PEMBUATAN CaO DARI CANGKANG TELUR SEBAGAI KATALIS UNTUK

KONVERSI MINYAK KELAPA MENJADI BIODIESEL

Muhammad Nazar, Syahrial, Cut Lina Keumala Sari

Program Studi Pendidikan Kimia FKIP UNSYIAH

Jl. T. Nyak Arief Kopelma Darussalam Banda Aceh 23111

e-mail: mnazar.unsyiah@gmail.com

Abstrak: Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan katalis CaO dari cangkang telur
sebagai katalis untuk konversi minyak kelapa menjadi biodiesel. Penelitian ini bertujuan
untuk membuat dan mengetahui kondisi optimum yang diperlukan pada pembuatan CaO
dari cangkang telur sebagai bahan baku katalis melalui proses kalsinasi. Kalsinasi
dilakukan pada temperatur 450°C, 600°C, 750°C dan 900oC selama 4 jam. Selanjutnya
kalsinasi juga dilakukan pada 900°C dengan variasi waktu 2, 3, 4, 5, dan 6 jam. Proses
penentuan kadar Ca2+ pada sampel yang sudah dikalsinasi dilakukan dengan cara titrasi
permanganometri merujuk kepada Kolthoff (1952: 577) dan SNI 15-2049 (2004). Hasil
penelitian menunjukkan bahwa semakin tinggi temperatur dan semakin lama waktu
kalsinasi maka kadar Ca2+ yang dihasilkan semakin tinggi. Kadar Ca2+ tertinggi didapatkan
pada sampel yang diberikan temperatur kalsinasi 900°C selama 4 jam yaitu 56,89 % dan
kadar Ca2+ terendah pada sampel yang diberikan temperatur kalsinasi 450°C selama 2 jam
yaitu 1,12 %.

Kata kunci: cangkang telur, CaO, katalis, kalsinasi.

PENDAHULUAN
Salah satu alternatif energi yang menjanjikan dan dapat diperbaharui untuk
memenuhi kebutuhan bahan bakar yang semakin meningkat adalah biodiesel. Pada
pembuatan biodiesel hal yang tidak kalah penting yang harus diperhatikan adalah
penggunaan katalis. Katalis yang sering digunakan dalam pembuatan biodiesel adalah
katalis homogen seperti katalis asam (H2SO4) dan katalis basa (NaOH). Kelemahan
penggunaan katalis homogen asam dan basa menurut Dennis dkk. (2010), bahwa katalis
logam alkali hidroksida korosif terhadap peralatan dan juga bereaksi dengan asam lemak
bebas membentuk sabun yang tidak diinginkan, menghasilkan limbah dalam jumlah
besar, dan sulit untuk didaur ulang; katalis asam homogen beroperasi pada suhu tinggi,
membutuhkan waktu reaksi yang lama, sulit untuk didaur ulang aktivitas katalisnya
lemah, juga menimbulkan masalah lingkungan yang serius dan masalah korosi.
Beralihnya penggunaan katalis dari homogen ke katalis heterogen seperti CaO yang
berbentuk padat karena mempunyai keuntungan dapat dengan mudah dipisahkan dari
hasil reaksi dengan cara filtrasi, dapat mengurangi proses pencucian. Selain itu, katalis
heterogen padat dapat mengkatalisis reaksi transesterifikasi dan esterifikasi (Dennis dkk,
2010).
Proseding Seminar Nasional dan Pendidikan Sains, 22 Juni 2013 83
 Kalsium oksida memiliki produktivitas yang sama dengan KOH/NaOH, akan tetapi
memiliki beberapa kelebihan yaitu penanganan yang mudah, pengumpulan kembali
produk yang mudah, dan proses yang ramah lingkungan. Terdapat beberapa sumber CaO
alami yang berasal dari bahan limbah seperti cangkang telur, cangkang kerang, dan
tulang. Penggunaan limbah sebagai bahan mentah untuk sintesis katalis dapat
mengurangi sampah dan memproduksi katalis heterogen yang bermanfaat untuk reaksi
kimia. Katalis CaO dapat diperoleh dari cangkang telur, cangkang siput golden apple, dan
cangkang kerang yang tidak hanya dapat dipergunakan dalam reaksi transesterifikasi
untuk produksi biodiesel akan tetapi juga untuk berbagai keperluan lainnya. Berbagai
sumber CaCO3 dapat diurutkan berdasarkan penurunan kadar Ca sebagai berikut:
cangkang telur (99,21)> siput golden apple (99,05)> cangkang kerang tahu (98,59)
(Empikul et al, 2010). Oleh karena itu, cangkang telur yang ketersediaannya melimpah
sangat potensial untuk dipergunakan sebagai bahan baku pembuatan CaO.
Kalsium karbonat (CaCO3) terdapat pada cangkang telur bila dikalsinasi
menghasilkan CaO. Cangkang telur yang dibuang oleh penjual martabak tersebut hanya
akan menjadi limbah tumpukan sampah jika tidak dimanfaatkan, padahal pada cangkang
telur banyak mengandung kalsium karbonat. Berdasarkan uraian di atas dilakukan
penelitian tentang “Pembuatan CaO dari Cangkang Telur sebagai Katalis untuk Konversi
Minyak Kelapa menjadi Biodiesel”, sehingga mengurangi jumlah sampah dan limbah,
akan tetapi dapat pula dijadikan pilihan katalis yang murah dan mudah didapatkan di
lingkungan sekitar.

