TEKNOLOGI DAN FORMULASI

SEDIAAN CAIR DAN SEMIPADAT

 SEDIAAN CAIR DAN SEMIPADAT:

-Emulsi -Salep
-Suspensi -Krim
-Sirup -Linimen
-Eliksir -Suppositoria
-Solubilisasi -Plester
-Mikroemulsi
 EMULSI
Definisi :

1. Alexander :
Emulsi adalah suatu dispersi yang sangat halus dari suatu
cairan kedalam suatu cairan yang lain.

2. Clayton :
Emulsi adalah suatu sistem yang terdiri 2 fase cair, yang
satu terdispersi dalam yang lain sebagai globul (butir-butir
kecil)

3. Mc. Bain :
Emulsi adalah suatu tetes-tetes kecil cairan yang
terdispersi dalam cairan yang lain dan dapat dilihat
dibawah mikroskop.
 EMULSI

Definisi :

4. P. Becher :
Emulsi adalah suatu sistem heterogen terdiri dari 2 cairan
yang tidak bercampur, yang satu terdispersi didalam
yang lain dalam bentuk tetes-tetes kecil yang mempunyai
diameter pada umumnya > 0,1 m.

Dalam bidang farmasi:

Campuran homogen dari 2 cairan yang dalam keadaan normal tidak
dapat bercampur (fase air dan fase minyak), dengan pertolongan
suatu bahan penolong yang disebut emulgator.
Dalam sistem dispersi :

fase dispers vs medium dispers

fase intern vs fase ekstern
fase diskontinyu vs fase kontinyu

Fase yang berair :

dapat terdiri dari air atau campuran sejumlah substansi hidrofil
seperti : alkohol, glikol, gula, garam mineral, garam organik dll.

Fase yang berminyak :

fase organik padat/cair, dapat terdiri dari substansi lipofil spt : asam
lemak, alkohol asam lemak, lilin, zat-zat aktif liposolubel dll.
Tipe emulsi :

a. Tipe o/w : minyak/air

b. Tipe w/o : air/minyak
c. Tipe w/o/w : air/minyak/air
d. Tipe o/w/o : minyak/air/minyak

Emulsi: campuran terner --> air + minyak + emulgator

Emulsi ganda Emulsi O/W atau W/O
Campuran biner : 2 zat

Campuran terner: 3 zat

Campuran biner:

A (100%) Q P R B (100%)
Campuran Terner:
zat A + zat B + zat C
 C (Brij-98)

A (Air) B (Parafin Cair)

 C (brij-35)

neat

Sol a/m

middle
Gel transp

mikroemulsi
Sol m/a emulsi

A (air) B (par.cair)
STABILISASI BUTIR-BUTIR TETESAN

Dalam emulsi, butir-butir tetesan (fase dispers)

dapat distabilkan dengan mekanisme teori:

1. Teori penurunan tegangan antarmuka.

2. Teori terbentuknya lapisan ganda listrik.
3. Teori terbentuknya film antarmuka.
4. Teori viskositas
 Teori
penurunan tegangan antarmuka.
 Tegangan Muka

udara

Cairan

Hasil dari gaya tersebut (resultante) adalah ke arah dalam dan

mempunyai tendensi menarik molekul di permukaan ke
dalam cairan, sehingga terjadi kontraksi permukaan.
Tegangan muka:

Gaya yang harus dipergunakan secara paralel pada

permukaan tersebut untuk melawan dorongan ke arah dalam,
dinamakan tegangan muka dari cairan.
Ini dinyatakan dalam :

Newton per meter (N/m)

Atau
Dyne/cm (dalam sistem cgs)

1 dyne/cm = 1 mN/m
 Secara fisika, tegangan muka dapat diterangkan sbb:

A d D D'

l F
d

B C C'

AB = l AD = d
Luas lapisan film ABCD = 2.l.d (dikalikan 2 karena
mempunyai permukaan rangkap).
Kerja adalah W = F. d 1)

Apabila adalah gaya yang ada tiap unit panjang

( =F/l), maka gaya :
F = 2..l (kali 2 karena 2 muka)
W = F. d = 2. .l. d

Pertambahan permukaan/surface = 2.l. d = s (2

muka)
W = . s
= W ................. 2)
s
 maka tegangan muka, , dapat diartikan sebagai kerja
(dalam Joule) yang diperlukan untuk mendapatkan 1
m2 permukaan / surface.

