MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA EL ANLISIS DE DESMETANIZADA

HIDROCARBUROS LQUIDOS MEZCLAS QUE CONTIENEN NITRGENO Y EL DIXIDO

DE CARBONO POR CROMATOGRAFA DE GASES.1

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 2597; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de
adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin.
Una psilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin

1 Alcance TABLA 1. COMPONENTES Y RANGO DE

1.1. Este mtodo de ensayo cubre el anlisis de corrientes de COMPOSICION PERMITIDO
hidrocarburos lquidos desmetanizada que contienen nitrgeno / 3. RESUMEN DEL MTODO
aire y dixido de carbono, y productos de pureza como una 3.1. Componentes que se determinen en una mezcla lquida de
mezcla / propano etano que caen dentro de los rangos de
composicin indicados en la Tabla 1. Este mtodo de ensayo
est limitado a las mezclas que contienen menos de 5% en moles
de heptanos y fracciones ms pesadas.
1.2. Los heptanos y fraccin ms pesada, cuando est presente
en la muestra, es analizado por cualquiera de (1) el flujo inverso
de gas portador despus de n-hexano y agrupacin de pico o (2)
la columna de precorte para eluir heptanos y ms pesado
primero como un solo pico :. Por la pureza sin mezcla heptanos
y ms pesado que no se requiere inversa del flujo portador.

NOTA I-Precaucin: En el caso de muestras desconocidas con

un C6 relativamente grande ms o C7 adems fraccin y dnde
resultados precisos son importantes, es conveniente determinar
el peso molecular (u otras propiedades fsicas pertinentes) de
estas fracciones. Dado que este mtodo de ensayo no prev la
determinacin de las propiedades fsicas, las propiedades fsicas
necesarias pueden determinarse mediante un anlisis prolongado
o convenidas por las partes contratantes.
1.3.El valores indicados en unidades SI deben ser considerados
como el estndar. Los valores entre parntesis son para la
informacin solamente.
1.4. Esta norma no pretende considerar todos los problemas de
seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad
del usuario de esta norma establecer prcticas de seguridad y
salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes de su uso. Para indicaciones de peligro
especficos vase el anexo A3.
2. Documentos de referencia
2.1. ASTM Normas:
D 3700 Prctica para muestras que contienen hidrocarburos
fluidos utilizando un cilindro de pistn flotante2
2.2. Otro estndar:
GPA Standard 2177 Anlisis de desmetanizada Hidrocarburos
Lquidos mezclas que contienen nitrgeno y el dixido de
carbono por cromatografa de gases.3
I
ESTE MTODO DE ENSAYO SE ENCUENTRA BAJO LA JURISDICCIN DEL COMIT D-2 EN
LOS PRODUCTOS DEL PETRLEO Y LUBRICANTES Y ES RESPONSABILIDAD DIRECTA DEL
SUBCOMIT D02.H DE GAS LICUADO DE PETRLEO.
EDICIN ACTUAL APROBADA EL 15 DE JULIO DE 1994. PUBLICADO EN SEPTIEMBRE DE
1994. PUBLICADO ORIGINALMENTE COMO D 2597 -67T. LTIMA EDICIN ANTERIOR D
2597 -88.
2
LIBRO ANUAL DE NORMAS ASTM, VOL 05,02
3
ARTCULOS DISPONIBLES DE PROCESADORES DE GAS ASSN., 6526 E. 60TH ST.,
TULSA, OK 74145
hidrocarburos desmetanizada estn fsicamente separados por
cromatografa de gases y se comparan con los datos de
calibracin obtenidos en condiciones de funcionamiento
idnticas. Un volumen fijo de la muestra en la fase lquida se
asla en un sistema de entrada de la muestra adecuado y entra en
la columna cromatogrfica.
3.1.1. Componentes de nitrgeno / aire a travs de n-hexano se
separan individualmente con el flujo portador en la direccin
hacia adelante. Los numerosos componentes del extremo pesado
se agrupan en una forma de pico irregular por invertir la
direccin de gas portador a travs de la columna por medio de
una vlvula de conmutacin inmediatamente 'despus de la
elucin de hexano normal. (Vase la Fig. 1.) Las muestras que
no contienen heptanos ms fracciones se analizan hasta que el
componente final ha eluido con no inversa de flujo de gas
portador.
3.1.2. Una alternativa al mtodo nico de reflujo columna es el
uso de una columna de precorte que se toma retroactiva para
obtener los heptanos ms como un solo pico en el comienzo del
cromatograma. Dos ventajas del mtodo alternativo son las
siguientes: (1) una mejor precisin en la medicin de la C7 plus
porcin de la muestra y (2) la reduccin en el tiempo de anlisis
sobre el enfoque de una sola columna en aproximadamente 40
%.