METODE PENELITIAN
Persiapan penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas yang biasa
digunakan di laboratorium kimia, termometer, timbangan, oven, lumpang, pengaduk, hot
plate, perangkat titrasi, dan tungku (muffle furnace). Adapun bahan yang digunakan pada
penelitian ini adalah cangkang telur, larutan KMnO4 0,1N, aquades, larutan H2SO4 1 M dan
H2SO4 3M, indikator metil merah, larutan (NH4)2C2O4 6%, larutan HCl 0,1 M, amonia,
larutan Na2C2O4 0,1 N.

Preparasi sampel
Cangkang telur yang sudah dikumpulkan dicuci dan direndam dengan aquades
selama 15-20 menit untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang ada. Selanjutnya
cangkang telur dikeringkan pada suhu 100°C selama 3x8 jam dalam oven. Setelah
dikeringkan, cangkang telur dihancurkan dengan lumpang.

Kalsinasi Cangkang Telur

Cangkang telur yang kering masing-masing sebanyak 4,5 gram ditimbang dan
dikalsinasi memakai tungku (muffle furnace) pada suhu bervariasi 450°C, 600°C, 750°C
dan 900oC selama 4 jam serta suhu 900°C dengan variasi lama kalsinasi selama 2, 3, 4, 5
dan 6 jam.

Penentuan kadar Ca
Standarisasi KMnO4 dilakukan dengan mengambil 10 ml larutan Na2C2O4 dengan
menggunakan pipet volume 10 ml. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N. Setelah
Proseding Seminar Nasional dan Pendidikan Sains, 22 Juni 2013 84
 standarisasi KMnO4, kadar kalsium (Ca2+) dalam CaO ditentukan dengan metode yang
dilakukan oleh Kolthoff (1952) sebagaimana berikut : sebanyak 0,12 gram CaO
dimasukkan dalam gelas kimia 250 ml, ditambahkan 10 ml aquades dan 10 ml HCl,
diencerkan sampai 50 ml dan dipanaskan larutan tersebut sampai terdekomposisi semua.
Selanjutnya ditambahkan 100 ml larutan amonium oksalat 6% panas.Lalu, ke dalam
larutan di atas ditambahkan perlahan-lahan 2 tetes indikator metil merah dan kalsium
oksalat diendapkan dengan meneteskan larutan amonia perbandingan (1:1) sambil
diaduk secara perlahan. Penambahan amonia dihentikan jika larutan sudah berwarna
merah kekuningan. Larutan dibiarkan dalam keadaan panas selama ± 30 menit, lantas
disaring endapan dengan menggunakan kertas saring Whatman No.4. Endapan yang
terbentuk dicuci dengan aquades sebanyak 70-75 ml hingga bebas dari oksalat yang
ditandai oleh larutan tidak berwarna. Ditambahkan 100 ml akuades dan 50 ml larutan
asam sulfat 3M ke dalam erlenmeyer yang berisi endapan. Larutan tersebut kemudian
dipanaskan pada temperatur 80-90°C dan dilakukan titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N
sampai larutan berwarna merah jambu permanen yang pertama selama 30 detik.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini dilakukan pada dua kondisi yang berbeda yaitu 1) Temperatur
900°C dengan variasi waktu 2, 3, 4, 5, dan 6 jam dan 2) Temperatur 450°C selama 2 jam,
600°C selama 3 jam, dan 750°C selama 4 jam. Proses kalsinasi dilakukan di Laboratorium
Ilmu Tanah Fakultas Pertanian menggunakan tungku pembakaran. Data hasil kalsinasi
dapat dilihat dari tekstur dan warna sampel setelah dikalsinasi pada tabel 1 berikut:

