho instrumental, es
83
Jos ngel Guzmn Daz
caracterstico de cada equipo de difraccin e independiente de la muestra analizada.

Empleando una muestra estndar bien cristalizada puede determinarse el
ensanchamiento de los picos debido al equipo de difraccin, de modo que al analizar
otra muestra cualquiera, puede determinarse el ancho de los picos debido a las
imperfecciones cristalinas del material analizado.
Entre las imperfecciones que pueden medirse mediante difraccin de rayos X estn el
tamao de cristalita y las microtensiones en el material. Existen varios mtodos para su
determinacin, con diferentes ventajas e inconvenientes, encontrndose entre los ms
rigurosos el de Williamson-Hall y Langford. El primero de ellos, hace la suposicin de
que tanto el tamao de las cristalitas como las microtensiones dan lugar a perfiles de
tipo lorentziano, lo cual slo es cierto para el caso de materiales poco pensionados, ya
que se demuestra que las microtensiones del material producen perfiles de tipo
gaussiano. Por el contrario, el mtodo de Langford, tras ajustar el difractograma con el
mtodo de Rietveld, separa las componentes lorentziana y gaussiana de cada pico
permitiendo un clculo ms exacto del tamao de cristalita y microtensiones.
En este proyecto, el difractmetro empleado ha sido un Bruker D8 Advance, usando
radiacin CuK, y colocando aperturas de 1 , 1 , 1 y 0.05 . Los difractogramas para
identificacin de fases se han realizado con un paso de 0.05 y 3 s mientras que para la
cuantificacin mediante Rietveld, el paso utilizado fue de 0.02 y 5s. Mediante una
muestra estndar de LaB6 se ha determinado el cero del equipo, los errores derivados de
la transparencia y el montaje inadecuado de la muestra (sysin y sycos, respectivamente),
y el ancho instrumental (Ug, Vg y Wg).
FIGURA 4.17 Difractmetro BRUKER D8 Advance
84
Jos ngel Guzmn Daz
4.5.1.8.2 M ICROSCOPA ELECTRNICA DE BARRIDO
El reducido tamao de los polvos utilizados, hace que la microscopa electrnica de

barrido (SEM) sea la ms adecuada para su caracterizacin microestructural. Este tipo
de microscopa resulta fundamental para el estudio superficial de materiales en forma de
polvo, ya que su principal ventaja radica en la gran profundidad de campo que permiten
alcanzar. Las imgenes de microscopa ptica son representaciones bidimensionales,
mientras que la profundidad de campo alcanzada por la microscopa electrnica de
barrido permite obtener representaciones con apariencia tridimensional. De este modo,
trabajando con la seal de electrones secundarios (SE), se pueden distinguir en el
material caractersticas como rugosidad y porosidad superficial abierta. Adems, al
tener una visin casi completa de las partculas, se puede observar con claridad su
morfologa.
Por otra parte, la molienda de polvo de titanio, trae consigo importantes cambios en la
morfologa y microestructura del material. Las partculas, inicialmente cuasi-
equiaxiadas, pasan por varias etapas que incluyen el aplanado, soldadura de las lminas
formadas, plegado de estas partculas generando estructuras de convolucin, y
formacin de partculas equiaxiales de estructura homognea. Adems, se produce la
rotura de las capas de xido superficial, que son disgregadas e incorporadas al interior
de las partculas de Ti.
El SEM utilizado para estos trabajos es un PHILIPS XL-30 del Servicio de Microscopa
de la Universidad de Sevilla con un sistema de microanlisis por EDX (Figura 4.18).
Este mismo microscopio se ha empleado para el estudio fractogrfico de las probetas
tras ser ensayadas a traccin.
FIGURA 4.18 Microscopio electrnico de barrido PHILIPS XL-30
85
Jos ngel Guzmn Daz
4.5.2 PROPIEDADES DE LOS COMPACTOS
Para cada uno de los tipos de polvo producidos se han fabricado tres probetas de tipo
cilndrico y tres de traccin.
Tanto tras la etapa de prensado como la de sinterizado, a los compactos se les han
medido una serie de propiedades para controlar y caracterizar el producto. Antes de
proceder a la medida de sus dimensiones los compactos fueron ligeramente retocados
por abrasin en seco con papel de CSi n 1000 para eliminar rebabas.
Prcticamente la totalidad de las propiedades medidas han sido estudiadas sobre los
compactos cilndricos, quedando los de traccin relegados al ensayo para el cual fueron
creados.
A continuacin se detallan las propiedades medidas y ensayos realizados en cada tipo de
probeta.
Medidas y ensayos empleando probetas cilndricas
Dimensiones
Masa
Dureza
Difraccin de rayos X
Estudios metalogrficos (microscopa ptica y electrnica de barrido)
Medidas y ensayos empleando probetas de traccin
Seccin y longitud inicial (L0)
Ensayo de traccin a temperatura ambiente
Estudios fractogrficos (microscopa ptica y electrnica de barrido)
86
Jos ngel Guzmn Daz
4.5.2.1 D ENSIDAD APARENTE
La densidad aparente de cada una de las probetas cilndricas se ha calculado a partir de

su masa, altura y dimetro medio.
Las masas se han medido mediante una balanza METTLER AE-160, con apreciacin de
la diezmilsima de gramo.
Empleando un calibre digital MITUTOYO con apreciacin de centsimas de milmetro,
se han medido las dimensiones (altura y dimetro) de las probetas. El dimetro se ha
medido en tres alturas tomando 2 lecturas en la zona media y 4 en cada una de las bases.
La altura del compacto se ha medido en 8 lugares alrededor del mismo.
4.5.2.2 D ENSIDAD ABSOLUTA
La determinacin de la densidad absoluta se ha realizado mediante clculos tericos.

Para esto es necesario conocer la microestructura del material as como las proporciones
de cada una de las fases presentes, lo cual obliga a hacer suposiciones con un mnimo de
lgica acerca de la evolucin microestructural del material con el procesado de
consolidacin. Adems, se han comprobado estos resultados midiendo la porosidad
mediante anlisis de imagen. En los casos en los que el tamao de los poros es muy
reducido se ha desechado esta medicin experimental por la alta introduccin de
errores.
4.5.2.3 D ENSIDAD RELATIVA
A fin de poder comparar las propiedades relacionadas con la densidad, tales como la
porosidad, se ha calculado la densidad relativa (rel) de los compactos cilndricos en
cada tipo de material.
ap
rel [% ] = 100
abs
donde ap es la densidad aparente y abs es la densidad absoluta.
87
Jos ngel Guzmn Daz
4.5.2.4 D UREZA
El ensayo de dureza Vickers consiste en indentar el material con un indentador de

diamante en forma de pirmide de base cuadrada y cuyas caras opuestas forman 136
grados entre s tal como se aprecia en la Figura 4.19. Las dos diagonales que deja la
indentacin en la superficie son medidas usando un microscopio. Se toma como valor
de la diagonal, el valor medio y con ella se calcula el rea.
FIGURA 4.19 Geometra del indentador empleado en la medida de la dureza Vickers
Para el clculo de la dureza empelamos la ecuacin siguiente:
donde:
F carga en kgf
D = media aritmtica de las dos diagonales en mm.
HV = dureza Vikers
88
Jos ngel Guzmn Daz
En nuestro caso decidimos hacer seis indentaciones en cada probeta si las medidas
obtenidas ofrecen valores sin mucha dispersin, en caso contrario subiremos a unas diez
indentaciones y, tomamos como medida de dureza la media aritmtica. Las superficies
en las que se practicaron las indentaciones se prepararon previamente para eliminar en
lo posible suciedades y porosidades excesivas que dificultaran y distorsionaran las
mediciones, esta preparacin consisti en un simple lijado previo en dos lijas secas de
grano fino (1200 m y 2500 m), sealar que en las probetas en verde para las
moliendas con ACP y con atmsfera de NH3 fue imposible la preparacin debido a la
baja dureza que haca empeorar las condiciones de la superficie y perder mucha masa a
la muestra.
La realizacin del ensayo debe hacerse sobre una superficie rgida, evitando
desplazamientos de la probeta durante el mismo y aislando el aparato de golpes y
vibraciones. El penetrador se pone en contacto con la superficie y se aplica la carga
perpendicularmente a sta sin choques ni vibraciones hasta alcanzar el valor mximo de
la carga (esto debe ocurrir en un tiempo que est entre 2 y 8 segundos), una vez
alcanzado se mantiene durante 10 15 segundos. Sealar tambin que la distancia de la
huella al borde de la probeta debe ser superior a 3 veces la longitud de la diagonal
obtenida.
Para este proyecto las medidas de microdureza Vickers se hicieron con un
microdurmetro STRUERS modelo DURAMIN-A300 (Figura 4.20). Este modelo est
asistido por un software de ordenador que facilita enormemente la medida de las
diagonales y, una vez medidas, ofrece directamente el valor de la dureza del material sin
necesidad alguna de realizar clculos.
FIGURA 4.20 Microdurmetro STRUERS DURAMIN-A300
89
Jos ngel Guzmn Daz
4.5.2.5 E NSAYO DE TRACCIN
Para realizar este ensayo se ha empleado una mquina universal de ensayos INSTRON
5505 con clula de carga de 100 KN y un extensmetro de 25 mm, dotada de las
correspondientes mordazas para el ensayo de traccin (Figura 4.21).
La mquina universal est controlada mediante un ordenador a travs del software
suministrado por la empresa fabricante del equipo de ensayo. Adems del control, el
software permite llevar a cabo la captura y anlisis de los datos resultantes de la
experiencia. Esto nos permite obtener propiedades del material tales como: resistencia a
traccin, deformacin experimentada, lmite elstico y mdulo de Young.
FIGURA 4.21 Mquina universal de ensayos de traccin INSTRON 5505
Las probetas de traccin, antes de ser sometidas al ensayo, son marcadas con lneas
separadas entre s, aproximadamente, 25 mm desde cada uno de los extremos (Figura
4.22).
FIGURA 4.22 Probetas para ensayo de traccin marcadas para medir alargamiento
90
Jos ngel Guzmn Daz
De este modo, a partir de las medidas de la separacin entre lneas antes y despus del
ensayo se puede determinar la deformacin remanente que queda tras la rotura. Para
aumentar la exactitud de la medida se ha usado el dispositivo ptico del durmetro
ZWICK 3212 con la lente de 40X (Figura 4.23).
FIGURA 4.23 Microdurmetro para medir alargamiento en traccin
La expresin utilizada para calcular el alargamiento tras la rotura es:
l f l0
l[%] = 100
l0
donde lf es la distancia final del intervalo de 25 mm en el que se haya producido la