Atau tegangan muka dapat juga diartikan sebagai

perubahan energi bebas permukaan tiap unit
permukaan yang dihasilkan.
PROSES PEMISAHAN EMULSI
 Minyak

dispersi
air

antar muka = 1 cm2; apabila partikel = 1 m

Vol minyak 1 ml jml partikel = 1,909 x 109
Vol air 1 ml Luas antar muka = 6 x 104 cm2

W = . s W tinggi, tidak stabil

apabila + bahan menurunkan stabil

Tegangan antarmuka: AB = |A - B|
 Teori
Terbentuknya lapisan ganda listrik.
 Terbentuknya lapisan ganda listrik.

Partikel-partikel cairan atau padatan dari sistem dispersi pada

umumnya pembawa muatan listrik pada permukaannya.
Muatan listrik tersebut dapat berbeda-beda asalnya :

1. Karena ionisasi pada permukaan dari zat yang terdispersi

karena terdapat dalam lingkungan air.

2. Adsorpsi pada permukaan ion-ion yang berasal dari medium

(misalnya adsorpsi molekul SAA ionik)
 Terbentuknya lapisan ganda listrik.

Contoh : R-COONa dalam air akan terhidrolisa

menjadi

R-COO- dan Na+

oo- + +-o
Apapun asal dari muatan listrik, disekitar partikel
dapat diskemakan sbb : (misalkan partikel bermuatan
negatif)
a b c
p - + + - + - + + - + - 1. lap stern
a - + - + - + - + - + - 2. lap difuse
r - + + - + - + - + - + + - 3. difuse rangkap
t - + - + - + - - + + - + - +
k - + + - + - - + - - + - +
e - + - + - + - - + - + + -
l - + + - + - + - + - +- - +
a' b' c'
--|----1----|----------------2---------------|-------
--|------------------3------------------------|-------
Keterangan:
Dengan tidak adanya gerakan termik (gerakan
Brown) ion-ion yang berlawanan yang terdapat
pada larutan akan menetralkan segera muatan
partikel dengan cara penempelan.

Dengan adanya gerakan Brown, sebagian dari

muatan saja yang dapat langsung dinetralkan
dengan cara adsorpsi ion yang berlawanan
(counter- ion).
Keterangan:
Dalam lapisan difuse dari partikel, terdapat
kelebihan ion-ion yang berlainan dengan partikel,
namun juga terdapat ion-ion yang bermuatan sama.
Ini dikarenakan adanya energi kinetik yang
dihasilkan oleh gerakan Brown yang lebih besar
dari pada gaya tolak antara ion-ion yang bermuatan
sama yang ada pada tempat tersebut.
Lapisan stern dan lapisan difuse bersama-sama
membentuk lapisan difuse rangkap
a b c
o

a b c jarak
PERUBAHAN POTENSIAL LISTRIK
1. Perbedaan potensial antara permukaan partikel dan titik
penetralan (pada garis c-c') o. Potensial ini disebut
potensial Nernst, yaitu muatan total dari partikel.
2. Penurunan agak tajam dari potensial dalam lapisan stern
yang disebabkan adanya penetralan sebagian dari
counter-ion.
3. Penurunan secara progresif dari potensial dalam lapisan
difuse sampai mencapai penetralan (pada garis c-c').
Perbedaan antara lapisan stern (b-b') dan titik penetralan
(c-c') disebut zeta potensial z, atau potensial
elektrokinetika dari partikel.
 Teori
Terbentuknya film antarmuka
Terbentuknya film antarmuka
Teori ini menjelaskan adanya lapisan film yang kaku
dipermukaan antara fase dispers dan medium dispers
karena adanya bahan tambahan, sehingga secara
mekanis akan menghalangi kontak antara partikel. Cara
terbentuknya film antarmuka bisa berlainan tergantung
dari emulgator yang dipergunakan.

