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Quito - Ecuador

NORMA TCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1492:2013

Primera revisin

PRODUCTOS DE PETRLEO. DETERMINACIN DE CENIZAS

Primera edicin

PETROLEUM PRODUCTS. TEST METHOD FOR ASH

First edition

DESCRIPTORES: Petrleo y tecnologas afines, productos de petrleo en general, determinacin de cenizas

PE 01.04-354
CDU: 662.953.12
ICS: 75.080
 CDU: 662.953.12
ICS: 75.080 PE 01.04-324

Norma Tcnica PRODUCTOS DE PETRLEO NTE INEN

Ecuatoriana DETERMINACIN DE CENIZAS 1492:2013
Voluntaria Primera revisin
2013-09

1. INTRODUCCIN

1.1 La cantidad del material de formacin de cenizas en un producto puede proveer informacin en
cuanto a si el producto es adecuado o no para su uso en una aplicacin dada. La ceniza se puede
formar de aceites o compuestos metlicos solubles en agua o de slidos extraos tales como polvo y
xidos.

2. OBJETO

2.1 Esta norma establece el mtodo de ensayo para la determinacin de cenizas de Productos de
Petrleo.
3. ALCANCE

3.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de cenizas en el rango de 0,001 a 0,180 %P, de
combustibles destilados y residuales, combustible de turbinas de gas, parafinas y otros productos del
petrleo, en los cuales el material formador de ceniza que sta presente se considera como una
impureza indeseable o contaminante (ver nota 1). Este mtodo de ensayo se limita a los productos
del petrleo que no tienen aditivos ni compuestos de fsforo, (ver nota 2).

3.2 El contenido de cenizas se expresa en %P.

4. MTODO DE ENSAYO

4.1 Resumen del Mtodo

4.1.1 La muestra de ensayo que se encuentra en un recipiente apropiado, se enciende y se quema

hasta que solo quede cenizas y carbn. El residuo de carbn se reduce a cenizas por calentamiento
en una mufla a 775 C, ste se enfra y se pesa.

4.2 Equipo
3
4.2.1 Recipiente de Evaporacin o Crisol. Debe ser de platino, slice o porcelana, de 90 a 120 cm de
capacidad.

4.2.2 Mufla. Capaz de mantener una temperatura de 775 25C, de preferencia y debe estar
provista de aberturas convenientes para asegurar la renovacin lenta y natural del aire en el interior
de la misma.

4.2.3 Mechero Meeker, o equivalente.

4.2.4 Agitador Mecnico.

4.3 Reactivos

4.3.1 2-Propanol. (Advertencia. Inflamable, puede ser explosivo cuando se evapora hasta sequedad o
cerca).

4.3.2 Tolueno. (Advertencia: Inflamable, txico.)

4.3.3 Muestras para Control de Calidad (CC). De Preferencia, son porciones de uno o ms materiales
lquidos derivados del petrleo, los cuales son estables y representativos de las muestras de inters.
Estas muestras de Control de Calidad permiten comprobar la validez del mtodo de ensayo como se
describe en 4.7.
_________
NOTA 1. En cierto tipo de muestras, todos los metales que forman cenizas no se retienen cuantitativamente en la ceniza. Esto
se da principalmente en los aceites destilados, los cuales requieren un procedimiento especial para determinar cenizas, de
manera que se retengan todos los metales cuantitativamente.

NOTA 2. Este mtodo de ensayo no se destina al anlisis de aceites lubricados nuevos que contengan aditivos y plomo; para
dichas muestras, debe usarse el Mtodo de Ensayo ASTM D874. Ninguno de los mtodos antes mencionados se destina al
anlisis de aceites lubricantes que contengan plomo ni de aceites del crter de motores usados.
(Contina)
DESCRIPTORES: Petrleo y tecnologas afines, productos de petrleo en general, determinacin de cenizas.

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4.4 Muestreo

4.4.1 Antes de transferir la cantidad de muestra al recipiente de vaporizacin o crisol, para

incinerarse, debe asegurarse que la cantidad de muestra que se toma es realmente representativa de
la porcin grande, para lo cual se recomienda agitacin fuerte.
3
4.4.2 Se requiere de al menos 50 cm de muestra para cada ensayo; la toma de muestra debe
cumplir con la Norma Tcnica NTE INEN 930.

4.5 Procedimiento

4.5.1 Calentar el crisol o el recipiente de evaporacin a una temperatura comprendida entre 700 y
800C durante por lo menos 10 minutos; dejarlo enfriar a temperatura ambiente dentro de un
recipiente apropiado y pesarlo con una precisin de 0,1 mg (ver nota 3).

4.5.2 Cuando la muestra est lo suficientemente fluida, mezclar completamente antes de pesar, por lo
menos 10 minutos, ya sea en forma manual o utilizando un agitador mecnico. Examinar la muestra
para observar su homogenizacin antes de continuar con el punto 4.5.3. Se debe continuar
mezclando la muestra si no sta no est homognea.

