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Of97
Preámbulo
La norma NCh2313/7 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:
I
NCh2313/7
Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 30 de Junio de 1997.
Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República por Decreto Nº949,
de fecha 30 de Septiembre de 1997, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el
Diario Oficial Nº35.903, del 29 de Octubre de 1997.
II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/7.Of97
1.1 Esta norma establece los métodos de análisis para la determinación de hidrocarburos
totales en aguas residuales.
2 Referencias
3 Principios
La Parte A consiste en la redisolución con solvente hexano del residuo de grasas, aceites
e hidrocarburos presentes en el extracto obtenido para la determinación gravimétrica de
estas sustancias extraídas desde muestras acuosas. Luego se agrega sílica gel para
adsorber los ácidos grasos de la solución y determinar gravimétricamente las sustancias
que no se adsorbieron a la sílica gel.
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NCh2313/7
En la Parte B, la muestra no ocupa más de un 60% de la capacidad del recipiente que la
contiene. Así es mantenida a temperatura constante entre 85ºC y 90ºC hasta el equilibrio
de fases. Una alícuota de la fase gaseosa es retirada y sometida a análisis cromatográfico,
evaluando las señales generadas por un detector de ionización de llama.
4 Definiciones
4.1 aguas residuales: aguas que se descargan después de haber sido usadas en un
proceso, o producidas por éste, y que no tienen ningún valor inmediato para este proceso.
4.2 hidrocarburos fijos: cualquier material recuperado por el solvente como sustancia
soluble y que no se adsorbe en sílica gel.
4.3 hidrocarburos volátiles: cualquier sustancia volátil y combustible que produce señal en
el detector ionización de llama de un cromatógrafo gaseoso.
5.1 Reactivos
5.2 Aparatos
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5.2.5 Centrífuga, con capacidad al menos para 4 tubos de centrífuga de vidrio de 100 ml
y alcanzar una velocidad de 2 400 r.p.m. o más (opcional).
5.2.11 Desecadora
5.3 Procedimiento
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5.3.3 En un embudo Büchner colocar un disco de muselina y sobre él, el disco de papel
filtro referido en 5.2.4. Mojar el montaje con agua destilada.
5.3.4 Aplicando vacío, filtrar 100 ml de suspensión de tierra de diatomeas, de tal modo
de formar una capa uniforme, y lavar con agua destilada. Aplicar vacío hasta que pase el
agua, no se debe permitir que el lecho filtrante formado se seque, evitando así la
formación de grietas. Desechar el agua de lavado. Filtrar la muestra acidificada aplicando
vacío. Guardar el filtrado, que será usado en 5.3.9.
NOTA - Si la muestra presenta una gran cantidad de sólidos, prefiltrarla con filtro de mayor porosidad
(ver 5.2.20), incorporar este filtro al dedal de extracción.
5.3.5 Con ayuda de una pinza, transferir todo el lecho filtrante a un dedal de extracción.
Evitar la perdida de material.
5.3.6 Limpiar los bordes, lados y fondo del frasco de recolección, y el embudo Büchner,
con trozos de papel filtro mojados con solvente. Agregar estos trozos de papel al dedal de
extracción.
5.3.7 Secar el dedal de extracción en una estufa a 103ºC por a lo menos una hora,
asegurarse que se ha evaporado toda el agua.
5.3.8 Dejar enfriar. Llenar el dedal con lana de vidrio o con perlas de ebullición. Cualquiera
que sea la elección, debe ser enjuagada previamente con el solvente de extracción. Poner
el dedal en un aparato de Soxhlet.
NOTA - Si no se obtiene una fase orgánica definida y existe una emulsión mayor de 5 ml, trasvasijar la
emulsión y la fase orgánica a un tubo de centrífuga y centrifugar por 5 min a aproximadamente 2 400 r.p.m.
Transferir el material centrifugado a un embudo de decantación apropiado y filtrar la fase orgánica a través de
un embudo con un filtro y 10 g de Na2SO4 anhidro a un balón. Alternativamente, la mezcla de emulsión y
solvente orgánico puede ser tratada con 1 g de NaCl para romper dicha emulsión. Para emulsiones de menos
de 5 ml sólo se debe filtrar el solvente claro.
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5.3.15 Pasar la fase orgánica a través de un embudo con un filtro y 10 g de Na2SO4
anhidro al balón previamente pesado.
5.3.19 Destilar el solvente en baño de agua a 80ºC y aplicar finalmente vacío para
eliminar los restos de solvente.
5.3.20 Enfriar en desecadora con vacío por al menos 30 min y pesar. La ganancia en peso
se debe a la presencia de aceites y grasas.
NOTA - Si no se desea determinar previamente los aceites y grasas se debe pasar directamente desde 5.3.18 a
5.3.21 sin adicionar el solvente ya que aún está presente en el extracto. De alguna forma es importante tener
una referencia del contenido de aceites y grasas para determinar la proporción de adsorbente a agregar.
5.3.21 Para muestras con bajo contenido de grasas y aceites (< 100 mg/L) agregar
3,0 g de sílica gel al balón.
5.3.22 Para un mayor contenido de grasa y aceites, se debe agregar sílica gel
proporcionalmente al peso de estas sustancias.
5.3.23 Introducir una barra magnética de agitación, tapar el balón y agitar durante 5 min
en agitador magnético.
5.3.24 Filtrar la solución, a través de papel filtro, del tipo descrito en 5.2.4, a un balón
previamente pesado y lavar la sílica gel y el filtro con 10 ml de solvente.
5.3.25 Destilar el solvente en baño de agua a 80ºC y aplicar finalmente vacío para
eliminar los restos de solvente.
5.3.26 Enfriar en desecadora con vacío por al menos 30 min y pesar. La ganancia en peso
se debe a la presencia de hidrocarburos fijos.
5.3.27 Para determinar el volumen inicial, se llena con agua la botella original de la
muestra hasta la marca hecha en 5.3.1 y luego se transfiere a una probeta graduada de
1 L, determinándose el volumen de muestra.
5.4 Cálculos
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(A - B) ⋅ 1 000
mg de hidrocarburos fijos/L =
V
en que:
5.5 Interferencias
5.5.1 Los hidrocarburos más polares como compuestos aromáticos y olefinas pueden ser
adsorbidos por la sílica gel.
6.1 Reactivos
6.1.2 Estándares de calibración, usar como solución patrón una mezcla de hidrocarburos
alifáticos, C5-C12, cuya concentración sea de 20 mg de la mezcla de hidrocarburos/ml en
propilenglicol.
6.2 Aparatos
6.2.2 Baño de agua termostatado o estufa regulable entre 80 a 100ºC, con precisión
de 1ºC.
6.3 Procedimientos
Los envases para las muestras deben ser de vidrio de 300 ml de capacidad, los frascos
deben estar provistos de tapa rosca con recubrimiento interno de PTFE.
Proceder al análisis de la muestra, que ha sido mantenida a 4ºC, dentro del plazo de
las 72 h.
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6.3.4 Análisis cromatográfico de los estándares y muestras
6.5 Interferencia
7 Informe
b) los resultados obtenidos según se indica en los numerales 5.4 y 6.4 de esta norma; el
resultado expresado en mg/L de las Partes A y B independientemente, como también
la sumatoria de ambos expresada como el contenido de hidrocarburos totales en
mg/L;
[1] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19th Edition, 1995.
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