FIG.1. CROMATOGRAMA DEL HIDROCARBURO DESMETANIZADA, MEZCLA
LQUIDA (FLUJO PORTADOR FRONTAL A TRAVS DE N-HEXANO, INVIERTA
HEPTANOS PLUS.
3.2 El cromatograma se interpreta mediante la comparacin de
las reas de los picos de los componentes obtenidos a partir de
las muestras desconocidas con las reas obtenidas a partir de una
carrera de un estndar de referencia seleccionado
correspondiente. Cualquier componente en el desconocido, se
sospecha que, estar fuera del rango de linealidad del detector,
con referencia a la cantidad conocida de ese componente en el
estndar de referencia; debe ser determinado por una curva de
respuesta. mtodo de la altura del pico, de integracin puede
utilizarse slo si el cromatgrafo est operando en el rango
lineal para todos los componentes analizados.
La linealidad debe ser probado por la altura del pico para todos
los componentes. cuando se utiliza el mtodo altura del pico.
(Consulte la Seccin 6 para una explicacin ms detallada de los
procedimientos de verificacin de la linealidad del instrumento.)
4. IMPORTANCIA Y USO
4.1 La distribucin de componentes de hidrocarburo lquido
mezclas a menudo, requieren como: a. anlisis especificacin
para estos materiales. El amplio uso de estas mezclas de
hidrocarburos. como:. qumicos, materia prima de o como,
combustible requieren los datos de composicin precisa: a.
Asegurar la Calidad uniforme del producto de reaccin ,
Adems la transferencia de custodia de estos productos se hace
a menudo sobre la base; componente de anlisis de mezclas
lquidas.
4.2. La distribucin de los componentes. Datos de mezclas de
hidrocarburos se pueden utilizar para calcular propiedades
fsicas, tales como gravedad especfica, presin de vapor, el peso
molecular y otras propiedades importantes. La precisin y la
exactitud de los datos de composicin son extremadamente
importantes cuando se utilizan estos datos para los clculos de
las propiedades fsicas de estos productos.
5. Aparato
5.1. cualquier cromatografo de gas puede ser utilizado que
cumpla las siguientes especificaciones.
5.1.1 detector de detector ahall ser un tipo conductividad
trmica .Se debe haber sufflciently sensibles para producir una
desviacin de al leas 0,5 mv para 1 mol% de n-butano en una
muestra de 1.0 MICRA LITROS.
5.1.2 .MUESTRA DE ENTRADA DEL SISTEMA. lquido
debe proporcionarse una vlvula de muestreo de lquido, capaz
de atrapar un volumen fijo de muestra a una presin de al menos
200 psi (1379 kPa) por encima de la presin de vapor del ",
muestra a ternperature de la vlvula y la introduccin de este
volumen fijo en la corriente de gas portador por delante de la
columna de anlisis. El volumen de muestra fijo no debe exceder
de 1,0 L y debe ser reproducible de forma que se ejecuta de
acuerdo en sucesivas dentro de 2% en cada rea de pico
componente. La vlvula de toma de muestras de lquido se
monta exterior de cualquier tipo de compartimento calienta y por
lo tanto puede operar en condiciones ambientales de laboratorio.
5.1.3: Ejemplo de sistema de entrada, Gas (Instrumento de
linealidad) - Provisin se debe hacer para presentar una muestra
de fase gas en la corriente de gas earrief por delante de la
columna cromatogrfica para que la linealidad del instrumento
se puede estimar a partir de curvas de respuesta. Debe ser
dimensionado El bucle de volumen fijo en la vlvula de muestra
de gas para entregar un volumen total molar aproximadamente
igual a la suministrada por la vlvula de muestra de lquido de
acuerdo con.
5.1.2. (Ver "Seccin 6 para una explicacin ms detallada de los
procedimientos de verificacin de la linealidad del instrumento.)
5.1.4 Las columnas cromatogrficas:
5.1.4: 1 Columna N I-Una particin = columna ser pro-
provisto capaz de separar el nitrgeno / aire, 'dixido de carbono
y los hidrocarburos de metano mediante hekane normal. (Ver
figura 1 y la figura 2...) Separacin; de dixido de carbono
deber ser suficiente para que la muestra al-fil que contiene
dixido de carbono 0,01% thol producir un pico medible en el
cromatograma. (La silicona 200/500, columna, dontaining una
carga de fase lquida de 27 a 30% en peso, se ha probado
satisfactorio para este tipo de anlisis.)
5.1.4.2 Columna No. 2-Una columna de particin similar a la
Columna N: 1 .. Se deber ser del mismo dimetro que la
columna No: 1. La columna deber ser de una longitud
apropiada para separar claramente los heptanos, adems de la
fraccin de hexanos y los componentes ms ligeros.
5: 1 5 atenuador-Un dispositivo de varios pasos, se incluir en el
circuito de salida del detector de, atenuar; la, seal del detector a
la grabadora cuando se utiliza de clculo manual de mtodos. La
atenuacin entre 'pasos tendr una precisin.
5.1.6 Control de Temperatura -El cromatogrfico, coIumna y el
detector se mantendrn en sus respectivas temperaturas,
constante a 03 C durante el -Curso de .la muestra y carreras
estndar de referencia correspondientes.
5.7. Bomba de vaco - deber tener la capacidad de producir un
de vaco de 0,1 mm de mercurio absolutos o menos. Requerido
para comprobaciones de linealidad cuando se utiliza la vlvula
de toma de muestras de gas.
5.8. Filtrar la muestra - Un dispositivo opcional para proteger el
lquido vlvula de muestreo de puntuacin debido a la presencia
de extranjera contaminantes tales como virutas de metal,
suciedad, etc., en un lquidos de gas natural (LGN) de la
muestra. El filtro puede ser de una pequea volumen total, o un
diseo de tipo in-line y contienen una elemento reemplazable /
desechable.
NOTA 4 -C aution: Un filtro puede introducir errores si no se
manejan adecuadamente.
