INTRODUCCION

En esta oportunidad nuestra labor se denomina determinación de

p l o m o , p o r e l l o sabemos conocer la relevancia de este elemento. E l p l o m o
es un metal pesado de uso industrial muy difundido, se
e m p l e a e n l a formación de aleaciones, fabricación de tetraetil de plomo,
acumuladores, pigmentos y municiones.En el Perú es uno de los metales que más
ingresos económicos brinda, en lugares como Cerro de Pasco y La Oroya se
produce este mineral sin embargo es necesario saber que también es causante de
enfermedades como el saturnismo y otras enfermedades por su acumulación en
el cuerpo !humano, pues puede estar presente en el aire y en el agua que
consumimos debido a las emanaciones de humos que tienen presencia de sales de
plomo producidas por industrias y automóviles, pero su mayor peligro proviene
de la inhalación de vapores o de polvo de este elemento que puede causar
envenenamiento. En la actualidad el envenenamiento por plomo es raro debido a
los controles modernos, pero aun " es importante tener en cuenta para evitar
posibles riesgos
 MARCO TEORICO DEL PLOMO
Punto de Equivalencia
En una reacción química cuando es valorada, la cantidad valorante agregada es
equivalente a la cantidad presente en el analito.
Determinación del Plomo
El plomo en soluciones puede determinarse por la formación de un precipitado
blanco con ácido sulfúrico o sulfato soluble, por la formación de un precipitado
cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro,
cromato o dicromato.
El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgánicos (oxalatos, ácidos,
etc.) En la determinación cuantitativa se usan varios métodos. En un metal con
gran contenido de plomo primero se determinan las impurezas y el plomo se
calcula por diferencia. En la determinación gravimétrica el plomo se pesa en forma
de sulfato, una solución de sulfato de plomo puede valorarse con molibdato de
amonio.
EDTA
De los agentes de complejos a base de quelatos, el ácido etilendiamintetracetico,
EDTA (conocido también con el nombre de verseno) es uno de los más útiles.
Función del reactivo. El EDTA o verseno tiene la siguiente formula estructural:
Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayoría de los iones
metálicos. Por titulación directa o por una secuencia indirecta de reacciones,
virtualmente todos los elementos de la tabla periódica pueden determinarse con
EDTA
AGENTE QUELANTE
Un quelante, o antagonista de metales pesados, es una sustancia que forma
complejos con iones de metales pesados. A estos complejos se los conoce como
quelatos, palabra que proviene de la palabra griega chele que significa "garra".
Una de las aplicaciones de los quelantes es evitar la toxicidad de los metales
pesados para los seres vivos.
TITULACION DIRECTA
Combinación Metal-EDTA= Quelato
En una titulación directa, el analito se valora con una solución de EDTA patrón.
La solución del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la
constante condicional de formación para el complejo ión metálico - EDTA es
suficientemente grande para que se obtenga un punto final bien definido. Puesto
que muchos indicadores metalocrómicos también son indicadores ácido - base,
tiene distintos colores a diferentes valores de pH. Un PH apropiado es aquel
indicador libre tiene color diferente ion metálico - indicador. Cuanto mayor sea la
constante condicional de formación, tanto más brusco será el cambio en la
concentración del ión metálico en el punto de equivalencia.
FILTRACIÓN
Se denomina filtración al proceso de separación de sólidos en suspensión en un
líquido mediante un medio poroso, que retiene los sólidos y permite el pasaje del
líquido. Generalmente se emplea un papel filtro de textura relativamente fina. Se
elige el diámetro de papel filtro por la cantidad de precipitado a recoger y no por
el volumen de la solución. Los líquidos que contienen precipitado se calentaran
antes de la precipitación, excepto en casos especiales como cuando contienen
cloruro de plomo que es mucho más soluble en agua caliente que en agua fría.
 OBJETIVO

