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Princípio de Teste

Neste método de teste, a dureza é determinada com base na formação de uma


relativamente pequena indentação feita na superfície de teste das amostras serem
avaliadas.
O indentador, geralmente, feito de diamante de especifica geometria, é pressionado
para dentro da superfície do espécime de teste por uma controlada com precisão força
aplicada usando máquinas de teste especificamente concebido para esse trabalho.
Existe uma variedade de indentadores feitos de materiais diferentes. Devido sua
elevada dureza e módulo de elasticidade que minimiza a contribuição para o
deslocamento de medida a partir do indentador, o diamante é o mais utilizado. Os
indentadores podem ser feitos de outros materiais menos rígidos como a safira, o
carboneto de tungstênio e o aço endurecido, mas a máquina deverá que considerar o
deslocamento elástico do indentador ao analisar os dados de deslocamento das cargas.
O tamanho da indentação é medida usando uma luz microscópio equipado com um
ocular de tipo filar, ou outro tipo de dispositivo de medição. A microescala de indentações
são tipicamente medidas em μm (micrometros).
A máquina de ensaio deve suportar a amostra de teste e controlar o movimento do
penetrador para o espécime, sob uma força de ensaio pré-selecionada, e deve ter um
microscópio óptico de luz para selecionar a localização de ensaio pretendida e para medir
o tamanho da indentação produzida por meio do teste. O plano da superfície do espécime
de teste deve ser perpendicular ao eixo do penetrador e a direção de aplicação da força.
Durante todo o ciclo de ensaio, a máquina de teste deve ser protegida contra choques
ou vibrações. Para minimizar as vibrações, o operador deve evitar o contato da máquina
em qualquer forma, durante todo o ciclo de ensaio.
Uso do termo microdureza deve ser evitado pois isso sugere uma dureza muito baixa,
em vez da força ou do tamanho de indentação.

Equipamentos

Três componentes básicos formam o equipamento necessário para a realização do


ensaio de microindentação, (Wikipédia, 2017):

1. Um indentador de geometria específica geralmente montado em uma coluna


rígida através do qual a força é transmitida
2. Um acionador para aplicação da força
3. Um sensor para medir os deslocamentos do indentador

Corpo de prova

Não há nenhuma forma padrão ou tamanho para o corpo de prova. A amostra na qual
a indentação será realizada deve estar de acordo com o seguinte:

O ensaio deve ser realizado em uma superfície da amostra ou de outro modo


adequadamente preparado, para melhor precisão de medição. A qualidade final da
superfície necessária pode variar de acordo com as forças e ampliações utilizadas.
Quanto menor for a força de ensaio e menor for o tamanho da indentação, mais crítica
deverá ser a preparação da superfície. Em todos os testes, a preparação deve ser tal
que o perímetro da indentação e as pontas da indentação, em particular, pode ser
claramente definida, quando observadas pelo sistema de medição.
A figura 00 mostra um tipo de montagem de uma amostra para a realização do
ensaio de microindentação.

Figura 00. Montagens metalográfica no padrão alumínio padrão e epoxi.

Meng e Hay.

A superfície de ensaio deve estar livre de quaisquer defeitos que poderia afetar a
indentação ou a subsequente medição das diagonais. É bem conhecido que os métodos
de polimento de moagem inadequada e podem alterar os resultados do teste, quer
devido a aquecimento excessivo ou de trabalho a frio. Alguns materiais são mais
sensíveis a danos induzidos pela preparação do que outros; portanto precauções
especiais devem ser tomadas durante a preparação da amostra. A preparação de
amostras deve remover qualquer dano introduzido durante estas etapas.
A espessura do espécime ensaiado deve ser tal que nenhuma saliência ou outra
marcação que mostra o efeito da força de ensaio é exibida no lado oposto da peça
indentada. A espessura do material sob teste deve ser, pelo menos, dez vezes a
profundidade da indentação. Este é também para ser utilizada como um guia para a
profundidade mínima de um revestimento sobre um material.

Procedimento

1) Antes de começar o processo de indentação, é necessário outro processo: a


calibração do dispositivo. Consiste em programá-lo para indentar sempre nas
posições requeridas e fazer uns testes numa amostra, ver se a dureza e o módulo
de elasticidade correspondem ao esperado.

2) O teste de microindentação devem ser realizados a uma temperatura dentro dos


limites de 10 a 35 ° C (50 a 95 ° F). Todavia, as variações dentro desta gama de
temperatura podem afetar os resultados, logo os usuários podem escolher para
controlar a temperatura dentro de um intervalo mais apertado.