El filtro debe estar limpia y libre de cualquier producto residual
del anterior muestras para que una acumulacin de componentes
de hidrocarburos de gama pesada no resultado. (Se puede lograr
mediante un proceso de calentamiento / refrigeracin o de gas
inerte purga, etc.) El elemento de filtro debe ser de tamao 15
micras o ms grande para que durante el NGL proceso de purga
no se mostr, evitando el fraccionamiento y formacin de
burbujas.
5.9 Recipientes de Muestra:
5.9.1. Flotante Cilindro Pistn - Un fuerte preferida y
dispositivo recomendada adecuada para garantizar, que contiene,
y transferir las muestras en una vlvula de muestra de lquido y
que preserva la integridad de la muestra. (Ver Fig. 3 y de prueba
Mtodo D 3700.)
5.9.2. Haga doble vlvula de cilindro Desplazamiento Un
suplente dispositivo que se utiliza en ausencia de un cilindro de
pistn flotante adecuado para asegurar, que contiene, y la
transferencia de muestras en un lquido vlvula de muestra. (Ver
Fig. 4 y Fig. 5.)
NOTA 5 Precaucin: Este contenedor es aceptable cuando el
lquido de desplazamiento no afecta sensiblemente la
composicin de la muestra de inters. Especficamente, los factores de respuesta obtenidos originalmente, que contienen
componentes tales como CO2 o hidrocarburos aromticos son
parcialmente solubles en muchos lquidos de desplazamiento y
por lo tanto pueden comprometer el anlisis final. Esta
precaucin es de suma importancia y debe ser investigado antes
de utilizar esta tcnica.
6. Calibracin.
6.1 En conjunto con una calibracin en cualquier cromatografa
especfica, se determinar el rango lineal de los componentes de
inters. La linealidad se establece para cualquier nuevo
cromatgrafo y restableci cada vez que el instrumento ha
sufrido un cambio importante (es decir, sustituye detectores, el
aumento de tamao de la muestra, conmutada tamao de la
columna, o modificado drsticamente parmetros de ejecucin).
6.1.1 El procedimiento preferido y ms exigente es preparar
curvas de respuesta. El procedimiento para el desarrollo de los
datos necesarios para la construccin de estas curvas de
respuesta para todos los componentes de nitrgeno a travs de n-
pentano se establece en el anexo A2.
6.1.2 Un segundo procedimiento utiliza gravimtricamente
construye estndares de una concentracin ms alta que est
contenido en lo desconocido. Un conjunto de factores de
respuesta se determina primero de todos los componentes por
medio de una mezcla de mezcla. (Ver 6.3). Una segunda (o
tercera) estndar determinada gravimtricamente (ya sea la
pureza o mezcla) y luego se puede ejecutar, utilizando los
una concentracin de los componentes individuales que superen
los importes previstos en las incgnitas.
Cuando ambos (o los tres) carreras coinciden con sus
respectivas normas dentro de las pautas de precisin
permitidos en la Seccin 10, a continuacin, el instrumento se
puede considerar lineal dentro de ese rango.
NOTA 6: Este mtodo de ensayo omite la necesidad de una
vlvula de muestra de gas en el instrumento cromatogrfico.
Sin embargo, se requieren varias normas LGN primaria precisos
y el punto exacto en el que se produce la no linealidad no se
determina.
6.2 Para el anlisis de rutina mediante este procedimiento se
pretende que la calibracin se lleva a cabo mediante el uso de
un estndar de referencia seleccionado que contiene
cantidades conocidas de todos los componentes de inters. Se
recomienda que la composicin estndar de referencia sea
similar a la que se muestra en la Tabla 2, o se asemejan
estrechamente la composicin de incgnitas esperados. Este
enfoque es vlido para todos los componentes que se
encuentran dentro del rango lineal probada para un
cromatgrafo de gas especfico.
NOTA 7-Compruebe el estndar de referencia para su validez
cuando se reciben y peridicamente despus. Anexo A1 detalla
un procedimiento para hacer la comprobacin de validez.
6.3 Uso de la norma de referencia lquido seleccionado, obtener
un cromatograma como se indica en la Seccin 7.
6.3.1 Determinar reas de los picos (o alturas de los picos) del
cromatograma para todos los componentes. Estos datos se
utilizarn para calcular los factores de respuesta de acuerdo
con 9.1.
6.3.2. Repita 6.3 a travs de 6.3.1 hasta que se obtiene un
control satisfactorio. Por lo general, dos carreras sern
suficientes.
7. Procedimiento
7.1 General En el anlisis de rutina de muestras descritas en el
mbito de aplicacin de este procedimiento, es posible obtener
todos los componentes de inters a partir de una sola corrida.
Los factores de respuesta, determinados en carreras duplicados
en un estndar de referencia seleccionado, se utilizan para
convertir reas de los picos (o alturas de los picos) de la muestra
desconocida a moles por ciento.
7.2 Aparato Preparacin-Con la columna apropiada (s) y la
vlvula de muestra de lquido en su lugar, ajustar las condiciones
de funcionamiento para optimizar el cromatograma resultante.
Usando el estndar de referencia, introducir la muestra de la
siguiente manera.
7.3 Introduccin de la muestra:
7.3.1 Cilindros-Para flotante de pistn cilindros de pistn
flotante, se refieren a la figura. 3 y proceder como sigue:
conectar una fuente de gas inerte para la vlvula A para que la
presin se puede aplicar a la muestra por medio del pistn
flotante. Aplicar una presin que no
menos de 200 psi (1379 kPa) por encima de la presin de vapor
de la muestra a la temperatura de la vlvula de inyeccin de la
muestra.
7.3.2 Mezclar bien la muestra.
7.3.3 Conecte el extremo de la muestra del cilindro, la vlvula B,
a la entrada de la vlvula muestra lquida cromatografa. Todas
