Revista Cubana de Qumica

ISSN: 0258-5995
revcubanaquimica@cnt.uo.edu.cu
Universidad de Oriente
Cuba

Gonzlez Moya, Johan R.; Figueroa Esp, Viviana; Estvez Hernndez, Osvaldo;
Reguera Ruiz, Edilso
NANOPARTCULAS DE CdS ESTABILIZADAS CON CIDO MERCAPTOPROPINICO:
SNTESIS HIDROTERMAL Y ESPECTROS DE ABSORCIN-EMISIN
Revista Cubana de Qumica, vol. XX, nm. 1, 2008, pp. 77-83
Universidad de Oriente
Santiago de Cuba, Cuba

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 NANOPARTCULAS DE CdS ESTABILIZADAS CON
CIDO MERCAPTOPROPINICO: SNTESIS
HIDROTERMAL Y ESPECTROS DE
ABSORCIN-EMISIN
Johan R. Gonzlez Moya, Viviana Figueroa Esp, Osvaldo Estvez Hernndez, Edilso Reguera Ruiz "
Instituto de Ciencia y Tecnologa de Materiales (IMRE), Universidad de la Habana

z Resumen
El objetivo de este trabajo es la sntesis de un sistema coloidal de nanopartculas de CdS estabilizadas
con cido mercaptopropinico, y el estudio de sus propiedades pticas (espectros de absorcin y emisin).
Adems, investigar el papel del cido 3-mercaptopropinico como estabilizador de la superficie en el
control del crecimiento de los cristales de CdS, tanto a temperatura ambiente, como por va hidrotermal.
Se utiliza un mtodo de sntesis hidrotermal a una temperatura de 180 C para diferentes tiempos de
reaccin, entre 20 y 140 min. En estas condiciones, la reaccin produce nanopartculas de CdS con una
fina distribucin de tamaos, segn indica el estrecho pico excitnico que se observa en los espectros de
absorcin UV-Vis. En comparacin con la sntesis a temperatura ambiente, las condiciones hidrotermales
favorecen una mayor velocidad de reaccin para el crecimiento de las nanopartculas. Por tanto, el control
apropiado del tiempo y la temperatura de calentamiento en la sntesis hidrotermal permite regular el
tamao de las nanopartculas de CdS para su posible uso como marcadores fluorescentes en bioqumica
analtica.
Palabras clave: marcadores fluorescentes, nanopartculas semiconductoras, sntesis hidrotermal,
absorcin, emisin.

z Abstract
The optical properties (absorption and emission spectra) of mercaptopropionic acid-stabilized CdS
nanoparticles prepared by hydrothermal synthesis in aqueous solution were studied. Also, the role of 3-
mercaptopropionic acid as surface stabilizing group for the growth controlled of CdS crystal was
investigated. The growth temperature used was 180 0C for reaction times from 20 to 140 min. The reaction
under these conditions produces CdS nanoparticles with a narrow size distribution according to the sharp
excitonic peaks observed in absorption spectra. Compared with the reaction at room temperature, the
hydrothermal conditions favor a higher reaction rate and shorter times for the synthesis. An appropriate
control of the time and heating temperature leads to the crystal size required to obtain fluorescent labels
for potential applications in biomedicine and analytical biochemistry.
Keywords: fluorescent labels, semiconducting nanoparticles, hydrothermal synthesis, absorption,
emission.

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z Introduccin
En dcadas pasadas, se demostr que las
nanopartculas (NPs) presentan una gran diversidad
de propiedades dependientes del tamao, tales como
el punto de fusin, el calor especfico, la reactividad
superficial, el comportamiento magntico, ptico y
elctrico, entre otras /1/. En particular, las NPs
semiconductoras se han estudiado extensamente
debido a las propiedades pticas y elctricas tan
interesantes que presentan. Por ejemplo, en el caso
del CdS, la energa de la banda prohibida puede ser
variada entre 2,5 y 4 eV reduciendo solo el tamao de
las partculas en el material sin ninguna alteracin de
su composicin qumica /2/.