3) Selecione o penetrador desejado, de acordo com a escala de teste pretendido para


ser realizada. A geometria do indentador varia, podendo ser:

• Pirâmides: O mais frequente usado é o indentador de Berkovich, uma


pirâmide de três lados com razão área e profundidade igual a pirâmide de
quatro lados de Vickers, esta é mais comum no uso de microdureza e
aquela é mais preferível ser usada em escalas menores por que sua
geometria se mantem (pode ser visualizada) nessas escalas.
• Esferas: Os indentadores esféricos utilizados possuem um diâmetro
grande, sendo assim nem usado na escala micro por que sua forma não é
possível de ser visualizada a partir de materiais duros/rígidos sendo assim
o indentador de Berkovich com preferência de uso nas escalas micro e
nano.
• Cubo de canto: Tem um formato de pirâmide, têm três lados e são
perpendiculares entre si. É utilizada para estimar a resistência à fratura.
• Cone: Mesmo sendo tão bom quanto o indentador piramidal de três lados
e possuindo a vantagem de não concentrar a tensão em sua ponta, ele é
ruim de ser fabricado para pequenas escalas por isso que muitos aparelhos
não o utilizam, o que difere se for aplicado em grandes escalas já há
facilitação em sua fabricação.

Se necessário, limpe o penetrador com um cotonete e álcool. Evitar a criação de


cargas estáticas durante a limpeza. Realizar uma endentação em um pedaço de
papel, muitas vezes, remover o óleo da penetrador.

4) Selecione a força do teste desejado no testador, seguindo as instruções do


fabricante. Em consonância com a as normas ASTM E384 e ISO 14577 as forças
de ensaio de microindentação devem observar o limite de 9,807 N. (Meng e Hay;
ASTM E 384, 2011).

5) Posicione a amostra na máquina (superfície de montagem), de modo que a


superfície de teste fique perpendicular ao eixo do penetrador.

6) Focalize com o microscópio de medição de modo que a superfície da amostra


pode ser observada. Ajuste a intensidade da luz e ajustar os diafragmas para
melhor resolução e contraste. Em seguida, ajuste a posição da amostra de modo a
que a indentação será feita na localização desejada na superfície do teste. Antes
de aplicar a força, fazer um foco final usando a medição objetiva ou maior
ampliação disponíveis.

7) Aplicar a força de teste selecionada, sem choques ou vibrações, o penetrador deve


interagir com a amostra com uma velocidade entre 15 e 70 μm/s. O tempo desde
a aplicação inicial da força até a força de ensaio completo é atingido não deve ser
superior a 10 s. A força de ensaio completo deve ser aplicada durante 10 a 15 s a
menos de outra forma especificadas.
A carga máxima deve ser mantida por um período de permanência para a
estabilização da endentação.
Reduzir a força de contato para 10% da carga máxima. Manter essa carga
constante por um período de permanência enquanto o deslocamento do penetrador
era monitorado (Pós-teste, estes dados são utilizados para determinar a taxa de
variação térmica) (Meng e Hay, ).

8) Remover a força de ensaio completamente, sem choques ou vibrações, e


posicionar a amostra, se for o caso, para a indentação seguinte.

A figura 00 ilustra o comportamento dinâmico de um ensaio de microindentação


padronizado de acordo com a ISO 14577.
Figura 00. Histórico de tempo de carga para o método de microindentação padronizado ISO 14577.
Carregando, segurar, descarga, seguido por uma segunda espera para medição da taxa de variação
térmica.

Meng e Hay.

Após a força é removida, mudar para o modo de medição e selecione a lente objetiva
adequada. Focar a imagem, ajustar a intensidade da luz, se necessário, e ajustar os
diafragmas para a máxima resolução e contraste.
Geralmente mais do que uma indentação é realizada sobre uma amostra de ensaio. É
necessário assegurar que o espaçamento entre as indentações é suficientemente grande
para que os testes adjacentes não interferem uns com os outros.

Resultado

Como resultado do ensaio de microindentação tem-se a curva ilustrada abaixo,


Fig. 00.

Figura 00. Curva carga-profundidade de um ensaio de microindentação.

Meng e Hay, (modificada).


Através da curva carga-profundidade gerada através da endentação é possível
extrair informações como dureza

𝑃𝑃
𝐻𝐻 =
𝐴𝐴

onde, P é a carga aplicada e A a área de contato projetada para determinada carga.


Também é possível determinar o módulo de elasticidade E através do módulo elástico
reduzido Er.

√𝜋𝜋 × 𝑆𝑆
𝐸𝐸𝑟𝑟 =
2 × 𝐴𝐴

onde, 𝑆𝑆 representa o declive da porção inicial da curva de quando não há mais leitura no
indentador. S tem dimensão de força por unidade de área e é conhecido como contato de
rigidez. Logo, tem-se o módulo de elasticidade da amostra

1 (1 − 𝜈𝜈 2 ) (1 − 𝜈𝜈𝑖𝑖 2 )
= +
𝐸𝐸𝑟𝑟 𝐸𝐸 𝐸𝐸𝑖𝑖
onde, ν é a razão de Poisson para a amostra e Ei e νi são o módulo de elasticidade e razão
de Poisson do indentador, respectivamente.

Referências

ASTM E384. Método de Teste Padrão para dureza Knoop e Vickers dos materiais.
Estados Unidos, 2011.

MENG, Y. e Hay, J. L. ISO 14577 Padronizado Nanoindentação. Nanomechanics, Inc.

Wikipédia. Nanoindentação. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Nanoindenta


%C3%A7%C3%A3o > . Acesso em:13/12/2017.