rotura y l0 la longitud del mismo intervalo antes de someter la probeta al ensayo.
Por otra parte, la resistencia a la traccin se determina como:
9,81 C [kg ]
R [MPa ] =
[
a e mm 2 ]
Siendo a y e los valores de las dos dimensiones de la seccin (ancho y espesor) de la

probeta de traccin y C el valor de la carga de rotura.
El control del ensayo ha sido por carga fijando una velocidad de 100 N/s.
91
Jos ngel Guzmn Daz
4.5.2.6 C ARACTERIZACIN MICROESTRUCTURAL
4.5.2.6.1 M ICROSCOPA PTICA
A pesar de la gran variedad existente de sofisticados microscopios electrnicos, la

microscopa ptica sigue siendo una tcnica muy til para el estudio microestructural de
los materiales. Los microscopios electrnicos de transmisin (TEM) y de barrido
(SEM), superan con creces dos de las ms importantes limitaciones de los microscopios
pticos, a saber, resolucin y profundidad de campo. Sin embargo, el estudio de un
material, hace necesaria una visin global de su microestructura, comenzando por su
observacin macroestructural, para, progresivamente, emplear tcnicas que permitan
una mayor magnificacin y resolucin. Por tanto, el microscopio ptico es un eslabn
fundamental en la cadena de la caracterizacin estructural de los materiales, sin el cual
se pierde informacin bsica acerca de ellos. Se ha utilizado el microscopio ptico
NIKON EPIPHOT 200 (Figura 4.24). Este modelo tiene oculares de 10X y objetivos de
5X, 10X, 20X, 40X y 100X. La captacin de imgenes se realiza, mediante una cmara
digital NIKON CoolPix 950 y una cmara de video a color de alta resolucin Sony
SSC-C370P.
FIGURA 4.24 Microscopio ptico NIKON EPIPHOT 200
92
Jos ngel Guzmn Daz
5 RESULTADOS Y DISCUSIN
Resultados y discusin
94
Jos ngel Guzmn Daz
5.1 ASPECTOS PRELIMINARES
En este captulo se detallan cada una de las experiencias realizadas con los diferentes
polvos, desde el polvo de titanio en estado de recepcin hasta el molido en atmsfera de
amonaco para nitruracin del material. Previamente se caracterizarn los polvos
obtenidos en cada molienda para, posteriormente, exponer los resultados de las
experiencias realizadas con los compactos fabricados a partir de cada uno de estos
polvos.
Por ltimo, se expondrn las conclusiones a las que se ha llegado tras el anlisis de los
resultados obtenidos.
5.2 ESTUDIO DE LOS POLVOS
5.2.1 DISTRIBUCIN GRANULOMTRICA
La Figura 5.1 recoge las distribuciones granulomtricas del titanio en estado de

recepcin (Ti ER), de los polvos molidos en atmsfera de argn con cambios en la
proporcin de ACP (Ti 1.5Ar 3h y Ti 3.0Ar 3h) y de los molidos en atmsfera de
amonaco (Ti NH3 3h).
16
14 Ti ER
Ti 1.5Ar 3h
12
Ti 3.0Ar 3h
10 Ti NH3 3h
Volumen, %
0
0,01 0,1 1 10 100 1000 10000
Tamao de partcula, m
FIGURA 5.1 Granulometras del polvo Ti ER; y de los molidos en argn, Ti 1.5Ar 3h y Ti 3.0Ar 3h;
y en amoniaco, Ti NH3 3h.
95
Jos ngel Guzmn Daz
En la figura anterior se observa que, a medida que aumenta el porcentaje de ACP

respecto del estado de recepcin de los polvos, el tamao de partcula disminuye,
evolucionando las distribuciones desde una gaussiana simtrica y estrecha hasta
campanas cada vez ms anchas y asimtricas.
Si comparamos con la distribucin del Ti ER, se observa que para la molienda de Ti
1.5Ar 3h se tiene una curva ms ancha y ligeramente desplazada hacia la izquierda. El
hecho de que la gaussiana est desplazada hacia la izquierda implica la disminucin del
tamao de partcula, sin embargo, que est desplazada slo un poco nos dice que no se
ha conseguido disminuir de forma considerable, debido a que no se ha introducido la
cantidad suficiente de energa en el proceso. De hecho, al ser la campana del Ti 1.5Ar
3h un poco ms ancha que la del Ti ER, cabe esperar que se haya logrado la formacin
de algunas partculas (pocas) mayores a las de partida. Este ltimo fenmeno se debe a
la tendencia de los polvos a aglomerarse, incluso ms adelante se ver que el tamao
medio de partcula es superior al de los polvos en estado de recepcin.
En el caso de la molienda con mayor cantidad de ACP, Ti 3.0Ar 3h (Figura 5.1), la
distribucin s sufre modificaciones un poco mayores. En primer lugar, hay que destacar
que no solo se tiene un desplazamiento hacia la izquierda de la curva, sino que su pico
correspondiente al mximo de la campana se desplaza un poco hacia la derecha. Este
fenmeno se debe tambin a la aglomeracin entre partculas que hace que stas
aumenten su tamao. Sin embargo, el efecto ms apreciable en la curva del Ti 3.0Ar 3h
es la asimetra, aumentando su rea hacia la izquierda notablemente, lo que se traduce
en una disminucin del tamao de partcula considerable, pero no de una forma
homognea ya que el rea a la izquierda de la campana es baja y estrecha. Podemos ver
entonces que el aumento de ACP acelera la disminucin del tamao de partcula, pero
que la cantidad de energa aplicada durante la molienda era insuficiente para
homogeneizarlo. Un aumento del tiempo de molienda no es solucin, ya que con estos
polvos la soldadura comienza a ser crtica para tiempos superiores a las tres horas de
molienda
Por ltimo, analizando la curva correspondiente a la molienda Ti NH3 3h (Figura 5.1),
se observa como ahora se ha desplazado a la izquierda notablemente, es decir, el
amonaco afecta al proceso de molienda acelerando la disminucin de tamao de
partcula. Se puede ver cmo la campana es tambin asimtrica, teniendo un rea mayor
hacia la izquierda aunque, en este caso, el efecto es menos pronunciado que para el Ti
3.0Ar 3h. La distribucin granulomtrica de este ltimo polvo es an ms ancha que en
las ocasiones anteriores, significando esto que el amonaco contribuye a una mayor
dispersin en el tamao de partcula, ya que se favorece la aglomeracin de stas al
mismo tiempo que se produce la fragilizacin del material.
96
Jos ngel Guzmn Daz
5.2.2 TAMAO MEDIO DE PARTCULAS
A partir de los resultados recogidos en la Tabla 5.1 y la Figura 5.2 se comprueba que la
cantidad de ACP aadida a la molienda no favorece notablemente la disminucin del
tamao de partcula. De hecho, como anteriormente se coment (apartado 5.2.1), para el
caso de Ti 1.5Ar 3h el tamao medio de partcula, no solo no disminuye notablemente,
si no que experimenta un ligero aumento. Se ha comprobado que, nicamente al doblar
la proporcin de ACP en la molienda, el tamao medio de partcula disminuye, aunque
no en exceso. En conclusin, la proporcin de ACP no tiene un efecto muy notable en la
reduccin del tamao medio de partcula. Por contra, para la molienda en atmsfera de
amonaco se puede ver que s se ha obtenido una reduccin sobresaliente en el tamao
medio de partculas.
TABLA 5.1. Distribucin granulomtrica, tamao medio de partcula y rea especfica superficial
de los polvos Ti ER, Ti 1.5Ar 3h, Ti 3.0Ar 3h y Ti NH3 3h
% de particulas con
Tamao medio de
tamao inferior al Area especifica (m2/g)
particula (m)
indicado
Nombre de la D [4, 3] - Volumen Area especfica

d (0.1) d (0.5) d (0.9)
muestra medio ponderado superficial
Ti ER 43.03 69.28 110.47 73.59 0.02
Ti 1.5Ar 3h 36.01 67.81 128.05 80.32 0.02
Ti 3.0Ar 3h 5.77 68.93 138.29 71.87 0.13
Ti NH3 3h 5.36 15.83 34.73 18.39 0.13
90
Tamao medio de partcula (m)
80
70
60
50
40
30
20
10
0
Ti ER Ti 1.5Ar 3h Ti 3.0Ar 3h Ti NH3 3h
Material
FIGURA 5.2 Tamao medio de partcula de polvos Ti ER, Ti 1.5Ar 3h, Ti 3.0Ar 3h y Ti NH3 3h.
97
Jos ngel Guzmn Daz
5.2.3 MORFOLOGA
A partir de las imgenes obtenidas mediante microscopa electrnica de barrido (SEM)

de las muestras de polvos de las distintas moliendas (Figura 5.3), se observan las
diferencias morfolgicas segn las distintas condiciones de molienda aplicadas.
FIGURA 5.3 Micrografa electrnica de barrido del polvo de titanio a) sin moler, Ti ER, y de los
molidos, b) Ti 1.5Ar 3h, c) Ti 3.0Ar 3h y d) Ti NH3 3h.
En la figura anterior se observa que el polvo obtenido de la molienda Ti 1.5Ar 3h