Esta práctica tiene como objetivo la determinación del %porcentaje de Pb en

Muestras minerales y concentrados de Pb haciendo uso de una valoración o
Titulación complexa métrica.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Materiales:

 Muestra a usar
  Balanza analítica

 Plancha

 Espátula

 Luna de crisol

 Matraces graduados

2. Reactivos:

 Ácido clorhídrico

 Acido nítrico

 Ácido sulfúrico

 Solución acetato de amonio Solución EDTA 0.03M Trituración de

naranja de xilenol

3. Procedimientos realizados en el laboratorio:

 Procedemos a pesar 0.5gr. aprox. de la muestra y las colocamos en

los vasos de 400ml, los resultados fueron los siguientes:

 A continuación iremos a la campana donde en cada vaso

adicionamos 15ml aprox. de ácido clorhídrico con la ayuda de un pequeño
vaso ya graduado, una ves terminado tapamos los vasos y a estos lo
llevamos a plancha.

 Luego retiramos los vasos y una vez enfriados a contacto de la mano

y procedemos con la ayuda de otro vasito graduado añadir 10 ml de ácido
nítrico, tapamos respectivamente y lo llevamos a plancha.

 Vemos que esta solución cambia a un color dorado.

 Retirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso graduado

añadimos 5ml de ácido sulfúrico y lo llevamos a plancha donde los
dejaremos hasta que esta emanes humos blancos, los dejamos “fumar” en
un espacio de 20 minutos aprox

 Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los

dejamos enfriar a temperatura ambiente.

 Luego procedimos a diluir hasta 100 ml con agua y 5ml de agua

oxigenada y los colocamos en la plancha por espacio de 10 minutos.

 Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y

con la ayuda de los bomberos de agua procedimos a agilizar el enfriamiento
a temperatura ambiente.

 Ahora comenzamos a realizar la filtración con la ayuda de los

embudos, los matraces de 300ml y el filtro whatman # 2.

 En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la

ayuda del agua los pegamos de tal manera que no existan huecos para que
este filtro no se desprenda de su lugar. Colocamos matraces de 300ml
debajo de los embudos.

 Verificado esto, de nuestros vasos originales vaciamos de manera

total el precipitado y con la ayuda del agua lavamos lo residuos quedados
de tal manera que todo el precipitado sea filtrado

 Luego con el agua caliente lavamos el filtro unas 6 veces.

 Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente practica

que será la determinación del Zinc

 Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro

 Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los

embudos y abrimos el filtro para comenzar la devolución del precipitado.

 Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato el cual es añadido

con la ayuda de un vaso y una corta vara pírex.

 Terminado el bañado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces

con agua caliente todo el filtro para que todo el precipitado caiga y
finalizado esto desechamos los filtros.

 Ahora estos vasos son llevados una vez más a plancha en la cual
dejamos hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se
disolverá, con la peculiaridad que dejara residuos insolubles.

 Terminado es t e t i e m p o r e t i r a m o s y d e j a m o s que e n f r i é a
t e m p e r a t u r a ambiente, para su agilización tuvimos que proceder al uso
de los bomberos de agua.

 A continuación diluimos con agua hasta un volumen de 250ml para

proceder a valorar EDTA.

 En cada vaso se adiciono una pizca de triturado de xilenol e

iniciamos la valoración con EDTA hasta dar un viraje amarillo limón.
 CONCLUSIÓN
 Controlará el pH de las soluciones
 Determinar el porcentaje y la existencia de plomo
 Lavar correctamente por no tener errores

INTRODUCCION:
El presente informe es la determinación del cinc o Zinc, de símbolo Zn, elemento
metálico blanco azulado que tiene muchas aplicaciones industriales. El cinc es uno
de los elementos de transición del sistema periódico; su número atómico es 30.
Los minerales de cinc se conocen desde hace mucho tiempo, pero el cinc no fue
reconocido como elemento hasta 1746, cuando el químico alemán Andreas
Sigismund Marggraf aisló el metal puro calentando calamina y carbón de leña.
El tratamiento industrial de los minerales de Zn ha adquirido importancia
industrial para la fabricación de latón.
El Zn metálico se producía en ciertos casos accidentalmente con la fusion de Cu
pero la primera vez fue hecha por Henckel en 1721 con extracción directa de la
calamina.