Tabel 1 Tekstur dan warna hasil kalsinasi pada cangkang telur

Temperatur Waktu
Warna Tekstur
Kalsinasi (°C) (Jam)
450 Abu-abu Kasar (susah dihancurkan)
2
900 Abu-abu Kepingan tidak rapuh
600 Abu-abu Serbuk (masih terdapat kepingan)
3
900 Abu-abu Kepingan rapuh
750 4 Putih Serbuk (belum halus)
4 Kepingan yang sangat rapuh
900 5 Putih Serbuk halus
6 Serbuk lebih halus

Berdasarkan data pada tabel 1 cangkang telur hasil kalsinasi pada temperatur
900°C dengan variasi lama kalsinasi 2-6 jam menunjukkan bahwa sampel yang sudah
terdekomposisi sempurna menjadi CaO adalah cangkang telur yang dikalsinasi selama 5-6
jam. Hal ini sesuai dengan yang diutarakan oleh Singh dkk, (2010) bahwa cangkang telur
sebelum dan sesudah kalsinasi telah dipelajari oleh beberapa peneliti yaitu kalsinasi di
atas temperatur 900°C menyebabkan perubahan warna cangkang telur menjadi warna
putih ini mengindikasikan bahwa kalsium oksida telah terbentuk dan produknya terdiri
dari kalsium oksida. Kalsinasi yang dilakukan pada temperatur di bawah 700°C masih
berwarna keabuan yang berupa serbuk dimana teksturnya masih kasar. Keadaan ini
membuktikan bahwa CaO yang dihasilkan pada suhu 700°C belum sempurna. Hal ini
Proseding Seminar Nasional dan Pendidikan Sains, 22 Juni 2013 85
 sesuai dengan yang dilaporkan oleh Wei dkk., (2009) bahwa kalsinasi di bawah 700°C,
ukuran dan bentuk partikelnya masih sama dengan cangkang telur yang alami. Di atas
800°C, ukuran partikelnya menurun dan bentuk partikelnya menjadi lebih teratur.
Untuk menghitung kadar Ca2+ dalam cangkang telur yang sudah dikalsinasi
dilarutkan dalam HCl 0,1M kemudian pengendapan menggunakan amonium oksalat.
Endapan yang dihasilkan berupa CaC2O4 tersebut disaring dan dicuci dengan akuades dan
dilarutkan dalam asam sulfat yang kemudian dititrasi dengan larutan standar kalium
permanganat. Pembentukan endapan disebabkan penambahan ion oksalat ke dalam
larutan asam dan perlahan-lahan membentuk endapan dengan penambahan tetes demi
tetes amonia. Endapan kalsium oksalat akan terbentuk di bawah kondisi seperti ini dan
siap untuk disaring (Skoog dkk., 1963). Endapan kalsium oksalat yang dihasilkan dari
penelitian sebelum mengalami proses pencucian dapat dilihat pada gambar 1.

Gambar 1. Endapan kalium oksalat

Endapan yang sudah dicuci kemudian dititrasi dengan kalium permanganat yang
sudah dibakukan. Endapan yang sudah dicuci dan siap untuk dititrasi dapat dilihat pada
gambar 2 dan 3 di bawah ini.