(Figura 5.3b) presenta una morfologa mucho ms regular y esferoidal que el Ti ER
(Figura 5.3a), junto con un tamao de partcula ligeramente superior. Una morfologa
esferoidal es deseable, ya que indica que se han superado las etapas iniciales en las que
el polvo adquiere formas planas, las cuales no favorecen al posterior proceso de
compactacin. Al aumentar la proporcin de ACP (Ti 3.0Ar 3h, Figura 5.3c) se
obtienen partculas de menor tamao y, se alcanza una morfologa incluso ms irregular
y ms plana que la presente en el Ti ER. Por ltimo, al llevar a cabo la molienda del
polvo en una atmsfera de amonaco (Ti NH3 3h, Figura 5.3d), se produce una
considerable reduccin en el tamao de partcula, tal y como se pudo deducir de los
98
Jos ngel Guzmn Daz
resultados granulomtricos. Se puede ver tambin que la morfologa del Ti NH3 3h es

ms regular que la que presenta el polvo molido con el 3 % de ACP, aunque an se
aprecian muchas partculas planas.
5.2.4 DENSIDAD ABSOLUTA
En la Tabla 5.2 se muestran los datos de densidad absoluta para el polvo en estado de
recepcin y para las distintas moliendas.
TABLA 5.2 Densidad absoluta de los diferentes polvos
DENSIDAD DESVIACIN MASA VOLUMEN

POLVO ABSOLUTA ESTNDAR T (C)
(g/cm3) (g/cm3) (g) (cm3)
Ti ER 4.713 0.005 1.496 0.317 20.96
Ti 1.5Ar 3h 4.634 0.001 2.142 0.462 17.28
Ti 3.0Ar 3h 4.584 0.004 1.059 0.231 19.97
Ti NH3 3h 4.458 0.003 1.696 0.38 24.29
Se observa como a medida que aumenta la proporcin de ACP en molienda, la densidad

absoluta se hace cada vez menor, aunque no de forma notable. Este fenmeno se debe a
la inclusin de carbono y oxgeno en las partculas de titanio, ya que estos elementos
son menos pesados. Este mismo hecho se da en la molienda en atmsfera de amoniaco,
aunque en esta ocasin la disminucin de la densidad absoluta es mayor que en los
casos anteriores y, lgicamente, se incorpora nitrgeno e hidrgeno.
5.2.5 CURVAS DE COMPRESIBILIDAD
Se han estudiado las curvas de compresibilidad de los polvos molidos con el fin de
saber la forma en que densifican, as como de estimar, indirectamente, su dureza. La
Figura 5.4 recoge estos valores.
99
Jos ngel Guzmn Daz
90
80
Densidad Relativa (%)
70
60
Ti ER
Ti 1.5Ar 3h
50 Ti 3.0Ar 3h
Ti NH3 3h
40
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400
Presin (MPa)
FIGURA 5.4 Curvas de compresibilidad del polvo Ti ER, y de los molidos en argn, Ti 1.5Ar 3h y
Ti 3.0Ar 3h, y en amoniaco, Ti NH3 3h.
A presiones por debajo de los 600 MPa la molienda Ti 3.0Ar 3h se muestra como la que
tiene una mayor densidad relativa. A partir de esa presin, su densidad relativa tiende a
igualarse con las de Ti 1.5Ar 3h y Ti NH3 3h. El Ti ER pasa a ser el ms denso a partir
de los 600 MPa, alcanzando un 85 % a 1300 MPa. A altas presiones, los diferentes
polvos molidos tienden a igualar sus densidades relativas, alcanzando un valor mximo
de densidad relativa siempre inferior que el del Ti ER. Esto pone de manifiesto el rpido
endurecimiento de los polvos durante la molienda.
5.3 ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES DE LOS

COMPACTOS
5.3.1 INTRODUCCIN
A continuacin, se van a mostrar y estudiar los datos obtenidos para las propiedades de
los compactos fabricados a partir de cada uno de los polvos, estudiando
fundamentalmente cmo afectan a sus propiedades los diferentes ciclos de sinterizacin
propuestos.
100
Jos ngel Guzmn Daz
5.3.2 TI ER
En el caso del Ti ER, la densidad relativa media obtenida para los compactos en verde
ha sido de 86.7 %. En la Tabla 5.3 y en la Figura 5.5 se muestran los valores de
densidad relativa de estas probetas de Ti ER tras ser sinterizadas con los cuatro ciclos
descritos en las tablas 4.1, 4.2, 4.3 y 4.4.
TABLA 5.3 Densidad relativa (%) de los compactos fabricados a partir del polvo
Ti ER, y sinterizados empleando los diferentes ciclos S1, S2, S3 y S4.
COMPACTO DENSIDAD RELATIVA (%)
Verde Sinterizado
Ti ER S1 86.1 92.5
Ti ER S2 86.9 93.8
Ti ER S3 86.9 93.6
Ti ER S4 86.5 92.5
95
90
Densidad relativa (%)
85
Verde
80
Sinterizado
75
70
Ti ER S1 Ti ER S2 Ti ER S3 Ti ER S4
Material
FIGURA 5.5 Densidad relativa (%) de los compactos fabricados a partir del polvo Ti ER, y
sinterizados empleando los diferentes ciclos S1, S2, S3 y S4.
101
Jos ngel Guzmn Daz
Para las probetas sinterizadas, la menor densidad relativa, 92.5 %, se obtiene al emplear
los ciclos S1 y S4. Esto concuerda con la idea previa de que a partir de estos ciclos de
sinterizacin se obtenga mayor porosidad, ya que el ciclo S1 tiene la rampa de
calentamiento ms rpida, y el ciclo S4 alcanza la temperatura mxima menor (1250
C).
La mayor densidad relativa se alcanza con el ciclo S2 y es de un 93.8 %. Esto se debe a
que el ciclo S2 es el ms lento, teniendo varias etapas de mantenimiento de temperatura
durante la rampa de calentamiento. Todo esto conlleva una menor porosidad, lo que se
traduce en una mayor densidad de la pieza final. La porosidad se reduce en este ciclo S2
ms que en los otros porque, durante la sinterizacin se produce difusin atmica entre
las partculas de polvo durante un perodo mayor de tiempo (rampa ms lenta con etapas
de mantenimiento de temperatura) y; porque al ser un ciclo lento, se tiene tambin ms
tiempo para evacuar los gases ocluidos y/o producidos.
5.3.2.2 D UREZA
La dureza media de los compactos Ti ER sin sinterizar es de 128 HV2. A continuacin,

en la Tabla 5.4 y la Figura 5.6 se muestran los valores de dureza Vickers 2 (HV2) para
los compactos una vez sinterizados con cada uno de los ciclos.
TABLA 5.4 Dureza HV2 de los compactos fabricados a partir del polvo
Ti ER, y sinterizados empleando los diferentes ciclos S1, S2, S3 y S4.
COMPACTO DUREZA (HV2)
Verde Sinterizado
Ti ER S1 302
Ti ER S2 128 322
Ti ER S3 337
Ti ER S4 325
102
Jos ngel Guzmn Daz
340
320
300
Dureza HV2
280
260 Sinterizado
240
220
200
Material
FIGURA 5.6 Dureza HV2 de los compactos fabricados a partir del polvo Ti ER, y sinterizados
empleando los diferentes ciclos S1, S2, S3 y S4
La mnima dureza en los compactos sinterizados ha sido de 302 HV2 para Ti ER S1.
Esto se debe a que el ciclo S1, a pesar de alcanzar 1300 C, tiene una rampa de
calentamiento muy rpida, no dando lugar a una correcta sinterizacin de las partculas
de polvo. La mayor dureza se obtiene para el ciclo S3, intermedio entre los ciclos S1 y
S2. En el caso del ciclo S2, a pesar de alcanzar la mxima temperatura de sinterizacin,
la rampa de calentamiento es muy lenta y con varias etapas de mantenimiento de
temperatura, lo que propicia el crecimiento de grano, lo cual colaborara a disminuir la
dureza del material. Con el ciclo S3 tambin se alcanza la mxima temperatura (1300
C) y, aunque su rampa de calentamiento no es tan lenta como la del S2, es un ciclo ms
suave que el ciclo S1, dando lugar a una mejor unin de partculas de polvo.
5.3.2.3 M ICROESTRUCTURA
En la Figura 5.7 se muestran las micrografas de las muestras de Ti ER sinterizadas. En

estas micrografas se observa como la porosidad es alta, cosa que concuerda con los
datos obtenidos y la densidad relativa esperada, ya que estamos trabajando con piezas
pulvimetalrgicas. Los poros son generalmente equiaxiales, observndose una mayor
asimetra en los de mayor tamao, que aparecen con forma ms plana o lineal.
103
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 5.7 Micrografa de los compactos TI ER sin ataque, sinterizadas con: a) ciclo S1, b) ciclo
S2, c) ciclo S3 y d) ciclo S4
Estas muestras han sido atacadas para revelar la forma y tamao de los granos del
material, Figura 5.8. El ataque es un preparado propuesto por Krool, cuya composicin
es la siguiente:
1 mL de cido fluorhdrico (HF)