las conexiones y los tubos deben ser hechos de material
impermeable a la composicin de la muestra y de tan pequeo
dimetro y la longitud ms corta de fontanera como sea
prctico, reduciendo as al mnimo el espacio muerto. Toda la
tubera entre el cilindro y vlvula de muestreo de la muestra
lquida deber ser del mismo dimetro.
7.3.4 Con Vlvula C cerrada, abierta la vlvula B para llenar la
vlvula de muestra y lneas asociadas.
7.3.5 Lentamente grieta Vlvula C para purgar la vlvula de
muestra. Cuando la purga, cierre la vlvula C. Precaucin-Uso
extremo cuidado para asegurarse de que ningn parpadeo de la
muestra tiene lugar en la entrada de lnea de muestreo y el
sistema de vlvula. Siempre metros en la muestra
Vlvula de purga C, nunca se muestra en la vlvula B. La lnea
de muestreo y sistema de vlvula debe permanecer en 1.379 kPa
(200 psi) por encima de la presin de vapor del producto.
7.3.6 Opere la vlvula de muestra de lquido de forma manual o
automticamente a inyectar la muestra de lquido en el gas
portador fluir inmediatamente por delante de la columna
cromatogrfica. Accionar la vlvula de muestra rpidamente y
sin problemas para colocar el de la muestra en la columna de
una vez y para asegurar continuo flujo de gas portador a travs
de la columna.
7.3.7 Doble-Vlvula Desplazamiento Cilindros-For doble
vlvula cilindros de desplazamiento se refieren a la Fig. 4 y Fig.
5 y haga lo siguiente: Conecte el cilindro de la muestra B de
Cilindro Un fluido de manera presurizacin se puede introducir
en la parte inferior de Cilindro B. Con esta configuracin la
muestra de hidrocarburos es tomada de la parte superior del
cilindro. Presurizar un cilindro con un gas inerte y mantener una
presin de al menos 200 psi (1379 kPa) por encima de la presin
de vapor del hidrocarburo muestra en condiciones de
funcionamiento. Abrir las vlvulas necesarias admitir fluido de
presurizacin en la muestra del cilindro B.
7.3.8 Mezclar la muestra completamente invirtiendo suavemente
Cilindro B varias veces. Fijar el cilindro en una posicin vertical
por medio de un ringstand, o dispositivo similar.
7.3.9 Conectar la salida de la muestra B de la vlvula de cilindro
B a la entrada de la vlvula muestra lquida cromatgrafo. Todos
conexiones y tubos estn al estar hechos de material
impermeable a la composicin de la muestra y de tan pequeo
dimetro y longitud ms corta de fontanera como sea prctico,
reduciendo as al mnimo "Espacio muerto. '' Todos los tubos
entre el cilindro de la muestra y el lquido
la vlvula debe ser el mismo dimetro.
7.3.10 Con Vlvula C cerrada, abierta la vlvula B para llenar la
vlvula simple y lneas asociadas.
7.3.11 Lentamente grieta Vlvula C para purgar la vlvula de
muestra. Cuando la purga se ha completado cerca de la vlvula
C. Precaucin: Tenga mucho cuidado para asegurarse de que
ningn parpadeo de la muestra se presenta en la lnea de entrada
del muestreo y el sistema de vlvula. Siempre metros en la
muestra de purga Vlvula C, nunca se muestra en la vlvula B.
La lnea de muestreo y sistema de vlvulas deben permanecer a
1379 kPa (200 psi) por encima de la presin de vapor o el
producto.
7.3.12 funcionar la vlvula de muestra lquida, ya sea
manualmente o automticamente para inyectar la muestra de
lquido en el flujo de gas portador inmediatamente por delante
de la columna cromatogrfica. La vlvula de muestra de lquido
debe ser accionado de forma rpida y sin problemas para colocar
la muestra en la columna de una vez y para asegurar el flujo de
gas portador continuo a travs de la columna.
7.4 Vlvula de conmutacin:
7.4.1 Despus de la elucin de n-hexano el flujo de gas portador
se invierte por medio de una vlvula de reflujo de accionamiento
manual o automticamente. (Una configuracin de la vlvula de
retrolavado aceptable se muestra en la Fig. 6.) Inversin de flujo
de gas portador provoca desviaciones de lnea de base grave (ver
Fig. 1). Al usar integradores electrnicos digitales, tenga
cuidado para asegurar la integracin no se produce hasta la lnea
de base se restablece de manera adecuada. El C7 forma irregular
resultando adems pico se eluye durante un perodo de tiempo
equivalente a tiempo en el flujo hacia adelante, menos el tiempo
de retencin para el pico de aire. Slo despus de la lnea de
base se restableci debe terminar la carrera y el flujo portador
regres a direccin original.
7.4.2 Una alternativa a la toma retroactiva despus de hexano
normal es el uso de una columna de precorte para el grupo C7
plus fraccin al comienzo del cromatograma como un pico
nico. (Una configuracin de la vlvula aceptable para el
mtodo de precorte se ilustra en la Fig. 7.) La posicin de la
vlvula se conmuta cuando hexano normal y componentes ms
ligeros han viajado a travs de la columna 2 y estn en la
columna 1. En este punto, heptanos y componentes ms pesados
son retenidos en Columna 2. Cuando se invierte la vlvula, los
heptanos, adems de fraccin se eluyen de la columna 2
primero. Lnea de base debe establecerse clara y distintamente
antes de la elucin de la C7 ms alta as una medicin precisa de
este pico se puede conseguir. Despus de la elucin de n-
hexano, terminar la carrera y devolver la vlvula a la posicin
inicial.
 P = rea del pico o pico de altura en unidades arbitrarias
(milmetros, pulgadas cuadradas, recuentos, etc.) corregida a la
mxima sensibilidad.
9.1.3 Un mtodo alternativo para la determinacin de los
factores de respuesta es el uso de un solo componente de
referencia en la norma. Calcular un factor de respuesta relativo
para cada componente de acuerdo con la siguiente ecuacin
(vase la Tabla 2)