Membentuk lap yg kaku/rigid pada antarmuka dg cara

adsorpsi makromolekul
Makromolekul

Makromolekul
 Teori
Penaikan Viskositas
Rumus Stokes
EMULGATOR.
Dalam bidang farmasi, emulgator yang sering
dipergunakan sebagai bahan tambahan dapat
digolongkan dalam jenis sbb :
1. Surfaktan/SAA
2. Hidrokoloid.
3. Zat padat halus yang terdispersi.
1. Surfaktan/SAA.
Surfaktan : diskripsi ?
O
C17H35 - C - O - Na
Berdasarkan atas muatan yang dihasilkan kalau
zat ini terhidrolisa dalam air:
a. Surfaktan anionik.
b. Surfaktan kationik.
c. Surfaktan amfoterik.
d. Surfaktan non-ionik.
a. Surfaktan anionik.
inkompatibilitas: ?
Jenis:
a). Karboksilat.
[ R-COO ] Contoh : Sabun alkali
Sabun alkali tanah

b). Sulfat.
O
R-O-SO Contoh :- Na-lauril-sulfat
O (Duponol,Texapon K12)
- Na-setil-stearil-sulfat(Lanette E)
a. Surfaktan anionik.
inkompatibilitas: ?
Jenis:
c). Sulfonat.
O Contoh : Na-dioktilsulfosuksinat
R-S-O (Manoxol OT,Aerosol OT)
O

d). Fosfat.
O
R-O-P=O Contoh : Ester ortofosfat
O dari alkohol asam lemak
b. Surfaktan kationik.
inkompatibilitas: ?

Ammonium kwarterner

R2 + X R1, R2, R3 dan R4 = radikal alkil yg.

R1 - N - R3 sama atau berlainan.
R4 X = Cl-, Br- atau J-

Contoh : Cetrimide atau CTAB

(Cetil trimetil amonium bromida)
c. Surfaktan amfoterik.

CH2 - OOC - R Contoh : Lecithin.

|
CH - OOC - R
| +
CH2 - O - P - O - CH2 - CH2 - N (CH3)3
|
O
d. Surfaktan nonionik
a). Ester gliserol.
CH2 O OC R
CH OH Contoh : Gliserol monostearat
CH2 OH

b). Ester glikol.

CH2 O OC R Contoh :
(CH2)n Etilenglikol stearat
CH2 OH Propilenglikol stearat
d. Surfaktan nonionik
c). Derivat Polietilenoksida (PEO).
1. Ester asam lemak dari PEG (Mirj)
CH2 O OC R
(CH2 O CH2)n
CH2 OH

2. Ester alkohol lemak dari PEG (Brij)

CH2 O R
(CH2 O CH2)n
CH2 OH
d. Surfaktan nonionik
c). Derivat Polietilenoksida (PEO).
3. Ester dari sorbitan.
CH2 - OH CH2 CH2
HC-OH HC-OH HC-OH
HO-CH -H2O HO-CH O R-COOH HO-CH O
HC-OH HC HC
HO-CH HC-OH HC-OH
CH2-OH CH2-OH CH2-O-OC-R
Sorbitol 1,4-sorbitan Span (arlacel)
d. Surfaktan nonionik
c). Derivat Polietilenoksida (PEO).
3. Ester dari sorbitan.
CH2
HC-O-(C2H4O)w-H
(CH2-CH2-O)n H-(C2H4O)x-O-CH O
HC
HC-O-(C2H4O)y-H
n=w+x+y+z CH2-O-(C2H4O)z-OC-R

Sorbitan monoester PEO (Tween)

 Span dan Tween diberi nomer yang menunjukkan jenis rantai
asam lemak yang meng-ester-kan sorbitan, misalnya :
20 Asam laurat (C 12)
40 Asam palmitat (C 16)
60 Asam stearat (C 18)
80 Asam oleat (C 18=)
65 Tri stearat
85 Tri oleat
83 Sesqui oleat (2 inti sorbitan untuk 3 asam lemak)
PERHITUNGAN HLB

Menurut Griffin perhitungan HLB adalah :

HLB = 20 ( 1 - S )
A
dimana S = Bilangan ester.
A = Bilangan asam dari asam bebas nya.
Produk dimana bg hidrofil tdr dari PEO (polietilenoksida) yaitu yg
bersifat hidrofil, maka rumus menghitung HLB adalah :

HLB = E
5
E = harga % berat EO
Atau: HLB = 1/5 dari % berat bagian hidrofil.