Estos materiales, por sus propiedades singulares,
tienen un gran potencial de aplicacin en dispositivos
optoelectrnicos, sensores, como marcadores
fluorescentes en sistemas biolgicos y bloques
moleculares en superestructuras /3/. En particular, las
NPs semiconductoras que se usan como fluorforos
en bioqumica analtica, poseen grandes ventajas sobre
los fluorforos orgnicos que se emplean comnmente
/4/. Los problemas con los fluorforos orgnicos
incluyen la estrecha banda de excitacin y la ancha
banda de emisin en el espectro, que dificulta la
deteccin simultnea, debido al solapamiento de las
seales espectrales. Tambin presentan una baja
resistencia a la degradacin qumica y a la
fotodegradacin /5/.
En cambio, las NPs semiconductoras tienen una
fotoluminiscencia dependiente del tamao, con una
ancha banda de excitacin y una estrecha banda de
emisin en el espectro visible; tienen una excelente
resistencia a la degradacin qumica y a la
fotodegradacin, as como un buen rendimiento
cuntico de fluorescencia /5/. Estas caractersticas
permiten que NPs semiconductoras de diferentes
tamaos conjugadas con diferentes molculas
receptoras, puedan ser excitadas a una nica longitud
de onda, y obtener as un marcaje multicolor de
diferentes estructuras celulares /6, 7/. Debido a estas
grandes ventajas, la preparacin de NPs
semiconductoras dispersas en agua constituye un
campo de investigacin novedoso y de mucha
importancia.
78 Vol. XX, N 1, 2008
En comparacin con la obtencin de NPs
semiconductoras, a partir de precursores
organometlicos /8/, la sntesis en medio acuoso es
ms reproducible, barata, y menos txica. Adems,
se obtienen muestras biocompatibles con una alta
estabilidad en medio acuoso. Sin embargo, las
propiedades espectrales de las NPs que se obtienen
no son ptimas, ya que presentan un pico ancho en
el espectro de fotoluminiscencia.
Recientemente, se ha desarrollado un mtodo
de sntesis por va hidrotermal para obtener NPs de
CdTe dispersas en agua; con l se alcanzan finas
distribuciones de tamaos y un aumento del
rendimiento cuntico de fotoluminiscencia /9, 10/.
A pesar de que en muchas investigaciones se
estudia la precipitacin controlada de los
nanocristales de CdS en medio acuoso con
compuestos tiolados como estabilizadores de la
superficie, an no se han identificado
adecuadamente los parmetros sintticos
fundamentales que controlan el tamao de las
nanopartculas y sus caractersticas pticas.
En este trabajo se estudia la sntesis de
nanopartculas semiconductoras de CdS en medio
acuoso, y se investiga el papel del cido 3-
mercaptopropinico como estabilizador de la
superficie para controlar el crecimiento de los
cristales de CdS, tanto a temperatura ambiente,
como por va hidrotermal. Las nanopartculas
obtenidas se caracterizan mediante sus espectros
de absorcin UV-Vis y de emisin.
z Parte experimental
Reactivos
Se usaron como precursores para la obtencin
del CdS, el CdCl2 2 H 2O de la firma BDH
AnalaR, y el Na2S 9H2O (Ultra puris Fluka). Para
estabilizar la superficie de las NPs se utiliz el
cido 3-mercaptopropinico (AMP) producido por
Merck-Schuchardt, y para estabilizar el pH, se
utiliz NaOH (97 %) de la firma Panreac. El agua
utilizada en todos los experimentos fue agua
desionizada. Adems, se us nitrgeno para
desoxigenar las disoluciones antes de la obtencin
de las NPs.
z Mtodo de sntesis
El tamao y las propiedades pticas de las NPs
semiconductoras recubiertas con tio-compuestos,
vara con el cambio en las condiciones de reaccin,
tales como la concentracin de los reaccionantes y la
relacin entre ellas, el tipo de ligando, el pH, entre
otras /11/.
Tradicionalmente, la relacin entre la
concentraciones de los precursores
[CdCl2]:[AMP]:[Na2S] utilizada es 1:2,4:0.5, para la
cual se obtienen distribuciones de tamaos finas y
buenas caractersticas pticas /10, 12/.
Las NPs de CdS estabilizadas con cido
mercaptopropinico fueron sintetizadas por el mtodo
de Guo /10/, con algunas modificaciones.