= (2)

dnde:
KFi = factor de respuesta .relative para Componente i,
8. Correr una muestra desconocida. Mi = por ciento en moles del componente i en el estndar de
8.1 Obtener un cromatograma de la muestra desconocida, de referencia,
acuerdo con las instrucciones descritas en la Seccin 7. Pi = rea del pico (o altura del pico) en unidades arbitrarias
8.1.1 Determinar reas de los picos (o alturas de los picos) del corregida a la mxima sensibilidad para el componente i,
cromatograma para todos los componentes. Estos datos se PRP = rea del pico (o la altura del pico) del componente
utilizan para calcular la composicin de lo desconocido, de seleccionado como el pico de referencia, y
acuerdo con las instrucciones descritas en 9.2. MRP = por ciento en moles del componente en el estndar de
9. Clculo referencia como pico de referencia.
9.1 Clculo de los factores de respuesta utilizando un estndar A partir de la ecuacin que define el factor de respuesta relativa,
de referencia conocido: el componente elegido como el pico de referencia siempre tiene
9.1.1 Determinar el rea del pico (o altura del pico) de cada uno un factor de respuesta de 1,000.
de nitrgeno / aire componente a travs de heptanos ms (en su 9.2 Clculo o / Mol Porcentaje o / Componentes en Desconocido
caso) a partir del cromatograma de la norma de referencia de la muestra:
conocido. 9.2.1 Determinar el rea del pico (o altura del pico) de cada uno
NOTA 8-El pico de reflujo (en su caso) para heptanos adems se de nitrgeno / aire componente a travs de heptanos adems del
considera que es un componente nico a los efectos de este cromatograma 6 la muestra desconocida utilizando las mismas
clculo. Adems, el mtodo de rea de pico se utilizar en el unidades arbitrarias como en 9.1.
clculo de los heptanos, adems de fraccin. 9.2.2 calcular la concentracin en porcentaje en moles de cada
9.1.2 calcular un factor de respuesta para cada uno de los uno de estos componentes de acuerdo con la siguiente ecuacin
componentes anteriores de acuerdo con la siguiente ecuacin (vase la Tabla 3):
(vase la Tabla 2):