2 mL de cido ntrico (HNO3)
97 mL de agua destilada (H2O)
104
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 5.8 Micrografa de los compactos Ti ER atacados, y sinterizados con: a) ciclo S1, b) ciclo S2,
c) ciclo S3 y d) ciclo S4.
Respecto al tamao de grano, se observan prcticamente del mismo tamao en todos los
ciclos; aunque se aprecia un ligero crecimiento en los ciclos S2 y S3, que son los ms
lentos. Entre los granos de una misma muestra se tiene, igualmente con todos los ciclos,
una distribucin irregular. Existen granos de tamao muy dispar entre ellos. La
morfologa de los granos no cambia entre los distintos ciclos de sinterizacin,
pudindose apreciar en la Figura 5.8 que se tienen formas irregulares y
aproximadamente poligonales.
5.3.2.4 R ESISTENCIA A TRACCIN Y ALARGAMIENTO
Se han fabricado series de tres compactos por cada uno de los ciclos de sinterizacin,
mostrndose la media de los resultados obtenidos, repitiendo esto para cada uno de los
polvos. El alargamiento se midi en un microscpio ptico con ayuda de un micrmetro
acoplado (cuyas caractersticas se expusieron en el subapartado 4.4.2.5), porque para el
ensayo de traccin se utilizaron unas mordazas mayores que las habituales con las que
105
Jos ngel Guzmn Daz
no se puede emplear el extensmetro, debido a que la dureza de las probetas provocaba

que stas se soltaran.
Tambin hay que indicar que el problema fundamental que se ha encontrado a la hora
de realizar este ensayo es la curvatura que presentan las probetas tras ser sometidas al
proceso de sinterizacin. De los diferentes ciclos de sinterizacin empleados, con el que
se ha obtenido mayor curvatura de las probetas ha sido con el ciclo inicial S1 (Figura
5.9). Para los ciclos posteriores, la curvatura de las probetas ha ido disminuyendo de
forma apreciable, de manera que las sinterizadas con los ciclos S3 y S4 resultaron
prcticamente rectas.
FIGURA 5.9 Curvatura de las probetas de traccin del polvo en estado

de recepcin tras su sinterizado con el ciclo S1.
En la Tabla 5.5 y la Figura 5.10 se muestran los resultados de los ensayos de traccin
para cada uno de los ciclos (alargamiento y resistencia a la traccin). El ciclo que
muestra una mayor resistencia a traccin es el ciclo S3, siendo de 493 MPa, con un
alargamiento de solo el 0.12 %. Por el contrario, el ciclo S1 es el que peores resultados
ofrece con una resistencia de solo 190 MPa y un alargamiento prcticamente nulo. La
mejor combinacin de resultados es la ofrecida por el ciclo S2, con una resistencia de
447 MPa y un alargamiento de un 2.32 %, tambin pequeo pero muy superior al
obtenido con los otros ciclos.
106
Jos ngel Guzmn Daz
TABLA 5.5 Resultados del ensayo de traccin: resistencia y alargamiento,

para Ti ER. Ciclos S1, S2, S3 y S4
CICLO RESISTENCIA (MPa) ALARGAMIENTO (%)
Ti ER S1 190 0
Ti ER S2 447 2.32
Ti ER S3 493 0.12
Ti ER S4 433 0.93
600 2,5
Resistencia
500 Alargamiento
2
400
Resistencia (MPa)
Alargamiento (%)
1,5
300
1
200
0,5
100
0 0
Material
FIGURA 5.10 Resultados del ensayo de traccin: resistencia y alargamiento, para Ti ER.
Ciclos S1, S2, S3 y S4
Estos resultados concuerdan con lo esperado segn fundamentos metalrgicos. El ciclo

S1 es el ms rpido de los cuatro aplicados, de ah que la sinterizacin sea deficiente y
as las piezas muestren una menor resistencia principalmente por la unin menos ntima
de las partculas de polvo. Todo esto sin olvidar el mayor curvado de estas probetas. El
ciclo S2, por contra, es el ms lento, lo que permite una sinterizacin ms completa, con
una mejor unin entre las partculas de polvo. El mximo valor del alargamiento final es
de 2.3 %, y se ha obtenido para las probetas sinterizadas con el ciclo S2 (ciclo con la
rampa de calentamiento ms lenta), y queda por debajo del 1 %, para las sinterizadas
con los ciclos S1 y S3 (rampas de calentamiento ms rpidas). Con el ciclo S4
(velocidad de calentamiento igual a la de S2) se ha obtenido un alargamiento del 1.3 %,
107
Jos ngel Guzmn Daz
pudiendo esto achacarse a que la temperatura alcanzada en este ciclo de sinterizacin es

menor.
5.3.2.5 A NLISIS DE LAS SUPERFICIES DE FRACTURA
En la Figura 5.11 se muestra la superficie de fractura de Ti ER S2, en ella se puede

observar como la superficie es aproximadamente plana, no se observa la tpica forma
copa-cono de una rotura dctil. Este hecho confirma lo antes anotado en los resultados
del ensayo de traccin, es decir, que la rotura de las probetas fue frgil.
FIGURA 5.11 Imagen SEM de superficie de fractura. Probeta

de traccin de Ti ER S2.
A continuacin, en la Figura 5.12, se observa la superficie a mayores aumentos. Se

aprecia una rotura transgranular del material, es decir, la grieta propaga a travs de los
granos. No se observan precipitados con la resolucin que permite la micrsocopa SEM.
FIGURA 5.12 Imgenes SEM de superficie de fractura. Probeta de traccin de Ti ER S2
108
Jos ngel Guzmn Daz
Por ltimo, en las imgenes de la Figura 5.12 se pueden ver tambin algunas zonas
donde aparecen las microcavidades propias de un inicio de rotura dctil, aunque en
ningn caso llegan a coalescer derivando en este tipo de rotura.
5.3.2.6 C OMENTARIOS DE RESULTADOS
Para los polvos en estado de recepcin, la mejor combinacin de propiedades se tiene

para el ciclo S3 si lo que buscamos es densidad relativa, resistencia a traccin y dureza.
Sin embargo, el ciclo S2 en trminos de ductilidad es el que mejor comportamiento
tiene ya que presenta un alargamiento mayor a los otros ciclos, presentando adems, una
resistencia a traccin cercana a la del ciclo S3.
5.3.3 TI 1.5AR 3H
La densidad relativa media para las probetas en verde es de 79.7 % (Tabla 5.6 y Figura
5.13). La menor densidad en los sinterizados se tiene para el ciclo S4 con un 81.9 %,
como poda esperarse por ser el ciclo con la temperatura mxima ms baja y tener una
rampa de calentamiento intermedia en cuanto a velocidad. Sin embargo, la menor
porosidad en este caso debera haberse encontrado para el ciclo S2, pero no es as. La
mayor densidad relativa se encontr para el ciclo S1 con un 88.8 %, este resultado no se
corresponde con lo que caba esperar al tratarse del ciclo de sinterizacin ms rpido. El
ciclo S2 present prcticamente la misma densidad relativa que el ciclo S3, 85.5 % y
85.6 % respectivamente. Estos valores son muy cercanos, aunque ligeramente menores
que el alcanzado con el ciclo S1,
TABLA 5.6 Densidad relativa (%) de los compactos fabricados con el polvo
Ti 1.5ar 3h y sinterizados con los diferentes ciclos S1, S2, S3 Y S4.
Verde Sinterizado
Ti 1.5Ar 3h S1 78.8 88.8
Ti 1.5Ar 3h S2 81.6 85.5
Ti 1.5Ar 3h S3 80.5 85.6
Ti 1.5Ar 3h S4 77.8 81.9
109
Jos ngel Guzmn Daz
90
88
86
Densidad realativa (%)
84
82
80 Verde
Sinterizado
78
76
74
72
Ti 1.5Ar 3h S1 Ti 1.5Ar 3h S2 Ti 1.5Ar 3h S3 Ti 1.5Ar 3h S4
Material
FIGURA 5.13 Densidad relativa (%) de los compactos fabricados con el polvo Ti 1.5Ar 3h y
sinterizados con los diferentes ciclos S1, S2, S3 Y S4.
5.3.3.2 D UREZA
En las Tabla 5.7 y Figura 5.14 se muestran los resultados de dureza medidos para los
compactos fabricados a partir de la molienda Ti 1.5Ar 3h.
TABLA 5.7 Dureza HV2 de los compactos fabricados con el polvo Ti 1.5Ar 3h
y sinterizados con los diferentes ciclos S1, S2, S3 y S4.
Verde Sinterizado
Ti 1.5Ar 3h S1 445
Ti 1.5Ar 3h S2 460
158
Ti 1.5Ar 3h S3 452
Ti 1.5Ar 3h S4 449
110
Jos ngel Guzmn Daz
465
460
455
Dureza HV2
450
Sinterizado
445
440
435
Material
FIGURA 5.14 Dureza HV2 de los compactos fabricados con el polvo Ti 1.5Ar 3h y sinterizados con
los diferentes ciclos S1, S2, S3 y S4.
En el caso de este primer polvo molido (Ti 1.5Ar 3h) comenzaron a aparecer problemas
de manipulacin de los compactos sin sinterizar, no pudiendo ser preparados para la
medida de la dureza en verde. As, result muy difcil medirla para la mayora de las
series de probetas fabricadas a partir de este polvo. El resultado medio de dureza para
las medidas obtenidas fue de 158 HV2.
La dureza mayor para las probetas ya sinterizadas se encuentra para el ciclo S2 y es de
460 HV2, la ms baja se tiene para el ciclo S1, 445 HV2.
Como era de esperar, la dureza de estos compuestos es notablemente mayor que para el
Ti ER, esto se debe a la formacin de carbonitruros en el material. Estos carbonitruros
se forman gracias a la incorporacin de carbono y nitrgeno (procedentes del ACP)
durante la molienda. Al sinterizar, se aplica suficiente energa como para activar la
formacin de los carbonitruros.
En la Figura 5.15 se muestran las micrografas de los compactos fabricados a partir del
Ti 1.5Ar 3h. Sobre la morfologa de los poros, se puede ver que son bastante ms
irregulares que en el caso del Ti ER. Se observa, adems, que hay zonas en las que se
pueden diferenciar los lmites entre partculas, indicativo de que la sinterizacin no ha
sido realmente buena. Cualitativamente se aprecia que la porosidad en los compactos
sinterizados con el ciclo S1 (Figura 5.15a) es ligeramente menor que en el caso de
emplear cualquiera de los otros ciclos (Figura 5.15b, c y d). En concreto, llama la
111
Jos ngel Guzmn Daz
atencin la porosidad en los compactos sinterizados con el ciclo S2. Este hecho no es el
esperado, teniendo en cuenta que es la sinterizacin ms lenta, lo que deba resultar en
poros menores y menos abundantes (sinterizacin ms completa).
FIGURA 5.15 Micrografa de los compactos Ti 1.5Ar 3h sin ataque, y sinterizadas con: a) ciclo S1,
b) ciclo S2, c) ciclo S3 y d) ciclo S4
Por otra parte, en las micrografas se pudo observar que, para el ciclo S4, el porcentaje
de porosidad vara mucho entre la zona central de la probeta cilndrica y las zonas
cercanas a los bordes. Este fenmeno se muestra claramente en la Figura 5.16, donde se
puede comprobar que el porcentaje de porosidad en los bordes es considerablemente
mayor respecto al interior.
112
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 5.16 Micrografa Ti 1.5Ar 3h S4. Diferenciacin de porosidad