En 25 mL de agua desionizada se disuelven
0,0 057g de CdCl2 2 H2O (1 mM), y 5,3 L de cido
3-mercaptopropinico (2,4 mM). Seguidamente se
ajusta el pH a un valor de 8,9 aadiendo NaOH (1 M)
gota a gota. A medidas que se aade el NaOH, se
forma un precipitado blanco debido al complejo
formado entre el Cd2+ y el AMP, que luego desaparece
a pH ligeramente bsico. Esta disolucin se purga
con N 2 durante, al menos 30 min, para remover el
oxgeno y el sulfuro de hidrgeno disueltos. A
continuacin se inyecta, rpidamente 0,1 mL de la
disolucin madre de Na 2 S, recin preparada,
disolviendo 0,375 g de Na2S 9H2O en 50 mL de
agua desoxigenada con N2 durante 30 min. Esto
produce una concentracin del precursor S 2- en el
volumen de la reaccin de 0,1250 mM y, por tanto,
la relacin final entre las concentraciones de los
precursores [Cd 2+]:[AMP]:[S 2-] en la reaccin es
de 1:2,4:0,125. Finalmente, la disolucin se introduce
rpidamente en una autoclave de acero inoxidable
con recipiente de tefln de 50 mL, la cual se
mantiene a la temperatura de reaccin (180 C), en
una estufa con control de temperatura interno
durante cierto tiempo (20, 60, 75, 90, 140 min), y
luego se enfra con agua hasta la temperatura
ambiente. Las dispersiones coloidales de CdS se
conservan en la oscuridad para su posterior
caracterizacin, mediante los espectros de absorcin
y emisin.
Equipamiento
Para el ajuste del pH se utiliz un pH-metro HI
931402 de la firma Hanna Instruments. La temperatura
a la cual se lleva a cabo la sntesis hidrotermal se
alcanza en una estufa de la firma J.P. Selecta. Los
espectros de absorcin ultravioleta-visible (UV-Vis)
fueron obtenidos a temperatura ambiente usando un
espectrofotmetro del tipo Ultrospec 2100pro de
Amersham Biosciences. Los espectros de emisin se
obtuvieron a temperatura ambiente utilizando un
espectrofluormetro Fluoromax-3, con una longitud
de onda de excitacin de 350 nm.
z Resultados y discusin
En la figura 1 se muestran los espectros de
absorcin UV-Vis, a diferentes tiempos de haber
mezclado los precursores en la sntesis a temperatura
ambiente. El mximo de absorcin (pico excitnico),
muestra cierta correlacin con el tamao de las
nanopartculas /2/, por lo que un corrimiento hacia
longitudes de onda mayores en el espectro, sugiere un
aumento del tamao de las nanopartculas. En dicha
figura se observa, que la cintica del proceso de
formacin es muy lenta.
A pocas horas de mezclar los reaccionantes,
existen dos hombros no muy bien definidos, que
sugieren la formacin de dos patrones de tamao.
Despus de varios das, en el espectro se observa
un solo pico bastante estrecho, lo que sugiere que
a partir de las dos distribuciones de tamaos iniciales
se forman NPs con una distribucin de tamaos
fina, lo cual se atribuye a un mecanismo de
envejecimiento del tipo Ostwald. /13/. Las NPs
siguen creciendo lentamente hasta llegar a tener
un mximo de absorcin de 337 1 nm, el cual no
vara significativamente para mayores tiempos de
envejecimiento. Esto se debe, a que el grupo tiol
presente en el AMP se enlaza con el Cd2+ en la
superficie de la partcula, y la carga negativa del
grupo carboxilato estabiliza las nanopartculas
coloidales de CdS mediante repulsiones
electrostticas. Esto impide que las partculas se
aglomeren y continen creciendo.
Vol. XX, N 1, 2008 79
 Fig. 1 Variacin en los espectros de absorcin de NPs
de CdS recubiertas con AMP, obtenidas a temperatura
ambiente. Lnea 1, espectro a los 145 min; 2, 2 d; 3, 6 d,
4, 35 d; 5, 50 d; 6, 70 d.
En la literatura /14/ se demuestra, que el cadmio
puede formar con el AMP complejos con
estequiometra 1:1 y 1:2 a valores de pH cercanos a
7. La formacin de estos complejos mediante dos
pasos consecutivos se muestra en las ecuaciones
siguientes:
Cd 2+ +
SR (Cd SR )+ (1)
(Cd SR ) + +
SR Cd (SR )2 (2)
En el primer paso, el anin tiolato reacciona con el
2+
Cd para formar el complejo monotiolado (ec. 1), el
cual reacciona entonces con otro anin tiolato, para
formar el complejo ditiolado (ec. 2). Estos complejos
son insolubles a pH menores que 7.