MARCO TEORICO:
Después de efectuar la descomposición de la muestra, el segundo grupo(H2S)
(Hg,Pb,Cd,Cu,As,Sb,Sn,Pt,Au.Se etc.) es separada de la solución acida diluida
contenida en ácido sulfúrico la cual es pasada a un medio ligeramente amoniacal,
por adición del NH40,cloruro de amonio y per sulfato de amonio, los dos
primeros precipitan al Al,Cr,Fe,en formas de hidróxidos y el tercero en Mn.

El Fe (OH) 3mantiene al Zn por oclusión, por el cual durante la separación es

necesario lavar el precipitado con una solución de NH4Cl-NH4OH .el ácido
ascórbico añadido actúa como enmascarado, reduciéndose al Fe y Mn q pudieran
estar presente, evitando la reacción con el EDTA. Por otro lado el agente
enmascarado thiourea actúa sobre el Cu++.
 OBJETIVOS

 Nuestros objetivos en esta práctica es Proponer y aplicar una

metodología en la determinación de Zinc para muestras de mineral que
contengan alto y bajo contenido de zinc.
 Determinar un factor para la medición de Zinc, utilizando Zinc
Estándar.

PARTE EXPERIMENTAL:
1) materiales:
 Muestra a usar

 Balanza analítica

 Plancha

 Espátula

 Luna de crisol

 Matraces graduados

2). Reactivos:
  Ácido clorhídrico

 Ácido nítrico

 Ácido sulfúrico

 Solución acetato de amonio Solución EDTA 0.03M Trituración de

naranja de xilenol

3) parte experimental en el laboratorio:

 Pesar ¼ gr de muestra

 Adicionar 15 ml de ácido nítrico fuera de ebullición

 Enfriar a mano libre durante 10 minutos

 Agregar 0.2 gr de KClO3 continuamente agregar hasta concentrar a

uh volumen de 2ml

 Añadir 10 ml de ácido clorhídrico

 Hervir por 5 minutos

 Añadir gotas de ácido nítrico, 10 ml de ácido sulfúrico herir para

eliminar S02 (casi seco)

 Enfriar y diluir con agua a 100 ml

 Ligera ebullición para precipitación del Pb

 Separar el PbSO4 usando papel N°14x12.5, lavar 3 veces con agua

fría
 La solución filtrada recibir en un vaso de 250 ml, agregar 25 ml de
NH4OH

 Añadir 10 ml de per sulfato de amonio y cloruro de amonio para

disolver todas las sales y evitar la precipitación del Zn

 Separar por segunda vez con papel N°14x12.5

 Lavar alternadamente con agua y solución de cloruro de amonio

caliente por 6 veces para eliminar la oclusión del Zn en el Fe (OH)3, se hace
la recuperación que consiste en disolver hidróxido férrico con solución de
HCl y volver a precipitar el Fe (OH)3 con las mismas soluciones ya
mencionadas hacer la filtración por segunda vez.

 Unir las soluciones

 Enfriar a mano libre y ajustar el PH a 5.4 a 5.5 con soluciones de

hidróxido de amonio y ácido acético.

 Titular en frio con soluciones valoradas de EDTA, usando como

indicador exterior xileno Orange y adicionando previamente 3 gr de
thioure CS (NH2) 2gr de ácido ascórbico (C6H8O6)

 El cambio de color es de violeta a amarillo champan

 Por ultimo obtenemos el porcentaje de Zn

 CONCLUSIONES

 Buscar el producto para realzar la siguiente practica

 Utilizamos catalizador para las sustancias
 Descubrimos la presencia del zinc
 Aplicarle ácidos