= (3)
= (1)

dnde: Dnde:
K = factor de respuesta, M = porcentaje en moles del componente en desconocido;
M = porcentaje en moles del componente en la norma de P = rea del pico (o la altura del pico) de cada componente en la
referencia, y muestra desconocida, y
K = factor de respuesta como se determina en 9,1.
9.2.2.1 Total de los valores moles por ciento y se normalizan al
100%.
9.2.3 Uso de los factores de respuesta relativos calcular la
concentracin en por ciento en moles de cada uno de estos
componentes de acuerdo con la siguiente ecuacin (vase la
Tabla 3).

= (4) 10.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados
=( )
dnde: individuales e independientes obtenidos por diferentes
= por ciento en moles del componente i en lo desconocido, operadores que trabajan en laboratorios diferentes con un
= factor de respuesta relativo para el componente i, material problema idntico que, en el largo plazo, en el
funcionamiento normal y correcto del mtodo de ensayo, superar
= rea del pico (o altura del pico) del componente i en lo
los siguientes valores en una sola caso de veinte:
desconocido, y
=( ) = suma de todas las reas de respuesta
relativos en el cromatograma.
9.2.3.1 Total de valores moles por ciento y se normalizan al
100%.
10. PRECISIN Y DESVIACIN
10.1 La precisin de este mtodo de ensayo como se determina
por examen estadstico de los resultados entre laboratorios es
como sigue:
10.1 Repetibilidad-La diferencia entre dos resultados de la
prueba, que se obtiene por el mismo operador con el mismo
aparato en condiciones de funcionamiento constantes en material NOTA 9-Las declaraciones de repetibilidad y reproducibilidad
de ensayo, sera en el largo plazo, en el funcionamiento normal y para este procedimiento son de los datos estadsticos obtenidos
correcto del mtodo de ensayo, superar los siguientes valores en un programa de prueba cooperativa GPA completado en
slo en un caso de veinte: 1986. El programa de pruebas incluy seis muestras analizadas
en un round robin por ocho laboratorios.
10.2. SESGO El sesgo del procedimiento en este mtodo de
ensayo no se ha determinado, pero ahora est bajo
consideracin.
11. Palabras clave
11.1 cromatografa; hidrocarburos desmetanizador; gases
licuados del petrleo; lquidos de gas natural.