Cuando la relacin de concentracin [MPA]:[Cd2+]
es aproximadamente 2,4, la cantidad del complejo
ditiolado predomina, lo que conduce directamente a
una disminucin de la cantidad de iones Cd2+, que son
determinantes en las etapas de nucleacin y
crecimiento de las NPs del CdS.
Si inicialmente la cantidad de iones Cd2+ es pequea,
se producen pocos ncleos en la etapa de nucleacin,
y como la concentracin de complejos es relativamente
alta y la reactividad de los iones Cd2+ complejados es
80 Vol. XX, N 1, 2008
Fig. 2 Espectros de absorcin de NPs de CdS
recubiertas con AMP, obtenidas por va hidrotermal a
una temperatura de 180 C a diferentes tiempos de
reaccin.
baja, el crecimiento de las NPs es muy lento a
temperatura ambiente.
La misma sntesis se realiz por va hidrotermal a
una temperatura de 180 C, y los espectros de
absorcin que se obtienen se muestran en la figura 2.
Con el aumento del tiempo de reaccin se observa
un corrimiento del pico excitnico hacia longitudes de
onda mayores, y tambin un ensanchamiento del
mismo. Esto sugiere que se produce un crecimiento
en las NPs, y a su vez, la distribucin de tamaos se
ampla. Para un tiempo de reaccin de 140 min, el
mximo de absorcin desaparece completamente,
debido a que el CdS crece tanto que el rgimen de
NPs coloidales se pierde (se observa la formacin de
un precipitado amarillo).
Durante la formacin de NPs de CdS recubiertas
con AMP, el paso limitante de la reaccin es la
descomposicin de los complejos Cd-SR, no la difusin
de los iones Cd2+ /10/. La temperatura y la presin
elevadas afectan la estabilidad de los complejos, lo
que incrementa la concentracin de Cd2+, necesario
para el crecimiento de las partculas. Por esto, a
diferencia de las NPs que se obtienen a temperatura
ambiente con un crecimiento muy lento, las NPs
obtenidas por va hidrotermal a 180 C crecen
relativamente rpido, y poseen una distribucin de
tamaos estable, despus que termina la reaccin.
La temperatura y la presin elevadas tambin
influyen negativamente en la estabilidad de los ligandos
en la superficie del nanocristal /15/, pues se favorece
la incorporacin de nuevos tomos de Cd y S en el
cristal, lo que aumenta la velocidad de crecimiento del
mismo, y por tanto se obtienen nanopartculas con
tamaos mayores. Tambin algunas partculas pueden
crecer ms que otras, por lo que se obtienen
nanopartculas que difieren en tamao, y por tanto, la
distribucin de tamaos se ampla como se observa en
la figura 2.
El proceso de enfriamiento rpido estabiliza la
capa de ligandos sobre las nanopartculas formadas,
e inhibe un crecimiento posterior de los cristales.
Incluso, para las nanopartculas relativamente grandes,
obtenidas con 90 min de calentamiento, el crecimiento
de los cristales termina cuando la reaccin se enfra
a temperatura ambiente.
Las nanopartculas que se obtienen por va
hidrotermal son estables en la oscuridad, por al menos
8 semanas, lo cual se muestra en la figura 3 para la
sntesis de 60 min, donde se observa que los espectros
de absorcin no varan significativamente para
diferentes tiempos de envejecimiento.
El dimetro de las nanopartculas de CdS obtenidas
oscila aproximadamente en el rango de 1,5 a 3 nm,
Fig. 3 Espectros de absorcin para las NPs de CdS
recubiertas con AMP obtenidas por va hidrotermal a
180 C con un tiempo de reaccin de 60 min. Se
muestran los espectro a 2 h, 2 d, 13 d, 21 d, 36 d y 56 d
de obtenido el producto.
segn la correlacin experimental entre el dimetro
de las partculas y sus caractersticas espectrales
/2/. Esto demuestra, que las NPs son muy pequeas
comparadas con otras especies nanomtricas.
Adems, los dimetros de las NPs son menores que
el dimetro de Bohr del excitn para el CdS que est
sobre los 6,0 nm /16/, por lo que las nanopartculas
presentan un confinamiento cuntico fuerte. Esto
explica la gran variacin de las propiedades pticas de
las nanopartculas obtenidas en dependencia de su
tamao.