4.5.2.1 Si la muestra no es homognea a pesar de mezclarla varias veces, se podra utilizar un

Mezclador de alta velocidad, cuyas caractersticas se describen en el Anexo A.1 del Mtodo de
Ensayo ASTM D4928.

4.5.2.2 Si a pesar de mezclarla varias veces, la muestra no puede ser homogenizada

satisfactoriamente, se debe rechazar la muestra y adquirir una nueva.

4.5.2.3 Cuando la muestra es viscosa o slida a temperatura ambiente, se debe calentar

cuidadosamente el recipiente que la contiene hasta que la muestra est totalmente lquida y mezclar
completamente. Se puede usar un horno a una temperatura apropiada.

4.5.2.4 Si la muestra de ensayo contiene humedad que provoque la formacin de espuma y la

prdida del producto, se debe proceder con cuidado durante su calentamiento y tener equipo de
proteccin adecuado, tal como gafas de seguridad y guantes. Este tipo de muestras deben mezclarse
con mucho cuidado. Se recomienda agitar en lugar de sacudir la muestra.

4.5.3 La cantidad de muestra que se tome para el ensayo, depende del contenido de cenizas
esperado, de si la muestra necesita o no calentamiento y de si ms de una porcin debe pesarse,
(ver tabla 1)

Tabla 1. Peso de la Muestra de Ensayo versus Cenizas

Ceniza Esperada, % P Muestra de Ensayo, g Muestra de Ceniza, g

0,18 11 20
0,10 20 20
0,05 40 20
0,04 50 20
0,02 100 20
0,01 100 10
0,001 100 1

4.5.4 Pesar dentro del crisol o recipiente de evaporacin suficiente muestra con una precisin de 0,1
g para que no exista ms de 20 mg de ceniza. Determinar el peso de la muestra de ensayo a usarse
a temperatura ambiente, a partir de la diferencia del peso inicial y final del recipiente de la muestra
que se pes a temperatura ambiente. Si se realiza un solo pesaje, como se ha determinado de la
Tabla 1, o por experiencia, se debe proceder con el procedimiento que se describe desde 4.5.6 hasta
4.5.11.
___________
NOTA 3. El contenedor en el cual el recipiente de evaporacin o el crisol se enfra, puede ser un desecador que no contenga
agentes desecantes. Adems, el pesaje de todos los crisoles debe realizarse tan pronto como se hayan enfriado. Si se requiere
que los crisoles permanezcan en el desecador por un periodo de tiempo mayor, los pesajes subsiguientes deben realizarse
despus de permitir que tanto los crisoles como su contenido permanezcan en el desecador por el mismo lapso de tiempo.

(Continua)

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4.5.5 Si se requiere ms de una adicin de la muestra slo se debe proceder como se indica en 4.5.6
(no en el 4.5.6.1 y 4.5.7) y permitir que crisol o recipiente se enfri a temperatura ambiente antes de
agregar ms muestra como se indica en 4.5.4. Proceder con los pasos 4.5.6 a 4.5.11.

4.5.6 Cuidadosamente calentar el recipiente de evaporacin o crisol con un mechero Meeker o un

equivalente hasta que el contenido pueda quemarse por la llama. Mantener la temperatura de manera
que la muestra contine quemndose en forma moderada y uniforme, hasta que slo queden cenizas
y carbn al final de la combustin. Una estufa puede usarse en esta etapa.

4.5.6.1 La muestra puede contener agua, la cual puede causar salpicaduras. Se debe calentar
cuidadosamente mientras utilizando el equipo de proteccin personal apropiado, tal como gafas de
seguridad y guantes. Si las salpicaduras son muy severas y la muestra se derrama del crisol, se debe
3
rechazar la muestra. Aadir a una segunda muestra de ensayo 2 1 cm de 2-propanol
(Advertencia.- Inflamable) mientras se mezcla con un agitador de vidrio y calentarla si la muestra es
slida o casi slida. Proceder como se describe en 4.5.6. Si esto no fuera suficiente, aadir a una
3
tercera muestra de ensayo 10 1 cm de una mezcla de 50 5 % en volumen de tolueno
(Advertencia.- Inflamable. Vapor perjudicial) y 50 5% en volumen de 2-propanol. Colocar varias
tiras de papel filtro sin cenizas dentro de la mezcla y calentarla. Continuar quemando como se indica
en 4.5.6; cuando las tiras de papel comiencen a quemarse, la mayor parte del agua habr
desaparecido.

4.5.7 Se debe prestar especial atencin al ensayo, en vista de que las muestras en combustin nunca
deben desatenderse.

4.5.8 Algunas muestras requerirn calentamiento adicional despus de que la inflamacin ha cesado,
particularmente muestras pesadas como combustibles marinos los cuales forman costras sobre el
material no quemado. La costra puede romperse con un agitador de vidrio. Cualquier costra que se
adhiera al agitador puede retomarse al crisol usando una tira de papel filtro sin ceniza. Se debe
combustionar el resto de la muestra.