entre interior y bordes.
En cuanto al tamao y la morfologa de grano (Figura 5.17), se puede ver que son slo
algo menores que en el caso del Ti ER (Figura 5.8) y bastante ms irregulares. Es para
el Ti 1.5Ar 3h S2 (Figura 5.17b) para el que se tiene mayor tamao de grano, como se
esperaba por ser el ciclo de sinterizacin ms lento, y para el Ti 1.5Ar 3h S1 (Figura
5.17a) que es el ms rpido, el menor tamao.
FIGURA 5.17 Micrografa Ti 1.5Ar 3h ataque. a) ciclo S1 b) ciclo S2 c) ciclo S3 d) ciclo S4
113
Jos ngel Guzmn Daz
En las micrografas de las muestras de Ti 1.5Ar 3h atacadas (Figura 5.17) se aprecian

unas pequeas partculas, las cuales cabe pensar que se tratan de pequeos carbonitruros
de titanio (TiC) formados durante la sinterizacin debido a la cera (ACP) aadida
durante la molienda. Para contrastar esta idea, se obtuvieron micrografas de las
probetas atacadas con un reactivo que permitiera la diferenciacin entre fases y
componentes del material (Figura 5.18). La solucin elegida fue propuesta por Beraha,
y su composicin es la siguiente:
1 g Na2MoO4
0.5 g NH4FHF
2.5 mL HCl
50 mL H2O
Este ataque revela las diferentes fases del Ti y los carburos, colorendolos segn la
siguiente clave:
Fase -Ti: azul-verde

Fase -Ti : blanco
Carburos Titanio: marrn oscuro-amarillo
En la siguiente figura se observa cmo las fases y del titanio se distinguen

perfectamente en la micrografa para el ciclo S2 (Figura 5.18b), siendo ms difcil
distinguirlas en los ciclos S1, S3 y S4. En el ciclo S2 la fase ocupa un volumen
considerable y adems, se encuentra de forma distribuida. Es importante nombrar el
hecho de que, en estas ltimas micrografas a mayor aumento, se observan las lneas de
unin de las partculas, en ocasiones con separacin entre stas, lo que implica una
unin deficiente en la sinterizacin de los polvos. En el ciclo S4 (Figura 5.18d), se
observan algunas zonas de color amarillento o marrn oscuro que podran ser
carbonitruros.
Los carbonitruros son prcticamente imperceptibles en todos los ciclos, excepto en el
S2. En la micrografa del Ti 1.5Ar 3h S2 (Figura 5.18b) se aprecian perfectamente unas
pequeas manchas marrones oscuras distribuidas regularmente, con tamaos dispares y
formas irregulares.
114
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 5.18 Micrografas Ti 1.5Ar 3h ataque diferencial. a) ciclo S1 b) ciclo S2 c) ciclo S3

d) ciclo S4
Para completar la caracterizacin microestructural de los polvos de Ti molidos, se ha

llevado a cabo el anlisis por difraccin de rayos X de los polvos Ti ER y Ti 1.5Ar 3h, y
del sinterizado Ti 1.5Ar 3h S2 (Figura 5.19), a partir del cual es posible detectar la
presencia de otras fases diferentes al titanio. De esta forma, es posible cuantificar las
fases formadas en los polvos, observando el efecto de la adicin de ACP.
En el difractograma del polvo nicamente molido (Ti 1.5Ar 3h, Figura 5.19, medio), y
al igual que sucede para el del Ti ER (Figura 5.19, abajo), slo aparecen reflexiones
correspondientes al titanio, de modo que los posibles elementos derivados de la
descomposicin del ACP durante la molienda, e introducidos en el Ti, se encuentran
formando soluciones slidas, tal y como se seal en apartados anteriores. El
importante ensanchamiento de los picos en el difractograma del polvo molido est
relacionado con la disminucin del tamao de cristalito durante la molienda. En
concreto, la medida mediante el mtodo de Le Bail, arroja un tamao de cristalito para
el Ti en el polvo molido Ti 1.5Ar 3h de tan slo 22 nm.
115
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 5.19 Difraccin de rayos X del polvo Ti ER y del molido con 1.5 % de ACP tras molienda
(Ti 1.5Ar 3h) y tras sinterizacin con ciclo S2 (Ti 1.5Ar 3h S2)
La posterior sinterizacin del polvo molido (Ti 1.5Ar 3h S2, Figura 5.19, arriba), activa
la formacin de fases cristalinas a partir de los elementos en solucin slida. As, en
este caso, y como ya se apuntaba con el estudio microgrfico diferencial, aparecen picos
asociados al carbonitruro de titanio (TiC0.3N0.7). El calentamiento producido durante la
sinterizacin activa los procesos de crecimiento de grano en el Ti, pero el bajo tamao
de cristalito de esta fase tras la molienda, junto con la presencia de los carbonitruros
hace que dicho crecimiento se mitigue. As, el tamao de cristalito del Ti en los
compactos sinterizados, determinado igualmente por Le Bail a partir de los
difractogramas de rayos X, es de 118 nm.
5.3.3.4 R ESISTENCIA A TRACCIN Y ALARGAMIENTO
En primer lugar, hay que destacar que, para el polvo molido, no se dio el problema de
curvatura en las probetas que se tuvo para el Ti ER. Los resultados obtenidos del ensayo
de traccin para la molienda Ti 1.5Ar 3h se muestran en las Tabla 5.8 y Figura 5.20.
116
Jos ngel Guzmn Daz
TABLA 5.8 Resultados del ensayo de traccin: resistencia y alargamiento, para

Ti 1.5Ar 3h. Ciclos S1, S2, S3 y S4
CICLO RESISTENCIA (MPa) ALARGAMIENTO (%)
Ti 1.5Ar 3h S1 104 0.33
Ti 1.5Ar 3h S2 416 0.45
Ti 1.5Ar 3h S3 147 0
Ti 1.5Ar 3h S4 75 0.41
450 0,5
Resistencia (MPa)
400 0,45
Alargamiento (%)
350 0,4
0,35
300
Alargamiento (%)
Resistencia (MPa)
0,3
250
0,25
200
0,2
150
0,15
100 0,1
50 0,05
0 0
Material
FIGURA 5.20 Resultados del ensayo de traccin: resistencia y alargamiento, para Ti 1.5Ar 3h.
Ciclos S1, S2, S3 y S4
En este caso, se comprueba que la menor resistencia se obtiene con el ciclo S4 y es de