Sampel 1 Sampel 2
(900°C dan 2 jam) (900°C dan 3 jam)

Sampel 3 Sampel keempat

(900°C dan 4 jam) (900°C dan 5 jam)

Proseding Seminar Nasional dan Pendidikan Sains, 22 Juni 2013 86

 Sampel 5
(900°C dan 6 jam)
Gambar 2 Endapan sampel kalsinasi pada temperatur 900°C dengan variasi waktu
2-6 jam yang sudah dicuci (dokumen penelitian, 2011)

Endapan sampel kalsinasi temperatur 450°C, 600°C, 750°C, dan 900°C dengan
variasi waktu 2-5 jam yang sudah dicuci dan siap untuk dititrasi dapat dilihat pada
gambar 3 di bawah ini.

1. Sampel pertama 2. Sampel kedua

(450°C dan 2 jam) (600°C dan 3 jam)

3. Sampel ketiga 4. Sampel keempat

(750°C dan 4 jam) (900°C dan 5 jam)

Proseding Seminar Nasional dan Pendidikan Sains, 22 Juni 2013 87

 Gambar 3 Endapan sampel kalsinasi temperatur 450°C, 600°C, 750°C, dan 900°C
dengan variasi waktu 2-5 jam yang sudah dicuci

Endapan yang sudah dicuci tersebut kemudian dititrasi menggunakan kalium

permanganat untuk mengetahui berapa kadar Ca2+ yang terdapat dalam cangkang telur
hasil kalsinasi tersebut.

Pengaruh Suhu Terhadap Kadar Ca 2+

Kadar Ca2+ yang dihasilkan pada variasi temperatur kalsinasi 450°C , 600°C, 750°C,
dan 900°C dihitung setelah dititrasi dengan larutan standar kalium permanganat dapat
dilihat pada tabel 2 berikut

Tabel 2 Kadar Ca2+ pada temperatur kalsinasi berubah

No Temperatur (°C) Waktu (Jam) Rata-rata kadar Ca2+ (%)
450 1,12
1. 2
900 3,31
600 4,97
2. 3
900 12,15
750 16,58
3. 4
900 18,70

Berdasarkan tabel di atas didapatkan kadar Ca2+ yang paling tinggi diperoleh pada
18,70% pada temperatur 900°C dengan lama kalsinasi selama 4 jam dan yang terendah
sebesar 1,12% diperoleh pada temperatur 450°C dengan lama kalsinasi selama 2 jam.
Maka dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi temperatur dan lama kalsinasi maka
semakin besar pula kadar Ca2+ yang diperoleh.
Aktivitas yang terbaik dihasilkan pada temperatur di atas 800°C dan sudah
terbentuknya kristal CaO. Sedangkan sampel yang dikalsinasi pada temperatur 700°C
selama 2 jam mengandung CaCO3 sebagai fasa yang mayor dan CaO sebagai fasa minor.

Pengaruh Waktu Terhadap Kadar Ca2+

Kadar Ca2+ dalam CaO yang dihasilkan dari hasil kalsinasi cangkang telur pada
temperatur 900°C dengan waktu pemanasan 2, 3, 4, 5, dan 6 jam dapat dihitung setelah
dititrasi dengan larutan standar kalium permanganat yang terdapat pada tabel 3 berikut

Tabel 3 Kadar Ca2+ pada temperatur tetap dan waktu kalsinasi berubah
No Sampel Temperatur dan lama kalsinasi Rata-rata
Kadar Ca2+ (%)
I
1 I 900°C dan 2 jam 3,31
I
II
2 II 900°C dan 3 jam 12,15
II
Proseding Seminar Nasional dan Pendidikan Sains, 22 Juni 2013 88
 III
3 III 900°C dan 4 jam 18,70
III
IV
4 IV 900°C dan 5 jam 22,65
IV
V
5 V 900°C dan 6 jam 56,89
V

Berdasarkan tabel di atas didapatkan kadar Ca2+ yang paling tinggi adalah 56,89%
dari sampel ke-V pada temperatur 900°C dan lama kalsinasi selama 6 jam dan yang
terendah sebesar 3,31% diperoleh pada temperatur 900°C selama 2 jam. Ini juga terlihat
pada grafik di bawah sehingga dapat disimpulkan bahwa penggunaan temperatur
optimum dan semakin lama waktu kalsinasi maka semakin besar pula kadar Ca2+ yang
diperoleh.
Pengaruh Lama Kalsinasi terhadap Kadar Ca2+
80
kadar Ca2+