Secara teoritis bila suatu surfaktan non-ionik terdiri dari 100%

bagian hidrofil (dalam kenyataannya tidak ada) seharusnya akan
didapatkan 100.
Namun supaya nilainya tidak terlalu tinggi, dikalikan 1/5 supaya
memudahkan penggunaannya, menjadi 20.
KELARUTAN SURFAKTAN DALAM AIR

Tergantung hidrofili dari surfaktan, maka surfaktan mempunyai

kelarutan yang berlainan. Sifat kelarutan atau terdispersinya dalam air
dapat juga dipergunakan untuk memperkirakan harga HLB surfaktan,
yaitu bila :
HLB
1. Tak terdispersi dalam air 1 - 4
2. Terdispersi dengan kasar 3 - 6
3. Seperti susu dengan penggojogan kuat 6 - 8
4. Dispersi seperti susu dan stabil 8 - 10
5. Terjadi dispersi yang translusid 10 - 13
6. Terjadi larutan jernih > 13
HLB CAMPURAN SURFAKTAN

Jika 2 surfaktan atau lebih dicampurkan maka HLB

campuran dapat diperhitungkan sbb :

Misal : Campuran surfaktan terdiri dari :

70 bagian Tween 80 (HLB = 15,0)
30 bagian Span 80 (HLB = 4,3)
maka HLB campuran kedua surfaktan tersebut adalah :
Tween 80 = 70/100 x 15,0 = 10,5
Span 80 = 30/100 x 4,3 = 1,3 +
HLB campuran = 11,8
HLB CAMPURAN SURFAKTAN

Selain HLB campuran surfaktan dapat dihitung, surfaktan

dapat saling diganti dan nilai HLB nya merupakan aditif
artinya berapapun nilai HLB dan jenisnya HLB campuran
merupakan jumlah dari masing-masing nilai HLB nya.
PERBANDINGAN SURFAKTAN PADA SUATU HLB
Kadang-kadang dalam menggunakan campuran surfaktan
kita tidak selalu harus menghitung HLB dari surfaktan-
surfaktan yang telah diketahui perbandingannya, tetapi kita
harus menggunakan campuran surfaktan pada suatu nilai
HLB tertentu. Untuk itu kita harus menghitung berapa
perbandingan surfaktan yang harus dipergunakan.
PERBANDINGAN SURFAKTAN PADA SUATU HLB

Contoh : Kita akan membuat emulsi pada suatu harga HLB

(HLB = X) menggunakan surfaktan campuran Tween-80 dan
Span-80. Maka rumus yang kita pergunakan untuk
menghitung perbandingan tersebut adalah :

( X - HLBspan 80 )
% Tween 80 = x 100
(HLBtween 80 - HLBspan 80)

% Span 80 = 100 - % Tween 80

dimana X = nilai HLB yang diinginkan.
 HLB OPTIMUM UNTUK MENGEMULSIKAN MINYAK
HLB Optimum fase minyak.
Minyak, cera dan produk lain yang dapat diemulsikan pada
suatu HLB yang optimum, yang disebut HLB Optimum.
Sebagai contoh adalah adalah dalam tabel sbb :
HLB Optimum untuk emulsi o/w.
-----------------------------------------------------------------------------------------
Nama HLB N a m a HLB
-----------------------------------------------------------------------------------------
Desil asetat 11 Asetofenon 14
Asam laurat 16 Asam linoleat 16
Asam oleat 17 Asam risinolat 16
Setil alkohol 15 Desil alkohol 15
HLB Optimum untuk emulsi o/w.(contd)
-----------------------------------------------------------------------------------------
Nama HLB N a m a HLB
-----------------------------------------------------------------------------------------
Isodesil alkohol 14 Lauril alkohol 14
Etil benzoat 13 Cotton oil 6
Klorobenzen 13 Cera carnauba 12
Parafin padat 10 Sikloheksana 15
Oleum ricini 14 Minyak mineral aromatik 12
Minyak mineral parafin 10 Kerosen 14
Lanolin anhidrat 12 Metil silikon 11
Vaselin 7 - 8 Xylen 14
Esense mineral 14 Klor parafin 8
 Apabila HLB optimum emulsi parafin tipe o/w adalah 10

artinya bhw surfaktan/campuran-surfaktan dg HLB 10 dapat

menghasilkan emulsi parafin tipe o/w lebih stabil dibandingkan
dengan harga HLB selain 10.

Tidak semua jenis surfaktan menghasilkan emulsi yang sama

walaupun dipergunakan pada HLB 10 jenis surfaktan dapat
mempengaruhi hasilnya.

Apapun jenis surfaktan yang dipergunakan, harga 10 adalah

harga yang paling baik untuk jenis surfaktan yang sama.
HLB optimum untuk campuran fase minyak.
Misal kita akan membuat emulsi tipe o/w dari fase minyak
yang terdiri dari campuran :
30 % esense mineral
50 % cotton oil
20 % klor parafin
HLB optimum campuran adalah :
Esense mineral 30% x HLB opt. 14 = 4,2
Cotton oil 50% x HLB opt. 6 = 3,0
Klor parafin 20% x HLB opt. 8 = 1,6 +
Prakiraan HLB untuk emulsi = 8,8
Penentuan harga HLB Optimum emulsi o/w
HLB optimum emulsi o/w ditentukan dengan mengemulsikan:
fase minyak 20%
emulgator surfaktan 5%
Air 75%

Surfaktan bisa dicari yg HLB optimumnya dg HLB rendah

sampai HLB tinggi:
1. Dengan percobaan orientasi
2. Dengan SLD (simplex lattice design)
 1. Dengan percobaan orientasi

Dibuat kombinasi surfaktan sedemikian rupa hingga

diperoleh harga range HLB antara 4-18.
Dibuat dg cara yg sama range HLB dipersempit
Dicari kombinasi surfaktan paling ideal

Tanda-tanda emulsi pada HLB optimum adalah :

1. Emulsi paling stabil (harga F paling besar)
2. Diameter rata-rata partikel paling kecil.
3. Ada reflek biru pada dinding botol, atau reflek
kemerahan bila ditembus sinar matahari.
Misal: fase minyak 20%, emulgator surfaktan 5%, Air 75%
Surf kombinasi Tween-80 (HLB 16) dan Span-80 (HLB 4,6)

Tahap 1:
F-1 F-2 F-3 F-4 F-5 F-6
T-80 100 80 60 40 20 0 bag
S-80 0 20 40 60 80 100 bag
HLB 16 13,7 11,4 9,2 6,9 4,6

Misal yg paling bagus: F-3

Tahap 2:
F-1 F-2 F-3 F-4 F-5 F-6
T-80 70 65 60 55 50 45 bag
S-80 30 35 40 45 50 55 bag
HLB 12,6 12 11,4 10,8 10,2 9,6

Misal yg paling bagus: F-5

emulsi paling baik pada HLB 10,2
Tahap 3:
F-1 F-2 F-3 F-4

T80 T60 T40 T20

S80 S60 S40 S20
HLB 10,2 10,2 10,2 10,2

Misal yg paling bagus: F-2

emulsi paling baik pada HLB 10,2 dengan kombinasi
Tween-60 dan Span-60
DESIGN FACTORIAL 2 KOMPONEN

Y = a(A) + b(B) + ab (A)(B)

Formula A B
Formula I 1 0
Formula II 0 1
Formula III 0,5 0,5

Misalnya data respons hasil diameter partikel formula:

I = 5 ; II = 10 ; III = 15
DESIGN FACTORIAL 2 KOMPONEN

Persamaan: Y = a(A) + b(B) + ab (A)(B)

5 = a(1) + b(0) + ab(1)(0) maka a = 5

10 = a(0) + b(1) + ab (0)(1) maka b = 10
15 = a(0,5) + b(0,5) + ab(0,5)(0,5) maka ab = 30
dari persamaan Y = a(A) + b(B) + ab (A)(B)
persamaan menjadi Y = 5(A) + 10(B) + 30(A)(B)

Artinya: penambahan A atau B atau kombinasi A+B

bersifat menaikkan
Contoh formula dg program DX

Surfaktan
Tween 80 (A) : 1,0 0,75 0,5 0,0
Span 80 (B) : 0,0 0,25 0,5 1,0
Harga F : 70% 90% 95% 35%

Formula: quadratic
hasil terbaik (97%) pada T80:S80 = 63:37
METODE EKSPERIMENTAL UNTUK DETERMINASI HLB