75 MPa, se recuerda que la temperatura final en este ciclo es la ms baja y, al parecer
insuficiente para asegurar el correcto sinterizado de este polvo molido. No obstante,
para el Ti 1.5Ar 3h s se tiene un alargamiento de 0.41 % con este ciclo. Es un
alargamiento muy pequeo, pero en sintona con los obtenidos para otros ciclos en esta
molienda, inferior al 1 % en todos los casos. Con este polvo, el ciclo que ofrece mayor
resistencia y alargamiento, y en consecuencia mejores resultados conjuntos, es el ciclo
S2, con una resistencia de 416 MPa y un alargamiento de 0.45 %. La resistencia
obtenida para los compactos sinterizados con los ciclos S1 y S3 ha sido muy baja (104
MPa y 147 MPa). Esto podra deberse a que la rampa de calentamiento de los ciclos S1
y S3 es demasiado rpida, y al trabajar con un polvo endurecido por el proceso de
117
Jos ngel Guzmn Daz
molienda, se incrementan las tensiones en los compactos, generando defectos que

disminuyen su resistencia.
5.3.3.5 A NLISIS DE LAS SUPERFICIES DE FRACTURA
La Figura 5.21 muestra que, para el polvo molido Ti 1.5Ar 3h, de nuevo la superficie de
fractura es plana, evidenciando una rotura de tipo frgil.
FIGURA 5.21 Imagen SEM de superficie de fractura. Probeta

de traccin de Ti 1.5Ar 3h S2.
En la Figura 5.22 se observa que la sinterizacin para este polvo fue deficiente, a pesar
de tratarse del ciclo ms lento y con la temperatura mxima superior (ciclo S2). La
explicacin parece estar en la formacin de carbonitruros. La presencia de esta fase
frgil puede contribuir a incrementar las tensiones residuales incorporadas en las
partculas durante el prensado, y a dificultar as su unin en la sinterizacin. No
obstante, atenindonos a los resultados de traccin, el ciclo S2, pese a las deficiencias
sealadas, es el que permite alcanzar un mayor grado de sinterizado y, como
consecuencia, una resistencia a traccin ms elevada.
FIGURA 5.22 Imgenes SEM de la superficie de fractura de probeta de traccin de Ti 1.5Ar 3h S2
118
Jos ngel Guzmn Daz
Para esta primera molienda, en argn con 1.5 %ACP, los mejores resultados se obtienen
con el ciclo S2 a pesar de la excesiva porosidad, ya que es el nico que permite un
correcto ensayo de traccin, siendo las probetas sinterizadas con los otros ciclos muy
poco resistentes, ya que rompieron muy pronto durante el ensayo. Muestran una alta
dureza pero, al mismo tiempo, tienen una escasa tenacidad a fractura debido a su
elevada fragilidad. Las grietas se propagan muy rpido, de manera que su resistencia a
traccin disminuye notablemente.
A la vista de los resultados obtenidos hasta ahora, se decidi no continuar sinterizando
con el ciclo S1 para las siguientes experiencias, ya que los resultados para el polvo Ti
ER y para el molido Ti 1.5Ar 3h no fueron satisfactorios.
5.3.4 TI 3.0AR 3H
Comentar de inicio que, para este nuevo polvo, molido en argn con el 3 %ACP, las
probetas presentaban unos pequeos abultamientos superficiales, tanto las cilndricas
como las de traccin. Estos abultamientos se deben a la acumulacin de gases,
fundamentalmente al Ar adsorbido durante la molienda, cuya expulsin durante el
sinterizado se ve dificultada por el menor tamao de las partculas de este polvo. Se
muestran estos defectos en la Figura 5.23.
FIGURA 5.23 Fotografa en la que se observan ampollas en probeta cilndrica

de Ti 3.0Ar 3h S3 (puntos con color ms oscuro de la probeta).
119
Jos ngel Guzmn Daz
Al analizar los datos de densidad en verde mostrados en la Tabla 5.9 y la Figura 5.24 se
tiene una densidad relativa media de 79.6 %.
TABLA 5.9 Densidad relativa (%) de los compactos fabricados con el polvo
Ti 3.0Ar 3h y sinterizados con los diferentes ciclos S2, S3 y S4.
Verde Sinterizado
Ti 3.0Ar 3h S2 79.3 96.1
Ti 3.0Ar 3h S3 80.1 93.5
Ti 3.0Ar 3h S4 79.5 94.1
100
95
90
85
Verde
Sinterizado
80
75
70
Ti 3.0Ar 3h S2 Ti 3.0Ar 3h S3 Ti 3.0Ar 3h S4
Material
FIGURA 5.24 Densidad relativa (%) de los compactos fabricados con el polvo Ti 3.0Ar 3h y
sinterizados con los diferentes ciclos S2, S3 Y S4.
Para este polvo, s se obtienen datos de densidades ms coherentes con los ciclos de
sinterizacin empleados que con la molienda anterior, ya que las mayores densidades
relativas se observan para las probetas sometidas al ciclo S2 siendo, del 96.1 %. Para los
ciclos S3 y S4 se obtienen similares densidades tras el sinterizado (93.5 % y 94.1 %
para S3 y S4 respectivamente).
120
Jos ngel Guzmn Daz
5.3.4.2 D UREZA
Para esta molienda fue imposible medir correctamente la dureza de las piezas en verde,
de nuevo debido a la elevada porosidad. Solo pudo medirse para una de las muestras de
esta molienda, fue aparentemente cercana a la obtenida para los polvos anteriores,
aunque ligeramente inferior, lo cual puede conllevar problemas de manipulacin en
procesos de fabricacin.
Los datos de dureza para esta molienda se muestran en las Tabla 5.10 y Figura 5.25.
TABLA 5.10 Dureza HV2 de los compactos fabricados con el polvo Ti 3.0Ar 3h y
sinterizados con los diferentes ciclos S2, S3, S4.
Verde Sinterizado
Ti 3.0Ar 3h S2 805
Ti 3.0Ar 3h S3 118 689
Ti 3.0Ar 3h S4 698
820
800
780
760
Dureza HV2
740
720
700 Sinterizado
680
660
640
620
Ti 3.0Ar 3h S2 Ti 3.0Ar 3h S3 Ti 3.0Ar 3h S4
Material
FIGURA 5.25 Dureza HV2 de los compactos fabricados con el polvo Ti 3.0Ar 3h y sinterizados con
los diferentes ciclos S2, S3, S4.
121
Jos ngel Guzmn Daz
En este caso, de nuevo se tiene una dureza mayor para las probetas sinterizadas con el
ciclo S2, siendo de 805 HV2. La dureza para los ciclos S3 y S4 es 689 HV2 y 698 HV2
respectivamente, bastante menores que para el ciclo S2.
Como era de esperar, debido al aumento en la proporcin de ACP, esta molienda
presenta una dureza muy superior a las observadas en los otros polvos. El aumento de
ACP trae consigo un aumento de carbonitruros en la pieza final, aumentando as su
dureza.
La morfologa de los poros es muy irregular en los tres ciclos (Figura 5.26). Se observan
poros con tendencia equiaxial y otros con tendencia lineal, pero en cualquier caso con
contornos muy imperfectos. Sealar que en el ciclo S4 es en el que se dan mayores
irregularidades en la morfologa de los poros.
FIGURA 5.26 Micrografas Ti 3.0Ar 3h sin ataque a) ciclo S2 b) ciclo S3 c) ciclo S4
La Figura 5.27 muestra las micrografas atacadas. Se intuye una orientacin de los
granos y poros perpendicular a la direccin de presin de conformacin, pero la
122
Jos ngel Guzmn Daz
resolucin con este ataque no es de calidad, por lo que se va a analizar la morfologa de

los granos en las micrografas con ataque selectivo, que muestran mayor claridad.
FIGURA 5.27 Micrografas Ti 3.0Ar 3h ataque. a) ciclo S2 b) ciclo S3 c) ciclo S4
En las micrografas con ataque selectivo (Figura 5.28) se confirma la orientacin de los
granos segn una direccin perpendicular a la direccin de aplicacin de la presin de
compactacin. El tamao de grano es prcticamente el mismo para todos los ciclos,
siendo inferior al observado tanto en los polvos Ti ER como en la molienda Ti 1.5Ar
3h.
Respecto a las fases del titanio y los carbonitruros formados, no se observan manchas
verdes o azules que indicaran la presencia de titanio en fase . Solo parecen verse, en la
micrografa del ciclo S3 (Figura 5.28b), algunas zonas de color amarillo oscuro o
marrn de un tamao similar al de los granos, que podran ser carbonitruros. La
distribucin de estas zonas es homognea en toda la muestra.
123
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 5.28 Micrografas Ti 3.0Ar 3h ataque selectivo. a) ciclo S2 b) ciclo S3 c) ciclo S4
5.3.4.4 R ESISTENCIA A LA TRACCIN Y ALARGAMIENTO
Las probetas para el ensayo de traccin de estos polvos no pudieron ensayarse en

ningn caso porque, aunque su dureza aument mucho, con ella tambin aument en
exceso su fragilidad, rompiendo al ser apretadas con las mordazas o al poco de
comenzar el ensayo.
5.3.4.5 A NLISIS DE SUPERFICIE DE FRACTURA
Para esta molienda, se observa en la Figura 5.29 que la rotura es completamente frgil,
como ocurria en las moliendas anteriores, apareciendo microgietas orientadas.
124
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 5.29 Imagen SEM de superficie de fractura. Probeta de

traccin de Ti 3.0Ar 3h S2.
La Figura 5.30, a ms aumentos, permite detenrminar que, de nuevo, la rotura es