4.5.9 Se debe tener mucho cuidado con las muestras ms pesadas, pues tienden a formar espuma.
El sobrecalentamiento debe evitarse de modo que ni la muestra ni el recipiente de evaporacin se
calienten al rojo vivo, ya que esto puede provocar la prdida de cenizas. De manera similar, la llama
nunca debe estar por encima del borde del crisol o del recipiente de evaporacin, para evitar
sobrecalentar la costra, pues esto genera chispas que pueden conducir a la prdida considerable de
cenizas.

4.5.10 Calentar el residuo dentro de la mufla a 775 25 C, hasta eliminar todo el material carbonoso.
Enfriar el crisol a temperatura ambiente en un recipiente adecuado (ver nota 3) y pesarlo con una
apreciacin de 0,1 mg.

4.5.11 Recalentar el crisol a 775 25 C durante por lo menos 20 min, enfriarlo en un recipiente
adecuado (ver nota 3) y pesarlo nuevamente. Repetir el proceso de calentamiento, enfriamiento y
pesaje hasta que dos pesajes consecutivos no difieran en ms de 0,5 mg.

4.6 Clculos

4.6.1 Calcular el contenido de ceniza como un porcentaje de la muestra original, empleando la

siguiente ecuacin:

Ceniza, %P = (w/W) * 100

En donde:

w = Peso de la ceniza que se obtiene, g, y

W = Peso de la muestra original, g.

4.7 Control de Calidad

4.7.1 Confirmar el funcionamiento del equipo o el procedimiento de ensayo mediante el anlisis de

una muestra de Control de Calidad. (ver 4.5.3)

4.7.1.1 Si ya se han establecido los protocolos de control de calidad/aseguramiento de la calidad, las

muestras de Control de Calidad pueden usarse para confirmar la exactitud del resultado del ensayo.

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4.8 Errores del Mtodo

4.8.1 Precisin. La precisin de este mtodo de ensayo se ha determinado a partir del estudio
estadstico de los resultados interlaboratorios como se indica a continuacin:

4.8.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados de ensayos consecutivos, obtenidos por el mismo
operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operacin constantes y sobre un material de
ensayo idntico, podra exceder los valores que se indican en la Tabla 2 en el largo plazo solo en una
ocasin de veinte, bajo la normal y correcta realizacin del mtodo de ensayo.

Tabla 2. Repetibilidad

Ceniza, %P Repetibilidad
0,001 a 0,079 0,003
0,080 a 0,180 0,007

4.8.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos

por distintos operadores que trabajan en diferentes laboratorios sobre un material de ensayo idntico,
podra exceder los valores que se indican en la Tabla 3 en el largo plazo solo en una ocasin de
veinte, bajo la normal y correcta realizacin del mtodo de ensayo.

Tabla 3. Reproducibilidad

Ceniza, %P Reproducibilidad
0,001 a 0,079 0,005
0,080 a 0,180 0,024

4.8.2 Desviacin. La desviacin de este mtodo de ensayo no puede determinarse debido a que no
se dispone de un material de referencia certificado que presente un nivel conocido de cenizas en
productos lquidos de petrleo.

5. INFORME DE RESULTADOS

5.1 Reportar los resultados como se indican a continuacin:

Tabla 4

Peso de la muestra, g Reporte

99,00 a 39,99 3 cifras decimales
40,00 o mayor 3 a 4 cifras decimales

5.2 Reportar el valor de cenizas por el Mtodo de Ensayo INEN 1492, junto con el peso de la muestra
que se utiliz.

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NTE INEN 1492 2013-09

APNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin

Z.2 BASES DE ESTUDIO

ASTM D 482-07, Standard Test Method for Ash from Petroleum Products, American Society for
Testing and Materials, USA.

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 INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: TTULO: PRODUCTOS DE PETRLEO. DETERMINACIN Cdigo:

NTE INEN 1492 DE CENIZAS PE 01.04-324
Primera revisin
ORIGINAL: REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo 1986-11-27
Oficializacin con el Carcter de Obligatoria
por Acuerdo No. 27 de 1987-01-09
publicado en el Registro Oficial No. 615 de 1987-01-30

Fecha de iniciacin del estudio: 2012-07-18

Fechas de consulta pblica: 2012-12-19 a 2013-01-18

Subcomit Tcnico de:

Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin:
Integrantes del Subcomit:

NOMBRES: INSTITUCIN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N 16364, el

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin INEN, en vista
de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo
normativo en base al estado del arte y con el objetivo de
atender a los sectores priorizados as como a todos los
sectores productivos del pas.

Para la revisin de esta Norma Tcnica se ha

considerado el nivel jerrquico de la normalizacin,
habiendo el INEN realizado un anlisis que ha
determinado su conveniente aplicacin en el pas.

La Norma en referencia ha sido sometida a consulta

pblica por un perodo de 30 das y por ser considerada
EMERGENTE no ha ingresado a Subcomit Tcnico.

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 1492:2013 (Primera revisin), reemplaza a la NTE INEN 1492:1987
La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprob este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolucin No. 13283 de 2013-08-08

Registro Oficial No.75 de 2013-09-06
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Direccin General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec
rea Tcnica de Normalizacin: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec
rea Tcnica de Certificacin: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec
rea Tcnica de Verificacin: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec
rea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec