Análisis químico cuantitativo en la industria metalúrgica

Para quienes tienen duda acerca de la importancia de esta rama de la química,

habrá que mencionar algunas de las Aplicaciones más importantes de la Química
Analítica:

-Análisis de Calidad de Productos y Materias Primas

-Desarrollo de Productos, desarrollo y Optimización de Procesos

-Estudios de Importancia Ecológica

Probablemente a veces no nos damos cuenta de la importancia de la Química

Analítica en la Industria metalúrgica, pero en verdad es muy relevante. Ahora se
hablará con más detalle a continuación de las ramas de la Química Analítica ya
citadas.

Análisis de Calidad de Productos y Materias Primas

Esta ha sido la función "tradicional" de los llamados "laboratorios de control". La

importancia de estos es muy clara ya que muy pocos productos se aceptan o
emplean sin cumplir con especificaciones técnicas o sin requerir de un certificado
de análisis. Sin embargo, hoy día toda industria que limita su actividad analítica
solamente a esta función no tiene mucha posibilidad de sobrevivir a largo plazo y
es muy posible que su crecimiento no se aprecie.

En la actualidad muchas empresas mantienen dos organizaciones analíticas, una

totalmente establecida en las plantas de producción para actividades de control y
otra dedicada al desarrollo de métodos y de apoyo a la investigación. Cabe
mencionar que en épocas recientes ya no resulta suficiente el análisis de un
producto para garantizar su calidad o composición básica. Todos hemos visto que
ahora muchos productos deben proveer otra información como son: datos de
ausencia de aditivos o contaminantes específicos, de producción de acuerdo a
normas establecidas, e inclusive de garantía de origen geográfico.
Desarrollo de Productos

La innovación es la vida misma de las industrias. Empresas con líneas de productos

muy reducidas, aun cuando estos sean muy novedosos y útiles, son altamente
vulnerables. Todas las industrias tienen que mantenerse activas buscando
productos nuevos o extendiendo la utilidad de los ya existentes. Para ello las
industrias emplean todo el talento de sus profesionales incluyendo aquellos
dedicados al análisis. Aquí conviene recordar que aun cuando un producto o
proceso esta bajo la protección de patentes, siempre habrá competidores que
busquen fallas en esa protección o bien generen productos aun mejores y más
novedosos. También es cierto que una vez que un producto está fuera de patente,
la competencia entre los productores será basada no solamente en precio o
volumen sino también en detalles de calidad que casi pudieran considerarse
insignificantes, como son; impurezas, diferencias en color casi imperceptibles,
olores residuales, formas cristalinas, tamaño de partículas y demás. Todos estos
aspectos determinan el desarrollo de aplicaciones nuevas para un mismo producto.
La evaluación de todos esos factores requiere, en la mayoría de los casos, de
metodologías analíticas.

Se pone de manifiesto el papel del análisis químico en la industria metalúrgica, en

cuanto que permite garantizar la calidad de los productos requeridos. Por ejemplo,
en la industria siderúrgica permite garantizar las exigencias requeridas por sectores
tales como: automoción, aeroespacial, eléctrico, consiguiéndose mayor rapidez y
mejor precisión y exactitud, al tiempo que más bajos niveles de detección, la
competitividad de la industria del sector hace que las exigencias crezcan al menos
a la misma velocidad. Unas especificaciones más estrictas, un menor contenido de
elementos residuales y las presiones económicas prescribiendo procesos más
rápidos, conducen a un incremento en las exigencias de la función analítica. Estas
connotaciones se ilustran con algunos ejemplos de distintos sectores del mercado,
en los cuales se consideran los requerimientos del usuario conjuntamente con las
implicaciones analíticas.
Sin duda, los usuarios no utilizan un determinado material basándose en su
composición química; los materiales se utilizan teniendo en cuenta sus propiedades
físicas y mecánicas, buscando una garantía de que el producto sea adecuado para
su posterior aplicación; en definitiva, satisfaciendo la demanda del mercado final.
Esto no debe interpretarse como un menosprecio al análisis químico, ya que, en
realidad, constituye el único medio capaz de proporcionar el control rápido y exacto
exigido por los modernos procesos metalúrgicos para garantizar la calidad de sus
productos. En definitiva, puede decirse que las actividades analíticas están
directamente involucradas en el desarrollo económico mundial. Muchas de las
decisiones que se toman en los procesos tecnológicos están basadas en diferentes
tipos de ensayos, donde el análisis químico juega un importante papel. Para
asegurar decisiones correctas es importante que todas las medidas en las cuales
se basan dichos ensayos sean exactas. Un aspecto importante cuando se evalúa la
exactitud es la trazabilidad.

Una publicación de Ramsey, en la cual se discuten unos resultados obtenidos por

ICP-OES, empieza con la frase:"Todo resultado analítico es erróneo, la cuestión es
conocer la cuantía de dicho error".
Lo importante es poder demostrar la validez de un resultado y determinar los
intervalos de confianza; previo a esto, todos los resultados deben ser considerados
incorrectos. El significado de la exactitud a veces está mal interpretado. La definición
de exactitud según la norma ISO 5725 es:
"La proximidad de concordancia entre el resultado del ensayo y el valor de
referencia aceptado". Esta definición resulta muy pobre si se compara con la
definición metrológica normal, donde el resultado de un ensayo se compara con el
resultado verdadero.
En la exactitud, o mejor en la inexactitud, hay que considerar dos tipos de error:
error sistemático y error casual. El objetivo en todo resultado analítico es que el error
sistemático sea cero, aunque en la práctica no siempre ocurre. Con el error casual
hay que contar siempre. Consiguientemente, siempre hay un error asociado a todo
resultado analítico, por lo cual debe presentarse con una incertidumbre, que es un
rango de valores entre los cuales el valor verdadero, o el valor de referencia, se
asegura que está con un nivel de confianza determinado. Para una aplicación
beneficiosa de las técnicas analíticas, es necesario aplicar criterios claramente
definidos para realizar los análisis y para presentar los resultados.
Técnicas analíticas en la investigación de minerales

Es obvio que el desarrollo de la mineralogía avanzada y la evolución de la

comprensión de las sustancias minerales naturales están relacionados muy
estrechamente con el desarrollo de las nuevas técnicas analíticas y métodos
modernos de investigación.
En la actualidad existe una cantidad enorme de diversas técnicas analíticas que
están usando los mineralogistas en sus investigaciones. Al mismo tiempo se puede
decir que todas estas técnicas se reducen sólo con algunos aspectos de la
caracterización de minerales. En otras palabras, son los métodos y técnicas de la
observación y determinación que permiten obtener la información objetiva y precisa
sobre la composición química, estructura cristalina y diferentes propiedades de los
minerales.
Así, por ejemplo, la microonda electrónica, fluorescencia de rayos X, ICP de Masas,
etc., presentan nuevas posibilidades para la determinación de la composición
elemental de las sustancias minerales.
Prácticamente todos los métodos y las técnicas contemporáneas de la física y
química del cuerpo sólido se utilizan actualmente en la mineralogía. Estos métodos
permiten determinar y caracterizar cuantitativamente las particularidades
cristaloquímicas y las propiedades de los minerales. Las primeras se caracterizan
por la composición química (contenido de los elementos principales, fórmula
cristaloquímica, impurezas y su naturaleza, isomorfismo, inclusiones, carácter de la
distribución de los elementos, correlaciones, composición isotópica) y la estructura
cristalina (grupo espacial, difracto grama, parámetros de la celda elemental, número
de las unidades formularías, tipo de la estructura, coordinados de los átomos,
defectos estructurales). Además, se consideran la morfología (dimensiones,
aspecto, hábito, formas simples y su desarrollo relativo, relaciones entre los
tamaños de las caras de diferentes formas simples, sistema y clase de simetría,
simetría ideal y real, particularidades específicas de las caras, formas de
crecimiento y destrucción) y la anatomía (zonalidad, estructuras sectoriales,
inclusiones, estructuras de la alteración, metamorfismo) de los individuos minerales.

Entre las propiedades de los minerales para el estudio detallado son más
importantes las siguientes: físico-químicas (solubilidad, reacciones, propiedades
electroquímicas, etc.), gravitacionales (densidad, porosidad, peso volumétrico),
térmicas (conductividad, termomagnéticas y termoeléctricas, cambios en diferentes
condiciones), eléctricas (conductividad, piro- y piezoeléctricos, fotoeléctricos),
magnéticas (permeabilidad, susceptibilidad, efectos magnitotérmicos), ópticas
(reflexión, transmisión, color, refracción, polarización, luminescencia), electrónicas
(resonancia paramagnética electrónica, resonancia nuclear magnética, resonancia
gamma nuclear), y otras (radioactividad, interacción con la radiación de rayos X,
electromagnética, láser, etc.).
A continuación veamos las bases sistemáticas de los principios de las técnicas
analíticas modernas en la investigación de los minerales.
La primera división de las técnicas analíticas modernas puede ser realizada por dos
grupos:
- métodos que son basados en la interacción de la materia con las radiacioneso
partículas: son los métodos analíticos y estructurales;
- métodos que son basados en los diferentes efectos de la acción con la materia:
mecánicos, ópticos, eléctricos, magnéticos, térmicos, que determinan las
propiedades correspondientes.
La segunda división es siguiente: todos los métodos físicos que son basados en la
interacción de la materia con la radiación pueden ser clasificados en la dependencia
de dos características combinadas en esta interacción:

A. Clase de radiación (energía de radiación o región del espectro electromagnético:

nuclear, rayos X, visible, infrarroja, microondas, súper alta frecuencia,
radiofrecuencia);
B. Modo de interacción: espectroscopia, microscopía, difractometría (y micros onda
que combina dos o tres de estos modos de interacción).
La tercera división es basada en los modos de interacción de radiación con la
materia. Por ejemplo, para la espectroscopia que estudia la interacción de la
radiación de diferente longitud de onda o frecuencia con la materia mediante la
obtención de los espectros las bandas de los cuales están relacionados con los
niveles energéticos de diferente naturaleza: nucleares, electrónicos
, vibraciones, rotacionales. Estos niveles energéticos son las características
fundamentales de la materia condensada. La fisión o el desplazamiento de los
niveles energéticos están relacionados con las particularidades de la composición
química o estructura cristalina de la materia o de minerales

Para emplear una técnica analítica de forma adecuada y eficiente es fundamental

conocer sus características analíticas, especialmente los mecanismos de excitación
y la respuesta del sistema de detección. Muchas de las técnicas de estudio de
minerales emplean una amplia variedad de fenómenos físicos. Estas técnicas se
basan en principios diferentes, pero tienen un objetivo común: producir una señal
que se pueda medir y esté relacionada con la concentración de sus constituyentes.
A continuación se describen brevemente sólo las principales técnicas analíticas de
una enorme cantidad de las distintas técnicas empleadas actualmente en el estudio
y caracterización de minerales. Entre ellas se puede señalar las siguientes:

Análisis químicos: Análisis de fluorescencia de rayos X (XRF), Método de micros

onda electrónica (EPMA microanálisis), Análisis de absorción atómica (AAA),
Espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS:
inductively coupled plasma mass spectrometry);

Análisis cristaloquímico: Difracción de Rayos X;

Técnicas Espectrométricas: Espectrometría óptica, Infrarroja y Raman;

Microscopía Electrónica de Barrido y Transmisión;

Otras técnicas analíticas en la investigación de minerales:

Efecto Mössbauer (γ-espectrometría), Resonancia Magnética Nuclear (RMN),
Resonancia Paramagnética Electrónica (RPE), Luminescencia, Análisis térmico.

Actualmente existe alrededor de 10-12 técnicas analíticas principales que permiten

caracterizar la composición química de los minerales, rocas y otras muestras
geológicas. Todas las técnicas se diferencian
por la señal analítica, método de excitación y aparatos que detectan las señales
analíticas correspondientes.
Cuando surge la necesidad de determinar la composición química de una muestra,
generalmente, debería ser clara la existencia de una hipótesis científica que
queremos resolver. En síntesis hay citar dos criterios para la selección de una
técnica analítica:
1. Identificar las técnicas más ampliamente usadas en investigaciones análogas,
2. Examinar el potencial analítico de cada técnica para cada caso.
La difracción de rayos X se utiliza ampliamente en la mineralogía moderna.
Las posibilidades de estudio de la cristaloquímica estructural y de la composición
elemental y de fase de las sustancias naturales y sintéticas, permiten que el método
de análisis por difracción de rayos X constituyauno de los métodos de investigación
más importante en las ciencias fundamentales de la Tierra: Cristalografía,
Mineralogía,
Petrología. Veamos los problemas concretos, que se resuelven con la ayuda de
difracción de rayos X en la mineralogía práctica. Entre ellos hay que indicar sobre
todo los siguientes:
1. Diagnóstico de las sustancias minerales (especies, variedades, fases dispersas
y criptocristalinas, soluciones sólidas, etc.).
2. Estudio de las series isomorfas.
3. Estudio de las estructuras cristalinas para establecer los índices específicos
(simetría real de la celda elemental, el grado de orden-desorden, presencia de los
diferentes defectos, texturas, etc.).
4. Evaluación del grado de dispersión y tamaños de los cristales,
5. Estudio de la estabilidad estructural de los minerales y tratamientos (temperatura,
radiación, etc.).
6. Análisis de fases de las rocas, menas y productos de sus tratamientos
tecnológicos tanto cualitativo como cuantitativo,
7. Estudio de las fases amorfas. En la mineralogía con la ayuda de la espectrometría
óptica se resuelven las siguientes tareas de investigación:
1. Diagnóstica de los minerales.
2. Estudio de la naturaleza del color de minerales y la variación cuantitativa de su
color.
3. Determinación de la valencia, la cantidad y la coordinación de los elementos
impurezas que provocan el color (cromofores),
4. Cálculo de la energía de diferentes transformaciones en los minerales.
La finalidad de las aplicaciones de espectrometría infrarroja
es la determinación de los grupos funcionales que contiene un determinado mineral,
a partir del estudio de los espectros de absorción, transmisión o reflexión en la
región espectral determinada. Varias técnicas de la espectrometría infrarroja
permiten realizar las siguientes investigaciones mineralógicas:
1. Identificación de las sustancias mineralógicas (especies y variedades),
2. Estudio cualitativo y cuantitativo de las mezclas minerales,
3. Estudio de las particularidades cristaloquímicas (grupos estructurales SiO4, SO4,
PO4, CH2),
4. Estudio de Isomorfismo y Polimorfismo,
5. Determinación de las particularidades estructurales (el grado orden-desorden de
estructura y deformación de los poliedros),
6. Estudio de la forma y tipo de los complejos Oxígeno-hidrógeno (OH, H2O, H3O),
7. Estudio de las sustancias amorfas. El método de la espectrometría Raman
Últimamente se utiliza en diferentes investigaciones mineralógicas y gemológicas.
Esta técnica no es destructiva es decir no exige ninguna preparación especial de
las muestras naturales y al mismo tiempo rápida y muy sensible. En particular hay
unos ejemplos del uso de la Espectroscopia de Raman (ER) en:
1. Investigaciones cristaloquímicas (centros de color de lapislázuli, orden-desorden
en las estructuras, estudio de los micro cristales con los tamaños hasta 100 Å, poli
tipos, soluciones sólidas, transformaciones de fases etc.),
2. Análisis de fases de minerales,
3. Estudio de las inclusiones (sólidas, fluidas, gaseosas),
4. Identificación de los minerales y sus variedades,
5. Calculo de los constantes termodinámicos de los minerales.

Es conocido que la resolución de un microscopio está limitada por la longitud de

onda de la radiación empleada. Así, por ejemplo, la resolución de un microscopio
óptico es alrededor de 0.2 micras que representa el límite práctico de tales
instrumentos. La búsqueda de instrumentos más poderosos condujo
Al empleo de electrones en lugar de luz visible. Los electrones pueden poseer
longitudes de onda del orden de nanómetros y en la diferencia de rayos X (y gamma)
se focalizan fácilmente con ayuda de lentes magnéticos.

La Microscopía Electrónica de Transmisión (MET) se utiliza en la

Mineralogía contemporánea en las investigaciones fundamentales de la
caracterización y descripción de las estructuras cristalinas de los minerales reales.
Con la ayuda de esta técnica se obtiene la información necesaria y objetiva en la
escala atómica sobre diversas particularidades cristaloquímicas: parámetros de la
red, el grado de perfección estructural, defectos puntuales y dislocaciones,
fenómeno del isomorfismo. La MET permite determinar también la heterogeneidad
y la micro morfología de los individuos minerales, la presencia y propiedades de las
inclusiones. Estas investigaciones tienen
Gran importancia tanto teórica como práctica ya que, en primer lugar, permiten
obtener la información genética (ontogenia de individuos y agregados minerales;
parámetros físico-químicos y termodinámicos del ambiente de mineralogénesis) y
en segundo lugar, permiten determinar las formas de la presencia y distribución de
los componentes e impurezas que tienen el valor económico para la extracción.
 Universidad nacional de san Agustín
Facultad de ingeniería de procesos
Escuela profesional de ingeniería metalúrgica

Asignatura: ANALISIS QUIMICO E INSTRUMENTAL

Alumno: Mamani Mamani franklin R.

Arequipa-2016