Walaupun cara tsb dpt digunakan mendeterminasi

sejumlah surfaktan non-ionik, beberapa surfaktan terutama
yg tdr der. propilen-oksida, butilen-oksida dan nitrogen atau
sulfur tidak menunjukkan hubungan dg komposisinya.
Dengan kata lain cara tsb tidak cocok digunakan dalam
menghitung HLB surfaktan non-ionik yang dipergunakan
berasal dari golongan tsb.
HLB dari surfaktan ionik tidak mengikuti rumus perhitungan
persentase berat tsb. walaupun bagian hidrofil dari
surfaktan ionik mempunyai persentase berat yang kecil
terionkan kuat dan memberikan hasil yang lebih hidrofil.
METODE EKSPERIMENTAL UNTUK DETERMINASI HLB

Bila menghitung HLB surfaktan golongan ionik, ia harus

dianggap sebagai surfaktan non-ionik, HLB ditentukan
secara eksperimental.
HLB surfaktan ionik tidak menunjukan gambaran persentase
berat bagian hidrofilnya.
Contoh : HLB Na-lauril-sulfat adalah 40.
tidak berarti mempunyai bg hidrofil sebanyak 200%, bahwa
HLB 40 ditetapkan dg menggunakan kombinasi dengan
surfaktan nonionik yang lain yg telah diketahui HLB nya,
dipergunakan mengemulsikan minyak yg HLB optimum nya
telah diketahui.
2. HIDROKOLOID
Emulgator hidrokoloid menstabilkan emulsi membentuk
lapisan yang rigid/kaku, bersifat viskoelastik pada permukaan
minyak-air.
Zat ini bersifat larut dalam air membentuk emulsi tipe o/w.

Prinsip mekanisme penstabilan emulsi tersebut adalah :

1. Pembentukan lapisan viskoelastik di permukaan minyak-air.
2. Penaikan viskositas miliu.
3. Pembentukan agregat dengan cara adsorpsi makromolekul
yang sama pada permukaan partikel hubungan jembatan
hidrokarbon.
2. HIDROKOLOID
Yang termasuk emulgator hidrokoloid :
1. Gom : Gom arab; tragacanth.
2. Ganggang laut : Agar-agar; alginat; caragen.
3. Biji-bijian : Guar gum.
4. Selulosa : Karboksimetilselulosa (CMC); metilselulosa (MC).
5. Collagen : Gelatin.
6. Lain-lain : polimer sintetik; protein; dll.
3. ZAT PADAT YANG TERDISPERSI.
Supaya padatan berfungsi sbg emulgator
ukuran partikel hrs << ukuran partikel fase dispers
mempunyai sifat pembasahan pada permukaan 2 cairan.

Dalam sistem terner air-minyak-padatan maka bila :

1. Jika PM > AM + PA padatan tersuspensi dlm fase air.
2. Jika PA > AM + PM padatan tersuspensi dlm fase minyak.
3. Jika AM > PA + PM atau salah satu tidak lebih besar dari
jumlah 2 lainnya padatan terkonsentrasi di permukaan air
minyak.
3. ZAT PADAT YANG TERDISPERSI.
Modifikasi persamaan Young dapat dipergunakan :
PM - PA = AMcos = sudut kontak.

Jika PA < PM, cos pos. <90o terbasahi air tipe o/w.
Jika PM < PA, cos neg. >90o terbasahi oil tipe w/o
Teoritis jika PA = PM cos = 0 atau = 90o terbasahi
air dan minyak.
Makin halus padatan, semakin naik sifat sebagai emulgator.
oksida-oksida atau hidroksida yang dibuat baru (recente
paratus) dan hidrat memberikan hasil yang lebih baik
dibandingkan bentuk keringnya.

Contoh : - Mg, Al, Ca hidroksida.

- Mg trisilikat.

Clay/tanah liat seperti grup montmorillonit (bentonit,veegum,

laponite), membentuk emulsi tipe o/w.
Carbon hitam sebaliknya membentuk emulsi tipe w/o
PEMBUATAN EMULSI:

1. Cara pencampuran
2. Alat yang digunakan
 1. Bila menggunakan surfaktan.
a). Surfaktan (sabun) belum tersedia (hasil reaksi)
Substansi yg larut dlm minyak larutkan dalam minyak.
Substansi yg larut dalam air dilarutkan dalam air.
Fase minyak ditambahkan kedalam fase air sambil diaduk.