ANEXOS
(Informacin Obligatoria)
A1. FIDELIDAD DE NORMAS DE REFERENCIA SELECCIONADOS
Todo lo referente a la Seccin de Resumen del Mtodo de instrumento especfico, la pendiente de la trama debe seguir
prueba, se observa que el mtodo de ensayo se basa en factores siendo esencialmente constante. Un cambio en el ngulo
de respuesta calculados a partir de un patrn de referencia generalmente indica un cambio. en mezcla
seleccionado utilizando mediciones de rea de pico. Normas de composicin. . .
referencia lquidos son difciles de preparar y estn sujetos a A1.1.5 Un ejemplo sigue utilizando los datos de la Tabla 2 III
cambios en la composicin durante el uso. Por lo tanto es este mtodo de ensayo (vase la Tabla de todo). '
prcticamente obligatorio que el estndar de referencia ser A1.2 Se .Should sealar. la relacin descrita en A1.1.1l-A1. 1.5
autenticado de alguna manera cuando se reciben y es vlida para las mezclas de referencia en las .as estado de
peridicamente durante el uso. Un enfoque simple se describe vapor, as como el estado lquido, siempre y cuando se cumplan
como sigue: las siguientes condiciones.
A1.1.1 Determinar los factores de respuesta por ciento en moles A1.2.1 cromatograma se obtuvo utilizando un detector de
de hidrocarburos .Normal utilizando mediciones de rea de los conductividad trmica.
picos registrados en cromatograma de funcionamiento estndar Se utilizan reas A1.2.2 pico 'en unidades arbitrarias para las
de referencia (vase 9.1.2). mediciones mximas.
A1.1.2 Determine el peso molecular correspondiente a cada A1.2.3 concentraciones conocidas de componentes de
componente de hidrocarburos en A1. 1.1. hidrocarburos en la mezcla de referencia conocido se expresan
A1.1.3 Uso de registro / log papel parcela el factor de respuesta en% en moles.
en la escala vertical frente pesos moleculares en la escala A1.3 Adems de la autenticacin de la composicin informado
horizontal (ver Fig. Todos). de una nueva mezcla y verificar peridicamente su validez, esta
parcela se puede, utilizar para:
Al.1.4 Si todo est en orden la parcela resultante ser A1.3.1 Reducir la frecuencia de las calibraciones necesarias.
esencialmente lnea recta con una pendiente negativa. Para un A1.3.2 Reveal errores de clculo e interpretacin en carreras de
calibracin.
A1.3.3 escoger de factores para los componentes no en la norma
por la extrapolacin de la trama. Un factor para el pico a ras de
espalda puede ser interceptado si el peso molecular se puede
estimar de manera satisfactoria.
A2. DETERMINACIN DE FACTORES DE RESPUESTA
A2.1 linealidad Comprobar
A2.1.1 Para establecer la linealidad "de la respuesta del detector
de conductividad trmica, es necesario llevar a cabo el
procedimiento que se describe de la siguiente manera:
A2.1.2 El componente principal de inters (metano del gas
natural) se carga en el cromatgrafo de por medio, s de la de
tamao fijo bucle de muestra a la presin parcial de baja, a 700
mm de Hg en incrementos de 100 mm. El rea del pico del
metano se representa grficamente frente a la presin parcial.
Cualquier desviacin de la linealidad indica el bucle de muestra
de volumen fijo es demasiado grande. El tamao de la muestra
se debe reducir hasta que la pura componente principal es lineal
en el rango de concentracin esperado en las muestras.
A2; 1.2.1 Conectar la fuente de componente puro para el sistema
de entrada de la muestra. Evacuar el sistema de introduccin de
muestras y observar el manmetro que no haya fugas. (Ver Fig,:
A2d para un arreglo del colector sugerido.). El sistema de
entrada de la muestra ser hermtico al vaco;
Inicialmente con un nuevo sistema y una nueva mezcla de esta
comprobacin se debe realizar con frecuencia, por ejemplo una
vez al da durante la primera semana para satisfacer al operador
que el anlisis de componentes amueblado con los ciegos es
esencialmente correcta. Despus de esto, el tiempo de la
comprobacin se debe realizar cada vez que una corrida de
calibracin se realiza para verificar la fidelidad continua de la
mezcla de referencia seleccionada.
A2.1.2.2 abrir con cuidado la vlvula de aguja que admitir que el
componente puro hasta 100 mm de presin parcial.
A2,1.2.3 registro exacto de presin parcial y la vlvula de
muestra de accionar para colocar la muestra en la columna. rea
de pico de grabacin de componente puro.
A2.1.2,4 Repita A2.2.3 para 200, 300, 400, 500, 600, y 700 mm
de mercurio. rea de pico de grabacin obtenida en cada
presin,
A2.1.2.5. Trazar los datos de la zona frente a la presin parcial
de los ejes X e Y del papel grfico lineal como se muestra en la
figura. A2.2.
NOTA A2.1-La experiencia ha demostrado que si el
componente principal es lineal en el intervalo de concentracin
esperado en la muestra, los componentes menores tambin ser
lineal. El metano y el etano exposicin de menos de 1% de
compresibilidad a 760 mm Hg y son por lo tanto los
componentes de eleccin para comprobaciones de linealidad.
NOTA A2.2-Precaucin: n-butano a presin atmosfrica exhibe
3,5% de compresibilidad, que, si la respuesta del detector es
lineal, producir una respuesta no lineal opuesto al detector no
linealidad.
A2.2. Procedimiento De Calibracin
A2.2.1. Los factores de respuesta de los componentes de inters
pueden establecerse de dos maneras. El mtodo de rutina es
utilizar un estndar de referencia de gas de composicin
conocida para determinar los factores de respuesta, siempre que
todos los componentes en el estndar de referencia y en las
muestras desconocidas se encuentran dentro del rango lineal
demostrado para un instrumento de cromatografa especfico. Un
mtodo no rutinaria aceptable para determinar los factores de
respuesta 'es cargar los componentes puros al cromatgrafo, Este
ltimo mtodo se describe en el anexo IA.
A2.2.1.1 Conecte el gas estndar de referencia para el sistema de debajo de la presin atmosfrica evita las variaciones en tamao
entrada de la muestra, Evacuar el sistema de entrada de la de la muestra debido a los cambios en la presin baromtrica.
muestra y observe el manmetro que no haya fugas. A2,2.1.3. Registre la presin parcial y operar la vlvula de
A2.2.1.2 abrir con cuidado la vlvula de aguja que admitir muestreo de gas para colocar la muestra en la columna. Registrar
referencia gas estndar hasta cierta presin parcial el cromatograma, reas integrador pico / ordenador, y los
predeterminado. tiempos de retencin de pico.
NOTA A2.3-El uso de un poco de presin parcial constante por