transgranular y completamente frgil, incluso con el ciclo con la rampa de
calentamiento ms suave (ciclo S2). Adems, la superficie de fractura est llena de las
pequeas grietas orientadas ya observadas en el estudio microestructural
FIGURA 5.30 Imgenes SEM de la superficie de fractura de probeta de traccin de Ti 3.0Ar 3h S2
5.3.4.6 E FECTO DE LA PRESIN DE CONSOLIDACIN
Los resultados obtenidos para los compactos fabricados con el polvo molido con el 3
%ACP, parecen indicar que las condiciones de compactacin empleadas para los otros
tipos de polvos (Ti ER y Ti 1.5Ar 3h) no son adecuadas para este ltimo (Ti 3.0Ar 3h),
debindose estudiar el efecto que produce aplicar presiones inferiores de compactacin.
Por este motivo, se ha fabricado una serie adicional con este polvo del 3 %ACP,
125
Jos ngel Guzmn Daz
empleando ahora una presin de compactacin de 800 MPa, y no de 1000 MPa como se
haba hecho hasta ahora.
Esta serie de compactos se ha sinterizado con el ciclo S2, ya que se trata del ciclo que
mejores resultados de densidad relativa y dureza ofreci para la presin anterior de 1000
MPa (Figuras 5.5, 5.6, 5.13, 5.14, 5.24 y 5.25). Los resultados de densidad relativa y
dureza obtenidos para esta nueva serie se muestran en las Tabla 5.11 y Figura 5.31,
donde se han incluido los valores correspondientes al Ti 3.0Ar 3h S2 como referencia,
ya que se trata del mismo polvo, compactado a 1000 MPa, y sinterizado con el mismo
ciclo S2.
TABLA 5.11 Densidad relativa (%) y dureza HV2 de los compactos variando la presin de
compactacin entre 1000 MPa (Ti 3.0Ar 3h S2), y 800 MPa (Ti 3.0Ar 3h P800 S2).
COMPACTO DENSIDAD RELATIVA (%) DUREZA (HV2)
Verde Sinterizado Verde Sinterizado
Ti 3.0Ar 3h S2 79.3 96.1 805

No se pudo medir
Ti 3.0Ar 3h P800 S2 78.5 96.3 1145
1200 97
Dureza (HV2)
96,8
1000 Densidad Relativa (%) 96,6
Densidad Relativa (%)
96,4
800
Dureza, HV2
96,2
600 96
95,8
400
95,6
95,4
200
95,2
0 95
Ti 3.0Ar 3h S2 Ti 3.0Ar 3h P800 S2
Material
FIGURA 5.31 Densidad relativa (%) y dureza HV2 de los compactos variando la presin de
compactacin entre 1000 MPa (Ti 3.0Ar 3h S2), y 800 MPa (Ti 3.0Ar 3h P800 S2).
126
Jos ngel Guzmn Daz
La densidad relativa y la dureza HV2 de probetas compactadas con la presin de 800

MPa antes de la sinterizacin era similar a las compactadas con 1000 MPa. Sin
embargo, una vez sinterizadas, las muestras Ti 3.0Ar 3h P800 S2 presentan una
densidad relativa algo mayor, 96.3 %, pero lo ms importante es el gran aumento de
dureza, alcanzndose un valor de 1146 HV2. Por contra, la resistencia a traccin de
estos compactos es, al igual que los prensados a 1000 MPa, prcticamente nula.
En la Figura 5.32 se comparan las muestras del ciclo S2, una prensada a 1000 MPa y
otra a 800 MPa. Se observa como para el ciclo S2 prensado a 800 MPa se tienen poros
de mayor tamao que para el mismo ciclo prensado a 1000 MPa. Conformar a una
presin inferior resulta en una compactacin menor de las partculas de polvo, cerrando
menos los poros, lo que permite una mejor evacuacin de gases, y una menor
recuperacin elstica durante la extraccin de los compactos tras el prensado.
FIGURA 5.32 Micrografas Ti 3.0Ar 3h sin ataque a) ciclo S2 1000 MPa b) ciclo S2 800 MPa
Las micrografas pticas de los compactos sinterizados cuando son prensados a 800
MPa (Figura 5.33 b) muestran una mejor sinterizacin que los comprimidos a 1000
MPa (Figura 5.33 a). Adems, en las mismas figuras se observa que el Ti 3.0Ar 3h P800
S2 presenta una menor proporcin de las pequeas grietas que aparecan en el caso de la
misma muestra prensada a 1000 MPa.
Para el ciclo S2 (Figura 5.33 b) en las probetas compactadas a 800 MPa, se ve
claramente un nmero elevado de manchas marrones oscuras que son carbonitruros de
titanio. Sus formas son totalmente irregulares, y su pequeo tamao hace difcil su
correcta observacin mediante microscopa ptica.
127
Jos ngel Guzmn Daz
FIGURA 5.33 Micrografas Ti 3.0Ar 3h con ataque selectivo. a) ciclo S2 1000 MPa
b) ciclo S2 800 MPa
De acuerdo con todo lo anterior, se puede concluir que la muy elevada dureza del
material, altamente condicionada por los carbonitruros formados, es la causa principal
de su baja resistencia a traccin.
En esta ocasin, no se ha podido ensayar a traccin. La mayor dureza se ha obtenido

para el ciclo S2 compactado a 800 MPa, siendo tambin la pieza ms densa de todas las
de esta molienda. La dureza ms baja la ofrece el ciclo S3 a 1000 MPa, aun as, es
bastante superior a las durezas registradas para los polvos anteriormente estudiados. Es
tambin el Ti 3.0Ar 3h S3 el que tiene menor densidad relativa.
Tras estos anlisis se concluye que la presin de compactacin aplicada a los polvos Ti
ER y Ti 1.5Ar 3h no es la adecuada en este caso, debindose aplicar una presin menor
a 1000 MPa, aunque esto no soluciona el problema de la elevada fragilidad de las
muestras.
5.3.5 TI NH3 3H
Teniendo en cuenta la morfologa y densificacin del polvo Ti NH3 3h, se decidi

realizar el estudio de los compactos empleando las condiciones de compactacin y
sinterizacin que dieron mejores resultados para el polvo Ti 1.5Ar 3h, es decir, una
presin de consolidacin de 1000 MPa y el ciclo de sinterizacin con la rampa de
calentamiento ms suave (ciclo S2).
128
Jos ngel Guzmn Daz
Para este polvo se obtiene una densidad relativa en verde baja, aunque en el rango de las
obtenidas anteriormente, 77.7 %. Sin embargo, la que se tiene para las probetas una vez
sinterizadas es ms alta que las anteriores, aproximadamente del 100 %, como se
muestra en la Tabla 5.12.
TABLA 5.12 Densidad relativa (%) de los compactos fabricados

a partir del polvo Ti NH3 3h y sinterizado con el ciclo S2.
Verde Sinterizado
Ti NH3 3h S2 77.7 ~100
En la Figura 5.34 se compara la densidad relativa de los compactos fabricados con el

polvo molido en atmsfera de amonaco sinterizado con el ciclo S2 y la de los otros
polvos tambin sinterizados con el ciclo S2. Se tiene que, en verde, el Ti NH3 3h tiene
una densidad menor que los otros polvos debido a su mayor dureza (Figura 5.4). Sin
embargo, su densidad es la mayor una vez sinterizadas las probetas.
105
100
95
90
Verde
85
Sinterizado
80
75
70
Ti NH3 3h S2 Ti ER S2 Ti 1.5Ar 3h S2 Ti 3.0Ar 3h S2
Material
FIGURA 5.34 Densidad relativa (%) de los compactos fabricados con los polvos Ti NH3 3h,
Ti ER, Ti 1.5Ar 3h y Ti 1.5Ar 3h. Sinterizados con el ciclo S2
129
Jos ngel Guzmn Daz
5.3.5.2 D UREZA
En la Tabla 5.13 se muestra que la dureza en verde es de 141 HV2, dentro del rango de
las moliendas anteriores. La dureza para los compactos ya sinterizados es de 581 HV2,
ligeramente superior a la dureza del polvo con un 1.5 %ACP pero mucho menor que la
de los polvos con un 3.0 %ACP como se muestra en la Figura 5.35.
TABLA 5.13 Dureza HV2 de los compactos fabricados con

el polvo Ti NH3 3h y sinterizados con el ciclo S2
Verde Sinterizado
Ti NH3 3h S2 141 581
900
800
700
600
Dureza HV2
500
Verde
400
Sinterizado
300
200
100
0
Ti NH3 3h S2 Ti ER S2 Ti 1.5Ar 3h S2 Ti 3.0Ar 3h S2
Material
FIGURA 5.35 Dureza HV2 de los compactos fabricados con los polvos Ti NH3 3h,
Ti ER, Ti 1.5Ar 3h y Ti 1.5Ar 3h. Sinterizados con el ciclo S2
Para los polvos nitrurados se aprecian poros de tamao muy pequeo y homogneo
(Figura 5.36). La distribucin de los mismos, en las diferentes zonas de los compactos,
130
Jos ngel Guzmn Daz
es en este caso muy regular, encontrando prcticamente la misma distribucin de poros