Contoh: R/ Parafin cair 20

Asam stearat 4
KOH 1
Air ad 100
 b). Surfaktan telah tersedia
Minyak + surfaktan (misalnya Tween dan Span) 60o - 70o C
Air (60o-70oC) + kan porsi/porsi diaduk hingga tbt emulsi
Dinginkan sampai temperatur kamar sambil diaduk.

Temperatur dinaikkan supaya viskositas masa turun, sehingga

mempermudah pengadukan. Dengan demikian akan memper-
mudah terjadinya emulsifikasi.

Contoh: R/ Parafin cair 20

Tween 80 3,5
Span 80 1,5
Air ad 100
 2. Bila menggunakan hidrokoloid atau padatan
yang terdispersi.
a. Hidratasi emulgator thd air lambat (Metoda Anglosaxon)

Dibuat musilago dari emulgator dengan sebagian air

Minyak dan air ditambahkan sedikit demi sedikit secara
bergantian sambil diaduk.

Contoh: R/ Parafin cair 10

CMC-Na 1,5
Air ad 100
2. Bila menggunakan hidrokoloid atau padatan
yang terdispersi.
b. Hidratasi emulgator cepat (Metoda continental) (4-2-1)

Minyak 4 bagian ditambah gom 1 bagian dihomogenkan dalam

mortir kering
Tambahkan 2 bagian air
Diaduk hingga terjadi korpus emulsi
Tambahkan sisa air sedikit-sedikit sambil diaduk.

Contoh: R/ Parafin cair 10

p.g.a. 5
Air ad 100
 Pengawetan emulsi.
Pd emulsi/suspensi karena sifat bahan yang digunakan sering
mudah ditumbuhi mikroba
menggunakan bahan yang sedikit terkontaminasi oleh mikroba
menambahkan preservative/pengawet.

Pengawet sebaiknya mempunyai sifat :

- toksisitas rendah,
- stabil (dalam panas dan penyimpanan)
- dapat campur dengan bahan lain,
- efektif sebagai antimikroba.

Selain karena mikroba, emulsi dapat juga rusak karena

oksidasi pengawet dapat berupa antioksidan.
 Alat yg digunakan untuk membuat emulsi
Semua alat pembuat emulsi mempunyai karakteristik sbb :
Memperkecil ukuran partikel, menghomogenkan campuran.
Hanya memperkecil ukuran partikel saja kurang efektif
dalam menghomogenkan campuran

Dalam pelaksanaannya efektifitas memperkecil ukuran partikel

atau efektifitas penghomogenannya bisa berlainan tergantung
jenis alat yang dipergunakan
 1. Pengaduk (mixer)
Mekanisme Pengecilan ukuran partikel ?
Efektivitas penghomogenan
Terjadinya buih: Problema
Cara mengatasi

Untuk menghindari ini bisa dilakukan a.l. :

a. Dengan memasang 4 buffle dengan posisi 90o masing-masing
mempunyai lebar + 1/12 diameter tempat pencampuran.
b. Dengan memasang sudip yang ditaruh didinding (untuk
volume kecil).
c. Pengaduk ditempatkan ketepi atau dimiringkan.
1. Pengaduk (mixer)
1. Pengaduk (mixer)
2. Blender
Perbedaan dengan mikser?
Mekanisme Pengecilan ukuran partikel ?
Efektivitas penghomogenan
3. Homogenizer.
Mekanisme Pengecilan ukuran
partikel ?
Cara ini sangat efektif sehingga
bisa
didapatkan diameter partikel
rata-rata < 1 um
Efektivitas penghomogenan
Cara menaikkan efektivitas
penghomogenan
4. Colloid mill.
Mekanisme Pengecilan
ukuran partikel ?
Efektivitas penghomogenan
Cara menaikkan efektivitas
penghomogenan
Contoh : Ultra Turrax.
5. Ultrasonik.
Mekanisme Pengecilan
ukuran partikel ?
Efektivitas penghomogenan
Cara menaikkan efektivitas
penghomogenan
Alat ini cocok untuk
pembuatan emulsi yang
cair atau dengan
viskositas menengah.
KETIDAK STABILAN EMULSI.
1. Creaming.
2. Breaking
3. Inversi
1. Creaming.
Peristiwa creaming flokulasi
1. Creaming.
Peristiwa creaming flokulasi
2. Breaking.
Emulsi pecah/breaking 1. Koalesensi
2. Ostwald Ripening