En la figura 4 se puede observar, que las NPs
sintetizadas por va hidrotermal presentan un pico de
emisin ancho, pues el ancho a la mitad de la altura es
de 110 nm aproximadamente para todas las NPs
obtenidas. Esto se explica por la conocida emisin por
trampas /17/: los portadores de carga pasan, de forma
no radiativa, a estados superficiales o trampas
ocasionadas por defectos y anomalas en la superficie
del nanocristal.
Seguidamente se recombinan radiactivamente, y
como las trampas se encuentran en el interior de la
banda prohibida, la energa de emisin es menor que
el ancho de la banda prohibida. Como consecuencia,
hay un corrimiento hacia el rojo en los espectros de
emisin comparados con los espectros de absorcin,
lo cual se observa al confrontar los mximos de
emisin en la figura 4 con los mximos de absorcin
en la figura 2, para las diferentes NPs obtenidas.
Fig. 4 Espectros de emisin (exc = 350 nm) para las
NPs de CdS recubiertas con AMP obtenidas por va
hidrotermal a 180 C a diferentes tiempos de
reaccin. Lnea 1, 20 min; 2, 60 min; 3, 75 min, 4,
90 min.
Vol. XX, N 1, 2008 81
 Tambin, a medidas que aumenta el tiempo de
reaccin, el mximo de los espectros de emisin se
desplaza hacia longitudes de onda mayores,
disminuyendo a su vez la intensidad del pico. Esto se
debe a la disminucin de la energa de la banda
prohibida con el aumento del tamao de las NPs
como, se explic anteriormente.
Las NPs que presentan emisin por trampas
son tiles en el caso de las pruebas fluorescentes,
donde se requiere una gran separacin entre los
picos de excitacin y emisin.
Otra forma de emisin para las NPs
semiconductoras es la conocida como emisin
excitnica, en la cual, la superficie del nanocristal
se encuentra pasivada, y la mayor parte de la
desexcitacin ocurre entre los bordes de la bandas
de conduccin y la banda de valencia, con picos de
emisin estrechos y muy cercanos a los picos de
excitacin /16/. Por ello, las NPs con estas
caractersticas poseen mayores ventajas para su
aplicacin, como marcadores fluorescentes en
sistemas biolgicos.
El rango de emisin de las NPs se puede
escoger controlando su tamao en el proceso de
sntesis. Particularmente, en la sntesis hidrotermal
el proceso de crecimiento del cristal se acelera y
ocurre un perfeccionamiento de la superficie del
nanocristal comparado con la sntesis tradicional
en medio acuoso. Sin embargo, como la reaccin
se lleva a cabo en un sistema cerrado no es posible
estudiar las caractersticas de las NPs mientras la
reaccin ocurre. Por esto, se hace necesario en
trabajos posteriores optimizar las condiciones de
reaccin, para obtener NPs de CdS con alta calidad
en sus caractersticas de emisin, para su posible
utilizacin como marcadores fluorescentes en
sistemas biolgicos.
 Conclusiones
- La sntesis hidrotermal favorece la obtencin
de NPs de CdS, con una cintica de crecimiento
mucho ms rpida que la sntesis a temperatura
ambiente.
- La presencia del cido 3-mercaptopropinico
estabiliza la superficie de las NPs mediante
82 Vol. XX, N 1, 2008
repulsiones electrostticas entre los grupos
carboxilatos, lo que permite la obtencin de NPs
por debajo del dimetro de Bohr del excitn.
- Las NPs obtenidas por va hidrotermal
muestran un aumento del tamao y una ampliacin
en la distribucin de tamaos cuando el tiempo de
reaccin aumenta.
- Las NPs son estables en ausencia de luz, por
al menos ocho semanas, y presentan un pico de
emisin ancho que se debe a la emisin por
trampas.
- Al aumentar el tiempo de reaccin, el mximo
de emisin se desplaza hacia longitudes de onda
mayores, disminuyendo, a su vez, la intensidad de
ste.
Agradecimientos
Este trabajo ha sido parcialmente financiado por el
proyecto SEP-CONACyT 61541. Agradecemos la
colaboracin del Laboratorio de Bioinorgnica de la
Universidad de la Habana en la obtencin de los
espectros de absorcin, y al Dr. David Daz de la
UNAM, por sus tiles comentarios y su colaboracin
en el registro de los espectros de emisin.
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