TECNOLOGÍA DE CEREALES RODRIGUEZ RIVERO JANE ARAVELLA

ING. ERIKA PACHARI VERA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 6

PRÁCTICA N° 6
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDP DE HUMEDAD EN CEREALES

I. OBJETIVO:
Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por el método
de perdida de pedo en una estufa.
Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por el método
instrumental con la balanza automática.
II. FUNDAMENTO TEORICO
La determinación de humedad es uno de los análisis más importantes a
realizar en un producto alimenticio y aún uno de los más difíciles, si
queremos obtener datos con una gran exactitud y precisión. La materia
seca que permanece después de remover toda el agua de la muestra es
comúnmente denominada como “sólidos totales”. Este valor analítico es
de gran importancia económica para la industria de los alimentos debido
a que el agua es un compuesto barato para aumentar peso en los
productos. La siguiente lista proporciona algunos ejemplos en los cuales
la determinación del contenido de humedad es importante para el
procesador de alimentos.
1. La humedad es un factor de calidad en la preservación de algunos
productos y afecta la estabilidad en:
a) Vegetales y frutas deshidratadas.
b) Leche en polvo.
c) Huevo en polvo.
d) Papas deshidratadas, Especies y hierbas.
2. El contenido de humedad es usado como un factor de calidad para:
a) Conservas y mermeladas, para prevenir la cristalización de azúcares.
b). Jarabes de azúcar.
c) Cereales preparados.
3. La reducción de humedad es conveniente para un empacado y
transporte adecuado de:
a) Leche concentrada
b) Azúcar de caña líquida y jarabes de alta fructosa
c) Productos deshidratados (estos son difíciles de empacar si el
contenido de humedad es muy alto).
TECNOLOGÍA DE CEREALES RODRIGUEZ RIVERO JANE ARAVELLA

ING. ERIKA PACHARI VERA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 6

d) Jugos de frutas concentrados.

4. El contenido de humedad (o sólidos) es a menudo especificado en los
estándares de calidad (Ejemplo, los estándares de identidad):
a) El queso Cheddar debe presentar un contenido de humedad menor o
igual al39%.
b) Las harinas enriquecidas deben poseer un % de humedad menor o
igual a15%.
c) El jugo de piña debe presentar un contenido de sólidos totales mayor
o igual a10.5%.
d) Los jarabes de alta fructosa deben tener un porciento de humedad
mayor o igual al 70%.
e). Las carnes curadas y los embutidos, el contenido de agua permitido
se establece en base a la calidad comercial ofertada.
5. Para calcular la información necesaria en la etiqueta (Información
Nutrimental) es necesario conocer el contenido de humedad.
6. Los datos de humedad son usados para expresar los resultados de
otras determinaciones analíticas. (Base seca o Base húmeda).
Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido
de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la
perdida en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo
condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos
resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es
preciso tener presente que:
a) Algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad
presente,
b) A cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse,
con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua,
c) también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua.
El principio operacional del método de determinación de humedad
utilizando estufa con o sin utilización complementaria de vacío, incluye
la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado
nuevamente de la muestra. No obstante, antes de utilizar este
procedimiento deben estimarse las posibilidades de error y tener en
cuenta una serie de precauciones:
TECNOLOGÍA DE CEREALES RODRIGUEZ RIVERO JANE ARAVELLA

ING. ERIKA PACHARI VERA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 6

1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con

un contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a
temperaturas que no excedan de 70°C.
2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para
productos, como las especias, ricas en sustancias volátiles distintas del
agua.
3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial
de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra;
de ahí que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de
aire se logra abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de
vacío dando entrada a una lenta corriente de aire seco.
4. Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante
higroscópicos; es preciso por ello colocar la tapa de la pesa sustancias
o de la cápsula que contiene la muestra inmediatamente después de
abrir la estufa e introducirla en un desecador. Es necesario también
pesar tan pronto como la muestra alcance la temperatura ambiente.
5. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los
aminoácidos y los azúcares reductores (reacción de Maillard) libera agua
durante la deshidratación y se acelera a temperaturas elevadas. Los
alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores deben, por ello,
desecarse con precaución, de preferencia en una estufa de vacío a 60°C.
Método de secado en termo-balanza.
Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la
muestra y el registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la
muestra se sitúe a peso constante.
El error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se
expone constantemente al ambiente (Nollet, 1996).
Métodos de secado
Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido
de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la
perdida en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo
condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos
resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es
preciso tener presente que:
TECNOLOGÍA DE CEREALES RODRIGUEZ RIVERO JANE ARAVELLA

ING. ERIKA PACHARI VERA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 6

a) Algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad

presente;
b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse,
con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua, y
c) también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua.
(Kirk et al, 1996) Método por secado de estufa La determinación de
secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por
evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea
térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de
compuestos volátiles. El principio operacional del método de
determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye
la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado
nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996).
Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa.
1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con
un contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a
temperaturas que no excedan de 70°C.
2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para
productos, como las especias, ricas en sustancias volátiles distintas del
agua.
3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial
de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra;
de ahí que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de
aire se logra abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de
vacío dando entrada a una lenta corriente de aire seco.
4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí
la conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en las proximidades
de la muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta más de tres
grados en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve por convección.
Las estufas más modernas de este tipo están equipadas con eficaces
sistemas, que la temperatura no varía un grado en las distintas zonas.
5. Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante
higroscópicos; es preciso por ello colocar la tapa de manera que ajuste
tanto como sea posible inmediatamente después de abrir la estufa y es
necesario también pesar la cápsula tan pronto como alcance la
TECNOLOGÍA DE CEREALES RODRIGUEZ RIVERO JANE ARAVELLA

ING. ERIKA PACHARI VERA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 6

temperatura ambiente; para esto puede precisarse hasta una hora si se

utiliza un desecador de vidrio.
6. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los
aminoácidos y los azúcares reductores libera agua durante la
deshidratación y se acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos
ricos en proteínas y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con
precaución, de preferencia en una estufa de vacío a 60°C. (Hart, 1991)
Método por secado en estufa de vacío Se basa en el principio
fisicoquímico que relaciona la presión de vapor con la presión del sistema
a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la
presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si
se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la
velocidad del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire
constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de manera
que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los
compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también ha
sido modificada (Nollet, 1996)
Método de destilación azeotrópica. El método se basa en la destilación
simultánea del agua con un líquido inmiscible en proporciones
constantes. El agua es destilada en un líquido inmiscible de alto punto
de ebullición, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada
se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen (ver Fig. 1)
(Nollet, 1996).

Notas sobre los procedimientos de destilación con disolvente.

1. Se recomienda emplear los siguientes disolventes:
TECNOLOGÍA DE CEREALES RODRIGUEZ RIVERO JANE ARAVELLA

ING. ERIKA PACHARI VERA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 6

2. La Asociación Americana de Comercio Especias, en sus métodos

oficiales analíticos, recomienda el uso de benceno en lugar de
tolueno, con productos tales como pimientos rojos, cebollas
deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que son ricos en azúcares y
otras sustancias que pueden descomponerse, liberando agua, a la
temperatura de ebullición de tolueno.
3. Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice,
con ácido sulfúrico-dicromato, enjuagarlo primero con agua y luego
con alcohol y, finalmente, secarlo.
4. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno
de cantidades de agua medidas con precisión. Las lecturas deben
aproximarse en centésimas de mililitro.
5. La elección del colector depende del volumen de agua que se espera
recoger, del grado de precisión requerido y de la facilidad con que el
disolvente refluya. (Hart, 1991)
Método de Karl Fischer. Es el único método químico comúnmente
usado para la determinación de agua en alimentos que precisamente
se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y
consta de yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se
empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y
toxicidad se está reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo
metanol). Inicialmente, el dióxido de azufre reacciona con el metanol
para formar el éster el cual es neutralizado por la base. El éster es
oxidado por el yodo a metil sulfato en una reacción que involucra al
agua.
Las reacciones son las siguientes: (James, 1999)
TECNOLOGÍA DE CEREALES RODRIGUEZ RIVERO JANE ARAVELLA

ING. ERIKA PACHARI VERA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 6

Habitualmente se utiliza un exceso de dióxido de azufre, piridina y

metanol de manera que la fuerza del reactivo venga determinada por
la concentración de yodo. Este reactivo es un poderoso
deshidratante, por lo que tanto la muestra como el reactivo deben
protegerse contra la humedad del aire, cualquiera que sea la técnica
usada. Se hace por titulación y estas pueden ser visuales o
potenciométricas. En su forma más simple el mismo reactivo
funciona como indicados. La disolución muestra mantiene un color
amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a amarillo
Cromato y después a pardo en el momento del vire. En su forma más
simple el método potenciométrico consta de una fuente de corriente
directa, un reóstato, un galvanómetro o microamperímetro y
electrodos de platino, dos cosas son necesarias para la
determinación: una diferencia de potencial que nos dé una corriente
y el contacto del titulante con el analito. (Hart, 1991)
Este método se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad
por ejemplo frutas y vegetales deshidratados, aceite y café tostado,
no es recomendable para alimentos con alto contenido de humedad.
(James, 1999)
TECNOLOGÍA DE CEREALES RODRIGUEZ RIVERO JANE ARAVELLA