Koalesensi
2. Breaking.
Emulsi pecah/breaking 1. Koalesensi
2. Ostwald ripening

Ostwald ripening
3. Inversi.
Penyebab peristiwa :
suhu,
komposisi bahan penyusun emulsi.
Hanya terjadi pada :
emulsi yang menggunakan surfaktan sebagai emulgatornya, dan
pada suatu harga HLB yang dekat dengan perubahan sifat
hidrofil dan lipofil.
Pada emulsi dengan emulgator hidrokoloid peristiwa ini hampir
tidak pernah terjadi karena hidrokoloid lebih bersifat hidrofil.
Proses degradasi emulsi
KONTROL EMULSI.
1. Determinasi tipe emulsi.
a. Metoda pengenceran :
KONTROL EMULSI.
1. Determinasi tipe emulsi.
a. Metoda pengenceran :
b. Metoda pewarnaan :
c. Konduktibilitas elektrik :
Bila emulsi dapat menghantar aliran listrik maka emulsi
tersebut bertipe o/w. Sebaliknya bila tidak menghantar listrik
bertipe w/o. Jika suatu emulsi distabilkan dengan surfaktan
nonionik kemungkinan konduktabilitasnya lemah sekali. Untuk
mendeteksi dapat ditambahkan NaCl.
KONTROL EMULSI.
2. Distribusi granulometrik.
Diameter rata-rata maka ini bisa untuk mengevaluasi
kestabilan emulsi vs waktu.
Koalesensi diameter rata-rata lebih besar

Distribusi granulometrik
1. Mikroskopik : Dengan menggunakan mikrometer baik secara
visual dengan mata atau dengan bantuan komputer.
2. Optik : dengan alat difraksi sinar
3. Elektronik : dengan Coulter Counter, namun ini sulit
dilaksanakan untuk emulsi tipe w/o
4. Sentrifugasi : cara ini berdasarkan rumus Stokes, dengan
menghitung perbedaan bobot jenis tiap fraksi emulsi. Dengan
cara ini dapat diketahui distribusi ukuran partikel nya.
KONTROL EMULSI.
3. Determinasi sifat rheologi.
- Sifat rheologi emulsi penting perubahan konsistensi dapat
disebabkan karena proses : fabrikasi atau penyimpanan,
sehingga dapat mempengaruhi pemakaiannya.
Misal : mudah tidaknya penggunaan pada parenteral, ketepatan
pengambilan dosis, kemudahan dan regularitas pengisian,
kemudahannya dalam penggunaan pada kulit untuk produk
kosmetika dsb.
- Dalam hal stabilitas fisika, perubahan viskositas akan
mempengaruhi pengendapan ataupun terjadinya creaming
- Tidak hanya viskositasnya saja namun setiap perubahan sifat
rheologi akan mempengaruhi kestabilan emulsi.
Banyak faktor yang mempengaruhi sifat alir dari emulsi
1. Fase intern :
a. Fraksi volume.
b. Interaksi partikel : flokulasi, koalesensi.
c. Ukuran partikel.
d. Viskositas fase intern.
e. Jenis kimia.
2. Fase ekstern :
Viskositas yang tergantung pula pada susunan kimia, adanya pengental,
elektrolit, pH dll.
3. Emulgator.
a. Jenis kimia.
b. Konsentrasi.
c. Ketebalan dan sifat rheologi dari film antarmuka kedua
fase.
KONTROL EMULSI
4. Test penyimpanan yang dipercepat.
Test ini dimaksudkan untuk memperpendek waktu pengamatan
suatu sediaan emulsi.

Ada beberapa cara test pada penyimpanan yang dipercepat :

1. Temperatur 40-60oC : penyimpanan pd suhu relatif lebih tinggi,
viskositas menurun tergantung sifat emulsi. Penurunan
viskositas akan mempengaruhi kestabilan fisika emulsi.
2. Sentrifugasi : pengusingan kecepatan tertentu menaikkan
harga g (gravitasi) pada rumus Stokes. terjadi pemisahan
partikel yang lebih cepat pula.
3. Shock termik : disimpan suhu tinggi dan rendah bergantian pd
wkt tertentu 60oC 1 hari 4oC 1 hari. Diulangi 4 kali, kmd
diamkan suhu kamar dilakukan pembacaan hasil.