NOTA A2.4.- Se recomienda que el integrador / ordenador .Tiene la capacidad de imprimir tiempos de retencin de pico mximos para
ayudar en la identificacin de los picos y para monitorear las condiciones del instrumento para cambios desconocidos.

A3. PRECAUCIONES
Gases licuados A3.1 Inflamable calentadores elctricos no explosivos.
A3.1.5 Evite la inhalacin prolongada de los vapores de este
A3.1.1 Mantener alejado de chispas y llamas abiertas. producto.
A3.1.2 Mantener cerrados los contenedores. A3; 1.6 Evitar el contacto prolongado o repetido de la piel.
A3.1.3 Usar con ventilacin adecuada. A3.2 Gases Comprimidos (helio, nitrgeno)
A3.1.4 Evitar la acumulacin de vapores y eliminar todas las A3.2.1 Mantener cerrados los contenedores.
fuentes de ignicin, especialmente los dispositivos y A3.2.2 Usar una ventilacin adecuada.
A3.2.3 No entre en reas de almacenamiento a menos A3.2.9 Asegrese de que el cilindro se apoya en todo momento.
ventilacin adecuada; A3.2.1O soporte lejos de mayordomo cilindro al abrir la vlvula
A3.2.4 Siempre use un regulador de presin. del cilindro.
A3.2.5 tensin del regulador de lanzamiento antes de abrir el A3.2.11 Mantenga el cilindro fuera del sol y lejos del calor.
cilindro. A3.2.12 Mantenga cilindro del ambiente corrosivo.
A3.2.6 no se transfieren al cilindro que no sea aquel en el que se A3.2.13 No utilice cilindro sin etiqueta.
recibe el gas. A3.2.14 No utilice cilindro abollado o daado.
A3.2.7 No mezcle los gases en los cilindros. A3.2.15 Slo para uso tcnico. No utilice para fines de
A3.2.8 No deje caer los cilindros. inhalacin.

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tcnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de audicin debe hacer que sus puntos
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