60
40
20 Kadar Ca2+ (%)
0
2 3 4 5 6
Lama Kalsinasi (jam)

Gambar 4. Pengaruh Lama Kalsinasi terhadap kadar Ca2+

Sampel yang dikalsinasi selama 2-4 jam menunjukkan aktivitas yang sebanding
selama reaksi berlangsung dan waktu optimum kalsinasi 2-4 jam tersebut pada katalis
akan menjadi kondisi optimum untuk limbah cangkang (Empikul dkk, 2010). Cangkang
telur yang dikalsinasi di bawah temperatur 600°C tidak membentuk CaO dan aktivitas
katalitiknya sangat rendah. Temperatur dan waktu yang optimum pada kalsinasi
menghasilkan kadar Ca2+ yang tinggi karena CaCO3 pada cangkang telur telah
terdekomposisi semua pada temperatur 850°C. Seperti yang dikemukakan Sharma dkk.,
(2010) bahwa dekomposisi kalsium karbonat mulai terjadi pada 700oC, tetapi proses
dekomposisi yang sempurna terjadi pada temperatur pada 850oC.
Kadar Ca2+ tertinggi yang dihasilkan pada penelitian hanya mencapai 56,89% dan
ini lebih rendah dari kadar yang dihasilkan oleh Empikul dkk., (2010), yaitu kandungan Ca
dalam cangkang telur sebesar 99,21%. Hal ini dikarenakan pada sampel telah mengalami
pencampuran dengan berbagai macam larutan sehingga tidak murni lagi dan terjadinya
kontaminasi pada sampel. Seperti yang dikemukakan oleh Kolthoff dkk., (1952) bahwa
endapan oksalat dapat terbentuk dengan penambahan ammonium oksalat ke dalam
larutan yang netral atau mengandung amonia, kalsium oksalat yang diperoleh
Proseding Seminar Nasional dan Pendidikan Sains, 22 Juni 2013 89
 terkontaminasi dengan oksalat atau kalsium hidroksida dan hasil titrasi permanganometri
akan rendah atau hanya mencapai 1%.

SIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian tentang pembuatan CaO dari cangkang telur sebagai
katalis untuk konversi minyak kelapa menjadi biodiesel dapat disimpulkan bahwa:
1. Katalis CaO dapat dihasilkan dari cangkang telur melalui proses kalsinasi
2. Kadar Ca2+ tertinggi pada sampel yang diberikan temperatur 900°C dan lama kalsinasi
selama 6 jam yaitu 56,89 %.

DAFTAR PUSTAKA
Dennis Y.C.,Leung., Xuan Wu,. dan M.K.H Dennis. 2010. A review on biodiesel production
using catalyzed transesterification. Bioresource Technology, Volum 87, Halaman
1083-1095.
Empikul, Viriya., Krasae, P., Puttasawat, B., Yoosuk, N., Chollacoop, N., dan Faungnawakij,
K. 2010. Waste Shell of Mollusk and Eggs as Biodiesel Production Catalysts.
Science Direct, Volume 101,Halaman 3765-3767.
Kolthoff, M dan E. B Sandell. 1952. Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. New York:
The Macmillan Company.
Sharma, Y.C., Bhaskar Singh., dan John Korstad. 2010. Application of an Efficient
Nonconventional Heterogeneous Catalyst for Biodiesel Synthesis from Pongamia
pinnata Oil. Energy and Fuels Articles.
Singh, B., Sharma, Y.C., dan Faizal Bux. 2010. Comparison of Homogeneous and
Heterogeneous Catalysis for Synthesis of Biodiesel from M. Indica Oil. Scientific
Paper.
Skoog, Douglas., Donald M.West., dan F.James Holler. 1963. Fundamental Analytical
Chemistry Seventh Edition. Philadelphia: Saunders College Publishing.
Wei, Ziku., Xu, Chunli., dan Li Baoxin. 2009. Application of Waste Eggshell as Low-Cost
Solid Catalyst for Biodiesel Production. Bioresource Technology,Volume 100,
Halaman 2883-2885.

Proseding Seminar Nasional dan Pendidikan Sains, 22 Juni 2013 90