en toda la probeta.
FIGURA 5.36 Micrografa Ti NH3 3h sin ataque
Para esta molienda, las micrografas con ataques se tomaron a 500 aumentos, mayor que
en las anteriores, por el pequeo tamao de grano (Figura 5.37). Aun as, el ataque
Krool no contrasta adecuadamente los granos del material, por lo que se decidi analizar
la microestructura usando ataque selectivo.
FIGURA 5.37 Micrografa Ti NH3 3h atacada con reactivo Krool.
El ataque selectivo en este caso muestra, en la Figura 5.38, distintos colores entre
granos, lo que facilita su observacin. Se aprecia que su tamao es muy pequeo y con
forma equiaxial. Se ve tambin que la unin entre las partculas de polvo se ha
completado, no distinguindose los lmites entre partculas.
131
Jos ngel Guzmn Daz
Hay que sealar que el ataque de Beraha permite la distincin de carburos pero no de
nitruros.
FIGURA 5.38 Micrografa Ti NH3 3h con ataque selectivo (reactivo Beraha).
5.3.5.4 R ESISTENCIA A LA TRACCIN Y ALARGAMIENTO
En esta ocasin tampoco se pudo testar la resistencia a traccin del material a pesar de
la buena sinterizacin. Las tres probetas sinterizadas se mostraron muy duras y
quebraron, como en otros casos, al sujetarlas a las mordazas.
Para los polvos nitrurados se esperaba encontrar la mayor dureza y resistencia. Esto se
podra decir que es lo ocurrido para la dureza, ya que aunque para el caso de la
molienda con un 3 %ACP se alcanzaron durezas notablemente mayores que para la
molienda con amonaco, el incluir una cantidad alta de cera en no es lo ideal porque, se
sabe que buena parte del carbono es absorbido por el titanio formando carburos al
sinterizar, lo que por supuesto influye en las caractersticas del material, que no es el
objetivo final de la adicin de ACP al proceso de molienda. Respecto a la resistencia, la
elevada dureza del material nitrurado viene acompaada de una extrema fragilidad, lo
que hace que sea muy poco resistente a la traccin, no cumpliendo con lo deseado.
En conclusin, se obtiene una dureza elevada como se esperaba, pero tambin tenemos
una fragilidad excesiva que ni siquiera permiti testar la resistencia del material a
traccin incluso teniendo una, aparentemente, buena sinterizacin.
132
Jos ngel Guzmn Daz
6 CONCLUSIONES
Conclusiones
134
Jos ngel Guzmn Daz
Se ha comprobado que, la adicin de ACP, no afecta considerablemente a

la disminucin del tamao de partcula de polvo. De hecho, para un
contenido del 1.5 %ACP el tamao de partcula medio incluso aument
levemente respecto al tamao en el polvo en estado de recepcin. No
ocurre lo mismo con la molienda en atmsfera de NH3, con la cual s se
obtuvo una disminucin drstica del tamao medio de partcula en el polvo,
bajando de 73.6 m, del Ti ER, a 18.4 m.
En general, los polvos molidos presentan morfologa menos esferoidal que

el Ti ER. Al aumentar la proporcin de ACP del 1.5 al 3 %, se pierde
regularidad, aumentando el nmero de partculas con morfologas ms
planas. La adicin de NH3 en las moliendas vuelve a incrementar la
regularidad y esfericidad de las partculas de polvo.
Para los compactos de polvo Ti ER, la mayor densidad relativa se alcanza

con los ciclos de sinterizado S2 y S3 (93.8 y 93.6 %, respectivamente). Las
durezas alcanzadas por compactos sinterizados con estos ciclos son
elevadas y tambin muy similares, 322 y 337 HV2. En el ciclo S2, la rampa
de calentamiento es ms lenta, lo que propicia el crecimiento de grano,
explicndose as su ligeramente menor valor de dureza.
En cuanto al ensayo de traccin de los compactos Ti ER, este est muy

condicionado por la curvatura de las probetas. La mayor curvatura la han
alcanzado los compactos sinterizados con el ciclo S1 (rampa de
calentamiento ms rpida). Para los ciclos posteriores, la curvatura de las
probetas ha ido disminuyendo de forma apreciable, resultando
prcticamente rectas las sinterizadas con los ciclos S3 y S4. Esto se traduce
en que los que muestran mayor resistencia a traccin son los sinterizados
con el ciclo S3, 493 MPa. Por el contrario, el ciclo S1 es el que peores
resultados ofrece, 190 MPa. La mejor combinacin de resultados es la
ofrecida por el ciclo S2, 447 MPa y alargamiento del 2.32 %.
El sinterizado activa la formacin de carbonitruros de titanio, procedentes

del C y N de la cera empleada como ACP, en el caso de los polvos molidos.
Esto posibilita que los compactos de polvo molido en argn con el 1.5
%ACP y sinterizados con los ciclos S2 y S3, alcancen durezas del orden de
100 unidades superiores (460 HV2 para S2, y 452 HV2 para S3) a las de los
compactos de Ti ER sinterizados del mismo modo. Los valores de dureza
son, como es lgico, mayores para los compactos de polvo molido con el 3
%ACP (805 HV2 para Ti 3Ar 3h S2, y 689 HV2 para Ti 3Ar 3h S3).
135
Jos ngel Guzmn Daz
Conclusiones
El inconveniente de estas durezas tan elevadas es, que los compactos

sinterizados fabricados con polvos molidos son tan frgiles que no se
pudieron ensayar a traccin.
Al usar una presin de compactacin de 800 MPa, en lugar de 1000,

permite una mejor evacuacin de gases durante el sinterizado, y una menor
recuperacin elstica durante la extraccin de los compactos tras el
prensado. As, se consigue alcanzar una dureza muy elevada en las piezas,
1145 HV2 para Ti 1.5Ar 3h S2. No obstante, esto acenta an ms el
problema de fragilidad de los compactos cuando se someten a cargas de
traccin.
La fragilidad de los compactos es an mayor en el caso de aquellos

fabricados con polvos molidos en NH3, para los cuales se debe seguir
investigando en otras posibilidades de cara a reducir su fragilidad.
136
Jos ngel Guzmn Daz
7 REFERENCIAS
Referencias
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Jos ngel Guzmn Daz
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DEPARTAMENTO DE INGENIERA MECNICA Y

ESCUELA TCNICA SUPERIOR DE INGENIEROS

EFECTO DE LAS CONDICIONES DE

JOS NGEL GUZMN DAZ

Fdo. Jos ngel Guzmn Daz

Directores del Proyecto:

Fdo. Jess Cintas Fsico Fdo. Marta Herrera Garca

rea de Ciencia de los Materiales e Ingeniera Metalrgica

Sevilla, abril de 2013

A mis directores de proyecto,

Al personal del laboratorio, D Mercedes Snchez, D. Jess Pinto y D. Jos Miguel

2.1.3.4.1 Industria aeroespacial......................................................................................................... 23

2.3 ALEADO MECNICO ............................................................................................................... 29

2.4 MECANOSNTESIS DE MATERIALES ................................................................................... 38

2.5.3 REFUERZO POR AFINO DE GRANO .............................................................................. 47

4.5.2 PROPIEDADES DE LOS COMPACTOS ........................................................................... 86

5 RESULTADOS Y DISCUSIN .................................................................................................... 93

5.3.3 Ti 1.5Ar 3h ........................................................................................................................ 109

5.3.4 Ti 3.0Ar 3h ........................................................................................................................ 119

5.3.5 Ti NH3 3h .......................................................................................................................... 128

6 CONCLUSIONES ........................................................................................................................ 133

El principal freno en el desarrollo de la industria del Ti es el elevado coste del producto

proceso de aleado mecnico, empleado inicialmente para las superaleaciones de nquel,

2.1 PROPIEDADES DEL TITANIO

El titanio metlico, en el estado en que se extrae de la mena, se denomina esponja de

1. Cloracin de la mena para producir TiCl4.

2.1.2 ESTRUCTURA CRISTALINA

El titanio puede cristalizar en ms de una estructura. Dichas estructuras son estables en

FIGURA 2.1 Celdas unidad de las formas alotrpicas del titanio

La existencia de dos estructuras cristalinas diferentes posibilita la realizacin de

2.1.3.1 P ROPIEDADES FSICAS

2.1.3.2 P ROPIEDADES QUMICAS

Los elementos de aleacin empeoran el comportamiento frente a la corrosin, sobre

2.1.3.3 P ROPIEDADES MECNICAS

TABLA 2.1 Propiedades mecnicas CP Ti Grado 1

RESISTENCIA 240 MPa

La resistencia es baja, pero puede elevarse (disminuyendo la plasticidad), como en otros

TABLA 2.2 Propiedades mecnicas CP Ti Grado 2

RESISTENCIA 345 MPa

La posibilidad de disolver elementos intersticiales (y la influencia de esos en el

2.1.3.4.1 INDUSTRIA AEROESPACIAL

El uso de componentes ms ligeros en un avin permite reducir el consumo de

maniobrabilidad y velocidad de crucero supersnica. De ah que el titanio represente

2.1.3.4.2 INDUSTRIAS QUMICAS Y DE GENERACIN

El titanio ofrece excelentes prestaciones en tuberas de plantas de energa de turbinas de

2.1.3.4.3 A PLICACIONES MDICAS

El titanio es biocompatible, por lo que no produce rechazo. Adems es extremadamente

Este apartado trata de encuadrar el presente trabajo en la ingeniera de materiales. En

FIGURA 2.2 Esquema del proceso metalrgico de polvos

2.2.1 PRODUCCIN DE POLVO METLICO

2.2.1.1 M TODOS QUMICOS

Estos mtodos pueden clasificarse como reduccin y descomposicin qumica.

Descomposicin qumica de compuestos. Los dos mtodos ms comunes de

a) Descomposicin de hidruros metlicos

2.2.1.2 M TODOS FSICOS

Los mtodos ms extendidos son el mtodo electroqumico y la atomizacin.

Mtodo electroqumico. Es muy utilizado en la preparacin de polvo de cobre,

a) Atomizacin con gas: generalmente los gases empleados son nitrgeno,

FIGURA 2.3 Geometra de atomizacin

b) Atomizacin con agua: un chorro de agua a alta presin es forzado a

2.2.1.3 M TODOS MECNICOS

2.3 ALEADO MECNICO

El aleado mecnico es, bsicamente, un procedimiento de obtencin de polvos