ING. ERIKA PACHARI VERA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 6

V. EXPRESIÓN DE RESULTADOS.
El contenido de humedad se expresa como la pérdida de masa referida
a 100 g. de muestra original y se calcula mediante las siguientes
formulas:
Muestra con un contenido de humedad menor de 16%:
%H = (M – M1) x 100
Donde:
H: contenido de humedad en porcentaje en masa de muestra original.
M: masa de muestra original en gramos.
M1: masa de muestra seca en gramos.
VI. RESULTADOS Y DISCUSIONES.
Peso de Harina Utilizada: 100 gr.
Temperatura de Estufa: 130 °C.
Tiempos: 30, 60, 90, 120 minutos en M1, M2, M3 y M4
respectivamente.
Peso de Placas vacías:
M1: 44.57 gr.
M2: 42.46 gr.
M3: 40.68 gr.
M4: 42.54 gr.
Peso Inicial de Placas + Muestra:
M1: 58.72 gr.
M2: 64.97 gr.
M3: 62.46 gr.
M4: 63.00 gr.
Peso final:
M1: 57.40 gr.
M2: 62.76 gr.
M3: 60.39 gr.
M4: 61.12 gr.
 TECNOLOGÍA DE CEREALES RODRIGUEZ RIVERO JANE ARAVELLA

ING. ERIKA PACHARI VERA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 6

Peso
Peso
Peso de Inicial Peso
final Peso
Tiempo Placas de Inicial % de
Muestra Placa + Final de
(min) vacías Placas + de Humedad
Muestra Muestra
(gr) Muestra Muestra
(gr)
(gr)
M1 30 44.57 58.72 57.40 14.15 12.83 9.33
M2 60 42.46 64.97 62.76 22.51 20.30 9.82
M3 90 40.68 62.46 60.39 21.78 19.71 9.50
M4 120 42.54 63.00 61.12 20.46 18.58 9.19

% de Humedad vs. Tiempo

9.90
9.80 9.82
9.70
9.60
9.50 9.50
9.40
9.30 9.33
9.20 9.19
9.10
9.00
8.90
8.80
30 60 90 120

% de Humedad

Gráfica 1: Humedad vs Tiempo

Interpretación de Gráfica N°1: Se puede ver en la gráfica N°1 que se

presenta un pico a los 60 minutos de exposición de muestra a la estufa, este
pico nos puede indicar la presencia de un error al momento de tomar los
datos del peso final.
Según bibliografía la gráfica de humedad debe evidenciar un peso constante
a partir de un determinado tiempo para poder obtener resultados precisos de
la muestra con respecto a su humedad.
Discusión:
Evaluación de la calidad de cereales: humedad: La determinación de
humedad es un paso crítico en la evaluación de calidad de cereales en granos
y productos derivados de ellos. Por un lado es un importante análisis desde
el punto de vista económico porque mientras más humedad tenga un grano
menos peso de cereal está presente. A mayor humedad, menor precio ya que
hay menos sólidos.
TECNOLOGÍA DE CEREALES RODRIGUEZ RIVERO JANE ARAVELLA

ING. ERIKA PACHARI VERA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 6

Por otro lado mayor humedad implica menor estabilidad de almacenamiento

y mayor facilidad de deterioro ya que los microorganismos y plagas crecen a
mayores porcentajes de humedad. La humedad final de los productos
terminados (pan, pasta, galletitas) está directamente relacionados con la
textura, aceptación, calidad y estabilidad de los productos.
VII. CONCLUSIONES
 Se determinó el contenido de humedad de la harina de trigo obtenida
en laboratorio, obteniendo datos a diferentes tiempos, para generar
una gráfica.
 Lo importante de este análisis es verificar la humedad del producto
para su correcto almacenamiento y así alargar su vida útil.
 Se debe manejar con mucho cuidado cada proceso de la práctica para
obtener resultados exactos.
VIII. BIBLIOGRAFIA
 https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/16339/Determinaci%C
3%B3n%20de%20humedad.pdf
 https://es.scribd.com/document/145785530/Determinacion-de-
Humedad-en-Cereales
 https://es.slideshare.net/ruddymin/determinacion-de-humedad-y-
cenizas-en-cereales?from_action=save
IX. ANEXOS